天然药物化学成分的提取方法【专业内容】

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1、天然药物化学成分提取分离方法天然药物化学成分提取分离方法1 1高等教育高等教育 化学成分提取分离方法化学成分提取分离方法天然药物化学研究常从有效成分或生理活性成分的提取、分天然药物化学研究常从有效成分或生理活性成分的提取、分天然药物化学研究常从有效成分或生理活性成分的提取、分天然药物化学研究常从有效成分或生理活性成分的提取、分离工作开始。在进行提取之前，应了解所用材料的基源（如离工作开始。在进行提取之前，应了解所用材料的基源（如离工作开始。在进行提取之前，应了解所用材料的基源（如离工作开始。在进行提取之前，应了解所用材料的基源（如动、植物的学名）、产地、药用部位、采集时间与方法等。动、植物的学

2、名）、产地、药用部位、采集时间与方法等。动、植物的学名）、产地、药用部位、采集时间与方法等。动、植物的学名）、产地、药用部位、采集时间与方法等。目的物为已知成分或已知化学结构类型，如从甘草中提取甘目的物为已知成分或已知化学结构类型，如从甘草中提取甘目的物为已知成分或已知化学结构类型，如从甘草中提取甘目的物为已知成分或已知化学结构类型，如从甘草中提取甘草酸、麻黄中提取麻黄碱，或从植物中提取某类成分如总生草酸、麻黄中提取麻黄碱，或从植物中提取某类成分如总生草酸、麻黄中提取麻黄碱，或从植物中提取某类成分如总生草酸、麻黄中提取麻黄碱，或从植物中提取某类成分如总生物碱或总酸性成分时，工作比较简单。一般宜

3、先查阅有关资物碱或总酸性成分时，工作比较简单。一般宜先查阅有关资物碱或总酸性成分时，工作比较简单。一般宜先查阅有关资物碱或总酸性成分时，工作比较简单。一般宜先查阅有关资料，搜集比较该种或该类成分的各种提取方案，尤其是工业料，搜集比较该种或该类成分的各种提取方案，尤其是工业料，搜集比较该种或该类成分的各种提取方案，尤其是工业料，搜集比较该种或该类成分的各种提取方案，尤其是工业生产方法，在根据具体条件加以选用。生产方法，在根据具体条件加以选用。生产方法，在根据具体条件加以选用。生产方法，在根据具体条件加以选用。从中草药或天然药物中寻找未知有效成分或有效部位时，情从中草药或天然药物中寻找未知有效成分

4、或有效部位时，情从中草药或天然药物中寻找未知有效成分或有效部位时，情从中草药或天然药物中寻找未知有效成分或有效部位时，情况就比较复杂。只能根据预先确定的目标，在适当的活性测况就比较复杂。只能根据预先确定的目标，在适当的活性测况就比较复杂。只能根据预先确定的目标，在适当的活性测况就比较复杂。只能根据预先确定的目标，在适当的活性测试体系指导下，进行提取、分离并以相应的动物模型筛选、试体系指导下，进行提取、分离并以相应的动物模型筛选、试体系指导下，进行提取、分离并以相应的动物模型筛选、试体系指导下，进行提取、分离并以相应的动物模型筛选、临床验证、反复实践，才能达到目的。临床验证、反复实践，才能达到目

5、的。临床验证、反复实践，才能达到目的。临床验证、反复实践，才能达到目的。2 2高等教育高等教育一、有效成分的提取一、有效成分的提取 溶剂提取法溶剂提取法 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法 升华法升华法3 3高等教育高等教育 溶剂提取法溶剂提取法溶剂提取法系选择适当溶剂将中草药中的化学成分从药材中溶剂提取法系选择适当溶剂将中草药中的化学成分从药材中溶剂提取法系选择适当溶剂将中草药中的化学成分从药材中溶剂提取法系选择适当溶剂将中草药中的化学成分从药材中提取出来。提取出来。提取出来。提取出来。天然药物中的化学成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有天然药物中的化学成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有天然药物中的

6、化学成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有天然药物中的化学成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲水性有机溶剂和亲脂性有机溶剂。一关。溶剂可分为水、亲水性有机溶剂和亲脂性有机溶剂。一关。溶剂可分为水、亲水性有机溶剂和亲脂性有机溶剂。一关。溶剂可分为水、亲水性有机溶剂和亲脂性有机溶剂。一些常见溶剂的脂性的强弱顺序如下：些常见溶剂的脂性的强弱顺序如下：些常见溶剂的脂性的强弱顺序如下：些常见溶剂的脂性的强弱顺序如下：石油醚石油醚石油醚石油醚 苯苯苯苯 氯仿氯仿氯仿氯仿 乙醚乙醚乙醚乙醚 乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯 丙酮丙酮丙酮丙酮 乙醇乙醇乙醇乙醇 甲醇甲醇甲醇甲醇 水水水水天然

7、药物化学成分可通过结构估计它们的极性。天然药物化学成分可通过结构估计它们的极性。天然药物化学成分可通过结构估计它们的极性。天然药物化学成分可通过结构估计它们的极性。4 4高等教育高等教育 溶剂提取法溶剂提取法甙类的分子中结合有糖分子，羟基数目多，能表现强亲水性，甙类的分子中结合有糖分子，羟基数目多，能表现强亲水性，甙类的分子中结合有糖分子，羟基数目多，能表现强亲水性，甙类的分子中结合有糖分子，羟基数目多，能表现强亲水性，而甙元则属于亲脂性化合物，而生物碱盐，能够离子化，加而甙元则属于亲脂性化合物，而生物碱盐，能够离子化，加而甙元则属于亲脂性化合物，而生物碱盐，能够离子化，加而甙元则属于亲脂性化

8、合物，而生物碱盐，能够离子化，加大了极性，就变成了亲水性化合物。鞣质是多羟基衍生物，大了极性，就变成了亲水性化合物。鞣质是多羟基衍生物，大了极性，就变成了亲水性化合物。鞣质是多羟基衍生物，大了极性，就变成了亲水性化合物。鞣质是多羟基衍生物，列为亲水性化合物。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强列为亲水性化合物。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强列为亲水性化合物。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强列为亲水性化合物。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强亲脂性成分。亲脂性成分。亲脂性成分。亲脂性成分。萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物因为极性较小，易溶于萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物因为极性较小，易溶于

9、萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物因为极性较小，易溶于萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物因为极性较小，易溶于氯仿、乙醚等亲脂性溶剂中；氯仿、乙醚等亲脂性溶剂中；氯仿、乙醚等亲脂性溶剂中；氯仿、乙醚等亲脂性溶剂中；糖苷、氨基酸等成分极性较大，易溶于水及含水醇中；糖苷、氨基酸等成分极性较大，易溶于水及含水醇中；糖苷、氨基酸等成分极性较大，易溶于水及含水醇中；糖苷、氨基酸等成分极性较大，易溶于水及含水醇中；酸性、碱性及两性化合物，因为存在状态（分子或离子形式）酸性、碱性及两性化合物，因为存在状态（分子或离子形式）酸性、碱性及两性化合物，因为存在状态（分子或离子形式）酸性、碱性及两性化合物，因为存在状态（

10、分子或离子形式）随溶液而异，故溶解度将随随溶液而异，故溶解度将随随溶液而异，故溶解度将随随溶液而异，故溶解度将随pHpHpHpH而改变。而改变。而改变。而改变。5 5高等教育高等教育 溶剂提取法溶剂提取法只要中草药成分的亲水性和亲脂性与溶剂的此只要中草药成分的亲水性和亲脂性与溶剂的此项性质相当，就会在其中有较大的溶解度，即项性质相当，就会在其中有较大的溶解度，即所谓所谓“相似相溶相似相溶”的规律。这是选择适当溶剂的规律。这是选择适当溶剂自中草药中提取所需要成分的依据之一。自中草药中提取所需要成分的依据之一。 6 6高等教育高等教育 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性、能随水

11、蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。天然药物中的挥发油、某些小分子生物碱如麻黄碱、烟碱、槟榔碱以及某些小分子的酚性物质如牡丹酚等的提取可采用水蒸气蒸馏法。7 7高等教育高等教育 升华法升华法某些固体物质如水杨酸、苯甲酸、樟脑等受热在某些固体物质如水杨酸、苯甲酸、樟脑等受热在某些固体物质如水杨酸、苯甲酸、樟脑等受热在某些固体物质如水杨酸、苯甲酸、樟脑等受热在低于其熔点的温度下，不经过熔化就可直接转化低于其熔点的温度下，不经过熔化就可直接转化低于其熔点的温度下，不经过熔化就可直接转化低于其熔点的温度下，不经过熔化就可直接转化为蒸气，蒸气遇冷后又凝结成固体称为升华。天为

12、蒸气，蒸气遇冷后又凝结成固体称为升华。天为蒸气，蒸气遇冷后又凝结成固体称为升华。天为蒸气，蒸气遇冷后又凝结成固体称为升华。天然药物中有一些成分具有升华性质，能利用升华然药物中有一些成分具有升华性质，能利用升华然药物中有一些成分具有升华性质，能利用升华然药物中有一些成分具有升华性质，能利用升华法直接中药材中提取出来。但天然药物成分一般法直接中药材中提取出来。但天然药物成分一般法直接中药材中提取出来。但天然药物成分一般法直接中药材中提取出来。但天然药物成分一般可升华的很少。可升华的很少。可升华的很少。可升华的很少。 8 8高等教育高等教育二、有效成分的分离与精制二、有效成分的分离与精制9 9高等教

13、育高等教育化学成分分离精制常用方法原理化学成分分离精制常用方法原理 根据物质溶解度差别进行分离根据物质溶解度差别进行分离根据物质溶解度差别进行分离根据物质溶解度差别进行分离 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 根据物质的吸附性差别进行分离根据物质的吸附性差别进行分离根据物质的吸附性差别进行分离根据物质的吸附性差别进行分离 根据物质分子大小差异进行分离根据物质分子大小差异进行分离根据物质分子大小差异进行分离根据物质分子大小差异进行分离1010高等教育高等教育 根据物质溶解

14、度差别进行分离根据物质溶解度差别进行分离 1 1、利用温度不同引起溶解度的改变、利用温度不同引起溶解度的改变、利用温度不同引起溶解度的改变、利用温度不同引起溶解度的改变2 2、改变混合溶剂的极性、改变混合溶剂的极性、改变混合溶剂的极性、改变混合溶剂的极性3 3、调节溶液的、调节溶液的、调节溶液的、调节溶液的pHpH值，改变分子的存在状态值，改变分子的存在状态值，改变分子的存在状态值，改变分子的存在状态4 4、沉淀法、沉淀法、沉淀法、沉淀法 5 5、盐析法、盐析法、盐析法、盐析法 1111高等教育高等教育1 1、利用温度不同引起溶解度的改变、利用温度不同引起溶解度的改变鉴鉴定定中中草草药药化化学

15、学成成分分，研研究究其其化化学学结结构构，必必须须首首先先将将中中草草药药成成分分制制备备成成单单体体纯纯品品。中中草草药药化化学学成成分分在在常常温温下下多多半半是是固固体体的的物物质质，常常具具有有结结晶晶性性的的通通性性，可可以以根根据据溶溶解解度度的的不不同用结晶法来达到分离精制的目的。同用结晶法来达到分离精制的目的。中中草草药药化化学学成成分分，一一旦旦获获得得结结晶晶，就就能能有有效效地地进进一一步步精精制制成成为为单单体体纯纯品品。纯纯化化合合物物的的结结晶晶有有一一定定的的熔熔点点和和结结晶晶学学的的特特征征，有有利利于于鉴鉴定定。因因此此，求求得得结结晶晶并并制制备备成成单单

16、体体纯纯品品，就成为鉴定中草药成分、研究其分子结构重要的一步。就成为鉴定中草药成分、研究其分子结构重要的一步。1212高等教育高等教育1 1、利用温度不同引起溶解度的改变、利用温度不同引起溶解度的改变结晶法是选用合适的溶剂，将混合物加热溶解，形成有效结晶法是选用合适的溶剂，将混合物加热溶解，形成有效结晶法是选用合适的溶剂，将混合物加热溶解，形成有效结晶法是选用合适的溶剂，将混合物加热溶解，形成有效成分的饱和溶液，趁热过滤除去不溶的杂质，滤液低温放成分的饱和溶液，趁热过滤除去不溶的杂质，滤液低温放成分的饱和溶液，趁热过滤除去不溶的杂质，滤液低温放成分的饱和溶液，趁热过滤除去不溶的杂质，滤液低温放

17、置或蒸去部分溶剂后再低温放置，使有效成分大部分析出置或蒸去部分溶剂后再低温放置，使有效成分大部分析出置或蒸去部分溶剂后再低温放置，使有效成分大部分析出置或蒸去部分溶剂后再低温放置，使有效成分大部分析出结晶，由于初析出的结晶总会带一些杂质，因此需要通过结晶，由于初析出的结晶总会带一些杂质，因此需要通过结晶，由于初析出的结晶总会带一些杂质，因此需要通过结晶，由于初析出的结晶总会带一些杂质，因此需要通过反复结晶即所谓重结晶的方法，才能得到高纯度的晶体。反复结晶即所谓重结晶的方法，才能得到高纯度的晶体。反复结晶即所谓重结晶的方法，才能得到高纯度的晶体。反复结晶即所谓重结晶的方法，才能得到高纯度的晶体。

18、1313高等教育高等教育 杂质的除去杂质的除去结晶法所用的样品必须是已经用其它方法结晶法所用的样品必须是已经用其它方法提得比较纯的时候才能采用此法精制。提得比较纯的时候才能采用此法精制。结晶乃同类分子自相排列，如果杂质过多，结晶乃同类分子自相排列，如果杂质过多，则阻碍分子的排列。如果粗提取部分的纯则阻碍分子的排列。如果粗提取部分的纯度很差则很难得到结晶。度很差则很难得到结晶。1414高等教育高等教育 杂质的除去杂质的除去 用溶剂溶出杂质，或只溶出所需要的成分。用溶剂溶出杂质，或只溶出所需要的成分。用溶剂溶出杂质，或只溶出所需要的成分。用溶剂溶出杂质，或只溶出所需要的成分。 用少量活性炭等进行脱

19、色处理，以除去有色杂质。用少量活性炭等进行脱色处理，以除去有色杂质。用少量活性炭等进行脱色处理，以除去有色杂质。用少量活性炭等进行脱色处理，以除去有色杂质。 通过氧化铝、硅胶柱色谱处理（注意所需要的成分通过氧化铝、硅胶柱色谱处理（注意所需要的成分通过氧化铝、硅胶柱色谱处理（注意所需要的成分通过氧化铝、硅胶柱色谱处理（注意所需要的成分也可能被吸附而损失）。也可能被吸附而损失）。也可能被吸附而损失）。也可能被吸附而损失）。 制备其晶态的衍生物（如游离生物碱可制备各种生制备其晶态的衍生物（如游离生物碱可制备各种生制备其晶态的衍生物（如游离生物碱可制备各种生制备其晶态的衍生物（如游离生物碱可制备各种生

20、物碱盐类，羟基化合物可转变成乙酰化物，碳基化合物碱盐类，羟基化合物可转变成乙酰化物，碳基化合物碱盐类，羟基化合物可转变成乙酰化物，碳基化合物碱盐类，羟基化合物可转变成乙酰化物，碳基化合物可制备成苯腙衍生物结晶）。物可制备成苯腙衍生物结晶）。物可制备成苯腙衍生物结晶）。物可制备成苯腙衍生物结晶）。1515高等教育高等教育 溶剂的选择溶剂的选择适适适适宜宜宜宜的的的的溶溶溶溶剂剂剂剂是是是是在在在在冷冷冷冷时时时时对对对对所所所所需需需需要要要要的的的的成成成成分分分分溶溶溶溶解解解解度度度度较较较较小小小小，而而而而热热热热时时时时溶溶溶溶解解解解度度度度较较较较大大大大。溶溶溶溶剂剂剂剂的的的

21、的沸沸沸沸点点点点亦亦亦亦不不不不宜宜宜宜太太太太高高高高。一一一一般般般般常常常常用用用用甲甲甲甲醇醇醇醇、丙丙丙丙酮酮酮酮、氯氯氯氯仿仿仿仿、乙醇、乙酸乙酯等。乙醇、乙酸乙酯等。乙醇、乙酸乙酯等。乙醇、乙酸乙酯等。有有有有些些些些化化化化合合合合物物物物在在在在一一一一般般般般溶溶溶溶剂剂剂剂中中中中不不不不易易易易形形形形成成成成结结结结晶晶晶晶，而而而而在在在在某某某某些些些些溶溶溶溶剂剂剂剂中中中中则则则则易易易易于于于于形形形形成成成成结结结结晶晶晶晶。例例例例如如如如葛葛葛葛根根根根素素素素、逆逆逆逆没没没没食食食食子子子子酸酸酸酸（ellagicacidellagicacide

22、llagicacidellagicacid）在在在在冰冰冰冰醋醋醋醋酸酸酸酸中中中中易易易易形形形形成成成成结结结结晶晶晶晶，大大大大黄黄黄黄素素素素）在在在在吡吡吡吡啶啶啶啶中中中中易易易易于于于于结结结结晶晶晶晶，萱萱萱萱草草草草毒毒毒毒素素素素在在在在DMFDMFDMFDMF中中中中易易易易得得得得到到到到结结结结晶晶晶晶，而而而而穿穿穿穿心心心心莲莲莲莲亚亚亚亚硫硫硫硫酸酸酸酸氢氢氢氢钠钠钠钠加加加加成成成成物物物物在在在在丙丙丙丙酮酮酮酮一一一一水水水水中中中中较较较较易易易易得得得得到到到到结结结结晶晶晶晶。又又又又如如如如蝙蝙蝙蝙蝠蝠蝠蝠葛葛葛葛碱碱碱碱通通通通常常常常为为为为无

23、无无无定定定定形形形形粉粉粉粉未未未未，但但但但能能能能和和和和氯氯氯氯仿仿仿仿或乙醚形成为加成物结晶。或乙醚形成为加成物结晶。或乙醚形成为加成物结晶。或乙醚形成为加成物结晶。1616高等教育高等教育 结晶溶液的制备结晶溶液的制备制备结晶的溶液为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂制备结晶的溶液为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂制备结晶的溶液为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂制备结晶的溶液为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情况下，将化合物溶解再放置冷处。如果在室温在加温的情况下，将化合物溶解再放置冷处。如果在室温在加温的情况下，将化合物溶解再放置冷处。如果在室温在加温的情况下，将化

24、合物溶解再放置冷处。如果在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。析出更多的杂质。析出更多的杂质。析出更多的杂质。无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松成过饱和溶液。一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松成过饱

25、和溶液。一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松成过饱和溶液。一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松为无定形粉未，加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍为无定形粉未，加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍为无定形粉未，加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍为无定形粉未，加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶。例如长春花总弱碱部分抽松后加入放置即能析出结晶。例如长春花总弱碱部分抽松后加入放置即能析出结晶。例如长春花总弱碱部分抽松后加入放置即能析出结晶。例如长春花总弱碱部分抽松后加入1.51.51.51.5倍量的甲醇溶解，放置后很快析出长春碱结晶。又如倍量的甲醇溶解，放置后很快析出长春碱结晶。又

26、如倍量的甲醇溶解，放置后很快析出长春碱结晶。又如倍量的甲醇溶解，放置后很快析出长春碱结晶。又如蝙蝠葛碱在乙醚中很难溶解，但当其盐的水溶液用氨液碱蝙蝠葛碱在乙醚中很难溶解，但当其盐的水溶液用氨液碱蝙蝠葛碱在乙醚中很难溶解，但当其盐的水溶液用氨液碱蝙蝠葛碱在乙醚中很难溶解，但当其盐的水溶液用氨液碱化，并立即用乙醚萃取，所得的乙醚溶液，放置后即可析化，并立即用乙醚萃取，所得的乙醚溶液，放置后即可析化，并立即用乙醚萃取，所得的乙醚溶液，放置后即可析化，并立即用乙醚萃取，所得的乙醚溶液，放置后即可析出蝙蝠葛碱的乙醚加成物结晶。出蝙蝠葛碱的乙醚加成物结晶。出蝙蝠葛碱的乙醚加成物结晶。出蝙蝠葛碱的乙醚加成物

27、结晶。 1717高等教育高等教育 结晶溶液的制备结晶溶液的制备制备结晶溶液，除用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。制备结晶溶液，除用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。制备结晶溶液，除用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。制备结晶溶液，除用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。一一一一般般般般是是是是先先先先将将将将化化化化合合合合物物物物溶溶溶溶于于于于易易易易溶溶溶溶的的的的溶溶溶溶剂剂剂剂中中中中，再再再再在在在在室室室室温温温温下下下下滴滴滴滴加加加加适适适适量量量量的的的的难难难难溶溶溶溶的的的的溶溶溶溶剂剂剂剂，直直直直至至至至溶溶溶溶液液液液微微微微呈呈呈呈浑浑浑浑浊浊浊浊，并并并并将将将将此此此此溶溶

