葡萄糖的一般杂志检查模板ppt课件

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1、实验一 葡萄糖的一般杂志检查1.目的要求目的要求2.实验原理实验原理3.试剂与仪器试剂与仪器4.操作步凑操作步凑5.实验现象记录实验现象记录6.实验讨论实验讨论1.目的要求葡萄糖的鉴别试验。掌握一般杂质检查的目的和原理。熟悉杂质检查的操作方法。2.实验原理1、鉴别试验：醛基或酮基有还原性，在碱性酒石酸铜(Fehling试液)中还原铜成氧化亚铜。无水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液均用此法鉴别。2、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂

2、法以及pH值测定法。3、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。反应离子方程式：Cl- + Ag+ AgCl（白色）4、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN- Fe（SCN）3（红棕色）3.试剂与仪器1、酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。2、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）3、稀硝酸 取硝酸10.5 ml，加水稀

3、释至100 ml，即得。本液含HNO3应为9.510.54、稀盐酸 取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。本液含盐酸分数应为9.5%10.5%5、硝酸银溶液（0.1mol/L） 称取1.75 g硝酸银，溶于100 mL水中。6、标准氯化钠溶液（10gCl/ml） 称取氯化钠0.165 g，置1000 ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10 g的Cl-)7、碘试液1滴 取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂

4、熔玻璃器滤过。8、硫氰酸铵溶液 取硫氰酸铵30g，加水使溶解成100ml，即得。9、标准铁溶液2.0ml 称取硫酸铁铵FeNH4(S04)212H200.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前,精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Fe）。10、比色用原液(1)比色用重铬酸钾液 取重铬酸钾，研细后，在120干燥至恒重,精密称取0.40g,置500ml量瓶中， 加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。 (2)比色用硫酸铜液 取硫酸

5、铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(140)使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中,加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO45H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(140)，使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO45H2O，即得。 (3)比色用氯化钴液 取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(140)使溶解成500ml,精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转

6、变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml，加热至60，再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色.每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl26H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(140)，使每1ml溶液中适含59.5mgCoCl26H2O，即得。4.操作步骤鉴别试验(1) 取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。2.1 酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0

7、.20ml，应显粉红色。2.2 溶液颜色取本品5.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得再浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3.0mL、比色用铬酸钾液3.0mL与比色用硫酸铜液6.0mL，加水稀释成50mL）1.0mL加水稀释至10mL比较，不得更深。2.3 氯化物取本品0.60g，加水溶解使成25ml（如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，虑过。置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试液。另取与标准氯化钠溶液一定量制成得对照液【取标准氯化钠溶液（10gCl/ml）6.

8、0ml置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，用水稀释使成约40ml】。向供试液与对照液中分别加入硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，比较浑浊，不得更浓（0.010）2.4 亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色（2）。2.5 铁盐取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30100）3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成得对照溶液比较，不得更深（0.001）。4.实验现象记录 项项 目目 执执 行行 标标 准准 依依 据据 结结 果果 结结 论论鉴别试验1 Chp2010红色沉淀酸 度Chp2010粉红色溶 液 颜 色Chp2010如显色，不得深于对照管氯 化 物Chp2010如浑浊，不得深于对照管亚硫酸盐与淀粉Chp2010黄色铁 盐Chp2010如显色，不得深于对照管8.实验讨论1、试验比浊方法是将两管同置于黑色背景上，从上向下垂直观察；比色方法是将两管同置于白色背景上，从侧面或自上而下观察；而且所用比色管刻度高度应一致。2、亚硫酸盐与可溶性淀粉项，如存在亚硫酸盐时碘试液褪色，存在可溶性淀粉时溶液呈蓝色。