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1、.原子吸收光谱仪常见问题原子吸收光谱仪常见问题原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比方标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。出现问题怎么办问专家找同行求助于仪器厂商可是大家的时间都是很珍贵的啊，其实求人不如求己!今天给大家分享原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的200 个问题及解决方案， 这可是广阔原子吸收光谱仪用户的亲身体会和经历积累，相当珍贵哦!掌握这些，您就成为原子吸收光谱仪器的高级工程师啦!一、用 AAS 测定岩石中锂，标准曲线的线性不好是什么原因如何解决可能的原因： 锂是易电离的元素， 最好
2、要加 2%的 KCl;你如果加了 Sr 的话可能要在锂波长处产生分子吸收。二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅，数据不稳定，原因何在HG2934-2000 酸溶解后，过滤，上机。数据不稳定的原因太多了:1、样品是否均匀 2、过滤是否有吸附呢 3、你的样品黏度较大，如果用的是火焰法，毛细进样管的高度有较大的影响。 4、你的标准曲线做得怎么样 5、如果是微量痕量铅， 环境因素也是误差来源之一： 城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。三、石墨炉测铅时,空白(4 硝酸+1 高氯酸 GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的， 先打一下空白，一般不
3、会超过 0.0015，然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化，最后溶解用的 1 摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点)，定容体积为 50mL 的话空白值一般为 0.03 左右。不过铅比拟难做，基体干扰很大。2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气纯度多少，是高纯的吗 也可用高纯氮气，但要注意分子带背景3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白，这样你就可以知道了4. 我也经常遇到这个问题，有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比拟大。对于石墨炉测定铅
4、，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比拟容易控制，空白也比拟低。5. 实际 Pb 含量有出入，厂家就没有测准;你的仪器可能没有调制最正确。四、请教大家磷酸中的硅怎么做用分光光度法，磷钼蓝光度法试试。五、我这次测Cr 时，发现仪器漂动很大，标曲都作不好，是什么原因呢 燃气，助燃气比例也试着调动过，不管怎样，都发现仪器不稳， 但是做别的元素那么情况良好，请问这是为什么呀燃烧器的高度调整了吗作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高 ,燃烧器要稍微降低一些。六、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量防止还想请问一下,测定钛需要使用氧化
5、亚氮乙炔火焰,但如果测定 10g/L 浓度水平的钛能否使用空气乙炔这么高浓度的标样是否有的卖1. 高浓度的标样没有卖的话，可以自己配制。2 “10g/L 浓度水平的钛能否使用空气乙炔可以自己做一下啊，不是很方便吗。.v.3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量防止这要看你是什么样品测定什么东西还有你的实验室仪器配置等，综合考虑2. 原子吸收理论上来讲测量围很广，可以测微量 ppm 和超微量 ppb，也可以用于基体组分含量的测定(常量级)，甚至可以分析含量高达70%的组分，测定的元素也很多种，但还是要考虑各种干扰的存在。3. 假设就用 AAS 法测定，注意：1
6、 样品一定要均匀2 0.20.5 克样加溶剂溶解，定容到100 毫升，以后可以 10 倍一直往下稀释3 可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度七、请教钽(小片状)的溶解方法我要制备钽盐溶液， 做基体改进剂用。我试过浓硝酸和王水，都溶不了。1. 先参加氢氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀释定容!2. 钽(小片状)的溶解方法用焦硫酸钾高温溶解，酒石酸提取。我用氢氟酸终于溶了八、我单位只有原子吸收分光光度计， 配合氢化物生成器测药品中的砷含量。 样品用硝酸加高氯酸消化，消化过程中三价砷被氧化成五价砷， 加样回收率几乎是零，后经加碘化钾复原，将五价砷复原回三价砷， 加样回收率也仅 80%左右，请教
7、各位是否有好的方法提高加样回收率1. 回收率低一个可能是消化过程中有损失 ,对你的分析操作我不知道,所以无法分析原因.也可能是碘化钾复原的时间不够(室温下需要 50 分钟,此时溶液可能变为金黄色),加热能加快复原(多少度我记不清了,好似是90度几分钟即可),还有就是标样与样品的基体不一致,对你的分析来说,酸度可能是一个因素2. 用王水消化比拟好九、请问原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位怎样解决最易出现问题的：1 进样和雾化系统(包括燃烧器)：进展清洗(超声波+5%HNO3 溶液)2 光源能量不够：调整阴极灯至最正确位置，燃烧器的高度及前后位置。3 气体泄露：根据不同情况进展消漏
8、。十、原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验时，遇到以下问题：1 光谱狭缝档的宽度是依据什么设定的2 用消化罐消化头发可以么3 头发中的重金属络合物会对实验产生怎样的影响1 光谱狭缝档的宽度可以是0.5-1.0 就可以了2 用消化罐消化头发可以3 太复杂了，不要考虑太细了，有的问题化学家还没搞清楚呢。4 加一点一定要使用适合的基体改进剂。十一、 最近几天批量做样， 自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部，而是挂在进样细管的外壁上，造成有时注不进去，有时沾到石墨管的侧壁上。我只能过一段时间就检查一下进样情况。请问各位教师友好的解决方法么我试过往清洗瓶中参加硝酸，但还是不能
9、解决。1. 可能是你的样品没消解完全或者太脏了2. 我觉得你是否应该把 PROBE 的高度再略微调低一点，这样的话在液滴滴下的一瞬间(但是还没有完全脱离 PROBE)可以接触到石墨管底部，就不会有样品残留了。我不知道你的情况是否和我的一样，我以前发生过类似的情况，通过这样处理后，问题就解决了。.v.十二、火焰法，样品处理用到硫酸和次氯酸钠Aglient3510(2002 年买的)喷头上会积一层白乎乎的东西(溶于水)，引起读数不稳，火焰会有缺口，而据说进口的十几年前的一个英国的仪器和 95 年进的 PE(别人的)都没这现象，我知道喷头构造不同，但是难道现在的设计不如过去的还是由于其它缺陷引起的1
10、. 我和你使用的是一样型号的仪器,我们在使用 EN1122 方法的时候也使用了硫酸,导致燃烧头经常会堵塞,积上一层碳而堵塞燃烧头罅缝 ,火焰会出现缺口.可能的问题是使用的硫酸粘度较大导致的原因.我们现在采取的方法是增大燃烧头罅缝的宽度,这样会减少堵塞的出现.个人认为:理论上应该吸光度与罅缝宽度没有关系.但过宽的罅缝将导致数据不稳2. 燃烧器上积碳是很正常的事，没必要那么紧的，只需要定时地清楚就行了，清楚时最好不要用坚硬的东西刮除， 因为这样会损坏燃烧器。 一般用一名片插入狭缝擦拭， 有条件的用超声波清洗。3. 注意溶液的黏度，适当稀释。选用适宜的酸十三、吸光率波动很大,3ppm 和 Cu 吸光
11、率应该是 0.35 而我的仪器测出是0.12 左右吸亮度变小的原因很多，你要一个一个的查：1 样品的提升量是否变小2 光路是否调好3 燃烧器的高度，前后左右位置是否适当4 撞击球的位置是否调好5 毛细管是否有堵塞等。波动大的话，还可以查查以下原因：1 火焰是否平稳2 灯3 废液排放是否正常十四、我的原吸基线不稳，试了许多方法，都不行。是火焰，静态的。1. 可能是灯的问题，预热时间加长或换灯试试2. 检查一下电源,最好有净化稳压器.3. 换个别的元素的灯看看，如果也这样，可能是电源问题，也可能是检测器问题。换个同样元素的灯，可以检查灯座的问题。4. 静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污
12、染的情况，除按照上面的方法考量外，还有清洁一下光路系统，当然指的是外光路。十五、如样品测量结果为负值,怎么办负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题，或者你的仪器处于一个不稳定的状态。十六、因样品浓度可能太低，测量时读数为负值，请问应怎么解决1. 造成 A 值为负是因为样品浓度太低，机器根本检测不到样品的信号，仪器本身的噪声所产生的。改进方法为1，富集样品后再做。2，改变测量的方法。3，更换噪声小，检出险低的仪器。2. 刚点火测应灵敏度高，过段时间灵敏度下降并达平衡，所以负信号不会转为正信号的。出现负信号可能是对空白问题重视不够， 你用以调零的“纯水不够纯， 而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯
13、度不一样)，你可以看一下，你的工作曲线的截距是负的。请对你的溶剂及水的纯度检查一下。十七、请问在原子吸收条件设置时,是测得的吸光值越大越好吗我用的是热电的原子吸收光谱仪,在测水稻的铬时,按国标推荐的是枯燥温度 110 度、40 秒;灰化温度 1000 度、30秒;原子化温度 2800 度、5 秒，而按仪器本身提供的在灰化温度 1200 度;原子化温度 2500 度时，以 20 微升进样量 0.9ug/l 的标准溶液测出的吸光值应为 0.1A,我们设定的程序是:110 度.v.40 秒 ;1200 度 30 秒 ;2500 度 2 秒 ;2800 度 3 秒 , 测 出 的 值 非 常 大 ,
14、空 白 吸 光 值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;远大于 0.1A，而且空白也远大于 0.1A，是不是我们没有洗干净还是其它原因空烧过三次.我想是不是我们以前用重铬酸钾洗过,没洗干净,但我们在测铬前,还是用稀硝酸泡过夜.1. 空白太高了，找找原因2. 问题就出在重铬酸钾上十八、茶叶的基体比拟复杂，其铅含量在 3PPM 左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在 0.007 左右，请问如何解决其复杂基体问题1. 用标加法做试试。2. 基体匹配。3. 参考食品国家标准，用MIBK 萃取十九、化装品干
15、法消解样品时，灰化后为白色粉末，但是，加酸溶解的时候，仍然有很多白色沉淀，是不是说明消解不完全，需要继续灰化局部化装品如粉类含无机添加剂， 灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测。 对沉淀可以采取过滤(先过滤再洗沉淀定容、先定容再干过滤均可)、离心等处理方式二十、想用原子吸收光谱法测定香味蜡烛中的含铅量，请问式样该如何处理消解用什么方法另外用原子吸收法测定可行么需要注意什么当然可以!干法消解应该可以二十一、用石墨炉(氘灯扣背景)原子吸收测植物样品中的铬基体改进剂都用的什么是不是一定要用基体改进剂 我的植物样用不同浓度的铬溶液培养的蔬菜， 样品量比拟少。 准备用硝酸和高氯酸进展消化测定其中铬的含量铬是
16、高熔点的金属元素,不加改进剂也可以提高它的灰化温度，铬几乎是不会损失的。同时提高灰化温度又可以很好的克制植物样品背景高的问题。 你的植物如果是用铬溶液培养出来的，我建议你取样量大点，改用火焰做可能会比拟好，毕竟能用火焰总强过石墨炉!二十二、植物中的铅，不知道要怎么消解植株，研究所的给了我个方法，让80 度烘 48小时，然后碾碎，湿法消解，今天试了下，叶子没问题，茎就好难碾1.试试冷冻枯燥，然后再粉碎。2. 那是因为径的水分不易挥发，还未干。最好先把茎破坏掉，再和叶子一起烘。二十三、气体流量的两种表示方式：kg/cm2 和 L/min，前者在日立的机子上常见，后者在 PE 的机子上常见，两者之间
17、有什么区别1. 前者是压力单位，后者是流量单位。不同的气体同样的压力下，流量是不同的。2. psi 磅/平方英寸 1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米=0.06895bar=0.0703atm工程大气压 kg/cm2 1kg/cm2=14.22psi1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi二十四、由于标准样品一般都放在冰箱里冷藏，使用的时候， 温度还是比拟低的，然后吸取的时候，体积会不会准确呢另外，我经常做的时候是吸取1ml 到 100ml 容量瓶稀释。这样稀释 100 倍，不知道误差有多大1. 标准你可以放到室温以后再吸!2. 温度的影响可以查一下你样品在不同
18、的温度情况下的体积变化情况，就像水那样的表。稀释一百倍的影响比拟多： 温度对移液管和容量瓶影响、 移液管和容量瓶本身的容许误差(根据级别查对应的计量检定证书或标准)、还有容量瓶标定的人为视线误差。3. 按照国家有关要求(具体忘记了)， 需要提前将试液从冰箱中取出， 待回复到室温方可取用。不过我个人认为，这点误差在日常常规分析中应该不大，能防止最好，不能 (如急用)也只好将就了.v.二十五、从国家标准物质研究中心买的 1000ppm/ml 的 20ml 安瓿瓶装的储藏液，每次也就用 2ml 用于配制标准工作液。 但是剩下的 10 多 ml 的储藏液不知如何保存。 安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取
19、出其中的 10ml 稀释到 100ml 后保存，但是不是很确定需用的酸的浓度(标准物质证书上提供的几种元素的基体分别是1%HNO3、5%HCl)，不知是不是相应的元素只要用证书上所提供的相应浓度的基体稀释即可。另外，基体浓度是(V/V),那么 1%的盐酸是不是就是指用 1 体积的浓盐酸( 1.18g/ml)用100 体积的水稀释， 抑或是 1 体积的盐酸定容到 100 体积。我都是稀释 10 倍后，放冰箱保存的，一般就用0.5-1.0%的硝酸稀释。1 体积的盐酸定容到 100 体积，就这样二十六、不知为什么我在用石墨炉测样时 (M5)，自动进样器的针感觉不是很稳定， 我只能用牙镜观看，这跟公子
20、卓您的一样，本已调好位子，等在中途再看时，针在滴样时没有那么看的清了，总有点挂在壁边，不知这种现象正常不又应如何处理呢这种现象是最普通的情况了， 可以说是天天发生的事情， 看你怎么处理了，我通常有两种方法处理：1 继续调进样针的位置2 进样针换个干净的二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr 需要全量消解么用浸提法如何用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn 的溶出比拟齐文启杰山戴文红 (中国环境监测总站)的结论局部：(一)除用 HF 以外，各种土类中Pb、Cr 的溶出比都较低，分别低于65.8%和 64.6%。因为 Cr和 Pb 主要包藏在土壤矿物晶格中
21、，且晶格稳定;例如 Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位，尤其八面体配位十分稳定。土壤局部 Cu、Cd、Zn、Ni、Mn 的矿物晶格能较低，易受酸分解破坏，所以溶出比拟高。(二)HClO4 有极强的氧化能力，能有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳。其挥发温度高，有利于破坏矿物晶格。因此，除了HNO3 一 H2S04 一 HClO4 溶解法能导致局部Pb 沉淀和可能使局部Cr 挥发外，各土类中其它元素的溶出比大都略高于HNO3 和HClHNO3 法。(三)就几种溶样方法而言，全分解法要使用HF，这样才能破坏Si、SiO2 等硅酸盐矿物晶格。但 HF 易引入玻璃器皿溶蚀的空白
22、，且有危险性;HNO3 消解容易进溅，当必须仅用 HNO3溶样时(如测定 Ag)，应减少称样量或使用砂浴、水浴 ;HNO3 一 H2S04 一 HClO4 消解土样时最平静，且蒸发温度高，能有效地破坏有机物及多数微量元素的矿物晶格。在不要求测定Pb、Cr 时建议使用 HNO3 一 H2S04 一 HClO4 法消解土样，但要将H2S04 和 HClO4 尽量赶尽，否那么对 Pb 测定有影响;(四)几种土类中各元素的平均溶出比(%)及日本、 美国和本次调查得到的我国土壤中各元素的几何均值(ppm)列于表 7。由表 7 可知，我国土壤中 Pb、Cr 的背景值明显高于日本和美国，这除了确实存在一些差
23、异外， 还有由于采用的溶样方法不同而引入的差异， 因为日本和美用的溶样方法不能将土壤中的Pb、Cr 全部溶出。二十八、我在用火焰法测定水中钾时， 其吸光度经常不能回复至自动调零时的状态， 有时可升至 0.01，对结果影响很大，请各位帮助查找一下原因。直接进二次蒸馏水，几分钟后吸光度也会升高。1. 估计是仪器不稳定的缘故!2. 你的气没问题吧3. 我也遇到类似的问题。好似玻璃容器和盐酸可能有污染。不知道你有没有加消电离剂4. 我认为灯的可能性大一点。这种情况我好象没碰到过，也有可能是用的蒸馏水在做样品.v.过程中脏污了。5. 这种情况光源的因素可能性不是很大，灯里面有白点或黑点主要产生的原因是灯
24、电流过大，导致金属蒸出， 沉积在壁上的原因。一般这种情况不会对测定产生太大影响， 只是对于灯的寿命会降低。建议：采取用两个瓶子分别装入稀酸溶液和去离子水， 在换试样和标准时， 先用稀酸溶液清洗，然后放入水中，这样可以减少污染。试样和标准可以采取用稀酸稀释，一保持一定酸度。尽量减少污染。检查一下仪器，看看仪器的长期稳定性如何。二十九、我作痕量金(ppb 级的)，介质是 1%盐酸和 1%硫脲，枯燥阶段的温度应当是多少(我的现在是开场是 80 完毕是 140)灰化的温度是 400，是否正确结果的再现性不是太好1. 枯燥温度并不一定的，要自己摸索。换了根石墨管，清洗一下石墨锥都可能有较大的变化的，一般
25、在 110-140 度。2. 重复性除了跟适宜的温度程序有关外，还跟石墨管、进样系统的情况关系很大。三十、同样的测铜的时候，却一切正常，空白吸光度为0.002,土壤标样 ESS-3 也在围，而测 Zn 时，空白吸光度为 0.035,还是稀释了 10 倍的结果，土壤标样ESS-3 在减去空白的浓度之后，结果高出 3 倍1. 你的试剂有问题2. 你用的什么方法消解的假设是敞口消解可能被污染了，锌特别容易被污染的3. 也许你的氢氟酸没有赶尽4. 估计是你的水不行了，而且就是水好的话加硝酸后空白会升高很多。可以用1%硝酸来配标准溶液，但是样品定容用超纯水，稀释也是用超纯水，这样就可以了，我做标准物质都
26、是这样做的，而且在标准围三十一、铁元素灯，在 248.3nm 波长下的灯能量是 110counts,在 302.1nm 波长下的能量是 400counts,请问波长与能量有直接关联吗同一个元素灯发射的谱线， 各波长的能量肯定不同， 灵敏度也相差很大。比方你说的铁在 248.3nm(共振线)下测量，其灵敏度是在 302.1nm 测量的 5 倍左右，强度高灵敏度不一定高。三十二、要检测味精中的铅，单位只有火焰，没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化，效果不理想(500 度 16 小时样品还是黑乎乎，取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化，耗了俺一下午仍以失败告终) 于是改用湿法，效果更糟糕!
