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1、仪器分析实验仪器分析实验- -原子荧光法课件原子荧光法课件土壤样品中汞总含量的测定土壤样品中汞总含量的测定( (反王水消化反王水消化- -氢化物发生氢化物发生- -原子荧光分析法原子荧光分析法) )l目录目录l一、概述一、概述l二、实验目的二、实验目的l三、实验原理三、实验原理l四、仪器药品四、仪器药品l五、实验内容五、实验内容l1.1.样品前处理，样品前处理，l2.2.氢化物氢化物- -原子荧光法测定。原子荧光法测定。l六、仪器操作六、仪器操作l( (一一) )原子荧光光度计的基本结构原子荧光光度计的基本结构l( (二二)AFS-2202E)AFS-2202E型双道原子荧光光度计的仪器结构型
2、双道原子荧光光度计的仪器结构l( (三三) )操作步骤操作步骤l( (四四) )仪器条件仪器条件l( (五五) )标准曲线法分析步骤标准曲线法分析步骤l七、思考题七、思考题l一、概述一、概述l土壤作为环境的重要组成部分，对人体健康的影响已越来越被人们关注，随着社会进步以及环保意识的提高，对土壤的检测也日趋引起有关部门的重视。l据中国土壤元素背景值（中国环境监测总站，1990），中国主要土壤类型中汞的平均含量为0.065 mg/Kg。汞在环境中的存在分为无机汞和有机汞两大形态。汞在土壤中最稳定的形态是硫化物形式及其他复合卤化物，其次，在高有机质含量的土壤中，有机态汞会占到较大的比例。有机汞主要是
3、甲基汞和乙基汞。l二、实验目的二、实验目的l1.掌握原子荧光光谱法的基本原理。l2.掌握氢化物的发生原理。l3.掌握测定土壤样品中汞总含量的样品处理方法与操作。l4.了解原子荧光光度计的基本结构知识，掌握测定汞的仪器条件与操作步骤。l5.掌握汞总含量测定的标准曲线法分析步骤l三、实验原理三、实验原理l(一)样品前处理l土壤汞总含量测定的前处理(采用反王水消化法)：称取过1mm筛的土壤样品0.5000-1.0000 g于150mL三角瓶中，滴加2滴超纯水润湿土样，加入反王水(硝酸：盐酸=3：1)10mL，于沸水浴中加热分解2小时(期间注意摇动几次)。取出样品冷却至室温后，加2滴5%的重铬酸钾水溶
4、液，摇匀；同时做全过程的空白。用2mol/L的盐酸溶液溶解并转移定容到100ml的容量瓶中，摇匀。消化液用氢化物发生-原子荧光光度计测定。l(二)原子荧光光谱法的基本原理l在一定工作条件下，荧光强度If与激发光源的辐射强度I0和被测元素的基态原子数N成正比，即If=AI0lN。l除N外，其它都为常数，N与试样中被测定元素的浓度c成正比，因此，原子荧光强度与元素浓度关系为：If=Kc。l汞不能生成共价氢化物，但硼氢化钾(或钠)能使溶液中化合态的汞还原产生汞蒸汽。l(三)氢化物发生原理l氢化物发生-原子荧光法是基于下列反应，先将分析元素转化为在室温下为气态的氢化物：l E-m+lNa(K)BH4
5、+ HCL + 3H2O Na(K)CL + H3BO3 + 8H* EHn + H2(过量)lEm+为待测元素，EHn为气态氢化物（m可以等于或不等于n）。l四、仪器药品四、仪器药品l(一)主要仪器l电子分析天平（EL104，梅特勒-托利多（上海）有限公司），水浴锅，双道原子荧光光度计（AFS-2202E型，北京科创海光仪器有限公司）。l(二)药品试剂l2.1药品l1.氩气：99.99%，带氧气减压表；l2.硼氢化钾；l3.优级纯盐酸；l4.1mg/ml汞标准储备液；l5.优级纯硝酸；l6.分析纯重铬酸钾。l2.2测定Hg所需试剂的配制l1.配制Hg浓度系列为0，0.40，0.80，1.20
