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1、仪器分析仪器分析Modern Instrumental Analysis河北农业大学理学院化学系河北农业大学理学院化学系李李 敬敬 慈慈仪器分析仪器分析序言序言一、仪器分析的三个重要环节一、仪器分析的三个重要环节掌握仪器分析的基本原理掌握仪器分析的基本原理了解仪器的结构和性质，学会一些仪器的了解仪器的结构和性质，学会一些仪器的使用使用掌握各种方法的定性、定量及结构分析掌握各种方法的定性、定量及结构分析二、二、内容多，学时少，讲的快内容多，学时少，讲的快三、结业成绩三、结业成绩作业、听课、考试作业、听课、考试参考书参考书仪器分析仪器分析赵藻藩等（武汉大学）高教出版社赵藻藩等（武汉大学）高教出版社
2、仪器分析仪器分析朱明华朱明华 高教出版社高教出版社分析化学分析化学林树昌林树昌 曾泳淮曾泳淮 高教出版社高教出版社分析化学手册分析化学手册化学工业出版社化学工业出版社 十分册十分册 第一分册第一分册 基础知识与安全知识基础知识与安全知识 第二分册第二分册 化学分析化学分析 第三分册第三分册 光谱分析光谱分析 第四分册第四分册 电化学分析电化学分析 第五分册第五分册 气相色谱分析气相色谱分析 第六分册第六分册 液相色谱分析液相色谱分析 第七分册第七分册 核磁共振波谱核磁共振波谱 第八分册第八分册 热分析热分析 第九分册第九分册 质谱分析质谱分析 第十分册第十分册 化学计量学化学计量学第一章第一章
3、 绪绪 论论什么是仪器分析什么是仪器分析仪器分析的特点仪器分析的特点仪器分析的分类仪器分析的分类仪器分析的一般过程仪器分析的一般过程仪器分析的应用及前景展望仪器分析的应用及前景展望定量分析方法的评价指标定量分析方法的评价指标一、什么是仪器分析？一、什么是仪器分析？ 仪器分析以物质的某些仪器分析以物质的某些物理或物理化学物理或物理化学性性质（光、电、热、磁等）为基础，并借助于特质（光、电、热、磁等）为基础，并借助于特殊的殊的仪器仪器，对待测物质进行，对待测物质进行定性、定量及结构定性、定量及结构分析和动态分析分析和动态分析的的一类一类方法。方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。这些方
4、法一般都有独立的方法原理及理论基础。 鉴定物质的组成鉴定物质的组成l利用仪器分析可利用仪器分析可 测定组分的相对含量测定组分的相对含量 推测物质的结构和存在形式推测物质的结构和存在形式二、仪器分析的特点二、仪器分析的特点灵敏度灵敏度高高选择性选择性高高准确度准确度高高操作简便，分析速度操作简便，分析速度快快，易于实现自动化，易于实现自动化样品用量样品用量少少价格一般来说比较昂贵价格一般来说比较昂贵分析化学分析化学化学分析法化学分析法（常量分析）（常量分析）重量分析法重量分析法滴定分析法滴定分析法仪器分析法仪器分析法（微量分析）（微量分析）光学分析法光学分析法电化学分析法电化学分析法色谱分析法色
5、谱分析法其他仪器分析法其他仪器分析法三、仪器分析分类按分析原理不同按分析原理不同 利用待测物质的利用待测物质的光学性质光学性质进行分析测定的方法进行分析测定的方法光谱法和非光谱法：光谱法和非光谱法： 非光谱法非光谱法指通过测量电磁幅射的某些指通过测量电磁幅射的某些基基本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）的变化建立的方法。的变化建立的方法。 光谱法光谱法* 依据物质对电磁辐射的依据物质对电磁辐射的吸收，吸收，发射发射和和拉曼散射拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法。类方法比较多，是主要的光分析方法
6、。1.1.光学分析法光学分析法光谱法吸收光谱法吸收光谱法发射光谱法发射光谱法分子吸收光谱法分子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法*核磁共振波谱法核磁共振波谱法*紫外和可见光谱法紫外和可见光谱法*红外光谱法红外光谱法*分子发光分析法分子发光分析法原子发射光谱法原子发射光谱法*原子荧光光谱法原子荧光光谱法火焰光度分析法火焰光度分析法* *荧光法荧光法*磷光法磷光法化学发光法化学发光法2. 电分析化学方法l利用待测物质的利用待测物质的电化学性质电化学性质进行分析测进行分析测定的方法定的方法l根据测量的电信号不同根据测量的电信号不同, 主要有五大类主要有五大类: 电导分析法电导分析法 电位分析法电
