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1、混合物的分离技术混合物的分离技术工业乙醇的工业乙醇的 蒸馏和精馏蒸馏和精馏基础化学基础化学 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。包括：常压蒸馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏和分馏。相关知识相关知识蒸馏和分馏蒸馏和分馏 一、常压蒸馏（简单蒸馏、普通蒸馏）一、常压蒸馏（简单蒸馏、普通蒸馏）1 1、常压蒸馏的原理常压蒸馏的原理 P P2929普通蒸馏装置（标准磨口仪器） P302 2、常压常压蒸馏的装置蒸馏的装置及其操作及其操作蒸馏装置的安装蒸馏操作3 3、蒸馏操作中注意事项蒸馏操作中注意事项二、分馏（精馏）二、分馏（精馏） 利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷
2、凝。 当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸汽部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发生了热量交换。其结果，上升蒸汽中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果连续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。 1 1、分馏原理分馏原理分馏标准磨口装置2 2、分馏装置分馏装置3 3、分馏操作分馏操作4 4、分馏操作中注意事项分馏操作中注意事项1了解简单蒸馏和分馏的了解简单蒸馏和分馏的基本原理基本原理及其及其应用应用。2掌握实验室常用的简单蒸馏和分馏的掌握实验室常用的简单蒸馏和分馏
3、的基本操作基本操作。 一、实验目的一、实验目的1.1.蒸馏蒸馏 蒸蒸馏馏（又又称称简简单单蒸蒸馏馏）是是分分离离和和提提纯纯液液态态有有机机化化合合物物的的最最常常用用的的重重要要方方法法之之一一。应应用用这这一一方方法法，不不仅仅可可以以把把挥挥发发性性物物质质与与不不挥挥发发性性物物质质分分离离，还还可可以把沸点不同的物质（沸点差大于以把沸点不同的物质（沸点差大于3030）以及有色的杂质分离）以及有色的杂质分离。 在在通通常常情情况况下下，纯纯粹粹的的液液态态物物质质在在大大气气压压力力下下有有一一定定的的沸沸点点。如如果果在在蒸蒸馏馏过过程程中中，沸沸点点发发生生变变动动，那那就就说说明
4、明物物质质不不纯纯。因因此此可可借借蒸蒸馏馏的的方方法法来来测测定定物物质质的的沸沸点点和和定定性性地地检检验验物物质质的的纯纯度度。某某些些有有机机化化合合物物往往往往能能和和其其它它组组分分形形成成二二元元或或三三元元恒恒沸沸混混合合物物，它它们们也也有有一一定定的的沸沸点点。因因此此，不不能能认认为为沸沸点点一一定定的物质都是纯物质。的物质都是纯物质。 二、实验原理二、实验原理 液体混合物中的各组分，若其液体混合物中的各组分，若其沸点相差很大，可用普通蒸馏法沸点相差很大，可用普通蒸馏法分离开分离开；若其；若其沸点相差不太大，用普通蒸馏方法就难以精确分离，沸点相差不太大，用普通蒸馏方法就难
5、以精确分离，而应当用分馏的方法分离而应当用分馏的方法分离。 2.2.分馏分馏 利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之升的蒸气部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了多降的冷凝液中高沸点组分增加
6、。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。 三、实验用仪器和药品三、实验用仪器和药品2.药品 工业酒精、 95%乙醇1.仪器 圆底烧瓶、分馏柱、球形冷凝管、直形冷凝管、接受管、锥形瓶、温度计、量筒、电热套、铁架台、酒精计等蒸馏装置图分馏装置图1.95%工业乙醇的蒸馏和常量法测定沸点 在在100ml 圆底烧瓶圆底烧瓶中，加入中，加入两粒沸石两粒沸石，按图装配仪器。用量，按图装配仪器。
