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1、光片的制作过程一般要经过采样，镶嵌，磨光，抛光以及浸湿等。磨光的目的是取样时得样品表层损伤， 迎角大于临界角的磨粒起切削作用， 迎角小于临界角的磨粒只能压出磨痕。景深（场深） ：在不影响透镜成像分辨率的情况下，物平面可以沿透镜移动给的距离。焦深：在不影响透镜分辨率的情况下，向平面可以沿透镜移动的距离。分辨本领：显微镜能分辨样品上两点间的最小距离。 通常，以物镜的分辨率来定义分辨本领。透镜的实际分辨本领除了与衍射效应有关外， 还与透镜的像差有关。 电子透镜只有会聚透镜，没有发散透镜。所以，至今还没有找到一种校正球差的办法。像差分球差，像散畸变等球差是限制电子透镜分辨率本领。透射电镜样品制备方法很
2、多，最常用的有支持膜法,复型法晶体薄膜法和超薄切片法。复型是利用一种薄膜将固体表面的浮雕复制下来的一种间接样品。 它只能作为试样形貌的观察和研究， 而不能用来观察试样的内部结构。 但对于在电镜中一起变化的样品和难以制成电子束可以穿过的薄膜的试样多采用复型法。 缺点：分辨率本领低，不能充分发挥透射电镜高分辨率本领的效能，更重要的是复型（除萃取复型外）只能观察样品表面的形貌， 而不能揭示晶体内部组织结构。萃取复型是利用一种薄膜（多用碳薄膜） ，把经过深浸湿的试样表面上的第二相粒子黏附下来是唯一能提供试样本身信息的复型。薄膜样品制备办法有很多， 如沉淀法塑性变形法和分解法。 分解法分为五种 1 化学
3、腐蚀法 2 电解抛光法 3 喷射电解抛光 4 离子轰击法。上述四种方法，都要先将试样预先减薄。 第一步：从大块试样上切取厚度小于 0.5mm 的薄块；第二步，利用机械研磨化学抛光法电解抛光法把薄块减薄成 0.1mm 的薄片。最后才用上述的电解抛光法和离子轰击法等技术将薄片制成厚度为 500nm 的薄膜。电子衍射分为高能电子衍射和低能电子衍射。选区电子衍射：在物镜像平面上放置一个光阑 （选区光阑）限定产生衍射花样的样品区域，从而分析该微区范围内样品的晶体结构特性。复杂花样常见的有 1 高阶劳厄带 2 超点阵 3 二次衍射 4 孪晶花样 5 菊池花样衍衬：晶体中各部分因满足衍射条件（布拉格方程）的
4、程度不同而引起的衬读，它是利用电子衍射效应来产生晶体样品相衬度的一种方法。在明场情况下，不满足布拉格衍射的颗粒试亮的， 满足布拉格衍射的颗粒试暗的； 在暗场像情况下，不满足布拉格衍射的颗粒是暗的，满足布拉格衍射的颗粒是亮的。如果把中间镜的物平面与物镜的后焦平面重合， 则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样， 这就是电子显微镜中的电子衍射操作。 如果把中间镜的物平面与物镜的像平面重合， 则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作。电子与样品相互作用产生的物理信号：X 射线，二次电子，背散射电子，反射电子，俄歇电子，透射电子。光阑聚光镜光阑物镜光阑选区光阑位置第二聚光镜下方物镜后焦面上物镜
5、像平面作用限制照明孔径角遮住部分电子，增加衬度在后焦平面上套取衍射束的斑点成像得到暗场像选择样品小区域进行研究以达到微曲表征目的背散射电子是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。 又叫反射电子 （初次背散射电子）二次电子是被入射电子轰击出来的样品的核外电子，又叫次级电子。吸收电子是随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射的次数增多， 其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的入射电子。对于绝缘体或导电性差的材料来说， 则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度为10-20nm的导电层。否则，在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆积， 阻挡入射电子进入和样品内电子射出表面。原子序数衬度又称化学
6、成分衬度， 是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的相衬度。能谱仪特点：1 嫩藕依所用的 Si 探测器尺寸小，可以装在靠近样品的区域。 2 分析速度快。3 不受聚焦圆的限制，适用于粗糙表面成分分析。4 工作束流小，对样品污染小 5 能进行低倍 X 射线扫描成像，得到大视域的元素分布图。 6 分辨本领低。7 峰背比小 8 必须在液氮温度下使用，维护费用高。低能电子衍射是利用 10-500eV 能量的电子入射，通过弹性背散射电子波的相互干涉产生衍射花样。 由于样品物质与电子的强烈相互作用， 常常使参与衍射的样品体积只是表面的一个原子层。布拉维