28、溶溶液液液液微微微微微微微微加加加加温，使溶液完全澄清后放置。温，使溶液完全澄清后放置。温，使溶液完全澄清后放置。温，使溶液完全澄清后放置。一一一一细细细细辛辛辛辛醚醚醚醚重重重重结结结结晶晶晶晶时时时时，可可可可先先先先溶溶溶溶于于于于乙乙乙乙醇醇醇醇，再再再再滴滴滴滴加加加加适适适适量量量量水水水水，即即即即可析出很好的结晶。可析出很好的结晶。可析出很好的结晶。可析出很好的结晶。虎虎虎虎杖杖杖杖中中中中提提提提取取取取水水水水溶溶溶溶性性性性的的的的虎虎虎虎杖杖杖杖甙甙甙甙时时时时，在在在在已已已已精精精精制制制制饱饱饱饱和和和和的的的的水水水水溶溶溶溶液液液液上上上上添添添添加加加加一一

29、一一层层层层乙乙乙乙醚醚醚醚放放放放置置置置，既既既既有有有有利利利利于于于于溶溶溶溶出出出出其其其其共共共共存存存存的的的的脂脂脂脂溶溶溶溶性性性性杂杂杂杂质质质质，又可降低水的极性，促使虎杖甙的结晶化。又可降低水的极性，促使虎杖甙的结晶化。又可降低水的极性，促使虎杖甙的结晶化。又可降低水的极性，促使虎杖甙的结晶化。1818高等教育高等教育(4) (4) 结晶纯度的判定结晶纯度的判定结结结结晶晶晶晶的的的的纯纯纯纯度度度度可可可可由由由由化化化化合合合合物物物物的的的的晶晶晶晶形形形形、色色色色泽泽泽泽、熔熔熔熔点点点点和和和和熔熔熔熔距距距距、薄薄薄薄层层层层色谱或纸色谱等作初步鉴定。色谱

30、或纸色谱等作初步鉴定。色谱或纸色谱等作初步鉴定。色谱或纸色谱等作初步鉴定。一一一一个个个个单单单单体体体体纯纯纯纯化化化化合合合合物物物物一一一一般般般般都都都都有有有有一一一一定定定定的的的的熔熔熔熔点点点点和和和和较较较较小小小小的的的的熔熔熔熔距距距距，同同同同时时时时在在在在薄薄薄薄层层层层色色色色谱谱谱谱或或或或纸纸纸纸色色色色谱谱谱谱中中中中经经经经数数数数种种种种不不不不同同同同展展展展开开开开剂剂剂剂系系系系统统统统检检检检定定定定，也也也也为一个斑点者，一般可以认为是一个单体化合物。为一个斑点者，一般可以认为是一个单体化合物。为一个斑点者，一般可以认为是一个单体化合物。为一个

31、斑点者，一般可以认为是一个单体化合物。1919高等教育高等教育 结晶纯度的判定结晶纯度的判定 注注注注意意意意，有有有有的的的的化化化化合合合合物物物物在在在在一一一一般般般般层层层层析析析析条条条条件件件件下下下下，虽虽虽虽然然然然只只只只呈呈呈呈现现现现一一一一个个个个斑斑斑斑点点点点，但但但但并并并并不不不不一一一一定定定定是是是是单单单单体体体体成成成成分分分分。例例例例如如如如鹿鹿鹿鹿含含含含草草草草中中中中主主主主成成成成分分分分为为为为高高高高熊熊熊熊果果果果甙甙甙甙、异异异异高高高高熊熊熊熊果果果果甙甙甙甙极极极极难难难难用用用用一一一一般般般般方方方方法法法法分分分分离离离离

32、，经经经经反反反反复复复复结结结结晶晶晶晶后后后后，在在在在纸纸纸纸层层层层及及及及聚聚聚聚酞酞酞酞胺胺胺胺薄薄薄薄层层层层上上上上都都都都只只只只有有有有一一一一个个个个斑斑斑斑点点点点，易易易易误误误误认认认认为为为为单单单单一一一一成成成成分分分分，但但但但测测测测其其其其熔熔熔熔点点点点在在在在115115125125，熔熔熔熔距距距距很很很很长长长长。经经经经制制制制备备备备其其其其甲甲甲甲醚醚醚醚后后后后，再再再再经经经经纸纸纸纸层层层层层层层层析析析析检检检检定定定定，可可可可以以以以出出出出现现现现两两两两个个个个斑斑斑斑点点点点，异异异异高高高高熊熊熊熊果果果果甙的比移值大于

33、高熊果甙。甙的比移值大于高熊果甙。甙的比移值大于高熊果甙。甙的比移值大于高熊果甙。 HPLCHPLC是近年来可以用作判断有效成分纯度的一种重要手段。是近年来可以用作判断有效成分纯度的一种重要手段。是近年来可以用作判断有效成分纯度的一种重要手段。是近年来可以用作判断有效成分纯度的一种重要手段。 此外，此外，此外，此外，GCGC、UVUV光谱等，均有助于检识结晶样品的纯度。光谱等，均有助于检识结晶样品的纯度。光谱等，均有助于检识结晶样品的纯度。光谱等，均有助于检识结晶样品的纯度。2020高等教育高等教育单晶的结构测定单晶的结构测定单晶单晶单晶单晶X X X X射线衍射射线衍射射线衍射射线衍射 单晶

34、单晶单晶单晶X X X X射线射线射线射线分析分析分析分析是提供晶态下分是提供晶态下分是提供晶态下分是提供晶态下分子三维结构，确子三维结构，确子三维结构，确子三维结构，确定分子的立体结定分子的立体结定分子的立体结定分子的立体结构（构型、构象构（构型、构象构（构型、构象构（构型、构象等）的最有效方等）的最有效方等）的最有效方等）的最有效方法。法。法。法。2121高等教育高等教育2 2、改变混合溶剂的极性、改变混合溶剂的极性 在溶液中加入另一种溶剂以改变混合溶剂的极性，使一部在溶液中加入另一种溶剂以改变混合溶剂的极性，使一部在溶液中加入另一种溶剂以改变混合溶剂的极性，使一部在溶液中加入另一种溶剂以

35、改变混合溶剂的极性，使一部分物质沉淀析出，从而实现分离。分物质沉淀析出，从而实现分离。分物质沉淀析出，从而实现分离。分物质沉淀析出，从而实现分离。在药材浓缩水提取液中加入数倍量高浓度乙醇，以沉淀除在药材浓缩水提取液中加入数倍量高浓度乙醇，以沉淀除在药材浓缩水提取液中加入数倍量高浓度乙醇，以沉淀除在药材浓缩水提取液中加入数倍量高浓度乙醇，以沉淀除去多糖、蛋白质等水溶性杂质（水去多糖、蛋白质等水溶性杂质（水去多糖、蛋白质等水溶性杂质（水去多糖、蛋白质等水溶性杂质（水/ / / /醇法）；醇法）；醇法）；醇法）；在浓缩乙醇提取液中加入数倍两量水稀释，放置以沉淀除在浓缩乙醇提取液中加入数倍两量水稀释，

36、放置以沉淀除在浓缩乙醇提取液中加入数倍两量水稀释，放置以沉淀除在浓缩乙醇提取液中加入数倍两量水稀释，放置以沉淀除去去去去 树脂、叶绿素等水不溶性杂质（醇树脂、叶绿素等水不溶性杂质（醇树脂、叶绿素等水不溶性杂质（醇树脂、叶绿素等水不溶性杂质（醇/ / / /水法）；水法）；水法）；水法）；在乙醇浓缩液中加数倍两乙醚（醇在乙醇浓缩液中加数倍两乙醚（醇在乙醇浓缩液中加数倍两乙醚（醇在乙醇浓缩液中加数倍两乙醚（醇/ / / /醚法）或丙酮（醇醚法）或丙酮（醇醚法）或丙酮（醇醚法）或丙酮（醇/ / / /丙丙丙丙酮法），可使皂苷沉淀析出，而脂溶性的树脂等类杂质则酮法），可使皂苷沉淀析出，而脂溶性的树脂等

37、类杂质则酮法），可使皂苷沉淀析出，而脂溶性的树脂等类杂质则酮法），可使皂苷沉淀析出，而脂溶性的树脂等类杂质则留在母液中。留在母液中。留在母液中。留在母液中。2222高等教育高等教育3 3、加酸碱调节溶液的、加酸碱调节溶液的pHpH值值 对酸性、碱性或两性有机化合物来说，常可通过加入酸、对酸性、碱性或两性有机化合物来说，常可通过加入酸、碱以调节溶液的碱以调节溶液的pHpH值，改变分子的存在状态（游离型或解值，改变分子的存在状态（游离型或解离型），从而改变溶解度而实现分离。离型），从而改变溶解度而实现分离。内酯类化合物不溶于水，但遇碱开环生成羧酸盐溶于水，内酯类化合物不溶于水，但遇碱开环生成羧酸盐

38、溶于水，再加酸酸化，又重新形成内酯环从溶液中析出，从而与其再加酸酸化，又重新形成内酯环从溶液中析出，从而与其它杂质分离（碱它杂质分离（碱/ /酸法）；酸法）；生物碱一般不溶于水，遇酸生成生物碱盐而溶于水，再加生物碱一般不溶于水，遇酸生成生物碱盐而溶于水，再加碱碱化，又重新生成游离生物碱（酸碱碱化，又重新生成游离生物碱（酸/ /碱法）。这些化合碱法）。这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。可以分为强酸性、弱酸性和酚性三种，它们分别溶于碳酸可以分为强酸性、弱酸性和酚性三种，它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠，借此可进行分离。氢钠、碳

39、酸钠和氢氧化钠，借此可进行分离。2323高等教育高等教育4 4、沉淀法、沉淀法在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀，以在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀，以在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀，以在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀，以获得有效成分或除去杂质的方法。获得有效成分或除去杂质的方法。获得有效成分或除去杂质的方法。获得有效成分或除去杂质的方法。 铅盐沉淀法铅盐沉淀法 试剂沉淀法试剂沉淀法 2424高等教育高等教育 铅盐沉淀法铅盐沉淀法 铅盐沉淀法为分离某些中草药成分的经典方法之一。铅盐沉淀法为分离某些中草药成分的经典方法之一。醋酸铅及碱式醋酸铅，能与多种化学成分生成难溶的铅

40、盐醋酸铅及碱式醋酸铅，能与多种化学成分生成难溶的铅盐或络盐沉淀，故可利用这种性质使有效成分与杂质分离。或络盐沉淀，故可利用这种性质使有效成分与杂质分离。中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不溶性铅中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不溶性铅盐。因此，常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、盐。因此，常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等。鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等。与碱式醋酸铅产生不溶性铅盐或络合物的范围更广。与碱式醋酸铅产生不溶性铅盐或络合物的范围更广。2525高等教育高等教育 试剂沉淀法试剂沉淀法在生物碱盐的溶液中，加入某些生物碱沉淀

41、试剂（见生物在生物碱盐的溶液中，加入某些生物碱沉淀试剂（见生物在生物碱盐的溶液中，加入某些生物碱沉淀试剂（见生物在生物碱盐的溶液中，加入某些生物碱沉淀试剂（见生物碱性质下），则生物碱生成不溶性复盐而析出。水溶性生碱性质下），则生物碱生成不溶性复盐而析出。水溶性生碱性质下），则生物碱生成不溶性复盐而析出。水溶性生碱性质下），则生物碱生成不溶性复盐而析出。水溶性生物碱难以用萃取法提取分出，常加入雷氏铵盐使生成生物物碱难以用萃取法提取分出，常加入雷氏铵盐使生成生物物碱难以用萃取法提取分出，常加入雷氏铵盐使生成生物物碱难以用萃取法提取分出，常加入雷氏铵盐使生成生物碱雷氏盐沉淀析出碱雷氏盐沉淀析出碱雷氏

42、盐沉淀析出碱雷氏盐沉淀析出用明胶、蛋白溶液沉淀鞣质；胆甾醇也常用以沉淀洋地黄用明胶、蛋白溶液沉淀鞣质；胆甾醇也常用以沉淀洋地黄用明胶、蛋白溶液沉淀鞣质；胆甾醇也常用以沉淀洋地黄用明胶、蛋白溶液沉淀鞣质；胆甾醇也常用以沉淀洋地黄皂甙等。皂甙等。皂甙等。皂甙等。2626高等教育高等教育5 5、盐析法、盐析法 盐析法是在中草药的水提液中、加入无机盐至一定浓度，盐析法是在中草药的水提液中、加入无机盐至一定浓度，盐析法是在中草药的水提液中、加入无机盐至一定浓度，盐析法是在中草药的水提液中、加入无机盐至一定浓度，或达到饱和状态，可使某些成分在水中的溶解度降低沉淀或达到饱和状态，可使某些成分在水中的溶解度降

43、低沉淀或达到饱和状态，可使某些成分在水中的溶解度降低沉淀或达到饱和状态，可使某些成分在水中的溶解度降低沉淀析出，而与水溶性大的杂质分离。析出，而与水溶性大的杂质分离。析出，而与水溶性大的杂质分离。析出，而与水溶性大的杂质分离。盐析用的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。盐析用的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。盐析用的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。盐析用的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。三七的水提取液中加硫酸镁至饱和状态，三七皂甙乙即可三七的水提取液中加硫酸镁至饱和状态，三七皂甙乙即可三七的水提取液中加硫酸镁至饱和状态，三七皂甙乙即可三七的水提取液中加硫酸镁

44、至饱和状态，三七皂甙乙即可沉淀析出，自黄藤中提取掌叶防己碱，自三颗针中提取小沉淀析出，自黄藤中提取掌叶防己碱，自三颗针中提取小沉淀析出，自黄藤中提取掌叶防己碱，自三颗针中提取小沉淀析出，自黄藤中提取掌叶防己碱，自三颗针中提取小檗碱在生产上都是用氯化钠或硫酸铵盐析制备。有些成分檗碱在生产上都是用氯化钠或硫酸铵盐析制备。有些成分檗碱在生产上都是用氯化钠或硫酸铵盐析制备。有些成分檗碱在生产上都是用氯化钠或硫酸铵盐析制备。有些成分如原白头翁素、麻黄碱、苦参碱等水溶性较大，在提取时，如原白头翁素、麻黄碱、苦参碱等水溶性较大，在提取时，如原白头翁素、麻黄碱、苦参碱等水溶性较大，在提取时，如原白头翁素、麻黄

45、碱、苦参碱等水溶性较大，在提取时，亦往往先在水提取液中加入一定量的食盐，再用有机溶剂亦往往先在水提取液中加入一定量的食盐，再用有机溶剂亦往往先在水提取液中加入一定量的食盐，再用有机溶剂亦往往先在水提取液中加入一定量的食盐，再用有机溶剂萃取。萃取。萃取。萃取。2727高等教育高等教育 根据物质在两相溶剂中的分配根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离比不同进行分离分配系数（分配系数（分配系数（分配系数（K K K K） 两种相互不能任意混溶的溶剂（如氯仿两种相互不能任意混溶的溶剂（如氯仿两种相互不能任意混溶的溶剂（如氯仿两种相互不能任意混溶的溶剂（如氯仿与水）如置分液漏斗中充分振摇，放置后即可分

46、成两相。与水）如置分液漏斗中充分振摇，放置后即可分成两相。与水）如置分液漏斗中充分振摇，放置后即可分成两相。与水）如置分液漏斗中充分振摇，放置后即可分成两相。此时如果其中含有溶质，则溶质在两相溶剂中的分配比此时如果其中含有溶质，则溶质在两相溶剂中的分配比此时如果其中含有溶质，则溶质在两相溶剂中的分配比此时如果其中含有溶质，则溶质在两相溶剂中的分配比（KK）在一定温度及压力下为一常数，可以下式表示：）在一定温度及压力下为一常数，可以下式表示：）在一定温度及压力下为一常数，可以下式表示：）在一定温度及压力下为一常数，可以下式表示：K=CK=CU U/C/CL LKK：分配系数；：分配系数；：分配系

47、数；：分配系数；C CU U：溶质在上相溶剂中的浓度；：溶质在上相溶剂中的浓度；：溶质在上相溶剂中的浓度；：溶质在上相溶剂中的浓度；C CL L：溶质：溶质：溶质：溶质在下相溶剂中的浓度。在下相溶剂中的浓度。在下相溶剂中的浓度。在下相溶剂中的浓度。2828高等教育高等教育 根据物质在两相溶剂中的分配根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离比不同进行分离1 1、液、液、液、液- -液萃取法液萃取法液萃取法液萃取法2 2、逆流连续萃取法、逆流连续萃取法、逆流连续萃取法、逆流连续萃取法3 3、逆流分配法（、逆流分配法（、逆流分配法（、逆流分配法（CounterCurrent Distribution

48、CounterCurrent Distribution，CCDCCD） 4 4、液滴逆流色谱法（、液滴逆流色谱法（、液滴逆流色谱法（、液滴逆流色谱法（DCCCDCCC）5 5、高速逆流色谱法（、高速逆流色谱法（、高速逆流色谱法（、高速逆流色谱法（HSCCCHSCCC）6 6、气液分配色谱（、气液分配色谱（、气液分配色谱（、气液分配色谱（GCGC或或或或GLCGLC）7 7、液、液、液、液- -液分配色谱（液分配色谱（液分配色谱（液分配色谱（LCLC或或或或LLCLLC）2929高等教育高等教育1 1、液、液- -液萃取法液萃取法 利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到利用

49、混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。分离的方法。分离的方法。分离的方法。 萃取时如果各成分的分配系数相差越大，分离效率越高。萃取时如果各成分的分配系数相差越大，分离效率越高。萃取时如果各成分的分配系数相差越大，分离效率越高。萃取时如果各成分的分配系数相差越大，分离效率越高。 水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有

50、机溶剂，水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取；有效成分是偏于亲水性的物质，需如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取；有效成分是偏于亲水性的物质，需如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取；有效成分是偏于亲水性的物质，需如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取；有效成分是偏于亲水性的物质，需用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。 提取黄酮类成分多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙提取黄酮类成分多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙提取黄酮类

51、成分多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙提取黄酮类成分多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。3030高等教育高等教育液液- -液萃取法操作注意事项液萃取法操作注意事项 先用小试管猛烈振摇约先用小试管猛烈振摇约先用小试管猛烈振摇约先用小试管猛烈振摇约1 1 1 1分钟，观察萃取后二液层分层分钟，观察萃取后二液层分层分钟，观察萃取后二液层分层分钟，观察萃取后二液层分层现象。如果容易产生乳化，大量提取时要避免猛烈振摇，现象。如果容易

52、产生乳化，大量提取时要避免猛烈振摇，现象。如果容易产生乳化，大量提取时要避免猛烈振摇，现象。如果容易产生乳化，大量提取时要避免猛烈振摇，可延长萃取时间。如碰到乳化现象，可将乳化层分出，再可延长萃取时间。如碰到乳化现象，可将乳化层分出，再可延长萃取时间。如碰到乳化现象，可将乳化层分出，再可延长萃取时间。如碰到乳化现象，可将乳化层分出，再用新溶剂萃取；或将乳化层抽滤，或将乳化层稍稍加热；用新溶剂萃取；或将乳化层抽滤，或将乳化层稍稍加热；用新溶剂萃取；或将乳化层抽滤，或将乳化层稍稍加热；用新溶剂萃取；或将乳化层抽滤，或将乳化层稍稍加热；或较长时间放置并不时旋转，令其自然分层。乳化现象较或较长时间放置

53、并不时旋转，令其自然分层。乳化现象较或较长时间放置并不时旋转，令其自然分层。乳化现象较或较长时间放置并不时旋转，令其自然分层。乳化现象较严重时，可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置。严重时，可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置。严重时，可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置。严重时，可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置。 水提取液的浓度最好在比重水提取液的浓度最好在比重水提取液的浓度最好在比重水提取液的浓度最好在比重1.11.11.11.11.21.21.21.2之间，过稀则溶剂之间，过稀则溶剂之间，过稀则溶剂之间，过稀则溶剂用量太大，影响操作。用量太大，影响操作。用量太大，影响操作。用量太大，影响操作。 31

54、31高等教育高等教育2 2、高速逆流色谱、高速逆流色谱 (High-speed Countercurrent Chromatography(High-speed Countercurrent Chromatography，HSCCC)HSCCC)大多数色谱法都需要有固相载体某种形式的选择性吸附作大多数色谱法都需要有固相载体某种形式的选择性吸附作大多数色谱法都需要有固相载体某种形式的选择性吸附作大多数色谱法都需要有固相载体某种形式的选择性吸附作用。在应用固相载体色谱分离中，往往会存在不同程度的用。在应用固相载体色谱分离中，往往会存在不同程度的用。在应用固相载体色谱分离中，往往会存在不同程度的用。

