能谱仪基础知识

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1、低本底多道能谱仪技术培训教程湖北方圆环保科技有限公司 二0一一年十二月2021/6/41目录 基础知识基础知识 标准说明标准说明 设备安装调试及培训设备安装调试及培训 售后服务售后服务 参考资料参考资料2021/6/42CHAPTER 12021/6/43相关基础说明基础术语设备工作原理设备安全性2021/6/44相关基础说明相关基础说明 我公司能谱仪目前是作为检测无机非金属材料中的射线的仪器来使用的。 其应用主要参考标准为GB6566-2001建筑材料放射性核素限量及相关引用标准,其执行标准为JJG417-2006谱仪(另行参照JJG(鄂)19-2004建材检测用NaI 能谱仪) 。2021

2、/6/45基础术语基础术语 为能够有效理解上述标准,必须先行对下列术语进行深入理解,具体包括:本底、活度、比活度、分辨力、短期稳定性、误差、不确定度、重复性。 扩展需要理解的术语包括:内照射指数、外照射指数。2021/6/46基础术语说明基础术语说明【本底(background)】 非起因于待测物理量的信号。【放射性活度(activity)】 在一确定时刻,处于特定能态的一定量放射性核素在dt时间内发生自发核跃迁数的期望值dN。活度符号为A,AdN/dt。活度单位为贝可勒尔,符号 Bq,1Bq1s-1【放射性比活度(specific activity)】 单位质量(或体积)的物质中所含某种放射

3、性核素的活度。2021/6/47【能量分辨力】 全能峰半高宽与全能峰主峰址的比值即为分辨率,以百分数表示。能谱仪能量分辨力是以137Cs661.6keV全能峰为参照进行评价。【短期稳定性】 8小时内峰位相对漂移不应大于1%,以137Cs661.6keV全能峰为参照进行评价。【误差】 物理量的测量值与客观存在的真实值之间总会存在着一定的差异,这种差异就是测量误差。基础术语说明基础术语说明2021/6/48【测量不确定度】 测量不确定度是指“表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数”。定义中的“合理”,意指应考虑到各种因素对测量的影响所做的修正,特别是测量应处于统计控制的状态下,即

4、处于随机控制过程中。【重复性】 测量结果的重复性是指“在相同测量条件下,对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性”。 一般相同条件是指:1、相同的测量环境;2、相同的测量仪器及在相同的条件下使用;3、相同的位置;4、在短时间内的重复。基础术语说明基础术语说明2021/6/49扩展术语说明扩展术语说明【内照射指数】 GB6566-2001中规定:建筑材料中天然放射性核素镭-226的放射性比活度,除以该标准规定的限量而得的商。 其表达式为:【外照射指数】 GB6566-2001中规定:建筑材料中天然放射性核素镭-226、钍-232和钾-40的放射性比活度分别除以其各单独存在时本标准规定限量

5、的商之和。 其表达式为:2021/6/410设备工作原理设备工作原理 能谱仪实施样品采样分析过程包括电子电路信号采集以及分析系统的数据分析两个部分。因此其工作原理可分解为电子电路工作原理和分析系统分析原理。2021/6/411电子电路工作原理电子电路工作原理将具有放射性的物质放置在探测器上,放射性物质发生伽玛衰变发出伽玛射线,不同能量的放射性物质发出伽玛射线携带的能量也是不同的。射线进入闪烁体,使闪烁体的原子、分子电离和激发。被电离和激发的原子、分子退激产生光子。利用反射物和光导将光子尽可能收集到光电倍增管的光阴极上,由于光电效应,光子在光阴极上打出光电子。光电子在光电倍增管中受电场力的作用加

6、速运动,在各倍增极上逐级倍增,电子数目增加好几个数量极,最后形成电子束,在阳极负载上形成电信号输出。2021/6/412电子电路工作原理电子电路工作原理放射性物质衰变能量不同电离激发退激光电效应通信伽玛射线闪烁体原子、分子光子光电倍增管能量不同电信号计算机分析具体工作如下图示:2021/6/413分析系统分析原理分析系统分析原理目前主流的谱分析方法有:l相对比较法求解样品中的核素活度(有标准单体源) 该方法具体实施解谱方法包括:总峰面积法、函数拟合法、逐道最小二乘拟合法等,求解出样品核素特征峰面积后进行相对比较计算分析。l由效率曲线求解样品中的核素活度(有效率曲线) 该方法是根据效率刻度后的效

