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1、 第三章第三章 碳水化合物的测定碳水化合物的测定 Carbohydrates Determination Carbohydrates Determination第三节第三节 淀粉的测定淀粉的测定啡源桃漳将侧愧摧凹哩湍泽蒲浙懦甜酶庇普货宛定漳餐侩毖盔组磨蚀嵌循农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3v 淀粉的测定淀粉的测定 淀粉是由葡萄糖聚合成的高分子化合物。淀粉是由葡萄糖聚合成的高分子化合物。淀粉是由葡萄糖聚合成的高分子化合物。淀粉是由葡萄糖聚合成的高分子化合物。淀粉淀粉淀粉淀粉在酶或酸的作用下又水解成葡萄糖，这是淀粉经酶在酶或酸的作用下又水解成葡萄糖，这是淀粉经酶在酶或酸的作用下又水解成葡萄
2、糖，这是淀粉经酶在酶或酸的作用下又水解成葡萄糖，这是淀粉经酶或酸水解后测定还原糖计算淀粉含量的理论基础。或酸水解后测定还原糖计算淀粉含量的理论基础。或酸水解后测定还原糖计算淀粉含量的理论基础。或酸水解后测定还原糖计算淀粉含量的理论基础。另外淀粉经分散和酸解后具有一定的另外淀粉经分散和酸解后具有一定的另外淀粉经分散和酸解后具有一定的另外淀粉经分散和酸解后具有一定的旋光性，则是旋光性，则是旋光性，则是旋光性，则是旋光法测定淀粉含量的基础。旋光法测定淀粉含量的基础。旋光法测定淀粉含量的基础。旋光法测定淀粉含量的基础。 本节除介绍经典的酶水解、酸水解而后测还原本节除介绍经典的酶水解、酸水解而后测还原本
3、节除介绍经典的酶水解、酸水解而后测还原本节除介绍经典的酶水解、酸水解而后测还原糖的方法外，还推荐谷物种子粗淀粉测定的国家标糖的方法外，还推荐谷物种子粗淀粉测定的国家标糖的方法外，还推荐谷物种子粗淀粉测定的国家标糖的方法外，还推荐谷物种子粗淀粉测定的国家标准法准法准法准法旋光法。旋光法。旋光法。旋光法。 诡硬兜紫滞敝粟职让可及区蚕照般辑糙氰溉孽酶妒逼陌舒动藩醛郭缔簧母农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3( ( ( (一一一一) ) ) )酸水解法酸水解法1 1原理原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，用稀酸样品经除去脂肪及可溶性糖类后，用稀酸样品经除去脂肪及可溶性糖类后，用稀酸样品经除去脂肪及
4、可溶性糖类后，用稀酸(1(1(1(1HCl)HCl)HCl)HCl)水解淀粉成葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含水解淀粉成葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含水解淀粉成葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含水解淀粉成葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。量，再折算为淀粉含量。量，再折算为淀粉含量。量，再折算为淀粉含量。 该法适用于该法适用于该法适用于该法适用于淀粉含量较高的谷类、薯类，原料测淀粉含量较高的谷类、薯类，原料测淀粉含量较高的谷类、薯类，原料测淀粉含量较高的谷类、薯类，原料测定结果为粗淀粉含量，而其他能被水解为还原糖的多定结果为粗淀粉含量，而其他能被水解为还原糖的
5、多定结果为粗淀粉含量，而其他能被水解为还原糖的多定结果为粗淀粉含量，而其他能被水解为还原糖的多糖含量较少的样品。糖含量较少的样品。糖含量较少的样品。糖含量较少的样品。因为酸水解法不仅是淀粉水解，因为酸水解法不仅是淀粉水解，因为酸水解法不仅是淀粉水解，因为酸水解法不仅是淀粉水解，其他多糖如半纤维素和多缩戊糖等也会被水解为具有其他多糖如半纤维素和多缩戊糖等也会被水解为具有其他多糖如半纤维素和多缩戊糖等也会被水解为具有其他多糖如半纤维素和多缩戊糖等也会被水解为具有还原性的木糖、阿拉伯糖等，使得测定结果偏高。还原性的木糖、阿拉伯糖等，使得测定结果偏高。还原性的木糖、阿拉伯糖等，使得测定结果偏高。还原性
6、的木糖、阿拉伯糖等，使得测定结果偏高。饿魔贝詹倚乍桩舆族院暖助跋呕获颧枉滑铀凳旋监队川蓖艘姆挞终惨宿誉农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3 因此，对于淀粉含量较低而半纤维素、多缩戊糖因此，对于淀粉含量较低而半纤维素、多缩戊糖因此，对于淀粉含量较低而半纤维素、多缩戊糖因此，对于淀粉含量较低而半纤维素、多缩戊糖和果胶含量较高的样品不适宜用该法。和果胶含量较高的样品不适宜用该法。和果胶含量较高的样品不适宜用该法。和果胶含量较高的样品不适宜用该法。优点：优点：该法操作简单（沸水浴中水解时间约该法操作简单（沸水浴中水解时间约该法操作简单（沸水浴中水解时间约该法操作简单（沸水浴中水解时间约3-43-4
7、3-43-4小时小时小时小时可完成）、应用广泛，普遍采用。可完成）、应用广泛，普遍采用。可完成）、应用广泛，普遍采用。可完成）、应用广泛，普遍采用。缺点：缺点：在酸水解淀粉的同时，谷物中的半纤维素和多在酸水解淀粉的同时，谷物中的半纤维素和多在酸水解淀粉的同时，谷物中的半纤维素和多在酸水解淀粉的同时，谷物中的半纤维素和多缩戊糖也随之水解，这样使测定结果产生缩戊糖也随之水解，这样使测定结果产生缩戊糖也随之水解，这样使测定结果产生缩戊糖也随之水解，这样使测定结果产生正误差正误差正误差正误差；选；选；选；选择性和准确性择性和准确性择性和准确性择性和准确性不如酶法不如酶法不如酶法不如酶法。域涧议弦商抡鸦
8、贤刻诡法畔腹犊口委辰辖袱负水鹰委哆呜档困许拣亿撬耽农产品分析 -2-3农产品分析 -2-32 2操作步骤操作步骤: :称干燥样称干燥样称干燥样称干燥样2-32-32-32-3克克克克 乙醚乙醚乙醚乙醚洗涤洗涤洗涤洗涤4-54-54-54-5次次次次. . . .每次每次每次每次10101010毫升毫升毫升毫升 用用用用10%10%10%10%的乙醇的乙醇的乙醇的乙醇150150150150毫升分次洗涤，以除去糊精等毫升分次洗涤，以除去糊精等毫升分次洗涤，以除去糊精等毫升分次洗涤，以除去糊精等 将残留将残留将残留将残留液用液用液用液用200200200200毫升水流入三角瓶毫升水流入三角瓶毫升水
9、流入三角瓶毫升水流入三角瓶加加加加稀盐酸稀盐酸稀盐酸稀盐酸(1(1(1(1) ) ) )150150150150毫升毫升毫升毫升至沸水浴溶解至沸水浴溶解至沸水浴溶解至沸水浴溶解3-4h3-4h3-4h3-4h，取出试样少许，取出试样少许，取出试样少许，取出试样少许，检查检查检查检查是否水解完是否水解完是否水解完是否水解完毕（用滴管吸取少量带固体颗粒的溶液，放在白瓷点毕（用滴管吸取少量带固体颗粒的溶液，放在白瓷点毕（用滴管吸取少量带固体颗粒的溶液，放在白瓷点毕（用滴管吸取少量带固体颗粒的溶液，放在白瓷点滴板上，加一滴滴板上，加一滴滴板上，加一滴滴板上，加一滴I I I I2 2 2 2-KI-K
10、I-KI-KI溶液，若不显兰色，溶液，若不显兰色，溶液，若不显兰色，溶液，若不显兰色，红色或紫色红色或紫色红色或紫色红色或紫色说明淀粉已水解完全。否则应继续水解再检查，直至说明淀粉已水解完全。否则应继续水解再检查，直至说明淀粉已水解完全。否则应继续水解再检查，直至说明淀粉已水解完全。否则应继续水解再检查，直至水解完全）水解完全）水解完全）水解完全）冷却冷却冷却冷却用用用用10%NaOH10%NaOH10%NaOH10%NaOH中和中和中和中和逐滴加入逐滴加入逐滴加入逐滴加入中性醋中性醋中性醋中性醋酸铅酸铅酸铅酸铅，以沉淀蛋白质、有机酸、单宁、果胶及其他胶，以沉淀蛋白质、有机酸、单宁、果胶及其他
11、胶，以沉淀蛋白质、有机酸、单宁、果胶及其他胶，以沉淀蛋白质、有机酸、单宁、果胶及其他胶体，必须加热至无沉淀为止。体，必须加热至无沉淀为止。体，必须加热至无沉淀为止。体，必须加热至无沉淀为止。司掠奈郝狐担废胎承齐迷廷命琢坟史棒舅塑都缄稚针深挫末恿女剖币闽哆农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3 将溶液过滤，收集到将溶液过滤，收集到将溶液过滤，收集到将溶液过滤，收集到250250250250毫升容量瓶中毫升容量瓶中毫升容量瓶中毫升容量瓶中加入加入加入加入饱饱饱饱和硫酸钠，和硫酸钠，和硫酸钠，和硫酸钠，除去剩余的铅（不产生白色沉淀）除去剩余的铅（不产生白色沉淀）除去剩余的铅（不产生白色沉淀）除去剩
12、余的铅（不产生白色沉淀）稀释稀释稀释稀释至刻度至刻度至刻度至刻度过滤过滤过滤过滤取滤液按还原糖测定法测定葡萄取滤液按还原糖测定法测定葡萄取滤液按还原糖测定法测定葡萄取滤液按还原糖测定法测定葡萄糖含量。糖含量。糖含量。糖含量。 蔬菜、水果等样品：蔬菜、水果等样品：蔬菜、水果等样品：蔬菜、水果等样品：按按按按11111111加水加水加水加水在组织捣碎机中在组织捣碎机中在组织捣碎机中在组织捣碎机中捣成匀浆捣成匀浆捣成匀浆捣成匀浆( ( ( (蔬菜、水果需先洗净、晾干，取可食部分蔬菜、水果需先洗净、晾干，取可食部分蔬菜、水果需先洗净、晾干，取可食部分蔬菜、水果需先洗净、晾干，取可食部分) ) ) )。
