甾体激素类药物的分析课件

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1、第十五章第十五章甾体激素类药物甾体激素类药物的分析的分析基本结构：环戊烷并多氢菲基本结构：环戊烷并多氢菲ABCD12345678910111213141516171819第一节第一节 基本结构与分类基本结构与分类l环上双键的表示方法：用环上双键的表示方法：用“ ”表示表示, l双键的位置写在双键的位置写在 的右上角。的右上角。 双键位置双键位置4 1,4 5 5(10) 分类：分类：甾体激素甾体激素肾上腺皮质激素肾上腺皮质激素性激素性激素雄性激素及蛋雄性激素及蛋白同化激素白同化激素孕激素孕激素雌性激素雌性激素肾上腺皮质激素肾上腺皮质激素氢化可的松氢化可的松一、肾上腺皮质激素一、肾上腺皮质激素醋

2、酸地塞米松醋酸地塞米松肾上腺皮质激素肾上腺皮质激素泼尼松泼尼松l结构特点：结构特点： 含有21个C A环：4-3-酮结构 17位：-醇酮基，有还原性。 其它：10位、13位-甲基， 11位羟基等 人工合成品：1、2位间有双键，9位引入卤素，16位或16位引入甲基，16位引入羟基等。l供分析官能团：供分析官能团：A环的4-3-酮17位的-醇酮基17、21-二羟基-20-酮 11位羟基受立体效应影响， 无利用价值。二雄性激素及蛋白同化激素二雄性激素及蛋白同化激素丙酸睾酮丙酸睾酮甲睾酮，甲睾酮，是在是在睾酮C17上加甲基，使药物作用更强。蛋白同化激素蛋白同化激素在睾丸素基础上结构修饰得到，如：苯丙酸

3、诺龙苯丙酸诺龙l结构特点：结构特点： A环有环有 4-3-酮基酮基 C17位有羟基，部分药物的羟基被酯化位有羟基，部分药物的羟基被酯化 雄雄性性激激素素母母核核含含有有19个个C，蛋白同化激素在在C10上无角甲基，母核只有上无角甲基，母核只有18个个C 供分析官能团：供分析官能团： A环4-3-酮三、孕激素三、孕激素黄体酮，口服破坏失黄体酮，口服破坏失效，只能注射给药。效，只能注射给药。醋酸甲地孕酮是经结构改造得到的，醋酸甲地孕酮是经结构改造得到的，C17上引入乙酰氧基使其具有口服活性，上引入乙酰氧基使其具有口服活性，C6上引入双键使孕激素活性增强。上引入双键使孕激素活性增强。醋酸甲地孕酮l口

4、服避孕药，如炔诺酮口服避孕药，如炔诺酮A环有环有 4-3-酮结构；酮结构；第第17位有羟基和乙炔基；位有羟基和乙炔基；第第10位无甲基。位无甲基。l结构特点：结构特点： A环的4-3-酮 17位甲酮基（含有21个C，如黄体酮、醋酸甲地孕酮）或乙炔基（19-去甲睾丸酮类，如炔诺酮） 供分析官能团：供分析官能团： A环的4-3-酮 17位上的甲酮基。四、雌性激素四、雌性激素雌二醇雌二醇雌性激素雌性激素炔雌醇炔雌醇l结构特点：结构特点：A环：苯环，3位上有酚羟基， 10位无甲基含有18个C17位：羟基、乙炔基 供分析官能团：供分析官能团： A环的酚羟基及17位的羟基l小结甾体激素碳原子数A环17位取

5、代基肾上腺皮质激素214-3-酮-醇酮基雄性激素194-3-酮-OH-CH3孕激素214-3-酮甲酮基雌激素18苯 环 C3-酚OH-OH-CCH结构与性质结构与性质 1. 肾上腺皮质激素肾上腺皮质激素主要活性基团主要活性基团性性 质质4 3 酮酮UV、与羰基试剂与羰基试剂反应反应 C17 醇酮基醇酮基还还 原原 性性2. 雄性激素及蛋白同化激素雄性激素及蛋白同化激素主要活性基团主要活性基团性性 质质4 3 酮酮UV、与羰基与羰基试剂反应试剂反应 C17 羟羟基基可成酯可成酯3. 孕激素孕激素主要活性基团主要活性基团性性 质质4 3 酮酮UV、与羰基试与羰基试剂反应剂反应C17 甲酮基甲酮基与

6、与亚硝基铁氰亚硝基铁氰化钠反应化钠反应C17 乙炔基乙炔基与与AgNO3反应反应4. 雌激素雌激素主要活性基团主要活性基团性性 质质A环为环为3OH 苯环苯环UV、与重氮苯与重氮苯磺酸盐反应磺酸盐反应C17 乙炔基乙炔基与与AgNO3反应反应C17 羟基羟基可成酯可成酯第二节、理化性质与鉴别试验第二节、理化性质与鉴别试验一、形状特征一、形状特征1、熔点、熔点2、比旋度、比旋度:有手性碳原子，具旋光性有手性碳原子，具旋光性3、吸收系数、吸收系数: 4 3 酮酮(240nm)甾体激素均为弱极性有机化合物，有甾体激素均为弱极性有机化合物，有旋光性、脂溶性和紫外特征吸收。旋光性、脂溶性和紫外特征吸收。

7、二、化学鉴别法二、化学鉴别法（一）与强酸的呈色反应（一）与强酸的呈色反应甾体激素甾体激素类药物类药物呈色呈色H2SO4 H3PO4 HClO4 HCl（母核）（母核）与硫酸显色反应与硫酸显色反应 显显 色色 荧光荧光 加水稀释加水稀释泼尼松龙泼尼松龙 深红深红 絮状絮状灰灰泼尼松泼尼松 橙橙 黄黄蓝绿蓝绿炔雌醚炔雌醚 橙红橙红 黄绿黄绿 红色红色 炔雌醇炔雌醇 橙红橙红 黄绿黄绿 絮状絮状玫红玫红醋酸可的松醋酸可的松 黄或微黄或微 褪色并褪色并澄澄 带橙带橙 清清（二）（二） 官能团的反应官能团的反应肾上腺肾上腺皮质激皮质激素药物素药物呈色呈色四氮唑盐四氮唑盐OH1、C17 醇酮醇酮基基还原性

8、还原性A. 呈色反应呈色反应肾上肾上腺皮腺皮质激质激素药素药物物Cu2O橙红色橙红色碱性碱性酒石酸铜酒石酸铜B. 沉淀反应沉淀反应Ag黑色黑色氨制硝酸银氨制硝酸银甾酮类甾酮类激素药激素药物物呈色呈色羰基试剂羰基试剂2. C3酮基和酮基和C20酮基酮基常用的羰基试剂：常用的羰基试剂：2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼异烟腙（黄色）异烟腙（黄色）睾酮睾酮黄体酮黄体酮异烟双腙（黄色）异烟双腙（黄色）具有甲酮具有甲酮基或活泼基或活泼亚甲基的亚甲基的甾体激素甾体激素类药物类药物呈色呈色亚硝基铁氰化钠亚硝基铁氰化钠间二硝基酚间二硝基酚芳香醛芳香醛3. C17-甲酮基的呈色反应

