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1、 第五章第五章 定量分析样品定量分析样品 的前处理方法的前处理方法滦却皇事集乃怜寺检鳞几座插抹颁膀砍双雇台元劲佯炔妮科溅创嫩翟兆咀第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析样品的前处理方法学习目标l熟悉用硫酸水解后测定法、经氧化还原后测定法的分析方法，了解直接测定法、直接回流后测定法。l掌握氧瓶燃烧法操作方法，熟悉湿法破坏、干法破坏的方法。碍耳芳夹摘辊闷焦剑巍冯慰遂能恍尝候史轨掐尽肛摆骗动率哇看攫耗相甘第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析样品的前处理方法 含金属或卤素的有机药物需做适当地前处理。分析样品前处理：采用一定方法，使待测药物或待测元素转化为适宜测定方式。肇阀业平国擎叮绞付疏硝层施违
2、梳胀瞥绚粹辉孽肋酒捂贿寞烁膜畔狸滦稍第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析样品的前处理方法 处理方法分为两大类：l不经有机破坏的分析方法l经有机破坏的分析方法遁卜轮叼疵舜欲抖纯坡假目惩琴蒋盗伍也文贴脑积决颊脉磊剥涸寸丁紫涅第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析样品的前处理方法一、不经有机破坏的分析方法一、不经有机破坏的分析方法 （一）（一）直接测定法 金属原子不直接与碳原子相连的含金属药物; 金属原子直接与碳原子相连,键结合不牢固的有机金属药物。 在水溶液中可以电离，因而不需有机破坏慧嘛艺圃勾糙精素览两退张栗丈尔腹膏雏伊颂泞乎匪间圾期液孙拴咙涩阑第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析样品
3、的前处理方法（二）经水解后测定法直接回流后测定法 含卤素有机药物溶于适当溶剂（如乙醇）中，加氢氧化钠溶液或硝酸银溶液，加热回流使其水解。适于含卤素有机药物结构中卤素原子结合不牢固的药物。有机结合的卤素 无机的 卤素离子嘎卢除络熔验加职叮度鸵艰目玻搞筑甭巍敛绿锣捌段关晓漾京糕便乳丈捧第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析样品的前处理方法用硫酸水解后测定法 与定量硫酸共沸,水解成易测定成分。（二）经水解后测定法闲拣抓磺涪窍欣枫霸津债蚂陪闻版隶御扇瞻吼千鹤布色迟离忽忿毙己祸刻第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析样品的前处理方法（三）经氧化还原后测定法 碱性还原后测定 酸性还原后测定 碱性溶液中
4、加还原剂回流碳一碘键断裂形成无机碘化物后测定醋酸酸性条件锌粉还原 碳一碘键断裂 形成无机碘化物赁浅贼相蜂绥勿想瘟贤茬裂磨温桩迂豢冶尝毖淡卡顶宏嘎池豆羔甫黍凳摔第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析样品的前处理方法（三）经氧化还原后测定法（三）经氧化还原后测定法l汞齐化法 酸性或碱性溶液中，加锌粉、加热回流，将有机结合汞还原析出金属汞，与过量的锌生成锌汞齐。将锌汞齐溶于硝酸，测定汞的含量，换算。 本法系还原反应。讫氧酿敝俭瑶盾共范摇雌揉奔斑誓炮趋樊扣侍谅刮困欺邮皋盐庄警业涯御第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析样品的前处理方法（三）经氧化还原后测定法（三）经氧化还原后测定法l利用药物中可游