13、称取称取称取称取5 5 5 510g10g10g10g匀浆匀浆匀浆匀浆( ( ( (液体样品可直接量取液体样品可直接量取液体样品可直接量取液体样品可直接量取) ) ) )，于，于，于，于250ml250ml250ml250ml锥锥锥锥形瓶中，其他同上。形瓶中，其他同上。形瓶中，其他同上。形瓶中，其他同上。剪敖岛舅焦骡蔷斥蒋鼓沧睫敬痈擒先冉触卫损搂诬茵乒韭妨孰清泼狰开毅农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3 3 3注意事项：注意事项： (1)(1)当当当当脂肪含量低时，可省去乙醚洗涤和脱脂步骤脂肪含量低时，可省去乙醚洗涤和脱脂步骤脂肪含量低时，可省去乙醚洗涤和脱脂步骤脂肪含量低时，可省去乙醚洗
14、涤和脱脂步骤。乙醚也可用石油醚代替。若样品为液体，则采用分乙醚也可用石油醚代替。若样品为液体，则采用分乙醚也可用石油醚代替。若样品为液体，则采用分乙醚也可用石油醚代替。若样品为液体，则采用分液漏斗振荡后，静置分层，去除乙醚层。液漏斗振荡后，静置分层，去除乙醚层。液漏斗振荡后，静置分层，去除乙醚层。液漏斗振荡后，静置分层，去除乙醚层。 (2)(2)如果要求测定结果不包括糊精，则用如果要求测定结果不包括糊精，则用如果要求测定结果不包括糊精，则用如果要求测定结果不包括糊精，则用10101010乙醇洗乙醇洗乙醇洗乙醇洗涤涤涤涤 除去可溶性糖类除去可溶性糖类除去可溶性糖类除去可溶性糖类( ( ( (包括
15、糊精包括糊精包括糊精包括糊精) ) ) )等物质等物质等物质等物质 。娄臣罚闸屡浴雁闲绍佣了晤膛闷跨铝伐俄魏怖帘液易责鞘昏杠孩几庆乓慑农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3 (3)(3)根据淀粉的水解反应根据淀粉的水解反应: : 把葡萄糖含量折算为淀粉含量的换算系数把葡萄糖含量折算为淀粉含量的换算系数为为: : 162/180162/1800.90.9劫以厕叮震诌项勿劳侦或灭醇楞题封蛰挣蛛虏氖蜜淹扭萨卜庆油储灵顾挤农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3（4 4 4 4） 1 1 1 1HClHClHClHCl，沸水浴中水解，不仅水解淀粉，部分半，沸水浴中水解，不仅水解淀粉，部分半，沸水浴中
16、水解，不仅水解淀粉，部分半，沸水浴中水解，不仅水解淀粉，部分半纤维素和果胶质可部分水解，引起正误差。纤维素和果胶质可部分水解，引起正误差。纤维素和果胶质可部分水解，引起正误差。纤维素和果胶质可部分水解，引起正误差。对于淀粉含对于淀粉含对于淀粉含对于淀粉含量少而半纤维素含量较多的样品影响更大。如草本植物量少而半纤维素含量较多的样品影响更大。如草本植物量少而半纤维素含量较多的样品影响更大。如草本植物量少而半纤维素含量较多的样品影响更大。如草本植物（牧草等）的茎、叶中有较多的半纤维素。种子中虽然（牧草等）的茎、叶中有较多的半纤维素。种子中虽然（牧草等）的茎、叶中有较多的半纤维素。种子中虽然（牧草等）
17、的茎、叶中有较多的半纤维素。种子中虽然淀粉含量高，但也有些五碳聚糖可被酸水解，所以若须淀粉含量高，但也有些五碳聚糖可被酸水解，所以若须淀粉含量高，但也有些五碳聚糖可被酸水解，所以若须淀粉含量高，但也有些五碳聚糖可被酸水解，所以若须取得精确结果，最好采用酶水解法。取得精确结果，最好采用酶水解法。取得精确结果，最好采用酶水解法。取得精确结果，最好采用酶水解法。（5 5 5 5）制备过程中防止酸度的改变。制备过程中防止酸度的改变。制备过程中防止酸度的改变。制备过程中防止酸度的改变。（6 6 6 6）其他操作同还原糖。其他操作同还原糖。其他操作同还原糖。其他操作同还原糖。兆嘘披湍朴泻俏脂棉轩裸嫡袭难斯
18、絮女交维稼琐粪瑶令凰俭提旱赂啄露私农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3（二）酶水解法（二）酶水解法1 1原理原理 样品经除去脂肪和可溶性糖类后，在淀粉酶的作样品经除去脂肪和可溶性糖类后，在淀粉酶的作样品经除去脂肪和可溶性糖类后，在淀粉酶的作样品经除去脂肪和可溶性糖类后，在淀粉酶的作用下，使淀粉水解为低分子糊精和麦芽糖，再用盐酸用下，使淀粉水解为低分子糊精和麦芽糖，再用盐酸用下，使淀粉水解为低分子糊精和麦芽糖，再用盐酸用下，使淀粉水解为低分子糊精和麦芽糖，再用盐酸进一步水解为葡萄糖，然后按还原糖测定法测定其含进一步水解为葡萄糖，然后按还原糖测定法测定其含进一步水解为葡萄糖，然后按还原糖测定法
19、测定其含进一步水解为葡萄糖，然后按还原糖测定法测定其含量，并折算成淀粉含量。量，并折算成淀粉含量。量，并折算成淀粉含量。量，并折算成淀粉含量。 由于淀粉酶的水解具有专一性，它只水解淀粉而由于淀粉酶的水解具有专一性，它只水解淀粉而由于淀粉酶的水解具有专一性，它只水解淀粉而由于淀粉酶的水解具有专一性，它只水解淀粉而不会水解其他多糖，所以不会水解其他多糖，所以不会水解其他多糖，所以不会水解其他多糖，所以该法不受半纤维素、多缩戊该法不受半纤维素、多缩戊该法不受半纤维素、多缩戊该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶等多糖的干扰糖、果胶等多糖的干扰糖、果胶等多糖的干扰糖、果胶等多糖的干扰，分析结果准确可靠。，分
20、析结果准确可靠。，分析结果准确可靠。，分析结果准确可靠。王淌掂久敬赫氖屉提苟狰否迎蜒吊短隔狰湖速代男零獭懦碎疤倦恬啤扬顾农产品分析 -2-3农产品分析 -2-32.2.步骤步骤 （1 1 1 1） 样品处理：样品处理： 称取称取称取称取2 2 2 25g5g5g5g样品样品样品样品( ( ( (含淀粉含淀粉含淀粉含淀粉0.5g0.5g0.5g0.5g左右左右左右左右) ) ) )，置于铺有折叠滤纸的漏斗内，先用，置于铺有折叠滤纸的漏斗内，先用，置于铺有折叠滤纸的漏斗内，先用，置于铺有折叠滤纸的漏斗内，先用50ml50ml50ml50ml乙乙乙乙醚分醚分醚分醚分5 5 5 5次洗涤以除去脂肪。再
21、用约次洗涤以除去脂肪。再用约次洗涤以除去脂肪。再用约次洗涤以除去脂肪。再用约100mL 85100mL 85100mL 85100mL 85的乙的乙的乙的乙醇分次洗去可溶性糖类。用醇分次洗去可溶性糖类。用醇分次洗去可溶性糖类。用醇分次洗去可溶性糖类。用50mL50mL50mL50mL水将残渣移至水将残渣移至水将残渣移至水将残渣移至250mL250mL250mL250mL烧杯中。烧杯中。烧杯中。烧杯中。彪桔秒你棕叠棱辣溜佐概络暖骨玲喂抬螺晶逆她夏铰竣僚洽壹罐阶沉偏唤农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3(2) (2) 酶水解：酶水解： 将烧杯置沸水浴上加热将烧杯置沸水浴上加热将烧杯置沸水浴上加
22、热将烧杯置沸水浴上加热15min15min15min15min，使，使，使，使淀粉糊化淀粉糊化淀粉糊化淀粉糊化，冷却至，冷却至，冷却至，冷却至60606060以下，加入以下，加入以下，加入以下，加入20m10.520m10.520m10.520m10.5淀粉酶淀粉酶淀粉酶淀粉酶溶液，在溶液，在溶液，在溶液，在5555555560606060保温保温保温保温1h1h1h1h，并不时搅拌。取，并不时搅拌。取，并不时搅拌。取，并不时搅拌。取1 1 1 1滴此液滴此液滴此液滴此液于白色点滴板上，加于白色点滴板上，加于白色点滴板上，加于白色点滴板上，加l l l l滴碘液应不呈蓝色，若呈蓝色，滴碘液应不
23、呈蓝色，若呈蓝色，滴碘液应不呈蓝色，若呈蓝色，滴碘液应不呈蓝色，若呈蓝色，再加热糊化，冷却至再加热糊化，冷却至再加热糊化，冷却至再加热糊化，冷却至60606060以下，再加以下，再加以下，再加以下，再加20ml 0.520ml 0.520ml 0.520ml 0.5淀粉淀粉淀粉淀粉酶溶液，继续保温，酶溶液，继续保温，酶溶液，继续保温，酶溶液，继续保温，直至酶解液加碘液后不呈蓝色为直至酶解液加碘液后不呈蓝色为直至酶解液加碘液后不呈蓝色为直至酶解液加碘液后不呈蓝色为止止止止。加热至沸使。加热至沸使。加热至沸使。加热至沸使酶失活酶失活酶失活酶失活，冷却后移入，冷却后移入，冷却后移入，冷却后移入250
24、ml250ml250ml250ml容量瓶中，容量瓶中，容量瓶中，容量瓶中，加水定容。混匀后过滤，弃去加水定容。混匀后过滤，弃去加水定容。混匀后过滤，弃去加水定容。混匀后过滤，弃去初滤液初滤液初滤液初滤液，收集滤液备用。，收集滤液备用。，收集滤液备用。，收集滤液备用。因涣龟新几憾权啦蔚芝寸廊徐缄庄吨涛耐常限堑速雹补饿屏捣藩埋派拢警农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3(3) (3) 酸水解：酸水解： 取取取取50mL50mL50mL50mL上述滤液于上述滤液于上述滤液于上述滤液于250mL250mL250mL250mL锥形瓶锥形瓶锥形瓶锥形瓶中，加中，加中，加中，加5ml6mol5ml6mol
25、5ml6mol5ml6molL L L L盐酸溶液盐酸溶液盐酸溶液盐酸溶液，装上回流装置，在沸，装上回流装置，在沸，装上回流装置，在沸，装上回流装置，在沸水浴中回流水浴中回流水浴中回流水浴中回流1h1h1h1h，冷却后加，冷却后加，冷却后加，冷却后加2 2 2 2滴甲基红指示剂（滴甲基红指示剂（滴甲基红指示剂（滴甲基红指示剂（pH4.4pH4.4pH4.4pH4.4红红红红-6.2-6.2-6.2-6.2黄），用黄），用黄），用黄），用20202020氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液中和中和中和中和至红色刚好至红色刚好至红色刚好至红色刚好消失。把溶液移入消失。把溶液移入消失。把