9、甲酮基的呈色反应黄体酮黄体酮蓝紫色蓝紫色亚硝基铁亚硝基铁 氰化钠氰化钠其他甾体其他甾体淡橙色淡橙色不显色不显色黄体酮黄体酮蓝紫色蓝紫色雌激素雌激素类药物类药物红色偶红色偶 氮染料氮染料重氮苯磺酸重氮苯磺酸4. 酚羟基酚羟基含炔基含炔基的甾体的甾体激素激素银盐沉淀银盐沉淀硝酸银硝酸银5. 乙炔基乙炔基炔雌醇炔雌醇白白有机氟有机氟F有机破坏有机破坏有机氯有机氯Cl6. 有机卤素有机卤素茜素氟蓝茜素氟蓝 硝酸亚铈硝酸亚铈硝酸硝酸硝酸银硝酸银AgCl 呈色呈色 茜素氟蓝茜素氟蓝蓝紫色蓝紫色F-香香7、水解产物的反应、水解产物的反应特臭特臭特臭特臭-3-酮酮 240nm苯环苯环 280nm三、三、 UV

10、法法雌激素雌激素33003000cm-130002700cm-119001650cm-116501450cm-11000650cm-1四、四、 IR法法37503300cm-1醋酸可的松醋酸可的松结构特征：结构特征：43酮、酮、C17 OHC20 酮基、酮基、 C11 酮基、醋酸酯酮基、醋酸酯1630cm-13420cm-1亚甲基、角亚甲基、角甲基吸收带甲基吸收带1750cm-11232cm-11052cm-1五、五、 TLC法法 主要用于甾体激素类药物主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别制剂的鉴别 方法：对照品法方法：对照品法 要求供试品溶液所显主斑要求供试品溶液所显主斑点的点的颜色颜色和和位置

11、位置与对照品溶液与对照品溶液的主斑点相同。的主斑点相同。六、六、 HPLC法法 主要用于甾体激素类药物主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别（如：醋酸曲安奈制剂的鉴别（如：醋酸曲安奈德软膏、醋酸氟轻松软膏）德软膏、醋酸氟轻松软膏） 方法：对照品法方法：对照品法 要求在含量测定项下记录要求在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的的色谱图中，供试品峰的tR与与对照品峰的对照品峰的tR一致。一致。第三节、第三节、 杂质检查杂质检查（一）其他甾体（一）其他甾体1.定义定义 2. 与标示药物结构不同的与标示药物结构不同的甾体化合物都称为甾体化合物都称为“其他甾体其他甾体”3. 特点特点4. （1）可能存在多个

12、甾体杂质）可能存在多个甾体杂质5. （2）结构类似）结构类似2. 来源来源 原料、中间体、异构体、原料、中间体、异构体、降解产物降解产物4. 方法（具有一定分离能力）方法（具有一定分离能力） TLC法（高低浓度对比法）法（高低浓度对比法） HPLC法（类似高低浓度对比法）法（类似高低浓度对比法）（1）TLC法（高低浓度对比法）法（高低浓度对比法） 判定方法：判定方法：v 规定杂质斑点数目规定杂质斑点数目v 规定杂质斑点颜色规定杂质斑点颜色醋酸氟轻松醋酸氟轻松 检查检查 其他其他甾体甾体 取取本本品品加加氯氯仿仿-甲甲醇醇（9 ：1）制制成成3.0mg/ml作作为为供供试试液液，精精密密量量取取

13、适适量量，加加氯氯仿仿-甲甲醇醇（9 ：1）稀稀释释成成0.06mg/ml作作为为对对照照液液；照照薄薄层层色色谱谱法法，各各取取5l，分分别别点点于于同同一一硅硅胶胶G板板上上，以以氯氯仿仿-甲甲醇醇（97 : 3）为为展展开开剂剂，展展开开后后晾晾干干，在在105干干燥燥10分分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视，供试品溶液如显杂液，立即检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于质斑点，不得多于2个，其颜色与对个，其颜色与对照液的主斑点比较，不得更深。照液的主斑点比较，不得更深。12特点：特点： （1）简便易行，不需特殊的仪器；）简便易行，不需特殊的仪器； （

14、2）不需对照品；）不需对照品； （3）只能控制单个杂质的限量；）只能控制单个杂质的限量； （4）要求杂质与主成分的显色灵敏）要求杂质与主成分的显色灵敏度接近。度接近。（2）HPLC法（高低浓度对比法）法（高低浓度对比法） 判定方法：判定方法：v 规定杂质峰数目规定杂质峰数目v 规定杂质峰面积规定杂质峰面积 取取本品本品适量，精密称定，以无水乙适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每醇为溶剂，配制成每1ml含含2mg的溶液的溶液（1）与每）与每1ml含含0.04mg的溶液（的溶液（2），），用含量测定项下的方法和溶液（用含量测定项下的方法和溶液（0.16 mg/ml），取），取10l注入液相色

15、谱仪，调注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液（仪的满量程。再分别取溶液（1）醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 检查检查 其他甾其他甾体体 和溶液（和溶液（2）各）各10l，进样。记录至进样。记录至主成分峰保留时间的主成分峰保留时间的2倍。溶液（倍。溶液（1）显示的杂质峰数不得超过显示的杂质峰数不得超过4个，各杂个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液质峰面积及其总和分别不得大于溶液（2）主峰面积的）主峰面积的1/2和和3/4。供试溶液：溶液（供试溶液：溶液（1）2mg/ml对照溶液：溶液（对照溶液：溶液（2）0.04mg/ml特

16、点：特点： （1）需特殊的仪器；）需特殊的仪器； （2）不需对照品；）不需对照品； （3）可以控制杂质的总量；）可以控制杂质的总量； （二）游离磷酸（二）游离磷酸地塞米松磷酸钠地塞米松磷酸钠氢化可的松磷酸钠氢化可的松磷酸钠倍他米松磷酸钠倍他米松磷酸钠氢化泼尼松磷酸钠氢化泼尼松磷酸钠对照品法对照品法原理：原理：方法：方法：（三）甲醇和丙酮（三）甲醇和丙酮（灵敏度法）（灵敏度法）甲醇甲醇 不得出峰不得出峰 检测限检测限= 3.1ng丙酮丙酮 5.0% 内标法内标法 + 校正因子校正因子GC法法地塞米松磷酸钠地塞米松磷酸钠检查检查 甲醇和丙酮甲醇和丙酮 精密称取本品精密称取本品0.16g，置置10m

