材料分析方法0~绪论剖析课件

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1、绪绪 论论 1. 1.材料及其学科的演变材料及其学科的演变 2. 2.各种工程材料概况各种工程材料概况 3. 3.材料研究内容及其显微分析测试方法材料研究内容及其显微分析测试方法 4. 4.本课程内容及要求本课程内容及要求 5. 5.主要参考资料主要参考资料返回总目录返回总目录返回总目录返回总目录历史上,人们把材料作为人类进步的里程碑,如历史上,人们把材料作为人类进步的里程碑,如“石器时代石器时代”、“铜器时代铜器时代”和和“铁器时代铁器时代”等等(如图)(如图)。到了到了20世纪世纪60年代,人们把材料、信息与能源誉为当代年代,人们把材料、信息与能源誉为当代文明的三大支柱;文明的三大支柱;7

2、0年代又把新型材料、信息技术和生年代又把新型材料、信息技术和生物技术认为是新技术革命的主要标志。这都说明材料的物技术认为是新技术革命的主要标志。这都说明材料的发展与社会文明的进步有着十分密切的关系。发展与社会文明的进步有着十分密切的关系。1.1 1.1 1.1 1.1 材料的诞生与人类社会的进步材料的诞生与人类社会的进步材料的诞生与人类社会的进步材料的诞生与人类社会的进步1.1.材料及其学科的演变材料及其学科的演变七个时代造就材料辉煌七个时代造就材料辉煌材料科学的重要地位材料科学的重要地位材料虽然这样重要,发展也很快,但就研究材料整体来说,认为它材料虽然这样重要,发展也很快,但就研究材料整体来

3、说,认为它已构成为一门学科,还是近已构成为一门学科,还是近30多年的事,那就是多年的事,那就是20世纪世纪50年代末,年代末,60年年代初,美国学者首先提出材料科学这个名词。代初,美国学者首先提出材料科学这个名词。由于材料的获得由于材料的获得、质量的改进使材料成为人们可用的器件或构件都质量的改进使材料成为人们可用的器件或构件都离不开生产工艺和制造技术等工程知识,所以人们往往把离不开生产工艺和制造技术等工程知识,所以人们往往把“材料科学材料科学”与与“工程工程”相提并论,而称为相提并论,而称为“材料科学与工程材料科学与工程”。这里的材料包括金。这里的材料包括金属材料、陶瓷材料(无机非金属材料)、

4、有机高分子材料以及由几种材属材料、陶瓷材料(无机非金属材料)、有机高分子材料以及由几种材料组合在一起的复合材料。料组合在一起的复合材料。材料科学与工程是研究材料组成、结构、性能、合成或生产流程和材料科学与工程是研究材料组成、结构、性能、合成或生产流程和材料使用效能及它们之间关系的科学与技术。材料使用效能及它们之间关系的科学与技术。广义的说,材料科学与工程(广义的说,材料科学与工程(MSE)是研究材料是研究材料结构结构/性质性质/工艺工艺/性能(性能(structure/properties/processing/performance)间关系的学科,具间关系的学科,具体主要是解释或控制以下四个

5、方面的问题(材料科学与工程的四要素的体主要是解释或控制以下四个方面的问题(材料科学与工程的四要素的关系图):关系图):材料的四要素材料的四要素原子原子排列方式排列方式结合键结合键原子结构原子结构显微组织显微组织性性 质质结构结构/ /成分成分合成合成/ /制备制备效效 能能从材料的内部结构,可分为四个层次从材料的内部结构,可分为四个层次:材料科学与工程四要素关系材料科学与工程四要素关系组成与结构:组成与结构:从宏观、微观及介观尺度上从宏观、微观及介观尺度上(annoy-、memo-、micro-、macro-scale)考虑原考虑原子及其排列。(金属学)子及其排列。(金属学)合成与制备:合成与

6、制备:即原子的特定排列。即原子的特定排列。性质:性质:由原子及其排列决定的材料特性或有用性。由原子及其排列决定的材料特性或有用性。使使用用性性能能:在在生生产产实实际际中中的的有有用用性性,包包括括经经济济、环境及社会的因素。环境及社会的因素。考虑在四要素中的组成考虑在四要素中的组成/结构并非同义词,即相同成分结构并非同义词,即相同成分或组成通过不同的合成或加工方法,可以得出不同的结构,或组成通过不同的合成或加工方法,可以得出不同的结构,从而材料的性质或使用效能都不会相同。从而材料的性质或使用效能都不会相同。因此,我国有人提出一个五个基本要素的模型,即因此,我国有人提出一个五个基本要素的模型,

