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1、热重分析法（TG）硕研硕研09-6 09-6 隋鹏隋鹏2021/6/161一、热重分析的定义l热重法（热重法（TG）又称热失重法，是在程序控）又称热失重法，是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系的一种热分析技术。的变化关系的一种热分析技术。用数学表达用数学表达式为：式为：l热重法通常有动态（升温）和静态（恒温）热重法通常有动态（升温）和静态（恒温）之分，但通常是在等速升温条件下进行。之分，但通常是在等速升温条件下进行。2021/6/162二、热重法的原理l物质在温度作用下，随温度的升高，会产生相物质在温度作用下，随温度的升高，会产生相应的变
2、化，如水分蒸发，失去结晶水，低分子应的变化，如水分蒸发，失去结晶水，低分子易挥发物的逸出，物质的分解氧化等。易挥发物的逸出，物质的分解氧化等。l将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来，将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来，就得到了物质的质量温度曲线，即热重曲线。就得到了物质的质量温度曲线，即热重曲线。2021/6/163l热重曲线纵坐标表示重量热重曲线纵坐标表示重量(mg)，向下表示，向下表示重量减少，向上表示重量增加；横坐标表重量减少，向上表示重量增加；横坐标表示温度示温度T或或K)，有时也可用时间，有时也可用时间t，从，从左向右表示左向右表示T 或或 t 增加增加 2021/6/16
3、4三、热重法的试样要求l适于热重分析的试样的特点适于热重分析的试样的特点 （1 1）要在反应中有质量变化；）要在反应中有质量变化； （2 2）是不同的样品组成，质量变化的大小不同。）是不同的样品组成，质量变化的大小不同。l热重法测定，试样量要少，一般热重法测定，试样量要少，一般2 25mg5mg。一方面是因为仪。一方面是因为仪器天平灵敏度很高器天平灵敏度很高( (可达可达0.1g)0.1g)，另一方面如果试样量多，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使应会使试样温度偏离线性程序
4、升温，使TGTG曲线发生变化，曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。分解反应移向高温。 2021/6/165四、影响TG数据的因素l 仪器因素仪器因素 a、震动、震动 ； b、挥发物的冷凝、挥发物的冷凝 ； c、浮、浮 力力 。l 实验条件实验条件 a、 样品状况；样品状况； b、试样皿；、试样皿； c、气氛种类；、气氛种类； d、升温速率。、升温速率。2021/6/166五、热重分析法的应用l聚合物热稳定性的评价聚合物热稳定性的评价l组成的剖析组成的剖析 a 添加剂的分析添加剂的分析 b 共聚物和共
5、混物的分析共聚物和共混物的分析 l用热重法研究聚合物固化用热重法研究聚合物固化2021/6/167六、 TG曲线的处理和计算 TG曲线关键温度表示法 ： A起始分解温度；B外延起始温度；C外延终止温度；D终止温度； E分解5的温度； F分解10的温度； G分解50的温度 2021/6/168TG曲线失重量表示方法及曲线图：曲线失重量表示方法及曲线图：2021/6/169增重量表示方法及曲线图：增重量表示方法及曲线图：2021/6/1610PVC 、 PMMA、PE、PTFE 、PI五种聚合物的热重曲线五种聚合物的热重曲线 2021/6/1611在比较热稳定性时，除了失重的温度外，还需在比较热稳
6、定性时，除了失重的温度外，还需比较失重速率比较失重速率 2021/6/1612乙烯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的乙酸乙烯酯共聚物的TG曲曲线线 2021/6/1613EVA的的TG和化学分析结果的比较和化学分析结果的比较 乙酸乙烯(%，化学分析)乙酸的失重（，TG）乙酸乙烯（，TG）绝对偏差（%） 4.3 8.3 11.2 14.9 27.1 31.1 3.2 5.8 7.6 10.2 18.9 21.7 4.6 8.3 10.9 14.6 27.1 31.1 0.3 0.0 0.3 0.3 0.0 0.02021/6/1614The End 谢谢观看2021/6/1615 结束语结束语若有不当之处，请指正，谢谢！若有不当之处，请指正，谢谢！