17、l量瓶量瓶中，精密加内标溶液中，精密加内标溶液2ml，加水稀释至加水稀释至刻度，作为供试液；另精密量取甲醇刻度，作为供试液；另精密量取甲醇10l(7.9mg)与丙酮与丙酮100l(79mg)置置100ml量瓶中，精密加内标溶液量瓶中，精密加内标溶液20ml，加水至刻度，作为对照液。照气相色谱加水至刻度，作为对照液。照气相色谱法测定，含丙酮不得过法测定，含丙酮不得过5.0%，并不得，并不得出现甲醇峰。出现甲醇峰。四、硒四、硒来源来源 合成中用二氧化硒合成中用二氧化硒(SeO(SeO2 2) )脱氢脱氢剧毒剧毒原理原理方法方法四、含量测定四、含量测定（一）（一）UV法法-3-酮酮 240nm（）肾

18、上腺皮质激素肾上腺皮质激素雄性激素和蛋白同化激素雄性激素和蛋白同化激素孕激素孕激素 苯环苯环 280nm（）雌激素雌激素（二）反应分光光度法（比色法）（二）反应分光光度法（比色法）1. 适用于非（弱）分光光度活性药物适用于非（弱）分光光度活性药物2. 使待测组分光谱位移，避免干扰，使待测组分光谱位移，避免干扰，提高选择性提高选择性3. 提高测定灵敏度提高测定灵敏度弱、非分弱、非分光光度活光光度活性药物性药物强分光强分光光度活光度活性药物性药物化学反应化学反应 肾上腺皮质激素类肾上腺皮质激素类C17 -醇酮基醇酮基强还原性强还原性1. 原理原理OH -还原还原四氮唑比色法四氮唑比色法OOH-分子

19、重排分子重排三苯甲瓒三苯甲瓒深红深红氯化三苯四氮唑氯化三苯四氮唑（TTC）红四氮唑（红四氮唑（RT）蓝四氮唑蓝四氮唑（BT）双甲瓒（暗蓝）双甲瓒（暗蓝）2. 方法方法ChP TTC（RT） BP TTC（RT）USP BT对照品法对照品法4045暗暗 醋酸泼尼松龙软膏醋酸泼尼松龙软膏 含量测定含量测定对照液对照液：精密称取醋酸泼尼松龙对照品：精密称取醋酸泼尼松龙对照品20mg，置，置100ml量量瓶中，加无水乙醇振瓶中，加无水乙醇振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。供试液供试液：精密称取本品：精密称取本品4g（约相当于醋约相当于醋酸泼尼松龙酸泼尼松龙20m

20、g），），置烧杯中，加无水置烧杯中，加无水乙醇约乙醇约30ml，置水浴上加热，充分搅拌，置水浴上加热，充分搅拌，使醋酸泼尼松龙溶解，再置冰浴中冷却，使醋酸泼尼松龙溶解，再置冰浴中冷却，滤过，滤液置滤过，滤液置100ml量量瓶中，同法提取瓶中，同法提取三次，滤液并入量瓶中，加无水乙醇稀三次，滤液并入量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。释至刻度，摇匀，即得。测定法测定法：精密量取上述溶液各：精密量取上述溶液各1ml，分分别置别置干燥具塞试管干燥具塞试管中，各精密加无水乙中，各精密加无水乙醇醇9ml与氯化三苯四氮唑试液与氯化三苯四氮唑试液2ml，摇，摇匀，匀，再各精密加氢氧化四甲基铵试液再各精

21、密加氢氧化四甲基铵试液1ml，摇匀，在摇匀，在25暗处放置暗处放置4050分钟，照分钟，照分光光度法，在分光光度法，在485nm的波长处分别测的波长处分别测定吸收度，计算，即得。操作应避光。定吸收度，计算，即得。操作应避光。3. 讨论讨论（1） 基团对反应速度的影响基团对反应速度的影响C11= O C11OHC21OH C21-酯酯C16无论何种取代基无论何种取代基（2） 溶剂、水分的影响溶剂、水分的影响含水量含水量5%含水含水10%A10%含水含水30%几无反应几无反应 无醛无水乙醇无醛无水乙醇醛醛 A 无水乙醇无水乙醇还原性还原性（3） O2与光线的影响与光线的影响反应过程反应过程反应产物

22、反应产物怕光怕光避光、快速避光、快速O2影响影响颜色强颜色强度和稳度和稳定性定性隔绝空气、隔绝空气、 快速、充快速、充N2（4）碱的种类及加入顺序）碱的种类及加入顺序反应应在强碱性（反应应在强碱性（pH13.75）条件下进行条件下进行以以氢氧化四甲基铵氢氧化四甲基铵的结果最佳的结果最佳加入顺序：加入顺序：避免皮质激素分解避免皮质激素分解（5） 温度与时间温度与时间t甲瓒分解甲瓒分解%ChP 25 4045BP 30 1h4. 特点：特点： 缺点缺点 影响因素太多影响因素太多 优点优点 测定结果能指示药品测定结果能指示药品 的稳定性（氧化及降的稳定性（氧化及降 解产物无此反应）解产物无此反应）肾

23、上腺皮质激素、肾上腺皮质激素、 雄性激素和蛋白同雄性激素和蛋白同化激素、孕激素化激素、孕激素C3酮基酮基1. 原理原理HCl（缩合）缩合）异烟肼比色法异烟肼比色法异烟腙（黄色）异烟腙（黄色）2. 方法方法暗暗45对照品法对照品法 醋酸地塞米松软膏醋酸地塞米松软膏 含量测定含量测定对照液：精密称取醋酸地塞米松对照品对照液：精密称取醋酸地塞米松对照品25mg，置，置100ml量量瓶中，加无水乙醇适瓶中，加无水乙醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量量使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取取5ml，用无水乙醇稀释至用无水乙醇稀释至50ml，摇匀。摇匀。供试液：精密称取本品适量（约相当于供试液：精密称取本

24、品适量（约相当于醋酸地塞米松醋酸地塞米松25mg），），置烧杯中，加无置烧杯中，加无水乙醇约水乙醇约25ml，置水浴中加热，搅拌，使置水浴中加热，搅拌，使醋酸地塞米松溶解，再置冰浴中冷却，醋酸地塞米松溶解，再置冰浴中冷却，滤滤过过，滤滤液液置置100ml量量瓶瓶中中，同同法法提提取取三三次次，滤滤液液并并入入量量瓶瓶中中，用用无无水水乙乙醇醇稀稀释释至至刻度，摇匀，即得。刻度，摇匀，即得。测定法：精密量取上述溶液各测定法：精密量取上述溶液各10ml，分分别置具塞容器中，置水浴中蒸去乙醇，别置具塞容器中，置水浴中蒸去乙醇，残渣中加氯仿残渣中加氯仿10ml，振摇，使残渣溶解，振摇，使残渣溶解，各精

