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1、原子荧光分析方法及应用北京吉天仪器有限公司氢化物发生原子荧光的基本原理待测元素在硼氢化钾待测元素在硼氢化钾- -酸体系下发生反应形成氢化酸体系下发生反应形成氢化物物在气液分离器中完成氢化物和废液的分离在气液分离器中完成氢化物和废液的分离经载气推动，氢化物传送至原子化器形成氩氢火焰，经载气推动，氢化物传送至原子化器形成氩氢火焰，形成原子蒸气形成原子蒸气在激发光源的激发下使基态原子跃迁到激发态，发在激发光源的激发下使基态原子跃迁到激发态，发出原子荧光出原子荧光原子荧光被光电倍增管接收，将光信号转化成电信原子荧光被光电倍增管接收，将光信号转化成电信号，经过仪器及软件处理，得出最终结果号，经过仪器及软
2、件处理，得出最终结果氢化物发生原子荧光的基本原理进样进样系统系统原子化原子化系统系统检测检测系统系统光源光源数据处数据处理系统理系统氢化物发生原子荧光的基本原理As(砷) Se(硒) Hg(汞) Pb(铅) Sb(锑) Sn(锡) Cd(镉) Ge(锗) Zn(锌) Bi(铋) Te(碲)氢化物发生原子荧光的应用环境类 如：饮用水、污水等农业类 如：土壤、饲料等食品类 如：粮食、蔬菜、肉类等地矿类 如：矿石、合金等海水海藻鱼、虾、蟹海底淤泥水中主要元素的检测分析As 水样水样20ml+1.25ml20ml+1.25ml盐酸盐酸+2.5ml 10%+2.5ml 10%硫脲硫脲+ +抗坏血酸溶液抗
3、坏血酸溶液定容至定容至 25ml25ml 载流：载流： 5%5%盐酸盐酸 还原剂：还原剂： 8X8X：2%KBH2%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH 9X 9X：1%KBH1%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH PS PS：样品定容后需放置：样品定容后需放置3030分钟使样品中的五价砷全部被还原成三价砷分钟使样品中的五价砷全部被还原成三价砷Se 水样水样20ml+2.5ml20ml+2.5ml盐酸盐酸加热加热1010分钟分钟定容至定容至25ml25ml 载流：载流：10%10%盐酸盐酸 还原剂：还原剂： 8X8X：2%KBH4+0.2%KOH2%KBH4+0.2%KOH
4、9X 9X：1%KBH4+0.2%KOH1%KBH4+0.2%KOH PSPS：加热的作用是使样品中的六价硒还原成四价硒：加热的作用是使样品中的六价硒还原成四价硒水中主要元素的检测分析Hg 水样水样20ml+1.25ml20ml+1.25ml盐酸盐酸+0.5mlKBr(10g/L)+KBrO+0.5mlKBr(10g/L)+KBrO3 3(2.8g/L) (2.8g/L) +100g/L+100g/L盐酸羟胺盐酸羟胺1-21-2滴使黄色褪去滴使黄色褪去定容至定容至25ml25ml 载流：载流：5%5%盐酸盐酸 还原剂：还原剂： 8X8X：0.05%KBH0.05%KBH4 4+0.5%KOH+
5、0.5%KOH 9X 9X：0.01%KBH0.01%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH PS PS：加入溴化钾和溴酸钾的混合溶液把样品中的汞形态转化成无机汞：加入溴化钾和溴酸钾的混合溶液把样品中的汞形态转化成无机汞Sb 水样水样20ml+1.25ml20ml+1.25ml盐酸盐酸+ 2.5ml 10%+ 2.5ml 10%硫脲硫脲+ +抗坏血酸溶液抗坏血酸溶液定容定容 至至25ml25ml 载流：载流：5%5%盐酸盐酸 还原剂：还原剂： 8X8X：2%KBH4+0.5%KOH2%KBH4+0.5%KOH 9X 9X：1%KBH4+0.5%KOH1%KBH4+0.5%KOH PS P
