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1、如何开展科研工作？如何开展科研工作？精细化工研究室精细化工研究室徐杰徐杰2008年年9月月2日日 科研实践（教训）和体会科研实践（教训）和体会目目 录录一、科研一、科研方向和课题选择方向和课题选择二、信息收集和二、信息收集和阅读文献阅读文献三、研究思路和实验设计三、研究思路和实验设计四、证据收集和结果分析四、证据收集和结果分析五、归纳总结五、归纳总结一、科研方向和课题选择一、科研方向和课题选择收集信息收集信息收集课题收集课题相关的信相关的信息和知识息和知识发现问题发现问题寻找课题寻找课题关键问题关键问题和突破口和突破口选择科研选择科研方向和研方向和研究的课题究的课题选择课题选择课题解决问题解决
2、问题理出思路理出思路制定方案制定方案设计实验设计实验归纳总结归纳总结分析数据分析数据总结规律总结规律整理发表整理发表1. 科学研究的重要环节科学研究的重要环节不断丰富不断丰富不断凝练不断凝练不断创新不断创新不断完善不断完善从学习到发现和创造从学习到发现和创造2. 科研方向和课题的选择科研方向和课题的选择（1）选择科研课题的重要性：）选择科研课题的重要性：（2）如何选择科研方向和课题：）如何选择科研方向和课题： 重要性：核心或关键科学问题；重要性：核心或关键科学问题； 新颖性：科学技术的发展前沿；新颖性：科学技术的发展前沿； 实用性：生产实践和社会需求。实用性：生产实践和社会需求。 决定科研领域
3、和主攻方向；决定科研领域和主攻方向； 是科研成败的关键因素；是科研成败的关键因素； 是积累和产生知识的源泉。是积累和产生知识的源泉。需要注意的问题：需要注意的问题：（1 1）选题要恰当）选题要恰当防止选题过大、过难，这防止选题过大、过难，这样的课题完不成；防止选样的课题完不成；防止选择过小过易不重要课题。择过小过易不重要课题。（2 2）课题有兴趣）课题有兴趣（3 3）来源有依据）来源有依据文献信息、学术交流、社文献信息、学术交流、社会需求等，通过科学分析会需求等，通过科学分析判断决定，防止死循环。判断决定，防止死循环。（4）基础要充分基础要充分包括科学积累、技术、设包括科学积累、技术、设备条件
4、和经备条件和经 费保障等，防费保障等，防止选择没有实施条件课题止选择没有实施条件课题需要全局把握能力、丰富知识积累需要全局把握能力、丰富知识积累二、信息收集和阅读文献二、信息收集和阅读文献课题信息内容课题信息内容课题研究的背景课题研究的背景研究现状和发展趋势研究现状和发展趋势关键问题和研究方法关键问题和研究方法科学意义和应用需求科学意义和应用需求（1）来源单一：）来源单一：除文献外，会议、报告和交流等。除文献外，会议、报告和交流等。（2）信息片面：）信息片面：注意课题优势，不注意局限性；注注意课题优势，不注意局限性；注 意引用国外进展，不注意国内、所内和组内。意引用国外进展，不注意国内、所内和
5、组内。（3）内容和形式简单：）内容和形式简单：注意结果，不注意实质。注意结果，不注意实质。需要注意问题：需要注意问题：收集信息目的和方法收集信息目的和方法了解动态和现有水平了解动态和现有水平熟悉课题的研究方法熟悉课题的研究方法提出科研思路和方案提出科研思路和方案掌握课题的关键问题掌握课题的关键问题阅读文献的阅读文献的“得与失得与失”1. 巨人的肩膀巨人的肩膀你的研究工作要想超过你的研究工作要想超过前人，就需要站在巨人前人，就需要站在巨人的肩膀上继续去攀登的肩膀上继续去攀登。 巨人在哪里？高度有多少？新颖、重要、全面新颖、重要、全面了解最新研究进展；了解最新研究进展；学习重要方法思路；学习重要方
6、法思路；全面掌握经验成果；全面掌握经验成果；科研进展的参照系。科研进展的参照系。代表人物和代表性观点代表人物和代表性观点2. 容易产生的误区容易产生的误区（1）重点抓不住）重点抓不住理解片面表面，不了解文献的重点和理解片面表面，不了解文献的重点和突破口，只关心内容、数据和结果。突破口，只关心内容、数据和结果。（2）核心抓不准）核心抓不准不关注文献思路和方法，断章取意；不关注文献思路和方法，断章取意；以局部代替全局，不了解精髓和实质以局部代替全局，不了解精髓和实质（3）权威和时效）权威和时效不了解最新、最具有代表性进展和成不了解最新、最具有代表性进展和成果，以个别观点和早期结果为参照。果，以个别
