乙酸乙酯皂化应速常数测定

《乙酸乙酯皂化应速常数测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《乙酸乙酯皂化应速常数测定（29页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理二、实验原理二、实验原理三、药品仪器三、药品仪器三、药品仪器三、药品仪器四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤五、实验记录五、实验记录五、实验记录五、实验记录六、数据处理六、数据处理六、数据处理六、数据处理八、注意事项八、注意事项八、注意事项八、注意事项九、思考题九、思考题九、思考题九、思考题七、结果分析与讨论七、结果分析与讨论七、结果分析与讨论七、结果分析与讨论一、实验目的一、实验目的 1.1.掌握测定乙酸乙酯皂化反应速率常数及反掌握测定乙酸乙酯皂化反

2、应速率常数及反应活化能的物理方法应活化能的物理方法-电导法；电导法； 2.2.了解二级反应的特点，学会用作图法求二了解二级反应的特点，学会用作图法求二级反应的速率常数及其活化能；级反应的速率常数及其活化能； 3.3.熟悉电导测量方法和电导率仪的使用。熟悉电导测量方法和电导率仪的使用。二、实验原理二、实验原理 乙酸乙酯皂化反应是个典型的二级反应。乙酸乙酯皂化反应是个典型的二级反应。设反应物起始浓度均为设反应物起始浓度均为C C0 0，经时间经时间t t后产物的浓后产物的浓度为度为x x。 t=0 C0 C0 0 0t=t C0-x C0 -x x xt= 0 0 C0 C0 该反应的速率方程为：

3、该反应的速率方程为：积分得：积分得： -（1） 本实验采用电导法测量皂化反应中电导本实验采用电导法测量皂化反应中电导L L随随时间时间t t的变化。的变化。设设L L0 0、L Lt t、L L分别代表时间为分别代表时间为0 0、t t、时时溶液的电导。溶液的电导。在稀溶液下，在稀溶液下，乙酸乙醋皂乙酸乙醋皂化反应，在不同反应时刻，其电导率与浓度的化反应，在不同反应时刻，其电导率与浓度的满足以下关系：满足以下关系： 式中：式中：、-与温度、溶剂、电解质与温度、溶剂、电解质NaOH及及NaAc的的性质性质有关的比例常数；有关的比例常数； L0、L-反应开始和终了时溶液的总电导率；反应开始和终了时

4、溶液的总电导率； Lt-时间时间t时溶液的总电导率。时溶液的总电导率。-（2）采用电导率法的依据：采用电导率法的依据： （1 1）溶液中参与导电的离子只有）溶液中参与导电的离子只有OHOH- -、NaNa+ +和和CHCH3 3COOCOO- -，随着反应进行，随着反应进行，NaNa+ +浓度保持不变，浓度保持不变，OHOH- -则则不断减少，而不断减少，而CHCH3 3COOCOO- -不断增多，由于不断增多，由于OHOH- -的的摩摩尔电导比离子的摩尔电导大得多，因此，随着尔电导比离子的摩尔电导大得多，因此，随着反应的进行，溶液电导不断减少。反应的进行，溶液电导不断减少。 （2 2）在很稀

5、溶液中，每种强电解质的电导率）在很稀溶液中，每种强电解质的电导率L L与浓度成正比，而且溶液的总电导率等于溶液与浓度成正比，而且溶液的总电导率等于溶液中各电解质电导率之和。中各电解质电导率之和。由（由（2）式得：）式得： -（3）将（将（3）式代入（）式代入（1）得：）得：作直线关系图，从斜率求出作直线关系图，从斜率求出反应速率常数。反应速率常数。 根据阿仑尼乌斯（根据阿仑尼乌斯（rrheniusrrhenius) )公式，公式，反应活化能反应活化能a a可由下式求出：可由下式求出： 式中：式中：1 1、2 2分别为温度分别为温度1 1、2 2时反时反应的速率常数。应的速率常数。三、药品仪器三

6、、药品仪器1. 1. 电导率仪电导率仪；2. 2. 恒温槽一套恒温槽一套；3. 3. 反应管反应管；4. 4. 移液管、大试管、容量瓶等移液管、大试管、容量瓶等；5. 5. 乙酸乙醋乙酸乙醋(AR) (0.02mol/L)(AR) (0.02mol/L) 氢氧化钠氢氧化钠(AR)(0.02mol/L)(AR)(0.02mol/L)；6. 6. 等等。等等。恒温槽一套恒温槽一套（实物图片实物图片）控温仪控温仪玻璃温度计玻璃温度计接触温度计接触温度计电动搅拌器电动搅拌器加热器加热器反应管（反应管（实物图片实物图片）混合前恒温混合前恒温混合过程混合过程混合后测定混合后测定四、实验步骤四、实验步骤开启