27、请大家赐教详细的消解方法1. 火焰法做铅灵敏度太低了， 不如化学法， 样品取少一点， 干法消化， 温度不要太高(480)，3 小时后取出，加少许硝酸或水湿润，烘干，再灰化一次，差不多可以了2. 用 MIBK 萃取三十三、测 Pb 时加抗坏血酸(Vc)做基体改进剂，其作用机理是怎么回事啊1. 跟普通有机改进剂的原理差不多，增加复原气氛，有降低原子化温度的作用等2. 参加 Vc 后，分解生成大量的游历C，使氧化铅迅速复原为原子，从而降低原子化温度三十四、今天做铅的标线时候，弯曲得很厉害。相关系数只有一个9，请问有什么解决的方法吗1. 不应当，看看是不是仪器有问题了2. 我认为出问题的地方很多，建议
28、你重配标液，再仔细的做一遍!3. 首先标准曲线不能超过线性围,然后再检查配置的是否正确,检查仪器是否正常等.4. 移液管没有校正,可以先用蒸馏水在天平上校正,注意温度对密度的影响(查看资料),建议取一毫升水样测试,我的曲线都在 0.99971.v.三十五、请教各位以下样品前处理方法，使用火焰AAS 测试其中铅镉含量，PCB 板，可能材质为玻璃纤维， 电子元件， 可能为瓷的， 这种瓷一般由钛酸钡， 钛酸鋅， 氧化鋅构成。其实 EPA3052 也就是用微波消解仪在高温高压条件下将物质完全分解了,其方法大概如下:1)所用酸:总量不超过 8ML 硝酸,HF,H2O2,盐酸2)样品量:0.10.5 克,
29、3)升温可分为 2_3 段,最高温不超过 2304)高氯酸赶 HF三十六、 为什么我的水一经过比色管震荡就吸光值变得很高， 我请教过前辈他说用酸泡了就可以了，为什么我的就不行呢上午我发现泡了 2 天后，原先满的酸液现在挥发了一点，比色管的塞子下面有几毫米的空隙，是不是会是这个原因呢1. 清洗干净后，放在桶里泡，然后直接用纯水冲洗2. 我是用标本缸泡的，然后用纯水洗。还有尽量买好的厂家的比色管，有的厂家的用的玻璃是不太好。3. 最好最后一遍用超纯水清洗，可防止干扰4. 先常常规方法清洗，然后泡在20%左右的硝酸溶液中 24 小时以上。用时拿出来先用自来水清洗。再用去离子水涮干净，凉干就可以用了。
30、5. 酸泡+超声波，最后用纯水洗。三十七、 我手头没有微波消解装置， 脂肪含量高的食品该如何消解我用高氯酸+硝酸(1：5)，在电炉上加热，溶液即将变成无色透明状时，上面还是有大量的脂肪无法消解掉。随后再加热溶液变黑，并着火炸了起来。请问该怎么解决这个问题我的解决方法是加了混合酸过后， 浸泡过夜， 电热板上小火加热(瓶中放入几粒玻璃珠)，并在溶液颜色加深的时候不断参加混合酸，直至消化完全，溶液成白色，冒浓白烟。三十八、作 zn 的围为 004,在 213.9nm 时.且不稳定,是什么原因造成的 用过高纯气体,改变过助燃比,调节过燃烧头高度,狭缝调节过.全都无效.1. 改变一下助燃比，减小狭缝试试
31、，乙炔要高纯的。2. 先用纯 Zn 标去测吸光度，以此判断仪器否正常，假设正常，那么为样品处理原因，否那么为仪器有故障或参数设得不合理。三十九、我们所用的仪器是PE 公司的:在正常的情况下(指我们测定的条件,对 Fe 或 Cu等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但现在要测 K、Na 等轻元素时，不断的改气流量来求得正确的结果是对的吗1. 乙炔流量对有些元素的灵敏度(Cu)影响不是很大，有些那么很大(Cr)。测定时应该保持流量不变。2. 调节气体流量是在建立分析方法时做的，一旦分析方法建立，在测定过程中不能随便调节气体流量的3. 气体流量的不断调节，实际上是改变了助燃比。只有在做
32、条件优化时需要调节，如果选好条件，是不用变动的。四十、我的铅灯刚开场点燃的时候还算正常， 但点燃一段时候以后，就开场闪烁， 并且测得的也十分不稳定，不知是不是我的铅出了问题1. 应该是灯的问题.用了多长时间了看看接口是否接触不好.灯坏了,只有买新的了.2. 换个分析波长看怎么样，如果也是这样，就应该是灯的问题，对了最好是利用单元素标准液试验四十一、请教一下， 用原吸分析土壤样品，由于样品是先用碳酸钠处理，然后用盐酸中和的，因而，待分析样品的盐度很高，用原吸分析时容易造成燃烧头堵塞， 有人向我推荐高.v.盐燃烧头，我想了解一下，高盐燃烧头能解决堵塞问题吗相对于普通燃烧头肯定是好的， 但是还是需要
33、日常维护的。 另外，现在一般还可以用连续流动注射进样器来防止堵塞。四十二、今天我做了二份大米中铅，用的是峰高一次曲线拟合,标准曲线是0.0092C+0.0291,R=0.99948,样品空白是0.1012,样品 1 是 0.1230, 含量为-0.0197,样品2 是 0.1313,含量是 0.0029, DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改为二次曲线拟合后,样品 1 量为 0.0297, 样品2 量=0。0497在我改为峰面积定量时(一次拟合),曲线方程为 0.0031C+0.0230, 样品 1 是 0.1341,含量为0.3544,样品 2 是 0.1302,含量为 0.
34、3233,样品空白为 0.0688 DL=59.1314,MO=27.9309,改为二次拟合时，样品1 含量为 0。3544，样品 2 含是为 0。3233 请教如何定量1. 样品空白吸光度太高了。石墨炉法，小于5.0PPB，我一般不做计算，小于*就是了。2. 你可以这样:用标准物质做,用上面各种方式一一定量,选择定量结果和标称值一致的计算方式3. 根据我的经历,一般都是标准曲线的线性越好,几种方式拟合的差异越小。如果线性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了线性围.如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改为峰面积,线性围就可以扩大,线性就会好一点;如果你用峰面积时的灵敏度低,在下限以下,那用
35、峰高线性就会好一点四十三、我用的仪器是 GBC 932plus 的，用 1 微克/毫升的铜标准溶液测，吸光度也只有 0.07 左右，太低了，怎么调都调不好，但石墨炉的吸光度正常的呀，请问是哪儿出问题了还有，为什么做的吸光度经常还有负值出现1. 石墨炉灵敏度正常说明不是光路和光源的问题，而火焰法所有的元素灵敏度都低，我猜可能是雾化器的问题(可能没调整好或局部堵塞)，拆开重新调整一下吧。另外燃烧器的高度也许要调整好。2. 对于雾化器堵塞，我们的经历一般是会记住之前的吸光度，如 0.05ppm 的铅标，以前测试吸光度为 0.020 左右，现在测试突然下降很多，我们就会检查原因。对于试验过程中的堵塞，
36、最好记住自己做标准曲线的时候对应吸光度，然后每隔10 个样品回测标准品，设定标准品测试误差围来进展确认。另外，如毛细管直接进样，可以留心液体在毛细管上升的速度和毛细管的空吸声。3. 看看是不是有异物堵在毛细管的尾部4. 是不是能量太低或雾化系统不好四十四、做样品的时候，经常要带标准参考物质一起做的。如果标准参考物质在围，才可以判断准确度，才可以向报数据。现在的问题是：如果做样品的时候发现带的质控样品不在围，那该怎么办把消化液留下不要倒掉，重做一次看看再不行就多做几个质控的数值，选择在围的，不在围的舍弃假设不幸都不在围，就是你方法、操作等的原因了，找出来再做吧四十五、 我在用石墨炉法测铅时， 刚
37、进完 2 个标样，石墨管喷火， 火焰很高的那一种(非正常的大功率升温时的火)。最高温 2400，确定石墨管未被污染。这是什么原因保护气的问题。检查一下石磨管的保护气体吧。出现这种问题，估计是软件程序错误，电磁阀故障。四十六、这两天一直在做石墨炉直接分析蛋白质中的铝，蛋白质用2%硝酸稀释然后直接进样分析(未经消解)。发现有如下情况：第一，蛋白质在枯燥过程中间会从进样口爆裂出来;第二，蛋白质粘稠进样不均匀，导致重复性很差;第三，蛋白质在原子化以后仍有较大残留。.v.样品中的 Al 大概有 300ppb 左右。1. 这样做问题肯定有，蛋白质在你的条件下会沉淀。样品要均匀啊， 可以参加适合的分散剂，
38、还有浓度要稀点。 再有就是温度程序的优化了。2. 在此实验注意有三:1 关于样品前处理:稀释剂可分为两类，一类单纯使用稀 HNO3 水溶液，为了防止蛋白质遇炭凝固，HNO3 的酸度不应大于 1%。另一类稀释剂采用混和试剂，将基体改进剂 (多为Mg(NO3)2，)外表活性剂(多为 Triton x-100)和稀 HNO3 混和而成.2 关于升温程序:选择两步灰化 is preferable.3 关于分析方法:标准参加法比单点曲线更准确当然选择恒温平台全热解石墨管 is necessary.3. 另一类稀释剂采用混和试剂，将基体改进剂 (多为 Mg(NO3)2，)外表活性剂(多为 Tritonx-
39、100)和稀 HNO3 混和而成.四十七、请各位大侠谈谈石墨炉探针技术的优缺点，现状和开展前景探针原子化是俄罗斯学者里袄伏 1978 年提出实现等温原子化的三种途径之一，是将分析液置于石墨或金属探针上枯燥， 当始末路加热到设定温度， 管壁和管气相温度到达平衡后，将含有试样的滩针快速插入石墨管， 探针快速升温，很快到达与气相一样的温度， 使式样在探震上蒸发进入已到达平衡温度的气象原子化。制作探针的主要材料有石墨，钽， 钨，玻璃丝等。主要优点1.灰化和原子化可以独立进展2.升温速度快，使得原子化过程中所产生的分子形态迅速原子化3.石墨炉可以屡次重复使用4.探针便于各种外表处理，易更换四十八、今天做
40、石墨炉的时候,不知道什么原因标准曲线的吸光度接近零，几个系列都一样。我可刚换了石磨管1. 我今天做的时候,发现进样针进样的时候偏了,样品没进去,所以显示的是直线,2. 检查进样的毛细管,我试过毛细管外壁污染,进样的时候样品不能真正进入石墨管3. 样品根本没进去，所以没细光度，这个也有可能4. 还有，石墨管坏了，也会使吸光度接近零!5. 标准没有配错吧我过去遇到过，有的时候忙中出错， 把 cd 当 pb 了，费半天工夫白折腾。还有灰化温度不是太高吧进样管位置一定要调好。再就是一定要把光路调好四十九、我采用微波消解的方法制备供试品，如何确定我所测得值是否准确是否要采用加样回收的方法建立一套测定方法
41、，是否要向做 HPLC 定量一样做一套方法学考察呢如果前处理与国标方法不一致，是否一套方法学考察都要做呢1. 做回收率只是一个方面，并不能完全反映方法的准确度，最好采用标准物质比照，或者与其他实验室比照2. 这个你可以通过数据处理来分析，或者用标准比照，或者用两种方法的测定结果计算是否符合一定置信度下的要求，你看看关于分析中数据处理和统计学方面的就知道了五十、第一次使用冷原子吸收测汞，用的是瓦里安原子吸收220FS 联合 VGA 来测的，但是我现在连画标准曲线都不是每次都能画出来， 有时画出来了， 一测样品最后再测标准时发现偏差很大，不知道由于什么问题引起1. 冷原子测汞要标准和样品一同进展处
42、理的2. 特别是处理条件一定要一样五十一、我用同一套工作曲线和24 份样品在 A 仪器和 B 仪器上测试,最终各得出 24 个.v.浓度值,在没有标准值的情况下,我怎样对这两种结果做出数值分析.以测出的铜值为例.我计算出了从1 号样品到24 号样品的铜值绝对值差,差值在 0.028-1之间,较集中在0.3,0.4,0.5之间.我想知道,同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试是否存在差异,这种差异在多大围是可取的1. 同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试存在差异，至于差异的可取围你可以通过分析测定过程中的不确定度来判断2. 测量不确定度是与测量相联的参数，表征合理的赋予被测量值的分散性，也就是
43、说表达这个测定结果的分散程度的。结果的分散性直承受测试过程中的误差的影响。3. 应该说是同一个标准系列;你的 124 号样品是不是同一个样品要是同一样品你能否保证它的成份是均一稳定的就是同一个标准系列， 在同一天同一个人操作二次的吸光度也可能是不一样的， 况且是二台不同机子呢!这就是误差!但你可以反测标准系列中的某一标准点浓度，它们应该是很相近的!五十二、我是做海水中的重金属的。有问题请教 1、如何控制好酸度，如书上说要 ph值 4.5-5.0，我怎么知道2、参加指示计后，调节酸度，怎么判断颜色3、只能用有机做吗4、我是用 25ml 比色管做萃取得，经常会漏，有什么方法解决吗 5、火焰，做有机
44、，做锌，很难，怎么办，对仪器影响大吗1. 用分液漏斗萃取吧2. 1、精细 pH 试纸不行吗2、肉眼判断，淡蓝色，可以用很低浓度的氨水和酸调;3、可以反萃取，要准备很多分液漏斗哟，听说也可以用固相萃取，很好用，不过很贵五十三、最近要分析 Si，各位谁有原子吸收仪的笑气分析使用经历 分析时应注意什么如何分析 Si我用的是 PE 的 AA2001. 如果测试钡含量的话一定要加K。2. 样品前处理不能使用高氯酸，还有火焰头好象不能使用50 毫米的3. 从仪器的角度讲，PE 的原吸使用笑气火焰是很平安的。 它对供气压力、燃烧头种类(必须使用 50mm 的)、点火、火焰自动切换等都有平安连锁装置和自动控制
45、功能。燃烧时火焰中央应有一个玫瑰红的焰(约 1-2cm 高，这是判断火焰是否正常的关键，如无那么需加大乙炔的流量)。火焰燃烧时可能伴有啸叫声，且火焰高度有空气火焰的1.5-2 倍，挺刺激的，别害怕。4. 对于硅的测定，一般不使用仪器分析，低含量的采用比色法，高含量的采用重量法。五十四、雾化器不吸水了!吸管与雾化器全是通的，不知为何1. 你是说进不了样了吗检查气路系统，液封了吗2. 是否空压机出了问题3. 反吹雾化器的喷嘴，说可能是有小东西堵了4. 全拆下来重新安装一次5. 可以按雾化器说明书上讲的适当转动撞击球看有无雾喷出6. 空压机压力不够，调大压力看一看五十五、我昨天做Ca 元素的火焰回收
46、大致在 30-50%之间,今天做 Ca 的回收实验回收率在 155-165%之间,30%和 166%这样的回收率告诉我什么样的信息呢1. 很低说明样品处理不完全，很高说明有污染2. 你用空气-乙炔做的吗，最好别用五十六、测定尿样和奶样中铜、铁、锌的含量如何前处理 书上有找到有用 100g 尿样在坩埚中， 然后在水浴中蒸干后再用一定浓度的酸洗涤定容的。 不知各位是不是知道有其他的方法，比方取一定量的奶或尿的样品直接用硝酸或是高氯酸消化。.v.把冷冻保存的尿样在 37水浴 30min ,取样 3.5mL 于 10mL 具塞刻度试管中 ,放于定温于 130的石墨恒温消化器上 ,蒸发掉一局部水分至剩余
47、约 1mL 时 ,参加 65%的工艺超纯硝酸 1mL ,继续加热消化至澄清透明时取出 ,用 2%硝酸定容。五十七、 氘灯和塞曼虽然各自有各自的特点和好处， 但什么样的测定适合什么样的方法呢氘灯与塞曼效应是目前最为常用的二个背景校正技术，一般火焰法使用氘灯就可以了，但石墨炉原子化器中的基体干扰和背景吸收较火焰原子化器严重得多， 因此石墨炉背景校正技术尤为重要。氘灯的优点是灵敏度高， 线性围宽，但缺点是只能扣除紫外区的分子吸收背景,即 350nm 以下的波段;塞曼的优点是可校正构造化背景和光谱干扰，而且覆盖全波长围，但由于谱线场致变宽而使线性变差，灵敏度降低。当然你可根据自己的实际样品种类进展选择
