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1、样品采集、保存样品采集、保存与实验室分析的质量保证与实验室分析的质量保证 山东省环境监测中心站金丽莎1 一一. 适用范围适用范围 n适用于本次山东省土壤污染状况调查从布点、采样、样品制备、实验室分析、数据处理全过程的质量控制。n紧扣全国土壤污染状况调查质量保证技术规定，结合我省“七五”土壤背景值调查的工作经验,提出了具体的质量要求。2 二二. 编写依据编写依据 全国土壤污染状况调查质量保证技术规定全国土壤污染状况调查质量保证技术规定全国土壤污染状况调查点位布设技术规定全国土壤污染状况调查点位布设技术规定全全国国土土壤壤污污染染状状况况调调查查土土壤壤样样品品采采集集（保保存存）技技术术规定规定
2、全全国国土土壤壤污污染染状状况况调调查查农农产产品品采采集集与与分分析析测测试试技技术术规定规定土壤环境监测技术规范土壤环境监测技术规范HJ/T166-2004山东省土壤污染状况调查实施方案山东省土壤污染状况调查实施方案 3 三. 人员的技术培训n采样人员采样人员 布点原则、采样工具、GPS定位、采样方式、编码规则n样品制备人员样品制备人员 环境、风干研磨过筛、分装、编码规则、流转程序n实验室分析人员实验室分析人员 前处理、测定方法、实验室内质控、外部质控、记录与数据n质量控制人员质量控制人员 全过程的质量要求、核查手段、数据质量评价4 四 . 土壤采样的质量控制n点位确定、标绘记录n表层土壤
3、混合样n剖面分层土壤样n土壤样品包装n土壤样品流转n土壤采样注意事项5 点位确定、标绘记录（1）GPS定位.调整需填写点位修正记录；（2）正确使用GPS；（3）要求对典型剖面拍照片、采样点作明显标记；（4）采样点航迹数据、照片制作成光盘上报存档；6表层土壤混合样（适用普查点位）（1）采样工具：不锈钢土钻（2）采样深度：0-20cm（3）采集小样点数：25个（钻）（4）采样量：测定理化性质及重金属样品：测定理化性质及重金属样品：各小样点土壤集中在白布混合,挑出杂物,取混合土壤3.5kg左右装入塑料袋,外套布袋.测定有机污染物样品：测定有机污染物样品：取混合土壤1kg左右装入1000ml棕色玻璃广
4、口瓶,应装实装满.7剖面分层土壤样（适用背景点位）（1）采样工具：采样工具：铁镐（锨）、不锈钢土钻、竹铲、木尺；（2）剖面规格剖面规格：长1.5m、宽1m、深1.2m；（3）采样层数采样层数：分三层采样（表层在0-20cm、中层在20-50cm、底层在100-120cm）（4）采样量：采样量：比样标本比样标本将比样标本盒每格装满；测定理化性质及重金属样品：测定理化性质及重金属样品：自下而上分层采样,每层采5kg,挑出杂物,取3.5kg左右装入塑料袋,外套布袋.测定有机污染物样品：测定有机污染物样品：每层取1kg左右装入1000ml棕色玻璃广口瓶,应装实装满.8 对土壤样品包装的要求（1）比样标
5、本：纸制的比样标本专用盒（2）测定理化性质和重金属的样品：内袋用聚乙烯塑料袋、外袋用4540cm的布袋、袋口有封口绳（3）测定有机污染物的样品：1000ml棕色玻璃广口瓶装满装实，及时送到实验室冷冻保存。9新鲜样品的保存条件和保存时间测定项目容器 材质温度保存时间（天）备注汞棕色玻璃428采样瓶装满装实并密封有机氯农药、多环芳烃、酞酸酯棕色玻璃41410 土壤样品流转（1）装运前核对：样品数量、标签、记录（2）运输：防损失、防沾污、编号统一（3）样品流转： 采样人员样品管理员分析人员 传递交接核对、签字确认；填写样品流转单一式四份11 土壤采样的注意事项（1）点位确定应避开无代表性地段；（2）
6、防样品交叉污染；（3）专人负责填写采样记录和标签；（4）标签要一式两份、标签用黑色签字笔；（5）样品编号的唯一性；（6）采样结束应逐项对照检查后离开现场；12五. 土壤样品制备的质量控制（1）制样工作场地分设风干室、磨样室；清洁、通风、无干扰、避阳光直射（2）制样工具及容器 正确使用制样工具；不锈钢分样筛；棕色玻璃分装瓶（3）制样过程 风干粗磨细磨过筛分装（4 4）样品制备的监督检查过筛目数及重量、分装要求、标签填写、样品制备监督检查记录表13 土壤样品分装一览表3Kg风干土测 定 项 目（样品用途）筛孔径（目）样品量（g）样品容器国家样品库10目（2mm）500500mL棕色玻璃磨口广口瓶山