7、用量筒取筒取50ml 95%工业乙醇工业乙醇经经玻璃漏斗玻璃漏斗从从蒸馏头蒸馏头上口倒入烧瓶，插入上口倒入烧瓶，插入温度计温度计，通入冷凝水，用水浴加热，注意观察蒸馏瓶中的现象和，通入冷凝水，用水浴加热，注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时，仔细控制温度计读数的变化。当液体开始沸腾时，仔细控制水浴水浴温度，使温度，使馏出液滴的速度为每秒馏出液滴的速度为每秒12滴。记下第一滴液体滴入滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶锥形瓶时的时的温度，分别收集温度，分别收集77以下、以下、7779和和79以上的馏分。以上的馏分。 蒸馏结束时，勿将烧瓶中液体蒸干（一般须留蒸馏结束时，勿将烧瓶中液体
8、蒸干（一般须留0.51ml）。）。 量出所收集的各馏分体积，并计算回收率。量出所收集的各馏分体积，并计算回收率。 四、实验内容四、实验内容注意检查各仪器之间的连接是否紧密，做到紧密不漏气。 2.工业酒精的蒸馏 在在100ml 圆底烧瓶圆底烧瓶中，加入中，加入两粒沸石两粒沸石，按图装配仪器。用量筒取，按图装配仪器。用量筒取50ml工业酒精工业酒精经经玻璃漏斗玻璃漏斗从从蒸馏头蒸馏头上口倒入烧瓶，插入上口倒入烧瓶，插入温度计温度计，通入冷凝水，通入冷凝水，加热。加热。 记录每记录每3mL馏出液的温度，一直到高于馏出液的温度，一直到高于95时，停止蒸馏（时，停止蒸馏（ 82 以以后换一接收器）。后换
9、一接收器）。 记录记录82 以前以前馏分的体积，测其浓度。馏分的体积，测其浓度。 在在100ml100ml的的圆底烧瓶圆底烧瓶中加入中加入工业乙醇工业乙醇5 50ml0ml，并加入，并加入1 12 2粒沸石粒沸石，按图分别，按图分别装上装上刺形分馏柱刺形分馏柱，在分馏柱上口，在分馏柱上口插入温度计插入温度计，使温度计水银球上端与分馏柱侧，使温度计水银球上端与分馏柱侧管底边在同一水平线上，依次装上管底边在同一水平线上，依次装上直形冷凝管直形冷凝管、接引管接引管。取三只洁净的。取三只洁净的50ml50ml锥锥形瓶形瓶作接受器，并分别贴上作接受器，并分别贴上1 1，2 2，3 3号标签。号标签。 打
10、开冷凝水，用电热套加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分打开冷凝水，用电热套加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分馏柱慢慢上升，待其停止上升后，调节热源，提高温度，当蒸气上升到分馏柱馏柱慢慢上升，待其停止上升后，调节热源，提高温度，当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有馏液流出时，记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。调节并顶部，开始有馏液流出时，记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。调节并控制好温度，使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并控制控制好温度，使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并控制馏出液的速度约馏出液的速度约2 23 3秒一滴。秒一滴。3.3.乙
11、醇乙醇水混合物的分馏水混合物的分馏 开始蒸出的馏分中含低沸点的组分（乙醇）较多，而高沸点组分（水）较少，开始蒸出的馏分中含低沸点的组分（乙醇）较多，而高沸点组分（水）较少，随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组分含量逐渐长高，馏出液的沸点随之随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组分含量逐渐长高，馏出液的沸点随之长高。将长高。将低于低于8080的馏液收集在的馏液收集在1 1号瓶中，号瓶中，80809595馏分馏分收集在收集在2 2号瓶中。当蒸气号瓶中。当蒸气达到达到9595时时，停止蒸馏，冷却几分钟，使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶，停止蒸馏，冷却几分钟，使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶
12、，将残液倒入将残液倒入3 3号瓶内，测量并记录各馏分的体积。号瓶内，测量并记录各馏分的体积。五、实验结果处理五、实验结果处理3. 乙醇乙醇水混合物的分馏水混合物的分馏 收集的馏液体积记录如下：收集的馏液体积记录如下：温温度度分馏液分馏液4. 结果分析结果分析:1. 乙醇乙醇沸点沸点的测定的测定 收集的馏液记入下表：收集的馏液记入下表：2. 工业乙醇的蒸馏工业乙醇的蒸馏 收集的馏液记入下表：收集的馏液记入下表：六、注意事项六、注意事项1 本本实实验验蒸蒸出出的的酒酒精精并并非非纯纯物物质质，而而是是酒酒精精和和水水的的共共沸沸物物，若若要要得得到到无水乙醇，须采用其它方法除去共沸物中的水。无水乙
13、醇，须采用其它方法除去共沸物中的水。 2 2 用用电电热热套套加加热热十十分分方方便便和和安安全全，但但要要注注意意调调节节控控制制温温度度，当当溶溶液液开开始沸腾后，应调小加热程度，缓慢升温。始沸腾后，应调小加热程度，缓慢升温。3 3 常压下的蒸馏装置必须与大气相通。常压下的蒸馏装置必须与大气相通。4 4 使使用用明明火火作作加加热热源源时时，在在同同一一实实验验桌桌上上装装有有几几套套蒸蒸馏馏装装置置且且相相互互间间的的距距离离较较近近时时，每每两两套套装装置置的的相相对对位位置置必必须须或或是是蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶对对蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶，或或是接受器对接受器，避免着火的危险。是接受器对接受器，
14、避免着火的危险。5 5 当当蒸蒸馏馏出出的的物物质质易易受受潮潮分分解解，可可在在接接受受器器上上连连接接上上一一个个氯氯化化钙钙干干燥燥管管，以以防防止止湿湿气气的的浸浸入入；如如果果蒸蒸馏馏时时有有害害气气体体放放出出时时，则则需需装装配配气气体体吸吸收收装置。装置。6 6 当蒸馏沸点高于当蒸馏沸点高于140140的物质时，应该换空气冷凝管。的物质时，应该换空气冷凝管。1 1在进行蒸馏操作时应注意什么问题？在进行蒸馏操作时应注意什么问题？2 2蒸馏时，馏出速度太快或太慢有什么不好？蒸馏时，馏出速度太快或太慢有什么不好？3 3将待蒸馏的液体倾入蒸馏烧瓶中时，不使用漏斗行吗？如果不用漏斗应该怎
15、样操作呢？将待蒸馏的液体倾入蒸馏烧瓶中时，不使用漏斗行吗？如果不用漏斗应该怎样操作呢？4 4在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面或在蒸馏头侧口以上，是否正确？为什么？在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面或在蒸馏头侧口以上，是否正确？为什么？5 5如如果果蒸蒸馏馏前前忘忘记记加加沸沸石石，能能否否立立即即将将沸沸石石加加入入接接近近沸沸腾腾或或已已沸沸腾腾的的液液体体中中？为为什什么么？应应该该怎怎样样处理才安全？重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？处理才安全？重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？6 6加热后有馏液出来时，才发现冷凝管未通水，能否立即通水？为什么？应如何正确处理？
16、加热后有馏液出来时，才发现冷凝管未通水，能否立即通水？为什么？应如何正确处理？7 7简述蒸馏和分馏原理，并说明它们在装置、操作上有何不同。简述蒸馏和分馏原理，并说明它们在装置、操作上有何不同。8 8如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？为什么？如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？为什么？9 9若加若加热太快，太快，馏出液速度超出液速度超过一般要求，用分一般要求，用分馏方法分离两种液体的能力会方法分离两种液体的能力会显著下降，著下降，为什么什么？ 七、实验讨论与思考题七、实验讨论与思考题1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。（2）温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。2太慢浪费时间；太快会影响乙醇的纯度，还可能产生暴沸现象，出现安全事故。3分馏是根据两种液体的沸点不同的原理进行的，加热过快，会让低沸点的液体和高沸点的液体一起挥发和冷凝下来，就使分离的效果变差。所以必须，要慢慢加热。