6、，1.60，2.00 ng/ml的标准溶液：先将Hg标准储备液稀释到浓度为200ng/ml的标准溶液。分别吸取200ng/ml的Hg标准溶液0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50ml加入50ml容量瓶中，加入2mol/L的盐酸溶液定容。l2.2mol/L的盐酸溶液：用量筒量取333.3ml浓盐酸于2000ml的烧杯中，用超纯水稀释到刻度。l3.2%KBH4还原剂溶液：称取2.5gKOH溶解于超纯水中，溶解后加入10gKBH4，加入超纯水稀释到500ml。l4.5%的重铬酸钾水溶液：称取10.0g重铬酸钾，用总体积为190mL的超纯水溶解，摇匀即可。l5.反王水(硝酸与盐酸的体积比
7、为3：1)：需要消化土壤样品时配制，用量筒量取优级纯硝酸和盐酸的体积分别为150mL和50mL，混合均匀后待用。l五、实验内容五、实验内容l1.样品前处理，l2.氢化物-原子荧光法测定。l六、仪器操作六、仪器操作l(一)原子荧光光度计的基本结构l原子荧光光度计的仪器装置由三个主要部分组成：激发光源、原子化器、检测部分。l激发光源：北京科创海光仪器有限公司生产的AFS系列原子荧光光度计采用特制的空心阴极灯作为激发光源。高强度的空心阴极灯可以得到较强的荧光信号。l原子化器：AFS系列原子荧光光度计采用的是氢化物原子化器。这种方法是基于在含砷、锑、铋、硒、碲或锡的酸性溶液中加入硼氢化钾，使各元素形成
8、氢化物，氢化物引入氩氢焰被原子化时可以得到很高的灵敏度。原子化器的主要部分是一个电加热的石英管。lAFS系列原子荧光光度计采用的是屏蔽式原子化器。石英炉芯分为内外两层，内层为载气，外层为屏蔽气。载气将反应后的氢化物或氢气的混合物带入原子化器，氢气在炉口被点燃，形成氩氢火焰，将氢化物原子化。l检测部分：AFS系列原子荧光光度计的光路是无色散系统，采用日盲光电倍增管直接检测荧光信号。l(二)AFS-2202E型双道原子荧光光度计的仪器结构l本型仪器主要由原子荧光光度计主机、断续流动氢化物发生及气液分离系统、控制及数据处理系统等部分组成。l原子荧光光度计主机主要有四部分组成：原子化系统、光学系统、电
9、路系统、气路系统。l(三)操作步骤l1.打开电脑,原子荧光光度计主机电源打开，打开氩气钢瓶，调节气体流量使气压0.2 MPa，小于0.3 MPa。l2.点击原子荧光光度计分析软件系统 点击元素表 确定选择元素 生成数据库 打开连接数据库。l3.点击条件设置 标准曲线参数设置(A , B两通道点击切换) 点击汞灯。l4.调炉高为10cm 对光斑 调灯位置 取对光器 调炉高到8cm-12cm (据样品浓度改变高低，样品浓度高，炉高调低一点，反之，样品浓度低，炉高调高) 加水封，以二次气液分离器螺丝为准 不超过刻线。l5.在“运行”中点火 咔的声即点火成功 预热30min加“断续流动进样量”模块 点
10、击“空白测量” 标准空白(标线)做样品时，做样品空白，空白完成后才做标准曲线和样品测量 点击模拟标准曲线，在桌面上排好窗口。l6.依次进样测试，保存数据并打印。l7.测试结束，在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管道。关闭载气，打开压块，放松泵管。关闭仪器总电源开关，作好仪器运行记录。l(四)仪器条件l测定汞的仪器条件：A、负高压-270V；B、灯电流-总电流15mv；C、原子化高度-10mm；D、载气-300ml/min，屏蔽气-900ml/min。l(五)标准曲线法分析步骤l1.配制好标准系列溶液，如S1，S2，S3，S4，S5。l2.选择工具栏的“条件设置”按钮，在弹出的画面中选择“测量条件”选项，在测量方法栏中选择“Std.Curve”标准曲线法。在A，B道标准曲线参数选项中输入系列标准溶液的浓度。l3.点火（在“运行”菜单中选择点火选项）。l4.进行标准空白溶液的测量。l5.进行系列标准溶液的测量。l6.冲洗，进行样品空白的测量。l7.输入未知样品的信息。l8.进行未知样品的测量。l9.数据存盘。l10.输入相关信息并打印样品报告。l七、思考题七、思考题l1.简述影响原子荧光测定的因素有哪些？l2.冷原子法测定汞含量时，为什么可以不需要点燃炉丝？
