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1、一、一、 仪器类型与流程仪器类型与流程 types and process of AES 原子发射光谱分析仪器的类型有多种,如:火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等; 原子发射光谱仪通常由三部分构成: 光源、分光、检测;2024/7/22二、火焰光度计二、火焰光度计 flame spectrometer 利用火焰作为激发光源,仪器装置简单,稳定性高。该仪器通常采用滤光片、光电池检测器等元件,价格低廉,又称火焰光度计。 常用于碱金属、钙等谱线简单的几种元素的测定,在硅酸盐、血浆等样品的分析中应用较多。对钠、钾测定困难,仪器的选择性差。2024/7/22三、光
2、谱仪三、光谱仪(摄谱仪摄谱仪) spectrophotometer 将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。按接受光谱方式分:看谱法、摄谱法、光电法;按接受光谱方式分:看谱法、摄谱法、光电法;按仪器分光系统分:棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪;按仪器分光系统分:棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪; 光栅摄谱仪比棱镜摄谱仪有更大的分辨率。 摄谱仪在钢铁工业应用广泛。 性能指标:色散率、分辨率、集光能力。2024/7/221. 1. 摄谱仪光路图摄谱仪光路图2024/7/222. 2. 摄谱仪的观察装置摄谱仪的观察装置(1)光谱投影仪)光谱投影仪(映谱仪),光谱定性分析时将光谱图放大,放大20倍。(2)测微光度计)测
3、微光度计(黑度计);定量分析时,测定接受到的光谱线强度;光线越强,感光板上谱线越黑。S=lg(1/T)=lg(I0/I)2024/7/22四、电弧和电火花发射光谱仪四、电弧和电火花发射光谱仪 arc and electric spark emission spectrometer 光源的作用:为试样的气化原子化和激发提供能源;1. 1. 直流电弧直流电弧 直流电作为激发能源,电压150 380V,电流5 30A; 两支石墨电极,试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内; 使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极,通电,电极尖端被烧热,点燃电弧,再使电极相距4 6mm;2024/7/22 发射光谱的
4、产生发射光谱的产生 电弧点燃后,热电子流高速通过分析间隔冲击阳极,产电弧点燃后,热电子流高速通过分析间隔冲击阳极,产生高热,试样蒸发并原子化,电子与原子碰撞电离出正离子生高热,试样蒸发并原子化,电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞,使原子跃迁到冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞,使原子跃迁到激发态,返回基态时发射出该原子的光谱。激发态,返回基态时发射出该原子的光谱。 弧焰温度弧焰温度:40007000 K 可使约70多种元素激发; 特点特点:绝对灵敏度高,背景小,适合定性分析; 缺点缺点: 弧光不稳,再现性差; 不适合定量分析。2024/7/22 2. 2. 低
5、压交流电弧低压交流电弧 工作电压:110220 V。 采用高频引燃装置点燃电弧,在每一交流半周时引燃一次,保持电弧不灭;2024/7/22工作原理工作原理(1)接通电源,由变压器B1升压至2.53kV,电容器C1充电;达到一定值时,放电盘G1击穿;G1-C1-L1构成振荡回路,产生高频振荡;(2)振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV,通过电容器C2将电极间隙G的空气击穿,产生高频振荡放电;(3)当G被击穿时,电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道,通过G进行电弧放电;(4)在放电的短暂瞬间,电压降低直至电弧熄灭,在下半周高频再次点燃,重复进行;2024/7/22特点:特点: (1)电弧温度高
6、,激发能力强;)电弧温度高,激发能力强; (2)电极温度稍低,蒸发能力稍低;)电极温度稍低,蒸发能力稍低; (3)电弧稳定性好,使分析重现性好,适用于定量分析。)电弧稳定性好,使分析重现性好,适用于定量分析。2024/7/22. .高压火花高压火花(1)交流电压经变压器T后,产生1025kV的高压,然后通过扼流圈D向电容器C充电,达到G的击穿电压时,通过电感L向G放电,产生振荡性的火花放电; (2)转动续断器M,2, 3为钨电极,每转动180度,对接一次,转动频率(50转/s),接通100次/s,保证每半周电流最大值瞬间放电一次;2024/7/22高压火花的特点:高压火花的特点: (1)放电瞬
7、间能量很大,产生的温度高,激发能力强,)放电瞬间能量很大,产生的温度高,激发能力强,某些难激发元素可被激发,且多为离子线;某些难激发元素可被激发,且多为离子线; (2)放电间隔长,使得电极温度低,蒸发能力稍低,适)放电间隔长,使得电极温度低,蒸发能力稍低,适于低熔点金属与合金的分析;于低熔点金属与合金的分析; (3)稳定性好,重现性好,适用定量分析;)稳定性好,重现性好,适用定量分析;缺点:缺点: (1)灵敏度较差,但可做较高含量)灵敏度较差,但可做较高含量的分析;的分析; (2)噪音较大;)噪音较大;2024/7/22内容选择:内容选择:第一节第一节 原子发射光谱分析基本原理原子发射光谱分析基本原理basic principle of atomic emission spectrometry第二节第二节 发射光谱分析装置与仪器发射光谱分析装置与仪器device and instrument of AES第三节第三节 等离子体发射光谱仪等离子体发射光谱仪plasma emission spectrometry第四节第四节 定性、定量分析方法定性、定量分析方法qualitative and quantitative analysis method 结束结束2024/7/22