25、密加各精密加0.1%异烟肼甲醇溶液异烟肼甲醇溶液10ml，摇摇匀，置匀，置55暗处保温暗处保温45分钟，取出，放分钟，取出，放冷，用氯仿稀释至冷，用氯仿稀释至25ml。摇匀，在摇匀，在415nm的波长处分别测定吸收度，计算即得。的波长处分别测定吸收度，计算即得。3.讨论讨论反应速度反应速度（1）C3= O C17= O 、 C20= O C11= O 不反应不反应反应专属性反应专属性 C3酮基酮基（2）溶剂的选择）溶剂的选择异烟肼盐酸盐异烟肼盐酸盐甲醇、乙醇甲醇、乙醇无水甲醇无水甲醇无水乙醇无水乙醇-植物油存在时植物油存在时（3）水分、）水分、O2与光线的影响与光线的影响含水量含水量腙水解腙水

26、解A%不挥发溶剂、不吸收水分时不挥发溶剂、不吸收水分时 O2与光线无影响与光线无影响酸、异烟肼的量酸、异烟肼的量(3)盐酸盐酸 : 异烟肼异烟肼 = 2 : 1温度温度(4)t 1. 1. 原理原理max=465max=515雌激素雌激素Kober反应比色法反应比色法雌二醇雌二醇-3-甲醚甲醚max=465max=5152. 特点：特点： 优点优点 较高的灵敏度较高的灵敏度 具有一定的选择性具有一定的选择性 缺点缺点 非化学计量反应非化学计量反应 反应应控制条件、反应应控制条件、 注意平行原则注意平行原则（三）三）HPLC法法USP、BP、JP均采用均采用RPHPLC（大多内标法）大多内标法）

27、特点特点 用样量少，灵敏度高，分离效用样量少，灵敏度高，分离效 果好，测定速度快果好，测定速度快（甾体激素类药物常含有结构相似的（甾体激素类药物常含有结构相似的其他甾体杂质，对利用结构特征设计其他甾体杂质，对利用结构特征设计的比色法有干扰）的比色法有干扰）应用示例应用示例-1氢化可的松氢化可的松氢化可的松氢化可的松 鉴鉴鉴鉴别别别别: : （1 1）取取取取本本本本品品品品约约约约0.1mg0.1mg，加加加加乙乙乙乙醇醇醇醇1ml1ml溶溶溶溶解解解解后后后后，加加加加临临临临用用用用新新新新制制制制的的的的硫硫硫硫酸酸酸酸苯苯苯苯肼肼肼肼试试试试液液液液8ml8ml，在在在在7070加加加

28、加热热热热1515分分分分钟钟钟钟，即即即即显显显显黄黄黄黄色色色色。 （2 2）取取取取本本本本品品品品约约约约2mg2mg，加加加加硫硫硫硫酸酸酸酸2ml2ml使使使使溶溶溶溶解解解解，放放放放置置置置5 5分分分分钟钟钟钟，显显显显棕棕棕棕黄黄黄黄色色色色至至至至红红红红色色色色，并并并并显显显显绿绿绿绿色色色色荧荧荧荧光光光光；将将将将此此此此溶溶溶溶液液液液倾倾倾倾入入入入10ml10ml水水水水中中中中，即即即即变变变变成成成成黄黄黄黄色色色色至至至至橙橙橙橙黄黄黄黄色色色色，并并并并微微微微带带带带绿绿绿绿色色色色荧荧荧荧光光光光，同同同同时时时时生生生生成成成成少少少少量量量量

29、絮絮絮絮状状状状沉沉沉沉淀淀淀淀。 （3 3）本本本本品品品品的的的的红红红红外外外外光光光光吸吸吸吸收收收收图图图图谱谱谱谱应应应应与与与与对对对对照的图谱（光谱集照的图谱（光谱集照的图谱（光谱集照的图谱（光谱集283283图）一致。图）一致。图）一致。图）一致。应用示例应用示例-1氢化可的松氢化可的松氢化可的松氢化可的松 检检检检查查查查: : 有有有有关关关关物物物物质质质质 照照照照高高高高效效效效液液液液相相相相色色色色谱谱谱谱法法法法（附附附附录录录录VDVD）测测测测定定定定。供供供供试试试试品品品品溶溶溶溶液液液液色色色色谱谱谱谱图图图图中中中中如如如如有有有有杂杂杂杂质质质质

30、峰峰峰峰，量量量量取取取取与与与与对对对对照照照照溶溶溶溶液液液液中中中中泼泼泼泼尼尼尼尼松松松松龙龙龙龙峰峰峰峰相相相相应应应应的的的的杂杂杂杂质质质质峰峰峰峰面面面面积积积积，按按按按外外外外标标标标法法法法计计计计算算算算，其其其其含含含含量量量量不不不不得得得得过过过过0.5%0.5%，其其其其他他他他单单单单个个个个杂杂杂杂质质质质的的的的峰峰峰峰面面面面积积积积不不不不得得得得大大大大于于于于对对对对照照照照溶溶溶溶液液液液中中中中氢氢氢氢化化化化可可可可的的的的松松松松峰峰峰峰面面面面积积积积的的的的1/21/2倍倍倍倍，未未未未知知知知各各各各杂杂杂杂质质质质峰峰峰峰面面面面积

31、积积积的的的的和和和和不不不不得得得得大大大大于于于于对对对对照照照照溶液中氢化可的松峰面积的溶液中氢化可的松峰面积的溶液中氢化可的松峰面积的溶液中氢化可的松峰面积的1.51.5倍。倍。倍。倍。应用示例应用示例-1氢化可的松氢化可的松氢化可的松氢化可的松 含含含含量量量量测测测测定定定定: : 照照照照高高高高效效效效液液液液相相相相色色色色谱谱谱谱法法法法（附附附附录录录录VDVD）测测测测定定定定。十十十十八八八八烷烷烷烷基基基基硅硅硅硅烷烷烷烷键键键键合合合合硅硅硅硅胶胶胶胶为为为为填填填填充充充充剂剂剂剂；甲甲甲甲醇醇醇醇- -水水水水（7:307:30）为为为为流流流流动动动动相相相

32、相；检检检检测测测测波波波波长长长长为为为为240nm240nm。理理理理论论论论板板板板数数数数按按按按氢氢氢氢化化化化可可可可的的的的松松松松峰峰峰峰计计计计算算算算不不不不低低低低于于于于20002000，氢氢氢氢化化化化可可可可的的的的松松松松峰峰峰峰与与与与内内内内标标标标物物物物质质质质峰峰峰峰的的的的分分分分离离离离度度度度应应应应符符符符合合合合要要要要求求求求。内内内内标标标标溶溶溶溶液液液液：炔炔炔炔诺诺诺诺酮酮酮酮，加加加加甲甲甲甲醇醇醇醇制制制制成成成成每每每每1ml1ml中中中中含含含含0.40mg0.40mg的的的的溶溶溶溶液液液液。 测测测测定定定定法法法法：取取