7、即成成分(分(composition)、合成合成/加工(加工(synthesis/processing)、结构(结构(structure)、性质(性质(properties)和和使用效能使用效能(performance)。如果把它们连接起来,则形成一个六面体如果把它们连接起来,则形成一个六面体(hexahedron),),如下图如下图性质性质受环境影响受环境影响(气氛温度受力状态)(气氛温度受力状态)组织组织结构结构效能效能(使用性能)(使用性能)合成合成/ /制备制备成分成分理论及理论及材料与工艺设计材料与工艺设计材料的五材料的五要素要素在在实实际际应应用用中中,材材料料更更被被分分为为很很

8、多多不不同同的的种种类类,如如金金属属材材料料、无无机机非非金金属属材材料料、有有机机高高分分子子材材料料、复复合合材材料料、生物材料等等不一而足。生物材料等等不一而足。各各行行业业对对材材料料的的要要求求不不尽尽相相同同,其其对对材材料料性性能能的的关关注注也不相同,提出问题的角度和解决问题的思路更是不相同。也不相同,提出问题的角度和解决问题的思路更是不相同。由由于于不不同同国国家家地地区区技技术术发发展展水水平平不不同同,其其对对材材料料的的使使用要求也很不相同。用要求也很不相同。正正因因为为材材料料科科学学覆覆盖盖面面广广泛泛,又又处处于于各各传传统统学学科科交交叉叉边边缘缘,所所以以有

9、有关关材材料料科科学学技技术术信信息息的的分分布布也也是是很很杂杂乱乱的的,这这就就给给有有关关材材料料科科学学技技术术的的信信息息收收集集、整整理理与与分分析析带带来来更更大的难度。大的难度。20世世纪纪以以来来,学学科科运运动动中中的的分分化化与与综综合合速速度度比比以以往往任任何何时时候候都都迅迅速速,新新学学科科层层出出不不穷穷。特特别别是是随随着着科科学学技技术术的的发发展展,交交叉叉学学科科作作为为一一个个新新的的学学科科增增长点已成为学科增长的主流。长点已成为学科增长的主流。一一门门新新学学科科的的建建立立,必必须须有有本本学学科科特特有有的的定定义义和和研研究究对对象象;必必须

10、须有有经经过过精精心心研研究究而而建建立立起起来来的的理理论论体体系系;必必须须有有能能回回答答新新问问题题、新新情情况况、新新挑挑战战的的逻逻辑辑起起点点和和学学科科方方法法,以以及及展展现现新新的的发发展展领领域域和和科科学层次的能力。学层次的能力。以金属材料为例,在英、美等国,研究它的科以金属材料为例,在英、美等国,研究它的科学叫学叫“Metallurgy”,包括两个定义包括两个定义:vMetallurgy是一门学科,从事于从矿石中提取金是一门学科,从事于从矿石中提取金属,精炼及提纯金属,从金属制备有用物品,译为属,精炼及提纯金属,从金属制备有用物品,译为“冶金学冶金学”;vMetall

11、urgy是一门科学,它从宏观到原子的层次是一门科学,它从宏观到原子的层次研究金属结构与性能间的关系,宜译为研究金属结构与性能间的关系,宜译为“金属学金属学”。1.2 1.2 1.2 1.2 材料学科的形成与演变材料学科的形成与演变材料学科的形成与演变材料学科的形成与演变 大学专业的设置,反映了学科的发展和变迁。大学专业的设置,反映了学科的发展和变迁。 4040年代初:年代初:矿冶专业矿冶专业 (分)采矿和冶金两个专业;(分)采矿和冶金两个专业; 以后:以后:冶金冶金 (分)物理冶金(金属锭到制品)和化学冶金(分)物理冶金(金属锭到制品)和化学冶金(矿石到金属锭);(矿石到金属锭); 再以后:再

12、以后:物理冶金物理冶金 (分)力学冶金(金属力学性能),(分)力学冶金(金属力学性能),正如力学从物理中分出一样。正如力学从物理中分出一样。学科独立而出,它又趋向于与它密切相关的基础科学的结合,学科独立而出,它又趋向于与它密切相关的基础科学的结合,发展成为基础科学的应用部分。发展成为基础科学的应用部分。中文中文“冶金冶金”与英文与英文“Metallurgy”相对应,若狭义的相对应,若狭义的“冶金冶金”理解为理解为“冶炼金属冶炼金属”,那么冶金学的三个分支也可命名为:,那么冶金学的三个分支也可命名为:化学冶金化学冶金金属化学金属化学物理冶金物理冶金金属物理金属物理力学冶金力学冶金金属力学金属力学