6、S：加入硫脲和抗坏血酸把五价锑转化为三价锑：加入硫脲和抗坏血酸把五价锑转化为三价锑水中主要元素的检测分析Pb 水样水样20ml+0.5ml20ml+0.5ml盐酸盐酸定容至定容至25ml25ml 载流：载流：2%2%盐酸盐酸 还原剂：还原剂：8X8X：2%KBH4+0.5%NaOH+1%2%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化铁氰化钾钾 9X 9X：1%KBH4+0.5%NaOH+1%1%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化钾铁氰化钾 PS PS：铅对酸度的要求比较苛刻，尽量保持废液的：铅对酸度的要求比较苛刻，尽量保持废液的PHPH值在值在8 8左右左右 Cd 水样水样20ml+2.5ml
7、Cd20ml+2.5mlCd专用专用2 2号试剂号试剂(1g/L) +0.5ml(1g/L) +0.5ml盐酸盐酸定容至定容至25ml25ml 载流：载流：2%2%盐酸盐酸 还原剂：还原剂：5%Cd5%Cd专用专用1 1号试剂号试剂+0.5%KOH+0.5%KOH PS PS：Cd2Cd2号试剂增加号试剂增加CdCd的灵敏度的灵敏度食品中主要元素的检测分析As 2g2g样品样品+15ml+15ml消解酸消解酸( (硝酸硝酸: :高氯酸高氯酸=4:1) =4:1) 放置过夜放置过夜电热板加热保持微沸状态电热板加热保持微沸状态待棕烟消失后开盖赶酸待棕烟消失后开盖赶酸待消待消解杯冒白烟时解杯冒白烟时
8、+2ml+2ml硫酸硫酸继续赶酸至只剩硫酸继续赶酸至只剩硫酸冷却后冷却后+ + 2.5ml 10%2.5ml 10%硫脲硫脲+ +抗坏血酸溶液抗坏血酸溶液加水定容至加水定容至25ml25ml 载流：载流：10%10%硫酸硫酸 还原剂：还原剂： 8X8X：2%KBH2%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH 9X 9X：1%KBH1%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH PS 1. PS 1.整个消解过程尽量保持微沸状态，反应不宜过于剧烈整个消解过程尽量保持微沸状态，反应不宜过于剧烈 2.2.加入硫酸使样品中的有机砷转化为无机砷加入硫酸使样品中的有机砷转化为无机砷 3.3.在最后赶
9、酸至只剩硫酸时，也可补加在最后赶酸至只剩硫酸时，也可补加5ml5ml左右水，再左右水，再 赶一次，彻底赶干高氯酸赶一次，彻底赶干高氯酸食品中主要元素的检测分析Se 2g2g样品样品+15ml+15ml消解酸消解酸( (硝酸硝酸: :高氯酸高氯酸=4:1) =4:1) 放置过夜放置过夜电热板加热保持微沸状态电热板加热保持微沸状态待棕烟消失后开盖赶酸待棕烟消失后开盖赶酸当消当消解酸还剩解酸还剩2ml2ml左右时加入左右时加入5ml5ml盐酸盐酸加热加热3030分钟左右分钟左右冷却冷却后定容至后定容至50ml50ml 载流：载流：10%10%盐酸盐酸 还原剂：还原剂： 8X8X：2%KBH2%KBH
10、4 4+0.2%KOH+0.2%KOH 9X 9X：1%KBH1%KBH4 4+0.2%KOH+0.2%KOH PS PS 加入加入5ml5ml盐酸后可关闭电热板用余温来加热盐酸后可关闭电热板用余温来加热30min30min食品中主要元素的检测分析Sb 2g2g样品样品+15ml+15ml消解酸消解酸( (硝酸硝酸: :高氯酸高氯酸=4:1) =4:1) 放置过夜放置过夜电热板加热保持微沸状态电热板加热保持微沸状态待棕烟消失后开盖赶酸待棕烟消失后开盖赶酸赶至赶至消解酸还剩消解酸还剩2ml2ml左右左右冷却冷却 +2.5ml 10%+2.5ml 10%硫脲硫脲+ +抗坏血酸溶抗坏血酸溶液液+1.