55、在应用固相载体色谱分离中，往往会存在不同程度的不可逆吸附，造成被分离样品的损失，尤其在分离微量样不可逆吸附，造成被分离样品的损失，尤其在分离微量样不可逆吸附，造成被分离样品的损失，尤其在分离微量样不可逆吸附，造成被分离样品的损失，尤其在分离微量样品时受到限制。品时受到限制。品时受到限制。品时受到限制。 高速逆流色谱，是近十年迅速发展起来的新型液高速逆流色谱，是近十年迅速发展起来的新型液高速逆流色谱，是近十年迅速发展起来的新型液高速逆流色谱，是近十年迅速发展起来的新型液液分配液分配液分配液分配色谱技术。与其它液相色谱分离方法相比它不使用固相色谱技术。与其它液相色谱分离方法相比它不使用固相色谱技术

56、。与其它液相色谱分离方法相比它不使用固相色谱技术。与其它液相色谱分离方法相比它不使用固相载体作固定相，被分离物质在互不相溶两相分配分离，克载体作固定相，被分离物质在互不相溶两相分配分离，克载体作固定相，被分离物质在互不相溶两相分配分离，克载体作固定相，被分离物质在互不相溶两相分配分离，克服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染、峰形拖尾等服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染、峰形拖尾等服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染、峰形拖尾等服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染、峰形拖尾等缺点。且花费溶剂少，分辨率高，可进行纯品制备。利用缺点。且花费溶剂少，分辨率高，可进行纯品制备。利用缺点。且花费

57、溶剂少，分辨率高，可进行纯品制备。利用缺点。且花费溶剂少，分辨率高，可进行纯品制备。利用HSCCCHSCCC，中草药粗提物的分离纯化制备可同步完成，被，中草药粗提物的分离纯化制备可同步完成，被，中草药粗提物的分离纯化制备可同步完成，被，中草药粗提物的分离纯化制备可同步完成，被分离物可定量回收。分离物可定量回收。分离物可定量回收。分离物可定量回收。3232高等教育高等教育 HSCCC HSCCC的工作原理的工作原理两两两两种种种种互互互互不不不不相相相相溶溶溶溶的的的的溶溶溶溶剂剂剂剂在在在在聚聚聚聚四四四四氟氟氟氟乙乙乙乙烯烯烯烯管管管管内内内内作作作作高高高高速速速速行行行行星星星星运运运运

58、转转转转，其其其其中中中中一一一一相相相相溶溶溶溶剂剂剂剂作作作作固固固固定定定定相相相相，用用用用恒恒恒恒流流流流泵泵泵泵输输输输送送送送载载载载有有有有样样样样品品品品的的的的另另另另一一一一相相相相溶溶溶溶剂剂剂剂穿穿穿穿过过过过固固固固定定定定相相相相，两两两两相相相相溶溶溶溶剂剂剂剂在在在在螺螺螺螺旋旋旋旋管管管管中中中中实实实实现现现现高高高高效效效效的的的的接接接接触触触触、混混混混合合合合、分分分分配配配配和和和和传传传传递递递递。由由由由于于于于样样样样品品品品中中中中各各各各组组组组分分分分在在在在两两两两相相相相中中中中的的的的分分分分配配配配能能能能力力力力不不不不同同

59、同同，导导导导致致致致在在在在聚聚聚聚四四四四氟氟氟氟乙乙乙乙烯烯烯烯管管管管中中中中移移移移动动动动的的的的速速速速度度度度也也也也不不不不同同同同，从从从从而而而而使使使使样品中各组分得到分离。样品中各组分得到分离。样品中各组分得到分离。样品中各组分得到分离。 3333高等教育高等教育 HSCCC的特点的特点1 1 1 1、 应应应应用用用用范范范范围围围围广广广广，适适适适应应应应性性性性好好好好 由由由由于于于于溶溶溶溶剂剂剂剂系系系系统统统统的的的的组组组组成成成成与与与与配配配配比比比比可可可可以以以以是是是是无无无无限限限限多多多多，因因因因而而而而HSCCCHSCCCHSCCC

60、HSCCC适适适适用用用用于于于于任任任任何何何何极极极极性性性性范范范范围围围围的的的的品品品品的的的的分分分分离离离离，特特特特别别别别适适适适用用用用于于于于分分分分离离离离极极极极性性性性大大大大的的的的组组组组分分分分以以以以及及及及一一一一些些些些生生生生物物物物大大大大分子分子分子分子。2 2 2 2、 操操操操作作作作简简简简便便便便，容容容容易易易易掌掌掌掌握握握握 对对对对样样样样品品品品的的的的预预预预处处处处理理理理要要要要求求求求低低低低，一般的粗提物即可进行一般的粗提物即可进行一般的粗提物即可进行一般的粗提物即可进行HSCCCHSCCC的制备分离或分析。的制备分离或

61、分析。的制备分离或分析。的制备分离或分析。3434高等教育高等教育 HSCCC的特点的特点3 3 3 3、回回回回收收收收率率率率高高高高 固固固固定定定定相相相相为为为为液液液液体体体体，无无无无需需需需固固固固体体体体作作作作载载载载体体体体，克克克克服服服服气气气气、液液液液相相相相色色色色谱谱谱谱使使使使用用用用固固固固相相相相载载载载体体体体带带带带来来来来的的的的样样样样品品品品吸吸吸吸附附附附、损损损损失失失失、污污污污染染染染、峰形拖尾等缺点。峰形拖尾等缺点。峰形拖尾等缺点。峰形拖尾等缺点。4 4 4 4、重重重重现现现现性性性性好好好好 分分分分离离离离过过过过程程程程稳稳稳

62、稳定定定定、峰峰峰峰的的的的保保保保留留留留相相相相对对对对标标标标准准准准偏偏偏偏差差差差小小小小于于于于2 2 2 2，3535高等教育高等教育 HSCCC的特点的特点5 5 5 5、分分分分离离离离效效效效率率率率高高高高，分分分分离离离离量量量量较较较较大大大大 与与与与一一一一般般般般色色色色谱谱谱谱的的的的分分分分离离离离方方方方式式式式不不不不同同同同，能能能能实实实实现现现现梯梯梯梯度度度度操操操操作作作作和和和和反反反反相相相相操操操操作作作作、亦亦亦亦能能能能进进进进行行行行重重重重复复复复进进进进样样样样，特特特特别别别别适适适适用用用用于于于于制制制制备备备备性性性性分

63、分分分离离离离，产产产产品品品品纯纯纯纯度度度度高高高高，制制制制备备备备量量量量大大大大，溶溶溶溶剂剂剂剂消耗少。消耗少。消耗少。消耗少。较较较较大大大大的的的的制制制制备备备备型型型型HSCCCHSCCC，柱柱柱柱容容容容积积积积可可可可达达达达530ml530ml，一一一一次次次次最最最最多多多多进进进进样样样样可可可可达达达达20g20g粗粗粗粗品品品品；较较较较小小小小的的的的分分分分析析析析型型型型的的的的HSCCCHSCCC柱柱柱柱容容容容积积积积为为为为8mL8mL，进进进进样样样样量量量量为为为为几几几几十十十十微微微微克克克克，最最最最大大大大转转转转速速速速可可可可达达达

64、达4000r4000rmin.min.因此，被广泛地应用于植物化学成分的分离制备研究。因此，被广泛地应用于植物化学成分的分离制备研究。因此，被广泛地应用于植物化学成分的分离制备研究。因此，被广泛地应用于植物化学成分的分离制备研究。3636高等教育高等教育 HSCCC的特点的特点根根根根据据据据以以以以上上上上特特特特点点点点，HSCCCHSCCC适适适适合合合合于于于于中中中中药药药药成成成成分分分分的的的的分分分分离离离离和和和和分分分分析析析析。目目目目前前前前高高高高速速速速逆逆逆逆流流流流色色色色谱谱谱谱仪仪仪仪已已已已成成成成功功功功地地地地开开开开发发发发出出出出分分分分析析析析型

65、型型型和和和和制制制制备备备备型型型型两两两两大大大大系系系系列列列列。制制制制备备备备或或或或半半半半制制制制备备备备HSCCCHSCCC的的的的特特特特点点点点是是是是高高高高流流流流速速速速、高高高高浓浓浓浓度度度度，不不不不但但但但适适适适用用用用于于于于非非非非极极极极性性性性化化化化合合合合物物物物的的的的分分分分离离离离，也也也也适适适适用用用用于于于于极极极极性性性性化化化化合合合合物物物物的的的的分分分分离离离离。在在在在制制制制备备备备分分分分离离离离方方方方面面面面，可可可可用用用用于于于于中中中中药药药药粗粗粗粗提提提提物物物物中中中中各各各各组组组组分分分分的的的的分

66、分分分离离离离，也也也也可可可可进进进进一一一一步步步步精精精精制制制制，甚甚甚甚至至至至直直直直接接接接从从从从从从从从粗粗粗粗提提提提物物物物步步步步纯纯纯纯化到纯品，来化到纯品，来化到纯品，来化到纯品，来制备中药化学成分标准品制备中药化学成分标准品制备中药化学成分标准品制备中药化学成分标准品。3737高等教育高等教育 HSCCC的应用的应用HSCCCHSCCC的的分分离离效效率率与与气气相相色色谱谱和和高高效效液液相相色色谱谱等等技技术术相相比比较较，前前者者不不适适宜宜用用它它完完成成组组成成复复杂杂的的混混合合物物的的全全谱谱分分离离分分析析。而而其其对对于于样样品品的的预预处处理理

67、条条件件较较放放松松及及回回收收率率高高，制制备备量量大大，特特别别适适用用于于特特定部位和特定组分的分离纯化与制备。定部位和特定组分的分离纯化与制备。3838高等教育高等教育 HSCCC HSCCC的应用的应用制备制备制备制备中药化学对照品中药化学对照品中药化学对照品中药化学对照品 中中中中草草草草药药药药化化化化学学学学对对对对照照照照品品品品应应应应具具具具有有有有高高高高度度度度均均均均匀匀匀匀性性性性，量量量量值值值值准准准准确确确确性性性性和和和和良良良良好好好好稳稳稳稳定定定定性性性性，其其其其纯纯纯纯度度度度要要要要求求求求很很很很高高高高。制制制制备备备备型型型型HPLCHP

68、LC曾曾曾曾是是是是国国国国外外外外常常常常用用用用的的的的主主主主要要要要手手手手段段段段。但但但但是是是是其其其其设设设设备备备备和和和和载载载载体体体体填填填填料料料料价价价价格格格格很很很很高高高高对对对对样样样样品品品品前前前前期期期期处处处处理理理理要要要要求求求求严严严严格格格格，存存存存在在在在不不不不可可可可逆逆逆逆吸吸吸吸附附附附，溶溶溶溶剂剂剂剂用用用用量量量量大大大大的的的的缺缺缺缺点点点点。因因因因此此此此致致致致力力力力于于于于HSCCCHSCCC分分分分离离离离、统统统统化化化化、制制制制备备备备中中中中草药有效成分对照品的研究和产业化，具有现实意义。草药有效成分

69、对照品的研究和产业化，具有现实意义。草药有效成分对照品的研究和产业化，具有现实意义。草药有效成分对照品的研究和产业化，具有现实意义。 从从从从银银银银杏杏杏杏叶叶叶叶中中中中制制制制备备备备异异异异鼠鼠鼠鼠李李李李素素素素、山山山山奈奈奈奈酚酚酚酚、槲槲槲槲皮皮皮皮索索索索、白白白白果果果果内内内内酯酯酯酯和和和和橙橙橙橙皮皮皮皮甙甙甙甙；从从从从大大大大黄黄黄黄制制制制备备备备大大大大黄黄黄黄羟羟羟羟基基基基蒽蒽蒽蒽醌醌醌醌甙甙甙甙元元元元；从从从从洋洋洋洋地地地地黄黄黄黄叶叶叶叶中中中中制制制制备备备备洋洋洋洋地地地地黄黄黄黄毒毒毒毒甙甙甙甙；从从从从虎杖中分离提纯白藜芦醇和白藜芦醇甙等。

70、虎杖中分离提纯白藜芦醇和白藜芦醇甙等。虎杖中分离提纯白藜芦醇和白藜芦醇甙等。虎杖中分离提纯白藜芦醇和白藜芦醇甙等。3939高等教育高等教育3 3、高效液相色谱、高效液相色谱(HPLC)HPLCHPLC是在经典液相色谱基础上引入气相色谱的塔板理是在经典液相色谱基础上引入气相色谱的塔板理是在经典液相色谱基础上引入气相色谱的塔板理是在经典液相色谱基础上引入气相色谱的塔板理论，并采用了高压输液泵、高效固定相和高灵敏度的检论，并采用了高压输液泵、高效固定相和高灵敏度的检论，并采用了高压输液泵、高效固定相和高灵敏度的检论，并采用了高压输液泵、高效固定相和高灵敏度的检测器，具有分析速度快、分离效率高和操作自

71、动化特点测器，具有分析速度快、分离效率高和操作自动化特点测器，具有分析速度快、分离效率高和操作自动化特点测器，具有分析速度快、分离效率高和操作自动化特点的一种色谱技术。的一种色谱技术。的一种色谱技术。的一种色谱技术。HPLCHPLC特别适合高沸点、大分子和热稳定性差的化合物特别适合高沸点、大分子和热稳定性差的化合物特别适合高沸点、大分子和热稳定性差的化合物特别适合高沸点、大分子和热稳定性差的化合物的分离分析。的分离分析。的分离分析。的分离分析。中药的成分非常复杂，以往常用的薄层色中药的成分非常复杂，以往常用的薄层色中药的成分非常复杂，以往常用的薄层色中药的成分非常复杂，以往常用的薄层色谱等方法

72、因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不谱等方法因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不谱等方法因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不谱等方法因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不能满足中药现代化发展的需要。高效液相色谱正是以其能满足中药现代化发展的需要。高效液相色谱正是以其能满足中药现代化发展的需要。高效液相色谱正是以其能满足中药现代化发展的需要。高效液相色谱正是以其稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法。方法。方法。方法。常用于常

73、用于常用于常用于中药质量的控制、天然药物化学成分的分中药质量的控制、天然药物化学成分的分中药质量的控制、天然药物化学成分的分中药质量的控制、天然药物化学成分的分离及分析测定等。离及分析测定等。离及分析测定等。离及分析测定等。4040高等教育高等教育3 3、高效液相色谱、高效液相色谱(HPLC)检测器是液相色谱的三大关键部件（高压输液泵、高效检测器是液相色谱的三大关键部件（高压输液泵、高效检测器是液相色谱的三大关键部件（高压输液泵、高效检测器是液相色谱的三大关键部件（高压输液泵、高效色谱柱和检测器）之一。其发展在某种意义上决定着色谱柱和检测器）之一。其发展在某种意义上决定着色谱柱和检测器）之一。

74、其发展在某种意义上决定着色谱柱和检测器）之一。其发展在某种意义上决定着HPLCHPLCHPLCHPLC技术的进步。理想的检测器应具有以下特点：技术的进步。理想的检测器应具有以下特点：技术的进步。理想的检测器应具有以下特点：技术的进步。理想的检测器应具有以下特点： 灵敏度高；灵敏度高；灵敏度高；灵敏度高； 对温度变化和流量波动不敏感；对温度变化和流量波动不敏感；对温度变化和流量波动不敏感；对温度变化和流量波动不敏感； 死体积小，不使峰额外地扩展；死体积小，不使峰额外地扩展；死体积小，不使峰额外地扩展；死体积小，不使峰额外地扩展； 对溶剂无响应，能用于梯度洗脱操作对溶剂无响应，能用于梯度洗脱操作对

75、溶剂无响应，能用于梯度洗脱操作对溶剂无响应，能用于梯度洗脱操作 线性范围宽；线性范围宽；线性范围宽；线性范围宽； 对所有样品都有响应；对所有样品都有响应；对所有样品都有响应；对所有样品都有响应； 对样品无破坏性。对样品无破坏性。对样品无破坏性。对样品无破坏性。4141高等教育高等教育3 3、高效液相色谱、高效液相色谱(HPLC)检测器的种类繁多，至今还没有一种检测器可以同时满检测器的种类繁多，至今还没有一种检测器可以同时满检测器的种类繁多，至今还没有一种检测器可以同时满检测器的种类繁多，至今还没有一种检测器可以同时满足以上几点要求。有紫外足以上几点要求。有紫外足以上几点要求。有紫外足以上几点要

76、求。有紫外可见分光检测器、荧光检测可见分光检测器、荧光检测可见分光检测器、荧光检测可见分光检测器、荧光检测器、示差折光检测器、电化学检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、电化学检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、电化学检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、电化学检测器、二极管阵列检测器、测定大分子绝对分子量的多角度激光光散射仪。另器、测定大分子绝对分子量的多角度激光光散射仪。另器、测定大分子绝对分子量的多角度激光光散射仪。另器、测定大分子绝对分子量的多角度激光光散射仪。另外还有蒸发光检测器、化学发光检测器、手性检测器外还有蒸发光检测器、化学发光检测器、手性检测器外还有蒸发光检测器

77、、化学发光检测器、手性检测器外还有蒸发光检测器、化学发光检测器、手性检测器( ( ( (旋旋旋旋光检测器、圆二色检测器光检测器、圆二色检测器光检测器、圆二色检测器光检测器、圆二色检测器) ) ) )、分子量检测器、放射性检测、分子量检测器、放射性检测、分子量检测器、放射性检测、分子量检测器、放射性检测器、热学性质检测器、光电导检测器、磁旋光检测器等。器、热学性质检测器、光电导检测器、磁旋光检测器等。器、热学性质检测器、光电导检测器、磁旋光检测器等。器、热学性质检测器、光电导检测器、磁旋光检测器等。 4242高等教育高等教育常用的常用的HPLC检测器检测器 紫外紫外- -可见分光检测器可见分光检

78、测器 示差折光检测器示差折光检测器 二极管阵列检测器二极管阵列检测器 蒸发光检测器蒸发光检测器4343高等教育高等教育 紫外检测器（紫外检测器（UVD）优优优优点点点点 UVDUVD结结结结构构构构简简简简单单单单，使使使使用用用用方方方方便便便便，售售售售价价价价便便便便宜宜宜宜、高高高高灵灵灵灵敏敏敏敏度度度度和和和和稳定性。稳定性。稳定性。稳定性。局局局局限限限限性性性性 UVDUVD检检检检测测测测的的的的物物物物质质质质必必必必须须须须具具具具有有有有吸吸吸吸收收收收紫紫紫紫外外外外光光光光的的的的生生生生色色色色团团团团，而而而而相相相相应应应应的的的的流流流流动动动动相相相相在在

79、在在检检检检测测测测波波波波长长长长下下下下则则则则应应应应当当当当是是是是无无无无紫紫紫紫外外外外吸吸吸吸收收收收的的的的。这这这这一一一一特性大大限制了其能检测的物质范围和一些良好溶剂的使用。特性大大限制了其能检测的物质范围和一些良好溶剂的使用。特性大大限制了其能检测的物质范围和一些良好溶剂的使用。特性大大限制了其能检测的物质范围和一些良好溶剂的使用。许许许许多多多多成成成成分分分分没没没没有有有有紫紫紫紫外外外外吸吸吸吸收收收收或或或或为为为为紫紫紫紫外外外外末末末末端端端端吸吸吸吸收收收收，有有有有时时时时可可可可用用用用低低低低波波波波长长长长紫紫紫紫外外外外检检检检测测测测器器器器

80、，但但但但梯梯梯梯度度度度洗洗洗洗脱脱脱脱时时时时出出出出现现现现基基基基线线线线漂漂漂漂移移移移，溶溶溶溶剂剂剂剂峰峰峰峰干干干干扰扰扰扰，溶溶溶溶剂选择受其截止波长限制。剂选择受其截止波长限制。剂选择受其截止波长限制。剂选择受其截止波长限制。4444高等教育高等教育 示差折光检测器示差折光检测器(RID)RIDRID是是是是一一一一种种种种通通通通用用用用的的的的检检检检测测测测器器器器，它它它它基基基基于于于于色色色色谱谱谱谱柱柱柱柱流流流流出出出出物物物物光光光光折折折折射射射射率的变化来连续测定样品浓度。率的变化来连续测定样品浓度。率的变化来连续测定样品浓度。率的变化来连续测定样品浓

81、度。特特特特点点点点 稳稳稳稳定定定定、易易易易于于于于操操操操作作作作，样样样样品品品品不不不不被被被被破破破破坏坏坏坏和和和和具具具具有有有有较较较较好好好好的的的的灵灵灵灵敏度。敏度。敏度。敏度。缺缺缺缺点点点点 对对对对工工工工作作作作环环环环境境境境要要要要求求求求很很很很苛苛苛苛刻刻刻刻，要要要要求求求求恒恒恒恒温温温温、恒恒恒恒流流流流速速速速，且且且且无法采用梯度洗脱其检测灵敏度也不够高。无法采用梯度洗脱其检测灵敏度也不够高。无法采用梯度洗脱其检测灵敏度也不够高。无法采用梯度洗脱其检测灵敏度也不够高。 4545高等教育高等教育 光电二极管阵列检测器光电二极管阵列检测器 (DAD

