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1、煤炭分析试验方法一般规定煤炭分析试验方法一般规定 GB/T483-2007孔令坡孔令坡国家煤炭质量监督检验中心国家煤炭质量监督检验中心（煤炭科学研究总院煤炭分析实验室（煤炭科学研究总院煤炭分析实验室）个人简介个人简介姓名：孔令坡姓名：孔令坡出生年月：出生年月：1980.06 1980.06 籍贯：河南南阳籍贯：河南南阳 教育经历：教育经历：1998.91998.92002.7 2002.7 安徽理工大学安徽理工大学 化工工艺化工工艺 本科本科 2002.92002.92005.7 2005.7 北京化工大学北京化工大学 应用化学应用化学 硕士硕士2008.92008.9至今至今 北京化工大学北
2、京化工大学 化学化学 博士博士 工作经历：工作经历：2005.82005.8至今至今 煤炭科学研究总院煤炭科学研究总院 工程师工程师 联系方式：联系方式： 电话：电话：0100101 概述概述 目的：目的： 生产、贸易、科研等统一概念、名词的需要生产、贸易、科研等统一概念、名词的需要 制定标准的需要制定标准的需要 特点：特点： 内容较散，彼此基本无关内容较散，彼此基本无关 形式也较散，不易掌握形式也较散，不易掌握 内容：内容： 煤样、测定、方法精密度、结果表述符号、煤样、测定、方法精密度、结果表述符号、 基的基的换算、浓度、记录和报告换算、浓度、记录和报告术语和定义术语和定义（2007版新增加
3、内容版新增加内容）煤炭采制样（煤炭采制样（49条）条）一般物理化学特性分析（一般物理化学特性分析（37）条）条煤炭工艺特性试验（煤炭工艺特性试验（40条）条）煤炭分析试验结果表示（煤炭分析试验结果表示（7条）条）煤炭分析中常用数理统计（煤炭分析中常用数理统计（22条）条）2 煤煤样2.1 2.1 分析分析分析分析试验试验煤煤煤煤样样：达到空气干燥状达到空气干燥状达到空气干燥状达到空气干燥状态态的煤的煤的煤的煤样样空气干燥状空气干燥状空气干燥状空气干燥状态态：是煤样和空气的湿度达到平衡的状是煤样和空气的湿度达到平衡的状是煤样和空气的湿度达到平衡的状是煤样和空气的湿度达到平衡的状态，即在态，即在态
4、，即在态，即在室温下室温下室温下室温下连续连续干燥干燥干燥干燥1h1h质质量量量量变变化不超化不超化不超化不超过过0.1%0.1%。2.2 2.2 煤煤煤煤样样的存放：的存放：的存放：的存放：严严密容器密容器密容器密容器（防止水分防止水分防止水分防止水分变变化、氧化及化、氧化及化、氧化及化、氧化及污污染染染染） 2.3 2.3 煤煤煤煤样样的称取：的称取：的称取：的称取：充分混匀充分混匀充分混匀充分混匀（防止比重不同部分的分防止比重不同部分的分防止比重不同部分的分防止比重不同部分的分层层和离析和离析和离析和离析），方，方，方，方法可用法可用法可用法可用转转瓶法。瓶法。瓶法。瓶法。3 测定定介绍
5、几个概念介绍几个概念允许差允许差T (重复性限）：不同试验项目允许差不同；同一重复性限）：不同试验项目允许差不同；同一项目测定值取值范围不同允许差也不同项目测定值取值范围不同允许差也不同.极差极差d：简单来说就是一组测值中最大值与最小值的差：简单来说就是一组测值中最大值与最小值的差. 例：挥发分测定四次，结果分别为例：挥发分测定四次，结果分别为32.21、32.36、 32.19、32.44， 则该组数据的极差则该组数据的极差d32.4432.190.25 超差：超差： dT 3.1 重复测定次数重复测定次数 测定次数测定次数 允许差（允许差（T） 结果结果 一般一般 2 T 2次平均次平均
6、超差超差 3 1.2T 3次平均次平均 再超差再超差 4 1.3T的全部舍弃的全部舍弃 例：灰分测定，例：灰分测定，Aad 15%时,重复性限重复性限= 0.20% 2次：次：10.52, 10.75 d=0.23 3次：次： 10.52, 10.75, 10.70 d=0.23 1.2T= 0.24 4次：次： 10.52, 10.75, 10.77, 10.57 d = 0.25 1.3T= 0.263.2 水分测定时间水分测定时间 与需进行水分校正和基的换算的项目同时或在尽可能与需进行水分校正和基的换算的项目同时或在尽可能短的时间内完成短的时间内完成 水分不发生显著变化水分不发生显著变化