33、取取本本本本品品品品适适适适量量量量，精精精精密密密密称称称称定定定定，加加加加甲甲甲甲醇醇醇醇溶溶溶溶解解解解并并并并定定定定量量量量稀稀稀稀释释释释制制制制成成成成每每每每1ml1ml中中中中约约约约含含含含0.50mg0.50mg的的的的溶溶溶溶液液液液；精精精精密密密密量量量量取取取取该该该该溶溶溶溶液液液液与与与与内内内内标标标标溶溶溶溶液液液液各各各各5ml5ml，置置置置25ml25ml量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，加加加加甲甲甲甲醇醇醇醇稀稀稀稀释释释释至至至至刻刻刻刻度度度度，摇摇摇摇匀匀匀匀，取取取取5-10l5-10l注注注注入入入入液液液液相相相相色色色色谱谱谱谱仪仪仪仪，

34、记记记记录录录录色色色色谱谱谱谱图图图图；另另另另取取取取氢氢氢氢化化化化可可可可的的的的松松松松对对对对照照照照品品品品适适适适量量量量，精精精精密密密密称称称称定定定定，同同同同法法法法测定。按内标法以峰面积计算，即得。测定。按内标法以峰面积计算，即得。测定。按内标法以峰面积计算，即得。测定。按内标法以峰面积计算，即得。应用示例应用示例-2醋酸地塞米松醋酸地塞米松醋酸地塞米松醋酸地塞米松 鉴鉴鉴鉴别别别别: : （1 1）取取取取本本本本品品品品约约约约10mg10mg，加加加加甲甲甲甲醇醇醇醇1ml1ml，微微微微温温温温溶溶溶溶解解解解后后后后，加加加加热热热热的的的的碱碱碱碱性性性性

35、酒酒酒酒石石石石酸酸酸酸铜铜铜铜试试试试液液液液1ml1ml，即即即即生生生生成成成成红红红红色色色色沉沉沉沉淀淀淀淀。 （2 2）取取取取本本本本品品品品50mg50mg，加加加加乙乙乙乙醇醇醇醇制制制制氢氢氢氢氧氧氧氧化化化化钾钾钾钾试试试试液液液液2ml2ml，置置置置水水水水浴浴浴浴中中中中加加加加热热热热5 5分分分分钟钟钟钟，放放放放冷冷冷冷，加加加加硫硫硫硫酸酸酸酸溶溶溶溶液液液液（1212）2ml2ml，缓缓缓缓缓缓缓缓煮煮煮煮沸沸沸沸1 1分分分分钟钟钟钟，即即即即发发发发生生生生乙乙乙乙酸酸酸酸乙乙乙乙酯酯酯酯的的的的香香香香气气气气。 （3 3）本本本本品品品品的的的的红

36、红红红外外外外光光光光吸吸吸吸收收收收图图图图谱谱谱谱应应应应与与与与对对对对照照照照的的的的图图图图谱谱谱谱（光光光光谱谱谱谱集集集集546546图图图图）一一一一致致致致。 （4 4）本品显有机氟化物的鉴别反应（附录）本品显有机氟化物的鉴别反应（附录）本品显有机氟化物的鉴别反应（附录）本品显有机氟化物的鉴别反应（附录）。）。）。）。应用示例应用示例-3醋酸泼尼松醋酸泼尼松醋酸泼尼松醋酸泼尼松 鉴鉴鉴鉴别别别别: : （1 1）取取取取本本本本品品品品约约约约1mg1mg，加加加加乙乙乙乙醇醇醇醇2ml2ml使使使使溶溶溶溶解解解解，加加加加1010氢氢氢氢氧氧氧氧化化化化钠钠钠钠溶溶溶溶液

37、液液液2 2滴滴滴滴与与与与氯氯氯氯化化化化三三三三苯苯苯苯四四四四氮氮氮氮唑唑唑唑试试试试液液液液1ml1ml，即即即即显显显显红红红红色色色色。（2 2）取取取取本本本本品品品品约约约约5mg5mg，加加加加硫硫硫硫酸酸酸酸1ml1ml使使使使溶溶溶溶解解解解，放放放放置置置置5 5分分分分钟钟钟钟，即即即即显显显显橙橙橙橙色色色色；将将将将此此此此溶溶溶溶液液液液倾倾倾倾入入入入10ml10ml水水水水中中中中，即即即即变变变变成成成成黄黄黄黄色色色色，渐渐渐渐渐渐渐渐变变变变为为为为蓝蓝蓝蓝绿绿绿绿色色色色。（3 3）在在在在含含含含量量量量测测测测定定定定项项项项下下下下记记记记录录

38、录录的的的的色色色色谱谱谱谱图图图图中中中中，供供供供试试试试品品品品溶溶溶溶液液液液主主主主峰峰峰峰的的的的保保保保留留留留时时时时间间间间应应应应与与与与对对对对照照照照品品品品溶溶溶溶液液液液主主主主峰峰峰峰的的的的保保保保留留留留时时时时间间间间一一一一致致致致。（4 4）本本本本品品品品的的的的红红红红外外外外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集549549图）一致。图）一致。图）一致。图）一致。应用示例应用示例-3醋酸泼尼松醋酸泼尼松醋酸泼尼松醋酸泼尼松 检检检检查查查查: : 有有有有关关

39、关关物物物物质质质质 取取取取本本本本品品品品，加加加加三三三三氯氯氯氯甲甲甲甲烷烷烷烷- -甲甲甲甲醇醇醇醇（9:19:1）制制制制成成成成每每每每1ml1ml中中中中约约约约含含含含4mg4mg的的的的溶溶溶溶液液液液，作作作作为为为为供供供供试试试试品品品品溶溶溶溶液液液液；精精精精密密密密量量量量取取取取1ml1ml，置置置置50ml50ml量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，加加加加三三三三氯氯氯氯甲甲甲甲烷烷烷烷- -甲甲甲甲醇醇醇醇（9:19:1）稀稀稀稀释释释释至至至至刻刻刻刻度度度度摇摇摇摇匀匀匀匀，作作作作为为为为对对对对照照照照溶溶溶溶液液液液。照照照照薄薄薄薄层层层层色色色色谱谱

40、谱谱法法法法（附附附附录录录录 B B）试试试试验验验验，吸吸吸吸取取取取上上上上述述述述两两两两种种种种溶溶溶溶液液液液各各各各5l5l，分分分分别别别别点点点点于于于于同同同同一一一一硅硅硅硅胶胶胶胶GG薄薄薄薄 层层层层 板板板板 上上上上 ， 以以以以 二二二二 氯氯氯氯 甲甲甲甲 烷烷烷烷 - -乙乙乙乙 醚醚醚醚 - -甲甲甲甲 醇醇醇醇 - -水水水水（385:60:15:2385:60:15:2）为为为为展展展展开开开开剂剂剂剂，展展展展开开开开，晾晾晾晾干干干干，在在在在105105干干干干燥燥燥燥1010分分分分钟钟钟钟，放放放放冷冷冷冷，喷喷喷喷以以以以碱碱碱碱性性性性四