13、关于材料科学与工程(关于材料科学与工程(MSE),),从已知从已知“材料材料”定义,答复什么是定义,答复什么是“科学科学”,什么是,什么是“工程工程”?科学科学对于现象的观察、描述、确认、实验研究及理论解释,叫对于现象的观察、描述、确认、实验研究及理论解释,叫科学科学。工程工程将科学原理应用到实际目标,如设计、组装、运转经济而有将科学原理应用到实际目标,如设计、组装、运转经济而有效的结构、设备或系统,叫效的结构、设备或系统,叫工程工程。将材料作为研究对象的材料科学和材料工程。便有如下相应的定义:将材料作为研究对象的材料科学和材料工程。便有如下相应的定义:材料科学材料科学是一门科学,它从事材料本

14、质的发现、分析和了解的研是一门科学,它从事材料本质的发现、分析和了解的研究。它的目的在于提供材料结构的统一描绘或模型以及解释这种结构与究。它的目的在于提供材料结构的统一描绘或模型以及解释这种结构与材料性能之间的关系。材料性能之间的关系。材料工程材料工程是工程的一个领域,其目的在于经济地,而又为社会所是工程的一个领域,其目的在于经济地,而又为社会所能接受地控制材料的结构、性能和形状。能接受地控制材料的结构、性能和形状。比较上述两个定义可知:材料科学的核心问题是结构,有什么样的比较上述两个定义可知:材料科学的核心问题是结构,有什么样的结构,就有什么样的性能,结构,就有什么样的性能,“不计成本不计成

15、本”;而材料工程则要全面考虑;而材料工程则要全面考虑前述的材料的前述的材料的五个判据(资源、能源、环境、经济、性能)五个判据(资源、能源、环境、经济、性能)。作为作为MSE整体,美国整体,美国MSE调查委员会(调查委员会(COMAT)给出如下定义:给出如下定义:MSE是关于材料成分、结构、工艺和它们的性能与用途之间有关的是关于材料成分、结构、工艺和它们的性能与用途之间有关的知识和应用的科学。知识和应用的科学。对于对于Metallurgy(材料学),顾名思义,可定义如下:材料学),顾名思义,可定义如下:研究材料的学科叫材料学。研究材料的学科叫材料学。显然,这一定义的内涵比显然,这一定义的内涵比“

16、材料科学、材料工程与材料科学、材料工程与MSE”三者均少。三者均少。自然现象有自然现象有“宏观宏观”与与“微观微观”之分,这两个概念移用于经济学,之分,这两个概念移用于经济学,在在20世纪世纪6070年代,美国经济学界风靡一时地将经济学分为年代,美国经济学界风靡一时地将经济学分为“宏观经宏观经济学济学(Macro-economics)”与与“微观经济学(微观经济学(Micro-economics)”。前者前者着眼于分析整个国民经济活动;后者则侧重于分析单个经济单位。着眼于分析整个国民经济活动;后者则侧重于分析单个经济单位。“材料学的体系材料学的体系”及及“材料的应用与发展材料的应用与发展”1引

17、论引论10展望展望9系统系统8科研科研6经济经济7选用选用宏观材料学宏观材料学材料学材料学2失效失效3性能性能4结构结构5工艺工艺微观材料学微观材料学材料按空间尺度从大到小有:宇观材料按空间尺度从大到小有:宇观宏观宏观细观细观微观微观介观介观材料科学与工程材料科学与工程材料科学与工程材料科学与工程宏观材料学宏观材料学(Macro-Materialogy)着眼于从整体着眼于从整体上分析材料问题。即以材料的整体作为研究对象上分析材料问题。即以材料的整体作为研究对象系统系统,考虑它与环境(自然的及社会的)之间的交互作用;分析在考虑它与环境(自然的及社会的)之间的交互作用;分析在环境的作用下环境的作用

18、下,材料内部宏观组元(各类材料、各种材料)材料内部宏观组元(各类材料、各种材料)的自组织问题。的自组织问题。微观材料学微观材料学(Micro-Materialogy)着眼于材料在自着眼于材料在自然环境(力、热、电、磁、光、化学等)作用下所表现出来然环境(力、热、电、磁、光、化学等)作用下所表现出来的各种的各种行为行为(即性能)(即性能),以及这些行为与材料内部结构之间以及这些行为与材料内部结构之间的关系。的关系。“行为行为”材料的性能材料的性能,用于表征材料在给定外界条件用于表征材料在给定外界条件下的行为。下的行为。环境环境e(Enviroment)、结构结构S(Structure)、性能性能