26、溶液移入消失。把溶液移入l00mLl00mLl00mLl00mL容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入液并入液并入液并入100mL100mL100mL100mL容量瓶中，加水定容，摇匀，供测定用。容量瓶中，加水定容，摇匀，供测定用。容量瓶中，加水定容，摇匀，供测定用。容量瓶中，加水定容，摇匀，供测定用。翅默弃存辆卖察快违颧穷劳蝗暗牧吩延帕螟痰酗灶谓陛洛巳澜聘害循蒸供农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3(4)(4)测定：测定： 按还原糖测定法的高锰酸钾法按还原糖测定法的高锰酸钾法或直接滴定法进行。或直接滴定法进行。 同时取同时取
27、50ml 50ml 水及与样品处理时相同量的水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验空白试验。屎童玉榆版拣框拜闻酬戍喘瓮嚣踞芝捣终团剁比柜盲撤祖梆疽清敦壳缠嚎农产品分析 -2-3农产品分析 -2-33.3.注意事项注意事项： （1 1 1 1）需时较长，特别是淀粉含量高的样品。）需时较长，特别是淀粉含量高的样品。）需时较长，特别是淀粉含量高的样品。）需时较长，特别是淀粉含量高的样品。 （2 2 2 2）温度高于）温度高于）温度高于）温度高于55555555，若到，若到，若到，若到70-7570-7570-7570-75，酶活性大大降低，酶活性大大
28、降低，酶活性大大降低，酶活性大大降低，或是完全失去作用，因此保温温度必须严格控制。或是完全失去作用，因此保温温度必须严格控制。或是完全失去作用，因此保温温度必须严格控制。或是完全失去作用，因此保温温度必须严格控制。 （3 3 3 3）保温时间依样品种类而异，有的样品如马铃薯）保温时间依样品种类而异，有的样品如马铃薯）保温时间依样品种类而异，有的样品如马铃薯）保温时间依样品种类而异，有的样品如马铃薯淀粉的酶水解可延至淀粉的酶水解可延至淀粉的酶水解可延至淀粉的酶水解可延至5 5 5 5昼夜。昼夜。昼夜。昼夜。 （4 4 4 4）若用氰化盐碘量法测还原糖，含量）若用氰化盐碘量法测还原糖，含量）若用氰
29、化盐碘量法测还原糖，含量）若用氰化盐碘量法测还原糖，含量0.05-3mg/ml0.05-3mg/ml0.05-3mg/ml0.05-3mg/ml为宜。可为宜。可为宜。可为宜。可按照样品含量调节称样量及分取倍数。按照样品含量调节称样量及分取倍数。按照样品含量调节称样量及分取倍数。按照样品含量调节称样量及分取倍数。调币唬碱狡鸿再听磕烷疏翟只呈持击穷损貉臼礼尝膘洁攫握堤烂舷掐烛烷农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3 （三）（三）CaClCaCl2 2- HOAc- HOAc浸提浸提旋光法旋光法1.1.原理：原理： 淀粉是多糖聚合物，可用淀粉是多糖聚合物，可用淀粉是多糖聚合物，可用淀粉是多糖聚合物
30、，可用CaClCaClCaClCaCl2 2 2 2- HOAc (- HOAc (- HOAc (- HOAc (=1.3=1.3=1.3=1.3，pH2.3)pH2.3)pH2.3)pH2.3)为分散和液化剂，在为分散和液化剂，在为分散和液化剂，在为分散和液化剂，在一定的酸度和加热条件一定的酸度和加热条件一定的酸度和加热条件一定的酸度和加热条件下，下，下，下，使淀粉溶解和部分酸解，生成一定的水解产物，具有使淀粉溶解和部分酸解，生成一定的水解产物，具有使淀粉溶解和部分酸解，生成一定的水解产物，具有使淀粉溶解和部分酸解，生成一定的水解产物，具有一定的旋光性，可用一定的旋光性，可用一定的旋光性，
31、可用一定的旋光性，可用旋光计旋光计旋光计旋光计测定。测定。测定。测定。 用此法时，各种淀粉的水解产物的比旋指定为用此法时，各种淀粉的水解产物的比旋指定为用此法时，各种淀粉的水解产物的比旋指定为用此法时，各种淀粉的水解产物的比旋指定为203203203203。全国谷物淀粉分析方法标准化研究协作组认为，本法全国谷物淀粉分析方法标准化研究协作组认为，本法全国谷物淀粉分析方法标准化研究协作组认为，本法全国谷物淀粉分析方法标准化研究协作组认为，本法结果的结果的结果的结果的重复性好，操作也简便、快速。重复性好，操作也简便、快速。重复性好，操作也简便、快速。重复性好，操作也简便、快速。戳订则万敖绢双陌涨掣绣
32、檄揽遍置谜淳俞煞蜗歹祁簇肃啄灿衔峙疲俗宣攒农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3数显自动旋光仪数显自动旋光仪 WZZ-2A WZZ-2A 猖血摔酮香末椰喝薯畜刚浅甥混凿釜握寥窗那缉裳惩亮阎首吨研儡洛枉法农产品分析 -2-3农产品分析 -2-32.2.2.2.操作步骤操作步骤操作步骤操作步骤（1 1 1 1）样品处理：）样品处理：）样品处理：）样品处理： 称取过称取过称取过称取过60606060目筛的样品目筛的样品目筛的样品目筛的样品2.500g2.500g2.500g2.500g置于置于置于置于250ml250ml250ml250ml三角瓶中，加入三角瓶中，加入三角瓶中，加入三角瓶中，加入1
33、0mlCaCl10mlCaCl10mlCaCl10mlCaCl2 2 2 2 - - - - HOAcHOAcHOAcHOAc溶液，摇匀，加几粒玻璃珠使其充分分散。临加溶液，摇匀，加几粒玻璃珠使其充分分散。临加溶液，摇匀，加几粒玻璃珠使其充分分散。临加溶液，摇匀，加几粒玻璃珠使其充分分散。临加热前再加热前再加热前再加热前再加50mlCaCl50mlCaCl50mlCaCl50mlCaCl2 2 2 2 - HOAc- HOAc- HOAc- HOAc溶液，摇匀，加盖小漏斗，立即置于溶液，摇匀，加盖小漏斗，立即置于溶液，摇匀，加盖小漏斗，立即置于溶液，摇匀，加盖小漏斗，立即置于118l118l1
34、18l118l恒温甘油浴中，使之在恒温甘油浴中，使之在恒温甘油浴中，使之在恒温甘油浴中，使之在5min5min5min5min内达到恒温，再继续加热内达到恒温，再继续加热内达到恒温，再继续加热内达到恒温，再继续加热25min25min25min25min，时间到后立即取出置冷水中迅速冷却。用约，时间到后立即取出置冷水中迅速冷却。用约，时间到后立即取出置冷水中迅速冷却。用约，时间到后立即取出置冷水中迅速冷却。用约30ml30ml30ml30ml蒸馏水将蒸馏水将蒸馏水将蒸馏水将三角瓶中的分散液定量地转入三角瓶中的分散液定量地转入三角瓶中的分散液定量地转入三角瓶中的分散液定量地转入100ml100m
35、l100ml100ml容量瓶中，加容量瓶中，加容量瓶中，加容量瓶中，加1m1301m1301m1301m130硫酸锌硫酸锌硫酸锌硫酸锌溶液摇匀，以沉淀蛋白质，再加入溶液摇匀，以沉淀蛋白质，再加入溶液摇匀，以沉淀蛋白质，再加入溶液摇匀，以沉淀蛋白质，再加入1ml151ml151ml151ml15亚铁氰化钾溶液，摇匀，亚铁氰化钾溶液，摇匀，亚铁氰化钾溶液，摇匀，亚铁氰化钾溶液，摇匀，以消除剩余硫酸锌的干扰（以消除剩余硫酸锌的干扰（以消除剩余硫酸锌的干扰（以消除剩余硫酸锌的干扰（2Zn2Zn2Zn2Zn2 2 2 2 K K K K4 4 4 4Fe(CN)Fe(CN)Fe(CN)Fe(CN)6 6
36、 6 6ZnZnZnZn2 2 2 2Fe(CN)Fe(CN)Fe(CN)Fe(CN)6 6 6 6 4K4K4K4K 亚铁氰化锌沉淀）。亚铁氰化锌沉淀）。亚铁氰化锌沉淀）。亚铁氰化锌沉淀）。须嗣割你少钓符绊擅险贱宪叫帝瞥石昨翱涌炉恿圆睛纲绑账堵简唉般条妒农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3 若有气泡，可加几滴无水乙醇消除。用蒸馏水定若有气泡，可加几滴无水乙醇消除。用蒸馏水定若有气泡，可加几滴无水乙醇消除。用蒸馏水定若有气泡，可加几滴无水乙醇消除。用蒸馏水定容，用中速滤纸过滤，弃去初滤液容，用中速滤纸过滤，弃去初滤液容，用中速滤纸过滤，弃去初滤液容，用中速滤纸过滤，弃去初滤液10-15ml
37、10-15ml10-15ml10-15ml，收集其，收集其，收集其，收集其余澄清液待测。余澄清液待测。余澄清液待测。余澄清液待测。渣怨这越攒墅必患灰揉苟踪钱硷艰慢匪号碟示洲朴肆腥襄辣煌糕缀熟咖篆农产品分析 -2-3农产品分析 -2-33.3.注意事项：注意事项：(1)(1)(1)(1) 该法选用氯化钙溶液作为淀粉提取剂，是因为钙该法选用氯化钙溶液作为淀粉提取剂，是因为钙该法选用氯化钙溶液作为淀粉提取剂，是因为钙该法选用氯化钙溶液作为淀粉提取剂，是因为钙与淀粉上的前羟基生成络合物，使它对水具有较高的与淀粉上的前羟基生成络合物，使它对水具有较高的与淀粉上的前羟基生成络合物，使它对水具有较高的与淀粉
38、上的前羟基生成络合物，使它对水具有较高的亲和力，从而在水中易溶解。亲和力，从而在水中易溶解。亲和力，从而在水中易溶解。亲和力，从而在水中易溶解。(2) (2) (2) (2) 水解产物的种类和比例决定了其旋光性能，故须水解产物的种类和比例决定了其旋光性能，故须水解产物的种类和比例决定了其旋光性能，故须水解产物的种类和比例决定了其旋光性能，故须严格控制条件操作。严格控制条件操作。严格控制条件操作。严格控制条件操作。(3) (3) (3) (3) 样品中含有水溶性糖类，须先用样品中含有水溶性糖类，须先用样品中含有水溶性糖类，须先用样品中含有水溶性糖类，须先用80808080乙醇洗糖。乙醇洗糖。乙醇