41、四四四氮氮氮氮唑唑唑唑蓝蓝蓝蓝试试试试液液液液，立立立立即即即即检检检检视视视视。供供供供试试试试品品品品溶溶溶溶液液液液如如如如显显显显杂杂杂杂质质质质斑斑斑斑点点点点，与与与与对对对对照照照照溶溶溶溶液液液液的的的的主主主主斑斑斑斑点点点点比比比比较较较较，不不不不得更深。得更深。得更深。得更深。应用示例应用示例-4醋酸泼尼松片醋酸泼尼松片醋酸泼尼松片醋酸泼尼松片 鉴鉴鉴鉴别别别别: : 取取取取本本本本品品品品的的的的细细细细粉粉粉粉适适适适量量量量（约约约约相相相相当当当当于于于于醋醋醋醋酸酸酸酸泼泼泼泼尼尼尼尼松松松松0.1g0.1g），加加加加三三三三氯氯氯氯甲甲甲甲烷烷烷烷50m

42、l50ml搅搅搅搅拌拌拌拌，使使使使醋醋醋醋酸酸酸酸泼泼泼泼尼尼尼尼松松松松溶溶溶溶解解解解，滤滤滤滤过过过过，滤滤滤滤液液液液照照照照下下下下述述述述方方方方法法法法试试试试验验验验。 （1 1）取取取取滤滤滤滤液液液液，置置置置水水水水浴浴浴浴上上上上蒸蒸蒸蒸干干干干，残残残残渣渣渣渣照照照照醋醋醋醋酸酸酸酸泼泼泼泼尼尼尼尼松松松松项项项项下下下下的的的的鉴鉴鉴鉴别别别别（2 2）项项项项试试试试验验验验，显显显显相相相相同同同同的的的的反反反反应应应应。 （2 2）取取取取滤滤滤滤液液液液作作作作为为为为供供供供试试试试品品品品溶溶溶溶液液液液；另另另另取取取取醋醋醋醋酸酸酸酸泼泼泼泼尼

43、尼尼尼松松松松对对对对照照照照品品品品，加加加加三三三三氯氯氯氯甲甲甲甲烷烷烷烷溶溶溶溶解解解解并并并并制制制制成成成成每每每每1ml1ml中中中中约约约约含含含含2mg2mg的的的的溶溶溶溶液液液液，作作作作为为为为对对对对照照照照品品品品 溶溶溶溶液液液液。照照照照薄薄薄薄层层层层色色色色谱谱谱谱法法法法（附附附附录录录录 B B）试试试试验验验验，吸吸吸吸取取取取上上上上述述述述两两两两种种种种溶溶溶溶液液液液各各各各5l5l，分分分分别别别别点点点点于于于于同同同同一一一一硅硅硅硅胶胶胶胶GG薄薄薄薄层层层层板板板板上上上上，以以以以二二二二氯氯氯氯甲甲甲甲烷烷烷烷- -乙乙乙乙醚醚醚

44、醚- -甲甲甲甲醇醇醇醇- -水水水水（385:60:15:2385:60:15:2）为为为为展展展展开开开开剂剂剂剂，展展展展开开开开，晾晾晾晾干干干干，在在在在105105干干干干燥燥燥燥1010分分分分钟钟钟钟，放放放放冷冷冷冷，喷喷喷喷以以以以碱碱碱碱性性性性四四四四氮氮氮氮唑唑唑唑蓝蓝蓝蓝试试试试液液液液，立立立立即即即即检检检检视视视视。供供供供试试试试品品品品溶溶溶溶液液液液所所所所显显显显主主主主斑斑斑斑点点点点的的的的颜颜颜颜色色色色与与与与位位位位置置置置，应应应应与与与与对对对对照照照照品品品品溶溶溶溶液液液液的的的的主主主主斑斑斑斑点相同。点相同。点相同。点相同。应用示

45、例应用示例-5甲睾酮甲睾酮甲睾酮甲睾酮 鉴鉴鉴鉴 别别别别 : : （ 1 1） 取取取取 本本本本 品品品品 数数数数 毫毫毫毫 克克克克 ， 加加加加 硫硫硫硫 酸酸酸酸 - -乙乙乙乙 醇醇醇醇（2:12:1）1ml1ml使使使使溶溶溶溶解解解解，即即即即显显显显黄黄黄黄色色色色并并并并带带带带有有有有黄黄黄黄绿绿绿绿色色色色荧荧荧荧光光光光。 （2 2）在在在在含含含含量量量量测测测测定定定定项项项项下下下下记记记记录录录录的的的的色色色色谱谱谱谱图图图图中中中中，供供供供试试试试品品品品溶溶溶溶液液液液主主主主峰峰峰峰的的的的保保保保留留留留时时时时间间间间应应应应与与与与对对对对照

46、照照照品品品品溶溶溶溶液液液液的的的的下下下下峰峰峰峰保保保保留留留留时时时时间间间间一一一一致致致致。 （3 3）本本本本品品品品的的的的红红红红外外外外光光光光吸吸吸吸收收收收图图图图谱谱谱谱应应应应与对照的图谱（光谱集与对照的图谱（光谱集与对照的图谱（光谱集与对照的图谱（光谱集120120图）一致。图）一致。图）一致。图）一致。应用示例应用示例-6黄体酮黄体酮黄体酮黄体酮 鉴鉴鉴鉴别别别别: : （1 1）取取取取本本本本品品品品约约约约5mg5mg，置置置置小小小小试试试试管管管管中中中中，加加加加甲甲甲甲醇醇醇醇0.2ml0.2ml溶溶溶溶解解解解后后后后，加加加加亚亚亚亚硝硝硝硝基

47、基基基铁铁铁铁氰氰氰氰化化化化钠钠钠钠的的的的细细细细粉粉粉粉约约约约3mg3mg、碳碳碳碳酸酸酸酸钠钠钠钠及及及及醋醋醋醋酸酸酸酸铵铵铵铵各各各各约约约约50mg50mg，摇摇摇摇匀匀匀匀，放放放放置置置置10-3010-30分分分分钟钟钟钟，应应应应显显显显蓝蓝蓝蓝紫紫紫紫色色色色。 （2 2）取取取取本本本本品品品品约约约约0.5mg0.5mg，置置置置小小小小试试试试管管管管中中中中，加加加加异异异异烟烟烟烟肼肼肼肼约约约约1mg1mg与与与与甲甲甲甲醇醇醇醇1ml1ml溶溶溶溶解解解解后后后后，加加加加稀稀稀稀盐盐盐盐酸酸酸酸1 1滴滴滴滴，即即即即显显显显黄黄黄黄色色色色。 （3