19、P(Property),从哲学角度考虑,从哲学角度考虑,e及及S分别是分别是事物变化的外因及内因,事物变化的外因及内因,P是变化的结果。从这三个是变化的结果。从这三个基础概念,可总结出两个基本方程:基础概念,可总结出两个基本方程:P =f(e,S)S=E,RE事物(或系统)内组元(事物(或系统)内组元(Element)的集合。的集合。R组元间关系(组元间关系(Relationship)的集合。的集合。微观材料学中的三个基础概念微观材料学中的三个基础概念矿矿矿冶矿冶地质地质化工化工高分子高分子陶瓷陶瓷采矿采矿冶金冶金物冶物冶化冶化冶化学化学力冶力冶物冶物冶社会科学社会科学力学力学物理物理MSE材

20、材料料学学187918881937188819751986198919371966 材料学科的分化图材料学科的分化图时间时间(年年)学科名称学科名称18651879地质与采矿工程地质与采矿工程18791884采矿工程采矿工程18841888采矿工程采矿工程(地质、采矿、冶金地质、采矿、冶金)18881890采矿与冶金采矿与冶金18901927采矿工程与冶金采矿工程与冶金19271937采矿与冶金采矿与冶金19371966冶金冶金19661975冶金与材料科学冶金与材料科学1975至今至今材料科学与工程材料科学与工程(MSE)美国美国美国美国MITMIT矿冶及材料学名称的演变矿冶及材料学名称的演

21、变矿冶及材料学名称的演变矿冶及材料学名称的演变物理金属学向金属材料物理金属学向金属材料系统科学转变阶段系统科学转变阶段物理金属学成熟物理金属学成熟阶段阶段物理金属学生长阶物理金属学生长阶段段物理金属学孕育阶物理金属学孕育阶段段分解论向系统论转变期分解论向系统论转变期分解论盛期分解论盛期分解论初期分解论初期朴素整体论时期朴素整体论时期19801900198019世纪世纪19世纪以前世纪以前 化学冶金学化学冶金学 金相学金相学 金相电子显微镜金相电子显微镜 冶金学冶金学 宏观热力宏观热力 材料表面与界面科学材料表面与界面科学 物理冶金学物理冶金学 学及相图学及相图 合金统计热力学及相图计算合金统计

22、热力学及相图计算 粒子光学粒子光学 晶体学晶体学 晶体晶体X X射线衍射学射线衍射学 多功能电子显微镜多功能电子显微镜 材料力学材料力学 弹性、塑性及断裂力学弹性、塑性及断裂力学 电子微区探针分析器电子微区探针分析器 金属与合金电子理论金属与合金电子理论 场离子发射显微镜场离子发射显微镜 晶体的缺陷及位错理论晶体的缺陷及位错理论 场电子发射显微镜场电子发射显微镜 固体中原子扩散及相变理论固体中原子扩散及相变理论 材料的物理性质理论材料的物理性质理论 (电、磁、热、光等)(电、磁、热、光等) 金属材料科学发展的阶段与人类思维方式的演变金属材料科学发展的阶段与人类思维方式的演变金属材料科学发展的阶

23、段与人类思维方式的演变金属材料科学发展的阶段与人类思维方式的演变vv按化学组成分按化学组成分按化学组成分按化学组成分 vv按应用及其功能分按应用及其功能分按应用及其功能分按应用及其功能分 结构材料结构材料:多用金属材料:多用金属材料功能材料:多用陶瓷材料、高分子材料功能材料:多用陶瓷材料、高分子材料金属材料(黑色金属、有色金属)金属材料(黑色金属、有色金属)陶瓷材料陶瓷材料 (工程陶瓷、结构陶瓷)(工程陶瓷、结构陶瓷) 复合材料复合材料 高分子材料(塑料、合成纤维、橡胶、涂料等)高分子材料(塑料、合成纤维、橡胶、涂料等)2.2.2.2.各种工程材料概况各种工程材料概况各种工程材料概况各种工程材