7、点阵简单点阵底心点阵体心点阵面心点阵界面条纹孪晶条纹层错条纹出现的衍射全部出现h+k 为偶数h+k+l 为偶数h,k,l 全奇或全偶条纹衬度特征比较平行线平行线平行线非直线直线直线间距不等间距不等间距相等不出现的衍射无h+k 为奇数h+k+l 为奇数h,k,l 为奇偶混杂在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子， 得到的散射光能量减少， 在垂直方向测量的散射光中可以检测频率为（-/h）的线，称为Stokes 线，如果它是红外的活性的话，/h 的测量值与激发该振动的红外频率一致弱光自从样品分子中获得的能量，在大于入射光频率处接收到散射光线，则称为反Stokes 线。化学位移：常选用四甲基硅烷作
8、为标准物质， 人为将其吸收峰出现位置定为零。 某一质子吸收峰出现的位置与标准物质吸收峰出现的位置之间的差异称为质子的化学位移。生色团： 凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团， 不论是否显示出颜色都称为发色集团。助色团： 那些本身不会使化合物分子产生颜色或在紫外及可见光区不产生吸收的吸收基团， 但这些基团与发色基团相连时却能使发色基团的吸收带波长移向长波， 同时是吸收强度增强。消光现象：满足布拉格条件但衍射线强度为零的现象。红外活性：只有当辐射频率与偶极子频率相匹配时， 分子才与辐射发生相互作用 （振动耦合）而增加它的振动能，使振幅加大，即分子由原来的基态振动跃迁到较高的振动能级。称这
9、种振动活性为红外活性。在同一分子中，核自旋和核自旋间的相互作用叫做自旋-自旋耦合。由自旋-自旋耦合产生的多重峰的间距叫耦合常数，用J 表示。干涉面：面间距为 d/n，干涉指数为 nh,nk,nl 的假想晶面。物相分析的基本原理：X 射线衍射的位置晶胞形状、大小，也取决于各晶面间距，而衍射线的相对强度则取决于晶胞内原子的种类、 数目及排列方式， 每种晶体物质都有其特有的结构，也就具有特有的花样。 当物质中包含两种或两种以上的物质时， 他们的衍射花样也不会相互干涉，根据衍射花样就能确定物质中的晶体。 粉末颜色卡片的索引有字母索引、 哈拉瓦尔索引、芬克索引。DTA与 DSC 的区别：差热分析（DTA
10、）是在程序控制温度下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。差示扫描量热法（ DSC）是在程序控制温度下，测量输入给样品与参比物品的功率差与温度关系的一种热分析方法。 两种物理方法的含义不一样，DTA仅可以测量相变温度等温度特征点，DSC 不仅可以测量相变温度点，而且可以测量相变时的热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义，而DSC 曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量.影响 DTA曲线的因素：仪器方面的因素： 包括加热炉的形状和尺寸， 干锅材料及大小形状， 热电偶性能及位置，显示，记录系统精度等。试样因素： 包括试样的热容量， 热导率和试样的纯度，
11、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度，用量及装填密度，参比物的影响等。实验条件：包括加热速度，气氛和压力等。影响 DSC 曲线的因素：样品因素：试样的性质，粒度及参比物性质。实验条件因素：升温速率。影响核磁共振化学位移的因素：1 取代基的诱导效应和共轭效应。这主要是电负性较高的基团或原子，使质子周围的电子云密度降低 （去屏蔽）导致该质子的共振信号向低场方向移动（值增大） 。2 各向异性效应 3 氢键和溶剂效应。红外与拉曼的异同点相同点：红外吸收的频率域拉曼位移的程度相当，IR 测量得到的信息同样出现在拉曼光谱中。IR 解析中的定性三要素（吸收频率、强度、峰形）同样适用于拉曼光谱，两种光谱都遵循相应
12、的准则。不同点：IR 属于吸收光谱，拉曼属于散射光谱。产生IR 吸收分子必定伴随偶极矩的变化， 产生拉曼散射则分子的极化度必须有变化非极性基团的拉曼散射较强而即兴集团的 IR 吸收较强拉曼光谱对几乎所有类型的样品都适用， 而 IR 吸收则必须对样品进行特殊制作拉曼光谱能直接分析水溶液试样，而IR 则不能。如何选择 X 射线管以及滤波片？X 射线照射过程中，尽可能减小荧光辐射的产生。什么是分子离子峰？如何如确定？气态分子进入离子源，收到轰击失去一个电子形成带一个正电荷的正离子称为分子离子，质谱图中分子离子所对应的离子峰称为分子离子峰。碳数多，碳链长和有支链的分子其分子离子的稳定性低， 分子离子峰
13、小，共轭烯烃和芳香族化合物的分子离子峰较稳定。N 律：由CHO 组成的有机化合物，分子离子峰的质量一定是偶数，由CHON 组成的有机化合物含奇数个，分子离子峰质量为奇数，含偶数个N，分子离子峰的质量一定是偶数分子离子峰与邻近峰的质量差是否合理M+1 峰。某些化合物形成的分子离子不稳定，甚至不出现，但M+1 峰却很大，这是由于分子离子在离子源中捕获一个 H 而形成的M-1 峰。有些化合物不出现分子离子峰，M-1 峰却很大。降低电子轰击源能量，观察质谱峰的变化在不确定分子离子峰时， 逐渐降低电子流的能量， 减少分子离子的裂解，此时所有碎片离子峰强度会减小，但分子离子峰的相对强度会增加。SEMTEMXRDMS扫描电子显微镜透射电子显微镜X 射线粉末衍射质谱SIMSNMAIRTG二次离子质谱核磁共振谱红外光谱热重法DTADSCDTGAES差热分析差示扫描量热法微商/导数热重分析俄歇电子能谱DMA动态热机械分析