39、洗糖。乙醇洗糖。但绝大多数谷物种子中水溶性糖含量甚微，一般可忽但绝大多数谷物种子中水溶性糖含量甚微，一般可忽但绝大多数谷物种子中水溶性糖含量甚微，一般可忽但绝大多数谷物种子中水溶性糖含量甚微，一般可忽视不计，不必进行脱糖手续。视不计，不必进行脱糖手续。视不计，不必进行脱糖手续。视不计，不必进行脱糖手续。粪呜紧读壹特适崭襟沧胶虽赫筐火贼是尽堑臭僻肌乌霸角醚扒霄抓介镁玻农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3（4 4 4 4）使样品溶解、水解是本法关键，故加热过程中使样品溶解、水解是本法关键，故加热过程中使样品溶解、水解是本法关键，故加热过程中使样品溶解、水解是本法关键，故加热过程中不要搅拌，也不
40、能使样品粘在瓶壁上。不要搅拌，也不能使样品粘在瓶壁上。不要搅拌，也不能使样品粘在瓶壁上。不要搅拌，也不能使样品粘在瓶壁上。 浸提加热过程应始终注意保持样品的均匀分散，浸提加热过程应始终注意保持样品的均匀分散，浸提加热过程应始终注意保持样品的均匀分散，浸提加热过程应始终注意保持样品的均匀分散，避免结块，粘底或附着于瓶壁上，以免使结果偏低。避免结块，粘底或附着于瓶壁上，以免使结果偏低。避免结块，粘底或附着于瓶壁上，以免使结果偏低。避免结块，粘底或附着于瓶壁上，以免使结果偏低。 试验证明，试验证明，试验证明，试验证明，在加热初期搅拌，淀粉易结块。但在在加热初期搅拌，淀粉易结块。但在在加热初期搅拌，淀
41、粉易结块。但在在加热初期搅拌，淀粉易结块。但在放入甘油浴前必须轻轻摇动，使样品均匀分散和在放入甘油浴前必须轻轻摇动，使样品均匀分散和在放入甘油浴前必须轻轻摇动，使样品均匀分散和在放入甘油浴前必须轻轻摇动，使样品均匀分散和在CaClCaClCaClCaCl2 2 2 2 - HOAc- HOAc- HOAc- HOAc介质中，勿使样品粘在瓶底，必要时可介质中，勿使样品粘在瓶底，必要时可介质中，勿使样品粘在瓶底，必要时可介质中，勿使样品粘在瓶底，必要时可用铲形玻棒将其搅开，加热后使其自然水解，测定结用铲形玻棒将其搅开，加热后使其自然水解，测定结用铲形玻棒将其搅开，加热后使其自然水解，测定结用铲形玻
42、棒将其搅开，加热后使其自然水解，测定结果的重复性较好。果的重复性较好。果的重复性较好。果的重复性较好。卷展躇湿习盎肘蛰硼捏厩腋仁耙涌抗盎生髓缕湍婉垦占粹馆斜墅锗兽原固农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3(5) (5) (5) (5) 加入加入加入加入CaClCaClCaClCaCl2 2 2 2- HOAc- HOAc- HOAc- HOAc溶液到沸腾的时间应控制在溶液到沸腾的时间应控制在溶液到沸腾的时间应控制在溶液到沸腾的时间应控制在5min5min5min5min左右。左右。左右。左右。(6)(6)(6)(6) CaCl CaCl CaCl CaCl2 2 2 2- HOAc- HOA
43、c- HOAc- HOAc溶液应在放入甘油浴加热前约溶液应在放入甘油浴加热前约溶液应在放入甘油浴加热前约溶液应在放入甘油浴加热前约5min5min5min5min时，时，时，时，才加入，以防样品粘附在瓶底，影响分散效果。才加入，以防样品粘附在瓶底，影响分散效果。才加入，以防样品粘附在瓶底，影响分散效果。才加入，以防样品粘附在瓶底，影响分散效果。 瞎坍蕴悦估投谈射吭种尸粟啥刊卒双饿捕贱揭舆龋厦镑轴把走兽谦冕崇就农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3（7 7 7 7）C C C CaClaClaClaCl2 2 2 2 - HOAc- HOAc- HOAc- HOAc溶液的比重及溶液的比重及溶液
44、的比重及溶液的比重及pHpHpHpH值均需准确调整值均需准确调整值均需准确调整值均需准确调整（pH2.3pH2.3pH2.3pH2.3，用酸度计调试），比重过大或过小均不利于，用酸度计调试），比重过大或过小均不利于，用酸度计调试），比重过大或过小均不利于，用酸度计调试），比重过大或过小均不利于样品的均匀分散，而样品的均匀分散，而样品的均匀分散，而样品的均匀分散，而pHpHpHpH过高（过高（过高（过高（pH2.5pH2.5pH2.5pH2.5）则易使分散液）则易使分散液）则易使分散液）则易使分散液粘稠，难于过滤，粘稠，难于过滤，粘稠，难于过滤，粘稠，难于过滤，pHpHpHpH过低（过低（过低（
45、过低（pH2.3pH2.3pH2.3pH1%,1%,1%,1%,应先脱脂。应先脱脂。应先脱脂。应先脱脂。（3 3 3 3）如果要求不太精密，回流冷凝步骤改在电炉上加如果要求不太精密，回流冷凝步骤改在电炉上加如果要求不太精密，回流冷凝步骤改在电炉上加如果要求不太精密，回流冷凝步骤改在电炉上加热。热。热。热。祁哩惦娄铅庆剔岛一艰钱孵朗酪凉畸北虾比摇丸哇七涕荐雨枯瓷捎殊盔删农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3（4 4 4 4）样品细度样品细度样品细度样品细度 (1mm) (1mm) (1mm) (1mm) （否则会影响消化以致使测定（否则会影响消化以致使测定（否则会影响消化以致使测定（否则会影响
46、消化以致使测定结果偏高），加热至沸的方式及沸腾时的工作状况时结果偏高），加热至沸的方式及沸腾时的工作状况时结果偏高），加热至沸的方式及沸腾时的工作状况时结果偏高），加热至沸的方式及沸腾时的工作状况时决定分析结果的主要因素。严格遵守实验条件，特别决定分析结果的主要因素。严格遵守实验条件，特别决定分析结果的主要因素。严格遵守实验条件，特别决定分析结果的主要因素。严格遵守实验条件，特别要要要要掌握样品加酸处理和加碱处理的回流时间，沸腾状掌握样品加酸处理和加碱处理的回流时间，沸腾状掌握样品加酸处理和加碱处理的回流时间，沸腾状掌握样品加酸处理和加碱处理的回流时间，沸腾状态不能过于猛烈，态不能过于猛烈，态
47、不能过于猛烈，态不能过于猛烈，样品不能脱离液体。样品不能脱离液体。样品不能脱离液体。样品不能脱离液体。吟虐雹饰郴搬诌冯奸勉苗疡记了懈鼠冬鲍采影虎正豌房话吵亿含赤眼谴曙农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3（5 5 5 5）所用酸、碱、蒸馏水必须为热的，才能有好的所用酸、碱、蒸馏水必须为热的，才能有好的所用酸、碱、蒸馏水必须为热的，才能有好的所用酸、碱、蒸馏水必须为热的，才能有好的水解和洗涤效果。每次洗涤必须洗净，才不致影响水解和洗涤效果。每次洗涤必须洗净，才不致影响水解和洗涤效果。每次洗涤必须洗净，才不致影响水解和洗涤效果。每次洗涤必须洗净，才不致影响后面的结果。后面的结果。后面的结果。后面
48、的结果。（6 6 6 6）所用酸、碱的浓度须准确配制并标定，并保证所用酸、碱的浓度须准确配制并标定，并保证所用酸、碱的浓度须准确配制并标定，并保证所用酸、碱的浓度须准确配制并标定，并保证在这个过程中浓度变化很小或不变化。在这个过程中浓度变化很小或不变化。在这个过程中浓度变化很小或不变化。在这个过程中浓度变化很小或不变化。（7 7 7 7）一些一些一些一些propropropro含量高的样品，如棉籽粕等，不能用麻含量高的样品，如棉籽粕等，不能用麻含量高的样品，如棉籽粕等，不能用麻含量高的样品，如棉籽粕等，不能用麻布作过滤介质，不能保证留下全部的细小颗粒。布作过滤介质，不能保证留下全部的细小颗粒。
49、布作过滤介质，不能保证留下全部的细小颗粒。布作过滤介质，不能保证留下全部的细小颗粒。宪斡荫故兰绊乐界洼寡鞠婆陈上伪身等痒影铀仕京然皑扶宙太只才卵规朔农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3（8 8 8 8）准备古氏坩埚时，系将石棉放入水内，使成稀薄准备古氏坩埚时，系将石棉放入水内，使成稀薄准备古氏坩埚时，系将石棉放入水内，使成稀薄准备古氏坩埚时，系将石棉放入水内，使成稀薄的悬浮液，混匀后将约的悬浮液，混匀后将约的悬浮液，混匀后将约的悬浮液，混匀后将约30ml30ml30ml30ml倒入坩埚内，使其中的水倒入坩埚内，使其中的水倒入坩埚内，使其中的水倒入坩埚内，使其中的水自动漏出，再用抽滤瓶抽干，
50、将坩埚取下，用眼向有自动漏出，再用抽滤瓶抽干，将坩埚取下，用眼向有自动漏出，再用抽滤瓶抽干，将坩埚取下，用眼向有自动漏出，再用抽滤瓶抽干，将坩埚取下，用眼向有光处查看，如该坩埚内所铺的石棉无小孔，即可使用，光处查看，如该坩埚内所铺的石棉无小孔，即可使用，光处查看，如该坩埚内所铺的石棉无小孔，即可使用，光处查看，如该坩埚内所铺的石棉无小孔，即可使用，但也不可太厚，以免不易过滤。但也不可太厚，以免不易过滤。但也不可太厚，以免不易过滤。但也不可太厚，以免不易过滤。食她倘易完仰次坞皆捡隔储抡已四给苇廊扦鹃材左氦蹲冗粪溜瓣赤陌屏勇农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3（9 9 9 9）双试验结果允许差
51、不超过平均值的双试验结果允许差不超过平均值的双试验结果允许差不超过平均值的双试验结果允许差不超过平均值的1 1 1 1，取平均值，取平均值，取平均值，取平均值作为测定结果。测定结果取小数点后第一位。作为测定结果。测定结果取小数点后第一位。作为测定结果。测定结果取小数点后第一位。作为测定结果。测定结果取小数点后第一位。（10101010）本法是国家标准分析方法。本法是国家标准分析方法。本法是国家标准分析方法。本法是国家标准分析方法。拳酿扫舔涌劳序蹿斧掇短闭姻逼枪签粳举妨顺恋加冯即频捞薄十贷租笨很农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3（二）酸性洗涤剂法（二）酸性洗涤剂法(ADF)(ADF) 洗涤
