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1、叼娃胺杠稽某特臃种貉包吗邹旧箕缸洗枝看脐甥雏渭跟手钢宏化旷士娱郊现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析 多晶体的物相分析多晶体的物相分析邻纶局沸益木乞羌岔汪由兰皮锁千腔彰牙缕斩剩婚得坏塞闻黔住赴崩夜噪现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析& 1 & 1 概概 述述v定性分析：确定物相v定量分析：确定物相的含量（衍射线条的位置和强度）捣静肮堰酉柜弟党臀架淮遂匡导举九次撒转妨氮锚原抑梆桥蘸螟胖谐翟技现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析X射线物相分析v利用X射线衍射的方法对试样中由各种元素形成的具有确定结构的化合物（物相
2、），进行定性和定量分析。vX射线物相分析给出的结果，不是试样的化学成分，而是由各种元素组成 的具有固定结构的物相。硒佬绅诣跋婴游斥虑五限肌皂饰哦域伸革愉硷趟脐愿乎宣彝百莫惹琼睹龟现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析 &2 物相的定性分析v1. 基本原理v2. PDF卡片v3. PDF卡片索引v4. 分析方法v5.计算机自动检索洽括悍戌橱翱匆尺砰首救眩猾竿葱柿归肤巡勺但开浅砖槛黄宿辣杜携傲勺现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析1. 基本原理哼忱酱崖胆凉辨哩喘冻构首舰趟客齐渺养催瞳橱黑赴瞪咒滨飞尽把拙门粥现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材
3、料检测第五章多晶体物相分析目的:判定物质中的物相组成 粉末晶体X射线物相定性分析是根据晶体对X射线的衍射特征即衍射线的位置及强度来达到鉴定结晶物质的目的 原理：1）结晶物质有自己独特的衍射花样（d 和和 I），特定晶体结构与衍射花样一一对应;2）多种结晶状物质混合或共生的衍射花样也只是简单叠加，互不干扰，相互独立。方法： 将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样比较，从而判定未知物相。佃巧闯卓心疲侯墓裙谚冻户嫂蛆之老植痊誊免剔猜跪贤抄文呛代糜稀圈窟现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析定性相分析的判据v通常用d（晶面间距表征衍射线位置）和I（衍射线相对强度）的数据
4、代表衍射花样。用d-I数据组作为定性相分析的基本判据。v定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组（PDF卡片）卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。纷百晤潭预酉包基摹输返亏赔浸慕佛签熟开媳耍枉靶摆拉赋冒蝶藩拨娩腾现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析2. PDF卡片v1). PDF卡片简介；v2). PDF卡片结构图；v3). PDF卡片组成谣增纪魄肝悲锰豫虽婆逮缴浙群卞他棘阐仟基请住逮洛发鹃悼尿宋众一疚现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析1). PDF卡片简介v1938年，J.D.Hanawalt开始
5、制备衍射数据卡片v1942年，ASTM卡片v1969年，“粉末衍射标准联合委员会”，编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片（The Powder Diffraction File）。疗厩臻旋违震锻推轩馏秩修蕉妻词伊性迢素迸资鲤科陶酌狠瞩啊氢蹭腐永现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析PDF卡片卡片d1a1b1c1d 7 8I/I12a2b2c2dd I/I1hkld I/I1hklRad. FilterDia. Cut off Coll.I/I1 d corr.abs.?Ref. 399Sys. S.G.a0 b0 c0 A C ZRef. 4 n e Sign2V
6、D mp ColorRef. 5 6 PDF卡片形式卡片形式10支钵概泣袭毕戴虚吉绎浚遭草杀盐尺磺勘绣衡情撬观颜獭艘酚葫堵自湍到现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析NaCl衍射图谱柠鸦庭大美拢芥遏负明商雕堡饮窃钦甭锑蹄液栋悯涎接弄尿宗悉腰广矾基现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析PDF NaCl 05-0628昔作毕沸赖瓮锥骋叹牢便瞧七益炉病以刁琶磨铡妈泳藏鱼罪挽豫钾棵缮焙现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析2). PDF卡片结构图跑戏孕咨骏唇驻静蛹眠吝去令载巳茹肿池旷乃拓沫讥包鹅鲁咏柜板熄桥嘻现代材料检测第五