48、3）本本本本品品品品的的的的红红红红外外外外光光光光吸吸吸吸收图谱应与对照的图谱（光谱集收图谱应与对照的图谱（光谱集收图谱应与对照的图谱（光谱集收图谱应与对照的图谱（光谱集434434图）一致。图）一致。图）一致。图）一致。 应用示例应用示例-7炔雌醇炔雌醇炔雌醇炔雌醇 鉴鉴鉴鉴别别别别: : （1 1）取取取取本本本本品品品品2mg2mg，加加加加硫硫硫硫酸酸酸酸2ml2ml溶溶溶溶解解解解后后后后，溶溶溶溶液液液液显显显显橙橙橙橙红红红红色色色色，在在在在反反反反射射射射光光光光线线线线下下下下出出出出现现现现黄黄黄黄绿绿绿绿色色色色荧荧荧荧光光光光；将将将将此此此此溶溶溶溶液液液液倾倾倾

49、倾入入入入水水水水4ml4ml中中中中，即即即即生生生生成成成成玫玫玫玫瑰瑰瑰瑰红红红红色色色色絮絮絮絮状状状状沉沉沉沉淀淀淀淀。 （2 2）取取取取本本本本品品品品10mg10mg，加加加加乙乙乙乙醇醇醇醇1ml1ml溶溶溶溶解解解解后后后后，加加加加硝硝硝硝酸酸酸酸银银银银试试试试液液液液5-65-6滴滴滴滴，即即即即生生生生成成成成白白白白色色色色沉沉沉沉淀淀淀淀。 （3 3）在在在在含含含含量量量量测测测测定定定定项项项项不不不不记记记记录录录录的的的的色色色色谱谱谱谱图图图图中中中中，供供供供试试试试品品品品溶溶溶溶液液液液主主主主峰峰峰峰的的的的保保保保留留留留时时时时间间间间应应

50、应应与与与与对对对对照照照照品品品品溶溶溶溶液液液液主主主主峰峰峰峰的的的的保保保保留留留留时时时时间间间间一一一一致致致致。 （4 4）本本本本品品品品的的的的红红红红外外外外光光光光吸吸吸吸收收收收图谱应与对照的图谱（光谱集图谱应与对照的图谱（光谱集图谱应与对照的图谱（光谱集图谱应与对照的图谱（光谱集259259图）一致。图）一致。图）一致。图）一致。 练习与思考A型题型题 1、甾甾体体激激素素类类药药物物的的结结构构中中能能和和四四氮氮唑唑盐盐发发生显色反应的基团生显色反应的基团 A. 酚羟基酚羟基 B. 活泼次甲基活泼次甲基 C. 甲酮基甲酮基 D. C17 -醇酮基醇酮基 E. 酮基

51、酮基练习与思考A型题型题 2、用用异异烟烟肼肼比比色色法法测测定定甾甾体体激激素素药药物物含含量量时时，其溶液的环境是其溶液的环境是 A强酸性强酸性 B中性中性 C强碱性强碱性 D弱碱性弱碱性 E以上都不对以上都不对练习与思考A型题型题 3、能能与与亚亚硝硝基基铁铁氰氰化化钠钠反反应应生生成成蓝蓝紫紫色色的的药药物是物是 A雌二醇雌二醇 B黄体酮黄体酮 C醋酸可的松醋酸可的松 D苯丙酸诺龙苯丙酸诺龙 E以上都不对以上都不对练习与思考A型题型题 4、异异烟烟肼肼比比色色法法测测定定甾甾体体激激素素类类药药物物时时，药药物的呈色基团是物的呈色基团是 A. 酮基酮基 B. 酚羟基酚羟基 C. 活泼次

52、甲基活泼次甲基 D. 炔基炔基 E. 甾体母核甾体母核练习与思考A型题型题 5、四四氮氮唑唑比比色色法法可可用用于于下下列列哪哪个个药药物物的的含含量量测定测定 A. 氢化氢化可的松可的松 B. 苯丙酸诺龙苯丙酸诺龙 C. 雌二醇雌二醇 D. 炔雌醇炔雌醇 E. 黄体酮黄体酮练习与思考A型题型题 6、Kober反应适用于哪一药物的含量测定反应适用于哪一药物的含量测定 A. 黄体酮黄体酮 B. 雌二醇雌二醇 C. 甲基睾丸素甲基睾丸素 D. 甲基炔诺酮甲基炔诺酮 E. 氢化可的松氢化可的松练习与思考A型题型题 7、红红外外吸吸收收光光谱谱图图中中，羟羟基基的的伸伸缩缩振振动动范范围围约为：约为：

53、 A. 3600-3300cm-1 B. 3300-3000cm-1 C. 3000-2700cm-1 D. 2400-2100cm-1 E. 1900-1650cm-1练习与思考A型题型题 8、红红外外吸吸收收光光谱谱图图中中，羰羰基基的的伸伸缩缩振振动动波波数数为为： A. 3600-3300cm-1 B. 3300-3000cm-1 C. 3000-2700cm-1 D. 2400-2100cm-1 E. 1900-1650cm-1练习与思考A型题型题 9、用用四四氮氮唑唑比比色色法法测测定定皮皮质质激激素素类类药药物物，是是利用利用C17 醇酮基的何种性质醇酮基的何种性质 A氧化性氧化

54、性 B还原性还原性 C可加成性可加成性 D酸性酸性 E碱性碱性练习与思考A型题型题 10、可可与与重重氮氮苯苯磺磺酸酸作作用用生生成成红红色色偶偶氮氮染染料料的甾体激素类药物是的甾体激素类药物是 A. 醋酸可的松醋酸可的松 B. 睾酮睾酮 C. 黄体酮黄体酮 D. 雌二醇雌二醇 E. 炔诺酮炔诺酮练习与思考A型题型题 11、醋醋酸酸地地塞塞米米松松的的有有机机氟氟化化物物反反应应中中，与与氟氟离子形成蓝紫色配位化合物的试液是离子形成蓝紫色配位化合物的试液是 A. 溴酚蓝试液溴酚蓝试液 B. 甲基紫试液甲基紫试液 C. 茜茜素素氟氟蓝蓝试试液液 D. 淀淀粉粉-碘碘化化钾钾试试液液 E. 酚酞试

55、液酚酞试液练习与思考A型题型题 12、不能与黄体酮反应显色的是、不能与黄体酮反应显色的是 A. 三氯化铁三氯化铁 B. 硫酸苯肼硫酸苯肼 C. 异烟肼异烟肼 D. 亚硝基铁氰化钠亚硝基铁氰化钠 E. 2,4-二硝基苯肼二硝基苯肼练习与思考A型题型题 13、甾甾体体激激素素类类药药物物上上的的酮酮基基能能与与常常用用的的羰羰基试剂异烟肼起缩合反应，该反应最适合基试剂异烟肼起缩合反应，该反应最适合 A4-3-酮基酮基 DC17上的酮基上的酮基 BC20上的酮基上的酮基 CC11上的酮基上的酮基 EC16上的酮基上的酮基练习与思考A型题型题 14、中中国国药药典典(2010年年版版)中中检检查查地地