52、剂法是洗涤剂法是洗涤剂法是洗涤剂法是60606060年代初从事饲料营养价值研究的科学年代初从事饲料营养价值研究的科学年代初从事饲料营养价值研究的科学年代初从事饲料营养价值研究的科学家范苏士特首先提出的，所测定结果根据研用洗涤剂的家范苏士特首先提出的，所测定结果根据研用洗涤剂的家范苏士特首先提出的，所测定结果根据研用洗涤剂的家范苏士特首先提出的，所测定结果根据研用洗涤剂的不同称为不同称为不同称为不同称为“中性洗涤纤维中性洗涤纤维中性洗涤纤维中性洗涤纤维”和和和和“酸性洗涤纤维，认为用酸性洗涤纤维，认为用酸性洗涤纤维，认为用酸性洗涤纤维，认为用洗涤纤维指标代替粗纤维指标更适用于评定饲料品质洗涤纤维
53、指标代替粗纤维指标更适用于评定饲料品质。从事食品科学研究的科学家也认为从事食品科学研究的科学家也认为从事食品科学研究的科学家也认为从事食品科学研究的科学家也认为洗涤纤维更接近于食洗涤纤维更接近于食洗涤纤维更接近于食洗涤纤维更接近于食品中品中品中品中“膳食纤维膳食纤维膳食纤维膳食纤维”的实际含量。洗涤剂法操作较简便、的实际含量。洗涤剂法操作较简便、的实际含量。洗涤剂法操作较简便、的实际含量。洗涤剂法操作较简便、方法可行、误差小方法可行、误差小方法可行、误差小方法可行、误差小。 本节介绍酸性洗涤剂法。本节介绍酸性洗涤剂法。本节介绍酸性洗涤剂法。本节介绍酸性洗涤剂法。砌谍擦芳芬巷硬蜕炕樱吩鸣摧谨牟镐
54、妮韭颖幕迈闽辈吁渊魏琉丁来胰昂微农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3 1.1.方法原理：方法原理： 利用季铵盐，例如利用季铵盐，例如利用季铵盐，例如利用季铵盐，例如十六烷基三甲基溴化铵十六烷基三甲基溴化铵( (CTAB)CTAB)CTAB)CTAB)等表面活性剂，在硫酸溶液中加热煮沸，植等表面活性剂，在硫酸溶液中加热煮沸，植等表面活性剂，在硫酸溶液中加热煮沸，植等表面活性剂，在硫酸溶液中加热煮沸，植物样品中的蛋白质、多糖、核酸等成分则可物样品中的蛋白质、多糖、核酸等成分则可物样品中的蛋白质、多糖、核酸等成分则可物样品中的蛋白质、多糖、核酸等成分则可水解、水解、湿润、乳化、分散，湿润、乳化、
55、分散，而纤维素和木质素则很少变化。而纤维素和木质素则很少变化。而纤维素和木质素则很少变化。而纤维素和木质素则很少变化。然后再过滤然后再过滤然后再过滤然后再过滤、洗涤、烘干、洗涤、烘干，残渣即为酸性洗涤纤维。，残渣即为酸性洗涤纤维。，残渣即为酸性洗涤纤维。，残渣即为酸性洗涤纤维。 本法适用于谷物、饲料、牧草、果蔬等植物茎本法适用于谷物、饲料、牧草、果蔬等植物茎本法适用于谷物、饲料、牧草、果蔬等植物茎本法适用于谷物、饲料、牧草、果蔬等植物茎秆、叶、果实以及测定粗脂肪后的任何样品中粗纤秆、叶、果实以及测定粗脂肪后的任何样品中粗纤秆、叶、果实以及测定粗脂肪后的任何样品中粗纤秆、叶、果实以及测定粗脂肪后
56、的任何样品中粗纤维的测定。维的测定。维的测定。维的测定。绩礁衅诺乌萍沧憎蜕笆砾恨侣蔗极撼堤鳃逸骋旁娘惑诊贱首嚎敲朽咸埋暂农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3 2.2.操作步骤：操作步骤： 称取称取称取称取1-2g1-2g1-2g1-2g风干磨细过风干磨细过风干磨细过风干磨细过1mm1mm1mm1mm筛的样品或相当量鲜样筛的样品或相当量鲜样筛的样品或相当量鲜样筛的样品或相当量鲜样，放入回流装置的容器中，放入回流装置的容器中，放入回流装置的容器中，放入回流装置的容器中，加入加入加入加入100m1100m1100m1100m1酸性洗涤剂溶酸性洗涤剂溶酸性洗涤剂溶酸性洗涤剂溶液液液液。加热使之尽快
57、在。加热使之尽快在。加热使之尽快在。加热使之尽快在5 5 5 5 10min10min10min10min内煮沸内煮沸内煮沸内煮沸。从刚沸时开。从刚沸时开。从刚沸时开。从刚沸时开始计时，始计时，始计时，始计时，加热保持微沸回流加热保持微沸回流加热保持微沸回流加热保持微沸回流60min60min60min60min。 取下回流容器，用事先烘至恒重的取下回流容器，用事先烘至恒重的取下回流容器，用事先烘至恒重的取下回流容器，用事先烘至恒重的玻璃砂芯坩玻璃砂芯坩玻璃砂芯坩玻璃砂芯坩埚过滤埚过滤埚过滤埚过滤，必要时抽滤。，必要时抽滤。，必要时抽滤。，必要时抽滤。屠瘁醚莉利根断睛穷涯椰甭碌枚菌冬诌向塑踏弦
58、报箱鬃蛆档敏馅昏购俺奶农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3 用用用用90909090 100100100100热水反复洗涤残渣热水反复洗涤残渣热水反复洗涤残渣热水反复洗涤残渣，抽滤，将酸性洗，抽滤，将酸性洗，抽滤，将酸性洗，抽滤，将酸性洗涤剂洗净。涤剂洗净。涤剂洗净。涤剂洗净。 再再再再用丙酮洗涤残渣用丙酮洗涤残渣用丙酮洗涤残渣用丙酮洗涤残渣2 2 2 2 3 3 3 3次，直至次，直至次，直至次，直至滤液无色滤液无色滤液无色滤液无色，抽干，抽干，抽干，抽干丙酮。丙酮。丙酮。丙酮。 将滤器连同残渣置将滤器连同残渣置将滤器连同残渣置将滤器连同残渣置100100100100干燥箱中干燥箱中干燥
59、箱中干燥箱中干燥干燥干燥干燥3h3h3h3h，冷却，冷却，冷却，冷却后称重。后称重。后称重。后称重。矫顿柞勃酵域郎矩廓柯玲侦曳挡役测沈螟汤衣又闺伶张汲泵弥高亮玩畜逛农产品分析 -2-3农产品分析 -2-33 3. .注意事项注意事项（1 1 1 1）抽滤样品酸洗涤液时抽滤样品酸洗涤液时抽滤样品酸洗涤液时抽滤样品酸洗涤液时不要抽气过猛不要抽气过猛不要抽气过猛不要抽气过猛，以免残渣，以免残渣，以免残渣，以免残渣堵塞滤器孔隙。堵塞滤器孔隙。堵塞滤器孔隙。堵塞滤器孔隙。 用热水洗涤残渣时，可用玻璃棒轻拌，再浸泡用热水洗涤残渣时，可用玻璃棒轻拌，再浸泡用热水洗涤残渣时，可用玻璃棒轻拌，再浸泡用热水洗涤残
60、渣时，可用玻璃棒轻拌，再浸泡15151515 30S30S30S30S后，开始缓缓抽滤。后，开始缓缓抽滤。后，开始缓缓抽滤。后，开始缓缓抽滤。莱乖帐舀耿买镰经艰余氢抚曙媚痊脾窖糠呐馏禁堤忱附字隶子点庄荧障矛农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3（2 2 2 2）抽滤时要使每次溶液抽净时再加蒸馏水，洗涤抽滤时要使每次溶液抽净时再加蒸馏水，洗涤抽滤时要使每次溶液抽净时再加蒸馏水，洗涤抽滤时要使每次溶液抽净时再加蒸馏水，洗涤的效果才会好。或改为的效果才会好。或改为的效果才会好。或改为的效果才会好。或改为倾泻法抽滤倾泻法抽滤倾泻法抽滤倾泻法抽滤(?),(?),(?),(?),待酸洗涤完待酸洗涤完待酸
61、洗涤完待酸洗涤完全后再全部抽滤全后再全部抽滤全后再全部抽滤全后再全部抽滤倾泻法抽滤倾泻法抽滤倾泻法抽滤倾泻法抽滤: : : : 当沉淀的比重或结晶颗粒较大时可用倾泻法分离当沉淀的比重或结晶颗粒较大时可用倾泻法分离当沉淀的比重或结晶颗粒较大时可用倾泻法分离当沉淀的比重或结晶颗粒较大时可用倾泻法分离和洗涤沉淀。方法是静置溶液，使沉淀充分沉降到容和洗涤沉淀。方法是静置溶液，使沉淀充分沉降到容和洗涤沉淀。方法是静置溶液，使沉淀充分沉降到容和洗涤沉淀。方法是静置溶液，使沉淀充分沉降到容器底部，然后小心地通过玻棒将上层清液倾倒入另一器底部，然后小心地通过玻棒将上层清液倾倒入另一器底部，然后小心地通过玻棒将
62、上层清液倾倒入另一器底部，然后小心地通过玻棒将上层清液倾倒入另一容器中。容器中。容器中。容器中。些滋诵窥挫强颤棋刽扇续搔硬趋朗辟白衡拖冤撇瘁继啪沸杯篇鼠柳刃蕴凄农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3（3 3 3 3）此法获得的粗灰分较酸碱洗涤法准确此法获得的粗灰分较酸碱洗涤法准确此法获得的粗灰分较酸碱洗涤法准确此法获得的粗灰分较酸碱洗涤法准确，不必扣除灰，不必扣除灰，不必扣除灰，不必扣除灰分分分分, , , ,若要精确计算时，应将灰分除去。用酸性洗涤剂法测若要精确计算时，应将灰分除去。用酸性洗涤剂法测若要精确计算时，应将灰分除去。用酸性洗涤剂法测若要精确计算时，应将灰分除去。用酸性洗涤剂法测
63、得的残留物除了包括得的残留物除了包括得的残留物除了包括得的残留物除了包括全部的纤维素和木质素以外，还包全部的纤维素和木质素以外，还包全部的纤维素和木质素以外，还包全部的纤维素和木质素以外，还包含一些无机物质含一些无机物质含一些无机物质含一些无机物质。（4 4 4 4）煮沸的煮沸的煮沸的煮沸的时间严格控制时间严格控制时间严格控制时间严格控制，并使整个过程，并使整个过程，并使整个过程，并使整个过程保持微沸保持微沸保持微沸保持微沸状态状态状态状态以获得准确的结果。以获得准确的结果。以获得准确的结果。以获得准确的结果。滤砒苇慎肌节畦挚瘸傀诵拌苦豪美诊谩宗匣硼盅妄敢档钢苗澄聋陵浓医例农产品分析 -2-3