7、东省样品库10目（2mm）500500mL棕色玻璃磨口广口瓶pH、 阳离子交换量、13种元素有效态10目（2mm）200250mL棕色玻璃磨口广口瓶全氮、全钾、有机质60目（0.3mm）200250mL棕色玻璃磨口广口瓶12种重金属（汞除外）100目（0.15mm）200250mL棕色玻璃磨口广口瓶1Kg新鲜土有机氯农药、多环芳烃、酞酸酯、汞20目（1mm）200250mL棕色玻璃磨口广口瓶14 制备过程注意事项（1）重点区域样品应另设风干室；（2）制备过程中样品编码一致；（3）每处理一份样品要擦洗干净制样工具；（4）及时检查标签；15六. 土壤样品保存的质量控制实验室样品： 各监测站应设立实
8、验室样品贮存室。样品库样品： 按要求建立山东省土壤样品库. 16实验室样品的保存n测定理化性质、重金属的样品可在样品贮存室室温下保存。n测定有机污染物的样品在未进行前处理时，需在4以下冷藏箱保存。 n分析后的剩余样品，待测定数据全部完成报出后，也移交到实验室样品贮存室一般保留半年。17样品库样品的保存n标签应包含信息：样品编码、采样深度、土壤类型、粒径、地理位置、土地利用类型、采样日期、制样人n标签根据土地利用类型采用不同颜色，耕地为褐色；林地、草地为绿色；未利用地为黄色n样品保存标签一式两份，内外标签，外标签可用石蜡封住。n样品容器采用500mL棕色玻璃广口瓶，用石蜡封口。18对样品库的管理
9、要求干燥、通风、无阳光直射、无污染、防霉变、防虫鼠害；入库、领用、清理有记录；定期整理样品、清洁、防霉变、防虫鼠害、放防标签脱落；19七. 农产品监测的质量保证n点位确定原则n采样部位及采样量n农产品采集的质量控制n样品制备n样品保存n农产品监测项目的确定n农产品的分析方法20点位确定原则（1）与重点区域确定的土壤采样点一致；（2）当怀疑某区域有可能受到某种污染时，须在该区域加密布点（3）集中连片农田布设3-5个点；相对分散农田可增加1-2个点21采样部位及采样量n蔬菜样品采集：按全国土壤污染状况调查农产品样品采集与分析测试技术规定中3.3.1n粮油样品采集：按全国土壤污染状况调查农产品样品采
10、集与分析测试技术规定中3.3.2n水果产品采集：按全国土壤污染状况调查农产品样品采集与分析测试技术规定中3.3.322农产品采集的质量控制（1）专人负责填写采样记录和标签；标签要一式两份；标签用黑色签字笔；样品编号的唯一性；（2）样品采集在布袋中，外套聚乙烯塑料袋；（3）采样、制样工具无干扰；（4）采样结束应逐项对照检查后离开现场；23样品制备n鲜样品制备：按全国土壤污染状况调查农产品样品采集与分析测试技术规定中6.1n干样品制备：按全国土壤污染状况调查农产品样品采集与分析测试技术规定中6.2n制样工具：及时擦洗，防交叉污染；24样品保存鲜样品的保存：4冷藏保存2-3天；-20可长期保存；干样
11、品的保存：棕色玻璃广口瓶；内外标签；样品应充满玻璃瓶；25农产品监测项目的确定n必测项目：与重点区域土壤样品确定的必测项目一致。n选测项目：与重点区域土壤样品确的选测项目一致。26八. 分析方法的选定原则n 选定原则选定原则（1）第一方法：按HJ/T166-2004土壤环境监测技术规范和土壤环境质量标准中选配的标准方法。（2）第二方法：由权威部门规定或推荐方法。（3）第三方法：自选等效方法，由实验室提交方法验证报告报省局技术组确认后使用。27无机物分析的准确度和精密度要求无机物分析的准确度和精密度要求准确度准确度精密度精密度含量范围含量范围检出限三倍以内检出限三倍以内0.10.11717检出限
12、三倍以上检出限三倍以上0.050.0510101%1%0.040.048 8注：注：C Ci i为每个标准物质的单次测量值；为每个标准物质的单次测量值；C Ci i为每个标准物质的单次为每个标准物质的单次测量均值；测量均值；C Cs s为每个标准物质的标准值；为每个标准物质的标准值；n n为对每个标准物质的测量次数。为对每个标准物质的测量次数。28有机物分析方法的准确度要求n有机物分析方法的准确度采用基体加内标或外标校准方法进行控制。准确度的判定以监测项目的方法来确定。29九. 实验室内部质量控制n校准曲线n方法的最低检出限n空白值n精密度控制n准确度控制30校准曲线n连续5天绘制标准曲线,
13、要求每组 0.999；n五组重现性好；n斜率差别10%；31方法的最低检出限n在每次样品测定时同时测定两个空白平行样，重复测试数据累计到20个数据（短期内陆续进行，不能一次完成）；n将测定结果计算平均值、标准偏差、最低检测限；n若检测限高出标准方法的规定值太多，应查找原因重新测定直至满意为止；32全程序空白值n要求每批样品（20个）同时测定两个全程序空白平行样，计算平均值；n对空白值判定标准：两个空白值的相对偏差不大于50%； n如空白值过高时应停止样品分析查找原因，消除后才能对样品测定； 33精密度控制n平行双样测定率： 要求每批样品（20个）随机抽取1个样品做平行双样检查。当样品量不足10