7、恒温槽开启恒温槽调节温度调节温度洗涤试管反洗涤试管反应器并烘干应器并烘干恒温恒温反应过程的反应过程的电导率测定电导率测定量取被测量取被测溶液于试溶液于试管反应管管反应管测定初始测定初始电导率电导率L0配制乙酸配制乙酸乙醋溶液乙醋溶液恒温槽装置恒温槽装置连接好恒温槽装置，打开电动搅拌器、控温仪的开关，连接好恒温槽装置，打开电动搅拌器、控温仪的开关，调节接触温度计的温度调节接触温度计的温度( (以玻璃温度计为准，以玻璃温度计为准，3030或或35)35)，加热至恒温。，加热至恒温。注意：注意：加热器的插头，应插在控温仪的插孔上，不得加热器的插头，应插在控温仪的插孔上，不得直接插到其它电源插座上。直

8、接插到其它电源插座上。乙酸乙酯溶液乙酸乙酯溶液的的配制配制乙酸乙醋溶液的浓度应与氢氧化钠溶液的浓度相同乙酸乙醋溶液的浓度应与氢氧化钠溶液的浓度相同（均为（均为0.02mol/L0.02mol/L）；）；配制配制100ml 0.02mol/L100ml 0.02mol/L的乙酸乙醋，需乙酸乙醋的乙酸乙醋，需乙酸乙醋m=0.17622gm=0.17622g（m/M=0.1*0.02m/M=0.1*0.02，M M为为乙酸乙醋的乙酸乙醋的分子量分子量88.11g/mol88.11g/mol）；）；即：乙酸乙醋的体积为即：乙酸乙醋的体积为V=m/V=m/；乙酸乙醋密度与温度关系：乙酸乙醋密度与温度关系

9、：式式中：密度中：密度的单位为的单位为g/ml;g/ml; 温度温度t t的单位为的单位为。用移液管量取用移液管量取2020mlml0.020.02mol/LNaOHmol/LNaOH溶液和溶液和2020mlml蒸馏蒸馏水放于水放于100100mlml烧杯中，混均后倒入大试管中（盖上烧杯中，混均后倒入大试管中（盖上橡皮塞）。橡皮塞）。在反应管的小管中加入在反应管的小管中加入2020mlml0.020.02mol/Lmol/L乙酸乙醋溶乙酸乙醋溶液，大管中加入液，大管中加入2020mlml0.020.02mol/L mol/L NaOHNaOH溶液（均盖上溶液（均盖上橡皮塞）。橡皮塞）。把它们同

10、时放入恒温槽中，恒温15分钟。溶液在恒温槽中恒温15min后，即可以进行测定。电导率仪的量程设置在电导率仪的量程设置在10ms.cm10ms.cm-1-1档；档；对温度进行补偿（根据室温）；对温度进行补偿（根据室温）；对仪器进行校正，把对仪器进行校正，把“校正测量校正测量”转换开关转换开关置于置于“校正校正”处，调节常数校正旋钮至示值处，调节常数校正旋钮至示值为电导电极常数；为电导电极常数；把把“校正测量校正测量”转换开关置于转换开关置于“测量测量”处，处，即可开始测量。即可开始测量。 用蒸馏水冲洗电导电极，用滤纸吸用蒸馏水冲洗电导电极，用滤纸吸干电极上的水，把电极插入大试管中干电极上的水，把

11、电极插入大试管中( (恒恒温温15 min15 min后后) )，测得的电导率即为初始电，测得的电导率即为初始电导率导率0 0 。初始电导率初始电导率0 0的测定的测定电导率电导率t t的测定：的测定：用蒸馏水冲洗电导电极，用滤纸吸干电极上的水，用蒸馏水冲洗电导电极，用滤纸吸干电极上的水，电极挂在架上待用。电极挂在架上待用。待反应管溶液恒温待反应管溶液恒温1515分钟后，混合，开始计时。分钟后，混合，开始计时。插入电极，测量插入电极，测量t t的值，从计时开始每的值，从计时开始每5 5分钟记录分钟记录一次，一次，3030分钟后第分钟后第1010分钟记录一次，到分钟记录一次，到6060分钟为止。