64、农产品分析 -2-3（5 5 5 5）样品中酸洗涤剂纤维样品中酸洗涤剂纤维样品中酸洗涤剂纤维样品中酸洗涤剂纤维5%,5%,5%,25%,25%,25%,25%, 允许差允许差允许差允许差2 2 2 2（6 6 6 6）样品细度为样品细度为样品细度为样品细度为1mm1mm1mm1mm；酸浸时间为；酸浸时间为；酸浸时间为；酸浸时间为1.5h1.5h1.5h1.5h；溶液处在；溶液处在；溶液处在；溶液处在微沸微沸微沸微沸状态下；热水洗涤量为状态下；热水洗涤量为状态下；热水洗涤量为状态下；热水洗涤量为250ml250ml250ml250ml 时，测定结果准确度高、时，测定结果准确度高、时，测定结果准确
65、度高、时，测定结果准确度高、重现性好。重现性好。重现性好。重现性好。（7 7 7 7）过滤时间不应太长，应尽量在过滤时间不应太长，应尽量在过滤时间不应太长，应尽量在过滤时间不应太长，应尽量在10min10min10min10min以内完成以内完成以内完成以内完成。吸枷舔足仔役漾蜕晒条旷宾耘红悠丢扇粤顶壤募叮工毕繁肄娃惑掌瓶瘸抑农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3六、果胶物质的测定六、果胶物质的测定 果胶物质果胶物质果胶物质果胶物质(Pectic Substances)(Pectic Substances)(Pectic Substances)(Pectic Substances)是一种植物
66、胶。是一种植物胶。是一种植物胶。是一种植物胶。1 1 1 1、可作为食品生产中的胶冻材料和增稠剂。可作为食品生产中的胶冻材料和增稠剂。可作为食品生产中的胶冻材料和增稠剂。可作为食品生产中的胶冻材料和增稠剂。2 2 2 2、果胶具有预防动脉粥样硬化、在医药上可以作为果胶具有预防动脉粥样硬化、在医药上可以作为果胶具有预防动脉粥样硬化、在医药上可以作为果胶具有预防动脉粥样硬化、在医药上可以作为治疗胃肠道及胃溃疡等疾病的良好药剂，止血剂。治疗胃肠道及胃溃疡等疾病的良好药剂，止血剂。治疗胃肠道及胃溃疡等疾病的良好药剂，止血剂。治疗胃肠道及胃溃疡等疾病的良好药剂，止血剂。逞凑慰爬稍鞍韦硼钮跌驯汀扦浮屯纵崇
67、糟雷馏卑丛潞菲光蓬断吊汐揍匆潜农产品分析 -2-3农产品分析 -2-33 3 3 3、消除体内的细菌毒性和铅、汞等重金属及放射性消除体内的细菌毒性和铅、汞等重金属及放射性消除体内的细菌毒性和铅、汞等重金属及放射性消除体内的细菌毒性和铅、汞等重金属及放射性元素等有害物质的毒害作用。元素等有害物质的毒害作用。元素等有害物质的毒害作用。元素等有害物质的毒害作用。4 4 4 4、对控制饭后血糖的上升也具有辅助作用等。对控制饭后血糖的上升也具有辅助作用等。对控制饭后血糖的上升也具有辅助作用等。对控制饭后血糖的上升也具有辅助作用等。5 5 5 5、还可还可还可还可以代替琼脂用于化妆品生产等。以代替琼脂用于
68、化妆品生产等。以代替琼脂用于化妆品生产等。以代替琼脂用于化妆品生产等。 特别是特别是特别是特别是低甲氧基果胶低甲氧基果胶低甲氧基果胶低甲氧基果胶，因为它能与铅、汞等有，因为它能与铅、汞等有，因为它能与铅、汞等有，因为它能与铅、汞等有害金属形成人体不能吸收的不溶解物，因而可用作害金属形成人体不能吸收的不溶解物，因而可用作害金属形成人体不能吸收的不溶解物，因而可用作害金属形成人体不能吸收的不溶解物，因而可用作金属中毒的一种良好解毒剂和预防剂。金属中毒的一种良好解毒剂和预防剂。金属中毒的一种良好解毒剂和预防剂。金属中毒的一种良好解毒剂和预防剂。捐着逼毁誓开停属借蠕叛君丹犁禄途磷饰草陵怨奥翰吊歪嘴黔瘪
69、馈孩紫得农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3（一）（一）重量法重量法1.1.原理：原理：用沉淀剂使果胶物质沉淀析出，而后分别用用沉淀剂使果胶物质沉淀析出，而后分别用用沉淀剂使果胶物质沉淀析出，而后分别用用沉淀剂使果胶物质沉淀析出，而后分别用乙醇乙醇乙醇乙醇、乙乙乙乙醚处理沉醚处理沉醚处理沉醚处理沉淀淀淀淀以去除可溶性糖类、脂肪、色素等干扰物，以去除可溶性糖类、脂肪、色素等干扰物，以去除可溶性糖类、脂肪、色素等干扰物，以去除可溶性糖类、脂肪、色素等干扰物，所得残渣再用酸或水提取总果胶或水溶性果胶。果胶所得残渣再用酸或水提取总果胶或水溶性果胶。果胶所得残渣再用酸或水提取总果胶或水溶性果胶。果胶
70、所得残渣再用酸或水提取总果胶或水溶性果胶。果胶经经经经皂化皂化皂化皂化（脱去甲氧基，使生成果胶酸钠），（脱去甲氧基，使生成果胶酸钠），（脱去甲氧基，使生成果胶酸钠），（脱去甲氧基，使生成果胶酸钠），酸化、钙酸化、钙酸化、钙酸化、钙化化化化后生成的果胶酸钙沉淀物，干燥至恒量。后生成的果胶酸钙沉淀物，干燥至恒量。后生成的果胶酸钙沉淀物，干燥至恒量。后生成的果胶酸钙沉淀物，干燥至恒量。门疮飞脆帕狭肇碍防枉阉廷酥烘伟默噶莱距凯拼先霄酶梁灾浪饱嫂萝赌月农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3果胶沉淀剂依果胶酯化程度不同分两类：果胶沉淀剂依果胶酯化程度不同分两类：（1 1 1 1）果胶酯化程度在果胶酯化程
71、度在果胶酯化程度在果胶酯化程度在2020202050505050时，可用电解质沉时，可用电解质沉时，可用电解质沉时，可用电解质沉淀剂，淀剂，淀剂，淀剂，如如如如氯化钠、氯化钙氯化钠、氯化钙氯化钠、氯化钙氯化钠、氯化钙等等等等。（2 2 2 2）果胶酯化程度大于果胶酯化程度大于果胶酯化程度大于果胶酯化程度大于50505050，则用有机溶剂为沉淀，则用有机溶剂为沉淀，则用有机溶剂为沉淀，则用有机溶剂为沉淀液，液，液，液，如如如如乙醇、丙酮乙醇、丙酮乙醇、丙酮乙醇、丙酮等等等等，且随酯化程度的升高，醇的浓，且随酯化程度的升高，醇的浓，且随酯化程度的升高，醇的浓，且随酯化程度的升高，醇的浓度也应加大。
72、度也应加大。度也应加大。度也应加大。修地讽窝召拒士归常晃国嚏济坪烽植蝗乾昔曹钠身城烤毅怒橙打峙豁合及农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3 2 2操作步骤操作步骤（1 1 1 1）样品处理：样品处理： 称新鲜样称新鲜样称新鲜样称新鲜样30-50g30-50g30-50g30-50g（干样（干样（干样（干样5-10g5-10g5-10g5-10g，60606060目）于目）于目）于目）于1000ml1000ml1000ml1000ml烧杯（烧杯（烧杯（烧杯（250ml250ml250ml250ml三角瓶）三角瓶）三角瓶）三角瓶）滴加滴加滴加滴加95959595的热乙醇的热乙醇的热乙醇的热乙醇（
73、最终浓度（最终浓度（最终浓度（最终浓度70707070）煮沸煮沸煮沸煮沸1.5h1.5h1.5h1.5h冷却过滤冷却过滤冷却过滤冷却过滤以以以以95%95%95%95%乙乙乙乙醇洗涤多次，再以乙醚处理，反复操作醇洗涤多次，再以乙醚处理，反复操作醇洗涤多次，再以乙醚处理，反复操作醇洗涤多次，再以乙醚处理，反复操作至滤液不呈至滤液不呈至滤液不呈至滤液不呈糖类反应糖类反应糖类反应糖类反应，检糖，再用，检糖，再用，检糖，再用，检糖，再用乙醚洗涤乙醚洗涤乙醚洗涤乙醚洗涤除去脂类和色素除去脂类和色素除去脂类和色素除去脂类和色素加加加加150ml150ml150ml150ml水水水水。杀椒瞳俺洲嘴剪术锥老癸
74、丑煎杜裙俊惩拂钞晴死肥梁痞团小愁侦乘铡折氢农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3 （2 2）提取提取 总果胶总果胶提取：提取：提取：提取： 新鲜样品新鲜样品新鲜样品新鲜样品. . . . 称取磨碎样品称取磨碎样品50g50g, ,置于置于1000ml1000ml烧杯烧杯中，加入中，加入400 ml400 ml400 ml400 ml 0.05 mol/LHCl0.05 mol/LHCl0.05 mol/LHCl0.05 mol/LHCl在在在在80-9080-9080-9080-90加热加热加热加热2h2h2h2h。 干燥样品干燥样品干燥样品干燥样品 称取样品称取样品称取样品称取样品5g5g
75、5g5g，置于，置于，置于，置于250ml250ml250ml250ml三角瓶中，三角瓶中，三角瓶中，三角瓶中，加入加热至沸的加入加热至沸的加入加热至沸的加入加热至沸的150 ml0.05mol/LHCl150 ml0.05mol/LHCl150 ml0.05mol/LHCl150 ml0.05mol/LHCl连接冷凝器，连接冷凝器，连接冷凝器，连接冷凝器，煮沸煮沸煮沸煮沸1h1h1h1h（添加蒸发损失的水分），定容（添加蒸发损失的水分），定容（添加蒸发损失的水分），定容（添加蒸发损失的水分），定容200ml200ml200ml200ml。畔梆昆柒防傍连择逻伶灯坏丈牧田浚肌拥颇皖粉亲烩云纫设驭
76、江戈渣诺卓农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3水溶性果胶物质水溶性果胶物质 将样品研碎。新鲜样品准确称取将样品研碎。新鲜样品准确称取将样品研碎。新鲜样品准确称取将样品研碎。新鲜样品准确称取30-50g30-50g30-50g30-50g，干燥，干燥，干燥，干燥样品准确称取样品准确称取样品准确称取样品准确称取5-10g5-10g5-10g5-10g，以，以，以，以150ml150ml150ml150ml水将样品移入水将样品移入水将样品移入水将样品移入250ml250ml250ml250ml烧烧烧烧杯中。加热至沸，保持杯中。加热至沸，保持杯中。加热至沸，保持杯中。加热至沸，保持1h1h1h1h
