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1、苯乙酮制备苯乙酮制备 一、一、 实验目的实验目的1 1学习傅克反应的原理和方法学习傅克反应的原理和方法学习傅克反应的原理和方法学习傅克反应的原理和方法, ,学习付克酰基化制备芳学习付克酰基化制备芳学习付克酰基化制备芳学习付克酰基化制备芳香酮的方法香酮的方法香酮的方法香酮的方法; ;2 .2 .掌握有机合成的无水操作；掌握有机合成的无水操作；掌握有机合成的无水操作；掌握有机合成的无水操作；3.3.掌握搅拌器的使用方法掌握搅拌器的使用方法掌握搅拌器的使用方法掌握搅拌器的使用方法; ;4. 4. 进一步熟练蒸馏、液体的干燥、萃取等操作；进一步熟练蒸馏、液体的干燥、萃取等操作；进一步熟练蒸馏、液体的干
2、燥、萃取等操作；进一步熟练蒸馏、液体的干燥、萃取等操作；2021/6/162021/6/161 1二二 、实验原理、实验原理主要反应主要反应副反应：乙酸酐和氯化铝的水解反应副反应：乙酸酐和氯化铝的水解反应2021/6/162021/6/162 2三、主要物料及其物理常数三、主要物料及其物理常数化合物分子量熔点（）沸点（）密度（g/cm3）溶解性（水）苯78.115.580.10.8786不溶醋酸酐102.09 -73.1139.551.0820微溶苯乙酮120.15 20.52021.5318不溶2021/6/162021/6/163 3四、实验操作步骤四、实验操作步骤1.实验装置图：实验装置
3、图：2021/6/162021/6/164 42.实验步骤：实验步骤：制备：制备：安装好仪器，在干燥的三口烧瓶中加入安装好仪器，在干燥的三口烧瓶中加入13g无水三氯化铝无水三氯化铝和和16ml苯。在搅拌下逐滴加入苯。在搅拌下逐滴加入4ml乙酸酐，控制加入速度，乙酸酐，控制加入速度，使烧瓶刚刚感到发热为准。然后对三口烧瓶进行水浴加热，使烧瓶刚刚感到发热为准。然后对三口烧瓶进行水浴加热，保持反应容器微沸，直至没有氯化氢放出为止。保持反应容器微沸，直至没有氯化氢放出为止。精制：精制：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入盛有将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入盛有18ml浓盐酸浓盐酸和和35g碎冰的烧
4、杯中，溶解完成后。碎冰的烧杯中，溶解完成后。用分液漏斗分离有机层和水层，水层用用分液漏斗分离有机层和水层，水层用8ml苯萃取两次，苯萃取两次，合并有机相。合并有机相。有机相依次用等体积有机相依次用等体积5%氢氧化钠和水洗涤，再用无水硫氢氧化钠和水洗涤，再用无水硫酸镁干燥。酸镁干燥。在水浴上加热，蒸馏出大量的苯，再换成石棉网加热，蒸在水浴上加热，蒸馏出大量的苯，再换成石棉网加热，蒸馏出残留的苯，冷却后用石棉网加热，改成空气冷凝管，馏出残留的苯，冷却后用石棉网加热，改成空气冷凝管，蒸馏收集蒸馏收集188192(曲靖）的馏分。曲靖）的馏分。2021/6/162021/6/165 5纯苯乙酮为无色透明
5、油状液体，纯苯乙酮为无色透明油状液体，bp为为202，mp为为20.5，nD201.5372五、实验结果五、实验结果1.计算产率（理论产量以醋酸酐为准计算）2.也可用减压蒸馏。苯乙酮在不同压力下的沸点列表如下：压力/mmHg4567891025沸点/6064687173767898压力/mmHg30405060100150200沸点/102109.4115.5120133.61461552021/6/162021/6/166 6六六. 注意事项注意事项1.1.仪器必须是干燥的，否则影响反应顺利进行，而且反应容器要与空仪器必须是干燥的，否则影响反应顺利进行，而且反应容器要与空气隔绝，装置中凡是和
6、空气相通的部位，应装置干燥管。气隔绝，装置中凡是和空气相通的部位，应装置干燥管。2.2.反应混合物与水混合时，一定要注意安全，会放出大量的氯化氢气反应混合物与水混合时，一定要注意安全，会放出大量的氯化氢气体。体。3.3.注意不要将产品洒落，苯和苯乙酮都是有毒的，而且味道比较大。注意不要将产品洒落，苯和苯乙酮都是有毒的，而且味道比较大。4.4.无水三氯化铝的质量是实验成败的关键之一，研细、称量及投料均无水三氯化铝的质量是实验成败的关键之一，研细、称量及投料均需迅速，避免长时间暴露在空气中（可在带塞的锥形瓶中称量）。需迅速，避免长时间暴露在空气中（可在带塞的锥形瓶中称量）。5.5.由于最终产物不多
7、，宜选用较小的蒸馏瓶，苯溶液可用分液漏斗分由于最终产物不多，宜选用较小的蒸馏瓶，苯溶液可用分液漏斗分批加入蒸馏瓶中。批加入蒸馏瓶中。6.6.滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min10min为宜，滴的太快温度不易为宜，滴的太快温度不易控制控制 2021/6/162021/6/167 7七、思考七、思考题1、在苯乙酮的制备中，水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置和操作中应注意哪些事项。答：答：破坏试剂影响产率，导致失败因三个试剂都属无水。应采取措施：药品仪器均需干燥。回流冷凝管上装一个干燥管。整个装置密合不漏气。2、反应完成后，为什么要加入浓盐酸和冰水的混合液？答：答：加酸的目的是使苯乙酮析出，其反应如下：2021/6/162021/6/168 8 结束语结束语若有不当之处，请指正，谢谢！若有不当之处，请指正，谢谢！