7、 最多不超过最多不超过5天天4 方法精密度方法精密度 精密度：精密度： 相互独立的一相互独立的一组数据的离散程度。数据的离散程度。 影响因素：仪器设备、环境、样品、人员、方法等。影响因素：仪器设备、环境、样品、人员、方法等。 表示方式：极差表示方式：极差d、算术平均偏差、标准偏差、算术平均偏差、标准偏差S、重复、重复 性限和再现性临界差等。性限和再现性临界差等。 4.1 重复性限重复性限 r = t0.05Sr 同一化同一化验室，同一操作者，同一台室，同一操作者，同一台仪器，同器，同一分析一分析试样，于短期内所作的两次重复，于短期内所作的两次重复测定定结果果间的差的差值（在（在95概率下）的概
8、率下）的临界界值. 4.2 再现性临界差再现性临界差 R= t0.05SR 在不同化验室中，对同一煤样缩制到最后阶在不同化验室中，对同一煤样缩制到最后阶段分取出来的、有代表性部分所作的重复测定段分取出来的、有代表性部分所作的重复测定结果的平均值间的差值（在结果的平均值间的差值（在95概率下）的临概率下）的临界值界值. 举例解释举例解释 重复性限：重复性限： 灰灰分分测测定定中中当当灰灰分分小小于于15时时，其其方方法法精精密密度度表表中中规规定定的的重重复复性性限限为为0.20，这这意意味味着着在在同同一一个个试试验验室室内内，由由同同一一操操作作者者，用用同同一一台台仪仪器器，对对这这样样一
9、一个个样样品品在在短短时时间间内内所所做做的的100次次重重复复测测定定中中，有有95次次所所得得结结果果间间的的差值不会超过差值不会超过0.20. 再现性临界差：再现性临界差： 一个数值，在再现条件下，即在不同试验室中、对一个数值，在再现条件下，即在不同试验室中、对从试样缩制最后阶段分取出来的、具有代表性的部分所从试样缩制最后阶段分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定，与所得结果的平均值间的差值（在特定做的重复测定，与所得结果的平均值间的差值（在特定概率下）不能超过此值概率下）不能超过此值,即即100家试验室做得结果中有家试验室做得结果中有95家不会超过此值。家不会超过此值。注意：注意：
10、 1）重复性限是过去所述的重复性限是过去所述的同一化验室的允许差同一化验室的允许差 2）再现性临界差就是过去所述的不再现性临界差就是过去所述的不同化验室的同化验室的 允许差允许差 3）平行测定不等于重复测定（理解重复测定概念）平行测定不等于重复测定（理解重复测定概念） 4）对）对允许差有概率的限定条件（如允许差有概率的限定条件（如95%）5 结果表述果表述5.1 数字修数字修约规则 四舍六入五四舍六入五单双原双原则 修修约一次完成，不能一次完成，不能连续修修约 四舍：四舍：末位有效数字后第一个数字小于等于末位有效数字后第一个数字小于等于4，则全部，则全部 舍去。舍去。 例：灰分测定（以下同）例
11、：灰分测定（以下同） 22.2348 22.23； 15.59241 15.59 六入：六入：末位有效数字后第一个数字大于等于末位有效数字后第一个数字大于等于6，则末位，则末位 有效数字进有效数字进1。 例：例：8.9574 8.96； 27.8965 27.90五单双：五单双：末位末位 5后面的数字后面的数字有效有效 并非全部为零，则在并非全部为零，则在5前一位上进前一位上进1数字数字 例：例：12.3550512.36；18.045118.05后第后第 27.0150001 27.02一个一个数字数字 5后面的数字全部为零后面的数字全部为零 为为5 5前面一位为奇（单）数则进位前面一位为奇
12、（单）数则进位 例例 ：11.275 11.28 5前面一位为偶（双、零）数则舍前面一位为偶（双、零）数则舍 例：例：30.52530.52有效数字：简单认为是左起第一个不为零的数和以后有效数字：简单认为是左起第一个不为零的数和以后的数。的数。 例：例：12.36 25.689 0.004751 标准中的数据修约规则中用到这一概念，但可以标准中的数据修约规则中用到这一概念，但可以依据标准中的相应条款确定应保留的位数，在哪一个依据标准中的相应条款确定应保留的位数，在哪一个数字上修约。数字上修约。5.2 测定定值和和报告告值的位数的位数 测定定值和和报告告值都都应修修约到到规定的位数定的位数 一些