82、)原原原原理理理理 光光光光源源源源经经经经光光光光学学学学反反反反射射射射镜镜镜镜通通通通过过过过流流流流动动动动池池池池，再再再再经经经经分分分分光光光光系系系系统统统统、狭狭狭狭缝缝缝缝照照照照射射射射到到到到一一一一组组组组光光光光电电电电二二二二极极极极管管管管上上上上，由由由由数数数数据据据据收收收收集集集集系系系系统统统统实实实实时时时时记记记记录下组分的光谱吸收，得到三维的立体谱图。录下组分的光谱吸收，得到三维的立体谱图。录下组分的光谱吸收，得到三维的立体谱图。录下组分的光谱吸收，得到三维的立体谱图。用用用用一一一一组组组组光光光光电电电电二二二二极极极极管管管管同同同同时时时

83、时检检检检测测测测透透透透过过过过样样样样品品品品的的的的所所所所有有有有波波波波长长长长紫紫紫紫外外外外光光光光，而而而而不不不不是是是是某某某某一一一一个个个个或或或或几几几几个个个个波波波波长长长长，和和和和普普普普通通通通的的的的紫紫紫紫外外外外可可可可见见见见分分分分光光光光检检检检测测测测器器器器不不不不同同同同的的的的是是是是进进进进入入入入流流流流动动动动池池池池的的的的光光光光不不不不再再再再是是是是单单单单色色色色光光光光。它它它它具具具具有有有有以以以以下优点：下优点：下优点：下优点： 可得任意波长的色谱图，极为方便；可得任意波长的色谱图，极为方便；可得任意波长的色谱图，

84、极为方便；可得任意波长的色谱图，极为方便； 可得任意时间的光谱图，相当于与紫外联用；可得任意时间的光谱图，相当于与紫外联用；可得任意时间的光谱图，相当于与紫外联用；可得任意时间的光谱图，相当于与紫外联用； 提供组分的定性信息。提供组分的定性信息。提供组分的定性信息。提供组分的定性信息。 4646高等教育高等教育 蒸发光检测器（蒸发光检测器（ELSD） ESLDESLDESLDESLD是是是是质质质质量量量量型型型型、高高高高灵灵灵灵敏敏敏敏度度度度的的的的通通通通用用用用液液液液相相相相色色色色谱谱谱谱检检检检测测测测器器器器。它它它它检检检检测的三个主要过程：测的三个主要过程：测的三个主要过

85、程：测的三个主要过程： 雾雾雾雾化化化化 色色色色谱谱谱谱柱柱柱柱流流流流出出出出物物物物经经经经过过过过针针针针头头头头式式式式的的的的细细细细导导导导管管管管进进进进入入入入雾雾雾雾化化化化器器器器，与气体混合喷成均匀一致的雾滴；与气体混合喷成均匀一致的雾滴；与气体混合喷成均匀一致的雾滴；与气体混合喷成均匀一致的雾滴； 蒸蒸蒸蒸发发发发 雾雾雾雾滴滴滴滴经经经经过过过过加加加加热热热热的的的的漂漂漂漂移移移移管管管管，流流流流动动动动相相相相被被被被蒸蒸蒸蒸发发发发，溶溶溶溶质质质质形成极细的颗粒；形成极细的颗粒；形成极细的颗粒；形成极细的颗粒； 检检检检测测测测 溶溶溶溶质质质质颗颗颗颗

86、粒粒粒粒气气气气体体体体在在在在检检检检测测测测池池池池发发发发生生生生散散散散射射射射作作作作用用用用，经经经经光光光光电电电电倍增管成电信号输出。倍增管成电信号输出。倍增管成电信号输出。倍增管成电信号输出。4747高等教育高等教育ESLDESLD的优点的优点 适适适适用用用用范范范范围围围围广广广广 原原原原则则则则上上上上对对对对所所所所有有有有的的的的化化化化合合合合物物物物都都都都能能能能测测测测定定定定，不不不不论论论论化合物是否存在生色团或电活性基团。化合物是否存在生色团或电活性基团。化合物是否存在生色团或电活性基团。化合物是否存在生色团或电活性基团。 适用于梯度洗脱适用于梯度洗

87、脱适用于梯度洗脱适用于梯度洗脱 流动相在样品检测前挥去；流动相在样品检测前挥去；流动相在样品检测前挥去；流动相在样品检测前挥去； 高灵敏度高灵敏度高灵敏度高灵敏度 与示差检测器与示差检测器与示差检测器与示差检测器( ( ( (RI)RI)RI)RI)及低波长紫外检测相比。及低波长紫外检测相比。及低波长紫外检测相比。及低波长紫外检测相比。 由由由由于于于于它它它它的的的的这这这这些些些些优优优优点点点点，它它它它有有有有可可可可能能能能像像像像气气气气相相相相色色色色谱谱谱谱中中中中的的的的氢氢氢氢火火火火焰焰焰焰检检检检测器测器测器测器(FID)(FID)那样成为液相色谱的高灵敏度通用检测器。

88、那样成为液相色谱的高灵敏度通用检测器。那样成为液相色谱的高灵敏度通用检测器。那样成为液相色谱的高灵敏度通用检测器。 4848高等教育高等教育ESLD的应用的应用 没有紫外吸收或为紫外末端弱吸收的样品没有紫外吸收或为紫外末端弱吸收的样品没有紫外吸收或为紫外末端弱吸收的样品没有紫外吸收或为紫外末端弱吸收的样品ELSDELSDELSDELSD的的的的响响响响应应应应与与与与被被被被测测测测物物物物的的的的质质质质量量量量成成成成正正正正比比比比，而而而而不不不不依依依依赖赖赖赖于于于于被被被被测测测测物物物物的的的的光光光光学学学学特特特特性性性性及及及及官官官官能能能能团团团团。理理理理论论论论上

89、上上上可可可可用用用用于于于于挥挥挥挥发发发发性性性性低低低低于于于于流流流流动动动动相相相相的的的的任任任任何何何何组组组组分分分分的的的的检检检检测测测测。在在在在天天天天然然然然药药药药物物物物化化化化学学学学成成成成分分分分中中中中常常常常见见见见的的的的有有有有糖糖糖糖类类类类、皂皂皂皂甙甙甙甙类类类类（皂皂皂皂甙甙甙甙无无无无紫紫紫紫外外外外吸吸吸吸收收收收或或或或仅仅仅仅为为为为末末末末端端端端吸吸吸吸收收收收，使使使使得得得得皂皂皂皂甙甙甙甙测测测测定定定定在在在在应应应应用用用用HPLC-UVHPLC-UV法法法法及及及及选选选选择择择择流流流流动动动动相相相相优优优优化化化

90、化分分分分离离离离时时时时均均均均存存存存在在在在一一一一定定定定的的的的困困困困难难难难。ELSDELSD检检检检测测测测则则则则较较较较好好好好地地地地解解解解决决决决了了了了这这这这个个个个问问问问题题题题。从从从从目目目目前前前前国国国国内内内内文文文文献献献献报报报报道道道道来来来来看看看看，ELSDELSD的的的的应应应应用用用用亦亦亦亦以以以以分分分分析析析析这这这这类类类类成分及甾类等最多。成分及甾类等最多。成分及甾类等最多。成分及甾类等最多。 流流流流动动动动相相相相有有有有紫紫紫紫外外外外吸吸吸吸收收收收干干干干扰扰扰扰或或或或梯梯梯梯度度度度洗洗洗洗脱脱脱脱时时时时基基基

91、基线线线线漂漂漂漂移移移移影影影影响响响响测测测测定定定定的的的的情情情情况况况况 用用用用ELSDELSD检检检检测测测测，流流流流动动动动相相相相在在在在漂漂漂漂移移移移管管管管便气化蒸发，不影响样品检测。便气化蒸发，不影响样品检测。便气化蒸发，不影响样品检测。便气化蒸发，不影响样品检测。 4949高等教育高等教育高效液相色谱的应用高效液相色谱的应用中药化学成分分析中药化学成分分析中药化学成分分析中药化学成分分析成分分离制备成分分离制备成分分离制备成分分离制备 (1) (1) 特别适用于极性较大的成分特别适用于极性较大的成分特别适用于极性较大的成分特别适用于极性较大的成分( (如皂苷类如皂

92、苷类如皂苷类如皂苷类) )分离；分离；分离；分离； (2) (2) 先以分析色谱摸索分离条件；先以分析色谱摸索分离条件；先以分析色谱摸索分离条件；先以分析色谱摸索分离条件； (3) (3) 样品一定要用流动相溶解，再以滤膜过滤。样品一定要用流动相溶解，再以滤膜过滤。样品一定要用流动相溶解，再以滤膜过滤。样品一定要用流动相溶解，再以滤膜过滤。5050高等教育高等教育 根据物质的吸附性差别进行分离根据物质的吸附性差别进行分离 在天然有机化合物分离及精制工作中，吸附现象利用得十分广泛。其在天然有机化合物分离及精制工作中，吸附现象利用得十分广泛。其在天然有机化合物分离及精制工作中，吸附现象利用得十分广

93、泛。其在天然有机化合物分离及精制工作中，吸附现象利用得十分广泛。其中又以固中又以固中又以固中又以固- -液吸附用得最多，其分：液吸附用得最多，其分：液吸附用得最多，其分：液吸附用得最多，其分：物理吸附物理吸附物理吸附物理吸附( ( ( (表面吸附，表面吸附，表面吸附，表面吸附，physical adsorption)physical adsorption)physical adsorption)physical adsorption)：以：以：以：以硅胶、硅胶、硅胶、硅胶、氧化铝及活性炭为吸附剂氧化铝及活性炭为吸附剂氧化铝及活性炭为吸附剂氧化铝及活性炭为吸附剂化学吸附（化学吸附（化学吸附（化学

94、吸附（chemical adsorptionchemical adsorptionchemical adsorptionchemical adsorption）半化学吸附（半化学吸附（半化学吸附（半化学吸附（semichemical adsorptionsemichemical adsorptionsemichemical adsorptionsemichemical adsorption）：聚酰胺层析）：聚酰胺层析）：聚酰胺层析）：聚酰胺层析5151高等教育高等教育1 1、物理吸附、物理吸附液液液液- - - -固物理吸附色谱是运用较多的一种方法，特别适用于固物理吸附色谱是运用较多的一种方法

95、，特别适用于固物理吸附色谱是运用较多的一种方法，特别适用于固物理吸附色谱是运用较多的一种方法，特别适用于很多中等分子量的样品（分子量小于很多中等分子量的样品（分子量小于很多中等分子量的样品（分子量小于很多中等分子量的样品（分子量小于1 1 1 1，000000000000的低挥发性样的低挥发性样的低挥发性样的低挥发性样品）的分离，尤其是脂溶性成分。一般不适用于高分子量品）的分离，尤其是脂溶性成分。一般不适用于高分子量品）的分离，尤其是脂溶性成分。一般不适用于高分子量品）的分离，尤其是脂溶性成分。一般不适用于高分子量样品如蛋白质、多糖或离子型亲水性化合物等的分离。样品如蛋白质、多糖或离子型亲水性

96、化合物等的分离。样品如蛋白质、多糖或离子型亲水性化合物等的分离。样品如蛋白质、多糖或离子型亲水性化合物等的分离。吸附层析的分离效果，决定于吸附剂、溶剂和被分离化合吸附层析的分离效果，决定于吸附剂、溶剂和被分离化合吸附层析的分离效果，决定于吸附剂、溶剂和被分离化合吸附层析的分离效果，决定于吸附剂、溶剂和被分离化合物的性质这三个因素。物的性质这三个因素。物的性质这三个因素。物的性质这三个因素。5252高等教育高等教育 吸附剂吸附剂 硅胶硅胶 氧化铝氧化铝 活性炭活性炭5353高等教育高等教育 硅胶硅胶 层层层层析析析析用用用用硅硅硅硅胶胶胶胶为为为为一一一一多多多多孔孔孔孔性性性性物物物物质质质质

97、，分分分分子子子子中中中中具具具具有有有有硅硅硅硅氧氧氧氧烷烷烷烷的的的的交交交交链链链链结结结结构构构构，同同同同时时时时在在在在颗颗颗颗粒粒粒粒表表表表面面面面又又又又有有有有很很很很多多多多硅硅硅硅醇醇醇醇基基基基。硅硅硅硅胶胶胶胶吸吸吸吸附附附附作作作作用用用用的的的的强强强强弱弱弱弱与与与与硅硅硅硅醇醇醇醇基基基基的的的的含含含含量量量量多多多多少少少少有有有有关关关关。硅硅硅硅醇醇醇醇基基基基能能能能够够够够通通通通过过过过氢氢氢氢键键键键的的的的形形形形成成成成而而而而吸附水分，因此硅胶的吸附力随吸着的水分增加而降低。吸附水分，因此硅胶的吸附力随吸着的水分增加而降低。吸附水分，因

98、此硅胶的吸附力随吸着的水分增加而降低。吸附水分，因此硅胶的吸附力随吸着的水分增加而降低。 硅硅硅硅胶胶胶胶是是是是一一一一种种种种酸酸酸酸性性性性吸吸吸吸附附附附剂剂剂剂，适适适适用用用用于于于于中中中中性性性性或或或或酸酸酸酸性性性性成成成成分分分分的的的的层层层层析析析析。同同同同时时时时硅硅硅硅胶胶胶胶又又又又是是是是一一一一种种种种弱弱弱弱酸酸酸酸性性性性阳阳阳阳离离离离子子子子交交交交换换换换剂剂剂剂，其其其其表表表表面面面面上上上上的的的的硅硅硅硅醇醇醇醇基基基基能能能能释释释释放放放放弱弱弱弱酸酸酸酸性性性性的的的的氢氢氢氢离离离离子子子子，当当当当遇遇遇遇到到到到较较较较强强强

99、强的的的的碱碱碱碱性性性性化化化化合合合合物物物物，则则则则可可可可因因因因离子交换反应而吸附碱性化合物。离子交换反应而吸附碱性化合物。离子交换反应而吸附碱性化合物。离子交换反应而吸附碱性化合物。5454高等教育高等教育 氧化铝氧化铝氧氧氧氧化化化化铝铝铝铝带带带带有有有有碱碱碱碱性性性性，对对对对于于于于分分分分离离离离一一一一些些些些碱碱碱碱性性性性中中中中草草草草药药药药成成成成分分分分，如如如如生生生生物物物物碱碱碱碱类类类类的的的的分分分分离离离离颇颇颇颇为为为为理理理理想想想想。但但但但是是是是氧氧氧氧化化化化铝铝铝铝不不不不宜宜宜宜用用用用于于于于醛醛醛醛、酮酮酮酮、酸酸酸酸、内

100、内内内酯酯酯酯等等等等类类类类型型型型的的的的化化化化合合合合物物物物分分分分离离离离。因因因因为为为为碱碱碱碱性性性性氧氧氧氧化化化化铝铝铝铝可可可可与与与与上上上上述述述述成成成成分分分分发生次级反应，如异构化、氧化、消除反应等。发生次级反应，如异构化、氧化、消除反应等。发生次级反应，如异构化、氧化、消除反应等。发生次级反应，如异构化、氧化、消除反应等。用用用用稀稀稀稀硝硝硝硝酸酸酸酸或或或或稀稀稀稀盐盐盐盐酸酸酸酸处处处处理理理理氧氧氧氧化化化化铝铝铝铝，不不不不仅仅仅仅可可可可中中中中和和和和氧氧氧氧化化化化铝铝铝铝中中中中含含含含有有有有的的的的碱碱碱碱性性性性杂杂杂杂质质质质，并并

101、并并可可可可使使使使氧氧氧氧化化化化铝铝铝铝颗颗颗颗粒粒粒粒表表表表面面面面带带带带有有有有NONONONO3 3 3 3- - - -或或或或ClClClCl- - - -的的的的阴阴阴阴离离离离子子子子，从从从从而而而而具具具具有有有有离离离离于于于于交交交交换换换换剂剂剂剂的的的的性性性性质质质质，适适适适合合合合于于于于酸酸酸酸性性性性成成成成分分分分的的的的层层层层析析析析，这种氧化铝称为酸性氧化铝。这种氧化铝称为酸性氧化铝。这种氧化铝称为酸性氧化铝。这种氧化铝称为酸性氧化铝。5555高等教育高等教育 活性炭活性炭是一种非极性吸附剂。是一种非极性吸附剂。是一种非极性吸附剂。是一种非极

102、性吸附剂。活活活活性性性性炭炭炭炭主主主主要要要要用用用用于于于于分分分分离离离离水水水水溶溶溶溶性性性性成成成成分分分分，如如如如氨氨氨氨基基基基酸酸酸酸、糖糖糖糖类类类类及及及及某某某某些些些些甙甙甙甙。活活活活性性性性炭炭炭炭为为为为吸吸吸吸附附附附作作作作用用用用，在在在在水水水水溶溶溶溶液液液液中中中中最最最最强强强强，在在在在有有有有机机机机溶溶溶溶剂剂剂剂中中中中则则则则较较较较低低低低弱弱弱弱。故故故故水水水水的的的的洗洗洗洗脱脱脱脱能能能能力力力力最最最最弱弱弱弱，而而而而有有有有机机机机溶溶溶溶剂剂剂剂则则则则较较较较强强强强。例例例例如以醇如以醇如以醇如以醇- - - -

103、水进行洗脱时，则随乙醇浓度的递增而洗脱力增加。水进行洗脱时，则随乙醇浓度的递增而洗脱力增加。水进行洗脱时，则随乙醇浓度的递增而洗脱力增加。水进行洗脱时，则随乙醇浓度的递增而洗脱力增加。活活活活性性性性炭炭炭炭对对对对芳芳芳芳香香香香族族族族化化化化合合合合物物物物的的的的吸吸吸吸附附附附力力力力大大大大于于于于脂脂脂脂肪肪肪肪族族族族化化化化合合合合物物物物，对对对对大大大大分分分分子子子子化化化化合合合合物物物物的的的的吸吸吸吸附附附附力力力力大大大大于于于于小小小小分分分分子子子子化化化化合合合合物物物物。利利利利用用用用这这这这些些些些吸吸吸吸附附附附性性性性的的的的差差差差别别别别，可

104、可可可将将将将水水水水溶溶溶溶性性性性芳芳芳芳香香香香族族族族物物物物质质质质与与与与脂脂脂脂肪肪肪肪族族族族物物物物质质质质分分分分开开开开，单单单单糖糖糖糖与多糖分开，氨基酸与多肽分开。与多糖分开，氨基酸与多肽分开。与多糖分开，氨基酸与多肽分开。与多糖分开，氨基酸与多肽分开。 5656高等教育高等教育吸附剂的特点吸附剂的特点硅胶和氧化铝为极性吸附剂，有以下特点：硅胶和氧化铝为极性吸附剂，有以下特点：硅胶和氧化铝为极性吸附剂，有以下特点：硅胶和氧化铝为极性吸附剂，有以下特点： 对极性物质具有较强的亲和能力。故同为溶质，极性强对极性物质具有较强的亲和能力。故同为溶质，极性强对极性物质具有较强的

105、亲和能力。故同为溶质，极性强对极性物质具有较强的亲和能力。故同为溶质，极性强者将被优先吸附。者将被优先吸附。者将被优先吸附。者将被优先吸附。 溶剂极性越弱，则吸附剂对溶质将表现出越强的吸附能溶剂极性越弱，则吸附剂对溶质将表现出越强的吸附能溶剂极性越弱，则吸附剂对溶质将表现出越强的吸附能溶剂极性越弱，则吸附剂对溶质将表现出越强的吸附能力。溶剂极性增强，则吸附剂对溶质的吸附能力即随之减力。溶剂极性增强，则吸附剂对溶质的吸附能力即随之减力。溶剂极性增强，则吸附剂对溶质的吸附能力即随之减力。溶剂极性增强，则吸附剂对溶质的吸附能力即随之减弱。弱。弱。弱。 溶质即使被硅胶、氧化铝吸附，但一旦加入极性较强的

106、溶质即使被硅胶、氧化铝吸附，但一旦加入极性较强的溶质即使被硅胶、氧化铝吸附，但一旦加入极性较强的溶质即使被硅胶、氧化铝吸附，但一旦加入极性较强的溶剂时，又可被后者置换洗脱下来。溶剂时，又可被后者置换洗脱下来。溶剂时，又可被后者置换洗脱下来。溶剂时，又可被后者置换洗脱下来。 5757高等教育高等教育吸附剂的特点吸附剂的特点活活活活性性性性炭炭炭炭因因因因为为为为是是是是非非非非极极极极性性性性吸吸吸吸附附附附剂剂剂剂，故故故故与与与与硅硅硅硅胶胶胶胶、氧氧氧氧化化化化铝铝铝铝相相相相反反反反，对对对对非非非非极极极极性性性性物物物物质质质质具具具具有有有有较较较较强强强强的的的的亲亲亲亲和和和和