48、， 最好 2 者都有， 但目前好象在火焰只有氘灯，石墨炉有氘灯或塞曼。五十八、在使用原子吸收的时候,详细参数上设置正确的波长,在调整好找峰后波长值又自动调整到低于设定的值 0.3 左右,例如测砷的 193.7 但调整好后仪器又自动变为 193.4 什么原因我把灯在灯座的位置适当调整了一下,还是不行1. 每个元素都这样吗在+-0.5nm 应该正常，如果错的比拟大，你最好和厂家联系一下2. 其实这与灯坐是根没给关系的，你设定的波长机子检测后会自己找准波长，这种相差在好的机子上是几乎没有的， 反映了机子波长精度的问题， 好象不允许差 0.2nm(你可以看一下国标对 AAS 的各个指标，上面都有要求)
49、。五十九、做锰粉里的杂质金属 Ca,Mg,K,Na.先用盐酸溶的,溶完后,再加了 1mL 双氧水.但是我不太明白加双氧水干什么一般盐酸溶样后都要加双氧水的吧.个人观点：我认为是起氧化作用的，光用盐酸溶解单质锰粉后 Mn 应为+2 价，是不是参加双氧水后溶液为紫红色或比拟淡的紫红色， 当然还有一种可能就是改变能够影响你要测定元素的其他干扰元素的性质六十、氘灯是一种低压气体放电灯，可以在 180-400nm 的光谱带有连续发射，常用与AAS 背景校正的波长一般为180-350nm,如何确定氘灯的使用寿命， 也就是通过什么现象可以确定氘灯没用了1. 使用时氘灯的光斑应与空心阴极灯重合，能量要平衡，需
50、要预热，只能用于紫外区。2. 两灯同时预热等能量根本不变，然后再平衡。还有一点，氘灯扣背景时，狭缝不能过大，否那么会造成两灯能量无法平衡。六十一、氢化物、火焰、石墨炉原子吸收：1.为什么砷、锑、铋，锡， ，等用氢化物发生器测定比拟好2.对于上述元素用氢化物和石墨炉测定哪个方法的DL 更好3.火焰温度 2300 度左右，而用氢化物测定时一般在800-900 度，按理说的话火焰的原子化也可以啊，为什么氢化物的DL 更好1.为什么砷、锑、铋，锡， ，等用氢化物发生器测定比拟好，一是这些元素的吸收系数小， 灵敏度低，这由其光谱特性决定。 氢化物发生法起到负集的作用;二是易受共存元素干扰，原子化效率低，
51、变成氢化物后易分解，原子化效率高了。2.对于上述元素用氢化物和石墨炉测定哪个方法的DL 更好一般氢化物法比石墨炉的DL 更好3.火焰温度 2300 度左右，而用氢化物测定时一般在800-900 度，按理说的话火焰的原子化也可以啊，为什么氢化物的DL 更好变成氢化物后易解离，原子化效率高。而火焰法是直接从氧化物分解，很难。.v.六十二、目前在做蔬菜中的铅和镉购回的铅镉的标液都是1mg/ml 的,用 0.5mol/L 的硝酸稀释至铅为1000ng/ml,镉为100ng/ml 装在塑料瓶中保存(4 度),在测试前用超纯水稀释贮存液上机,标液空白用超纯水,样品空白和样品消化后都是用超纯水定容。请问这样
52、可以吗 为什么在测铅的时候,标准曲线非常不好呢而且重现性很差,也就是同一浓度的标液而且是在同一个瓶中的相隔1 个小时再测的话吸光值相差很大啊铅的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,镉的是0,1,2,4,8ng/ml,不知这些浓度的吸光值一般是多少,我做的是铅的 10ng/ml 的在 0.1 左右,镉的值就非常不稳定(虽然镉的曲线要比铅的好)另:灯的寿命怎么判断1. 硝酸介质定容是可以的，至于重现性问题，可能与你的仪器及灯有关，请检查灯是否有问题2. 建议：灯的寿命也可用负高压EHT 和灯电流进展判断;10ng/ml 铅的吸光度在 0.1 左右是低了一点，不过没有加基体改进剂时，根
53、本上是这个值，建议加 1%左右的(NH4)H2PO4。另外：请问您平时做铅时标准跨度这么大吗，应该会存在曲线弯曲的情况吧六十三、我所用的原子吸收(AA300)近来，能量为 0，波长比设定值小了 1nm，手工转动阴极灯架，就会出现能量，但是，自动调整时能量又为01. 是不是电路设计有问题重新开机试试2. 先寻一下零级，再波长校正一下，应该可以了吧3. 本人认为是波长和灯架的初始位置出了问题。对波长误差 1nm，对灯架误差大于空阴灯自动搜索围。原因可能是因为检测初始位置的光耦性能变异或移位所至。不知道 AA300 是哪家仪器， 一般来说波长误差可用电路板上的补偿开关或其他方法来校正， 灯架嘛必须调
54、整光耦机械位置。4. 可以先对仪器的波长进展初始化后进展校正，这样作看是否能解决问题5. 他于环境温度和使用中是否有超出波长围的情况等因素有关，很容也解决地故障，一般在厂家指导下解决6. 先用铅灯做一下波长校正吧.六十四、 测定高浓度的样品时， 我看到有同行说可以打偏燃烧头的角度， 我想请教一下，打偏燃烧头的角度遵循的原那么是什么1. 就是将燃烧头转动一定的角度,与光路成一个角度,以减少光径长度,降低灵敏度,测高浓度的样品.2. 这是针对在正常测试情况下超出线形围的一种对策，由于偏转后能够吸收共振光的原子减少，从而细光度下降，使较大浓度的标准不会超出线形围六十五、你们用的气瓶，每次用完后减压阀
55、都要旋到自由状态吗然后再次使用时，再重新调节减压阀旋钮吗我今天看了才知道，我的只开关瓶阀，减压阀都是固定的了，危险 !乙炔减压阀压力调到 0.1MPa 可以吗1. 你调的减压法的压力太大，看看你说明书，一般在 0.06-0.08MP，不管换不换气，一把减压阀的压力调到这个就可以了， 因为减压阀的压力显示与气瓶的压力有关系， 所以每次测定时都要调的2. 只开关瓶阀而固定减压阀是可以的，操作简单可行，没什么危险。减压阀具有一定的稳压作用， 不用每天调节反而能保证输出压力根本一致。 另外关闭总阀可以在燃烧状态时进展，以便让管道中的乙炔气烧完。 或者也可以在闭阀后用有关操作释放管道中的残存气体， 使表
56、头归零(释放表头，防止部弹簧因长期负荷而老化)。乙炔压力只要不进入红区都是平安的， 当然一般都调节在 0.05-0.07Mpa 左右。如果乙炔管路部还有稳压阀，那么输入压力可适当高些，以便稳压阀有适当的工作压差而正常工作。.v.六十六、为什么我用石墨炉测定镉(按照 GB-85 配制的)，在原子化信号窗口会出现两个峰，一个在 0.5 秒，一个在 1.5 秒而且 0.5 秒的峰好似随浓度变化不大， 而 1.5 秒的峰随浓度变化较好但是仪器只记录第一个峰，因为它比拟高。我的条件有问题吗枯燥：100 度，25秒，灰化 300 度，20 秒，原子化：1800 度。1. 你可以试试将枯燥分三步进展：90
57、度，20 秒;105 度，20 秒;110 度，10 秒。另外可以加 2-5 微升的 0.05%的硝酸镁的基体改进剂。2. 不过硝酸镁的背景可能比拟高，你也可以一试，另外还可以用磷酸二氢铵做基体改进基，加了改进基后你把灰化温度提高到 700 度左右吧(具体温度要通过实验来确定)，原子化温度到 1600 应该差不多的3. 25 秒的枯燥时间太短,应该延长一下看看.如果还那样,应检查所用的酸介质和基体.4. 出现两个峰就说明有两种不同的镉，原子化条件没有设定好!还有要加基体改进剂5. 1)两个峰中第一个峰是干扰的可能性较大(因为和浓度的变化关系不大)，因此应该考虑延长枯燥时间，提高灰化，消除干扰。
58、梯度枯燥和灰化温度的条件前面有建议，不再多说;2)应当考虑加集体改进剂，加基改后确实不一样，我用过磷酸二氢铵，还不错。当然，用过后的灰化温度应提高。6. 具体建议:1. 延长枯燥时间并分几步进展;2. 适当降低原子化温度(1600)3. 使用基体改进剂: 0.1mg 磷酸二氢铵+8ug 硝酸镁;4. 使用自动优化功能确定最正确灰化温度.7. 应当考虑加基体改进剂，我用过磷酸二氢铵，还不错。用过后的灰化温度应提高。六十七、请教大家做铝的GFAAS 时温度程序是如何的呀1. 因为铝是高温元素，所以灰化温度在1200-1600 度之间，原子化2400-2800 度(视您的仪器而定)，要注意的是防止污
59、染，由于环境当中到处都有铝 (如空气中的灰尘)，因而要特别的小心，否那么不容易测得准。2. 不知你说的是啥样品中的铝，灰化1000-1200 就够了，原子化要 2700 以上。3. 另外我发现与铝灯也有关系。六十八、标准方法中的前处理方法均较简单，不知道各位是如何进展植物 (包括蔬菜)的取样的1. 植物样品主要用硝酸，高氯酸，硫酸2. 一般我们用干法、湿法或微波消解来对食品样品进展前处理，相比而言微波消解更好一些。六十九、我在使用火焰法测定元素时， 无论标准线性或仪器条件都很好， 但发现测定一段时间后，重新测测定过的样品，吸光度和浓度都高了，但本次测定的三次重复就很好，RSD 值很低。测定标准
60、也是比配制的理论值高的比拟多。是什么原因我试着测定几个样品就用空白校正以下，结果就比拟一致了，无论是标准或样品，稳定性就好很多。每次测完一个样品我可是都用蒸馏水和配制用的酸试剂清洗过的。1. 这个问题我也遇到过，感觉是因为仪器需要一段时间稳定吧。让仪器多吸一些水后再测会好一些，另外，不是还可以通过在样品中间插入空白和某个标准来重新调整标准曲线吗，可以试一下。2. 还有火焰等都不稳定，建议你等仪器火焰稳定后再测定。七十、我用旧石墨管时,枯燥温度 120,灰化温度 750,原子化 1450,效果很好,可用新石墨管时用这样的温度灰化阶段出现喷溅,原子化阶段峰不好,该怎样调整温度1. 那说明你的枯燥温
61、度和设置有问题，把枯燥时间设置的稍微长点.v.2. 原子化阶段峰不好，说明一个是基体未挥发好，一个是不是由于攒射造成管样品原子化不均匀，可以把原子化温度再提高一点七十一、原子吸收进样不通畅，进样毛细管更换，雾化器取下清洗，进样仍然不通畅。是不是雾化器坏了怎样判断啊1. 更换毛细管并不能去除雾化器的堵塞，还有仔细看看重新安装雾化器时安装的配件位置是否得当。2. 雾化器一般是不会坏的，一定是吸入杂质颗粒堵了，你可以用空气反吹，同时轻轻振动金属局部!3. 我想一定是堵塞了，你再仔细检查检查4. 1)堵塞:只通空气,大拇指堵住毛细管口,松开,堵上,数次后可冲通吸样的管路2)负压缺乏,吸力不够:调节与毛
62、细管相接的不锈钢毛细管的前后位置5. 要光是堵塞的问题，你可以通过进样量和进样时听声音就可以判断出来的6. 当旋转撞击球的位置，使喷出的雾呈直线向前散射。如果是堵了声音会和平常的时候有明显差异，火焰也会有变化七十二、有关植物(蔬菜)类样品的取样及消解问题：1、取样时怎样做才能最大可能保证样品的代表性有人说：按对位取可食叶等部位，然后烘干再消解，但是烘干的时间太长了。2、按标准方法中，是应该将所取的样品打成浆后再进展消解，但是这样做由于在匀浆时会出现较多的水溶液之类的东西，不知道该溶液中有没有要检测的元素(比方重金属)3、最后想问一下，消解的方法用什么好我自己认为：一、湿法消解，用的样品量较大，
63、但是平行性较差，是否是除消解酸杂质的影响之外，也有所取样品的不均匀的影响呢有没有更好的取样方法二、干法消解，也有取样量的问题。取样量多，消解彻底不容易，经常要二次进马弗炉，平行性差;取样少，消解相对容易，但也有平行性差地问题，同时也有由于样品的含量低而导致样品的检测不正确。 三、 微波消解， 我只取了 1 克左右， 不知道该取样量，是否适中1. 对于取样是否可以考虑直接枯燥脱水后再碎化缩分取样2. 粉碎，搅拌均匀，冷冻枯燥，再用四分法或机械缩分器进展缩分，消解，测试。3. 样品大量随机取样后切碎(如每棵菜都取一些)，在 65 度下风干，记录风干水分，再粉碎四分法取样，以后就同其它一样。至于种金
64、属污染很少，应该在误差围七十三、 我们的样品(主要元素是 C/H/O/N 等非金属元素)理论上是不应该含有Al 元素但是AAS分析确发现含有微量的Al元素请问各位是什幺原因会导致这样的不合理的结果(样品污染还是有其它元素的干扰)我们的产品是有机树脂类的从原料到工艺应该说不存在铝元素的我们也做了元素分析没发现有铝元素。AAS 测定 Al 元素含量只有 14ppm采用的是石墨炉硫酸炭化用去离子水配成溶液。AAS 中是否存在什幺非金属类的元素会干扰测定造成误判1. 这个含量也不小,我估计不应该是测定的问题 ,如果真的原料里面没有也应该是污染出来的2. 可以用标准参加法排除基体的干扰七十四、土壤样品多
65、时自然风干的时间太长， 可否使用冷冻枯燥器来缩短枯燥时间， 那位 DX 能够提供其他快速枯燥的方法(烘箱枯燥除外)1. 用红外灯来照射2. 主要看你测定什么成分了,我觉得只要保证待测成分在不损失的前提任何枯燥方式都可以用的3. 关键看你测定什么成分,做原子吸收烘干,冷冻都可以用.4. 真空枯燥较好,温度可以较低.v.5. 用烘箱比拟直接，速度快，但是可能造成有机物质损失，重金属中游离汞流失;使用红外其实和烘箱一样的。使用真空枯燥和低温冷冻枯燥看起来比拟好， 但是速度慢，样品处理含量少，自己选择了6. 红外(线灯)枯燥箱可以一试7. 在烘箱 60 度风干七十五、原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景
66、有何不同氘灯是连续光源扣背景,由于能量限制(对于能量在不同波段的分布可以看看可见论坛上的图),一般用于紫外波段 180-350NM 扣背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的 ,从而影响校正的效果.自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,因此批面了氘灯两种光源对校正的影响,由于自吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好七十六、 我在和国家环保局做比对时,做出元素砷的结果是 89ppB, 而其它实验室的结果是 54ppB 左右,后来我发现我做的 As 的工作曲线是 0 到 1
67、00ppB,是不是我的工作曲线围太宽了还是其它原因我真不知道从何下手.现在我老板要我写原因分析报告,我应该怎样来完成这个报告有固定模式吗我用的是石墨炉，测量的直接数据是 4ppb 左右，(而不是 ppm,)然后乘以 25 的话，大该是 89ppb，仪器在同时测铬，比对数据和其它实验室差不多，只有砷大概是人家的 1.5 倍。我的工作曲线是0 ppb 1ppb,10ppb,100ppb 四个点。是水样，比对有一个标准稀释方法，把标样稀释25 倍，我用的仪器是 AAS，有个朋友告诉我说，别人可能用的是原子荧光测试的。两种仪器有这么大的差异吗1. 做出数据与别家不同,你可以从以下方面处理:1)请仔细检
68、查你配的标准是否正确,配制浓度与线性拟合浓度是否一致,2)你的线性跨度太大,从你说的数值来说水样浓度不会大于 10PPM,也就是说,在 10PPM 以你应该准确检出,所以你的标准点可以改一改3)火焰法测砷建议采用VGA4)在你做出的样品参加一的 AS 标液,用你以前的做的工作曲线测一测,如果是偏大或偏小的话(相对回收率为 97 以上为正确),都是因为基体不匹配的原因,你可以用标准参加法来消除.这一步可确保你做出的水样的正确性.如果你这样测的数据还是 84 的话,那你就相信你做的是对的.2. 第一,你的标液跨度太大,不用选到 100PPB,可选到 30PPB,标准点密一点,确保线性第二,你的稀释