24、料概况 金属材料金属材料:良好的力学性能和理化性能,较好的加工:良好的力学性能和理化性能,较好的加工工艺性能,价格便宜或适中,性能覆盖面大、广泛。但资工艺性能,价格便宜或适中,性能覆盖面大、广泛。但资源有限,特殊环境下,金属不能胜任。源有限,特殊环境下,金属不能胜任。陶瓷材料陶瓷材料:优良的理化性能,极好的耐高温性能,但:优良的理化性能,极好的耐高温性能,但脆,加工性能差,高级陶瓷材料昂贵,可靠性差。脆,加工性能差,高级陶瓷材料昂贵,可靠性差。高分子材料高分子材料:高弹性,耐磨性好,原料丰富。但导电:高弹性,耐磨性好,原料丰富。但导电导热性差,强度低,不耐高温,易老化、易燃烧。导热性差,强度低

25、,不耐高温,易老化、易燃烧。复合材料复合材料:具有单一材料的复合性能,可按需要进行:具有单一材料的复合性能,可按需要进行人为的设计制造。但低档、高档多,缺少中挡。人为的设计制造。但低档、高档多,缺少中挡。趋势趋势:三足鼎立;由于科技的发展,金属材料的地位,三足鼎立;由于科技的发展,金属材料的地位,与与2020世纪相比有所下降;传统材料的地位难以被取代。世纪相比有所下降;传统材料的地位难以被取代。各种材料的特征各种材料的特征 何为何为“ “材料材料” ”?材料是一类?材料是一类有用有用的的物质物质。( (肖纪美语肖纪美语) )这这里里“有有用用”即即指指材材料料的的某某一一种种可可为为人人类类所

26、所利利用用的的“性性能能”,而而性性能能必必然然与与物物质质的的“结结构构”密密切切相相关关。那那么么,材材料料不不言言而而喻喻就就是是探探讨讨“某某种种材材料料的的结结构构与与性性能能之之间间的的关关系系”。当当然然,研研究究之之目目的的并并非非仅仅是是揭揭示示其关系或机制,更重要的在于控制其关系或机制,更重要的在于控制“结构结构”得到人们所期望的得到人们所期望的“性能性能”。3 .3 .材料研究内容及其显微分析测试方法材料研究内容及其显微分析测试方法3.1 3.1 3.1 3.1 显微组织结构的主要内容及结构分析显微组织结构的主要内容及结构分析显微组织结构的主要内容及结构分析显微组织结构的

27、主要内容及结构分析3.2 3.2 3.2 3.2 显微分析显微分析显微分析显微分析3.3 3.3 3.3 3.3 成分分析成分分析成分分析成分分析3.4 3.4 3.4 3.4 宏观物理性质的研究分析宏观物理性质的研究分析宏观物理性质的研究分析宏观物理性质的研究分析 3.6 3.6 3.6 3.6 能谱分析能谱分析能谱分析能谱分析3.5 3.5 3.5 3.5 极端条件下的性能探测极端条件下的性能探测极端条件下的性能探测极端条件下的性能探测 3.1 3.1 显微组织结构的主要内容及结构分析显微组织结构的主要内容及结构分析(1)显微化学成分显微化学成分(不同相的成分,基体与析出相的成分,偏析等不

28、同相的成分,基体与析出相的成分,偏析等)(2)晶体结构与晶体缺陷晶体结构与晶体缺陷(面心立方、体心立方、位错、层错等面心立方、体心立方、位错、层错等)(3)晶粒大小与形态晶粒大小与形态(等轴晶、柱状晶、枝晶等等轴晶、柱状晶、枝晶等)(4)相相的的成成分分、结结构构、形形态态、含含量量及及分分布布(球球、片片、棒棒、沿沿晶晶界界聚聚集集或或均匀分布等均匀分布等)(5)界面界面(表面、相界与晶界表面、相界与晶界)(6)位向关系位向关系(惯习面、孪生面、新相与母相惯习面、孪生面、新相与母相)(7)夹杂物夹杂物(8)内应力内应力(畸变内应力或组织应力、喷丸表面、焊缝热影响区等畸变内应力或组织应力、喷丸

29、表面、焊缝热影响区等)结构分析结构分析方法方法电磁波电磁波粒子束粒子束 由于遵从布拉格衍射定律,两者由于遵从布拉格衍射定律,两者一样的,即波一样的,即波- -粒二象性粒二象性 如用如用X射线衍射分析射线衍射分析(XRD)进行晶体结构分析进行晶体结构分析,只能对毫米级、不能对微米及纳米级微区进行分只能对毫米级、不能对微米及纳米级微区进行分析析,无法把形貌观察与晶体结构分析微观同位地结无法把形貌观察与晶体结构分析微观同位地结合起来。合起来。(2 2)电子衍射:)电子衍射:对薄膜对薄膜.薄晶的结构分析要用电子衍薄晶的结构分析要用电子衍射射.而不能用而不能用XRD测定。测定。(1 1)(3)(3)中子