107、能能能能力力力力，在在在在水水水水中中中中对对对对该该该该类类类类物物物物质质质质表表表表现现现现出强的吸附能力。出强的吸附能力。出强的吸附能力。出强的吸附能力。溶溶溶溶剂剂剂剂极极极极性性性性降降降降低低低低，则则则则活活活活性性性性炭炭炭炭对对对对该该该该类类类类物物物物质质质质的的的的吸吸吸吸附附附附能能能能力力力力也也也也随随随随之之之之降降降降低低低低。故故故故从从从从活活活活性性性性炭炭炭炭上上上上洗洗洗洗脱脱脱脱被被被被吸吸吸吸附附附附物物物物质质质质时时时时，洗洗洗洗脱脱脱脱溶溶溶溶剂剂剂剂的的的的洗洗洗洗脱脱脱脱能能能能力将随溶剂极性的减弱而增强力将随溶剂极性的减弱而增强力将

108、随溶剂极性的减弱而增强力将随溶剂极性的减弱而增强。5858高等教育高等教育 溶剂溶剂洗脱剂的选择，须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质洗脱剂的选择，须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质洗脱剂的选择，须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质洗脱剂的选择，须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑。在用极性吸附剂进行层析时，这两者结合起来加以考虑。在用极性吸附剂进行层析时，这两者结合起来加以考虑。在用极性吸附剂进行层析时，这两者结合起来加以考虑。在用极性吸附剂进行层析时，当被分离物质为弱极性物质，一般选用弱极性溶剂为洗脱当被分离物质为弱极性物质，一般选用弱极性溶剂为洗脱当被分离物质为弱

109、极性物质，一般选用弱极性溶剂为洗脱当被分离物质为弱极性物质，一般选用弱极性溶剂为洗脱剂；被分离物质为强极性成分，则须选用极性溶剂为洗脱剂；被分离物质为强极性成分，则须选用极性溶剂为洗脱剂；被分离物质为强极性成分，则须选用极性溶剂为洗脱剂；被分离物质为强极性成分，则须选用极性溶剂为洗脱剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂（如以硅剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂（如以硅剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂（如以硅剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂（如以硅藻土或滑石粉代替硅胶），则洗脱剂的极性亦须相应降低。藻土或滑石粉代替硅胶），则洗脱剂的极性亦须相应降低。藻土或滑石粉

110、代替硅胶），则洗脱剂的极性亦须相应降低。藻土或滑石粉代替硅胶），则洗脱剂的极性亦须相应降低。5959高等教育高等教育 被分离物质的性质被分离物质的性质被分离的物质与吸附剂，洗脱剂共同构成吸附层析中的三被分离的物质与吸附剂，洗脱剂共同构成吸附层析中的三被分离的物质与吸附剂，洗脱剂共同构成吸附层析中的三被分离的物质与吸附剂，洗脱剂共同构成吸附层析中的三个要素，彼此紧密相连。在指定的吸附剂与洗脱剂的条件个要素，彼此紧密相连。在指定的吸附剂与洗脱剂的条件个要素，彼此紧密相连。在指定的吸附剂与洗脱剂的条件个要素，彼此紧密相连。在指定的吸附剂与洗脱剂的条件下，各个成分的分离情况，直接与被分离物质的结构与性

111、下，各个成分的分离情况，直接与被分离物质的结构与性下，各个成分的分离情况，直接与被分离物质的结构与性下，各个成分的分离情况，直接与被分离物质的结构与性质有关。对极性吸附剂而言，成分的极性大，吸附性强。质有关。对极性吸附剂而言，成分的极性大，吸附性强。质有关。对极性吸附剂而言，成分的极性大，吸附性强。质有关。对极性吸附剂而言，成分的极性大，吸附性强。6060高等教育高等教育化合物的极性及其强弱判断 官能团的极性强弱官能团的极性强弱官能团的极性强弱官能团的极性强弱 化合物的极性则由分子中所含官能团的种类、化合物的极性则由分子中所含官能团的种类、化合物的极性则由分子中所含官能团的种类、化合物的极性则

112、由分子中所含官能团的种类、数目及排列方式等综合因素所决定。数目及排列方式等综合因素所决定。数目及排列方式等综合因素所决定。数目及排列方式等综合因素所决定。 6161高等教育高等教育 官能团的极性强弱官能团的极性强弱官能团官能团极性极性R-COOH大大Ar-OHR-OHR-NH2,R-NH-R,R-N-R2R-CO-NR2R-CHOR-CO-RR-CO-ORR-O-R小小6262高等教育高等教育 化合物的极性化合物的极性化合物的极性则由分子中所含官能团的种类、数目及排列化合物的极性则由分子中所含官能团的种类、数目及排列化合物的极性则由分子中所含官能团的种类、数目及排列化合物的极性则由分子中所含官

113、能团的种类、数目及排列方式等综合因素所决定。方式等综合因素所决定。方式等综合因素所决定。方式等综合因素所决定。极性基团的数目愈多，化合物的极性越大，被吸附的性能极性基团的数目愈多，化合物的极性越大，被吸附的性能极性基团的数目愈多，化合物的极性越大，被吸附的性能极性基团的数目愈多，化合物的极性越大，被吸附的性能就会更大些，在同系物中碳原子数目少些，被吸附也会强就会更大些，在同系物中碳原子数目少些，被吸附也会强就会更大些，在同系物中碳原子数目少些，被吸附也会强就会更大些，在同系物中碳原子数目少些，被吸附也会强些。总之，只要两个成分在结构上存在差别，就有可能分些。总之，只要两个成分在结构上存在差别，

114、就有可能分些。总之，只要两个成分在结构上存在差别，就有可能分些。总之，只要两个成分在结构上存在差别，就有可能分离，关键在于条件的选择。离，关键在于条件的选择。离，关键在于条件的选择。离，关键在于条件的选择。 6363高等教育高等教育 化合物的极性 被分离物质极性很小为不含氧的萜烯，或虽含氧但非极性基团，则需被分离物质极性很小为不含氧的萜烯，或虽含氧但非极性基团，则需被分离物质极性很小为不含氧的萜烯，或虽含氧但非极性基团，则需被分离物质极性很小为不含氧的萜烯，或虽含氧但非极性基团，则需选用吸附性较强的吸附剂，并用弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗脱。选用吸附性较强的吸附剂，并用弱极性溶剂如石油醚或苯进

115、行洗脱。选用吸附性较强的吸附剂，并用弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗脱。选用吸附性较强的吸附剂，并用弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗脱。但多数中药成分的极性较大，则需要选择吸附性能较弱的吸附剂（一但多数中药成分的极性较大，则需要选择吸附性能较弱的吸附剂（一但多数中药成分的极性较大，则需要选择吸附性能较弱的吸附剂（一但多数中药成分的极性较大，则需要选择吸附性能较弱的吸附剂（一般般般般级）。级）。级）。级）。 采用的洗脱剂极性应由小到大梯度递增，或可应用薄层层析以判断被采用的洗脱剂极性应由小到大梯度递增，或可应用薄层层析以判断被采用的洗脱剂极性应由小到大梯度递增，或可应用薄层层析以判断被采用的洗脱剂极性应

116、由小到大梯度递增，或可应用薄层层析以判断被分离物在某种溶剂系统中的分离情况。此外，能否获得满意的分离，分离物在某种溶剂系统中的分离情况。此外，能否获得满意的分离，分离物在某种溶剂系统中的分离情况。此外，能否获得满意的分离，分离物在某种溶剂系统中的分离情况。此外，能否获得满意的分离，还与选择的溶剂梯度有很大关系。还与选择的溶剂梯度有很大关系。还与选择的溶剂梯度有很大关系。还与选择的溶剂梯度有很大关系。 多组分的混合物，象植物油脂系由烷烃、烯烃、甾醇酯类、甘油三酸多组分的混合物，象植物油脂系由烷烃、烯烃、甾醇酯类、甘油三酸多组分的混合物，象植物油脂系由烷烃、烯烃、甾醇酯类、甘油三酸多组分的混合物，

117、象植物油脂系由烷烃、烯烃、甾醇酯类、甘油三酸醋和脂肪酸等组份。当以硅胶为吸附剂时，使油脂被吸附后选用一系醋和脂肪酸等组份。当以硅胶为吸附剂时，使油脂被吸附后选用一系醋和脂肪酸等组份。当以硅胶为吸附剂时，使油脂被吸附后选用一系醋和脂肪酸等组份。当以硅胶为吸附剂时，使油脂被吸附后选用一系列混合溶剂进行洗脱，油脂中各单一成分即可按其极性大小的不同依列混合溶剂进行洗脱，油脂中各单一成分即可按其极性大小的不同依列混合溶剂进行洗脱，油脂中各单一成分即可按其极性大小的不同依列混合溶剂进行洗脱，油脂中各单一成分即可按其极性大小的不同依次被洗脱。次被洗脱。次被洗脱。次被洗脱。 6464高等教育高等教育2 2、吸

118、附簿层色谱、吸附簿层色谱薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法。一般将吸薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法。一般将吸薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法。一般将吸薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法。一般将吸附剂撒布到平面如玻璃片上，形成一薄层进行层析时，即附剂撒布到平面如玻璃片上，形成一薄层进行层析时，即附剂撒布到平面如玻璃片上，形成一薄层进行层析时，即附剂撒布到平面如玻璃片上，形成一薄层进行层析时，即称薄层层析。称薄层层析。称薄层层析。称薄层层析。 针对某些性质特殊的化合物的分离与检出，有时需采用一针对某些性质特殊的化合物的分离与检出，有时需采用一针对某些性质特殊的化合物的

119、分离与检出，有时需采用一针对某些性质特殊的化合物的分离与检出，有时需采用一些特殊薄层。些特殊薄层。些特殊薄层。些特殊薄层。6565高等教育高等教育特殊薄层特殊薄层 荧光薄层荧光薄层 络合薄层络合薄层 酸碱薄层和酸碱薄层和PHPH缓冲薄层缓冲薄层 6666高等教育高等教育 荧光薄层荧光薄层有些化合物本身无色，在紫外灯下也不显荧光，又无适当有些化合物本身无色，在紫外灯下也不显荧光，又无适当有些化合物本身无色，在紫外灯下也不显荧光，又无适当有些化合物本身无色，在紫外灯下也不显荧光，又无适当的显色剂时，则可在吸附剂中加入荧光物质制成荧光薄层的显色剂时，则可在吸附剂中加入荧光物质制成荧光薄层的显色剂时，

120、则可在吸附剂中加入荧光物质制成荧光薄层的显色剂时，则可在吸附剂中加入荧光物质制成荧光薄层进行层析。展层后置于紫外光下照射，薄层板本身显荧光，进行层析。展层后置于紫外光下照射，薄层板本身显荧光，进行层析。展层后置于紫外光下照射，薄层板本身显荧光，进行层析。展层后置于紫外光下照射，薄层板本身显荧光，而样品斑点处不显荧光，即可检出样品的层析位置。而样品斑点处不显荧光，即可检出样品的层析位置。而样品斑点处不显荧光，即可检出样品的层析位置。而样品斑点处不显荧光，即可检出样品的层析位置。常用的荧光物质多为无机物。其一是在常用的荧光物质多为无机物。其一是在常用的荧光物质多为无机物。其一是在常用的荧光物质多为

121、无机物。其一是在254nm254nm254nm254nm紫外光激发紫外光激发紫外光激发紫外光激发下显出荧光的，如锰激化的硅酸锌。另一种为在下显出荧光的，如锰激化的硅酸锌。另一种为在下显出荧光的，如锰激化的硅酸锌。另一种为在下显出荧光的，如锰激化的硅酸锌。另一种为在365nm365nm365nm365nm紫紫紫紫外光激发下发出荧光的，如银激化的硫化锌、硫化镐。外光激发下发出荧光的，如银激化的硫化锌、硫化镐。外光激发下发出荧光的，如银激化的硫化锌、硫化镐。外光激发下发出荧光的，如银激化的硫化锌、硫化镐。 6767高等教育高等教育 络合薄层络合薄层常用的有硝酸银薄层，用来分离碳原子数相等而其中常用的

122、有硝酸银薄层，用来分离碳原子数相等而其中常用的有硝酸银薄层，用来分离碳原子数相等而其中常用的有硝酸银薄层，用来分离碳原子数相等而其中C C一一一一C C双键数目不等的一系列化合物，如不饱和醇、酸等。其双键数目不等的一系列化合物，如不饱和醇、酸等。其双键数目不等的一系列化合物，如不饱和醇、酸等。其双键数目不等的一系列化合物，如不饱和醇、酸等。其主要机理是由于主要机理是由于主要机理是由于主要机理是由于C-CC-C键能与硝酸银形成络合物，而饱和的键能与硝酸银形成络合物，而饱和的键能与硝酸银形成络合物，而饱和的键能与硝酸银形成络合物，而饱和的C-CC-C键则不与硝酸银络合。因此在硝酸银薄层上，化合物键

123、则不与硝酸银络合。因此在硝酸银薄层上，化合物键则不与硝酸银络合。因此在硝酸银薄层上，化合物键则不与硝酸银络合。因此在硝酸银薄层上，化合物可由于饱和程度不同而获得分离。层析时饱和化合物由于可由于饱和程度不同而获得分离。层析时饱和化合物由于可由于饱和程度不同而获得分离。层析时饱和化合物由于可由于饱和程度不同而获得分离。层析时饱和化合物由于吸附最弱而吸附最弱而吸附最弱而吸附最弱而RfRf最高，含一个双键的较含两个双键的最高，含一个双键的较含两个双键的最高，含一个双键的较含两个双键的最高，含一个双键的较含两个双键的RfRf值高，值高，值高，值高，含一个三键的较含一个双键的含一个三键的较含一个双键的含一

124、个三键的较含一个双键的含一个三键的较含一个双键的RfRf值高。值高。值高。值高。在一个双键化合物中，顺式的与硝酸银络合较反式的易于在一个双键化合物中，顺式的与硝酸银络合较反式的易于在一个双键化合物中，顺式的与硝酸银络合较反式的易于在一个双键化合物中，顺式的与硝酸银络合较反式的易于进行。因此，还可用来分离顺反异构体。进行。因此，还可用来分离顺反异构体。进行。因此，还可用来分离顺反异构体。进行。因此，还可用来分离顺反异构体。 6868高等教育高等教育 酸碱薄层和pH缓冲薄层为了改变吸附剂原来的酸碱性，可在铺制薄层时采用稀酸为了改变吸附剂原来的酸碱性，可在铺制薄层时采用稀酸为了改变吸附剂原来的酸碱性

125、，可在铺制薄层时采用稀酸为了改变吸附剂原来的酸碱性，可在铺制薄层时采用稀酸或稀碱以代替水调制薄层。例如硅胶带微酸性，有时对碱或稀碱以代替水调制薄层。例如硅胶带微酸性，有时对碱或稀碱以代替水调制薄层。例如硅胶带微酸性，有时对碱或稀碱以代替水调制薄层。例如硅胶带微酸性，有时对碱性物质如生物碱的分离不好，如不能展层或拖尾，则可在性物质如生物碱的分离不好，如不能展层或拖尾，则可在性物质如生物碱的分离不好，如不能展层或拖尾，则可在性物质如生物碱的分离不好，如不能展层或拖尾，则可在铺薄层时，用稀碱溶液铺薄层时，用稀碱溶液铺薄层时，用稀碱溶液铺薄层时，用稀碱溶液0.10.10 05NNa0H5NNa0H溶液

126、制成碱性硅溶液制成碱性硅溶液制成碱性硅溶液制成碱性硅胶薄层。例如猪屎豆碱在以硅胶为吸附剂时，以氯仿胶薄层。例如猪屎豆碱在以硅胶为吸附剂时，以氯仿胶薄层。例如猪屎豆碱在以硅胶为吸附剂时，以氯仿胶薄层。例如猪屎豆碱在以硅胶为吸附剂时，以氯仿- -丙丙丙丙酮酮酮酮- -甲醇（甲醇（甲醇（甲醇（8 8 2 2 1 1）为展开剂）为展开剂）为展开剂）为展开剂RfRf0.10.1，采用碱性硅胶薄层，采用碱性硅胶薄层，采用碱性硅胶薄层，采用碱性硅胶薄层用上述相同展开剂，用上述相同展开剂，用上述相同展开剂，用上述相同展开剂，RfRf值增至值增至值增至值增至0.40.4左右。说明猪屎豆碱为左右。说明猪屎豆碱为左

127、右。说明猪屎豆碱为左右。说明猪屎豆碱为- -碱性生物碱。碱性生物碱。碱性生物碱。碱性生物碱。6969高等教育高等教育 薄层层析法应用薄层层析法应用 化学成分的预试化学成分的预试 化学成分的鉴定化学成分的鉴定 探索柱层分离的条件探索柱层分离的条件7070高等教育高等教育 化学成分的预试化学成分的预试用薄层层析法进行中草药化学成分预试，可依据各类成分用薄层层析法进行中草药化学成分预试，可依据各类成分用薄层层析法进行中草药化学成分预试，可依据各类成分用薄层层析法进行中草药化学成分预试，可依据各类成分性质及熟知的条件，有针对性地进行。由于在薄层上展层性质及熟知的条件，有针对性地进行。由于在薄层上展层性

128、质及熟知的条件，有针对性地进行。由于在薄层上展层性质及熟知的条件，有针对性地进行。由于在薄层上展层后，可将一些杂质分离，选择性高，可使预试结果更为可后，可将一些杂质分离，选择性高，可使预试结果更为可后，可将一些杂质分离，选择性高，可使预试结果更为可后，可将一些杂质分离，选择性高，可使预试结果更为可靠。靠。靠。靠。7171高等教育高等教育 化学成分的鉴定化学成分的鉴定以薄层层析法进中草药化学成分鉴定，最好要有标准样品以薄层层析法进中草药化学成分鉴定，最好要有标准样品以薄层层析法进中草药化学成分鉴定，最好要有标准样品以薄层层析法进中草药化学成分鉴定，最好要有标准样品进行共薄层层析。如用数种溶剂展层

129、后，标准品和鉴定品进行共薄层层析。如用数种溶剂展层后，标准品和鉴定品进行共薄层层析。如用数种溶剂展层后，标准品和鉴定品进行共薄层层析。如用数种溶剂展层后，标准品和鉴定品的的的的RfRfRfRf值、斑点形状颜色都完全相同，则可作初步结论是同值、斑点形状颜色都完全相同，则可作初步结论是同值、斑点形状颜色都完全相同，则可作初步结论是同值、斑点形状颜色都完全相同，则可作初步结论是同一化合物。但一般需进行化学反应或红外光谱等一种仪器一化合物。但一般需进行化学反应或红外光谱等一种仪器一化合物。但一般需进行化学反应或红外光谱等一种仪器一化合物。但一般需进行化学反应或红外光谱等一种仪器分析方法加以核对。分析方

130、法加以核对。分析方法加以核对。分析方法加以核对。 7272高等教育高等教育 探索柱层分离的条件探索柱层分离的条件在进行柱层分离时，首先考虑选用何种吸附剂与洗脱剂。在进行柱层分离时，首先考虑选用何种吸附剂与洗脱剂。在进行柱层分离时，首先考虑选用何种吸附剂与洗脱剂。在进行柱层分离时，首先考虑选用何种吸附剂与洗脱剂。在洗脱过程中各个成分将按何种顺序被洗脱，每一洗脱液在洗脱过程中各个成分将按何种顺序被洗脱，每一洗脱液在洗脱过程中各个成分将按何种顺序被洗脱，每一洗脱液在洗脱过程中各个成分将按何种顺序被洗脱，每一洗脱液中是否为单一成分或混合体，均可由薄层的分离得到判断中是否为单一成分或混合体，均可由薄层的

131、分离得到判断中是否为单一成分或混合体，均可由薄层的分离得到判断中是否为单一成分或混合体，均可由薄层的分离得到判断与检验。通过薄层的预分离，还可以了解多组分样品的组与检验。通过薄层的预分离，还可以了解多组分样品的组与检验。通过薄层的预分离，还可以了解多组分样品的组与检验。通过薄层的预分离，还可以了解多组分样品的组成与相对含量。如在薄层上摸索到比较满意的分离条件，成与相对含量。如在薄层上摸索到比较满意的分离条件，成与相对含量。如在薄层上摸索到比较满意的分离条件，成与相对含量。如在薄层上摸索到比较满意的分离条件，即可将此条件用于干柱层析。即可将此条件用于干柱层析。即可将此条件用于干柱层析。即可将此条

