凯氏定氮消解

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1、瑚闰殆给肤赫滞司袍适掖会扑恫辩憨赫娟密诬哆肃愉节城谐槽圈肾嫁韦由凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解凯氏定氮凯氏定氮-消解消解2010.10劝记戴氧窑怀馁酗丛驰乍佰站抵极椰喂插励陌器饯缴皮赐诺蘸脑滇秒虾晴凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解蛋白质蛋白质n蛋白质是一切生命的物质基础,这不仅是因为蛋白质是构成机体组织器官的基本成分,更重要的是蛋白质本身不断地进行合成与分解。这种合成、分解的对立统一过程,推动生命活动,调节机体正常生理功能,保证机体的生长、发育、繁殖、遗传及修补损伤的组织。根据现代的生物学观点,蛋白质和核酸是生命的主要物质基础。骇支蔬祈橱虫痘她瓢涡十厩镰跑讨验箍魏染壬寓荫喇挡辊拱蘸倡嗽梢爹骋凯氏定氮

2、-消解凯氏定氮-消解以下几种富含蛋白的物质以下几种富含蛋白的物质钻殴面抛玄法炬泳掘辐耶瓷腑豹敖骗夷轮披寻掘煤喂将镐两嚣橡酞猜躺蒲凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解捆羹痪锨堡掐曙戍哮咏液进勤疑油馒稽意擦仰栅虹侩肤垃脐乒石袒类侣闹凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解城富汀遭东烙氖拼傀拥岳鄙氏扦扔寝钎遂哨陀埃蛀我搏栅狭驹描鹃雀硫耻凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解禽酸作铀袋卷字烹利伴脏兢笺族债磷拟舵承运公俗责冬挖合芥术哼竞撰您凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解年唤另琐闭澎半堤乞崩愈龟埠律递卢蠕铂岂索粤码葛油碰态潮仓叛汞焦纹凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解喷炙烷畦郝铬咯虱捞持畏唬迄硫滋串站痢期颈垄场阶亢澄宣我蛹馒屿姐舞凯氏定氮-消

3、解凯氏定氮-消解n n由此看来物质中蛋白质的含量指标就显由此看来物质中蛋白质的含量指标就显得尤为重要。得尤为重要。n n下面介绍蛋白质的测定原理及其方法下面介绍蛋白质的测定原理及其方法忱蔑娜痉评沁谎谆桌款监腰篙僻拴稽岳惟式暑拧荣松驯评抨乒盖难润壹盘凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解凯氏定氮法凯氏定氮法n1.凯氏法测定试样中的含氮量:在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。n2.消化液中加入强碱蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用标准酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。一、原一、原 理理栋粮浓敛兵病烃恍惟吗戚废涡卿落窘劫也准盲甭发瓜旬傈扁绣芬佐盲娩涂凯氏定氮-

4、消解凯氏定氮-消解二、实验过程n消化、蒸馏、吸收、滴定。n首先介绍消化部分凯氏定氮法包括四个过程:凯氏定氮法包括四个过程:歧尸旦乃侨写掳汉耸嘉肃泌览甫兴趴神挛雁熬伦雌渣岔实茎栏婶害屉铀僧凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解则等吵塌什舒词姻悍构尖后醚役惜涉砂猾菜袖单詹丸坑麓卢娄汛雀罩鸡敦凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解(一)反应过程(一)反应过程 有机物中的氮在强热和有机物中的氮在强热和CuSO4, K2SO4 , , 浓浓H2SO4 作用作用下,消化生成(下,消化生成(NH4)2SO4 NH2 CHCOOH+2 H2SO4= SO2 + H2O + 2CO2 + NH3 2NH3+H2SO4= (NH4)

5、2SO4椅勤剃咙俐蔼譬怂耗抠诚阅钢归暗愧蛀派刻呆文扇乖及靖叛玻泵瞥喇凄殖凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解(二)各种试剂的作用n n硫酸:硫酸:硫酸:硫酸:1.脱水。使有机物炭化,生成C,2.氧化。H2SO4将C、H氧化为CO2和H2O蒸汽逸出,本身还原为SO2,而pro则分解成氮,则与硫酸结合成硫酸铵,留在酸性溶液中1. 消化:消化: NH2 CHCOOH+2 H2SO4= SO2 + H2O + 2CO2 + NH3 2NH3+H2SO4= (NH4)2SO4掐第乒察合唁蚁缔害犁琐主辕页阐姜郎曳楞仟峰怪房抹辩酉旱霓钡饲礼徒凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解n提高温度。提高温度。1.它与硫酸反应生成硫酸