7、率曲线或效率曲线的拟合函数求出核素的效率值后进行比较计算分析。l用逆矩阵法求解样品中的核素活度 该方法通过选择涵盖所有被测核素的合理特征道区并依此确定响应矩阵来进行逆向求解的方法进行比较计算分析。2021/6/414分析系统分析原理分析系统分析原理上述分析方法的核心为:式中:A样样品核素活度A标标准物质核素活度K样谱线解谱过程中样品核素的相关参数K标谱线解谱过程中标准物质核素的相关参数2021/6/415设备安全性设备安全性 作为一个辐射检测仪器生产商,我们必须关注使用者的安全。提供给使用者安全可靠的检测设备,提供给使用者详细周到的有关安全的服务是我们应尽的义务。2021/6/416设备自身辐

8、射安全性设备自身辐射安全性 能谱仪的主要组件包括:屏蔽室、探测器、主机、标准物质。 从辐射安全角度考虑,除标准物质具有放射性外,其余各组件均不具备放射性。根据放射源分类方法及设备配备标准物质活度来评价,该标准物质是属于远远低类要求的,绝对不会对人体造成永久伤害,可申请管理豁免。2021/6/417样品辐射安全防护样品辐射安全防护 虽然仪器及其配套本身没有辐射安全方面的威胁,但是在抽检到的样品中可能会存在高放射性样品。对高放射性样品也无需恐惧,按照放射源分类方法确定其分类等级,做到正常安全防护即可。 辐射伤害分内照射和外照射两种。内照射是指放射性物质侵入体内(吞入、吸入或通过伤口侵入)后射线从内

9、部照射,外照射是指射线从外部照射人体组织。一般而言,内照射产生的伤害比外照射要严重。因产生伤害方式不同,两种照射伤害使用的防护方法不尽相同。2021/6/418样品辐射安全防护样品辐射安全防护 内照射防护原则为:A、在样品制备过程中要带上手套和口罩。B、在放射性工作场所内,严禁进食,吸烟、饮水和存放食物。要正确使用防护用品,操作结束后必须洗手。C、对于面部、手部有伤口,应暂时停止从事可能受到放射性污染的工作。2021/6/419样品辐射安全防护样品辐射安全防护 外照射防护原则为:A、控制时间 接触射线的时间越短,人体的接受的照射量就越少。B、控制距离 人体受到照射率是与距离成反比的。因此增大放

10、射源与人体的距离,可以显著减少人体对放射射线的接收剂量。C、实施屏蔽 根据射线通过物质后能量和强度会损失的特点,在人体与放射源之间设置屏蔽可以有效地减少辐射对人体的伤害。 2021/6/420CHAPTER 22021/6/4212021/6/422标准说明标准说明 能谱仪目前执行检定规程为JJG417-2006谱仪(另行参照JJG(鄂)19-2004建材检测用NaI 能谱仪),上述检定规程源于GB11743-89土壤中放射性核素的能谱分析方法。其应用主要参考标准为GB6566-2001建筑材料放射性核素限量及相关引用标准。 对上述标准,所有人员务必能够按照标准使用频率进行标准的对照学习,提升

11、对设备及标准的熟悉程度。2021/6/423JJG417-2006 此检定规程详细规定了谱仪系统所需要的各个组件的技术要求,并且对其系统的性能提出了具体要求,对产品初次检定、后续检定及使用过程中检定所需要检定的项目均进行了规定。 各组件技术要求在此不做说明,请详细阅读规程。 各时期检定项目表如下: 该规程缺点主要表现为没有明确不确定度计算方法。检定项目首次检定后续检定使用中检定分辨力+-本底+-短期稳定性+刻度源+-活度+ 注:其中“+”为应检项目,“-”为不检项目2021/6/424JJG(鄂)(鄂)19-2004 鉴于JJG417-2006没有明确规定不确定度(含扩展)的计算方法,而JJG