56、塞塞米米松磷酸钠中的甲醇和丙酮所用的方法是松磷酸钠中的甲醇和丙酮所用的方法是 A容量分析法容量分析法 BUV CGC DHPLC ETLC练习与思考A型题型题 15、中中国国药药典典(2010年年版版)中中检检查查地地塞塞米米松磷酸钠中游离磷酸盐采用的方法是松磷酸钠中游离磷酸盐采用的方法是 A比色法比色法 BIR C电位滴定法电位滴定法 DGC EHPLC练习与思考A型题型题 16、各各国国药药典典对对甾甾体体激激素素类类药药物物常常用用HPLC或或GC法法测测定定其含量，主要原因是其含量，主要原因是 A. 它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法

57、B. 不能用滴定分析法进行测定不能用滴定分析法进行测定 C. 由由于于“其其它它甾甾体体”的的存存在在，色色谱谱法法可可消消除除它它们们的的干干扰扰 D. 色谱法比较简单，精密度好色谱法比较简单，精密度好 E. 色谱法准确度优于滴定分析法色谱法准确度优于滴定分析法B型题型题A. 氢化可的松氢化可的松 B. 雌二醇雌二醇C. 两者均可两者均可 D. 两者均不可两者均不可 1亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法 2高效液相色谱法高效液相色谱法 3能与羰基试剂缩合能与羰基试剂缩合 4可用可用Kober比色法测定比色法测定 5可用四氮唑比色法测定可用四氮唑比色法测定DCBAAB型题型题 A维生素维生素B1 B

58、醋酸地塞米松醋酸地塞米松 C两者皆是两者皆是 D两者皆不是两者皆不是 6. 异烟肼比色法异烟肼比色法 7. 硫色素反应硫色素反应 8. 紫外分光光度法紫外分光光度法 9. 羟肟酸铁反应羟肟酸铁反应10. 绿奎宁反应绿奎宁反应BADCD练习与思考X型题型题 1、用于氢化可的松的鉴别反应有、用于氢化可的松的鉴别反应有 A与浓硫酸的呈色反应与浓硫酸的呈色反应 B重氮化重氮化-偶合反应偶合反应 C与四氮唑盐的呈色反应与四氮唑盐的呈色反应 D与与2,4-二硝基苯肼的呈色反应二硝基苯肼的呈色反应 E与碘化铋钾试液的呈色反应与碘化铋钾试液的呈色反应 练习与思考X型题型题 2、属于肾上腺皮质激素的药物是、属于

59、肾上腺皮质激素的药物是( ) A肾上腺素肾上腺素 B可的松可的松 C地塞米松地塞米松 D苯丙酸诺龙苯丙酸诺龙 E炔诺酮炔诺酮练习与思考X型题型题 3、可与甾体激素类药物呈色的强酸是、可与甾体激素类药物呈色的强酸是( ) A硫酸硫酸 B盐酸盐酸 C磷酸磷酸 D高氯酸高氯酸 E硝酸硝酸练习与思考X型题型题 4、下列方法可以用于鉴别苯丙酸诺龙的是下列方法可以用于鉴别苯丙酸诺龙的是 A与异烟肼的呈色反应与异烟肼的呈色反应 B与重氮苯磺酸反应，生成红色偶氮染料与重氮苯磺酸反应，生成红色偶氮染料 C红外分光光度法红外分光光度法 D与氨基脲的缩合反应与氨基脲的缩合反应 E与硫酸的呈色反应与硫酸的呈色反应练习

60、与思考X型题型题 5、黄黄体体酮酮在在酸酸性性溶溶液液中中可可与与下下列列哪哪些些试试剂剂反反应应呈色呈色 A. 2,4-二硝基苯肼二硝基苯肼 B. 三氯化铁三氯化铁 C. 硫酸苯肼硫酸苯肼 D. 异烟肼异烟肼 E. 四氮唑盐四氮唑盐 练习与思考X型题型题 6、可用于氢化可的松鉴别的试剂有可用于氢化可的松鉴别的试剂有 A氨制硝酸银氨制硝酸银 B异烟肼异烟肼 C红四氮唑红四氮唑 D硫酸硫酸 E重氮苯磺酸重氮苯磺酸练习与思考X型题型题 7、可用于甾体激体类药物的测定方法有可用于甾体激体类药物的测定方法有 A高效液相色谱法高效液相色谱法 B四氮唑盐法四氮唑盐法 C紫外分光光度法紫外分光光度法 D异烟

61、肼比色法异烟肼比色法 EKober反应比色法反应比色法练习与思考计算题计算题 1、醋醋酸酸地地塞塞米米松松片片的的含含量量测测定定：取取本本品品20片片，精精密密称称定定，总总重重量量为为0.6696 g，研研细细后后，精精密密称称取取片片粉粉0.3348 g，置置于于100 mL量量瓶瓶中中，加加乙乙醇醇75 mL，置置5060的的水水浴浴中中保保温温10 min，并并同同时时振振摇摇使使醋醋酸酸地地塞塞米米松松溶溶解解，放放冷冷至至室室温温，加加乙乙醇醇稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀，滤滤过过，精精密密量量取取续续滤滤液液20 mL，置置于于另另一一100 mL量量瓶瓶中中，加加乙乙醇醇至

62、至刻刻度度，摇摇匀匀，在在240 nm的的波波长长处处测测定定吸吸收收度度，A=0.527。已已知知百百分分吸吸收收系系数数为为357，标标示示量量为为0.75 mg/片片，求求醋醋酸酸地地塞塞米松的标示量米松的标示量%。练习与思考计算题计算题 2、黄黄体体酮酮的的含含量量测测定定方方法法如如下下。内内标标溶溶液液的的制制备备：取取己己烯烯雌雌酚酚25.0 mg，置置于于25 mL量量瓶瓶中中，加加甲甲醇醇溶溶解解并并稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀。测测定定：取取黄黄体体酮酮对对照照品品25.6 mg，置置于于25 mL量量瓶瓶中中，加加甲甲醇醇溶溶解解并并稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀，精精密密量量取取该该溶溶液液与与内内标标溶溶液液各各5 mL，置置于于25 mL量量瓶瓶中中，加加甲甲醇醇稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀。取取5uL注注入入液液相相色色谱谱仪仪，记记录录色色谱谱图图，测测得得黄黄体体酮酮峰峰面面积积为为537808，己己烯烯雌雌酚酚峰峰面面积积503246；另另取取样样品品24.6 mg，按按同同法法测测定定。记记录录色色谱谱图图，测测得得黄黄体体酮酮峰峰面面积积为为519397，己己烯烯雌雌酚酚峰面积峰面积 497048，求黄体酮的百分含量。，求黄体酮的百分含量。