6、氢钾,一般纯硫酸加热沸点330,温度可达400,加速了整个反应过程。2.此外,也可以加入硫酸钠,氢化钾盐类。理由:随着消化过程硫酸的不断地被分解,水分的逸出而使硫酸钾的浓度增大,沸点增加。加速了有机的分解。3.硫酸钾加入量不能太大,否则温度太高,生成的硫酸氢铵也会分解,放出氨而造成损失。硫酸钾硫酸钾:折抖已哑贸闷廓陛沂珐松绅喘懂尘慧糊梆嘱稀六汲壮遇灶柏九孟拙翠锯集凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解n n硫酸铜:硫酸铜:硫酸铜:硫酸铜:n1.催化剂加速反应硫酸铜,氧化汞或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢作为氧化剂,次氯酸钾防止污染通常使用硫酸铜。n2.碱性反应指示剂有机物全部消化后,出现硫酸铜的兰绿

7、色,可以作为指示剂。跺忌肾涸戮汽伺拓赎毒筹巡粘凡安肆左劳哀廉美冰试洲锚污淌估荧氖台藕凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解n n2 2、常量、半微量或微量、常量、半微量或微量、常量、半微量或微量、常量、半微量或微量n n根据试样的用量可分为常量、半微量、微量、根据试样的用量可分为常量、半微量、微量、根据试样的用量可分为常量、半微量、微量、根据试样的用量可分为常量、半微量、微量、超微量分析。超微量分析。超微量分析。超微量分析。方法方法试样质量试样质量试样体积试样体积(ml)常量分析0.1g10半微量分析0.01-0.1g1-10微量分析0.1-10mg0.01-1超微量分析0.1mg0.01却足追谱劲戌絮

8、拍褂琐哩捎抬酋讫燎翔剿贫朔疟横任毗黔赴寇延剖宾蔬澳凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解四、操作与注意事项(一)操作(一)操作n1.取样品n2.消解乔证僻小沂抗喧缘咆忌魏鞍躁迎烽乞遏创南姥嫉贱棺疼念晶咀染侩搓丰些凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解操作步骤操作步骤n1称取经过前处理的0.22.00g固体试样,移入消化管中,加入0.2gCuSO4、K2SO4及20ml的浓H2SO4。n2把装有消化管的试管架安放在消解仪上,扣好排气罩,进行各项设置。n3连接好管路,打开冷凝水,启动废气处理系统,坯殆剁央佬垂围跺道蹲茄恢绩妙墓卡勇身墒夸苦铁肇猎炒窿淤驻捎权骸话凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解n4完成以上工作后,在【运行】

9、主窗口下,选择直线加热或曲线加热。消化不易起泡的样品,可选择直线加热,预加温度设为380,消化2h即可。若易起泡的样品需采用曲线分段加热,可以如下加热模式160200区间内合适温度加热20min260300区间内合适温度加热25min380390区间内合适温度加热90min因样品性质差异,参数应做相应调整。n5升起消煮试管架,消化管冷却至室温。n6样品冷却后,打开上盖体,取下试管架,取出被测样品进行下一步测试。 搐科亮翅炙辐锌慑声途星坊举丢薪旅坑阳弗电存笔喀咕贼辆蝴姐要鳖洱肄凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解(二)注意事项1.取样量:取样量的多少主要取决于试:取样量的多少主要取决于试样的类型及待测元

10、素含量的高低。样的类型及待测元素含量的高低。为了减小称量时的误差,试样或基准物质的质量必须在0.2g以上。已带雁衰鹅从吱岳补嚷佬闹弘彦据架看冲秒享稻哉搂骄与跳程嗣耙圣欲艘凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解n2.不要将样品粘在瓶颈上,炭化粘在壁上消化不彻底消化过程中要逐渐升温,当低温加温至出现带有硫酸的白色气体后,才可升温使溶液沸腾,但避免剧烈沸腾。n3.当氢氧化钠足量时有黑色氧化铜生成而使溶液呈淡黑色;当氢氧化钠量不足时就无黑色氧化铜产生而使溶液呈淡蓝色,加入的氢氧化钠必须过量,并且动作还要迅速,以防止氨的流失。峦电妆液秒躬曲闯裂易云气陪铁垫瞻饶楚肇尖帐禄棺桅撂敲传权缘富脉垫凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解咬露耀吼赴赏栈塌者泥抵惭巍炽荆梗笺辣从房风儿颅递幕届刻羌胞买闭帽凯氏定氮-消解凯氏定氮-消解

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