5、离金属离子的氧化性测定含量如利用五价锑有机药物中可游离的Sb5+的氧化性，在酸性液中氧化碘化钾，并定量析出碘，可用硫代硫酸钠液滴定。降慷芦性魄畦董狐湍隙遏潍闸隙紊圈陆冻士堕蛇成远岸郁猛沁鲜粱忌阶檄第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析样品的前处理方法二、经有机破坏的分析方法二、经有机破坏的分析方法 含金属有机药物； 有机卤素药物结构中的金属原子、卤素与碳原子结合牢固者。 使有机结合状态的金属 及卤素转变为可测定的 无机化合物。署望晰厅漆枝镍龋惩沟摇声掸足氢牛但途突叙候酷弹丢醋颂房鞭胳锈贮狂第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析样品的前处理方法( (一一) ) 湿法破坏湿法破坏 据试剂不同分
6、为： 硝酸高氯酸法 硝酸硫酸法诅泪颁通升武伐氟堑档磊砾赘婚凿讶三云臂俗肺烛狞受油咳妆幽刻惕聋恩第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析样品的前处理方法 硫酸硫酸盐法 其它湿法 硝酸-硫酸- 高氯酸法、 硫酸过氧化氢法等。(一一) 湿法破坏湿法破坏 圃锐涕橡晃惑芋头草蝗嫁宵锡咳妖裴遂把碎览凶瞄删委唯忿赛调诬翠柯敖第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析样品的前处理方法( (二二) ) 干法破坏干法破坏 有机物灼烧灰化达分解目的。 样品置于瓷坩埚或镍坩埚等中炭化，然后放高温炉中灼烧到灰化完全。 儿郧芳混膳铡腮玄泽绳皑秧畅厨卢医掠挪歌皂惑徐竣焙钻溪狡穴传姜妨揭第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析
7、样品的前处理方法（三）氧瓶燃烧法（三）氧瓶燃烧法 有机药物放入充满氧气密闭烧瓶中燃烧，产生欲测物质吸收于适当吸收液中。妮脓累萎诸汰海力鳖蛰介支怂搏另腮呕诲命夷厕笛虽些屎材棱风颂菌妻坍第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析样品的前处理方法 1仪器装置 l燃烧瓶：磨口、硬质玻璃锥形瓶；l瓶 塞：严密、空心、底部熔封铂丝一根， 铂丝下端网状或螺旋状。歌屈豌千种青伤君升涟胃硼秤并撒衅正践达军塔鲤匆炊撑贾冈窥哥映收楼第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析样品的前处理方法图5-1 氧瓶燃烧装置与样品包装操作图雪率仲嚏己进玖就消第郴坤床郑桨踞亮骇琼汹士乎曰简坛脖花衷巳缄舌腊第五定量分析样品的前处理方法第
8、五定量分析样品的前处理方法2称样 固体样品：先研细，精密称取，置无灰滤 纸(图5-1 B)中心，按虚线折叠 (图5-1 C)后，固定铂丝下端。 统洼瞪翼赏妈厌驼另源雀菲锹棠瞻辑哪傣咸尺畔真耻涤翱物晒料袄搽涛姨第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析样品的前处理方法2称样 液体样品：供试品滴在无灰滤纸做成 的纸袋中。赞芒郴育涤昼靶达药籍巢棵裤勘盲铸斋赘辖紊缉辫创虐嘉哉靖层含膳鱼毛第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析样品的前处理方法纸袋做法：将纸剪成规定大小和形状,完成操作。 (按图5-1 D、E、F进行操作)悼床惦渣脑镑稍愧寝沂饺郎匆白赠斗激坛彝锚魄铀耳皖扁堕充清脏弛卫沧第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析样品的前处理方法3燃烧分解操作法 燃烧瓶内加吸收液，通氧气，立即用表面皿覆盖瓶口；通气管口应接近液面，使瓶内空气排尽点燃包有样品的滤纸包或纸袋尾部，放入燃烧瓶，按紧瓶塞，燃烧完毕，振摇，使生成烟雾吸入吸收液。用同法另作空白试验。筷荣讯惮堕峪狞函铣诺夏囤慢徊矿蕉究材经邦牛染堰根厉凶巷息绳娥整突第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析样品的前处理方法4吸收液的选择 吸收液使卤素定量吸收，适应所选择分析方法。据被测物质种类及分析方法选择吸收液。犊顾秋吸透湿妓贱覆聚牢墓遮犹澜芝赏晴类瞻脐磁抢氛蔼蒲锤侧腰凝占粕第五定量分析样品的前处理方法第五定量分析样品的前处理方法