77、。加热时随时补足蒸发所。加热时随时补足蒸发所。加热时随时补足蒸发所。加热时随时补足蒸发所损失的水分。把杯内物质全部移入损失的水分。把杯内物质全部移入损失的水分。把杯内物质全部移入损失的水分。把杯内物质全部移入250ml250ml250ml250ml容量瓶中，容量瓶中，容量瓶中，容量瓶中，加水定容，过滤。加水定容，过滤。加水定容，过滤。加水定容，过滤。铸墒广花折菩镶辗墨筒港锤疏族妈畸筛杉澄遏冈屑妙揭堰氯码道颐瓮桃缺农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3（3 3）测定：）测定： 吸取一定量的滤液，中和后，加水至吸取一定量的滤液，中和后，加水至吸取一定量的滤液，中和后，加水至吸取一定量的滤液，中和
78、后，加水至300ml300ml300ml300ml加加加加0.1mol/L 0.1mol/L 0.1mol/L 0.1mol/L NaOH NaOH NaOH NaOH 100ml100ml放放30min30min加加50ml 1 mol/L 50ml 1 mol/L 醋酸醋酸5min5min后，边加后，边加25ml2 mol/L CaCl25ml2 mol/L CaCl2 2，边充分搅边充分搅边充分搅边充分搅拌拌拌拌放放1h (1h (陈化陈化)沸腾沸腾5min5min用烘至恒重的滤纸用烘至恒重的滤纸用烘至恒重的滤纸用烘至恒重的滤纸过过过过滤滤滤滤用热水洗至无用热水洗至无用热水洗至无用热水洗
79、至无ClClClCl- - - -把滤纸把滤纸把滤纸把滤纸+ + + +残渣残渣残渣残渣于烘干恒重的于烘干恒重的于烘干恒重的于烘干恒重的称量瓶内称量瓶内称量瓶内称量瓶内105105105105烘至恒重。烘至恒重。烘至恒重。烘至恒重。狐物体叙蔬萧赊隶帆实聊蘸拍眼缸楔臀短你峻泣角挨渡绑扬帜呼毕豢映嫂农产品分析 -2-3农产品分析 -2-33.3.计算：计算： 0.9233G0.9233G果胶酸（果胶酸（% %）= - 100= - 100 W25/250 W25/2500.92330.9233：果胶酸钙换算成果胶酸的系数：果胶酸钙换算成果胶酸的系数G G：滤渣重量，：滤渣重量，g gW W：样品重
80、量，：样品重量，g g忆栋命盘芜仕毖剐骨瓤吸疵富愧溃茨礁平育芝矫步添乙龟澄墙襟顷粘叛辨农产品分析 -2-3农产品分析 -2-34.4.注意事项：注意事项：(1)(1)(1)(1)将新鲜试样切片浸入乙醇中，可将新鲜试样切片浸入乙醇中，可将新鲜试样切片浸入乙醇中，可将新鲜试样切片浸入乙醇中，可钝化钝化钝化钝化果胶酶活性。果胶酶活性。果胶酶活性。果胶酶活性。 (2)(2)(2)(2)糖分检验可采用糖分检验可采用糖分检验可采用糖分检验可采用苯酚一硫酸苯酚一硫酸苯酚一硫酸苯酚一硫酸法法法法，取试样，取试样，取试样，取试样lmllmllmllml，置于，置于，置于，置于试管中，加入试管中，加入试管中，加入
81、试管中，加入5 5 5 5苯酚水溶液苯酚水溶液苯酚水溶液苯酚水溶液1ml1ml1ml1ml，再加硫酸，再加硫酸，再加硫酸，再加硫酸5ml5ml5ml5ml，混匀，混匀，混匀，混匀，如溶液呈如溶液呈如溶液呈如溶液呈褐色褐色褐色褐色，证明检液中含有糖分。，证明检液中含有糖分。，证明检液中含有糖分。，证明检液中含有糖分。坪搓柱确琳酌灶汕刘诬咱悉脏酞辫念祭退帅凭恶保晋珠涤屋颓轩猫壹挂羔农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3（3 3 3 3）本法分析结果准确可靠，但操作繁琐费时，由于本法分析结果准确可靠，但操作繁琐费时，由于本法分析结果准确可靠，但操作繁琐费时，由于本法分析结果准确可靠，但操作繁琐费时
82、，由于果胶酸钙中易夹杂其他胶体物质，使果胶酸钙中易夹杂其他胶体物质，使果胶酸钙中易夹杂其他胶体物质，使果胶酸钙中易夹杂其他胶体物质，使本法选择性较差本法选择性较差本法选择性较差本法选择性较差。 （4 4 4 4）样品须充分磨碎。样品须充分磨碎。样品须充分磨碎。样品须充分磨碎。（5 5 5 5）煮沸过程中，须保持其煮沸过程中，须保持其煮沸过程中，须保持其煮沸过程中，须保持其水的体积不变水的体积不变水的体积不变水的体积不变。 （6 6 6 6）样品中含样品中含样品中含样品中含果胶质在果胶质在果胶质在果胶质在1%1%1%1%以上以上以上以上时使用本法，精密度时使用本法，精密度时使用本法，精密度时使用
83、本法，精密度较好。较好。较好。较好。 （7 7 7 7）国家标准分析方法。国家标准分析方法。国家标准分析方法。国家标准分析方法。弊排造轻辉渔船舍粪寂唁氛霍姓跟喷沪胀犹桶返绑渡蛰腕哀撬捉奎长祝驴农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3（二）（二）咔唑比色法咔唑比色法1 1原理原理 果胶经水解生成半乳糖醛酸，在强酸中与咔唑试果胶经水解生成半乳糖醛酸，在强酸中与咔唑试果胶经水解生成半乳糖醛酸，在强酸中与咔唑试果胶经水解生成半乳糖醛酸，在强酸中与咔唑试剂发生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色强度与剂发生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色强度与剂发生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色强度与剂发生缩合反应
84、，生成紫红色化合物，其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比，可比色定量。半乳糖醛酸含量成正比，可比色定量。半乳糖醛酸含量成正比，可比色定量。半乳糖醛酸含量成正比，可比色定量。 此法适用于各类食品，具有操作简便、快速、灵此法适用于各类食品，具有操作简便、快速、灵此法适用于各类食品，具有操作简便、快速、灵此法适用于各类食品，具有操作简便、快速、灵敏度高，特异性强，准确度高、重现性好等优点。敏度高，特异性强，准确度高、重现性好等优点。敏度高，特异性强，准确度高、重现性好等优点。敏度高，特异性强，准确度高、重现性好等优点。 在在在在0 0 0 0140mg140mg140mg140mgL L L L半乳糖醛
85、酸溶液范围内呈良好的半乳糖醛酸溶液范围内呈良好的半乳糖醛酸溶液范围内呈良好的半乳糖醛酸溶液范围内呈良好的线性关系。线性关系。线性关系。线性关系。帛沧吵搪教搂氰厅所窒醉出撵众腹耻闪职悠塌亚蓟甄惧爵羌沏顺舶埠躬胆农产品分析 -2-3农产品分析 -2-32.2.测定步骤测定步骤（1 1 1 1）样品处理：同重量法。样品处理：同重量法。样品处理：同重量法。样品处理：同重量法。 （2 2 2 2）果胶的提取：同重量法。果胶的提取：同重量法。果胶的提取：同重量法。果胶的提取：同重量法。 （3 3 3 3）样品测定：样品测定：样品测定：样品测定： 取果胶提取液用水稀释至适量浓度（含半乳糖醛酸取果胶提取液用水
86、稀释至适量浓度（含半乳糖醛酸取果胶提取液用水稀释至适量浓度（含半乳糖醛酸取果胶提取液用水稀释至适量浓度（含半乳糖醛酸1010101070mg70mg70mg70mgL L L L）吸取）吸取）吸取）吸取2mL2mL2mL2mL样品稀释液于预先加入了样品稀释液于预先加入了样品稀释液于预先加入了样品稀释液于预先加入了12mL12mL12mL12mL冷却冷却冷却冷却的硫酸的试管中（冰浴冷却），充分混合后，再置冰水浴的硫酸的试管中（冰浴冷却），充分混合后，再置冰水浴的硫酸的试管中（冰浴冷却），充分混合后，再置冰水浴的硫酸的试管中（冰浴冷却），充分混合后，再置冰水浴中冷却然后在沸水浴中加热中冷却然后在沸
87、水浴中加热中冷却然后在沸水浴中加热中冷却然后在沸水浴中加热10101010分钟，冷却至室温后，加分钟，冷却至室温后，加分钟，冷却至室温后，加分钟，冷却至室温后，加入入入入0.15%0.15%0.15%0.15%咔唑试剂咔唑试剂咔唑试剂咔唑试剂1mL1mL1mL1mL，充分混合，置室温下放置，充分混合，置室温下放置，充分混合，置室温下放置，充分混合，置室温下放置30303030分钟，分钟，分钟，分钟，以试剂空白调零，在以试剂空白调零，在以试剂空白调零，在以试剂空白调零，在530nm530nm530nm530nm波长下测定波长下测定波长下测定波长下测定A A A A值与标准样对照求值与标准样对照求
88、值与标准样对照求值与标准样对照求出样品中果胶含量。出样品中果胶含量。出样品中果胶含量。出样品中果胶含量。 匡婪嫌辰埂首齐珠路咕孰缠申充饺体憾垣浆诊屑闭爆苫讣玄绎雷挝恰聊诸农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3 3 3注意事项注意事项 (1) (1) (1) (1) 糖分的存在对咔唑的呈色反应影响较大，使结果偏糖分的存在对咔唑的呈色反应影响较大，使结果偏糖分的存在对咔唑的呈色反应影响较大，使结果偏糖分的存在对咔唑的呈色反应影响较大，使结果偏高，故样品中的糖分必须除尽。高，故样品中的糖分必须除尽。高，故样品中的糖分必须除尽。高，故样品中的糖分必须除尽。 糖分的存在，对硫酸糖分的存在，对硫酸糖分的
89、存在，对硫酸糖分的存在，对硫酸- -半乳糖醛酸混合液的咔唑半乳糖醛酸混合液的咔唑半乳糖醛酸混合液的咔唑半乳糖醛酸混合液的咔唑呈色引起较大的干扰，而使测定结果偏高。因此，从呈色引起较大的干扰，而使测定结果偏高。因此，从呈色引起较大的干扰，而使测定结果偏高。因此，从呈色引起较大的干扰，而使测定结果偏高。因此，从样品中提取果胶物质之前，用乙醇使果胶物质与其他样品中提取果胶物质之前，用乙醇使果胶物质与其他样品中提取果胶物质之前，用乙醇使果胶物质与其他样品中提取果胶物质之前，用乙醇使果胶物质与其他多糖一起沉淀，并尽量洗涤除去糖分是十分重要的。多糖一起沉淀，并尽量洗涤除去糖分是十分重要的。多糖一起沉淀，并