7、位分析法 电解分析法电解分析法 库仑分析法库仑分析法 伏安及极谱分析法伏安及极谱分析法。3. 色谱分析法利用各待测组分在互不相溶的两相中的吸附、吸附、分配、离子交换、排斥渗透分配、离子交换、排斥渗透等性质方面的不同而进行分离和分析的方法。包括：气相色谱法*、高效液相色谱法*、薄层色谱法和离子交换色谱法等。4. 其它仪器分析方法利用热学、力学、声学、动力学等性质进行测定分析的分析方法 包括： 质谱法、电泳法、热分析法、放射分析法等四、仪器分析的一般过程四、仪器分析的一般过程选择分析方法选择分析方法 样品的采集及样品的采集及预处理预处理 共存组分分离共存组分分离样品的信号产生样品的信号产生信号检测
8、及信号加工处理信号检测及信号加工处理数据显示、数据处理数据显示、数据处理分析报告分析报告选择分析方法：选择分析方法： 方法的选择十分重要：注意样品的复杂程方法的选择十分重要：注意样品的复杂程度，样品量，含量范围，所要求的准确度，精度，样品量，含量范围，所要求的准确度，精密度，测定速度等。只有密度，测定速度等。只有掌握了有关分析方法掌握了有关分析方法的基本原理，适用范围和局限性的基本原理，适用范围和局限性，才能正确的，才能正确的选择分析方法。根据实验条件，最好选择国标、选择分析方法。根据实验条件，最好选择国标、省标或企标。省标或企标。注意：采集样品应具代表性，采样量合理，对样品妥注意：采集样品应
9、具代表性，采样量合理，对样品妥善保存。善保存。气体样品采集气体样品采集（易变易变）短时间内多点采样，采样）短时间内多点采样，采样后立即分析。后立即分析。液体样品采集液体样品采集（均匀均匀）不同深度、不同流量处采）不同深度、不同流量处采集样品，混合均匀。集样品，混合均匀。固体试样采集固体试样采集（均匀性差均匀性差）从不同区域、不同部）从不同区域、不同部位多点采样。样品：破碎、过筛、混匀、缩分。位多点采样。样品：破碎、过筛、混匀、缩分。样品的采集及样品的采集及预处理：预处理：“四分法四分法”： 样品的预处理样品的预处理 把试样转化为适合测定的形式，一般转化为把试样转化为适合测定的形式，一般转化为溶
10、液。试样的性质不同，预处理的方法不同。溶液。试样的性质不同，预处理的方法不同。 无机物试样无机物试样酸溶法、碱溶法、熔融法酸溶法、碱溶法、熔融法 有机物试样分解有机物试样分解干灰化法、湿消化法干灰化法、湿消化法分析有机物分析有机物生物样品生物样品溶剂萃取、挥发、蒸馏、水蒸气蒸馏溶剂萃取、挥发、蒸馏、水蒸气蒸馏上机进行信号检测得到样品的信号，对信号加工上机进行信号检测得到样品的信号，对信号加工处理，获得测定结果或数据显示，对数据处理并处理，获得测定结果或数据显示，对数据处理并得到分析报告得到分析报告共存组分分离共存组分分离 复杂样品中常含有多种组分，测定其中一个或复杂样品中常含有多种组分，测定其
11、中一个或几个组分时，干扰组分用掩蔽剂消除，无合适掩蔽几个组分时，干扰组分用掩蔽剂消除，无合适掩蔽方法消除干扰，可用分离方法消除。方法消除干扰，可用分离方法消除。分离分离沉淀分离，萃取分离，离子交换和色谱分沉淀分离，萃取分离，离子交换和色谱分离等。离等。 举例说明举例说明头发中锌的测定头发中锌的测定原子吸收光谱法原子吸收光谱法氨基酸混合物的测定氨基酸混合物的测定气相色谱法气相色谱法第二周第二周 1. 光度法测定有色混合物光度法测定有色混合物Co、Cr 第三周第三周 2.紫外光谱法测定饮料中的防腐剂紫外光谱法测定饮料中的防腐剂 第四周第四周 3.荧光光度分析法测定维生素荧光光度分析法测定维生素B2
12、 第七周第七周 4. 红外分光光度法测定苯甲酸等红外分光光度法测定苯甲酸等 第八周第八周 5.火焰光度法测定土壤中火焰光度法测定土壤中K和和Na第七周第七周与与第八周第八周实验对开实验对开实验安排第九周第九周 6.原子吸收分光光度法测定毛发中的原子吸收分光光度法测定毛发中的Zn、Cu 第十一周第十一周 7. 氟离子选择电极测定样品中的微量氟氟离子选择电极测定样品中的微量氟 第十二周第十二周 8. H2SO4、H3PO4混合酸的电位滴定混合酸的电位滴定 第十三周第十三周 9. 库仑滴定法测定维生素库仑滴定法测定维生素C 第第十十四四周周 10.填填充充柱柱的的制制备备、气气相相色色谱谱法法柱柱效