7、观点和早期结果为参照。（4）过渡依赖和盲从）过渡依赖和盲从对文献不分析判断，不会区分证实、对文献不分析判断，不会区分证实、推测、估计的关系。简单依赖仿制。推测、估计的关系。简单依赖仿制。三、研究思路和实验设计三、研究思路和实验设计文献为中心？跟着文献走？文献为中心？跟着文献走？科学无国界，只有第一没有第二科学无国界，只有第一没有第二1. 从模仿到创造从模仿到创造（1）无思路时：）无思路时：从文献中获得启示；寻找文从文献中获得启示；寻找文献中存在的关键问题；发展改进文献的方法。献中存在的关键问题；发展改进文献的方法。注意防止泛泛理解、学习而不借鉴；接受而注意防止泛泛理解、学习而不借鉴；接受而不消
8、化。与自己的研究相隔离。不找局限性不消化。与自己的研究相隔离。不找局限性和不足，无法获得新启示。和不足，无法获得新启示。（2）有思路时：）有思路时：检验思路的优势、新颖性和检验思路的优势、新颖性和创造性，跟踪最新文献和研究思路的冲突。创造性，跟踪最新文献和研究思路的冲突。防止夜郎自大，自我陶醉和盲目乐观。防止夜郎自大，自我陶醉和盲目乐观。建立研究思路建立研究思路制定研究方案制定研究方案解决关键问题解决关键问题设计关键实验设计关键实验建立创新方法建立创新方法实验设计需要注意的问题实验设计需要注意的问题1. 实验目的要清楚：实验目的要清楚：能够说明要解决的关键问能够说明要解决的关键问题，为阐明研究
9、思想提供证据。避免盲目性。题，为阐明研究思想提供证据。避免盲目性。2. 实验方案要可行：实验方案要可行：提高成功率，减少浪费。提高成功率，减少浪费。3. 实验设计要合理：实验设计要合理：科学性强，方法严谨，提科学性强，方法严谨，提高说理性和可靠性。从多层面、多角度进行高说理性和可靠性。从多层面、多角度进行设计，避免实验手段单一、主观性和随意性。设计，避免实验手段单一、主观性和随意性。4. 实验手段要先进：实验手段要先进：增强结果的可信度。增强结果的可信度。示例分析：烃类选择氧化示例分析：烃类选择氧化醇、醚类醇、醚类 醛酮酸类醛酮酸类环氧、过氧环氧、过氧完全氧化完全氧化烃类烃类氧化产物氧化产物液
10、体燃料液体燃料化纤聚酯化纤聚酯精细化工精细化工废水处理废水处理主要用途主要用途能源能源材料材料资源资源环境环境领域领域选择氧化产品选择氧化产品-分子量增加分子量增加-附加值提高附加值提高选择氧化过程选择氧化过程 -效率最低效率最低 -选择性最选择性最差差发展战略：节约资源发展战略：节约资源清洁生产清洁生产 20052005年中国聚酯产能年中国聚酯产能25002500万吨；万吨； 原料紧张，每年进口量千万吨，原料紧张，每年进口量千万吨， 耗资数千亿元，成为发展瓶颈。耗资数千亿元，成为发展瓶颈。 90%90%以上通过氧化制备。重要产以上通过氧化制备。重要产 品进口依存度达品进口依存度达50%50%
11、以上。以上。20062006年几种典型聚酯原料的需求（万吨年几种典型聚酯原料的需求（万吨/ /年）年）产品产品PTAPTA乙二醇乙二醇环己酮环己酮环氧丙烷环氧丙烷需求需求1130113053253273736262产量产量43043012612629292121进口进口70070040640644444141依存度依存度% %6262767660606666重要氧化产品市场需求重要氧化产品市场需求0202030304040505 中国聚酯产能（万吨中国聚酯产能（万吨/年）年）氧化过程在聚酯合成中应用氧化过程在聚酯合成中应用环己烷氧化环己烷氧化技术需求（技术需求（DSM/HPO）全球全球95%9
12、5%以上环己酮是采用以上环己酮是采用 荷兰矿业公司荷兰矿业公司(DSM(DSM）技术。）技术。该技术是最成熟工业技术。该技术是最成熟工业技术。 国内多套大型工业生产装国内多套大型工业生产装 置采用该技术。置采用该技术。（1）DSM/HPO技术分两步：氧化和分解；总收率技术分两步：氧化和分解；总收率76-81%。（2）氧化过程的转化率为）氧化过程的转化率为3.5-4.2%，是反应效率的决定步骤。，是反应效率的决定步骤。（3）分解过程的选择性）分解过程的选择性87-88%，是影响物耗的主要瓶颈。，是影响物耗的主要瓶颈。挑战：（挑战：（1）物耗大，）物耗大，19-24%资源浪费，被转化为污染物。资源