132、件用于干柱层析。 7373高等教育高等教育3 3、制备薄层色谱（、制备薄层色谱（PTLCPTLC）一种是流动相靠毛细管作用力流经固定相（传统的制备型一种是流动相靠毛细管作用力流经固定相（传统的制备型一种是流动相靠毛细管作用力流经固定相（传统的制备型一种是流动相靠毛细管作用力流经固定相（传统的制备型薄层薄层色谱），另一些方法是流动相靠外力强制流动，薄层薄层色谱），另一些方法是流动相靠外力强制流动，薄层薄层色谱），另一些方法是流动相靠外力强制流动，薄层薄层色谱），另一些方法是流动相靠外力强制流动，如离心薄层色谱和加压薄层色谱。如离心薄层色谱和加压薄层色谱。如离心薄层色谱和加压薄层色谱。如离心薄层色

133、谱和加压薄层色谱。 7474高等教育高等教育3 3、制备薄层色谱（、制备薄层色谱（PTLCPTLC）l l吸附剂吸附剂吸附剂吸附剂 硅胶是最常用的吸附剂。上样量与吸附剂的硅胶是最常用的吸附剂。上样量与吸附剂的硅胶是最常用的吸附剂。上样量与吸附剂的硅胶是最常用的吸附剂。上样量与吸附剂的厚度有关。厚度有关。厚度有关。厚度有关。 上样上样上样上样 上样是进行上样是进行上样是进行上样是进行PTLCPTLC分离的一个最关键的步骤。上样分离的一个最关键的步骤。上样分离的一个最关键的步骤。上样分离的一个最关键的步骤。上样前先用样品溶于少量溶剂，低挥发性溶剂可引起点样带前先用样品溶于少量溶剂，低挥发性溶剂可引

134、起点样带前先用样品溶于少量溶剂，低挥发性溶剂可引起点样带前先用样品溶于少量溶剂，低挥发性溶剂可引起点样带变宽，因此最好选用挥发性溶剂（如己烷、二氯甲烷、变宽，因此最好选用挥发性溶剂（如己烷、二氯甲烷、变宽，因此最好选用挥发性溶剂（如己烷、二氯甲烷、变宽，因此最好选用挥发性溶剂（如己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯等）。样品浓度应在乙酸乙酯等）。样品浓度应在乙酸乙酯等）。样品浓度应在乙酸乙酯等）。样品浓度应在5%-10%5%-10%左右。点样带左右。点样带左右。点样带左右。点样带应尽可能狭窄，以获得更好的分离效果。点样可用手工应尽可能狭窄，以获得更好的分离效果。点样可用手工应尽可能狭窄，以获得更好的分离效

135、果。点样可用手工应尽可能狭窄，以获得更好的分离效果。点样可用手工进行或自动点样仪。进行或自动点样仪。进行或自动点样仪。进行或自动点样仪。 展开剂的选择及展开展开剂的选择及展开展开剂的选择及展开展开剂的选择及展开 在进行在进行在进行在进行PTLCPTLC之前应用分析型之前应用分析型之前应用分析型之前应用分析型TLCTLC预试验来确定展开剂。预试验来确定展开剂。预试验来确定展开剂。预试验来确定展开剂。 被分离物质的回收被分离物质的回收被分离物质的回收被分离物质的回收 7575高等教育高等教育3 3、吸附柱色谱（柱层析）、吸附柱色谱（柱层析） 吸附剂的用量吸附剂的用量吸附剂的用量吸附剂的用量 一般为

136、样品量的一般为样品量的一般为样品量的一般为样品量的30306060倍。样品极性较小、难以分离者，倍。样品极性较小、难以分离者，倍。样品极性较小、难以分离者，倍。样品极性较小、难以分离者，吸附剂用量可适当提高到样品量的吸附剂用量可适当提高到样品量的吸附剂用量可适当提高到样品量的吸附剂用量可适当提高到样品量的100100200200倍。据此可倍。据此可倍。据此可倍。据此可选择适当规格的色谱管，实验室中常用色谱管的规格如下选择适当规格的色谱管，实验室中常用色谱管的规格如下选择适当规格的色谱管，实验室中常用色谱管的规格如下选择适当规格的色谱管，实验室中常用色谱管的规格如下所示，其高度与直径比（所示，其

137、高度与直径比（所示，其高度与直径比（所示，其高度与直径比（h/dh/d）约为（）约为（）约为（）约为（1515 1 1）（）（）（）（2020：1 1）。）。）。）。柱色谱用的硅胶及氧化铝通常以柱色谱用的硅胶及氧化铝通常以柱色谱用的硅胶及氧化铝通常以柱色谱用的硅胶及氧化铝通常以100100200200目或目或目或目或200 200 300300目为宜，或甚至直接采用薄层色谱用规格，其分离效目为宜，或甚至直接采用薄层色谱用规格，其分离效目为宜，或甚至直接采用薄层色谱用规格，其分离效目为宜，或甚至直接采用薄层色谱用规格，其分离效果可以大大提高。果可以大大提高。果可以大大提高。果可以大大提高。767

138、6高等教育高等教育4 4、吸附柱色谱、吸附柱色谱 洗脱剂的选择，以洗脱剂的选择，以TLCTLC摸索洗脱条件摸索洗脱条件 装柱，湿法装柱（以起始洗脱剂拌装柱，湿法装柱（以起始洗脱剂拌匀装柱）或干法装柱匀装柱）或干法装柱7777高等教育高等教育4 4、吸附柱色谱、吸附柱色谱（3 3 3 3）样品的预处理）样品的预处理）样品的预处理）样品的预处理能直接溶于洗脱剂的样品用适量洗脱剂溶解样品，尽可能能直接溶于洗脱剂的样品用适量洗脱剂溶解样品，尽可能能直接溶于洗脱剂的样品用适量洗脱剂溶解样品，尽可能能直接溶于洗脱剂的样品用适量洗脱剂溶解样品，尽可能少，以利样品在吸附剂柱上形成狭窄的原始谱带。少，以利样品在

139、吸附剂柱上形成狭窄的原始谱带。少，以利样品在吸附剂柱上形成狭窄的原始谱带。少，以利样品在吸附剂柱上形成狭窄的原始谱带。不能溶解于洗脱剂的样品，则将用能使之溶解的溶剂溶解不能溶解于洗脱剂的样品，则将用能使之溶解的溶剂溶解不能溶解于洗脱剂的样品，则将用能使之溶解的溶剂溶解不能溶解于洗脱剂的样品，则将用能使之溶解的溶剂溶解后，再用少量吸附剂拌匀，并减压抽干溶剂或在后，再用少量吸附剂拌匀，并减压抽干溶剂或在后，再用少量吸附剂拌匀，并减压抽干溶剂或在后，再用少量吸附剂拌匀，并减压抽干溶剂或在6060下加下加下加下加热挥尽溶剂，置真空干燥器中减压干燥或直接减压抽干、热挥尽溶剂，置真空干燥器中减压干燥或直接

140、减压抽干、热挥尽溶剂，置真空干燥器中减压干燥或直接减压抽干、热挥尽溶剂，置真空干燥器中减压干燥或直接减压抽干、研粉后再小心铺在吸附剂柱上。研粉后再小心铺在吸附剂柱上。研粉后再小心铺在吸附剂柱上。研粉后再小心铺在吸附剂柱上。7878高等教育高等教育4 4、吸附柱色谱、吸附柱色谱（4 4 4 4）洗脱用溶剂的极性宜逐步增加，跳跃不能太大。）洗脱用溶剂的极性宜逐步增加，跳跃不能太大。）洗脱用溶剂的极性宜逐步增加，跳跃不能太大。）洗脱用溶剂的极性宜逐步增加，跳跃不能太大。实践中多用混合溶剂，并通过巧妙调节比例以改变极性，达实践中多用混合溶剂，并通过巧妙调节比例以改变极性，达实践中多用混合溶剂，并通过巧

141、妙调节比例以改变极性，达实践中多用混合溶剂，并通过巧妙调节比例以改变极性，达到梯度洗脱分离物质的目的。一般混合溶剂中强极性溶剂的到梯度洗脱分离物质的目的。一般混合溶剂中强极性溶剂的到梯度洗脱分离物质的目的。一般混合溶剂中强极性溶剂的到梯度洗脱分离物质的目的。一般混合溶剂中强极性溶剂的影响比较突出，故不可随意将极性差别很大的两种溶剂组合影响比较突出，故不可随意将极性差别很大的两种溶剂组合影响比较突出，故不可随意将极性差别很大的两种溶剂组合影响比较突出，故不可随意将极性差别很大的两种溶剂组合在一起使用。实验室中最常应用的混合溶剂组合如下：在一起使用。实验室中最常应用的混合溶剂组合如下：在一起使用。

142、实验室中最常应用的混合溶剂组合如下：在一起使用。实验室中最常应用的混合溶剂组合如下：7979高等教育高等教育吸附柱色谱常用混合洗脱溶剂 己烷己烷-苯苯极极苯苯-乙醚乙醚苯苯-乙酸乙酯乙酸乙酯性性氯仿氯仿-乙醚乙醚氯仿氯仿-乙酸乙酯乙酸乙酯递递氯仿氯仿-甲醇甲醇丙酮丙酮-水水增增甲醇甲醇-水水8080高等教育高等教育4 4、吸附柱色谱、吸附柱色谱（5 5 5 5）为避免发生化学吸附，酸性物质宜用硅胶、碱）为避免发生化学吸附，酸性物质宜用硅胶、碱）为避免发生化学吸附，酸性物质宜用硅胶、碱）为避免发生化学吸附，酸性物质宜用硅胶、碱性物质则宜用氧化铝进行分离。性物质则宜用氧化铝进行分离。性物质则宜用氧

143、化铝进行分离。性物质则宜用氧化铝进行分离。硅胶、氧化铝用适当方法处理成中性时，情况会有所缓解。硅胶、氧化铝用适当方法处理成中性时，情况会有所缓解。硅胶、氧化铝用适当方法处理成中性时，情况会有所缓解。硅胶、氧化铝用适当方法处理成中性时，情况会有所缓解。通常在分离酸性（或碱性）物质时，洗脱溶剂中分别加入通常在分离酸性（或碱性）物质时，洗脱溶剂中分别加入通常在分离酸性（或碱性）物质时，洗脱溶剂中分别加入通常在分离酸性（或碱性）物质时，洗脱溶剂中分别加入适量醋酸（或氨、吡啶、二乙胺），常可收到防止拖尾、适量醋酸（或氨、吡啶、二乙胺），常可收到防止拖尾、适量醋酸（或氨、吡啶、二乙胺），常可收到防止拖尾、

144、适量醋酸（或氨、吡啶、二乙胺），常可收到防止拖尾、促进分离的效果。促进分离的效果。促进分离的效果。促进分离的效果。8181高等教育高等教育5 5、聚酰胺吸附色谱法、聚酰胺吸附色谱法聚酰胺（聚酰胺（聚酰胺（聚酰胺（poliamidepoliamidepoliamidepoliamide）吸附属于氢键吸附，是一种用途十）吸附属于氢键吸附，是一种用途十）吸附属于氢键吸附，是一种用途十）吸附属于氢键吸附，是一种用途十分广泛的分离方法，极性物质与非极性物质均可适用，但分广泛的分离方法，极性物质与非极性物质均可适用，但分广泛的分离方法，极性物质与非极性物质均可适用，但分广泛的分离方法，极性物质与非极性物质

145、均可适用，但特别适合分离酚类、醌类、黄酮类化合物。特别适合分离酚类、醌类、黄酮类化合物。特别适合分离酚类、醌类、黄酮类化合物。特别适合分离酚类、醌类、黄酮类化合物。8282高等教育高等教育（1 1）聚酰胺的吸附原理）聚酰胺的吸附原理系通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基，系通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基，系通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基，系通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基，或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢或酰胺键上

146、的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。至于吸附强弱则取决于各种化合物与键缔合而产生吸附。至于吸附强弱则取决于各种化合物与键缔合而产生吸附。至于吸附强弱则取决于各种化合物与键缔合而产生吸附。至于吸附强弱则取决于各种化合物与之形成氢键的能力。之形成氢键的能力。之形成氢键的能力。之形成氢键的能力。8383高等教育高等教育 聚酰胺的吸附原理聚酰胺的吸附原理在含水溶剂中大致有以下规律：在含水溶剂中大致有以下规律：在含水溶剂中大致有以下规律：在含水溶剂中大致有以下规律： 形成氢键的基团数目越多，则吸附能力越强。形成氢键的基团数目越多，则吸附能力越强。形成氢键的基团数目越多，则吸附能力越

147、强。形成氢键的基团数目越多，则吸附能力越强。 成键位置对吸附力也有影响。易形成分子内氢成键位置对吸附力也有影响。易形成分子内氢成键位置对吸附力也有影响。易形成分子内氢成键位置对吸附力也有影响。易形成分子内氢键者，其在聚酰胺上的吸附即相应减弱。键者，其在聚酰胺上的吸附即相应减弱。键者，其在聚酰胺上的吸附即相应减弱。键者，其在聚酰胺上的吸附即相应减弱。 分子中芳香化程度高者，则吸附性增强；反之，分子中芳香化程度高者，则吸附性增强；反之，分子中芳香化程度高者，则吸附性增强；反之，分子中芳香化程度高者，则吸附性增强；反之，则减弱。则减弱。则减弱。则减弱。 8484高等教育高等教育 聚酰胺的吸附原理聚酰

148、胺的吸附原理吸附因为是在溶液中进行，故溶剂也会参加吸附剂表面的吸附因为是在溶液中进行，故溶剂也会参加吸附剂表面的吸附因为是在溶液中进行，故溶剂也会参加吸附剂表面的吸附因为是在溶液中进行，故溶剂也会参加吸附剂表面的争夺，或通过改变聚酰胺对溶质的氢键结合能力而影响吸争夺，或通过改变聚酰胺对溶质的氢键结合能力而影响吸争夺，或通过改变聚酰胺对溶质的氢键结合能力而影响吸争夺，或通过改变聚酰胺对溶质的氢键结合能力而影响吸附过程。附过程。附过程。附过程。聚酰胺与酚类或醌类等化合物形成氢键缔合的能力在水中聚酰胺与酚类或醌类等化合物形成氢键缔合的能力在水中聚酰胺与酚类或醌类等化合物形成氢键缔合的能力在水中聚酰胺

149、与酚类或醌类等化合物形成氢键缔合的能力在水中最强，在含水醇中则随醇浓度的增高而相应减弱，在高浓最强，在含水醇中则随醇浓度的增高而相应减弱，在高浓最强，在含水醇中则随醇浓度的增高而相应减弱，在高浓最强，在含水醇中则随醇浓度的增高而相应减弱，在高浓度醇或其它有机溶剂中则几乎不缔合。故在聚酰胺柱色谱度醇或其它有机溶剂中则几乎不缔合。故在聚酰胺柱色谱度醇或其它有机溶剂中则几乎不缔合。故在聚酰胺柱色谱度醇或其它有机溶剂中则几乎不缔合。故在聚酰胺柱色谱分离时，通常用水装柱，样品也尽可能作成水溶液上柱以分离时，通常用水装柱，样品也尽可能作成水溶液上柱以分离时，通常用水装柱，样品也尽可能作成水溶液上柱以分离时

150、，通常用水装柱，样品也尽可能作成水溶液上柱以利聚酰胺对溶质的充分吸附，随后用不同浓度的含水醇洗利聚酰胺对溶质的充分吸附，随后用不同浓度的含水醇洗利聚酰胺对溶质的充分吸附，随后用不同浓度的含水醇洗利聚酰胺对溶质的充分吸附，随后用不同浓度的含水醇洗脱，并不断提高醇的浓度，逐步增强从柱上洗脱物质的能脱，并不断提高醇的浓度，逐步增强从柱上洗脱物质的能脱，并不断提高醇的浓度，逐步增强从柱上洗脱物质的能脱，并不断提高醇的浓度，逐步增强从柱上洗脱物质的能力。力。力。力。 8585高等教育高等教育 聚酰胺的吸附原理聚酰胺的吸附原理甲酰胺、二甲基甲酰胺及尿素水溶液因分子中均有酰胺基，甲酰胺、二甲基甲酰胺及尿素水

151、溶液因分子中均有酰胺基，甲酰胺、二甲基甲酰胺及尿素水溶液因分子中均有酰胺基，甲酰胺、二甲基甲酰胺及尿素水溶液因分子中均有酰胺基，作为第三者可以同时与聚酰胺及酚类等化合物形成氢键缔作为第三者可以同时与聚酰胺及酚类等化合物形成氢键缔作为第三者可以同时与聚酰胺及酚类等化合物形成氢键缔作为第三者可以同时与聚酰胺及酚类等化合物形成氢键缔合，故有很强的洗脱能力。此外，水溶液中加入碱或酸均合，故有很强的洗脱能力。此外，水溶液中加入碱或酸均合，故有很强的洗脱能力。此外，水溶液中加入碱或酸均合，故有很强的洗脱能力。此外，水溶液中加入碱或酸均可破坏聚酰胺与溶质之间的氢键缔合，也有较强的洗脱能可破坏聚酰胺与溶质之间

152、的氢键缔合，也有较强的洗脱能可破坏聚酰胺与溶质之间的氢键缔合，也有较强的洗脱能可破坏聚酰胺与溶质之间的氢键缔合，也有较强的洗脱能力，可用于聚酰胺的精制及再生处理。常用的聚酰胺再生力，可用于聚酰胺的精制及再生处理。常用的聚酰胺再生力，可用于聚酰胺的精制及再生处理。常用的聚酰胺再生力，可用于聚酰胺的精制及再生处理。常用的聚酰胺再生剂有剂有剂有剂有10%10%醋酸、醋酸、醋酸、醋酸、3%3%氨水及氨水及氨水及氨水及5%5%氢氧化钠水溶液等。氢氧化钠水溶液等。氢氧化钠水溶液等。氢氧化钠水溶液等。 8686高等教育高等教育 聚酰胺的吸附原理聚酰胺的吸附原理各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱至强，可大致排

153、列各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱至强，可大致排列各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱至强，可大致排列各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱至强，可大致排列成下列顺序：成下列顺序：成下列顺序：成下列顺序：水水水水 甲醇甲醇甲醇甲醇 丙酮丙酮丙酮丙酮 氢氧化钠水溶液氢氧化钠水溶液氢氧化钠水溶液氢氧化钠水溶液 甲酰胺甲酰胺甲酰胺甲酰胺 二甲二甲二甲二甲基甲酰胺基甲酰胺基甲酰胺基甲酰胺 尿素水溶液尿素水溶液尿素水溶液尿素水溶液8787高等教育高等教育 聚酰胺色谱的应用聚酰胺色谱的应用聚酰胺对一般酚类、黄酮类化合物的吸附是可逆的（鞣质聚酰胺对一般酚类、黄酮类化合物的吸附是可逆的（鞣质聚酰胺对一般酚类、黄酮

154、类化合物的吸附是可逆的（鞣质聚酰胺对一般酚类、黄酮类化合物的吸附是可逆的（鞣质除外），分离效果好，加以吸附容量又大，故聚酰胺色谱除外），分离效果好，加以吸附容量又大，故聚酰胺色谱除外），分离效果好，加以吸附容量又大，故聚酰胺色谱除外），分离效果好，加以吸附容量又大，故聚酰胺色谱特别适合于该类化合物的制备分离。特别适合于该类化合物的制备分离。特别适合于该类化合物的制备分离。特别适合于该类化合物的制备分离。对生物碱、萜类、甾体、糖类、氨基酸等其它极性与非极对生物碱、萜类、甾体、糖类、氨基酸等其它极性与非极对生物碱、萜类、甾体、糖类、氨基酸等其它极性与非极对生物碱、萜类、甾体、糖类、氨基酸等其它极性

155、与非极性化合物的分离也有广泛的用途。性化合物的分离也有广泛的用途。性化合物的分离也有广泛的用途。性化合物的分离也有广泛的用途。因为对鞣质的吸附特强，近乎不可逆，故用于植物粗提取因为对鞣质的吸附特强，近乎不可逆，故用于植物粗提取因为对鞣质的吸附特强，近乎不可逆，故用于植物粗提取因为对鞣质的吸附特强，近乎不可逆，故用于植物粗提取物的脱鞣质处理特别适宜。物的脱鞣质处理特别适宜。物的脱鞣质处理特别适宜。物的脱鞣质处理特别适宜。聚酰胺色谱也有薄层色谱和柱色谱两种方式。聚酰胺色谱也有薄层色谱和柱色谱两种方式。聚酰胺色谱也有薄层色谱和柱色谱两种方式。聚酰胺色谱也有薄层色谱和柱色谱两种方式。 8888高等教育