13、效的的测测定定及内标法定量及内标法定量第第十十五五周周 11.苯苯, 萘萘, 联联苯苯的的HPLC分分析析及及柱柱效效的的测测定定 五、仪器分析的应用及发展概况五、仪器分析的应用及发展概况1. 仪器分析应用广泛仪器分析应用广泛2. 发展概况发展概况在光谱方面：在光谱方面： 引引入入等等离离子子体体、傅傅立立叶叶变变换换、激激光光技技术术等等，出出现现了了一一系系列列新新仪仪器器。电电感感耦耦合合等等离离子子体体、傅傅里里叶叶变变换红外光谱、等离子质谱等换红外光谱、等离子质谱等在在色色谱谱方方面面：近近年年来来发发展展了了CE, 超超临临界界流流体体色色谱谱等等和和一一些些联联用用技技术术：GC
14、-MS, LC-MS, GC-FT-IR, CE-MS自动化自动化 智能化智能化 微型化微型化六、定量分析方法的评价指标六、定量分析方法的评价指标一般用一般用精密度、准确度、精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准检出限、灵敏度、标准曲线的线性及线性范围曲线的线性及线性范围等项指标进行评价等项指标进行评价定量分析是仪器分析的一项重要任务，许定量分析是仪器分析的一项重要任务，许多种仪器分析方法都可用在定量分析上。多种仪器分析方法都可用在定量分析上。精密度精精密密度度是是指指使使用用同同一一方方法法，对对同同一一试试样样进行多次所得结果的一致程度。进行多次所得结果的一致程度。常常用用测测定定结结果果的
15、的标标准准偏偏差差s或或相相对对标标准准偏偏差度量差度量sr。 准确度试样含量的测定值与试样含量的真实值试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。（或标准值）相符合的程度称为准确度。准确度常用相对误差量度。准确度常用相对误差量度。 灵敏度物质物质单位浓度或单位质量单位浓度或单位质量的变化引起的变化引起响应信号响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度，用值变化的程度，称为方法的灵敏度，用S表示。表示。灵敏度也是标准曲线的斜率，斜率越大，方法灵敏度也是标准曲线的斜率，斜率越大，方法的灵敏度越大。的灵敏度越大。检出限某一方法在给定的置信水平上可以检出某一方法在给定的置信水平
16、上可以检出被测物质被测物质的最小浓度或最小质量的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质，称为这种方法对该物质的检出限。的检出限。以浓度表示的称为以浓度表示的称为相对检出限相对检出限，以质量表示的称，以质量表示的称为为绝对检出限绝对检出限最小检出信号最小检出信号 分别为空白分别为空白信号的平均值和标信号的平均值和标准偏差，准偏差，k为系数，为系数，IUPAC建议取建议取3。S为方法的灵敏度。为方法的灵敏度。方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标，它是，它是评价仪器性能及分析
17、方法的主要技术指标。评价仪器性能及分析方法的主要技术指标。 检出限检出限标准曲线标准曲线标准曲线被测物质的浓度或含量被测物质的浓度或含量x与仪器响与仪器响应信号应信号y的关系曲线。的关系曲线。线性范围：标准曲线直线部分所对应被测物质线性范围：标准曲线直线部分所对应被测物质浓度或质量的范围。浓度或质量的范围。标准曲线的绘制标准曲线的绘制用用 “一元线性回归法一元线性回归法”的数据统计方法来给出的数据统计方法来给出y与与x的关系式的关系式 y=a+bxyx标准溶液浓度： x1 x2 x3 x4 x5 响应信号： y1 y2 y3 y4 y5线性回归方程：线性回归方程：y=a+bx从上式知：当从上式
18、知：当x=0， y = a ； x= x时，时， y = y。过（过（0， a ）和（）和（ x ，y ）两点，在浓度范两点，在浓度范围内作直线，此直线段就是由给定的数据围内作直线，此直线段就是由给定的数据组（组（xi ，yi）所确定的一条最可靠的标准）所确定的一条最可靠的标准曲线。曲线。y=a+bxy与与x之间线性关系的好坏程度用相关系数来表征。之间线性关系的好坏程度用相关系数来表征。值在值在+1.0000与与1.0000之间之间作业：P7第3，4题查科技论文，摘录某分析方法定量测定的技术指标精密度、准确度、检出限、精密度、准确度、检出限、灵敏度、灵敏度、标准曲线的线性及线性范围标准曲线的线性及线性范围。