11、25ml+1.25ml盐酸，用水定容至盐酸，用水定容至25ml25ml 载流：载流：5%5%盐酸盐酸 还原剂：还原剂： 8X8X：2%KBH2%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH 9X 9X：1%KBH1%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH食品中主要元素的检测分析HgHg 0.5g 0.5g样品样品+5ml+5ml硝酸硝酸+1ml+1ml过氧化氢过氧化氢静置静置3030分钟分钟补加补加 2ml 2ml硝酸硝酸上密闭微波系统消解上密闭微波系统消解消解完成冷却消解完成冷却1 1小时小时 开盖使大部分棕色气体挥发开盖使大部分棕色气体挥发加入加入10%10%氨基磺氨基磺0.75ml
12、0.75ml， 并用并用5%5%盐酸冲洗到盐酸冲洗到25ml25ml比色管比色管沸水浴沸水浴1.51.5小时小时冷却冷却 后用后用5%5%盐酸定容至盐酸定容至25ml25ml 载流载流 5%5%盐酸盐酸 还原剂还原剂 8X8X：0.05%KBH0.05%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH 9X 9X：0.01%KBH0.01%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH PS 1. PS 1.由于汞的挥发性，尽量使用密闭微波系统来消解样品由于汞的挥发性，尽量使用密闭微波系统来消解样品 2.2.加入过氧化氢和氨基磺酸可消除亚硝酸根对测定的影响加入过氧化氢和氨基磺酸可消除亚硝酸根对测定的
13、影响 3.3.沸水浴沸水浴1.51.5小时起到赶酸作用小时起到赶酸作用 4.4.注意器皿和试剂的洁净度，保证消解过程中的交叉污染注意器皿和试剂的洁净度，保证消解过程中的交叉污染食品中主要元素的检测分析Pb 2g2g样品样品+15ml+15ml消解酸消解酸( (硝酸硝酸: :高氯酸高氯酸=4:1) =4:1) 放置过夜放置过夜 电热板加热保持微沸状态电热板加热保持微沸状态待棕烟消失后开盖赶酸待棕烟消失后开盖赶酸 多次加水以赶净消解酸多次加水以赶净消解酸用载流洗至用载流洗至25ml25ml比色管中并比色管中并 定容定容 载流载流 2%2%盐酸盐酸 还原剂还原剂 8X8X：2%KBH2%KBH4 4
14、+0.5%NaOH+1%+0.5%NaOH+1%铁氰化钾铁氰化钾 9X 9X：1%KBH1%KBH4 4+1%NaOH+1%+1%NaOH+1%铁氰化钾铁氰化钾 PS PS 必须完全赶干消解酸，保证最终进样时的酸度必须完全赶干消解酸，保证最终进样时的酸度土壤中主要元素的检测分析As 0.2g0.2g样品样品+5ml1:1+5ml1:1浓度王水浓度王水100100水浴水浴1.51.5小时小时 取出冷却取出冷却 + 2.5ml 10% + 2.5ml 10%硫脲硫脲+ +抗坏血酸溶液抗坏血酸溶液定容定容 至至25ml25ml 载流：载流：5%5%盐酸盐酸 还原剂还原剂 8X8X：2%KBH2%KB
15、H4 4+0.5%KOH+0.5%KOH 9X 9X：1%KBH1%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH PS PS 水浴过程中，每隔水浴过程中，每隔2020分钟摇一次样品，保证样品充分分钟摇一次样品，保证样品充分 接触王水接触王水土壤中主要元素的检测分析Se 0.2g0.2g样品样品+ 5ml1:1+ 5ml1:1浓度王水浓度王水100100水浴水浴1.51.5小时小时 补加补加2.5ml2.5ml盐酸再加热盐酸再加热1515分钟分钟取出冷却取出冷却定容至定容至 25ml 25ml 载流：载流：10%10%盐酸盐酸 还原剂还原剂 8X8X：2%KBH2%KBH4 4+0.5%KOH+