13、一些项目（如目（如Q, GRI, 灰熔点）灰熔点）： 测定定值位数位数 报告告值位数位数多数项目：多数项目：测定定值位数位数报告告值位数位数 要求熟练掌握的一些项目要求熟练掌握的一些项目 项目项目 单位单位 测定值测定值 报告值报告值工业分析工业分析 小数后两位小数后两位 小数后两位小数后两位 全硫全硫 小数后两位小数后两位 小数后两位小数后两位哈氏可磨指数哈氏可磨指数 小数后一位小数后一位 个位个位 全水全水 小数后一位小数后一位 小数后一位小数后一位 发热量发热量 MJ/kg 小数后三位小数后三位 小数后两位小数后两位 J/g 个位个位 十位十位粘结指数粘结指数 / 小数后一位小数后一位
14、个位个位 其余项目应查相应的标准。其余项目应查相应的标准。6 符号符号6.1 项目代表符号项目代表符号原原则：1）用英文）用英文 2）基本用）基本用ISO规定的定的 3）ISO没有没有规定的，用欧美通用的定的，用欧美通用的 4） ISO、欧美没、欧美没规定的，用英文开定的，用英文开头 字母或字母或缩略字略字 5）我国或其他国家独有的，采用原）我国或其他国家独有的，采用原规定定 的符号的符号6.2 项目细划分符号项目细划分符号 英文名词的第一个字母或缩略字，标在项目英文名词的第一个字母或缩略字，标在项目符号的右下角符号的右下角.6.3 基的符号基的符号 空气干燥基空气干燥基 ad 干燥基干燥基
15、d 干燥无灰基干燥无灰基 daf 干燥无矿物质基干燥无矿物质基 dmmf 收到基收到基 ar 煤炭检验主要项目的表示符号煤炭检验主要项目的表示符号全水分全水分 Mt, Mar（收到煤样水分）（收到煤样水分） 水分水分 Mad (空气干燥基空气干燥基) 灰分灰分A 空气干燥基灰分空气干燥基灰分 Aad 干燥基灰分干燥基灰分 Ad 干燥无灰基灰分干燥无灰基灰分 Adaf 收到基灰分收到基灰分 Aar挥发分挥发分V 空气干燥基挥发分空气干燥基挥发分 Vad 干燥基挥发分干燥基挥发分 Vd 干燥无灰基挥发分干燥无灰基挥发分 Vdaf 收到基挥发分收到基挥发分 Var固定碳固定碳 FC FCad, FC
16、d, FCdaf, FCar发热量发热量 Q 空气干燥基高位发热量空气干燥基高位发热量 Qgr，ad 干燥基高位发热量干燥基高位发热量 Qgr，d 收到基低位发热量收到基低位发热量 Qnet，ar全硫全硫St 空气干燥基全硫空气干燥基全硫 St，ad 干燥基全硫干燥基全硫 St，d 收到基全硫收到基全硫 St，ar碳碳 C Cad, Cd, Car氢氢 H Had, Hd, Har氮氮 N Nad, Nd, Nar粘结指数粘结指数 GR.I胶质层最大厚度胶质层最大厚度 Y坩锅膨胀序数坩锅膨胀序数 CSN奥阿膨胀度奥阿膨胀度 b平均最大反射率平均最大反射率RMM平均随机反射率平均随机反射率RMR
17、哈氏可磨性哈氏可磨性 HGI煤灰熔融性煤灰熔融性 变形温度变形温度 DT 软化温度软化温度 ST 半球温度半球温度 HT 流动温度流动温度 FT煤灰成分及煤中微量元素：煤灰成分及煤中微量元素：用其分子式用其分子式或元素符号表示或元素符号表示 符号的正确组合使用符号的正确组合使用项目代表符号在最左边；项目代表符号在最左边；项目细划分符号和基的符号写在项目符号的右下角；项目细划分符号和基的符号写在项目符号的右下角；项目细划分符号写在基的符号左边，中间以逗号隔开；项目细划分符号写在基的符号左边，中间以逗号隔开；书写符号时的顺序和书写汉字时的顺序相反。书写符号时的顺序和书写汉字时的顺序相反。 Qgr,
18、d 干燥基高位发热量干燥基高位发热量 FCd 干燥基固定碳干燥基固定碳 St，ad 空气干燥基全硫空气干燥基全硫7基的基的换算算81）基的定）基的定义9 基基 煤煤样的基的基础状状态10空气干燥基空气干燥基以达到空气干燥状以达到空气干燥状态的煤的煤为基准基准11 干燥基干燥基以假想无水状以假想无水状态的煤的煤为基准基准12干燥无灰基干燥无灰基以假想无水、无灰状以假想无水、无灰状态的煤的煤为基基准准13干燥无干燥无矿物物质基基以假想无水、无以假想无水、无矿物物质状状态的的14 煤煤为基准基准15 收到基收到基以收到状以收到状态的煤的煤为基准基准2）基的换算基的换算 根据空气干燥基结果及相关的水分