69、倍数太大,可以只稀释5 倍,确保待测样品水溶液浓度在你的线性中间,这样可以大大减小误差七十七、做钙时发现一个问题，做完样品后回测标准溶液， 5ppm 的标液吸光度由 0.092减小为 0.088，各位分析一下有哪些原因导致的1. 你提供的吸收值变化不是太大的，最可能是原因是，你开场时灯没到达稳定状态就进展测定的，测定的过程中灯能量还在升你没及时平衡就会出现这样的情况2. 应该是灯的不稳定性,气体压力不稳定及环境的的不稳定造成的3. 我想一般情况下是灯不稳定七十八、提升量的大小对测量的结果有什么样的影响1. 在合理的围，较大提升量可以得到较大的吸光度信号，能提高测量灵敏度，但噪声也会增加。定标和
70、测量必须用同样的提升量进样， 才能保证测量结果的准确。 在此前提下可以说提升量的大小对测量的结果(测定未知样浓度)没有什么影响。2. 在一定程度可以提高,但受雾化效率的限制3. 个人认为会在一定围提高灵敏度.v.七十九、石墨炉出现问题了一、石磨管易坏，少一点的话10 次就坏了，多一点才50 次左右。可能和冷却水和氩气有关。昨天的那根石磨管好似才做了10 次就坏了!有可能是减压伐出了问题，因为中途操作中断， 提示说石磨管坏了， 此时才发现， 刚开场是 0.4Mp 的减压伐数值低于 0.4mp 了。 不过，前几次数值石磨管出现易坏的问题时候，减压伐数值没有下降。二、石墨炉做 Pb 的时候灵敏度比拟
71、低，但是还能凑活。三、石墨炉测 Cd 的时候，灵敏度低的惊人。原来 40ppb 的 Cd 的西光度好似只有过去4ppb 的西光度。维修工程师认为是我配制的标准溶液相差了10 倍。我重新配制后，还是老样子1. 石墨管易坏： 注意检查， 1： 气压是否正常;2：冷却水是否正常， 或有某一路有堵塞现象;3：是否原子化阶段保存时间太长，温度过高。Cd 吸光度只有原来的十分之一： 1：是否是积分时间有误， 或者是选择的积分方式有改变;2：别的元素是否一样低了，可以判断是不是仪器有问题了。或者换个灯试试。2. 我的仪器也出现过类似的问题(我使用的仪器是岛津的6650，不知道你使用的是什么仪器)，起初维修工
72、程师过来是没有找出什么问题，但是换了一个控制气体流量的电磁阀后问题就解决了，该电磁阀在石墨炉里的， 仪器销售者说是应该由专门的维修人员来进展维修。 我想大约原因是由于电磁阀分配氩气不均造成了石墨管被损坏(断裂)。仅供参考。另外测镉的吸收值变低， 我认为也可能是由于氩气保护不够造成的， 当然有可能你的标准品存在问题。八十、想请各位朋友帮助分析分析， 在石墨炉法的分析操作中， 怎样才能更好的控制污染源1.容器：我们采用 50ml 的普通棕色容量瓶，浸泡在20%左右的硝酸中 24 小时以上，用我们公司自制的纯洁水冲洗 5 遍，再用娃哈哈水润洗 5 遍，倒挂晾干。2.水：全过程都采用娃哈哈水3.酸;采
73、用晶瑞化学生产的UP-S 级的酸4 石墨管：岛津的管和国产的管5.仪器：岛津的 AA6650，GFA-EX7 石墨炉我在具体的检测样品时，发现特别是测Zn 元素时，污染的问题特别严重，控制源没从根本上找到、1. 1.容器：不管怎么做都要洗干净,凉干的我觉得没必要,因为凉干势必要开口,还会导致空气或灰尘污染的.2.水：看来好多朋友多用娃哈哈水,效果终究怎么样,我觉得纯洁水不可能和去离子水相比吧,仅为个人观点.3.酸;比照几家的效果,一般经常用一家生产的,锌元素的污染是可以找到的因为现在一些输水管道有用镀锌管的,所以从水源方面考虑锌的污染2. 1、ppm 级以上的测定最好专用容器，用后用稀酸泡着，
74、用之前倒出，用完后再倒进去，才止 24 小时2、 饮用纯洁水和实验用水是两个概念， 有条件最好用超纯水。 有的饮用纯洁水中能检出铜(防止藻类)3、至于锌嘛，橡胶制品，桌面，汗里都有，所以说不要用饮用纯洁水嘛。如果测锌，所用的试剂全都要用超纯水，而且容器洗涤都要用纯超水，还不能从橡胶管里放出。嘿嘿。 我做锌大都是 0.9999 的线性。八十一、我使用的仪器是国产wxy-420c 配置标准溶液 0.5ug/ml,1.0,1.5,2.0.v.ph 值在 1-1.7 之间,用的硝酸,一次蒸馏水,可是吸收度总是上不去,相邻的吸收度才 0.015 左右,数据间隔太小了,使用的普线是2138,狭缝为0.4,
75、请问怎样调整才能提高吸收度啊,ph 应在那个围,另外我要测试铝酸纳溶液中的锌的含量,其含量应该在 2-30ug/ml 左右,应该怎么处理样品1. 你把酸度大点没关系的,我看主要上你的仪器没调好,含量高的可以选择次灵敏线2. 灵敏度同雾化效率有关，尤其是国产仪器，不妨换个雾化器试试3. 做其他元素是否也是吸光度不够高如是,那你就要清洗一下你的雾化器了,最好重装,找到最正确点再重新配制一套标液,从你说的吸收值只增大0.015,这对锌0.5PPM到1.0PPM来说就是没变化的了,八十二、我们单位消化时一般都用湿法， 主要用硝酸和硫酸。但是有些含钙高的样品经常会有白色沉淀，这些沉淀是钙盐吗象这样的消解
76、液在用原子吸收测定铁、铅等金属元素时会有影响吗测定食品中的钙可以用湿法消解吗可以的话是用什么酸消化呢1. 你用用硝酸和高氯酸看看效果怎么样,钙的测定一般用盐酸介质比拟好,硫酸在 AAS 分析中一般很少用2. 硫酸钙是会沉淀的。3. 应当是硫酸钙和硫酸铅，如果要测铅的话，最好用高氯酸来消解八十三、有谁使用 PE700 型原子吸收分光光度计，石墨炉法测定铅时，标准曲线非常好，出峰也正常，测定溶剂空白时也是一个非常好的单峰， 但是当测定样品时出项一个大写字母 M 状的双峰，请问是什么原因造成的用的国标法(GB/T5009.12-2003)，干法灰化样品。1. 应该是样品非待测成分的吸收吧,加点基体改
77、进机,提高灰化温度,除去集体成分,看看是否可行2. 有可能是自吸或自蚀，用火焰看看他的浓度3. 可能浓度太高的原因，出现塞曼翻转。4. 加基体改进剂，提高灰化温度及原子化温度八十四、用 AAS 对 In，Cu，Pb 进展测定，共有 4 个元素：Pb，Sn，Cu，In，属于 Pb基材料。各元素含量具体围如下Sn：12%-15%，In：8%-12%，Cu：0.8%-2.0%，Pb 余量。主要对 In，Cu 进展测定。请问 In，Cu 标液的浓度应该配多少比拟适宜，需要使用什么屏蔽干扰，我只能使用FAAS。1. 这么高的含量建议你用化学分析来做,AAS 分析的准确性对于高含量的不是太好,如果非要测定
78、的话,建议你用次灵敏线来测定,In你可以用217.0来测定,标准大致围在10-1600PPM,Cu你可以用 244.2 来测定,标准大致围在 10-2000ppm,如果要用灵敏线的话,估计得你好好稀释.2. 这是中国生物制品药品检验所的教师给我的方法：Pb 用 2%的硝酸溶液，屏蔽剂加1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁溶液的混合溶液 1ml 混匀;Cu 直接用 2%的硝酸溶液就可以了;3. 1.首先样品须用酸消解,定溶,约稀释几百倍,比方,0.5 克样消解定溶于 250 毫升容量瓶.2.选次灵敏线分析3.可旋转燃烧头到垂直于光路的位置,以降低灵敏度.4.标液浓度围,Cu 可在 20-100ppm
79、; In 可在 100-1000ppm八十五、贫燃与富燃怎么区别，看火焰能不能区别，比方蓝色的火焰是贫还是富选择贫富的根本原理是什么贫燃与富燃是相对于化学计量火焰而言的.1.化学计量火焰:空气:乙炔=4:1,火焰蓝色透明,温度高,干扰少,背景发射低.火焰中半分解产物比贫燃火眼多,复原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素(除碱金属外),采用这种火焰比拟适宜.v.2.贫燃火焰:空气:乙炔在 4:1-6:1 之间,也就是空气相对计量性的过量,火焰清晰,是淡蓝色火焰,燃烧充分,火焰中半分解产物少,复原性气氛低,由于大量空气带走了火焰中的热量,所以温度相对计量性的比拟低,不能用于易生成单氧化物
80、元素的测定,但对易解离的元素测定有利.3.富燃火焰:空气:乙炔在 4:1.2-1.6或更大,由于燃烧不充分,半分解产物多,具有较强的复原气氛,温度稍低于化学计量火焰,中间博层区域较大,对易生成单氧化物难解离元素的测定有利 ,但火焰发射和吸收有较强的背景,干扰叫多,不如用计量性火焰.八十六、我用 GBC906 测水样中重金属还可以，但从来没测过土壤中的重金属，试着做了，但都比标准值高，请问大家几个问题：消解土壤样时一定要用聚四氟乙烯坩埚吗取土样时， 可以用不锈钢勺吗称样时坩埚壁也吸附土样怎样处理怎样判断土壤样品被消解完全假设消解定容后浑浊，该怎样处理1. 1、主要看你要测定什么元素，不一定要用聚
81、四氟乙烯坩埚。2、可以用不锈钢勺3、用水冲下来就可以了4、按相应方法操作就可以了5、可以干过滤或者说是放在那过一定时间就会好了2. 1、不一定非要用聚四氟乙烯坩埚，看你测定哪种元素。2、防止污染，最好用塑料勺、木片或不锈钢勺，用铁制品取样时，要将与铁相接触的地方用木片(竹片)刮去。3、称样时坩埚壁吸附土样用少量水洗，或用酸洗。4、 HF 酸消解属于完全消化法， 土壤样品被消解完全时溶液应该是澄清或浅色(比方浅黄绿)，无固体颗粒，无炭化(变黑)现象。5、消化定容后浑浊当然要过滤了!八十七、元素灯电流与测定是稳定性的关系灯电流用 i 来表示,入射光强度用 I 来表示:1.i 与 I 的关系为:I=
82、a*i 的 n 次方 n=2-3 i 大 I 也大,但自吸度也变大,发射线宽度也变大.2.i 与信噪比的关系为:i 小,噪音大,信噪比小.3.i 与灵敏度的关系为:i 小,灵敏度高八十八、 我在混血中测定铅时(石墨炉法),发现按国标的方法测定出现样品在枯燥时沸腾,有的被吹出.改用 70 度热参加法能改善吗改变程控温度是否更好1. 沸腾是主要由于温过失的太大，你把温度往低调一下加样2. 也可以试试程序升温八十九、我用石墨炉做镉和铜时，曲线经常向下偏转，这是为什么对结果有和影响1. 可能是待测元素浓度大,离子间碰窗几率也大,产生压力变宽现象,使原子吸收线的轮廓发生位移,此时,吸收不在吸收峰的最高点
83、,所以工作曲线在较高浓度局部发生向下弯曲.2. 高浓度自吸了，可以稀释后测定3. 你可以改变仪器条件使灵敏度降低一些4. 总体上会造成结果偏高,因为标准工作曲线的斜率降低了吗 !我想使曲线弯曲的原因可能是高标浓度值太高了.稀释后试试看.5. 标准曲线变弯，原因是标准系列浓度配得过高了，你把标准系列配低点，或者选择仪器的次灵敏线就没问题了。特别测镉标准是不能太高的，镉信号非常灵敏。九十、近来在测定铝土矿中的钙时，发现吸光度偏低，想重新调整工作条件。 请教各位大侠，是逐个调整，还是要对所有条件进展优化。希望能够了解条件设定的具体步骤。1. 你可以先用铜调节一下整个仪器性能,再测定看看,如果不行的话
84、再调节这个元素的.v.2. 灵敏度低有很多原因,仪器方面的,如果是自动化程度高的仪器,安装的时候一定要求调好,按照行业标准对仪器进展检一下根本没什么问题 .接下来可以检查检查气路和火焰条件 ,Ca的测定要用富燃焰,乙炔流量要够.如果用笑气做的话灵敏度比空气-乙炔火焰高很多.再有就是测量方法的问题了,一般 Ca 的测定要参加释放剂以克制干扰。常用的释放剂锶盐和镧盐。九十一、原子吸收光谱测锌，前处理过的待测液放置时间对测定结果是否有影响1. 一般不会有影响,但应保持一定的酸度,如 2%消酸.2. 利用硝酸消解就应该存在有一定的酸度，就不必再进展对酸度增或减了吧3. 1.保持一定酸度2.加塞子4.
85、一定酸度容器密封保存温度5. 保持 1%的酸度，密封好，如果样品的浓度不是很低的话，即使不放在冰箱中保存也能防置几个月，锌是很稳定的离子。6. 虽然锌是很稳定的，但是不管玻璃容器还是塑料容器都会吸附微量的金属，保存的时间过长是会影响锌的浓度的!而且不同的处理方式，对保存时间也有影响。我认为最好尽快测定， 如果不能尽快测定， 最好冷藏保存，冷藏的情况下一般也要求保存时间不能超过 1 年。如果是室稳，那更要尽快测定了7. 标准液的保存时候可以间接地说明该离子的稳定性，配标准时注意看一下九十二、请教高氯酸的危害和操作存储考前须知危险性:易爆操作考前须知:不与有机物接触(高温时尤其要注意),溶解样品的
86、柜最好不要使用木制的,要注意经常擦拭干净,不要有析出物;不能和滤纸等混合加热,否那么肯定会爆炸,如果你的样品有冒烟要求,移动器皿时注意不要用手,温度相对较高,仅供参考九十三、为什么在进入微波消解之前要先加热让黄棕色烟雾冒尽那目的是为了什么1. 如果是密闭消解的话可能是要考虑消解完后翻开是有压力2. 只是预反响一下，不然进入微波消解炉太剧烈，冒得差不多就行了，冒尽的话，就把酸全赶完了还反响什么呢3. 只要敞开放置十分钟左右就可以了吧，主要是让那些挥发性强或反响剧烈的样品先反响一段时间，防止在消解过程中罐压力过大而爆炸九十四、采用标准参加法求得测试结果后是否需要扣除空白如何扣除1. 应该扣除。空白
87、样品和样品应该分别作标准参加，然后作浓度扣除。空白加标与样品加标的曲线的斜率是不同的， 因为，其基体不同，干扰不同，因此不能直接用吸光度扣除2. 空白和样品应该分别作标准参加，区别在于含基体与不含基体的问题,空白加标与样品加标的曲线斜率是不同的，因为不能直接用扣除吸光度来计算.九十五、湿法消解后残留的硫酸(优极纯)为何对石墨炉测定的干扰那么大1. 在氧化性酸存在下硫酸会和C反响生成硫氰化物之类的一系列的,是很难理解的分子,形成背景,特别是在旧的石墨管中更为明显(你可以实验的),采用含有硫酸的混酸用石墨炉分析会产生非常复杂的光谱2. 有文献报道采用硝酸和硫酸或高绿酸和硫酸在石墨管中产生的背景吸收
88、信号采用氘灯背景校正并不能完全补偿,说明产生了构造背景,但是采用上述任何一种单独的酸进展原子化时,.v.并未出现上述情况.而且,实验发现,采用上述混酸在新旧石墨管中进展时,新管明显要比旧的背景吸收要低很多,由此可以推断,在氧化性条件下,石墨管中的 C 被氧化为难解离的分子,造成了背景吸收,在未加酸或只加单一酸的情况下,只能观察到光谱,但是在加了上述混酸后,其变为非常复杂的光谱,主要是因为硫酸在氧化性酸作用下,与C生成有较离解能的硫氰类化物,该类物质在灰化阶段不能完全除去,在更高温度下,其进一步与 C 反响,形成了COSCSS2SOSO2 分子,特别是 CS 分子吸收更为多,从而产生了构造背景,
89、九十六、我们经常分析微量Na 一般多在 2ppb 以下,用的仪器是 PE800 的。最近发现一个问题,比方昨天我做2ppb标准吸光度为0.12过了一天同一个标准又变成0.18在过一天还回到 0.12每次线性多很好,做出的样品也还是可以的.为什么会出现这情况还有有时候反回来做标准会变小到 0.几个 ppb 重做又会升点上去,在重做还升。1. 这个应该正常哦,应该是石墨炉的吧火焰能做到 0.XPPB 吗,因为每一次测定时仪器不一定都和上次一样,包括环境2. 环境因素如空气污染、人的因素如人的体液污染、仪器因素如燃烧头或管的污染九十七、我第一次用萃取火焰测Pb、Cd，标准曲线 r 才一个 9，请问各