13、浪费，被转化为污染物。 （2）分解过程消耗碱）分解过程消耗碱150-180Kg/T，形成的碱渣污染。，形成的碱渣污染。（3）生产效率低，难扩产，没有自主知识产权。）生产效率低，难扩产，没有自主知识产权。巴陵公司氧化反应装置巴陵公司氧化反应装置10万吨万吨/年，年，660-80 m3的氧化反应器的氧化反应器选择氧化的科学挑战选择氧化的科学挑战U. Schuchardt认为：认为：“尽管对环己烷氧化过程的催化剂研究尽管对环己烷氧化过程的催化剂研究已经作了很多的努力，但以氧气（或空气）为氧源的环己烷已经作了很多的努力，但以氧气（或空气）为氧源的环己烷氧化过程仍将面临着挑战氧化过程仍将面临着挑战” ”
14、 （见（见Appl. Catal. A， 211，1-17，2001） 。 1.烃和分子氧的化学键惰性大，活化困难烃和分子氧的化学键惰性大，活化困难 C-H键：键能键：键能356 kJ/mol，键能差，键能差10-30 kJmol； O-O键：键能键：键能494 kJ/mol，三重态，电子自旋平行。，三重态，电子自旋平行。2.电子态不相匹配，反应困难电子态不相匹配，反应困难 （1）烃类和分子氧的反应是自旋禁阻的；）烃类和分子氧的反应是自旋禁阻的； （2）常温下，）常温下，C-H活化与活化与O-O键的活化很难相匹配。键的活化很难相匹配。 选择氧化技术的共性问题选择氧化技术的共性问题1. 1. 产
15、品：需求量大，对外进口依存度高产品：需求量大，对外进口依存度高 重要产品的进口依存度达重要产品的进口依存度达60%60%，进口耗资千亿元，进口耗资千亿元/ /年。年。2. 2. 过程：装置大，效率低，传质困难。过程：装置大，效率低，传质困难。 （1 1）环己烷氧化反应单程转化率很低。）环己烷氧化反应单程转化率很低。 （2 2）反应装置大，强放热，容易飞温。反应传质困难。）反应装置大，强放热，容易飞温。反应传质困难。3. 3. 技术：资源浪费，环境污染技术：资源浪费，环境污染 氧化是选择性最低的反应过程；资源浪费，污染严重。氧化是选择性最低的反应过程；资源浪费，污染严重。4. 4. 生产：没有自
16、主产权，扩产改造困难生产：没有自主产权，扩产改造困难 没有自主知识产权，没有自主知识产权，扩产改造费用高。扩产改造费用高。选择氧化的研究关键问题选择氧化的研究关键问题1. 开发选择氧化催化新材料开发选择氧化催化新材料2. 开发选择氧化新工艺和新技术开发选择氧化新工艺和新技术3. 节约资源，提高效率节约资源，提高效率催化新材料设计思路催化新材料设计思路提高氧化选择性提高氧化选择性偶极矩：偶极矩： 0 1.86D 2.87D 4.14D分子的极性依次增加分子的极性依次增加环己烷环己烷 氧化产物氧化产物 催化剂催化剂催化剂催化剂 非极性非极性极性极性非极性非极性OGOGOGOGOGOGOGOG催化剂
17、催化剂非极性催化表面上非极性催化表面上的反应设想的反应设想（1）非极性催化剂表面有利于提高选择性；）非极性催化剂表面有利于提高选择性；（2）极性催化剂表面容易发生过度氧化反应。）极性催化剂表面容易发生过度氧化反应。传统催化材料应用面临的困难传统催化材料应用面临的困难RuORuO4 4OsOOsO4 4SeOSeO2 2MoO3 WO3V2O5 PdOMn2O3 Fe2O3Co3O4 CuONiO FeO MnOCr2O3 ZnOCu2O Ag2OCeO2 La2O3晶格氧的活泼性晶格氧的活泼性亲水体系亲水体系亲油体系亲油体系？3、实施方案和实验设计、实施方案和实验设计1.1.有机修饰纳米催化新
18、材料有机修饰纳米催化新材料 2.2. 研究目的：研究目的：（1）增强表面亲油性；）增强表面亲油性；（2）提高在原料中的溶解性；）提高在原料中的溶解性；（3）减少结焦，防止堵塞，提高选择性。）减少结焦，防止堵塞，提高选择性。 研究对象：研究对象： （1）纳米孔催化新材料：分子筛等；）纳米孔催化新材料：分子筛等；（2）纳米粒子催化新材料：金属氧化物等；）纳米粒子催化新材料：金属氧化物等；（3）表面的有机功能化修饰。）表面的有机功能化修饰。 纳米催化新材料研究方案纳米催化新材料研究方案（1）合成纳米孔材料：合成纳米孔材料：MCM-41、MeAPO-5；（2）合成纳米粒子：合成纳米粒子： Co3O4、