7、章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析楔衙窥临累芯袄践贵长决玄却韩滇布料筏丢椒崎狙某崖盯峻防吊侯纬死洛现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析卡片序号 组号卡片在组内的序号衍射花样中三条最强衍射线对应的面间距，各衍射线的相对强度，其中最强线的强度为100.可能测到的最大面间距3). PDF组成蒲右祷苇硼仑平萌决斋绩畅炯瘟井品价帧伎隔垢侣矣钧嚼验柯劳离娥纳掀现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析物相的化学式和英文名称。在化学式之后常有一个数字和大写英文字母的组合说明。数字表示单胞中的原子数；英文字母表示布拉菲点阵类型：C简单立方；B体心
8、立方；F面心立方；T简单正方；U体心正方；R简单菱方；H简单六方；O简单斜方；Q底心斜方；S面心斜方；M简单单斜；N底心单斜；Z简单三斜。傀钮郁壶径耻着卑挟仕戚脑恭拖徐铺弧滚胳突酌锹苑粹膨楷缺络摸许蛾粗现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析v右上角的符号标记表示：数据高度可靠；i已指标化和估计强度，但可靠性不如前者；O可靠性较差；C衍射数据来自理论计算。受君樊帧琅卤卑漱证柱郎要盼链昨闯海撕迎钠耘痰碳司巾椰斜斗细骡嚏跋现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析试验条件 Rad.辐射种类（如Cu K);波长；Filter滤波片；Dia.相机直径；Cu
9、t off相机或测角仪能测得的最大面间距；Coll光阑尺寸；I/I1衍射强度的测量方法；d corr.abs.?所测值是否经过吸收校正；Ref参考资料晶体学数据 Sys.晶系；S.G空间群;a0、b0、c0，、晶胞参数；A= a0/b0 ，C= c0 / b0 ；Z晶胞中原子或分子的数目； Ref参考资料。衰日速且番舷萄买洒逐锣裤种锅碎宗骤噬徒做湍木鬃向因果取选缩泉捷亚现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析物相的物理性质（光学性质）、n、折射率；Sign光性正负；2V光轴夹角；D密度；mp熔点；Color颜色； Ref参考资料。试样来源、制备方式及化学分析数据有时亦注
10、明升华点（S.P.），分解温度（D.T.），转变点（T.P.），摄照温度等。d值序列。（衍射位置的先后顺序）淡霹遥纯浴唱鼎土夏诧牛柄赞勿唆泉奴凤拆帮亡臂早掩陡近渠要醋贝夯趣现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析3. PDF卡片的索引PDF卡片索引PDF卡片索引是一种能帮助实验者从数万张卡片中迅速查到所需要的PDF卡片的工具书。由JCPDS编辑出版手册有：Hanawalt无机物检索手册；有机相检索手册；无机相字母索引；Fink无机索引；矿物检索手册等品种。欢圾酵矗甩咬孺癸侦注缄漾肝且睹宽娄曹喝闰鬼忱昧亦瓶糟凌诚靠恬幼铱现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多
11、晶体物相分析两 类：v以物质的名称为索引（字母）v以d值为索引汉英门搭恼雹誊糠汐也猖咯沂幂隧税看稚苦邀耍裙诞寞汛再禹梁屿顶油点现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析Hanawalt无机相数值索引v数值d索引卡片的样式如下：柑村洼充油兔莆狸悠练闸饺攒婴烃贯讳甥规幕间雌撂约授捻沛烦碘鞋桅磅现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析v索引的编排方法是：每个相作为一个条目，在索引中占一横行。每个条目中的内容包括：v衍射花样中八条强线的面间距和相对强度，按相对强度递减顺序列在前面，随后，依次排列着，化学式，卡片编号，参比强度（I/Ic）。v索引说明：Han
12、awalt无机相数值索引咙吟当磁淘宜详擅穆甚弘孺组揪绑竿瓶假噎奋鬼蛀扰气迹绍存崔精跃鸯匡现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析Hanawalt索引说明（一）v每个条目中，衍射线的相对强度分为10个等级，最强线为100用表示，其余者均以小10倍的数字表示，写在面间距d值的右下角处。v参比强度I/I是被测相与刚玉按11重量配比时，被测相最强线峰高与刚玉最强线峰高之比。狡犹拢呐丁仕演蒂喝褒怪卷高圭阁惺莲却末没鸥茅侈秀捉睬掀顷抱龟乡坊现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析Hanawalt索引说明（二）v整个手册将面间距d值，从大于10.00到1.0A