30、衍射:中子衍射: 采用中子源用于氢元素采用中子源用于氢元素(H、Li)等的探测等的探测,但但造价高。造价高。(4)(4)高分辨率电子显微镜:高分辨率电子显微镜: 常用于测定晶格的微观分析方法。常用于测定晶格的微观分析方法。(5)(5)场离子电子显微镜:场离子电子显微镜: 能清晰地显示样品表层的原子排列和缺陷能清晰地显示样品表层的原子排列和缺陷, ,在研究原子的位置、大小方面很有优势。在研究原子的位置、大小方面很有优势。3.2 3.2 显微分析显微分析3.2.13.2.1光学显微镜光学显微镜光学显微镜光学显微镜v最常用的也是最简单的观察材料显微组织的工具,最常用的也是最简单的观察材料显微组织的工

31、具,v能直观地反映材料样品的组织形态能直观地反映材料样品的组织形态(如晶粒大小、珠光体还是马氏体、如晶粒大小、珠光体还是马氏体、焊接热影响区的组织形态、铸造组织的晶粒形态等焊接热影响区的组织形态、铸造组织的晶粒形态等)v分辨率低(约分辨率低(约200nm),),放大倍率低(约放大倍率低(约1000倍即倍即103倍)为可见光倍)为可见光源,玻璃透镜。因此只能观察到源,玻璃透镜。因此只能观察到102nm尺寸级别的组织结构,而对于更尺寸级别的组织结构,而对于更小的组织形态与单元小的组织形态与单元(如位错、原子排列如位错、原子排列)则无能为力。则无能为力。v光学显微镜只能观察表面形态而不能观察材料内部

32、的组织结构,更光学显微镜只能观察表面形态而不能观察材料内部的组织结构,更不能对所观察的显微组织进行同位微区成分分析。不能对所观察的显微组织进行同位微区成分分析。进行几千个原子的晶粒大小、表面形态、相的形成等分析进行几千个原子的晶粒大小、表面形态、相的形成等分析。3.2.23.2.2X X射线衍射射线衍射射线衍射射线衍射( (XRD,X-RayDiffraction)XRD,X-RayDiffraction)分析分析分析分析XRD,是是利利用用X-Ray在在晶晶体体中中的的衍衍射射现现象象来来分分析析材材料料的的晶晶体体结结构构、晶格参数、晶体缺陷晶格参数、晶体缺陷(位错等位错等)、不同结构相的

33、含量以及内应力的方法。、不同结构相的含量以及内应力的方法。这这种种方方法法是是建建立立在在一一定定的的晶晶体体结结构构模模型型基基础础上上的的间间接接方方法法。即即根根据据与与晶晶体体样样品品产产生生衍衍射射X-Ray信信号号的的特特征征去去分分析析计计算算出出样样品品的的晶晶体体结结构构与晶格参数,并可以达到很高的精度。与晶格参数,并可以达到很高的精度。然然而而,由由于于它它不不是是像像显显微微镜镜那那样样直直接接可可见见的的观观察察,因因此此也也无无法法把把形形貌观察与晶体结构分析微观同位地结合起来。貌观察与晶体结构分析微观同位地结合起来。由由于于X-Ray聚聚焦焦的的困困难难,所所能能分

34、分析析样样品品的的最最小小区区域域(光光斑斑)在在“毫毫米米”数数量级,因此对微米、纳米级微观区域的选择性分析也是无能为力的。量级,因此对微米、纳米级微观区域的选择性分析也是无能为力的。EM是是用用高高能能电电子子束束作作光光源源,用用磁磁场场做做透透镜镜制制造造的的具具有有高分辨率和高放大倍数的电子光学显微镜。高分辨率和高放大倍数的电子光学显微镜。(1).透透 射射 电电 子子 显显 微微 镜镜 (TEM, TransmissionElectronMicroscope)vTEM是是采采用用透透过过薄薄膜膜样样品品的的电电子子束束成成像像来来显显示示样样品品内内部组织形态与结构的。部组织形态与

35、结构的。v可可以以在在观观察察样样品品微微观观组组织织形形态态的的同同时时,对对所所观观察察的的区区域域进行晶体结构鉴定进行晶体结构鉴定同位分析。同位分析。vTEM最最早早由由德德国国发发明明。其其分分辨辨率率为为10-1nm,放放大大率率106倍倍(100万万),但制样困难。,但制样困难。3.2.33.2.3电子显微镜电子显微镜电子显微镜电子显微镜( (EM,ElectronMicroscope)EM,ElectronMicroscope)(2).扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM,ScanningElectronMicroscope)SEM是是利利用用电电子子束束在在样样品品表表面面扫扫