12、(鄂)19-2004刚好有这方面的规定,因此我们可选择其作为JJG417-2006的有效补充,明确不确定度(含扩展)的计算方法,并参照执行,同时向客户说明评价原理。活度测量引入不确定度活度测量相对标准差活度测量扩展不确定度(k=2)2021/6/425GB11743-89 本标准作为JJG417及JJG(鄂)19检定规程的引用标准,直接规定了以NaI为探测器的能谱仪的组成要求,同时在该标准中也对谱分析方法提出了具体说明,涵盖目前所有能谱仪生产厂家的计算分析方法的核心方法。鉴于该标准目前没有作为直接使用的标准以及该标准对使用人员的素质要求很高,在此主要要求能够熟悉标准提出的分析方法(在前面已经有

13、所提及)。2021/6/426GB6566-2001 本公司能谱仪产品前期名称为:全自动建材放射性检测仪,其主要用意就是为了配合本标准使用,增大设备对标准的符合性。目前因产品市场竞争力已经确认及不同的客户需求,产品还原为既定名称:全自动低本底多道能谱仪。 本标准规定了能谱仪作为建材放射性检测用设备的相关使用说明及技术要求。同时本标准也是其他特定行业/标准的引用标准,具体包括砖瓦行业、特种墙材行业等等执行的产品放射性限量标准以及GB50325-2006民用建筑工程室内环境污染控制规范。 2021/6/427设备匹配性设备匹配性 根据客户要求及使用用途,公司能谱仪目前有两种型号,分别为:FYFS-

14、2002E、FYFS-2002F。 目前两种型号的配置差异主要为:铅室大小、探测器大小、分析软件功能等方面。 在与标准匹配方面,两者因其配置不同,也是存在差异的。2021/6/428铅室的外观尺寸铅室的外观尺寸 E型铅室的外观尺寸:(共四层) 铅室外径:340mm 铅室内径:220mm 铅室高度:400mm 支座高度:320mm 复合内衬:有机玻璃套,紫铜套 F型铅室的外观尺寸: (共五层) 铅室外径:440mm 铅室内径:220mm 铅室高度:500mm 支座高度:530mm 复合内衬:有机玻璃套,紫铜套2021/6/429E型能谱仪与标准比对型能谱仪与标准比对设备配置及测试性能标准要求匹配

15、性比对50*50NaI探测器不小于75*75低于标准屏蔽室壁厚6cm不小于10cm低于标准屏蔽室内径20cm不小于20cm符合刻度源活度值的扩展不确定度不大于9.0%(k=3)不大于9.0%(k=3)符合分析软件内置实时间与活时间处理,道数1024具有实时间和活时间功能,不低于512道符合样品盒76*70推荐使用76*70标准盒符合对137Cs分辨率低于7.7%不大于9.0%符合本底低于4.5cps不大于8.0cps符合8小时短期稳定性低于0.5%不大于1.0%符合活度测量扩展不确定度k=3时不大于15%活度测量扩展不确定度k=3时不大于20%符合注:标准主要选择为JJG417-2006202

16、1/6/430F型能谱仪与标准比对型能谱仪与标准比对设备配置及测试性能标准要求匹配性比对75*75NaI探测器不小于75*75符合屏蔽室壁厚10cm不小于10cm符合屏蔽室内径22cm不小于20cm符合刻度源活度值的扩展不确定度不大于9.0%(k=3)不大于9.0%(k=3)符合分析软件内置实时间与活时间处理,道数1024/2048/4096任选具有实时间和活时间功能,不低于512道符合样品盒76*70推荐使用76*70标准盒符合对137Cs分辨率低于7.7%不大于9.0%符合本底低于4.5cps不大于8.0cps符合8小时短期稳定性低于0.5%不大于1.0%符合活度测量扩展不确定度k=3时不

17、大于12%活度测量扩展不确定度k=3时不大于20%符合注:标准主要选择为JJG417-20062021/6/4313.2.3 3.2.3 放射仪方圆与先达放射仪方圆与先达序号湖北方圆成都科晶达测控技术有限公司(原四川先达公司)K-JD-2000N(CIT-3000)技术比较1总不确定度10%(优于国标要求的20%),采用先进电子元件同时配以高自动化软件。总不确定度15%2本底180cpm(3个/秒),选用核潜艇老铅锻造铅室。本底400cpm3探头分辨率7.0%,进口NaI晶体。探头分辨率8.0%4多道分析器,最多到4096道。分析器1024道5独立式多道主机,不受电脑限制,检定维修更方便。独立