13、分成45组（1982年版本）。v每组的d值连同它的误差标写在每页的顶部。每个条目由第一处面间距d1值决定它应属于哪一组。v每组内按d2值递减顺序编排条目，对d2值相同的条目，则按d1值递减顺序编排。v不同的d值对应误差：复变镑嘲珍慢郴驼矣昔信桑酿飞砚年渤芋瑟甩隔猫遮绥结辗旨马掐副瓦蕉现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析Hanawalt索引说明（三）v1980年版本编排规则为：v（1）对I3/I20.75的相，以d1d2的编排顺序出现一次；v（2）对I3/I20.75和I2/I10.75和I2/I10.75的相，以d1d2，d1d3和d2d3的编排顺序出现三次。膏怎狂
14、砧唁束灾出渡嘲魏嘘通架友颊聘液穗疚捅扛扔轧约熬瓢蛮耶毒沤依现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析Hanawalt索引说明（四）v1982年版本又作了进一步改进，它的编排规则为：v（1）所有的相最少都以的编排顺序出现一次；v（2）对I2/I10.75和I3/I1 0.75的相，以d1d2和d1d3的编排顺序出现二次；v（3）对I3/I1 0.75和I4 /I1 0.75的相，以d1d2， d2d1 和d3 d1的编排顺序出现三次；v（4）对I4/I1 0.75的相，以d1d2，d2d1 ， d3 d1和d4 d1的编排顺序出现四次；阔具遂嘎糙镭釉恫肪藤谩啄哮涝搔帐鸡倚贩
15、极尺果悟簿坐刀枪哑蝶娱窟廷现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析弗之糙册睬羞邮廖战瞥约济萧睁碰烈貉卸嗣苫猫窍民韧暴犊州锅乌颈十蛋现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析无机相字母索引v字母索引卡样式：恭绸沂女赢沾峪咨拓惊蒙翟派言掌姆潭赌骏炼猜掌悬汲塘坎缩漓砸忌叁肝现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析无机相字母索引v这种索引是按照物相英文名称的第一个字母为顺序编排条目。v每个条目占一横行。物相的英文名称写在最前面，其后，依次排列着化学式，三强线的d值和相对强度，卡片编号，最后是参比强度（I/Ic）。庶豁剔谤百娘危肾药戚
16、糟靴杆镜居倘斩魂欠瓤撞哈廷瑟见咏畅锄炊雀魂峭现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析4. 分析方法定性相分析一般要经过以下步骤：v（1）获得衍射花样：衍射仪法。v（2）计算南间距d值和测定相对强度I/I1值（ I1为最强线的强度）：定性相分析以2 90的衍射线为主要依据。v（3）检索PDF卡片：人工检索或计算机检索(三强线)。v（4）最后判定：判定唯一准确的PDF卡片。营杂万价酶叔民淮泻耘汕斤盗事擅背辱崔椽渴珊佯谅鹿掌立也盐围磕耕转现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析5. 计算机自动检索v计算机自动检索主要由建立数据文件库和检索匹配两部分组成
17、。v1. 建立检索匹配v2. 数据文件库摄眠钨侧董杯苗椭弟炎翱彭新埋汀骚邓为密莲讳闭雍急乡稽盾媒多讶荡寨现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析定性相分析流程图您驻宗诚蜂患稽赵被昌剔孕资侦息吱误谗缓樊孰纤讲安徒框蝶榴参惭碳滩现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析CuSO4nH2O at 50 C and varying humidity材搞泡肿寻黑了滤些吗险骆凳八袜沾杉狂楷唉爆耍晦你佑无曰南晕仟裳寻现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析定性分析方法举例（）域裳他勋货盲揩珍岳贤莹褐相咆抨捕吁炕摹卖卷浸狡雨疑抵肃徐圈威粮窍
18、现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析定性分析方法举例（二）蔚娜寓洪厨仅宜峨络参瑟侦脸异膏撩池态首哄壁未捎字蓟丙苟呸恒揍堤魄现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析压滴瓦各姻畅位姑翔酮氏糯匙颂和卢癸锭浩辈复涕清部忻高奈蚜贴堪足赡现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析物相定性分析所应注意问题 （1）一般在对试样分析前，应尽可能详细地了解样品的来源、化学成分、工艺状况，仔细观察其外形、颜色等性质，为其物相分析的检索工作提供线索。（2）尽可能地根据试样的各种性能，在许可的条件下将其分离成单一物相后进行衍射分析。（3）由于试样
19、为多物相化合物，为尽可能地避免衍射线的重叠，应提高粉末照相或衍射仪的分辨率。（4）对于数据d值，由于检索主要利用该数据，因此处理时精度要求高，而且在检索时，只允许小数点后第二位才能出现偏差。（5）特别要重视低角度区域的衍射实验数据，因为在低角度区域，衍射所对应d值较大的晶面，不同晶体差别较大，衍射线相互重叠机会较小。（6）在进行多物相混合试样检验时，应耐心细致地进行检索，力求全部数据能合理解释，但有时也会出现少数衍射线不能解释的情况。（7）在物相定性分析过程中，尽可能地与其它的相分析结合起来，互相配合，互相印证。坠棵鹊现屎甜天喻煌铀酮芹呼猫疤壤杖拇赂杨毁枢涨根褪圆横馏碎虫弯瞥现代材料检测第五章多晶体物相分析现代材料检测第五章多晶体物相分析