36、描描激激发发出出来来代代表表样样品品表面特征的信号成像的。表面特征的信号成像的。最最常常用用来来观观察察样样品品表表面面形形貌貌(断断口口等等),还还可可观观察察样样品品表面的成分分布情况。表面的成分分布情况。法法国国最最早早,60年年代代开开始始。分分辨辨率率可可达达1nm,放放大大倍倍数数可可达达2105倍倍(10万倍万倍)。(3).电子探针显微分析电子探针显微分析(EPMA,ElectronProbeMicro-Analysis)EMPA是利用聚焦的超细的电子束打在样品的微观区域,是利用聚焦的超细的电子束打在样品的微观区域,激发出样品该微区的特征激发出样品该微区的特征X-Ray,分析其分

37、析其X-Ray的波长和强的波长和强度来确定样品的微观区域的化学成分。度来确定样品的微观区域的化学成分。将扫描电镜(将扫描电镜(SEM)与电子探针显微分析(与电子探针显微分析(EPMA)结合结合起来,则可在观察微观形貌的同时对该微观区域进行化学起来,则可在观察微观形貌的同时对该微观区域进行化学成分同位分析。成分同位分析。(4).扫扫描描透透射射电电子子显显微微镜镜(STEM,ScanningTransmissionElectronMicroscope)STEM同时具有同时具有SEM和和TEM的双重功能。的双重功能。若若配配上上电电子子探探针针附附件件(分分析析电电镜镜)则则可可实实现现对对微微观

38、观区区域域的的组组织织形形貌貌观观察察,晶晶体体结结构构鉴鉴定定和和化化学学成成分分测测试试“三三位位一一体体”的同位分析。的同位分析。(5).超高压透射电子显微镜超高压透射电子显微镜可用于较厚的样品。可用于较厚的样品。(6).场离子电子显微镜场离子电子显微镜包括扫描隧道显微镜包括扫描隧道显微镜STM(在在1981年由年由Dr.GerdBinnig发发明,垂直方向分辨率达明,垂直方向分辨率达0.01nm,水平方向分辨率达水平方向分辨率达0.1nm,由由此于此于1986年获诺贝尔物理奖)、扫描探针年获诺贝尔物理奖)、扫描探针(SPM)、扫描近场光扫描近场光学显微镜。学显微镜。观察微观形貌的同时对

39、该微观区域进行化学成分同位分观察微观形貌的同时对该微观区域进行化学成分同位分析。析。3.2.43.2.4扫描探针显微技术扫描探针显微技术扫描探针显微技术扫描探针显微技术3.2.53.2.5原子力显微镜原子力显微镜原子力显微镜原子力显微镜( (AFM)AFM)1986年由年由Dr.GerdBinnig发明原子力显微镜。可测量表面发明原子力显微镜。可测量表面原子间的力,测量表面的弹性、塑性、硬度、摩擦力等性质。原子间的力,测量表面的弹性、塑性、硬度、摩擦力等性质。3.33.3成分分析成分分析(1)X射线荧光分析射线荧光分析(2)原子吸收光谱原子吸收光谱(3)质谱分析质谱分析(4)中子活化分析中子活

40、化分析(5)电电子子探探针针和和质质子子探针探针(6)俄歇电子谱俄歇电子谱AES(7)光电子谱仪光电子谱仪(8)二次粒子质谱二次粒子质谱化学分析与光谱分析化学分析与光谱分析 化化学学分分析析只只能能给给出出一一块块试试样样材材料料的的平平均均成成分分(所所含含每每种种元元素素的的平平均均含含量量),并并可可以以达达到到很很高高的的分分析析精精度度,但但不不能能给给出出所所含含元元素素的的分分布布情情况况(如如偏偏析析,同同一一元素在不同相中的含量等元素在不同相中的含量等)。光谱分析给出的结果也是样品的平均成分。光谱分析给出的结果也是样品的平均成分。实实际际上上,微微区区成成分分不不均均匀匀性性