16、0.5%KOH 9X 9X：1%KBH1%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH土壤中主要元素的检测分析Hg 0.2g0.2g样品样品+ 5ml1:1+ 5ml1:1浓度王水浓度王水100100水浴水浴1.51.5小时小时 取出冷却取出冷却定容至定容至25ml25ml 载流：载流：5%5%盐酸盐酸 还原剂还原剂 8X8X：2%KBH2%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH 9X 9X：1%KBH1%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH土壤中主要元素的检测分析Sb 0.2g0.2g样品样品+5ml1:1+5ml1:1浓度王水浓度王水100100水浴水浴1.51.5小时小时
17、取出冷却取出冷却 + 2.5ml 10%+ 2.5ml 10%硫脲硫脲+ +抗坏血酸溶液抗坏血酸溶液定容定容 至至25ml25ml 载流：载流：5%5%盐酸盐酸 还原剂还原剂 8X8X：2%KBH2%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH 9X 9X：1%KBH1%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH土壤中主要元素的检测分析Pb 0.2g0.2g样品样品+15ml+15ml消解酸消解酸(HNO(HNO3 3:HCLO:HCLO4 4=4:1) =4:1) 电热板电热板 消解消解赶干后再补加赶干后再补加5ml5ml左右水再赶次赶干左右水再赶次赶干用载流用载流 洗至洗至25ml25m
18、l比色管中并定容比色管中并定容 载流：载流：2%2%硝酸硝酸+2%+2%铁氰化钾铁氰化钾 还原剂还原剂: 8X 2% KBH: 8X 2% KBH4 4+2%NaOH+2%NaOH 9X 1% KBH 9X 1% KBH4 4+2%NaOH+2%NaOH PS PS 必须完全赶干消解酸，保证最终进样时的酸度必须完全赶干消解酸，保证最终进样时的酸度仪器使用注意事项仪器的外部使用条件：器的外部使用条件： 实验室温度在实验室温度在1515度至度至3030度之间，度之间，湿度小于湿度小于75%75%。应配备精密稳压电源且电源应有良好接地。应配备精密稳压电源且电源应有良好接地。仪器台后部距墙面应仪器台后
19、部距墙面应5050厘米距离，便于仪器的安装与维护。厘米距离，便于仪器的安装与维护。对气体、器皿和试剂的要求：氩气纯度大于气体、器皿和试剂的要求：氩气纯度大于99.99%99.99%，配备，配备标准氧气减压表。玻璃器皿应清洗干净用酸浸泡且为原子标准氧气减压表。玻璃器皿应清洗干净用酸浸泡且为原子荧光专用。试剂的纯度应符合要求，储备液应定期更换，荧光专用。试剂的纯度应符合要求，储备液应定期更换，使用液和还原剂应现用现配。使用液和还原剂应现用现配。 更换元素灯时一定要关闭主机电源。换元素灯时一定要关闭主机电源。仪器使用注意事项注意开机的顺序为计算机、仪器主机、顺序注射或双泵。意开机的顺序为计算机、仪器
20、主机、顺序注射或双泵。仪器使用前应检查二级气液分离器（水封）中是否有水。器使用前应检查二级气液分离器（水封）中是否有水。测量前仪器应运行预热一小时。量前仪器应运行预热一小时。测量过程中不能进行其它软件操作。量过程中不能进行其它软件操作。注意反应过程中气液分离器中不能有积液。意反应过程中气液分离器中不能有积液。样品必须澄清不能有杂质，不能进浓度过高的标准和样品品必须澄清不能有杂质，不能进浓度过高的标准和样品（As100ppbAs100ppb、Hg10ppbHg10ppb）。）。仪器的日常维护 进样系统各种管路的作用与更换。样系统各种管路的作用与更换。蠕动泵压块压力的调节方法，泵管定期滴加硅油；不