19、Mn3O4、ZrO2；（3）有机修饰方法：有机修饰方法： Si(OH)x Ry，键合置换等；键合置换等； R = -CH3、-Ph-X，x+y = 4 。（4）溶解性能：）溶解性能：与取代基种类和数量的关系；与取代基种类和数量的关系；（5）疏水性：）疏水性：表面接触角变化规律；表面接触角变化规律；（6）稳定性：）稳定性：耐热、耐水和耐酸性能。耐热、耐水和耐酸性能。四、证据收集和结果分析四、证据收集和结果分析结果分析结果分析证据收集证据收集提高动手能力和实验技提高动手能力和实验技能，确保数据可靠性。能，确保数据可靠性。勤于思考，勇于探索，勤于思考，勇于探索，不断完善和修正。不断完善和修正。提高实
20、验数据的客观性、提高实验数据的客观性、规律性和充分性研究。规律性和充分性研究。注重观察实验现象，善注重观察实验现象，善于发现新的科学问题。于发现新的科学问题。提高数据的利用率，研提高数据的利用率，研究分析数据之间的关系。究分析数据之间的关系。对于具有规律数据群，对于具有规律数据群，进行内插和外推验证。进行内插和外推验证。透过数据和实验的表面透过数据和实验的表面现象，揭示内在本质。现象，揭示内在本质。通过思考和逻辑推理，通过思考和逻辑推理，概括和归纳数据规律。概括和归纳数据规律。提供素材和材料的过程提供素材和材料的过程材料的雕刻和加工过程材料的雕刻和加工过程介孔材料的合成介孔材料的合成Zr-MC
21、M-41-CHZr-MCM-41-CH3 3Zr-MCM-41Zr-MCM-41甲基修饰的甲基修饰的Zr-MCM-41介孔材料表面有机修饰溶解能力介孔材料表面有机修饰溶解能力 Au/MCM-41的的XRD图图Au/MCM-41亲油性修饰照片亲油性修饰照片（1）修饰后；（）修饰后；（2）修饰前）修饰前（1）（2）油油 相相油油 相相水水 相相水水 相相106.00oPh-30Ph-3057.0157.01o oPh-10Ph-10110.50oPh-40Ph-40不同含量有机不同含量有机基团修饰前后基团修饰前后催化剂表面变催化剂表面变化和疏水能力化和疏水能力催化剂表面的有机修饰和疏水性催化剂表面
22、的有机修饰和疏水性44.0144.01o oPh-0Ph-084.5184.51o oPh-20Ph-20Sample：(a) HMS；(b) Co-HMS；(c) Co-HMS-Ph20双功能化有机修饰介孔材料双功能化有机修饰介孔材料五、归纳和总结五、归纳和总结论论文文要要素素论点：提出需要解决的关键问题和重要性论点：提出需要解决的关键问题和重要性论据：设计实验为解决问题提供客观证据论据：设计实验为解决问题提供客观证据论证：根据实验结果解释、发现内在规律论证：根据实验结果解释、发现内在规律结论：提出自己对本质的认识和新的观点结论：提出自己对本质的认识和新的观点要素要素论点论点论据论据论证论证
23、结论结论经常遇到经常遇到的问题的问题研究目标不明研究目标不明确，不重要；确，不重要；中心不突出，中心不突出，评价不恰当，评价不恰当，与他人工作区与他人工作区别不明显，特别不明显，特色优势不强。色优势不强。实验方法不合实验方法不合理，结果不可理，结果不可靠，数据处理靠，数据处理不严谨，手段不严谨，手段单一，证据不单一，证据不充分。客观和充分。客观和理性数据少。理性数据少。逻辑性不强，逻辑性不强，思维混乱，论思维混乱，论述矛盾，现象述矛盾，现象认识不深刻，认识不深刻，事实分析停留事实分析停留在表面。将结在表面。将结果当讨论。果当讨论。无结论或结论无结论或结论不清晰。主观不清晰。主观推测结论，证推测结论，证据不确凿，创据不确凿，创新性不够。新性不够。引言和文献引言和文献实验和结果实验和结果结果讨论结果讨论结论结论结束语结束语勤奋敬业的态度勤奋敬业的态度观察与思考习惯观察与思考习惯诚实严谨的学风诚实严谨的学风探索和追求精神探索和追求精神在科学发现和探索的道路上，在科学发现和探索的道路上，需要的不仅是兴趣和热情，需要的不仅是兴趣和热情，还有勤奋努力坚韧不拔的意志。还有勤奋努力坚韧不拔的意志。享受的不仅是成功和喜悦，享受的不仅是成功和喜悦，还有默默无闻潜心学问的过程。还有默默无闻潜心学问的过程。祝我们不断学习，不断进步！祝我们不断学习，不断进步！