41、(元元素素在在钢钢中中的的微微观观不不均均匀匀性性)微微观观结结构构不不均均匀匀性性微微区区性性能能不不均匀性均匀性决定材料宏观性能。决定材料宏观性能。3.4 3.4 宏观物理性质的研究分析宏观物理性质的研究分析 如力学性能、物理性能的测定。如力学性能、物理性能的测定。 3.5 3.5 极端条件下的性能探测极端条件下的性能探测 采用超高压、超高温、极低温等,采用超高压、超高温、极低温等,是目前比较热门的研究方向。是目前比较热门的研究方向。 俄歇电子能谱俄歇电子能谱俄歇电子能谱俄歇电子能谱( (AES):AES): 表面成分的快速分析表面成分的快速分析X-RayX-Ray电子能谱电子能谱电子能谱

42、电子能谱( (ESCA):ESCA):研究样品表面组成和结构研究样品表面组成和结构紫外光电子能谱紫外光电子能谱紫外光电子能谱紫外光电子能谱( (UPS):UPS): 量子化学的研究量子化学的研究由激发源发出的具有一定能量的由激发源发出的具有一定能量的X-Ray、电子束、紫外光、离子电子束、紫外光、离子束或中子束作用于样品表面时,可将样品表面原子中不同能级的电子束或中子束作用于样品表面时,可将样品表面原子中不同能级的电子激发出来,产生光电子或俄歇电子等。激发出来,产生光电子或俄歇电子等。这些自由电子带有样品表面信息,并具有特征动能,通过能量分这些自由电子带有样品表面信息,并具有特征动能,通过能量

43、分析器收集和研究它们的能量分布,经检测记录电子信号强度与电子能析器收集和研究它们的能量分布,经检测记录电子信号强度与电子能量的关系曲线,此即电子能谱。其分类如下量的关系曲线,此即电子能谱。其分类如下:3.6 3.6 能谱分析能谱分析 4. 4. 本课程内容及要求本课程内容及要求 内容:内容:主要讲授主要讲授XRD、TEM、SEM、EPMA等显微分析的等显微分析的基本原理与方法和应用基本原理与方法和应用。要求要求 :v掌掌握握基基本本原原理理。正正确确选选择择材材料料分分析析、测测试试方方法法、(遇遇到相关的问题知道采用那种或那几种方法解决);到相关的问题知道采用那种或那几种方法解决);v看看懂

44、懂或或会会分分析析一一般般的的(典典型型、较较简简单单)的的测测试试结结果果(图谱、图象等);(图谱、图象等);v可可以以与与分分析析测测试试专专业业人人员员共共同同商商讨讨有有关关材材料料分分析析研研究究的实验方案和分析较复杂的测试结果;的实验方案和分析较复杂的测试结果;v具具备备专专业业从从事事材材料料分分析析测测试试工工作作的的初初步步基基础础,具具备备通通过继续学习掌握材料分析新方法、新技术的自学能力。过继续学习掌握材料分析新方法、新技术的自学能力。5. 5. 主要参考资料主要参考资料 1)1)余琨材料结构分析基础余琨材料结构分析基础科学出版社科学出版社 2000 2000年年2)2)

45、孙业英光学显微分析孙业英光学显微分析清华大学出版社清华大学出版社 1997 1997年年3)3)周玉材料分析方法周玉材料分析方法机械工业出版社机械工业出版社 2000 2000年年4)4)周玉材料分析测试技术周玉材料分析测试技术哈尔滨工业大学出版社哈尔滨工业大学出版社19981998年年5)5)马如璋材料物理现代研究方法马如璋材料物理现代研究方法冶金工业出版社冶金工业出版社19971997年年6)6)陈世朴金属电子显微分析陈世朴金属电子显微分析机械工业出版社机械工业出版社19821982年年7)7)谈育煦金属电子显微分析谈育煦金属电子显微分析机械工业出版社机械工业出版社 1989 1989年年

46、8)8)刘文西材料结构电子显微分析刘文西材料结构电子显微分析天津大学出版社天津大学出版社 1989 1989年年9)9)陆家和现代分析技术陆家和现代分析技术清华大学出版社清华大学出版社 1991 1991年年10)10)常铁军常铁军 等材料近代分析测试方法等材料近代分析测试方法哈尔滨工业大学出版社哈尔滨工业大学出版社 19991999年年11)11)左演声左演声 等材料现代分析方法等材料现代分析方法北京工业大学出版社北京工业大学出版社 2000 2000年年12)12)冯端、师昌绪材料科学导论冯端、师昌绪材料科学导论化学工业出版社化学工业出版社 2002 2002年年返回总目录返回总目录返回总目录返回总目录返回本章目录返回本章目录返回本章目录返回本章目录本本 章章 结结 束束

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