18、主机6高智能操作软件,点击鼠标即可操作,检测、计算、储存、打印全部完成,根据用户需求设计报告格式。软件无先进性。商务比较1市场占有率50,全国每年放射仪需求100台左右,我公司每年销量50以上。1999年生产放射仪,已转型,公司几度变更,现在市场上也很少见,占有率10。2性价比好,方圆是国内最大放射仪生产民营企业,自01年生产放射仪,多年来致力于为客户提供质优价廉产品,有E、F型供用户选择。仪器重复性非常差,与我司竞争时多以价低介入市场(安徽省质检所建材室先用该公司设备,后因为技术及售后原因选我公司产品。张工0551-3412353、13805697463)。3有完整的售后服务体系和考核机制,

19、售后服务及时,免除用户后顾之忧。没有系统的营销体制和售后跟进。4有计量器具制造许可证,国内唯一放射仪生产、销售、服务通过ISO9000质量管理体系认证企业前身是成都理工大学校内企业,只有23个人。2021/6/4323.2.2 3.2.2 放射仪方圆与京核研放射仪方圆与京核研序号湖北方圆北京京核研科技发展公司(北京地质研究院)HD-2001技术比较1总不确定度10%(优于国标要求的20%),采用先进电子元件同时配以高自动化软件。总不确定度20%2本底180cpm(3个/秒),选用核潜艇老铅锻造铅室。本底500cpm(因较高,未作宣传)3探头分辨率7.0%,进口NaI晶体。探头分辨率7.5%4多

20、道分析器,最多到4096道。分析器1024道5独立式多道主机,不受电脑限制,检定维修更方便。分析卡必须插入ISA插槽电脑主机内(拷贝北核技术),检定维修不方便。6高智能操作软件,点击鼠标即可操作,检测、计算、储存、打印全部完成,根据用户需求设计报告格式。软件无自主产权,无法进行升级改造。商务比较1市场占有率50,全国每年放射仪需求100台左右,我公司每年销量50台以上。国营机制,主要由代理商做,年销量不到102性价比好,方圆是国内最大放射仪生产民营企业,自01年生产放射仪,多年来致力于为客户提供质优价廉产品,有E、F型供用户选择。只生产75探头仪器,用户选择机会不多,成交11-12万元。3有完

21、整的售后服务体系和考核机制,售后服务及时,免除用户后顾之忧。售后与北核差不多,不及时,分析卡装在电脑主机内,若故障很难处理,非厂家人员拆装容易损坏。4有计量器具制造许可证,国内唯一放射仪生产、销售、服务通过ISO9000质量管理体系认证企业核工业北京地质院下属公司,04年开始生产放射仪。2021/6/4333.2.1 3.2.1 放射仪方圆与北核放射仪方圆与北核序号湖北方圆北京核仪器厂BH1936、BH1324技术比较1总不确定度10%(优于国标要求的20%),采用先进电子元件同时配以高自动化软件。总不确定度20%2本底180cpm(3个/秒),选用核潜艇老铅锻造铅室。本底450cpm3探头分

22、辨率7.0%,进口NaI晶体。探头分辨率8.0%4多道分析器,最多到4096道。分析器512-4096道5独立式多道主机,不受电脑限制,检定维修更方便。分析卡必须插入ISA插槽电脑主机,检定维修不方便。6高智能操作软件,点击鼠标即可操作,检测、计算、储存、打印全部完成,根据用户需求设计报告格式。软件更新升级不及时。商务比较1市场占有率50,全国每年放射仪需求100台左右,我公司每年销量50台以上。销量逐年递减,年销量不到10,在市场上很少碰见,基本靠老客户推荐。2性价比好,方圆是国内最大放射仪生产民营企业,自01年生产放射仪,多年来致力于为客户提供质优价廉产品,有E、F型供用户选择。价格高,最

23、低端仪器成交价不低于13万。3有完整的售后服务体系和考核机制,售后服务及时,免除用户后顾之忧。售后服务差(湖北省环监站先前购买北核设备,技术故障无法处理,后我公司进行了改造。田一平主任电话:027-62522986)4有计量器具制造许可证,国内唯一放射仪生产、销售、服务通过ISO9000质量管理体系认证企业国内最早生产放射仪的大型国有企业,但在放射仪技术方面长期没有更新2021/6/434CHAPTER2021/6/4352021/6/436设备生产调试设备生产调试 设备生产调试指的是产品生产组装完成后进行检定前的配套调试检验工作。 此项工作内容包括:设备主机初调、探测器匹配调试、组合性能测试