90、位用萃取火焰测Pb、Cd 时要注意什么是有机相，我先配置Cd(0.25ug/ml)、Pb(5ug/ml)混标，吸取 0.5，1.0，2.0， 3.0， 5.0， 然后用高纯水定容到 50ml(用 50ml 比色管)， 参加 2.0ml 抗坏血酸(质量分数 10)，再参加 2.5mlKI(2mol/L)，再准确参加 5.0mlMIBK 后振摇 2min，静置分层后上仪器，以前我用火焰法做过 Cd、Pb，标准曲线 r 都在 3 个 9 以上。按你说的话应该从下面几个方面来考虑1.萃取是否完全,2.测定前是否均匀,3.最好吸液管在液面以下具有一样的高度,4.移液是否准确九十八、测定准确度控制的几种方
91、法1.标样验证2.标准方法比照3.回收率验证4. 实验室间比对5. 能力验证九十九、假设一批新的石墨管来了， 我怎么来确定它的质量好坏， 怎么样来测试它的稳定性1. 我觉得最好建立一个自己的控制程序比拟好,比方经常使用某个元素的测定来控制石墨管的质量2. 我这么认为：1、先将每支管子称重，等时间长了统计数据，看看管子的重量是否对检测有影响(据有关专家指点说管子重量对硒等元素会有影响，嘿嘿，我还没做过统计呢!)2、管子空烧，即试验测定，看看值多大，当然值越低管子越好 ;3、管子测水，看看管子的平行性如何，当然偏差越小越好;4、最后管子测样品，看看管子针对具体样品的可行性如何一零零、在消解土壤时，
92、在最后土壤成一片淡黄色的凝固态，此时还在冒少量的白烟，如果要让白烟冒尽，铺在坩埚底部的黄色的凝固态物质会爆一下， 在埚壁留下残渣，一些黑色的点，最后测出的结果偏低，请问你们是怎样理解白烟冒尽的怎样处理的1. 你可以加少量的水后再加热冒烟2. 冒白烟是在挥发高氯酸，此时溶液中硝酸已经挥发近干，等到白烟冒尽，溶液己经成为固体了，再加热肯定要爆了，这样会有一局部试样爆出消解罐造成回收率偏低， 而且消解罐.v.也容易损坏。 一般而言， 土壤消解成黄色、 无色或者是绿色都正常， 你不需要将白烟冒尽的，如果成为黄色，而且是通体透黄，就是里面没有肉眼可见残渣(有一些白色硅结晶很正常)，可以认为消解完全，那你
93、就不需要加酸了，在剩余物近干情况下取出， 放置在一旁，一般里面的残热可以将酸溶液蒸发近干，等到冷却了，使用50%硝酸 1-2ml 溶解残渣，转移到容量瓶即可。如果你发现土壤还是呈黑色，或者有残渣，再参加硝酸(可以趁热加)，或者再参加高氯酸(最好冷却加)，一般只要能够冒白烟，没有消解不完全的。一零一、用石墨炉检测食品中铅怎样消除氯化钠干扰1. 方法一：用氘灯扣除背景;方法二：用铅的非吸收线(280.1nm)扣除背景;方法三：先测一下样品中的氯化物， 配制和样品含同样氯化钠的溶液， 样品吸光度减去氯化钠溶液吸光度，就可以扣除氯化钠干扰。(方法一、二仅适用于低氯化钠含量样品的测定，方法三适用于高氯化
94、钠含量样品的测定)以上方法是工作遇到过后的总结，仅供参考!2. 加化学改进剂硝酸铵据说效果不错的一零二、最近刚开场做钙，用的方法是环保总局那本水和废水监测分析方法第四版上的火焰原子吸收法。按上面所写的，标准溶液中参加硝酸后定容， 结果标准曲线怎么也做不直，相关系数只有两个九，换了盐酸后就好了，这是为什么咧还有就是，样品中需要参加0.1g/ml 镧溶液，但是标曲配制中没有提到要加镧溶液，那到底标曲中需要加吗1. 标线中同样要加的2. 就和加集体改进机的一样,都应该加的,牵扯到被测定离子在溶液中的形态或环境一零三、石墨炉与原子分光光度计连接以后，找峰归零后在元素灯与氘灯能量平衡时，两个灯的能量一直
95、不能平衡，请问怎样才能解决这个问题1. 可以通过调节电流(看哪个能调节就调节哪个,知道调节到和不能调节的平衡)光通量等手段来到达目的2. 一定确保氘灯空心阴极灯通过石墨管中心。一零四、如何更有效的利用石墨管出现炭积该怎么去除1. 我是这样的，做完大批样品后，石墨管，石墨套拆卸后，用棉棒蘸纯水擦一下，装上，空烧几次。2. 新的石墨管进展试验时，其灵敏度低。随着进样次数的增加，灵敏度随着增加。把新的石墨管浸泡在 2%的硝酸中，24h 取出，烘干，空烧两次，可以消除上述现象3. 空烧是好方法，但易减少石墨管寿命吧!还有，擦干净后最好先老化，不要先空烧，空烧温度上的太快，如石墨管有水容易爆一零五、为什
96、么有些纸烧出来是黑色的，有些烧出来的残渣却没那么黑呢造成黑的影响是什么元素在作怪呢1. 应该跟含碳量以及碳的形态构造有关吧2. 我认为是该物质(燃烧前)所含元素有关，具体是铁还是铝或其他各有不同。 复印纸有酸性和中性之分，中性对硒鼓无害，但相对价格也较高;酸性对硒鼓有害，相对价格廉价;判断方法：取一纸燃烧完全后， 灰显黑色的为酸性，显灰白色的为中性。这其实也是含有铁及一些重金属元素所致。3. 我觉得就是一些无机的添加剂所致一零六、海洋监测规火焰法测定海水中 Zn，最近在做这个工程的时候，发现标准曲线做不出来。所有的标准点都是曲线空白附近的值，0.060 左右怎么回事1. 是不是光路有问题还有燃
97、烧头高度。2. 除上述的再看看灯是否有问题,还有你的标准.v.3. 可以检查一下自动进样器的泵的压力， 上次我们也是做标准曲线的时候前面四点都很好，第五点老是上不去，结果工程师来检查说是自动进样器的泵的压力有问题4. 可能的情况很多：1.锌很容易污染，低浓度下很显著。必须重新配。2。在这样低的浓度和吸光度下使用背景校正可能好些。3。观察到的基线噪声如何是否都是噪声。另外， 如果做海水中的锌， 应该采用标准参加法。 近海水或深海水里的锌有时浓度很低。海水中的盐也抑制信号一零七、我用石墨炉原子吸收做镍的时候用 0.1%的钯加 0.2%的 Vc 作基体改进剂，刚配好的时候没问题，放置一段时间(不长，
98、几个小时)后发现瓶底很多黑色的沉淀。请问是什么原因对测定有影响吗1. 我觉得你可以试试先不加vc，用自动进样器注入。2. 测定镍还用加吗肯定是 VC 把镍复原了一零八、一直以来由于测 Te 元素时基线波动大，想买高性能灯试试，谁能告诉我高性能灯的优势所在1. 我只知道高性能灯，不需要预热，稳定快，并且负高压低。2. 应该是高强度空心阴极灯,设计有三电极构造,相对于普通的具有:基线稳定,提高了 5-20 倍的强度,2-5 倍的检出现,线形和灵敏度有了很大的改善3. 高性能灯有必要用：1：对于你说的那个元素是个多谱线元素，普通灯只是可以测特征谱线(那条谱线是短谱线检测不灵敏)而高性能灯可以测辅佐谱
99、线(这条是长谱线灵敏度高) 2： 还有就是检测一个元素要想提高灵敏度就要加大电流， 但是普通灯加大电流寿命短对仪器本身也不好因为加大电流灯有噪音仪器要震动测量结果有音响， 而高性能灯可以用和普通灯一样的电流但是光度要比普通灯好又没噪音所以灵敏度高结果又好。一零九、原子吸收测水样时，什么样的水样需要消解1. 主要看你做可滤态的，还是全量的，如果可滤态的自然不需要消解，只要过滤就行。全量当然要消解2. 我觉得最好还是简单消解一下 ,或者用酸顶容到容量瓶,因为有的元素的测定对酸比拟敏感的一一零、我在做地表水中的总硒时,消解后的水样在灰化阶段出现很高的吸收峰,但对未消解水样的测定时却没有两者原子化阶段
100、测定的吸光度都是差不多的,这是怎么回事测 Se 时，我的不是出现特别高的峰，而是出现倒峰的情况，请大家帮助解释解释，是什么原因造成的还有测 Se 的基体改进剂我现在是采用加硝酸钯的形式， 导师说硝酸镍也效果挺好，大家把自己的经历上来交流一下1. 峰是出现在灰化的开场阶段吗是否枯燥没有完全2. 灰化出峰的情况可能存在,但是出的大了就影响分析的灵敏度,因为灰化阶段通气,被测定的物质回损失的,最好采用降低灰化温度或参加集体改进机来提高灰化的效率,增加分析的灵敏度3. 倒峰是不是背景校正过度了4. 要样品测定和标准曲线测定时间一致，时间长短影响很小，但是如读数时间一定要设置好，设置在出峰时间附近比拟好
101、。只是有一点，原子荧光测定的元素，尤其是汞，在试样中含量随保存时间而减少，就是说，有可能一个水样汞超标1 倍，保存了 1 个月后测定就可能不超标了，任凭你参加保护剂，使用塑料容器，放在冰箱中保存都没有用， 汞的含量还是会变化的， 这个你要注意， 不要今天测定一个样品超标， 过两天老板让你再次测定居然就好了，这个必须注意的。.v.5. 地表水中一般都含有一定的有机物，当你在灰化过程当中出现峰值，一般也是由于有机物在此高温温度下挥发所致，所以你测量此种样品时应加背景校正，否那么在原子化阶段，未被烧净的有机物会影响你的测量结果!6. 加镍基体改进剂试试，灰化温度可以提高的一一一、我用 5ml 硝酸消
102、解 1.0g 左右的水产品,消解比拟完全,但是消解后稀释定容到25ml 那样的硝酸浓度有 20%.好象太高了 ,对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后,同时用来测定铅镉汞1. 只要酸度影响测定那就要赶啊2. 要赶的，影响仪器和测定的准确性3. 最好和标样的酸值一致，当然实际操作起来有点难!酸度不通，标样的信号也会有差异，摸索一下你的基体硝酸是多少最正确!一般在 5%以4. 调到中性后，统一加酸!5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定，酸度不同可能呈现不同的灵敏度，而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的， 所以先赶酸， 在以一致的酸度定容， 能够解决上述问题。6.
103、我们是赶酸的。主要是酸度太大有影响，还有就是石墨管受不了，损耗大一一二、峰值和积分测定的影响因素峰值测量一般适合于采用快速升温和采用较高温度原子化的， 受原子化时间长短及原子在分析区停留时间长短的影响， 原子化温度和样品基体都可能影响其峰值吸收信号。 而积分测量是整个吸收信号对时间的积分，要求待测元素全部原子化(与原子总数有关)，原子在分析区停留时间保持不变， 样品基体引起的吸收信号不影响测定， 较少依赖原子话温度和速度，不管理论还是实践积分测定的线形、精细度、对背景校正误差的影响都要好于峰值测定的。一一三、 我做尿铅， 吸光度老不稳， 背景比拟高， 不消化， 直接加氯化钯做基体改进剂，(照书
104、)各位有没有什么经历之谈1. 最好还是消化处理一下比拟好的,尿中的有机无机成分复杂,尽量提高灰化温度2. 尿中铅无机盐类干扰较严重，加基体改进剂，还需注意原子化最正确条件3. 用石墨炉还是火焰啊用石墨炉可加基体感应剂试一下，磷酸氢二钾或者硝酸镁，硝酸镁时注意灰化温度，不要超过500 度一一四、请问燃烧器头一般是钛合金，我们要测钛有影响吗试液是酸性的1. 测钛无影响，试液是酸性也无问题;但钛本身属高温元素，应该用笑气乙炔火焰，否那么，效果很差。2. 没有影响的,有的是全钛合金的,有的厂家只是燃烧狭缝一小局部是钛合金的一一五、在下用石墨炉测的锡标液.基体是 1+9 硝酸.结果灵敏度非常低,几乎没有
105、响应.该石墨炉测其他元素正常.加锆和酒石酸也无效果!据说磷酸二氢氨可以提高测定效果,是吗有无其他增加灵敏度的方法各种升温程序都试过1. 石墨炉测定 2.测量要点(1)氯化物要低灰化温度,氧化物要高灰化温度。(2)常用 286.3nm 作分析线,为了提高 S/N 比。2. 你的标准系列是多少,线形应该在 100PPB,加 PD 后,灰化可以提高到 800 左右3. 你是否预先用 Zr 处理过石墨管Zr 不仅做改进剂，主要是做金属碳化物涂层石墨管。Sn 易生成难解离氧化物，采用金属碳化物涂层石墨管对其测定灵敏度有一定提高。预先向石墨管注入一定量的 Zr 溶液，然后用一定的加热条件处理，生成稳定的金
106、属碳化物涂层。还有就是你的灰化温度太高了， 据文献报道， 使用 pd+硝酸镁双集体改进最高也只能稳定到 1200 度。一一六、请问那位做过饲料样品中铜的测定，因为样品中铜含量比拟高，用火焰法做，但做的平行性很不好，请问是什么原因.v.1. 那应该是取样和处理的问题吧2. 是取样的问题!样品粉碎的粒度较大造成样品的不均匀性!一一七、我用微波消解样品同时用来测定铅镉汞。没有赶酸样品中硝酸浓度大概有 20百分点，加热到 160 度赶酸测定的元素损失大吗特别是汞。1. 我们的方式是：将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉几乎快干的时候再拿下来，切勿把液体烧干!接着用蒸馏水洗三次定容!好似回收率
107、不怎么样!至于测汞，那就不赶酸了直接定容到 25ml。其实你可以取少量样品加 2-3ml 硝酸就是了2. 测铅可以用电炉直接赶酸，但温度不能太高(我们都是用手靠近电炉去感觉的，具体多少度不太清楚，实在抱歉)，测汞最好别加热赶酸，那样损失较大。3. 铅镉在电热板上赶应该没问题，最好不要干涸汞可以在水浴上，主要是为了去除二氧化氮。4. 回损失很大建议用低温消化小于80 度高温对其他元素没有问题一一八、原子吸收火焰法测ca 要注意些什么我这里测的含量都很底，也不是很稳定，但仪器很正常1. 火焰出口要常抹，或用刀片等，每次测试前者要重复几次.2. 要加释放剂 SrCl2，因为硅酸盐，铝酸盐，磷酸盐，硫
108、酸盐，他们会使Ca 的灵敏度降低。使待测液中的 Sr 含量为 1000ppm3. 减少溶液的盐分，勤清洗。一一九、玻璃仪器，微波消解灌用什么酸浸泡为了减少污染，一般是用什么比例的硝酸浸泡有直接用浓硝酸的吗1. 用 10%的硝酸泡 24 小时2. 我使用 50%硝酸浸泡过夜，洗液半年更换一次3. 具体忘记了在哪里看见过，要用大于 30%的硝酸浸泡，因为硝酸大于 30%，其氧化性才可以清洗干净。我一般要求用大于30%的酸浸泡超过 24 小时。一二零、请问做茶叶方面的朋友按你们的经历值测铅和铜的曲线浓度系列用的是什么测铅时的升温程序如何是否要改基体改进剂应该注意的事项1. 铜：0.12.0mg/L，
109、茶叶取样量：12g，定容到 50mL铅： 标准曲线由石墨炉的线性围决定， 再根据线性的上限和下限来觉得茶叶的取样量和定容的体积。我的实验条件：0.0100.040mg/L，茶叶取样量：0.51.0g，定容到 25mL。2. 就按国标 GB/T 5009.12、5009.11 中食品的方法做就可以了，铅含量一般在0.13PPM 铜一般在 25PPM 左右，具体步骤自己感觉怎么方便就怎么做了，做铅时最好加一点改进剂。一二一、用氢化物发生器，冷原子吸收测汞，我现在做是不扣背景。瓦里安A220 的仪器，这个扣不扣背景影响大吗1. 汞是蒸汽发生发,干扰很少,又没有火焰背景,我觉得没必要扣2. 氢化物进样
110、方式，直接复原出汞蒸气，再者又是冷原子，不需要扣背景!一二二、我用的是岛津 AA6300，需要做校正。对于 JJG 694 有几点看不懂，请大家帮帮助。1.分辨率测定： 点亮锰灯， 待其稳定后， 光谱带宽为0.2NM时调节光电倍增管高压， 使279.5NM谱线的能量为 100，然后扫描测量锰双线，应能分辨出 279.5NM 和 279.8NM 两条谱线，且两线峰谷能量应不超过 40%。问题：在哪里调节光电倍增管高压仪器是密封的，维修的时候翻开过盖子。在操作软件上也没有光电倍增管的调节。我怎样确定谱线能量是1002.基线稳定性测定：调节光谱带宽0.2NM，量程扩展 10 倍，点亮铜灯.v.问题：