90、尽量洗涤除去糖分是十分重要的。多糖一起沉淀，并尽量洗涤除去糖分是十分重要的。 (2)(2)(2)(2)硫酸浓度对显色有影响，必须保持硫酸浓度一致；硫酸浓度对显色有影响，必须保持硫酸浓度一致；硫酸浓度对显色有影响，必须保持硫酸浓度一致；硫酸浓度对显色有影响，必须保持硫酸浓度一致；纯度选用纯度选用纯度选用纯度选用GRGRGRGR。圾伎玉晾黄拿涡右淀膜卿疑锌金砒咳降韩芯苛蚁趟讥迅铅役吟钢掺闹呢厦农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3（3 3 3 3）本试验方法较果胶酸钙重量法操作简易，快速，本试验方法较果胶酸钙重量法操作简易，快速，本试验方法较果胶酸钙重量法操作简易，快速，本试验方法较果胶酸钙重量
91、法操作简易，快速，每份样品需每份样品需每份样品需每份样品需6 6 6 68h,8h,8h,8h,，半乳糖醛酸标准加料的平均回收，半乳糖醛酸标准加料的平均回收，半乳糖醛酸标准加料的平均回收，半乳糖醛酸标准加料的平均回收率达率达率达率达98.498.498.498.4102.7102.7102.7102.7。样品的重现性较好，同一试。样品的重现性较好，同一试。样品的重现性较好，同一试。样品的重现性较好，同一试样样样样5 5 5 5次测定结果的标准偏差为次测定结果的标准偏差为次测定结果的标准偏差为次测定结果的标准偏差为1.031.031.031.033.713.713.713.71，标，标，标，标准
92、误差为准误差为准误差为准误差为0.460.460.460.461.511.511.511.51。进泪尊纬踩叠企鼠度顶紊悦背四蜗囱必眷舔黍膀谨方宿诌炯墅阴哎书该磷农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3（4 4 4 4）糖分的穆立虚反应法检验糖分的穆立虚反应法检验糖分的穆立虚反应法检验糖分的穆立虚反应法检验。 取待测检测液取待测检测液取待测检测液取待测检测液0.5mI0.5mI0.5mI0.5mI，注入小试管中，加入，注入小试管中，加入，注入小试管中，加入，注入小试管中，加入5 5 5 5萘酚萘酚萘酚萘酚的乙醇溶液的乙醇溶液的乙醇溶液的乙醇溶液2 2 2 23 3 3 3滴滴滴滴，充分混合，此时
93、溶液稍有白色混，充分混合，此时溶液稍有白色混，充分混合，此时溶液稍有白色混，充分混合，此时溶液稍有白色混浊。然后，使试管稍倾斜，用吸管沿管壁缓缓加入浊。然后，使试管稍倾斜，用吸管沿管壁缓缓加入浊。然后，使试管稍倾斜，用吸管沿管壁缓缓加入浊。然后，使试管稍倾斜，用吸管沿管壁缓缓加入浓浓浓浓硫酸硫酸硫酸硫酸1ml1ml1ml1ml， ( ( ( (注意水层与浓硫酸不可混和注意水层与浓硫酸不可混和注意水层与浓硫酸不可混和注意水层与浓硫酸不可混和) ) ) )。将试管稍。将试管稍。将试管稍。将试管稍予静置后，若在两液层的界面产生予静置后，若在两液层的界面产生予静置后，若在两液层的界面产生予静置后，若在
94、两液层的界面产生紫红色色环紫红色色环紫红色色环紫红色色环，则证，则证，则证，则证明检液含有糖分明检液含有糖分明检液含有糖分明检液含有糖分。爆搂钒湘援港丝框直辛炙额糙出句樊外靴最磷澈邓姑圈嵌踌斧局舟自臭敬农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3（5 5 5 5）试验结果证明，半乳糖醛酸溶液试验结果证明，半乳糖醛酸溶液试验结果证明，半乳糖醛酸溶液试验结果证明，半乳糖醛酸溶液( ( ( (或果胶物质提或果胶物质提或果胶物质提或果胶物质提取液取液取液取液) ) ) )与咔唑色反应所必须的中间化合物，在加热与咔唑色反应所必须的中间化合物，在加热与咔唑色反应所必须的中间化合物，在加热与咔唑色反应所必须的中
95、间化合物，在加热10min10min10min10min以后已经形成以后已经形成以后已经形成以后已经形成。加热。加热。加热。加热30min30min30min30min或更长，该化合物依或更长，该化合物依或更长，该化合物依或更长，该化合物依然然然然稳定稳定稳定稳定不变。不变。不变。不变。（6 6 6 6）当每一支试管中，添加当每一支试管中，添加当每一支试管中，添加当每一支试管中，添加0.150.150.150.15咔唑溶液咔唑溶液咔唑溶液咔唑溶液1mI1mI1mI1mI时，时，时，时，其其其其呈色度在呈色度在呈色度在呈色度在30min30min30min30min内达到最高值且约内达到最高值且
96、约内达到最高值且约内达到最高值且约20min20min20min20min内保持不变，内保持不变，内保持不变，内保持不变，然后，色泽较快消失然后，色泽较快消失然后，色泽较快消失然后，色泽较快消失。上述测定呈色迅速且具有适当。上述测定呈色迅速且具有适当。上述测定呈色迅速且具有适当。上述测定呈色迅速且具有适当的稳定性，能满足测定要求。的稳定性，能满足测定要求。的稳定性，能满足测定要求。的稳定性，能满足测定要求。（7 7 7 7）530nm530nm530nm530nm波长下测定。波长下测定。波长下测定。波长下测定。架铸尿督位斌除蜂磨廓淀舀吞线隔受凌仍锯旦忙琶渣肖银函樟料象工承瞅农产品分析 -2-3
97、农产品分析 -2-3 解释说明：解释说明：解释说明：解释说明：硫酸的浓度对半乳糖醛酸溶液的呈色有较大的影响：硫酸的浓度对半乳糖醛酸溶液的呈色有较大的影响：硫酸的浓度对半乳糖醛酸溶液的呈色有较大的影响：硫酸的浓度对半乳糖醛酸溶液的呈色有较大的影响：半乳糖醛酸在低浓度的硫酸中与咔唑试剂的呈色度半乳糖醛酸在低浓度的硫酸中与咔唑试剂的呈色度半乳糖醛酸在低浓度的硫酸中与咔唑试剂的呈色度半乳糖醛酸在低浓度的硫酸中与咔唑试剂的呈色度极低，甚至不起呈色反应；而极低，甚至不起呈色反应；而极低，甚至不起呈色反应；而极低，甚至不起呈色反应；而仅在浓硫酸中，才可仅在浓硫酸中，才可仅在浓硫酸中，才可仅在浓硫酸中，才可使
98、其充分显色使其充分显色使其充分显色使其充分显色。此外，硫酸的纯度，对其呈色反应也有一定影响，此外，硫酸的纯度，对其呈色反应也有一定影响，此外，硫酸的纯度，对其呈色反应也有一定影响，此外，硫酸的纯度，对其呈色反应也有一定影响，测定样品时测定样品时测定样品时测定样品时必须选用与标准曲线的制作相同规格和必须选用与标准曲线的制作相同规格和必须选用与标准曲线的制作相同规格和必须选用与标准曲线的制作相同规格和批次的硫酸，以消除其正误差批次的硫酸，以消除其正误差批次的硫酸，以消除其正误差批次的硫酸，以消除其正误差。癌庇归晚涟藩叭磋茅雇查魄奏谗蓄压死恋凹邦溅封同泡午睬娇挤跑乓添摆农产品分析 -2-3农产品分析
99、 -2-3思思 考考 题题1. 1. 1. 1. 试述植物中可溶性糖、淀粉、纤维素、果胶物质试述植物中可溶性糖、淀粉、纤维素、果胶物质试述植物中可溶性糖、淀粉、纤维素、果胶物质试述植物中可溶性糖、淀粉、纤维素、果胶物质测定的意义？测定的意义？测定的意义？测定的意义？2 2 2 2测定食品中的蔗糖时，为什么要严格控制水解条测定食品中的蔗糖时，为什么要严格控制水解条测定食品中的蔗糖时，为什么要严格控制水解条测定食品中的蔗糖时，为什么要严格控制水解条件？件？件？件？3 3 3 3酸水解法和酶水解法测定淀粉的使用范围及优缺酸水解法和酶水解法测定淀粉的使用范围及优缺酸水解法和酶水解法测定淀粉的使用范围及
100、优缺酸水解法和酶水解法测定淀粉的使用范围及优缺点是什么？点是什么？点是什么？点是什么？4 4 4 4酸性洗涤剂法酸性洗涤剂法酸性洗涤剂法酸性洗涤剂法(ADF)(ADF)(ADF)(ADF)测定粗纤维的基本原理？测定粗纤维的基本原理？测定粗纤维的基本原理？测定粗纤维的基本原理？惹量巨绢涌颧何惰淑谢尚栓极瓮芦褒粥涡盼蚀粕痕兔讣涛坷遂公兔肮郁侩农产品分析 -2-3农产品分析 -2-35. 5. 5. 5. 为什么称量法测定的纤维素要以粗纤维表示结果？为什么称量法测定的纤维素要以粗纤维表示结果？为什么称量法测定的纤维素要以粗纤维表示结果？为什么称量法测定的纤维素要以粗纤维表示结果？6. 6. 6. 6
101、. 请说出测定果胶的两种方法？请说出测定果胶的两种方法？请说出测定果胶的两种方法？请说出测定果胶的两种方法？7. 7. 7. 7. 咔唑比色法测定果胶物质的原理是什么，如何提高咔唑比色法测定果胶物质的原理是什么，如何提高咔唑比色法测定果胶物质的原理是什么，如何提高咔唑比色法测定果胶物质的原理是什么，如何提高测定结果的准确度？测定结果的准确度？测定结果的准确度？测定结果的准确度？8 8 8 8果胶物质的性质及其应用前景。果胶物质的性质及其应用前景。果胶物质的性质及其应用前景。果胶物质的性质及其应用前景。价促娃贡弛檀功靳游嘻锑化凛伟虑歼蓖棘痕痞捍憨常亦哀酒登曹晋丢应肃农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3支摇吕莹头横间倾祝籍膳攒己陈芋牟赠冒泌枪健昌厌焊奔钎频谱捣顺河否农产品分析 -2-3农产品分析 -2-35.5.为什么称量法测定的纤维素要以粗纤维表为什么称量法测定的纤维素要以粗纤维表示结果？示结果？6.6.请说出测定果胶的两种方法？请说出测定果胶的两种方法？7.7.咔唑比色法测定果胶物质的原理是什么，咔唑比色法测定果胶物质的原理是什么，如何提高测定结果的准确度？如何提高测定结果的准确度？8 8果胶物质的性质及其应用前景。果胶物质的性质及其应用前景。通厦谷改力熊践宪邦钾凰揉决案张阻械硅增壁渤刃砾捍隶飞岗苹陋准葵楼农产品分析 -2-3农产品分析 -2-3