24、等。 设备主机初调及探测器匹配调试均按照调试作业文件进行操作即可。组合性能测试则是按照能谱仪检定规程及其操作方法进行建标并进行相关测定,完成检定规程的各项技术指标测试。 具体操作方法可参照生产调试流程。2021/6/437客户端安装调试客户端安装调试 客户端安装调试分设备安装和设备调试两部分进行。 在进行客户端安装调试之前必须与客户进行相关的沟通准备工作,具体包括:确认到货情况、确认实验室条件、提示需要预备的工具等以及确认设备安装调试日期。 具体操作方法可参照安装调试流程。2021/6/438设备安装设备安装 设备客户端安装工作主要包括:确认设备缺损情况、现场检验、设备组装等。 设备安装注意事

25、项主要有:积极主动、谨慎的处理因物流造成的货物损坏及到货不及时等问题,确保公司和客户的利益,尽量降低系统性损失 ;设备组装过程调动客户相关操作人员参与并向其讲解在这个过程中需要注意的各事项,以免在后期客户需要自行组装时不知道如何处理该过程,甚至造成设备损坏。 2021/6/439设备调试设备调试 因为前期在生产调试阶段已经进行了产品的调试及检定工作,因此客户端设备调试主要是对设备状态及设备检测性能的再确认。 对调试过程中出现的突发事件,如果自己不能独立解决则须及时与公司联系,给出及时有效的解决方案以提供客户参考,降低突发事件带给客户的心理冲击,同时提高公司的服务形象。2021/6/440客户端

26、培训客户端培训 客户端培训主要是提升客户操作人员相关能力,使其能够胜任产品的日常使用及维护工作。 培训内容包括:设备工作原理仪器操作使用设备日常维护保养其他相关注意事项2021/6/441CHAPTER2021/6/4422021/6/443基本要求基本要求 售后服务是公司提供产品的延伸,同样也直接关系公司质量及信誉,良好的售后服务能极大的缓解公司面对客观存在问题的压力。因此所有售后相关人员都必须具备如下基本素质:熟悉售后服务流程良好的语言沟通能力及时、灵活的解决力所能及的客户疑问准确的向上级复述不能解决的客户疑问2021/6/444常见问题处理常见问题处理 能谱仪常见问题一般可直接分为如下几

27、类:u正常采样操作无计数u正常采样操作计数异常u能够正常采样、峰形正常但计算结果明显偏离u其他咨询性问题通常处理步骤为:确认问题现象反馈样品谱线(对可以采样的设备)分析谱线情况(对可以采样的设备)反馈分析结果提供处理方案2021/6/445原因分析原因分析正常采样操作无计数原因一般为: 程序端口设置问题;探测器故障;主机故障;连接线故障(含探测器连接线及串口线);电脑故障。解决方案: 建议客户先检查连接线、程序设置及电脑等,排除原因后采取返厂维修处理方式。返厂维修时要求主机、探测器及连接线全部返厂 ,及时将检查情况与客户进行通报。 2021/6/446原因分析原因分析正常采样操作计数异常原因一

28、般为: 探测器故障;主机故障;连接线故障(含探测器连接线及串口线);电脑故障。解决方案: 建议客户先检查连接线及电脑等,排除原因后采取返厂维修处理方式。返厂维修时要求主机、探测器及连接线全部返厂 ,及时将检查情况与客户进行通报。 2021/6/447原因分析原因分析能够正常采样、峰形正常但计算结果明显偏离原因一般为: 建模参数错误(含标准源参数错误、模型谱线另存错误)、计算参数错误(质量填写)以及模型与样品谱线不匹配(发生漂移)。 解决方案: 建议客户先进行上述错误检查,确认无误后检查模型与样品的匹配性,若峰形短期内漂移过于严重,则要求客户进行返厂处理。 2021/6/448参考资料参考资料JJG417-2006 谱仪JJG(鄂)19-2004建材检测用NaI 能谱仪GB11743-89土壤中放射性核素的能谱分析方法GB6566-2001建筑材料放射性核素限量能谱仪手册安装调试流程售后服务流程生产加工流程(含能谱仪生产调试作业文件)2021/6/449湖北方圆环保科技有限公司 二0一0年四月2021/6/450部分资料从网络收集整理而来,供大家参考,感谢您的关注!

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