111、量程扩展 10 倍是啥意思还有后面的“瞬时测量方式这个仪器上没有我要怎样做3.检出限的测量：将标尺扩展10 倍，对试剂空白溶液进展11 次吸光度测量问题：标尺扩展 10 倍是啥意思1. 随着仪器功能的不断改进，有些术语是可能听不懂了。下面我将自己知道的告诉你：1，你只要调个吸光度零即100%T 就行了。2,“量程扩展这儿指吸光度倍率，对微机型的仪器已经意义不大。你只要能准确读出三位小数的吸光度就行了，即：0.00x Abs,有些仪器能直接读出第四位小数，那就更不需要“量程扩展 10 倍了。所谓“瞬时测量方式，无非就是连续读数的模式，一般仪器都有。3， “标尺扩展 10 倍就是上面的“量程扩展1
112、0 倍， 主要此时必须读出第四位小数： 0.000XAbs.你只要能读出第四位小数就行了(用你自己的方法)。2. 你只要调个吸光度 A 为 0 或透过滤 T=100%就行了一二三、与大家讨论一下为什么从水库出来的水,含锌的浓度低,而从水厂到家用的自来水,含锌浓度高1. 水库水一般是碱性的，但是加工为自来水过程中要通入氯气，这样水系就成为酸性了，再加上自来水运输使用的是镀锌管，可能里面的锌慢慢的被溶解了2. 会不会是水厂的净水原材料里的Zn 含量比拟高3. 多数是水管管道的原因。一二四、我在日常分析土壤中金属铬分析结果总是偏低!而且用火焰测定时火焰特别不稳定总出现漂移那位同行有什么解决的好方法1
113、. 火焰法做铬要用富燃火焰，调整一下燃、助气比例和流量试试。如果做土壤总铬一定要加氢氟酸全量消解，定容时一定要加氯化铵作增感剂。2. 再补充一点，消解时最好不要加高氯酸，因为会生成氯化酰铬挥发损失。如果是一定要加高氯酸，注意控制温度，这样铬多少会有一些损失， 可以考虑密闭消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。最后在测定前一定要参加助剂，测定火焰最好是笑气，使用空气-乙炔需要使用贫燃焰，就是乙炔含量比拟大的、燃烧会发出呼呼响声的，我一般使用1.4 乙炔流量，9mm 高度检测。一二五、我在工作中用火焰原子吸收做钠， 开场很好，但后来怎么发现曲线的吸光度相当高，已经排除了试剂的问题，仪器也无故障，换
114、了新的阴极灯后反而没有吸光度，这是怎么回事1. 是不是灯电流设置有问题也可能是以前的等发射的太低了2. 那会不会是样品池有堵塞3. 电离，建议参加电离抑制剂4. 为找到原因，建议用发射法试试，假设仍无信号，那么应检查进样系统和检测系统;假设有正常信号，那么显然灯有问题。一二六、笑气装置如何使用1. 笑气使用:一般用空气-乙炔火焰先点着后,转换.但是笑气使用中危险性极高,一般多用石墨炉法或氢化物法替代。2. 笑气危险，使用时不能大意。以下几点是关键：1，不能漏气。2，笑气钢瓶减压阀必须要预热。3，点火：先点燃空气-乙炔，再转为笑气-乙炔焰。熄火：也须转成空气-乙炔再熄火。4，保持火焰根部红羽毛区
115、的高度在2 公分左右。红羽毛消失了意味着爆炸临近了!.v.5，乙炔气和纯水必须纯洁，否那么火焰发黄使你看不清红羽毛区。一二七、我在做 Pb 样品时，发现 Pb 灯光晕有点浑的感觉，不清晰。换一个Pb 灯后，灯的光晕很清晰。不知这是由何原因引起1. 这有可能是由于阴极位置不准，造成透镜成像效果不好造成的。或者是灯的光窗的问题。你可以试试用酒精乙醚混合液擦一下灯的光窗。2. 如果灯颜色成粉红色就说明灯需要处理一下一二八、石墨炉用自来水冷却，但最近系统老是提示水温高，仪器无法运作了!请问，该怎么确定到底真是水温高呢，还是测温元件坏了1. 自来水的话应该是结垢造成的2. 也不清楚是如何控制水温度的,不
116、过水温高的话说明结垢堵塞了管道,造成冷却效果下降,所以先看看是否有结垢,如果不是结垢的原因,就是温度探测的原因了3. 以加进去醋酸让其循环让里面的垢分解。还有一种可能是堵了，可以用氩气吹开4. 这个问题我也遇到过，解决方法是：翻开空调，半个小时后就可以了，当然温度要开低点一二九、发现电热石英吸收管外表沉积一层盐雾 ,影响灵敏度,除了用氢氟酸清洗外,还可以用什么代替1. 我用是瀚时的，好似只可以用氢氟酸洗，但绝对不可以沾到电热丝，好似洗后灵敏度会大大下降2. 通电加热一段时间，让易发挥的物质全都挥发掉，然后再用超纯气体吹，就差不多了!一三零、做油漆和玩具漆膜中总铅测定，听好多人说用 3050B
117、程序消解,但我试过根本没方法将油漆消解掉.(我用的是加热板,公司不愿意买微波系统).然后我按国标采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去,而白色油漆在加 EDTA 和氨水后会形成絮状物,我想这该会吸收铅的.1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法，直接电炉加热2. 方法：1。微波消解-原子吸收测定2。压力氧弹消解-原子吸收测定3。固体直接进样石墨炉原子吸收测定3. 黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉，钛白粉是消解不掉的。做 Pb 最好不要用硫酸，干扰测定的。总铅我都用ASTM 的方法。4. 油漆里面的总铅含量可以
118、用以下方法进展测试，你可以参考一下：一：AOAC 中有一个方法(不好意思，具体方法我记不得了)准确称取过筛的样品1.0G,参加 15ML 的硝酸在 100 度时煮 1 小时,然后升到 160 度,恒温5 小时,保持回流,定容到 100ML,上机测试.二:国标,灰化,灰化温度控制在 456 度,灰化时间 4 小时,为了不让铅损失,可以先参加12ML 浓硫酸碳化完后再灰化.三:BS 有一个方法湿法方法,少许硫酸+硝酸+盐酸.一三一、 请问为什么我用原子吸收法测米粉中钙的含量时湿法消化结果总要比干法高许多1. 会不会是消化中带进去了干扰元素，或者污染了标准规定使用湿法消解，并且注意加热过程中要求盖盖
119、子的!注意消化细节。2. 干法的回收率一般要低点，湿法由于参加大量酸，容易带进被测元素一三二、1.在原子吸收里什么叫特征浓度。2.特征浓度的意义是什么。.v.3.特征浓度与检出限有什么关系。4.为什么说在 1%吸收时的吸光值是 0.0441)什么叫特征浓度。在原子吸收光度法中，特征浓度S 表示给定条件下能产生 1%吸光度的样品浓度，是仪器灵敏度的一种表示方法：S=(C*0.0044)/A ug/ml2)为什么说在 1%吸收时的吸光值是 0.044。产生 1%吸收就是透过 99%， A=log(Io/I)=log(100/99)=0.00443)特征浓度的意义是什么。a)只要测定一个浓度样品的吸
120、光度，便可通过计算确定仪器灵敏度是否满足指标b) 根据特征浓度值，可考察仪器条件是否优化c)根据浓度围可预知吸光度围，或确定某元素能产生最正确吸光度水平的浓度围4)特征浓度与检出限有什么关系。特征浓度 S 只考察样品浓度和吸光度的关系， 检出限 DL 在特征浓度的根底上还考察了仪器的噪声，更能反映光度计的性能:DL=(C*3b)/A ug/ml,其中 b 是噪声水平。一三三、火焰法用能产生 0.2 个 abs 的 cr 标准液优化信号，最高信号只能调节到0.06 个abs,这是为什么同样的方法铜能到达0.2 左右，请问为什么改变燃气比，该元素需要富燃火焰一三四、请问金属端子的前处理该用啥酸溶解
121、其根本含量为：41-43%Ni 1%Mn0.5%Co0.15%Si，其余的百份含量为 Fe.请问该用怎样的酸来溶解1. 试试用热硝酸，浸泡 50 秒2. 可以用王水消解一三五、用原子吸收法测锰为何质控样值偏低重新配制标准溶液，样品酸度和标准溶液酸度一致。一三六、我用石墨炉原子吸收测铅，样品是用 2.5ml 硝酸微波消解,然后顶容到 25ml,进样测定.硝酸浓度比拟高。 发现铅的吸光度逐次降低.10ug/l 的标样吸光度从 0.11 降到 0.09 又到现在的0.06.做标样时灯能量稳定,每次做的标样溶液都一样的,怎么会出现这样的情况是石墨管不行了 刚一个星期前换上去的新石墨管(瓦里安的)做出来
122、的曲线还是好的就是每个浓度吸光度都降低了,这样的结果可以出报告吗是用来做进出口检验的 .信号偏小的几个原因：1。还是出在进样不好上，试着调节一下你的进样针位置 2.实在不行，加基体改进剂 3.光路需调节(包括炉体，灯，灯电流等)4.灰化时间和温度需优化 5.石墨管(锥)，石英窗清洗一下 6.标液重新配一下，有时放长了会变。一三七、 氘灯扣不了背景,怎么办如果在测定铜时氘灯扣背景能量不够,那么在测铅时可能能量够吗1. 能量不够是灯的问题还是光路没有调整好，先检查一下。2. 我的也测铜时能量不够， 原因是氘灯能量在400nm以下高,超过400nm就建议用其他方法。应该有自吸扣背景吧我都用的自吸,只
123、能牺牲一下灵敏度了,另外噪音也会大一些3. 也可以把铜灯电流调小一些，测铅时不没什么问题4. 氘灯扣背景在 400 以下都应该没问题，如果能肯定氘灯没问题，那就重调一下光路。如果以前用没有能量低的问题， 最近才出现的， 那就检查一下是不是有人动过了透镜或其他光学件，如果动了，那就找厂家吧，最好不要自己修。如果一直是这样，就仔细看下说明书，看看是不是自己操作上的问题。一三八、用石墨炉做药片中的铅时遇到了问题,我把药片磨成粉末,称取 0.2g,用 10mL 硝酸进展微波消解,之后加水赶酸,用纯水定容.回收率实验那么在样品中参加 0.1g 标准物质,处理方法一样.上机后却发现添加标准物质后的吸光值比
124、未添加的样品还低.这下就不懂了.v.1. 你先做一下平行试验，看看精细度好不好再说2. 是平行操作的!结果差异如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶剂是否有污染，铅到处有很容易被污染，消除污染本身就很难，特别是对痕量分析。一三九、污水中重金属分析为什么要进展消化处理1. 因为污水中的重金属有的是原子态的,需要转化为离子!2. 其原因主要有：(1)污水中含有有机物，它们的存在影响测定，需经消化处理加以破坏;(2)经消化处理后可使试液的介质与标准溶液保持一致， 从而保证测定的准确性。 另外，在污水中重金属不可能以原子状态存在，大部为离子态，少量为络合物或化合物。3. 你要测定的是某种重金属的总量，包
125、括溶解的重金属和不溶解的，而不是单单测定溶解在水体中的重金属4. 像废水这种基体比拟复杂的情况，其实并不容易测出结果，关键是要尽多的知道大致有些什么物质在里面， 有些杂质在原子化的时候会干扰所测样品的吸光值， 还有在去除其他杂质干扰的时候，小心别让所测元素受到损失，或者生成了更难测量的新物质(原子化温度可能变了)。一四零、光栅的疏密对AAS 重要吗1. 肯定有影响,在一样的面积上光栅刻线多,分辨率就高.相邻的干扰少2. 光栅的分光能力并不取决于刻线的条数。从光栅色散率公式可知，在自准条件下( attachment=8430 )attachment=8431提高线色散率可采用长焦距 f、大衍射角
126、 、高光谱级次 m、减少两刻线间的距离 d(以提高每毫米刻线数)。从光栅分辨率公式可知attachment=8432提高分辨率可增加光栅刻线总数N、用高衍射级次来解决。在常规的光栅设计中， 都是通过增加每毫米刻线数来提高线色散率和分辨率。 事实上由于制造技术及本钱的原因，准确、均匀地在每毫米刻制 2400 条线已很困难，采用全息技术制造的全息光栅最高可达10000 条，但由于槽面成正弦形，使闪耀特性受影响，集光效率下降。一四一、做食品中的铅锌铁时有钠干扰应怎样驱除加大称样量使用火焰检测， 我没有发现比拟大的干扰。 如果要去钠，常规化学分析中测定钠使用一种试剂，可以将钠沉淀的，不妨试试。一四二、
127、我最近测Pb 时所测的吸光度 A 怎么是负值是什么原因所在一般标准溶液的吸光度 A 在什么围最好A=WbcW(Pb Fe Al Ni Si Cr W: 为灵敏度)=1. 浓度太低，空白溶液与样品基体不符2. Pb 浓度太低，或是有溶剂的干扰3. 造成这样的原因应该很多。首先，你要说明你用的是什么仪器如果是原子吸收分光光度计，造成铅吸光度负值的原因：1、样品空白没有校正，并且样品空白是负值;2、铅寻峰不正常;3、铅阴极灯发出的光线与火焰不在同一个垂直的面上。4. 标准曲线的吸光度最好在0 至 0.6 之间， 还要看它的相关性， 一般要求三个 9 以上才可以。对于各元素的灵敏度与仪器本身有关，而且
128、就是同一台仪器它的灵敏度也是在一定围波动。5. 与样品的基体有关，通常用硝酸和高氯酸(4：1)来消化样品，酸度太高造成背景也高一四三、原子吸收光谱有时不能点火啊请问是什么原因啊1. 不知道你的是什么仪器,可能是你的乙炔气管路较长,多通一会气就能点着,也可能点火头的位置不对.v.2. 不能点火,首先要检查气路。3. 可以看看点火器是否发射火星，有可能是乙炔压力不够造成的4. 在注意气体压力设置的同时还要看看各个连锁装置是否正确，这个也可能导致不能点火5. 你的 AAS 软件中点不着火没有错误提示吗现在大多数软件上都会有提示， 并且会给你好的建议。6. 会造成这样的情况的原因有很多，一般是空气压力
129、没有到达要求，仪器是不会点火的;还有一个原因是燃气被堵住了，先把燃气开到最大， 点火后烧一会，然后关掉，调到要求的燃气流量一四四、:我用磷酸二氢氨和硝酸镁做改进剂，加1%的 HNO3 测量 Pb(石墨法)空白校正，0，10，20，30，40 不用扣背景可以做出来吗2：我现在测的磷酸二氢氨溶液为0.33 是否正常(水为 0，硝酸镁也为 0)3：我用灰化 800，原子化 1400 做的空白为 0.012，和灰化 500 原子化 1800做的空白为 0.300，这个是不是可以说空白太高了还是横向石墨管1、应该使用背景校正，因为即使样品的集体很简单，有些改进剂的参加，可能会使背景吸收增大。2、0.33
130、 肯定太高了，尽量用正规厂家生产的优级纯试剂。3、太高了，检查试剂。一四五、我用的是连续蠕动泵进样的方式，用氢化物测汞，主机都基线是挺稳定的，进蒸馏水基线也是挺稳定的。 但是用氢化物做汞的标准曲线， 发现汞的 Abs 值一路飘高， 很难稳定下来。载液用的是 1%硫酸，硼氰化钾用的是 0.5%，汞标准系列用 1%盐酸定容并含有100uL5%高锰酸钾。请问造成这种现象的原因是什么呢你用的是什么型号的仪器不应该是仪器的问题，做什么样品用硫酸作为载夜应该是你的试验条件的问题!载气和屏蔽气流速，还有积分时间与延迟时间的选择，你的原子化温度是多少汞比拟特殊，他不是形成氢化物，而是复原出来汞原子的，性质特殊
131、，需要加大载气流速的，还有积分时间和延迟时间与其他元素有一定的差异!，你最好还是做一下条件试验来确定一下!硼氰化钾用的是 0.5%KBH4 吧!对于汞来说，不会要这么高的复原剂浓度的!一四六、测定水产品中 Cd 含量时，常要加基体改进剂(Pd+硝酸镁)，样品的峰型确实很好而且背景也不高， 但是标样的灵敏度却降低了。 不知道这样作可行吗而且谁能解释一下，标样灵敏度降低的原因。而且感觉加基改和不加基改，灰化温度根本不能提高。我用的是PE700。灰化温度 350，原子化温度 1750。灰化温度一提高，读数降低的非常厉害。1. 你试试降低原子化温度，每次50 度，加基体改进剂磷酸二氢氨和硝酸镁。2.