12、分钟为止。按照上述方法，测定按照上述方法，测定3030或或3535时的时的L L0 0及及L Lt t的数值。的数值。五、实验数据记录五、实验数据记录实验日期： ；(1)第一次恒温温度： ；L0= ms/cm(2)第二次恒温温度： ；L0= ms/cm时间(min)电导率Lt时间(min)电导率Lt六、数据处理六、数据处理六、数据处理六、数据处理1 1. .计算计算 ；2.2.作作 关系图；关系图； 3.3.计算直线斜率计算直线斜率k k，反应速率常数反应速率常数K K；4.4.求出皂求出皂化化反应的反应的a a；5.5.文献值。文献值。计算计算(L(L0 0-L-Lt t) )/t/t的结果

13、：的结果：t(min)Lt(L0-Lt)/t(1)第一次恒温温度： ；L0= ms/cm(2)第二次恒温温度： ；L0= ms/cmt(min)Lt(L0-Lt)/t(L(L0 0-L-Lt t) )/t/t1 1 (L(L0 0-L-Lt t) )/t/t2 2 (L(L0 0-L-Lt t) )/t/tLt(ms/cm)0AB Lt1 Lt2 的关系图的关系图第一次恒温温度 30 (L(L0 0-L-Lt t) )/t/t1 1 (L(L0 0-L-Lt t) )/t/t2 2 (L(L0 0-L-Lt t) )/t/tLt(ms/cm)0AB Lt1 Lt2 的关系图的关系图第二次恒温温

14、度 35 直线斜率直线斜率k k1 1、k k2 2用下式计算：用下式计算：反应速率常数反应速率常数1 1、2 2用下式计算：用下式计算： 皂皂化反应活化能化反应活化能EaEa用阿仑尼乌斯用阿仑尼乌斯（rrheniusrrhenius) )公式计算：公式计算：文献值：文献值： 在在25 25 下，氢氧化钠浓度，乙酸乙酯下，氢氧化钠浓度，乙酸乙酯浓度均为浓度均为0.02mol/L0.02mol/L，其反应速率常数其反应速率常数: : K=6.4 K=6.4（molmolL L-1-1）-1-1minmin-1-1其中反应速率常数与温度的关系式为：其中反应速率常数与温度的关系式为：乙酸乙酯皂化反应

15、的活化能乙酸乙酯皂化反应的活化能: :Ea=27.3KJ/mol七、实验结果与讨论七、实验结果与讨论结果：结果：实测值为实测值为a a= =计算实验偏差：计算实验偏差：分析产生偏差的原因：分析产生偏差的原因：有何建议与想法？有何建议与想法？八、注意事项：八、注意事项：1.1.电导率仪要进行温度补偿及常数校正；电导率仪要进行温度补偿及常数校正；2.2.反应液在恒温时都要用橡胶塞子盖好；反应液在恒温时都要用橡胶塞子盖好；3.3.混合过程既要快速，又要小心谨慎，不要把混合过程既要快速，又要小心谨慎，不要把溶液挤出反应管；溶液挤出反应管；4.4.严格控制恒温的温度，因为反应过程温度对严格控制恒温的温度

16、，因为反应过程温度对反应速率常数影响很大反应速率常数影响很大；5.5.严格配制溶液的浓度，保证氢氧化钠与乙酸严格配制溶液的浓度，保证氢氧化钠与乙酸乙酯的浓度相等，否则反应速率常数计算公乙酯的浓度相等，否则反应速率常数计算公式将发生变化。式将发生变化。九、思考题九、思考题 1.1.为什么本实验要在恒温下进行？而且氢氧化钠为什么本实验要在恒温下进行？而且氢氧化钠与乙酸乙酯溶液混合前要预先恒温？与乙酸乙酯溶液混合前要预先恒温？ 2.2.各溶液在恒温和操作过程中为什么要盖好？各溶液在恒温和操作过程中为什么要盖好？ 3.3.如何从实验结果验证乙酸乙酯皂化反应为二如何从实验结果验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应？级反应？ 4.4.如果氢氧化钠和乙酸乙酯起始浓度不相等，如果氢氧化钠和乙酸乙酯起始浓度不相等，则应怎样计算值？则应怎样计算值？ 5.5.被测溶液的电导是哪些离子的贡献？反应过被测溶液的电导是哪些离子的贡献？反应过程中溶液的电导为何发生变化？程中溶液的电导为何发生变化？重点难点重点难点重点：重点：电导法测量的原理；阿仑尼乌斯方程应用；电导法测量的原理；阿仑尼乌斯方程应用；电导率仪使用方法。电导率仪使用方法。难点：难点：电导仪工作原理。电导仪工作原理。