19、、灰分、矿根据空气干燥基结果及相关的水分、灰分、矿物质结果进行换算物质结果进行换算（除低位发热量以外！除低位发热量以外！） 干燥基结果干燥基结果 干燥无灰基结果干燥无灰基结果 收到基结果收到基结果 干燥无矿物质基结果干燥无矿物质基结果举例：举例：测得某煤样的煤质数据如下：测得某煤样的煤质数据如下： 全水分全水分Mt=11.4%, 水分水分Mad=4.56%, 灰分灰分Aad=12.36%， 挥发分挥发分Vad=30.48%, 求该煤样的干燥基灰分求该煤样的干燥基灰分Ad和收到基灰分和收到基灰分Aar ，干燥，干燥无灰基挥发分无灰基挥发分Vdaf和干基固定碳和干基固定碳FCd解：解：8溶液溶液浓
20、度度98.1 物物质的量的量浓度度10定定义：单位体位体积溶液中所含溶溶液中所含溶质的物的物质的量。的量。11单位：摩位：摩尔尔每升每升12符号：符号：mol/L13摩摩尔尔：一系：一系统的物的物质的量，的量，该系系统中所包含的基本中所包含的基本单元元14 数与数与0.012kg的的C-12的原子数目相等。的原子数目相等。15基本基本单元：可以是原子、分子、离子、元：可以是原子、分子、离子、电子及其它子及其它粒粒 16 子，或粒子的特定子，或粒子的特定组成。成。 表示方法举例表示方法举例 基本基本 摩摩尔尔 溶液溶液 1升溶液升溶液 单元单元 质量量 浓度度 溶溶质量量 c(NaOH)=1mo
21、l/L NaOH 40g 1摩摩尔尔每升每升 40gNaOHc( H2SO4)=3mol/L H2SO4 49g 3摩摩尔尔每升每升 349gH2SO4 c( Ca2+)=0.1mol/L Ca2+ 20g 0.1摩摩尔尔每升每升 0.120gCa原子量：原子量：Na23, O16, H1, S32, Ca40 8.2 以以质量分数或体量分数或体积分数表示的百分比分数表示的百分比浓度度 溶溶质的的质量（或体量（或体积）与溶液）与溶液质量（或体量（或体积）之比，）之比，单位位为百分比。百分比。 质量分数量分数 % (m/m) 体体积分数分数 % (v/v) 8.3 质量量浓度度 溶溶质质量除以溶
22、液体量除以溶液体积 克每升克每升 毫克每升毫克每升 毫克每毫升毫克每毫升 微克每毫升微克每毫升 g/L mg/L mg/mL g/mL8.4 体体积比或比或质量比量比 两种两种试剂以体以体积比或比或质量比相混合的量比相混合的浓度度 体体积比：比：（14)H2SO4 1体体积H2SO4加加4体体积水水 质量比：量比： 艾氏艾氏剂：(1+2) Na2CO3+MgO 1份份质量的量的Na2CO3和和2份份质量的量的MgO8.5 溶液名称溶液名称以水作溶剂的溶液以水作溶剂的溶液 水溶液水溶液 溶液溶液以其它液体作溶剂的溶液以其它液体作溶剂的溶液 溶剂溶剂溶液溶液 如：乙醇溶液如：乙醇溶液9记录和和报告
23、告109.1 试验记录试验项目名称，日期，依据目名称，日期，依据标准，准，所用所用仪器器设备号，号，样品品实验室室编号，号，试验数据数据及及结果果计算，算，异常异常现象，象，环境条件（需要时），环境条件（需要时），试验者和者和审核者。核者。保证试验结果的复现性和试验过程的可追溯性。保证试验结果的复现性和试验过程的可追溯性。9.2 试验报告试验报告报告名称、编号、页号、总页数、签发日期，报告名称、编号、页号、总页数、签发日期，试验单位名称、地址，试验单位名称、地址，委托单位名称、地址（如适用），委托单位名称、地址（如适用），样品名称、状态、原编号、送样日期样品名称、状态、原编号、送样日期样品的实验室编号样品的实验室编号试验项目，依据标准，试验结果试验项目，依据标准，试验结果如有抽样，抽样地点、时间、基数、子样数如有抽样，抽样地点、时间、基数、子样数 子样量、总样量，抽样人员等子样量、总样量，抽样人员等批准、审核，主验人员签字批准、审核，主验人员签字