132、我也使用过 pd 做 cd 改进剂，灵敏度确实下降，有时峰形不太好，精细度也变差，特别是低浓度区，对 pb 也是如此，对灰化温度不像 pb 等元素那样可以明显提高， 不能稳定较高的灰化温度，不过对于消除某些干扰，感觉比磷酸二氢铵好些，尽管后者能稳定 cd 到 800度左右。一四七、用石墨炉做化探金时，因为含量低大约为2.5ppb，空白值也差不多是这个值，求助将空白值做低的方法。是不是你先对样品富集，然后测定，我当年用FAAS 就用乳状液膜来富集的一四八、测钙时我要在样品中参加锶盐，但是我是否应该在标准溶液中也参加锶盐。测镁时感觉吸收峰很怪，先是突然升高，随后就降下来，不知道为什么有资料说硝酸对
133、测镁有影响，是吗可以标准溶液中又要加硝酸。1. 样品溶液里加了,那么标准溶液也应该加的,要扣除相关影响的.重金属的标准溶液都是用.v.硝酸保存的2. 标准溶液当然也要参加锶盐,尽量保持与样品基体的一致性,这样才不致于相差太大,另外也有必要做锶的空白试验3. 测钙时，标准中的锶盐应该和样品相匹配。测镁时，有时也需要加锶盐什么的。而且镁的曲线高点很多时候容易偏低。 燃烧器的高度和角度对镁的测定也有影响。 硝酸介质使镁的测定结果容易偏低，不过酸度较低时影响不会太大。一四九、噪声高是否就是代表信噪比差，得出的吸光数值不稳定呢信噪比=信号/噪声。噪声大了自然导致信噪比降低，检测结果就差。一五零、横向加热
134、的石墨炉(带塞曼扣背景)绝对要比纵向加热的好吗帮助分析一下1. 横向加热温度变化均匀，在石磨管的全长围，温度差异小，大概可以形容成一个板凳，呵呵，左右两个斜坡，中间一个平台。纵向加热温度变化不均匀， 中间温度最高，两边的温度逐渐下降， 大概可以形容成一个拱桥，中间一个最高点，从最高点开场往两边逐渐下降。横向的优点在于：1.温度变化均匀;2.降低原子化温度，通常在原子华温度上可以降低300-400 度;3.基体干扰小;4.记忆效应小。温度是否均匀对于塞曼效应没有影响， 横向加热对于塞曼型仪器的奉献在于： 可以在横向加热的石墨炉上加方向平行于石磨管方向的磁场， 即， 在横向加热的石墨炉上加纵向交变
135、磁场。在这方面， PE 和耶拿都有相关的产品。PE 的产品是水平方向加热的横向石磨管，而耶拿公司的是竖直方向的横向加热石磨管。2. 横向加热温度变化均匀，解决了石墨管两端的温度梯度问题，减少和消除了大多数化学干扰，提高石墨管的使用寿命。记忆效应比拟小，降低原子化温度，基体干扰小。3. 主要原因应该是从实施纵向塞曼效应而设计的，不用偏振镜这样设计能减少光能量的损失!从而提高信噪比!主要目的不是你说的追求温度的均匀性，而是实施纵向塞曼效应的原因 !4. 横向加热可以消除温度梯度引起的记忆效应，也可以降低原子化温度，纵向加热无法防止的存在温度梯度，因此横向加热是业公认的高一个档次的技术。横向塞曼的磁
136、场强度比纵向塞曼要强， 只不过 PE 公司的设计只能是横向加热配上纵向塞曼，现在耶拿和 GBC 都可以采用横向加热和横向塞曼技术。纵向塞曼减少一块偏振镜是事实， 但是我觉得塞曼磁场可以调节强度会是今后的一个方向，不管是纵向还是横向一五一、石墨炉法检验保健品片剂中砷和铅含量的注意有哪些我正在一台 PE800 原子吸收，从事保健品砷和铅的检验，因样品中含有的钙和蛋白质成分较高，影响试验结果，造成空白值比检测值高，无法计算，重现性不好，请问，那位朋友了解此项检验前处理的考前须知和仪器的最正确设定参数。多!另外，石墨炉法能否测定砷含量。1. 1.在氩气的气流中加一路含氧附助气，该附助气有利于消除大量蛋
137、白质基体;2。假设石墨炉实在做不好，可用氢化物发生法测砷。2. 石墨炉温度条件建议：测砷：灰化 1000-1100 度，原子化 2200-2300 度，加钯-镁基体改进剂;测钙：灰化 1100-1200 度，原子化 2500-2600 度。3. 首先把标准曲线做好，测标准样品所得结果是否符合要求;然后是解决样品的预处理问题，做平行样，看看所测结果是否平行。.v.4. 用石墨炉测砷和铅的话,灵敏度低,误差也会比拟大,一般建议采用氢化物法一五二、这些天我在使用石墨炉测铅， 可是连标准曲线都做不完仪器就出错了： 每次都是“石墨炉接触错误，请检查石墨管，而我的石墨管是新的，刚换上的先检查石墨管和石墨锥
138、是否严密接触。如果是，可能电路板故障;如果不是，将石墨锥稍微推出来一点。 但是一般调教过的仪器石墨锥不会变化啊， 除非石墨管短一点或者石墨锥外圈损坏。一五三、1.做原子吸收的时候,为什么溶液要临时配制2.为什么空气乙炔流量会影响吸光度的大小3.调节能量 100%是不是在点火了以后也可以调节,还是必须在点火以前调好1. 1 做火焰吸收的标准溶液，如果将标准溶液放在塑料瓶中，加一定的酸度0.5mol/L 的酸的话，可以保存很久的。2 当然会影响的。3 应该是点火后调节 100%更好!2. 1、对于配置溶液来讲，我个人认为是这样的：首先每种溶液(特别是标准系列)配置好以后都不可能一直并且长时间使用的
139、，原因是保质期问题，还有就是有些溶液易挥发、 吸附、分解等都容易导致浓度的变化;所以最好是现用现配，保证结果的准确。2、空气和乙炔流量的改变，其实就是改变了火焰的状态和火焰温度，说白了就是改变了火焰的测试条件，吸光值当然会随着测试条件的改变而改变了。3、一般是在点火前将能量调整到最正确状态，点火后调整好火焰的观察高度，然后调整增益，将能量调整到 100%即可开场测试了。3. 点火后调节 100%不一定更好，因为点火前调到 100%，点火后由于火焰的阻挡使得透光率小于 100%，可以调节能量使得透光率到达100%，但是要是负高压变大或灯电流变大， 但是负高压变大会使噪声变大， 灯电流变大会使灵敏
140、度降低， 所以要调节透光率时要观察一下负高压和灯电流的数值。一五四、请问做原子吸收,样品中家 5%硝酸是为何1. 一般是做为基体。能起到提到灰化温度的作用2. 酸度大了也不好的。石磨管很容易损坏的。注意控制。3. 肯定是所测的元素适合 5%的硝酸介质,原子吸收的测定大局部都在酸性介质中,只不过有的是盐酸,有的是硝酸等4. 一般在做火焰时用盐酸1%左右就可以了，做石墨炉时用硝酸比拟多，0.2%就可以了。酸的浓度太高对检测样品不好5. 选盐酸还是硝酸看看是作什么的金属,有些金属与盐酸会形成一种难分解的化合物，这时就要选硝酸。6. 有可能是需要硝化吧，要使溶液变得澄清，除掉固体物质。假设是这样还可以
141、用硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸，如果不能除去悬浮物，要用砂芯漏斗过滤7. 测定重金属溶液需要呈现酸性，因为这样才能保证容金属呈离子状态。硝酸不仅不会形成络合物来影响测定，而且也是一种增敏剂。 但是做石墨炉必须注意酸度， 否那么石墨管损坏很快。8. 我用的是 2%的硝酸，防止重金属水解9. 加酸防止金属离子在中性条件下水解产生氢氧化物，影响其原子化一五五、石墨炉进样系统出现样品不进入石墨管的情况，不知道什么原因!进标准曲线的时候没有问题，进样品的时候，发现没有试液进入石墨管!所以没有出峰!不知道是什么原因，难道是试样太稠了1. 估计是进样针尖被污染了!.v.2. 看看自动进样器进样管有没有什么问题，
142、比方断、漏、管路被压扁、进样电机或装置有没有动作等等，出现这种现象一般应该是自动进样器的问题。 可以用排除法加以验证， 人工进样看看就可以排除是不是样品和主机的问题了。3. 还有就是自动进样器没调好。有时候用了一阵进样针会偏掉-仪器稳定性不好一五六、请问为什么我买的国家标准品上有的金属元素是用硝酸做基体!有的又用盐酸做基体!为什么不通一用硝酸呢比方铁就是用盐酸做基体 FE 为什么不能用硝酸呢请说明原理1. 这应该涉及到当时配标准溶液所使用的固体。一般应该和那对应。当然也和所使用的场合有关。2. 应该是根据元素性质和基准物的形式!如:银标准不可能用盐酸介质.3. 这是根据元素的不同性质,Cu,C
143、d,Pb,Zn一般HNO3,Fe,Mn一般是HCL,值得注意的是Cu是硫酸铜配制的!,不能与 Pb,Cd 发生沉淀4. 你没有做过条件实验吧,不同的酸在测试不同元素时,这产生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一点都不能有的,你用不同浓度的酸去做条件,你会发现它的线性是不同的.一五七、我用石墨炉测铅回收率只有 50%。空白值太高怎么解决是否将仪器参数重新摸索，还是将消化方法改变，改进剂参加没有任何效果，应如何加改进剂呢1. 更换试剂，减小中间处理过程污染2. 我也做过回收率，铅的回收率相对来说是比拟好的，可能在实验过程中污染了吧，因为你的空白值很高。在做的时候要尽量减少损失3. 我测血铅也出现吸
144、收值太小,后来检查仪器,发现进样口堵塞一五八、如何调整才能使喷雾头到达最正确的状态喷雾头的气路堵塞应怎么办呢(完全堵塞，不出气体)1. 一般把雾化器取出，用高压空气反吹，或者用超声波清洗。2. 以后实验时要注意，液体一定要纯洁，或经过过滤。3. 太多使用过金属类雾化器的使用者在雾化器发生堵塞时，会很自然地想到用金属通丝去捅，却不知玻璃雾化器是不可以捅的(一捅就碎，雾化器将报废)。玻璃雾化器一旦被堵塞，应该反吹，一定不要捅。4. 主要在于样品前处理时可有完全消化，否那么即使弄好，换了新的，还是会堵塞，再有做完实验一定要定期清洗。5. 取下雾化头，开起空压机反吹雾化器喷出的水雾应该均匀向四周散开6
145、. 样品的处理效率很重要，我以前做水果的，颗粒太多，很堵。做完试验要吸点蒸馏水，平时我们采取的措施是擦一下，不过效果不好，很快又会堵的7. 实验完毕，要用纯水清洗几分钟。实验过程中，分析3-5 个样，清洗一次，以防盐分吸入过多，造成堵塞，导致吸入量降低，分析数据不稳定。一五九、用石墨炉做土壤中的 Cd，Pb 加什么基体改进剂效果好硝酸镧还是氯化鈀还是磷酸二氢铵1. 用磷酸二氢铵效果好，也经济;当然用硝酸鈀也很好，尽量不要氯化物。2. 按我的经历，用硝酸鈀很好。一六零、在用石墨炉做Cu 的标准曲线时，空白的信号比标准的高，所以没有标准曲线显示， 机器提示： 标准和浓度不在同一个序列。 (stan
146、dard and concentration are not in same order)1. 什么空白样品空白还是标准空白首先应该确定清洗没问题!一次做 34 个样品空白试试,看看是否平行!2. 开场做标准之前，最好先将石墨炉空烧几次，以消除残留或外来污染;同时应保证空白与配置标准所用的完全一致。.v.3. 你指的空白应该是标准系列空白吧如手动配置标准系列的话空白应与系列同时配置，在操作无误的情况下就算系列不好也不应出现这种情况， 如标样点吸光度值正常的话那么空白被污染，系列应用超纯水定容，石墨管用前应老化不要空烧，空烧毁石墨管，再试试吧4. 这种现象也时经常出现的，多测几次，因为开场测的时
147、候，仪器不太稳定包括灯压等，需半个小时稳定。 还有可能空白的铜含量较高， 导致铜第一稀释浓度相对空白来说铜含量已经忽略了。5. 1、仪器和元素灯要有足够的预热时间。2、分析测试之前应对石墨管空烧23 次，新管空烧次数会更多。3、空白水应同配制工作曲线标液所使用的纯水保持一致，并要求绝对干净。6. 告诉你最简单的一个方法，不要用石磨炉，改用空气 -乙炔，经济，实用。灵敏度很高的 !7. 我也有过这种情况,我一般认为是容器污染,所以重配一下就好了yangchunxia2021-11-08 19:00好资料，我们单位最近来了一台德国耶拿的原子吸收，朋友们可以交流一下一六一、 我从事药品行业,经常测钠
148、,效果不好,请高手指点如何消除干扰,测定用水需要用塑料容器装吗玻璃仪器用稀硝酸侵泡过夜会有改善吗1. 尽量不要用玻璃仪器装，短时间可能影响不大。样品最好用塑料瓶装。2. 注意酸度、氯离子浓度的匹配。可试验标准参加法。一六二、敞口消化样品会损失被测元素吗如果在没烧干和没样品飞溅出来的情况下.1. 消解过程中易挥发元素或易形成挥发物元素，可能会因挥发而损失;某些材料的消解器皿可能对某些元素有吸附作用，导致该元素确实实;2. 所加酸为4+1的硝酸-高氯酸,在没烧干的情况下,消化液温度应该低于高氯酸的沸点(没查到,但感觉不应太高),而常测元素如铅砷的灰化温度可能都要高于这个温度.3. 铅砷都是低温元素
149、，消解时温度控制很重要。一六三、硼对原子吸收火焰光谱法测锂有何影响如何消除有干扰吗可用加标回收试验验证一下，如没问题(满足您的分析误差要求即可)那么无须考虑硼的干扰了。一六四、 我使用的是普析通用的TAS-990 的原子吸收分光光度计， 现在在用火焰法测定饮用水中的铁、锰、铜、锌，由于含量都很低，我想测定一下仪器的最低检出限是多少来看看测定的数据是否可靠。请问哪位知道方法和计算公式还有一个问题，就是我们用石墨炉测定饮用水中的金属元素时，需不需要参加基体改进剂和需不需要采用氘灯扣背景1. 检出限，分仪器的检出限和方法的检出限。仪器的检出限为测量至少11 次空白的相对标准偏差的 3 倍2. 检测限
150、=3S/SS为对空白溶液进展 11 次测定的 RSDS 为仪器的灵敏度，即标准曲线的斜率。这是仪器的检测限做水我认为不需加基改。一六五、 在给定条件下,某元素的水溶液能得到1%的吸收或吸收度为0.0044即 lg(100/99)时所需该元素溶液的浓度.这种说法对吗1. 产生0.0044吸光度的浓度和质量， 现在是特征浓度和特征质量的定义。 根据1975年IUPAC建议，已不再将其称为灵敏度了。灵敏度是指被测组分浓度(含量)改变一个单位时，分析信号的变化量。2. 灵敏度严格说就是校正曲线的斜率dA/dC.v.一六六、测铅的从现性很差，同一个溶液进两次样，测出的结果不同，有时还测不出.1. 是否有
151、污染2. 从两方面找原因吧：仪器。试样仪器光路变化，这方面又主要看元素灯再着说试样，标准一般都OK，看下试样有没有被污染3. 一，你的标准酸度过不够。二，你采用的是 283.3 还 217.0。217.0 灵敏度高，但是测的时候线性有点漂，不过经过扣背景，已经不是问题。三，样品消解完后，也要保证足够的酸度。一六七、原子吸收测石油中铅1，217 和 283 哪个波长好，是否用氘灯校准2，我用 1%硝酸做标准曲线，线性很好，0。996。可我测样品时，样品处理用 5%硝酸，空白值太大，测定值为负值1. 关于第一个问题,主要看你样品的浓度下,哪一个吸收波长对你更有利(吸收最好).第二个问题,你做的是什
152、么样品建议你考虑是否有其他物质屏闭了你样品中的铅 ,或者前处理不完全.2. 建议用 5%HNO3 做一下扣除试剂含量3. 一般很高浓度选择 217nm 的波长，但 217 的波长干扰较 283.3 的大。建议使用 5%的硝酸配置标准溶液，以使基体匹配，如果5%硝酸仍然很高的空白的话，建议检查硝酸的干扰。4. 217.0 做低含量的好，但是稳定性不太好，要扣背景。283.3 相对来说可以比 217.0 灵敏多低(次灵敏线)，但是它的稳定性好!HNO3 的酸度过低，易水解。保持标准，样品的酸度一致(5%比拟好)!一六八、 奶粉样品， 用的硝酸： 高氯酸 4：1 赶酸时出现问题， 平时都是用干法灰化
153、的，最近几天在试验湿法消化， 消化完成后加热赶酸时， 我没注意可能几尽蒸干时， 突然冒起一团火光，我同事被吓坏了，我的样品也完了。各位说说应该注意些什么问题啊1，高氯酸在常温时氧化能力一般，但加热时有强氧化性，其氧化能力高于硝酸与硫酸 ;消化样品速度快，在遇有较强复原性的物质时，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及次磷酸或其盐类时，反响剧烈而有可能爆炸。你的样品中有很多有脂类、蛋白质。2，取样量 20 克太大了，一般取 2 克左右就可以了，还要放置过夜;现在气温低，效果不好，我是先放在 60 度的水浴上过夜的。3，要加沸石的(一般的玻璃珠就行了)，这样也能起一定的防沸作用的。我个人曾用湿法消化过植物油
154、，放过夜后，最后还是爆沸的。 现在改为了干灰化法。以前我是不用高氯酸的，全是硝酸与硫酸。用高氯酸时一定要注意：样品最好不要有强复原性;取样量要小;加沸珠;先常温(30-60 度效果更好)放置过夜。还有，消化时通风橱上的挡风玻璃门一定把要拉下一点。也能起防护作用。一六九、我在做Al 标准曲线时，用5 点(包括 Zero 点)，浓度分别为：0(1 点)，8ng/ml(2点)，16ng/ml(3 点)，24ng/ml(4 点)和 32ng/ml(5 点)，理论上这 5 点的吸光值应等差递增，这样直线的相关系数才高。但我的测定结果为后 4 点(2，3，4，5)能成等差递增，而 1 点与 2点相差却较大
155、。我做了很屡次都出现这种情况，请问这是为什么呢!1. 说明第 1 点在仪器的检测限下了.2. 或是第一点被污染了,重配个第一点试试一七零、用 Varian240 石墨炉测 Pb ,Cd 做出来的标准曲线为什么不是条直线.v.1. 一次说明不了问题,再做第二次、三次，以前做的很好，说明线性围没问题，再不成就换人!可能的话换机子，做一样的标样!2. 有时是会有些弯曲，用二次曲线试试。3. 有可能超过测定上限了，由于自吸弯曲正常一七一、我今天早上做原子吸收， 由于火焰不齐有的地方出现了缺口， 在没有关仪器的情况下取出了乙炔气体出口的那个冬冬(具体什么名称不知道)，将出气口的狭缝清理干净后复原，结果主
156、机显示：no burner.不能打火，这是怎么回事怎样修呢1. 建议先关机，等一切装好后再开机、开软件。2. 是否燃烧头装的不好,仪器检测不到燃烧头3. 可能那个地方装的不对或未装上，子细检查一下，应该没有大问题。4. 是否燃烧头位置装错了，因为有的燃烧头上还有磁型环5. 检查一下你的安装是否正确,仪器有无平安门锁,是否状态正常,然后重新开机试一下.一七二、我用原子吸收测定时，标准曲线的吸光度很低，不知是什么原因1. 如果用的是石墨炉那可能和以下几种情况有关1。进样系统的问题，你看一下进样的时候针是不是带液2。灰化温度的设定可以调一下看看3。石墨管可能要更换了，可以再用别的标准样品试一下4。标
157、准样品可能有问题，可以买国外的试一下5。物化系统需要更换了2. 我以前也出现过这种情况，后来我才知道1.进样器管堵了，2.标准溶液放了太长时间，一般我是一个星期一换。3.仪器未得到优化。3. 毛细管堵塞后，灵敏度会下降很多。4. 使用仪器之前，应该进展仪器工作条件及原子化条件的选择5. 我觉得你应该先优化一下你的火焰条件 ,因为火焰过一段时间就要优化 ,不然回导致灵敏度下降.6. 如果是火焰做的,在标液无问题的话,你可以检查一下你的雾化器,调一下可能雾化不是很好一七三、怎样才能使钙的标准曲线更直1. 你的标液的浓度估计配的大了 ,浓度大了以后就会出现弯曲的现象 .因为每个元素的标准曲线是直线的
158、话都有一个浓度围2. 要参加抑电离剂来抑制电离干扰一七四、怎样测仪器的日间精细度啊每一浓度每天各提取测定1 次，共 n 天，计算其日间精细度及变异系数。一七五、在怎样的情况下，写未检出.未检出的依据是未检出一般来说就是采用某种方法没有检测到某特定物质的存在， 但并不代表不含相关物质，它还存在这样几种可能性：第一，这种物质的含量低于该方法的检测限;第二，物质的浓度(含量)超出该方法的检测围(在这点可能比拟难理解， 但是一般的检测方法都存在一定的检测围，而不会是负无穷到正无穷);第三，该方法可能因为某些客观因素的影响而未能检测到本来存在的物质。 。 。 。因此“未检出这种说法其实是一种非常不确定的
159、说法，但是在检测检验方面还是会继续延用这种说法， 因为一般而言， 没有哪种方法是可以确认某物质的绝对不存在。一七六、刚入门原吸,主要方向是食品,所以根本是与石墨炉接触,特请教.v.1.关于基体改进剂,什么情况下才应该加2.用石墨炉的时候是否要开启排风设备,开启的话,元素原子化会不会有损失3.一般国标上都是作一次曲线,那么相关系数要求多少个91. 1、基体对测定结果有影响的时候2、要开的，不会有损失的3、0.995 以上更好一点2. 1.关于基体改进剂：这不是一个小话题。如果你是个新手，建议你找一本原子吸收光谱分析的书籍看一看，先把概念建立起来，以后的问题就好讨论了;2.用石墨炉的时候是否要开启
160、排风设备：无论用火焰还是石墨炉都一定要开排风，元素不会有损失的;3.相关系数在 0.995 以上即可，除了一次曲线，二次曲线也是可以用的，国际上同样成认。一七七、为什么我做土壤Cd 同一个样品直接用火焰比萃取的高很多萃取基体别离富集后效果会很好的 .但有几点要求:不能有氧化性溶剂的存在(指硝酸必须赶尽),否那么会对 KI-MIBK 的萃取效率产生不利影响;参加的 KI 和 VC 溶液最好在分取样品的稀释澄清液后参加,这样在有机层当中即不会出现有破碎乳化 (并有吸附溶渣)现象的难于分层,也不会出现雾化器堵截现象.萃取后放置的时间不能太长,否那么会有 I2 的出现(有机层表现为黑褐色);正常现象时
161、有机层的颜色应该为浅黄色;试样中Cu 量高时会与KI 中的 I 结合成 CuI 对 Cd 造成吸附使结果低.可增加 VC 量来解决;进样毛细管中应加限提升量的装置(径更细的毛细管),使火焰中不出现明火才能进展测量.一七八、原子吸收时突然发现吸光度特别小,这是为什么呀是石墨炉,配溶液,构造,或火焰的缘故吗先看雾化系统堵不堵，火焰是否正常，再看灯有无问题;波长一般不会变动，除非动了有关按钮;另外可用铜灯及铜标液检查，以确认问题所在。一七九、我最近开展了，尿铅，锰，镉的测定，但是做的不是很好，不知是由于尿的基体过于复杂，还是别的原因，结果有点低，我疑心是基体抑制，但是又没有好的方法这种抑制消除，不知
162、有没有好的消除尿中基体干扰的方法。1. 直接稀释后进样，基体背景干扰比拟严重的，要加基体改进剂。或者是否能消解以后再测呢，破坏有机物以后，肯定会好多了2. 测尿主要是基体 NaCl 的干扰，最好的方法就是稀释一八零、今天做石墨炉测铅，发现元素灯光斑不能穿过石墨管中心，因此，加样的时候就看不见一点枪头上的红光。 调整了原子化器位置好象还是看不到。 拿个滤纸挡在石墨管前，竟然发现两个光斑。1. 是否使用了氘灯校正背景如果是这样， 两个光斑的颜色是不同的， 要尽量使两个光斑重合， 且通过石墨管的中心，这样才能得到较准确的分析结果，仔细阅读说明书看看如何调整。2. 可能是氘灯的光斑和空心阴极灯的光斑.