156、高等教育6 6、大孔吸附树脂、大孔吸附树脂大大大大孔孔孔孔吸吸吸吸附附附附树树树树脂脂脂脂是是是是一一一一种种种种具具具具有有有有多多多多孔孔孔孔立立立立体体体体结结结结构构构构人人人人工工工工合合合合成成成成的的的的聚聚聚聚合合合合物物物物吸吸吸吸附附附附剂剂剂剂，具具具具有有有有较较较较好好好好的的的的吸吸吸吸附附附附性性性性能能能能。它它它它的的的的吸吸吸吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键。附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键。附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键。附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键。大大大大孔孔孔孔树树树树脂脂脂脂吸吸吸吸附附附附分分分分离离离离技

157、技技技术术术术是是是是采采采采用用用用特特特特殊殊殊殊的的的的吸吸吸吸附附附附剂剂剂剂，选选选选择择择择地地地地吸吸吸吸附附附附其其其其中中中中的的的的有有有有效效效效成成成成分分分分，去去去去除除除除无无无无效效效效成成成成分分分分的的的的一一一一种种种种提取精制的新工艺。提取精制的新工艺。提取精制的新工艺。提取精制的新工艺。 8989高等教育高等教育 大孔吸附树脂的性质大孔吸附树脂的性质大大大大孔孔孔孔吸吸吸吸附附附附树树树树脂脂脂脂多多多多为为为为白白白白色色色色的的的的球球球球状状状状颗颗颗颗粒粒粒粒粒粒粒粒度度度度多多多多为为为为2020202060606060目目目目，通通通通常常

158、常常分分分分为为为为非非非非极极极极性性性性和和和和极极极极性性性性两两两两大大大大类类类类，根根根根据据据据极极极极性性性性大大大大小小小小还还还还可可可可分分分分为为为为弱弱弱弱极性、中等极性和强极性。极性、中等极性和强极性。极性、中等极性和强极性。极性、中等极性和强极性。常常常常用用用用的的的的为为为为苯苯苯苯乙乙乙乙烯烯烯烯型型型型和和和和丙丙丙丙烯烯烯烯腈腈腈腈型型型型，在在在在树树树树脂脂脂脂合合合合成成成成时时时时根根根根据据据据需需需需要要要要引引引引入极性基团则成为极性树脂从而增强吸附能力。入极性基团则成为极性树脂从而增强吸附能力。入极性基团则成为极性树脂从而增强吸附能力。入

159、极性基团则成为极性树脂从而增强吸附能力。大大大大孔孔孔孔吸吸吸吸附附附附树树树树脂脂脂脂的的的的理理理理化化化化性性性性质质质质稳稳稳稳定定定定，不不不不溶溶溶溶于于于于酸酸酸酸、碱碱碱碱及及及及有有有有机机机机溶溶溶溶剂剂剂剂。对对对对有有有有机机机机物物物物的的的的选选选选择择择择性性性性较较较较好好好好，不不不不受受受受无无无无机机机机盐盐盐盐类类类类及及及及强强强强离离离离子子子子低低低低分分分分子子子子化化化化合物存在的影响。合物存在的影响。合物存在的影响。合物存在的影响。9090高等教育高等教育 大孔吸附树脂的分离原理大孔吸附树脂的分离原理吸附性吸附性吸附性吸附性 范德华引力或生成

160、氢键的结果。范德华引力或生成氢键的结果。范德华引力或生成氢键的结果。范德华引力或生成氢键的结果。筛选原理筛选原理筛选原理筛选原理 本身多孔性结构所决定。本身多孔性结构所决定。本身多孔性结构所决定。本身多孔性结构所决定。由由由由于于于于吸吸吸吸附附附附和和和和筛筛筛筛选选选选原原原原理理理理，有有有有机机机机化化化化合合合合物物物物根根根根据据据据吸吸吸吸附附附附力力力力的的的的不不不不同同同同及及及及分分分分子量的大小，在大孔吸附脂上经一定的溶剂洗脱而分开。子量的大小，在大孔吸附脂上经一定的溶剂洗脱而分开。子量的大小，在大孔吸附脂上经一定的溶剂洗脱而分开。子量的大小，在大孔吸附脂上经一定的溶剂

161、洗脱而分开。 9191高等教育高等教育 大孔吸附树脂的分离原理大孔吸附树脂的分离原理 有机物与无机物的分离有机物与无机物的分离有机物与无机物的分离有机物与无机物的分离 一一一一般般般般的的的的吸吸吸吸附附附附树树树树脂脂脂脂对对对对溶溶溶溶液液液液中中中中的的的的无无无无机机机机离离离离子子子子没没没没有有有有任任任任何何何何吸吸吸吸附附附附能能能能力力力力，在在在在吸吸吸吸附附附附混混混混合合合合物物物物时时时时，有有有有机机机机物物物物被被被被树树树树脂脂脂脂吸吸吸吸附附附附，无无无无机机机机离离离离子子子子则则则则随随随随水水水水流流流流出出出出，因因因因而而而而很很很很容容容容易易易易

162、将将将将二二二二者者者者分分分分离离离离。在在在在中中中中药药药药成成成成分分分分的的的的提提提提取取取取中中中中，此此此此特特特特征可使提取物中的重金属和灼烧灰分降至要求的范围内。征可使提取物中的重金属和灼烧灰分降至要求的范围内。征可使提取物中的重金属和灼烧灰分降至要求的范围内。征可使提取物中的重金属和灼烧灰分降至要求的范围内。9292高等教育高等教育 大孔吸附树脂的分离原理大孔吸附树脂的分离原理 解离物与非解离物的分离解离物与非解离物的分离 吸吸吸吸附附附附树树树树脂脂脂脂对对对对有有有有机机机机解解解解离离离离物物物物与与与与非非非非解解解解离离离离物物物物的的的的吸吸吸吸附附附附能能能

163、能力力力力有有有有很很很很大大大大差差差差异异异异。因因因因此此此此，可可可可将将将将二二二二者者者者分分分分离离离离。如如如如有有有有机机机机酸酸酸酸在在在在高高高高pHpHpHpH值值值值成成成成盐盐盐盐，很很很很难难难难被被被被吸吸吸吸附附附附，因因因因此此此此在在在在碱碱碱碱性性性性条条条条件件件件下下下下可可可可把把把把有有有有机机机机酸酸酸酸分分分分离离离离出出出出来来来来。生生生生物物物物碱碱碱碱在在在在酸酸酸酸性介质中可以成盐，因而能通过调节性介质中可以成盐，因而能通过调节性介质中可以成盐，因而能通过调节性介质中可以成盐，因而能通过调节pHpHpHpH值进行分离。值进行分离。值

164、进行分离。值进行分离。9393高等教育高等教育 大孔吸附树脂的分离原理大孔吸附树脂的分离原理 一般有机物与强水溶性物质的分离一般有机物与强水溶性物质的分离一般有机物与强水溶性物质的分离一般有机物与强水溶性物质的分离 一一一一般般般般有有有有机机机机物物物物，包包包包括括括括大大大大多多多多数数数数中中中中药药药药有有有有效效效效成成成成分分分分，是是是是指指指指有有有有一一一一定定定定的的的的水水水水溶溶溶溶性性性性，但但但但溶溶溶溶解解解解度度度度不不不不大大大大的的的的物物物物质质质质，这这这这些些些些物物物物质质质质容容容容易易易易被被被被树树树树脂脂脂脂吸吸吸吸附附附附。强强强强水水水

165、水溶溶溶溶性性性性物物物物质质质质如如如如低低低低级级级级醇醇醇醇类类类类、低低低低级级级级胺胺胺胺类类类类、糖糖糖糖及及及及多多多多糖糖糖糖、多多多多数数数数氨氨氨氨基基基基酸酸酸酸、肽肽肽肽类类类类、蛋蛋蛋蛋白白白白质质质质等等等等，难难难难被被被被普普普普通通通通吸吸吸吸附附附附树树树树脂脂脂脂吸吸吸吸附附附附。用用用用普普普普通通通通树脂可很容易地将此两类物质分离。树脂可很容易地将此两类物质分离。树脂可很容易地将此两类物质分离。树脂可很容易地将此两类物质分离。9494高等教育高等教育（3 3）大孔吸附树脂分离条件的确立）大孔吸附树脂分离条件的确立1 1 1 1、树脂的选择、树脂的选择、

166、树脂的选择、树脂的选择 首首首首先先先先，要要要要根根根根据据据据被被被被分分分分离离离离化化化化合合合合物物物物的的的的分分分分子子子子体体体体积积积积的的的的大大大大小小小小通通通通过过过过预预预预实实实实验确定适当孔径的树脂。验确定适当孔径的树脂。验确定适当孔径的树脂。验确定适当孔径的树脂。其其其其次次次次，要要要要根根根根据据据据分分分分子子子子中中中中是是是是否否否否含含含含有有有有酚酚酚酚羟羟羟羟基基基基、羧羧羧羧基基基基或或或或碱碱碱碱性性性性氮氮氮氮原原原原子子子子来确定树脂的型号和分离条件。来确定树脂的型号和分离条件。来确定树脂的型号和分离条件。来确定树脂的型号和分离条件。9

167、595高等教育高等教育 大孔吸附树脂分离条件的确立大孔吸附树脂分离条件的确立2 2 2 2、洗脱液的选择、洗脱液的选择、洗脱液的选择、洗脱液的选择 对对对对非非非非极极极极性性性性大大大大孔孔孔孔吸吸吸吸附附附附树树树树脂脂脂脂，洗洗洗洗脱脱脱脱剂剂剂剂极极极极性性性性越越越越小小小小，洗洗洗洗脱脱脱脱能能能能力力力力越越越越强强强强。对对对对中中中中等等等等极极极极性性性性大大大大孔孔孔孔树树树树脂脂脂脂和和和和极极极极性性性性较较较较大大大大的的的的化化化化合合合合物物物物来来来来说说说说，则则则则用用用用极极极极性性性性较大的洗脱剂为佳。较大的洗脱剂为佳。较大的洗脱剂为佳。较大的洗脱剂为

168、佳。根根根根据据据据吸吸吸吸附附附附力力力力强强强强弱弱弱弱选选选选用用用用不不不不同同同同的的的的洗洗洗洗脱脱脱脱剂剂剂剂及及及及浓浓浓浓度度度度。为为为为达达达达到到到到满满满满意意意意的的的的效效效效果果果果，可可可可通通通通过过过过几几几几种种种种洗洗洗洗脱脱脱脱剂剂剂剂浓浓浓浓度度度度的的的的比比比比较较较较来来来来确确确确定定定定最最最最佳佳佳佳洗洗洗洗脱脱脱脱浓浓浓浓度度度度。实际工作中甲醇、乙醇、丙酮应用较多。实际工作中甲醇、乙醇、丙酮应用较多。实际工作中甲醇、乙醇、丙酮应用较多。实际工作中甲醇、乙醇、丙酮应用较多。9696高等教育高等教育 大孔吸附树脂在中药生产中大孔吸附树脂

169、在中药生产中应用的优点应用的优点1 1、缩小剂量，提高制剂的内在质量、缩小剂量，提高制剂的内在质量 大孔吸附树脂处理可减少提取物中的杂质，提高大孔吸附树脂处理可减少提取物中的杂质，提高大孔吸附树脂处理可减少提取物中的杂质，提高大孔吸附树脂处理可减少提取物中的杂质，提高效成分的含量，使制剂剂量减小，有利于制成现效成分的含量，使制剂剂量减小，有利于制成现效成分的含量，使制剂剂量减小，有利于制成现效成分的含量，使制剂剂量减小，有利于制成现代剂型的中药制剂，并便于质量控制。代剂型的中药制剂，并便于质量控制。代剂型的中药制剂，并便于质量控制。代剂型的中药制剂，并便于质量控制。9797高等教育高等教育 大

170、孔吸附树脂在中药生产中大孔吸附树脂在中药生产中应用的优点应用的优点2 2、减减小小产产品品的的吸吸湿湿性性 传传传传统统统统的的的的提提提提取取取取方方方方法法法法所所所所提提提提的的的的中中中中成成成成药药药药大大大大部部部部分分分分具具具具有有有有较较较较强强强强的的的的吸吸吸吸潮潮潮潮性性性性，是是是是中中中中药药药药生生生生产产产产及及及及储储储储藏藏藏藏中中中中长长长长期期期期存存存存在在在在的的的的问问问问题题题题。而而而而经经经经大大大大孔孔孔孔吸吸吸吸附附附附树树树树脂脂脂脂处处处处理理理理可可可可有有有有效效效效去去去去除除除除吸吸吸吸潮潮潮潮成成成成分分分分，增强产品的稳定

171、性。增强产品的稳定性。增强产品的稳定性。增强产品的稳定性。3 3、有有效效去去除除重重金金属属 既既既既保保保保证证证证了了了了患患患患者者者者的的的的用用用用药药药药安安安安全全全全，同同同同时时时时也也也也解解解解决决决决了了了了中中中中药药药药重重重重金金金金属属属属超超超超标标标标的的的的难难难难题题题题，为为为为中中中中药药药药进进进进入入入入国国国国际际际际市市市市场场场场创造了条件。创造了条件。创造了条件。创造了条件。9898高等教育高等教育 大孔吸附树脂在中药生产中的应用大孔吸附树脂在中药生产中的应用 活活性性成成分分的的提提取取分分离离 如如如如皂皂皂皂甙甙甙甙（人人人人参参

172、参参总总总总皂皂皂皂甙甙甙甙、蒺蒺蒺蒺藜藜藜藜总总总总皂皂皂皂昔昔昔昔）、黄黄黄黄酮酮酮酮（葛葛葛葛根根根根总总总总黄黄黄黄酮酮酮酮、山山山山楂楂楂楂总总总总黄黄黄黄酮酮酮酮、淫淫淫淫羊羊羊羊藿藿藿藿总总总总黄黄黄黄酮酮酮酮）、内内内内酯酯酯酯、生生生生物物物物碱碱碱碱等等等等化化化化合合合合物；物；物；物；9999高等教育高等教育 大孔吸附树脂在中药生产中的应用大孔吸附树脂在中药生产中的应用 质量标准制定质量标准制定质量标准制定质量标准制定除除除除去去去去干干干干扰扰扰扰成成成成分分分分，如如如如金金金金向向向向群群群群等等等等在在在在用用用用薄薄薄薄层层层层扫扫扫扫描描描描法法法法测测测测

173、定定定定益益益益寿寿寿寿永永永永真真真真口口口口服服服服液液液液中中中中人人人人参参参参皂皂皂皂甙甙甙甙Rg1Rg1的的的的含含含含量量量量时时时时，用用用用YPRIIYPRII型型型型大大大大孔孔孔孔吸吸吸吸附附附附树树树树脂脂脂脂对对对对样样样样品品品品进进进进行行行行处处处处理理理理，7070乙乙乙乙醇醇醇醇的的的的洗洗洗洗脱脱脱脱液液液液即即即即为为为为含含含含人人人人参参参参皂皂皂皂甙甙甙甙Rg1Rg1的的的的流流流流分分分分，由由由由于于于于去去去去除除除除了了了了人人人人参参参参皂皂皂皂甙甙甙甙Rg1Rg1的的的的色色色色谱谱谱谱位位位位置置置置的的的的干干干干扰扰扰扰成成成成分

174、分分分，可可可可进进进进行行行行薄薄薄薄层层层层扫扫扫扫描描描描来来来来确确确确定定定定人人人人参参参参皂皂皂皂苛苛苛苛Rg1Rg1的的的的含含含含量量量量，为为为为复复复复方方方方中中中中的的的的人人人人参参参参皂皂皂皂甙甙甙甙Rg1Rg1的的的的含含含含量量量量测测测测定定定定提提提提供供供供了了了了一一一一个个个个简简简简便便便便可可可可行行行行的的的的方法。方法。方法。方法。 100100高等教育高等教育 大孔吸附树脂的处理大孔吸附树脂的处理市售大孔吸附树脂一般含有未聚合的单体、致孔剂（多为市售大孔吸附树脂一般含有未聚合的单体、致孔剂（多为市售大孔吸附树脂一般含有未聚合的单体、致孔剂（

175、多为市售大孔吸附树脂一般含有未聚合的单体、致孔剂（多为长碳链的脂肪醇类）、分散剂和防腐剂等杂质，使用前必长碳链的脂肪醇类）、分散剂和防腐剂等杂质，使用前必长碳链的脂肪醇类）、分散剂和防腐剂等杂质，使用前必长碳链的脂肪醇类）、分散剂和防腐剂等杂质，使用前必须经过处理。须经过处理。须经过处理。须经过处理。处理方法是：采用乙醇湿法装柱，随用乙醇在柱上作流动处理方法是：采用乙醇湿法装柱，随用乙醇在柱上作流动处理方法是：采用乙醇湿法装柱，随用乙醇在柱上作流动处理方法是：采用乙醇湿法装柱，随用乙醇在柱上作流动清洗，并不时检查流出的乙醇，直至流出的乙醇液与水混清洗，并不时检查流出的乙醇，直至流出的乙醇液与水

176、混清洗，并不时检查流出的乙醇，直至流出的乙醇液与水混清洗，并不时检查流出的乙醇，直至流出的乙醇液与水混合不呈现白色乳浊现象即可，然后用大量蒸馏水洗去乙醇。合不呈现白色乳浊现象即可，然后用大量蒸馏水洗去乙醇。合不呈现白色乳浊现象即可，然后用大量蒸馏水洗去乙醇。合不呈现白色乳浊现象即可，然后用大量蒸馏水洗去乙醇。101101高等教育高等教育 大孔吸附树脂柱色谱大孔吸附树脂柱色谱样品一般用水溶液上柱。洗脱时根据吸附作用强弱不同选样品一般用水溶液上柱。洗脱时根据吸附作用强弱不同选样品一般用水溶液上柱。洗脱时根据吸附作用强弱不同选样品一般用水溶液上柱。洗脱时根据吸附作用强弱不同选用不同浓度的甲醇、乙醇等

177、含水溶剂，直至纯的甲醇、乙用不同浓度的甲醇、乙醇等含水溶剂，直至纯的甲醇、乙用不同浓度的甲醇、乙醇等含水溶剂，直至纯的甲醇、乙用不同浓度的甲醇、乙醇等含水溶剂，直至纯的甲醇、乙醇，乃至丙酮、乙酸乙酯等。对非极性大孔吸附树脂，洗醇，乃至丙酮、乙酸乙酯等。对非极性大孔吸附树脂，洗醇，乃至丙酮、乙酸乙酯等。对非极性大孔吸附树脂，洗醇，乃至丙酮、乙酸乙酯等。对非极性大孔吸附树脂，洗脱溶剂极性越小，洗脱能力越强。对于中等极性的大孔吸脱溶剂极性越小，洗脱能力越强。对于中等极性的大孔吸脱溶剂极性越小，洗脱能力越强。对于中等极性的大孔吸脱溶剂极性越小，洗脱能力越强。对于中等极性的大孔吸附树脂和极性较大的化合物

178、来说，则以用极性较大的溶剂附树脂和极性较大的化合物来说，则以用极性较大的溶剂附树脂和极性较大的化合物来说，则以用极性较大的溶剂附树脂和极性较大的化合物来说，则以用极性较大的溶剂为宜。为宜。为宜。为宜。 102102高等教育高等教育 根据物质分子大小差异进行分离根据物质分子大小差异进行分离天然有机化合物分子大小各异，中药的化学成分天然有机化合物分子大小各异，中药的化学成分天然有机化合物分子大小各异，中药的化学成分天然有机化合物分子大小各异，中药的化学成分非常复杂，通常含有无机盐、生物碱、氨基酸和非常复杂，通常含有无机盐、生物碱、氨基酸和非常复杂，通常含有无机盐、生物碱、氨基酸和非常复杂，通常含有

179、无机盐、生物碱、氨基酸和有机酸、酚类、酮类、皂昔、甾族和萜类化合物有机酸、酚类、酮类、皂昔、甾族和萜类化合物有机酸、酚类、酮类、皂昔、甾族和萜类化合物有机酸、酚类、酮类、皂昔、甾族和萜类化合物以及蛋白质、多糖、粘液质、鞣质、淀粉、纤维以及蛋白质、多糖、粘液质、鞣质、淀粉、纤维以及蛋白质、多糖、粘液质、鞣质、淀粉、纤维以及蛋白质、多糖、粘液质、鞣质、淀粉、纤维素、无机盐等。相对分子质量的分布很宽，从几素、无机盐等。相对分子质量的分布很宽，从几素、无机盐等。相对分子质量的分布很宽，从几素、无机盐等。相对分子质量的分布很宽，从几十到几百万道尔顿。故可据此进行分离。表十到几百万道尔顿。故可据此进行分离

180、。表十到几百万道尔顿。故可据此进行分离。表十到几百万道尔顿。故可据此进行分离。表1 1 1 1列出列出列出列出了部分中药所含主要成分的相对分子质量范围。了部分中药所含主要成分的相对分子质量范围。了部分中药所含主要成分的相对分子质量范围。了部分中药所含主要成分的相对分子质量范围。103103高等教育高等教育部分中药主要成分的相对分子质量部分中药主要成分的相对分子质量 104104高等教育高等教育 根据物质分子大小差异进行分离根据物质分子大小差异进行分离一般来讲，高相对分子质量物质主要是胶体和纤维素等非一般来讲，高相对分子质量物质主要是胶体和纤维素等非一般来讲，高相对分子质量物质主要是胶体和纤维素