14、个时。平行样不得少于1个。n测定方法：平行双样可由分析人员自编明码平行样，也可由质控人员编制密码平行样；34精密度的判定无机污染物平行双样测定值的允许相对误差在范围之内的为合格。当每批样品平行双样测定值高于最大允许相对误差时，本批样品测定结果无效，应重新进行测定。 有机污染物平行双样测定结果用相对偏差进行评价。相对偏差在3倍检出限以内的相对偏差应66.6%，相对偏差在3倍检出限以上的相对偏差应50%，检出限以下的不统计。重复性检验样品合格率应大于80%。35无机物平行双样测定允许误差浓度范围（mg/kg） 最大允许相对偏差（%） 100 5 10100 10 1.010 20 0.11.0 2
15、5 0.1 3036准确度控制n有标准物质或质控样的项目：在例行分析中，要求每批样品（20个）插入1个质控样，在平行双样合格的前提下，质控样测定值必须要落在保证值范围之内，否则本批样品测定结果无效，应重新进行测定。n无质控样的项目： 当测定的项目无标准物质或质控样时，可用加标回收率来检查准确度。37加标回收测定n加标率加标率： 要求在每批样品（20个）中随机抽取2个进行加标回收测定。样品数不足10个时，加标回收样品数不得少于2个；n加标量： 加标量视被测项目含量来定，含量高的加入0.5-1.0倍，含量低的加入2-3倍，要求加标后被测项目含量不得超出方法的测定上限；n判定标准： 加标回收率应在测
16、定项目规定的允许范围之内;对不合格的应重新进行回收率测定；38质量控制图n 绘制方法：有标准物质或质控样的项目要求做准确度质控图，用质控样的保证值x与标准偏差s，在95%的置信水平，以x作为中心线、x2s作为上下警告线、x3s作为上下控制线的基本数据，绘制准确度质控图，用于数据质量的分析与控制依据。n控制依据：每批所带质控样的测定值落在中心线附近、上下警告线之内，则表示数据正常可靠；如果测定值落在上下警告线和上下控制线之间，则表示数据虽能接受，但有失控倾向，应予以注意；如果测定值落在上下控制线之外，表示分析失控，数据不可靠。本批样品测定结果无效，检查原因，纠正后重新进行测定。39十. 外部质量
17、控制体系 使用外部控制样 n直接使用有证标准物质；n用有证标准物质按不同比例配置成不同基体组成的外部控制样；n根据我省土壤污染区域的基体状况，省站将自行制备23种外部控制样。 使用外部控制样的要求n省站将不定期的将外部控制样以密码样编入测试样品中；n要求外部控制样与样品同时测定；40外部控制样的准确度n按单个控制样品单个无机元素统计外部控制样的测定值与标准值间的对（LgC），计算平均数时，各个单样的对数差取均值参加计算；n有机项目根据不同化合物和浓度水平分别确定；41外部控制样的精密度n按分析批次统计单元素控制样的相对标准偏差（RSD）。42十一.落实质量控制措施要求n无机物监测项目无机物监测
18、项目 要求在每批样品（20个）中插入2个全程空白样、1个平行双样、1个质控样或1个外部控制样。每5批样品除上述要求外应有一批样品再插入1个加标回收样.n有机物监测项目有机物监测项目 要求在每批样品（20个）中插入2个全程空白样、2个加标回收样.n质控数据上报质控数据上报 各实验室质控人员根据工作进度，及时上报质控数据.43十二. 数据的管理和评价n异常值的处理n测定过程中应记录的信息n与质量控制相关的信息n对记录和监测报告的要求44异常值的处理平行双样测定的结果相差较大时，可判断测定结果的可信度有问题，应重新测定。在每批样品插入的质控样测定结果不合格时，此批样品判为不通过；应重新测定。在样品处
19、理和分析全过程中应及时记录可能导致测定结果偏差的任何操作的问题，并保留记录，向质控人员报告，以便数据整理分析过程中核查。45测定过程中应记录的信息样品溶液的制备条件；仪器的校正条件；到获得测定结果为止的所有原始记录；操作过程中出现的异常情况。46与与质量控制相关的信息空白实验的结果；检出限的测定结果加标回收率的实验结果；仪器灵敏度的变化47对对记录和监测报告要求记录：字迹及修改方式规范、页码齐全、内容不漏项；记录也可以是电子版本式的输出物。测量数据：法定计量单位、只保留一位可疑数字、有效数字应根据分析仪器示值确定。监测报告内容：实验室名称、报告编号、报告每页和总页数标识、采样地点、采样时间、样品编号、测定时间、测定方法、测定项目、仪器编号、检出限（未检出需标明）测定人员、报告编制人、复核人、审核和签发人、签发时间。48相关记录表格附表1 土壤样品标签附表2 农产品样品标签附表3 土壤现场采样记录表附表4 农产品现场采样记录表附表5 样品流转单附表6 剖面性态记录附表7 样品制备监督检查记录表附表8 有机物测定基体加标平行回收率记录表附表9 无机物测定质量控制记录表49谢谢大家！谢谢大家！50