163、如果你熟悉这台仪器可自己调整，也可让厂家工程师调试.3. 一个是空心阴极灯的斑,另一个是氘灯的光斑.你先对光,然后再调整光斑一八一、我这里刚买了一台瓦里安原子吸收， 准备周一厂家来验收的， 我门不知道该准备哪些试剂1 铜标准溶液 1mg/ml，国家标准溶液(火焰局部用)2 镉标准溶液 1mg/ml，国家标准溶液(石墨炉局部用)3 如订购了氢化物发生器还需准备盐酸和硼氢化钠(钾)及氢氧化钠(钾)，优级纯。4 氯化钠溶液 5mg/ml，优级纯(石墨炉扣背景试验使用).v.5硝酸优级纯6纯水18M 欧姆一八二、今天按 GB/T5009.12 做海产贻贝干中 Pb 测定，样品测得数据精细度非常差，数据
164、相差几倍，BG Abs 约 2.5 左右。但标准曲线数据非常好.测定时未加基体改进剂，疑心是否盐份含量过高造成干扰，请有经历作过类似样品的高手指点1. 首先要明确两个问题，第一个是如果是国产石墨炉， 消化再好也做不出来，因为背景比拟高， 而铅又是比拟厉害的;第二个，消化方式是常压还是微波， 常压的话对人的要求很高， 如果想做个几次就做的很稳定然后又在标值很难， 有相关经历的倒是可以做到， 不过人家也是积累的结果， 没有这个就安心做下来，消化可以用硝酸-高氯酸来做，加盖，控制时间在7h 左右，温度 160-2002. 加基体改进剂试试吧，磷酸二氢胺。或者用标准参加法试试一八三、我的原子吸收火焰不
165、稳定，可能是什么原因1. 我认为可能的原因： 1.空压机不稳。2.喷雾器半堵塞或喷嘴部被严重腐蚀。 如果是空压机，又可能是机积水过多或稳压阀进水。如果是雾化器请换上新的。2. 看看雾化器和喷嘴，清洗一下试验!一八四、石墨炉对光的正确方法是怎样的对食品样品中的硫酸根和磷酸跟选用那种基体改进基效果好呀(测铅镉)1. 基体改进剂可以用钯盐。对光方法要看具体仪器2. 假设你的样品中有高盐的话，可用磷酸二氢铵做改进剂。一八五、最近测乳酸钙中铅，可能钙元素太多把石墨帽、 石墨锥也污染了。结果现在测钙不是样品时也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗过，效果不明显1. 用 1：1 硝酸泡，然后蒸馏水洗净!2. 用盐酸
166、也可以，然后用蒸馏水清洗，彻底枯燥后使用。3. 除了浸泡清洗外，要多空烧几次。一八六、 标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF 消解， 上机,石墨炉做测镉,发现空白和标准物质的镉含量都非常高。我疑心是试剂上的问题,可能是用了高氯酸的原因.之所以这么疑心,还有一个原因是去年消解土壤用微波消解(硝酸-盐酸-氢氟酸)后上电热板赶酸,上机很正常.而用电热板消解(HNO3-HCL-高氯酸-HF 消解),上机,出现的情况是铅和镉含量非常高.从实际上分析,可能是高氯酸的问题,遗憾的是忘了直接进高氯酸的溶液上机试验一下.所以,我想请教一下,电热板常压消解土壤,不加高氯酸可以么1. 我觉得 Pb
167、 和 Cd 两个元素应该可以吧，有些方法上好似只用王水，连氢氟酸都不用，高氯酸不好用过氧化氢试试看，找个标准土样比照一下。2. 可以不用高氯酸和氢氟酸的，直接用王水消解就可以了，最后保持2%的硝酸介质3. 消解土壤可以不加高氯酸，加高氯酸会使消解过程缩短，提高消解速度;如改用其它混酸也可使某些土壤消解完全。 你使用电热板消解和微波消解测试结果不同， 有没有考虑微波消解污染及损失小，而电热板消解有可能带来很多污染你应该在电热板上作加高氯酸和不加高氯酸消解样品来对照一下。4. 高氯酸是为了分解消解完毕后剩下的有机物。某些元素并不要完全消解，所以就不要加。如果空白高，那就可能是高氯酸纯度不高，可以试
168、试用优级纯的试剂5. 高氯酸主要为了除有机质还有就是将HF 赶尽，我想你应该要蒸干样品再加硝酸提取吧，最后冒烟的就是高氯酸。 土壤中做 Cd,Pb 加高氯酸没有影响， 空白高应该是试剂或器皿的问题，做 Cd 的坩埚和试管一定要用酸泡。一八七、最近测乳酸钙中铅，可能钙元素太多把石墨帽、 石墨锥也污染了。结果现在测.v.钙不是样品时也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗过，效果不明显。1. 用 1：1 硝酸泡，然后蒸馏水洗净2. 用盐酸也可以，然后用蒸馏水清洗，彻底枯燥后使用。一八八、 我使用的石墨炉加热开关最近出现跳闸(昨天早上 8-10 点还在正常使用呢,可接下来就出现跳闸的情况了)我也作了一些相应的
169、处理,可仍然不行,请大家帮助分析原因.我做的处理如下:1.看管子有没坏,重新调节管口位置 2.在滑轨上加稍许的润滑油 3.边上的固定螺丝调紧点 4.石墨炉的探测孔及石墨锥石墨帽清洁一下频繁跳闸有很多原因的石墨炉上那根 30A 大电流的导线接线不结实(如果加热时候石墨炉发出轰隆轰隆的声音的话有可能就是这个问题)石墨管没有被夹紧出现这种问题就要把石墨炉上那个弹簧调长点让它弹性加大这样有可能解决问题还有就是石墨炉同心度不好这个就只能联系工程师了还有一些其他方面的原因比方需要更换石墨锥石墨帽之类的应该检查下漏电保护器处与机器的导线连接的地方是否结实一八九、今天用石墨炉测谷氨酸钠(99%)中的铅，称取
170、0.2 克定容 10 毫升，按照标准不消化直接上石墨炉测定， 溶液中钠元素含量较高， 峰行不好，不知这种情况应该加那种基体改进剂才能消除背景干扰。1.必须扣背景2。加基体改进剂：磷酸二氢铵一九零、由于土壤中 K 的含量比拟高,用吸收要么得稀释要么得转燃烧头角度,听说发射法做 K 比拟好,是吗1. 我用原子吸收的吸收和发射做过钾的测定，有如下感受，仅供参考：1)首先，土壤中 K 的含量并不高，尤其是速效钾含量，拿吸收做正好;2)我拿原吸的发射功能作过， 相关系数和线性围都不如吸收， 只是吸收需要参加铯抑制电离;3)另外，打偏燃烧头相当容易，是经常采用的方法，通过此招可在含钾几个 ppm 和几十个
171、ppm 的溶液分别得到很好的吸收值和线性.测试的关键是要保证标液和测试样品的吸广值在0.2.6 围.2. 你可以用次敏线来测定,吸收作起来也不错一九一、我单位用原子吸收测定钾钠时 ,发现有很高的空白,主要是由于蒸馏水产生,怎么才能更好的扣除空白呢,在无去离子水的条件下1. 采用一下二次蒸馏看看效果如何样品处理过程加带空白并在测量做扣除2. 既然知道是水的问题，就要解决水的问题。扣空白是有一定要求的，空白太大会掩盖样品信号的。一九二、我单位新买的岛津的AA-6300，我使用了一段时间发现吸光度不稳定，有朋友说用纯水雾化看看，说是在熄火的情况下，我今天试了一下什么反响也没有， 请教各位同行指点。你
172、们怎么雾化的啊他的意思是，不点火的情况下看基线稳定性， 这时取决于灯和检测器。 排除灯和检测器后，可以在点火的情况下，吸喷蒸馏水看基线，这时可以看雾化情况。前者叫静态稳定性，后者叫动态稳定性。一九三、我们实验室的原子吸收光谱仪一直请国家计量所计量的,可其有效期为两年,如果在这两年中出现问题就无法知晓,但假设自行按国家计量规程检定那么需投入太多,请问各位前辈可有良方1. 需要做原子吸收的运行检查.v.一、最低灵敏度工作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.300。二、工作曲线线性工作曲线中所用等差浓度标准溶液中， 最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差应不小于最低浓度标准溶
173、液与零浓度溶液吸光度差值的0.8 倍。三、最低稳定性工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液屡次测量所得的吸光度， 相对于最高溶度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别小于1.5%和 0.6%。2. 这个问题本人认为自已可以来做一些简单的测试就成了.一是在仪器用一段时间后做一下仪器的的稳定性测试,看仪器的基线是否稳定,是否符合标准.二是用铜标样做一条标准曲线 ,然后用其中间标准连做几次看重现性是否好 .这样就能判断仪器是否处于正常状态一九四、火焰法和石墨炉测垢熔样中铝铜钾镁锰磷钛锌元素分别要加什么基改剂在乙炔-空气火焰中，火焰本身的吸收干扰锌的测定。选用氢气-空气火焰，这种干扰几乎不存在。磷
174、酸对锌的测定有严重影响。锌是常见元素，要注意防止污染。在乙炔一氧化二氮富燃性火焰中测定铝， 钙、锌、铜、铅、镁、钠等不影响铝的测定。铁、硫酸浓度0.2%时，会使铝的测定灵敏度增加。加进钛或醋酸时，会增加铝的测定灵敏度。铝的局部电离，在试样和标准溶液中加进易电离的碱金属盐可以抑制这一干扰。在乙炔-空气火焰中测定钙，铝、铍、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫都会干扰钙的测定，降低钙的灵敏度。将0.11%的镧或锶加进标准溶液和试样溶液中，能抑制这种干扰。酸的浓度不同，所测吸光度也有差异，应保持试样与标准溶液的酸度一致。 同时，要严格控制水和试剂的空白，仪器喷雾系统要防止污染。在乙炔 一氧化二氮火焰中测定灵敏
175、度较高， 而且可以无干扰的测定。 只有高浓度的硅和铝存在下才能观察到化学干扰。 其电离干扰可参加易电离的碱金属盐予以抑制。 在石墨炉中测定钙，由于生成碳化物而发生麻烦。无火焰测定检出限可达10-12g。在乙炔-空气火焰中测定镉，除硅以外，极少报道一般金属对镉测定的干扰。硫酸、磷酸对镉的测定有影响。铜的原子吸收测定干扰较少，宜用贫燃性火焰。大量Fe(10000g/ml)存在时有干扰。Eu324.7nm 干扰 Cu324.7nm，使铜的原子吸收值增加。镍、钴、铝、硅、钛对铁的测定影响较大。硅的干扰可采取加进氯化钙或氟化铵的方法加以抑制。加 EDTA 可掩蔽钴对铁的干扰。钨高时可在微酸性介质中参加酒
176、石酸络合钨以消除干扰。一九五、刚买的氩气钢瓶，才做了3 天实验就觉察没气了。实验过程中，觉察在减压表外表上有水蒸汽形成，但没听到明显的次次声，是否是漏气的现象本人觉得就算有漏气也应该是很轻微的，为何才3 天时间就彻底没气了，到底是什么原因1. 先搞点肥皂液查一下所有的接口，尤其是注意减压阀两个表头与阀的连接处。(国产阀这两个地方容易漏，可以取下来上一点生料带后再上上去，要上紧 )，以及钢瓶与阀的连接处、阀与管道的接口处，管道与仪器的接口处2. 如果是三天用完一瓶气，应该是减压阀前漏气，应该把主要精力放在减压阀以及阀与气瓶的连接上，还有一个可能就是气瓶漏， 可能是位置是气瓶的阀芯， 可以将皂液放
177、在气瓶旋钮上，就可以查出来了3. 应是气瓶本身在漏气，关了出气口后用肥皂水检查一下，我们用的气瓶常这样漏，后来只好在送气的时候，先检漏，不行就退，要不害死人。4. 出水珠是因为漏气厉害乐，局部冷却水汽凝聚得。.v.5. 钢瓶本身的问题大一些吧。我们也遇到过这样的问题。或许，根本就没充满氩气。质量验收时，检查气瓶时很重要的。一九六、最近发现随着乙炔气体的使用，AAS 的仪器会出现吸光度变化的问题，我想知道钢瓶上的两个压力阀各有什么作用，在压力到达什么围的时候就应该更换了1. 乙炔钢瓶上的两个压力阀一个显示的是钢瓶的气体压力 ,一个现实的是输出压力.当输出压力低于压力表规定的压力(红色指示刻度)时
178、,应换钢瓶气.2. 由于乙炔是溶解于丙酮当中的，所以在钢瓶的压力到0.5MPa 时就该换了，否那么丙酮会被压出一九七、 点火时发现火焰颜色不对原来应该为纯蓝色的现在为黄色而且火焰中间低两边高前后晃动请教大家下原因可能是什么呢1. 排出设备的因素，我估计有这几方面原因：1，乙炔管路中或者乙炔气瓶中所含杂质过高2，空压机给出的助燃空气有杂质或水3，火焰不稳定的话就要看排风口是不是倒灌风或者助燃空气压力不稳了2. 狭缝也看一下，是否有垃圾堵塞一九八、我用火焰做标准物质的 Fe 时,标准曲线都不错,结果总比标定值低 1/3,(前处理用国标方法),做别的元素结果都不错.1. 不知道你具体的是什么样品。不
179、过可以试试下面的方法：用你的标准系列的一个浓度同样做前处理，看看是什么结果2. 1、消解不完全2、样品空白污染3、标准溶液有问题4、仪器条件没有优化请一一排除。一九九、我是测食品中的铁，在测试铁的过程中碰到两个问题，不知该如何解决：1、在用水预热燃烧头时，吸光度跳的围很大，从0-0.1，我以为是仪器预热不够，可是几分钟后，重新校零后依旧是这样;2、铁测得数据偏小，是不是因为主灵敏线旁边有很多灵敏线的干扰呢如果是该如何解决1. 仪器与灯一般需预热 30 分钟以上,假设静态基线稳的话,那么可能是燃气或助燃气的问题,当然也可能与用的水有问题,测 Fe 很容易被环境污染的.铁的谱线是比拟多的,一般选用较小的光谱带宽来减小灵敏度的损失(可以扫描一下它的谱线).当然也可能是燃烧头的高度没调好,或者是喷雾器没调好或者是提升量没调好2. 是不是仪器的能量没有上去，我测铁的时候，也碰到了这种状况，把负高压调高一点，重新寻峰，让能量到达 100%左右，就稳定了二零零、我现在在用一台PE 的 AA800 的原子吸收，开机点火后，可以点着，在点火枪移掉之后就自动熄火了，我检查了一下气路，都还是正常的，不知道是什么原因。1. 计算机上有没有什么提示呀乙炔是不是完全翻开了水封是不是有水2. 请检查一下气体的配比、水封和气路。3. 应该是点火检测器坏了，没检测到点火后自锁。换备件。.v.