21、测量动泵压块压力的调节方法，泵管定期滴加硅油；不测量时应打开压块，不能长时间挤压泵管。时应打开压块，不能长时间挤压泵管。拆装注射器及清洗的方法，定期检查注射器连接是否松动装注射器及清洗的方法，定期检查注射器连接是否松动并拧紧（仅限并拧紧（仅限9 9系列仪器）。系列仪器）。测量结束后一定用纯水清洗进样系统。量结束后一定用纯水清洗进样系统。注意运行清洗程序时只能进纯水，绝对不能进其它试剂意运行清洗程序时只能进纯水，绝对不能进其它试剂（仅限（仅限9 9系列仪器）。系列仪器）。试验结束后一定将仪器及台面清理干净，避免腐蚀仪器。验结束后一定将仪器及台面清理干净，避免腐蚀仪器。定期开机运行仪器（每周一次）
22、。期开机运行仪器（每周一次）。简单故障的排除 通讯失败的处理方法讯失败的处理方法 ： 1.1.按照规定的开机顺序开机重试。按照规定的开机顺序开机重试。 2.2.检查串口电缆是否连接好，重装操作系统或检查串口电缆是否连接好，重装操作系统或 仪器操作软件。仪器操作软件。测量过程中死机地处理方法：量过程中死机地处理方法： 1.1.软件干扰，卸载或关闭可能产生干扰的软件（如杀毒软件软件干扰，卸载或关闭可能产生干扰的软件（如杀毒软件等）。等）。 2.2.元素灯干扰，更换元素灯或不插灯测试。元素灯干扰，更换元素灯或不插灯测试。简单故障的排除无信号的处理方法：信号的处理方法： 1.1.元素灯是否亮，采样时点
23、灯过程是否正常。元素灯是否亮，采样时点灯过程是否正常。 2.2.灯能量反射是否正常，以此判断仪器电路问题还是进样系灯能量反射是否正常，以此判断仪器电路问题还是进样系统问题。统问题。 3.3.观察反应时原子化器炉口是否有火焰形成（炉芯突出可以观察反应时原子化器炉口是否有火焰形成（炉芯突出可以造成无火焰）。造成无火焰）。 4.4.检查样品或还原剂是否被吸进反应块，反映是否正常（有检查样品或还原剂是否被吸进反应块，反映是否正常（有大量气泡产生）。大量气泡产生）。 5.5.排废泵管是否漏气，压块松紧是否合适。排废泵管是否漏气，压块松紧是否合适。 6.6.试剂是否失效、浓度是否准确，可按标准方法重新配制
24、。试剂是否失效、浓度是否准确，可按标准方法重新配制。简单故障的排除信号不稳的处理方法：号不稳的处理方法： 1.1.仪器预热的时间不够。仪器预热的时间不够。 2.2.进样系统毛细管是否有堵塞。进样系统毛细管是否有堵塞。 3.3.泵管是否被压扁或变形。泵管是否被压扁或变形。 4.4.气流量是否准确，选择设置是否合适。气流量是否准确，选择设置是否合适。 测量时显示量时显示“ “无载气无载气” ”的处理方法：的处理方法： 将气路装置上的气保开关顶丝拧松即可。将气路装置上的气保开关顶丝拧松即可。简单故障的排除一级气液分离器有积液的处理方法：级气液分离器有积液的处理方法： 1.1.反应是否过于剧烈、产生大量泡沫，从样品前处理方面反应是否过于剧烈、产生大量泡沫，从样品前处理方面 找问题。找问题。 2.2.排废泵管是否通畅，压块的松紧是否合适。排废泵管是否通畅，压块的松紧是否合适。 二级气液分离器（水封）冒水的处理方法：级气液分离器（水封）冒水的处理方法： 1.1.检查二级气液分离器（水封）出口至原子化器间的管路、检查二级气液分离器（水封）出口至原子化器间的管路、 接头等是否有堵塞。接头等是否有堵塞。 2.2.检查二级气液分离器（水封）的排废泵管是否装反或堵检查二级气液分离器（水封）的排废泵管是否装反或堵 塞，造成废液回流。塞，造成废液回流。