181、等非一般来讲，高相对分子质量物质主要是胶体和纤维素等非药效成分或药效较低的成分，药物有效部位的相对分子质药效成分或药效较低的成分，药物有效部位的相对分子质药效成分或药效较低的成分，药物有效部位的相对分子质药效成分或药效较低的成分，药物有效部位的相对分子质量一般较小，仅有几百到几千道尔顿量一般较小，仅有几百到几千道尔顿量一般较小，仅有几百到几千道尔顿量一般较小，仅有几百到几千道尔顿 。105105高等教育高等教育 根据物质分子大小差异进行分离根据物质分子大小差异进行分离1 1、凝胶过滤法、凝胶过滤法2 2、透析法、透析法3 3、超滤法、超滤法4 4、超速离心法、超速离心法 106106高等教育高

182、等教育1 1、凝胶过滤法（、凝胶过滤法（gel filtrationgel filtration）也叫凝胶渗透色谱法（也叫凝胶渗透色谱法（也叫凝胶渗透色谱法（也叫凝胶渗透色谱法（gel permeation chromatographygel permeation chromatographygel permeation chromatographygel permeation chromatography）、）、）、）、分子筛过滤（分子筛过滤（分子筛过滤（分子筛过滤（molecular sieve filtrationmolecular sieve filtrationmolecular s

183、ieve filtrationmolecular sieve filtration）、排阻色谱）、排阻色谱）、排阻色谱）、排阻色谱 (exclusion chromatography(exclusion chromatography(exclusion chromatography(exclusion chromatography）。）。）。）。利用分子筛分离物质的一种方法。利用分子筛分离物质的一种方法。利用分子筛分离物质的一种方法。利用分子筛分离物质的一种方法。 107107高等教育高等教育 凝胶过滤法分离原理葡聚糖凝胶在水中膨胀成球形颗粒，具有三维空间的网状葡聚糖凝胶在水中膨胀成球形颗粒，

184、具有三维空间的网状葡聚糖凝胶在水中膨胀成球形颗粒，具有三维空间的网状葡聚糖凝胶在水中膨胀成球形颗粒，具有三维空间的网状结构。由于凝胶网孔半径的限制，大分子将不能渗入凝胶结构。由于凝胶网孔半径的限制，大分子将不能渗入凝胶结构。由于凝胶网孔半径的限制，大分子将不能渗入凝胶结构。由于凝胶网孔半径的限制，大分子将不能渗入凝胶颗粒内部（即被排阻在凝胶粒子外部），故在颗粒间隙移颗粒内部（即被排阻在凝胶粒子外部），故在颗粒间隙移颗粒内部（即被排阻在凝胶粒子外部），故在颗粒间隙移颗粒内部（即被排阻在凝胶粒子外部），故在颗粒间隙移动，并随溶剂一起从柱底先行流出；小分子因可自由渗入动，并随溶剂一起从柱底先行流出；

185、小分子因可自由渗入动，并随溶剂一起从柱底先行流出；小分子因可自由渗入动，并随溶剂一起从柱底先行流出；小分子因可自由渗入并扩散到凝胶颗粒内部，故通过色谱柱阻阻力增大、流速并扩散到凝胶颗粒内部，故通过色谱柱阻阻力增大、流速并扩散到凝胶颗粒内部，故通过色谱柱阻阻力增大、流速并扩散到凝胶颗粒内部，故通过色谱柱阻阻力增大、流速边缓，将较晚流出。边缓，将较晚流出。边缓，将较晚流出。边缓，将较晚流出。样品混合物中各个成分因分子大小各异，渗入至凝胶颗粒样品混合物中各个成分因分子大小各异，渗入至凝胶颗粒样品混合物中各个成分因分子大小各异，渗入至凝胶颗粒样品混合物中各个成分因分子大小各异，渗入至凝胶颗粒内部的程度

186、也不尽相同，故在经历一段时间流动并达到动内部的程度也不尽相同，故在经历一段时间流动并达到动内部的程度也不尽相同，故在经历一段时间流动并达到动内部的程度也不尽相同，故在经历一段时间流动并达到动态平衡后，即按分子由大到小顺序先后流出并得到分离。态平衡后，即按分子由大到小顺序先后流出并得到分离。态平衡后，即按分子由大到小顺序先后流出并得到分离。态平衡后，即按分子由大到小顺序先后流出并得到分离。 108108高等教育高等教育 凝胶的种类与性质凝胶的种类与性质 葡聚糖凝胶（葡聚糖凝胶（葡聚糖凝胶（葡聚糖凝胶（SephadexSephadex） 羟丙基葡聚糖凝胶（羟丙基葡聚糖凝胶（羟丙基葡聚糖凝胶（羟丙基

187、葡聚糖凝胶（Sephadex LH-20Sephadex LH-20） 丙烯酰胺凝胶（丙烯酰胺凝胶（丙烯酰胺凝胶（丙烯酰胺凝胶（Bio-Gel PBio-Gel P） 琼脂糖凝胶（琼脂糖凝胶（琼脂糖凝胶（琼脂糖凝胶（Sepharose Bio-Gel ASepharose Bio-Gel A） 羧甲基交联葡聚糖凝胶（羧甲基交联葡聚糖凝胶（羧甲基交联葡聚糖凝胶（羧甲基交联葡聚糖凝胶（SP-SephadexSP-Sephadex） 苯胺乙基交联葡聚糖凝胶（苯胺乙基交联葡聚糖凝胶（苯胺乙基交联葡聚糖凝胶（苯胺乙基交联葡聚糖凝胶（QAe-SephadexQAe-Sephadex） 109109高等教育

188、高等教育 葡聚糖凝胶葡聚糖凝胶由平均分子量一定的葡聚糖及交联剂交联聚合而成。由平均分子量一定的葡聚糖及交联剂交联聚合而成。由平均分子量一定的葡聚糖及交联剂交联聚合而成。由平均分子量一定的葡聚糖及交联剂交联聚合而成。凝胶颗粒网孔大小取决于交联剂的用量及反应条件。交联凝胶颗粒网孔大小取决于交联剂的用量及反应条件。交联凝胶颗粒网孔大小取决于交联剂的用量及反应条件。交联凝胶颗粒网孔大小取决于交联剂的用量及反应条件。交联剂用量越多，即交联度越高，则网孔越紧密，孔径越小，剂用量越多，即交联度越高，则网孔越紧密，孔径越小，剂用量越多，即交联度越高，则网孔越紧密，孔径越小，剂用量越多，即交联度越高，则网孔越紧

189、密，孔径越小，吸水膨胀越小；交联度越低，则网孔越稀疏，孔径越大，吸水膨胀越小；交联度越低，则网孔越稀疏，孔径越大，吸水膨胀越小；交联度越低，则网孔越稀疏，孔径越大，吸水膨胀越小；交联度越低，则网孔越稀疏，孔径越大，吸水膨胀也越大。吸水膨胀也越大。吸水膨胀也越大。吸水膨胀也越大。商品型号即按交联度大小分类，并以吸水量多少表示。以商品型号即按交联度大小分类，并以吸水量多少表示。以商品型号即按交联度大小分类，并以吸水量多少表示。以商品型号即按交联度大小分类，并以吸水量多少表示。以Sephadex G-25Sephadex G-25为例，为例，为例，为例，GG为凝胶（为凝胶（为凝胶（为凝胶（GelGe

190、l），后附数字），后附数字），后附数字），后附数字= =吸水吸水吸水吸水量量量量1010，故，故，故，故G-25G-25示该葡聚糖凝胶吸水量为示该葡聚糖凝胶吸水量为示该葡聚糖凝胶吸水量为示该葡聚糖凝胶吸水量为2.5ml/g2.5ml/g。Sephadex GSephadex G型只适用于在水中应用，不同规格适合不同分型只适用于在水中应用，不同规格适合不同分型只适用于在水中应用，不同规格适合不同分型只适用于在水中应用，不同规格适合不同分子量的物质。子量的物质。子量的物质。子量的物质。110110高等教育高等教育 羟丙基葡聚糖凝胶羟丙基葡聚糖凝胶为为为为Sephadex GSephadex G经羟

191、丙基化处理后得到的产物。其分子中的经羟丙基化处理后得到的产物。其分子中的经羟丙基化处理后得到的产物。其分子中的经羟丙基化处理后得到的产物。其分子中的葡萄糖部分与羟丙基以醚键形式结合。葡萄糖部分与羟丙基以醚键形式结合。葡萄糖部分与羟丙基以醚键形式结合。葡萄糖部分与羟丙基以醚键形式结合。与与与与Sephadex GSephadex G比较，比较，比较，比较，Sephadex HL-20Sephadex HL-20分子中分子中分子中分子中-OH-OH基总数虽基总数虽基总数虽基总数虽无改变，但碳原子所占比例却相对增加。因此与无改变，但碳原子所占比例却相对增加。因此与无改变，但碳原子所占比例却相对增加。

192、因此与无改变，但碳原子所占比例却相对增加。因此与Sephadex Sephadex GG仅具亲水性不同，不仅可在水中应用，也可在极性有机仅具亲水性不同，不仅可在水中应用，也可在极性有机仅具亲水性不同，不仅可在水中应用，也可在极性有机仅具亲水性不同，不仅可在水中应用，也可在极性有机溶剂或它们与水组成的混合溶剂中膨润使用。溶剂或它们与水组成的混合溶剂中膨润使用。溶剂或它们与水组成的混合溶剂中膨润使用。溶剂或它们与水组成的混合溶剂中膨润使用。Sephadex LH-20Sephadex LH-20除保留有除保留有除保留有除保留有Sephadex G-25Sephadex G-25原有的分子筛特原有的

193、分子筛特原有的分子筛特原有的分子筛特性，可按分子量大小分离物质外，在由极性与非极性溶剂性，可按分子量大小分离物质外，在由极性与非极性溶剂性，可按分子量大小分离物质外，在由极性与非极性溶剂性，可按分子量大小分离物质外，在由极性与非极性溶剂组成的混合溶剂中常常起到反相分配色谱的效果，适用于组成的混合溶剂中常常起到反相分配色谱的效果，适用于组成的混合溶剂中常常起到反相分配色谱的效果，适用于组成的混合溶剂中常常起到反相分配色谱的效果，适用于不同类型有机化合物的分离。不同类型有机化合物的分离。不同类型有机化合物的分离。不同类型有机化合物的分离。111111高等教育高等教育2 2、超滤法、超滤法超滤法是现

194、代分离技术领域中先进的技术之一。超滤法是现代分离技术领域中先进的技术之一。超滤法是现代分离技术领域中先进的技术之一。超滤法是现代分离技术领域中先进的技术之一。可以在原生物体系环境下实现物质分离，高效浓可以在原生物体系环境下实现物质分离，高效浓可以在原生物体系环境下实现物质分离，高效浓可以在原生物体系环境下实现物质分离，高效浓缩富积产物，有效去除杂质。缩富积产物，有效去除杂质。缩富积产物，有效去除杂质。缩富积产物，有效去除杂质。112112高等教育高等教育 超滤法分离的原理超滤法分离的原理超滤是一种以压力为驱动力，利用超滤膜的筛分作用，超滤是一种以压力为驱动力，利用超滤膜的筛分作用，超滤是一种以

195、压力为驱动力，利用超滤膜的筛分作用，超滤是一种以压力为驱动力，利用超滤膜的筛分作用，根据相对分子质量的不同来进行分离的膜技术。根据相对分子质量的不同来进行分离的膜技术。根据相对分子质量的不同来进行分离的膜技术。根据相对分子质量的不同来进行分离的膜技术。超滤膜的孔径通常在超滤膜的孔径通常在超滤膜的孔径通常在超滤膜的孔径通常在1 1300nm300nm之间，选用不同孔径的超之间，选用不同孔径的超之间，选用不同孔径的超之间，选用不同孔径的超滤膜，可以将相对分子质量在几百到几十万之间的物质滤膜，可以将相对分子质量在几百到几十万之间的物质滤膜，可以将相对分子质量在几百到几十万之间的物质滤膜，可以将相对分

196、子质量在几百到几十万之间的物质进行分离。进行分离。进行分离。进行分离。待分离组分的大小一般要相差待分离组分的大小一般要相差待分离组分的大小一般要相差待分离组分的大小一般要相差1010倍以上。倍以上。倍以上。倍以上。113113高等教育高等教育 超滤膜的选择超滤膜的选择 截留分子量的选择截留分子量的选择截留分子量的选择截留分子量的选择 膜膜膜膜的的的的孔孔孔孔径径径径或或或或截截截截留留留留分分分分子子子子量量量量的的的的选选选选择择择择虽虽虽虽然然然然主主主主要要要要是是是是根根根根据据据据被被被被分分分分离离离离物物物物的相对分子质量。的相对分子质量。的相对分子质量。的相对分子质量。由由由由

197、于于于于超超超超滤滤滤滤膜膜膜膜具具具具有有有有一一一一定定定定的的的的孔孔孔孔径径径径分分分分布布布布，加加加加之之之之中中中中药药药药提提提提取取取取液液液液的的的的粘粘粘粘度度度度较较较较大大大大，所所所所含含含含高高高高分分分分子子子子胶胶胶胶体体体体物物物物质质质质较较较较多多多多，膜膜膜膜污污污污染染染染现现现现象象象象较较较较严严严严重重重重。因此，膜膜的孔径或截留分子量应稍大一些。因此，膜膜的孔径或截留分子量应稍大一些。因此，膜膜的孔径或截留分子量应稍大一些。因此，膜膜的孔径或截留分子量应稍大一些。114114高等教育高等教育 超滤膜的选择超滤膜的选择2 2、膜材质的选择、膜材

198、质的选择 膜膜膜膜表表表表面面面面是是是是液液液液体体体体和和和和膜膜膜膜相相相相互互互互作作作作用用用用的的的的界界界界面面面面，溶溶溶溶质质质质和和和和膜膜膜膜之之之之间间间间有有有有静静静静电电电电相相相相互互互互作作作作用用用用或或或或电电电电荷荷荷荷转转转转移移移移反反反反应应应应，膜膜膜膜表表表表面面面面的的的的极极极极性性性性、溶液的溶液的溶液的溶液的pHpH值等均会影响膜的分离效率。值等均会影响膜的分离效率。值等均会影响膜的分离效率。值等均会影响膜的分离效率。中中中中药药药药成成成成分分分分中中中中胶胶胶胶质质质质等等等等粘粘粘粘性性性性物物物物质质质质的的的的含含含含量量量量

199、很很很很高高高高，膜膜膜膜的的的的污污污污染染染染现现现现象象象象较较较较为为为为严严严严重重重重。因因因因此此此此，最最最最好好好好采采采采用用用用抗抗抗抗污污污污性性性性较较较较好好好好的的的的膜膜膜膜材材材材料，如聚丙烯腈、磺化聚砜膜等。料，如聚丙烯腈、磺化聚砜膜等。料，如聚丙烯腈、磺化聚砜膜等。料，如聚丙烯腈、磺化聚砜膜等。115115高等教育高等教育 超滤法的特点超滤法的特点 选选选选择择择择性性性性高高高高，分分分分离离离离效效效效率率率率高高高高 可可可可根根根根据据据据有有有有效效效效成成成成分分分分与与与与杂杂杂杂质质质质的的的的分分分分子子子子量量量量差差差差异异异异，选选

200、选选择择择择一一一一定定定定孔孔孔孔径径径径的的的的滤滤滤滤膜膜膜膜进进进进行行行行分分分分离离离离，既既既既可可可可富富富富集集集集有效成分，同时可去除杂质。有效成分，同时可去除杂质。有效成分，同时可去除杂质。有效成分，同时可去除杂质。 减减减减少少少少工工工工序序序序，缩缩缩缩短短短短生生生生产产产产周周周周期期期期（不不不不需需需需加加加加热热热热浓浓浓浓缩缩缩缩），节约原料节约原料节约原料节约原料( (尤其是乙醇尤其是乙醇尤其是乙醇尤其是乙醇) )，降低成本。，降低成本。，降低成本。，降低成本。116116高等教育高等教育 超滤法的特点超滤法的特点 物质不发生相变，常温操作物质不发生相

201、变，常温操作物质不发生相变，常温操作物质不发生相变，常温操作 有效成分不被破坏，有效成分不被破坏，有效成分不被破坏，有效成分不被破坏，能保持原配方的成分，且提高了有效成分的含量，特别能保持原配方的成分，且提高了有效成分的含量，特别能保持原配方的成分，且提高了有效成分的含量，特别能保持原配方的成分，且提高了有效成分的含量，特别适用于热敏性物质的分离、纯化、浓缩与富集。适用于热敏性物质的分离、纯化、浓缩与富集。适用于热敏性物质的分离、纯化、浓缩与富集。适用于热敏性物质的分离、纯化、浓缩与富集。 去杂质效果好去杂质效果好去杂质效果好去杂质效果好 能显著提高注射剂和口服液的澄明能显著提高注射剂和口服液

202、的澄明能显著提高注射剂和口服液的澄明能显著提高注射剂和口服液的澄明度，改善贮存稳定性。度，改善贮存稳定性。度，改善贮存稳定性。度，改善贮存稳定性。117117高等教育高等教育 超滤法的特点超滤法的特点 除热原效果好除热原效果好除热原效果好除热原效果好 除除除除菌菌菌菌效效效效果果果果好好好好 超超超超滤滤滤滤后后后后可可可可得得得得到到到到无无无无菌菌菌菌澄澄澄澄清清清清的的的的药药药药液液液液，代代代代替替替替加加加加热热热热灭灭灭灭菌菌菌菌，避避避避免免免免了了了了有有有有些些些些药药药药液液液液因因因因受受受受热热热热而而而而产产产产生生生生沉沉沉沉淀淀淀淀，并并并并可可可可同同同同时除

203、去部分色素。时除去部分色素。时除去部分色素。时除去部分色素。 118118高等教育高等教育 超滤膜分离技术应用超滤膜分离技术应用膜膜膜膜分分分分离离离离做做做做为为为为一一一一种种种种高高高高效效效效、节节节节能能能能、无无无无污污污污染染染染的的的的新新新新型型型型分分分分离离离离技技技技术术术术，在在在在日日日日本本本本已已已已应应应应用用用用到到到到“汉汉汉汉方方方方药药药药”的的的的生生生生产产产产中中中中；国国国国内内内内同同同同仁仁仁仁堂堂堂堂的的的的药药药药酒酒酒酒生生生生产产产产也也也也采采采采用用用用了了了了该该该该技技技技术术术术。此此此此外外外外，还还还还用用用用于于于于

204、某某某某些些些些中中中中药药药药注注注注射剂的研究开发和生产。射剂的研究开发和生产。射剂的研究开发和生产。射剂的研究开发和生产。超超超超滤滤滤滤膜膜膜膜分分分分离离离离技技技技术术术术在在在在医医医医药药药药领领领领域域域域的的的的应应应应用用用用曾曾曾曾被被被被列列列列为为为为国国国国家家家家“八八八八五五五五”重点科技项目。重点科技项目。重点科技项目。重点科技项目。119119高等教育高等教育 超滤膜分离技术应用超滤膜分离技术应用 中中中中药药药药有有有有效效效效部部部部位位位位和和和和有有有有效效效效成成成成分分分分的的的的分分分分离离离离纯纯纯纯化化化化 麻麻麻麻黄黄黄黄碱碱碱碱、黄黄

205、黄黄芩芩芩芩甙甙甙甙、甜甜甜甜菊菊菊菊甙甙甙甙、金金金金银银银银花花花花中中中中绿绿绿绿原原原原酸酸酸酸和和和和异异异异绿绿绿绿原原原原酸酸酸酸、银银银银杏杏杏杏黄酮等。黄酮等。黄酮等。黄酮等。 浓缩，提高药效成分浓度，减少剂量；浓缩，提高药效成分浓度，减少剂量；浓缩，提高药效成分浓度，减少剂量；浓缩，提高药效成分浓度，减少剂量； 制备中药注射剂、制备中药口服液等；制备中药注射剂、制备中药口服液等；制备中药注射剂、制备中药口服液等；制备中药注射剂、制备中药口服液等； 有有有有机机机机溶溶溶溶剂剂剂剂回回回回收收收收 将将将将萃萃萃萃取取取取或或或或其其其其他他他他分分分分离离离离过过过过程程程程所所所所使使使使用用用用的的的的有有有有机溶剂能够循环利用，节约资源，保护环境。机溶剂能够循环利用，节约资源，保护环境。机溶剂能够循环利用，节约资源，保护环境。机溶剂能够循环利用，节约资源，保护环境。 120120高等教育高等教育