石油产品分析优秀课件

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1、石油产品分析石油产品分析-3石油产品分析优秀一、目一、目 录录1 1、 石油产品及其分类石油产品及其分类u 石油产品的概念石油产品的概念u 石油产品的分类石油产品的分类2 2、 石油产品分析及其标准石油产品分析及其标准u 石油产品分析石油产品分析u 石油产品分析标准石油产品分析标准石油产品分析优秀一、目一、目 录录3 3、 石油产品的采样石油产品的采样u 石油和液体石油产品取样法(手工法)石油和液体石油产品取样法(手工法)u 固体和半固体石油产品的取样法固体和半固体石油产品的取样法u 石油沥青取样法石油沥青取样法u 液化石油气采样法液化石油气采样法石油产品分析优秀一、目一、目 录录4 4、其他

2、产品分析、其他产品分析u 石油蜡、石油沥青、石油焦类分析石油蜡、石油沥青、石油焦类分析u 天然气、液化石油气和溶剂油类分析天然气、液化石油气和溶剂油类分析u 润滑油和润滑脂类分析润滑油和润滑脂类分析石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样u 石油产品采样的重要性石油产品采样的重要性 石油产品的采样,是石油产品分析的基础工石油产品的采样,是石油产品分析的基础工作,采样的重要性不亚于石油产品分析本身,如作,采样的重要性不亚于石油产品分析本身,如果采样不正确,不能代表整批物料,即使所得分果采样不正确,不能代表整批物料,即使所得分析检验结果十分准确,那也会对整批物料得出错析检验结果十分准

3、确,那也会对整批物料得出错误的结论,会给生产和使用带来难以估计的后果,误的结论,会给生产和使用带来难以估计的后果,会使分析工作失去意义。由此可见,采样是分析会使分析工作失去意义。由此可见,采样是分析工作中不可分割的重要环节,是保证分析结果正工作中不可分割的重要环节,是保证分析结果正确的前提条件。确的前提条件。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样u 采样的定义采样的定义 采样是指按一定的方法,从一定数量的整批采样是指按一定的方法,从一定数量的整批物料中采集少量有代表性试样的一种行为、过程物料中采集少量有代表性试样的一种行为、过程或技术。或技术。 石油产品种类很多,按其物理特征分

4、有气石油产品种类很多,按其物理特征分有气体、液体、固体、气液和气固多种状态。体、液体、固体、气液和气固多种状态。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样u 现有采样标准现有采样标准 石油液体手工取样法(石油液体手工取样法(GB/T 4756-1998GB/T 4756-1998) 固体和半固体石油产品取样法(固体和半固体石油产品取样法(SH/T0229-92SH/T0229-92) 石油沥青取样法(石油沥青取样法(GB/T 11147-89GB/T 11147-89) 液化石油气采样法(液化石油气采样法(SH/T 0233-92SH/T 0233-92) 石油产品分析优秀4 4、

5、石油产品的采样、石油产品的采样u 石油液体手工取样法(石油液体手工取样法(GB/T 4756-1998GB/T 4756-1998) 1 1 范围范围 用手工法从用手工法从固定油罐固定油罐、铁路罐车铁路罐车、公路罐车公路罐车、油船和驳油船和驳船船、听和桶听和桶或从或从正在输送液体的管线正在输送液体的管线获得液态烃、油罐残渣和获得液态烃、油罐残渣和沉淀物样品。沉淀物样品。 从油罐中贮存或由管线输送的液体石油产品、原油和中间从油罐中贮存或由管线输送的液体石油产品、原油和中间产品中采取试样,其罐内压力应为常压或接近常压。并且这种产品中采取试样,其罐内压力应为常压或接近常压。并且这种石油或液体石油产品

6、再从接近环境温度直到石油或液体石油产品再从接近环境温度直到100100时,应是液时,应是液态。态。 石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样 两个基本的手工取样法:两个基本的手工取样法: a) a) 油罐取样油罐取样 b b) 管线取样管线取样 当接收或发运一批油品时,不是采用油罐取样就是采用当接收或发运一批油品时,不是采用油罐取样就是采用管线取样,或者两者都采用。管线取样,或者两者都采用。注意:如果使用两种方法时,注意:如果使用两种方法时,所得的两组样品不得混合。所得的两组样品不得混合。 规定了减少或消除样品中轻烃损失的方法。(样品处规定了减少或消除样品中轻烃损失的方法。(样品

7、处理或转移期间),样品失去代表性。方法适用于下列目的:理或转移期间),样品失去代表性。方法适用于下列目的: a) a) 确定油品质量;确定油品质量; b) b) 确定油品中水含量;确定油品中水含量; c) c) 确定所转移的液体中的其他污染物。确定所转移的液体中的其他污染物。 还规定了用于确定罐内不均匀油品的程度;罐内残渣和还规定了用于确定罐内不均匀油品的程度;罐内残渣和沉淀物取样方法及惰性气体压力下液态烃的取样技术沉淀物取样方法及惰性气体压力下液态烃的取样技术石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样 定义定义 全层样:取样器在一个方向上通过整个液层,使其充满约全层样:取样器在一

8、个方向上通过整个液层,使其充满约四分之三(最大四分之三(最大85%)流体时所取得的样品。)流体时所取得的样品。 底部样:从油罐或容器的底表面(底板)上的物料中所取得底部样:从油罐或容器的底表面(底板)上的物料中所取得的点样。的点样。 组合样:按规定的比例合并若干个点样所得到的代表整体组合样:按规定的比例合并若干个点样所得到的代表整体物料的样品,组合样的几种形式。物料的样品,组合样的几种形式。 a. a. 等比例合并上部样、中部样和下部样等比例合并上部样、中部样和下部样; ; b. b. 等比例合并上部样、中部样和出口液面样;等比例合并上部样、中部样和出口液面样; c. c. 对于非均匀油品,在

9、多于三个液面上采取的一系列点样,对于非均匀油品,在多于三个液面上采取的一系列点样,按其所代表的油品数量成比例掺合而成。按其所代表的油品数量成比例掺合而成。 石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样 d. d. 从几个油罐或油船的几个油舱中采取的单个样品,每从几个油罐或油船的几个油舱中采取的单个样品,每个样品都与其中盛装的油品总数量成比例个样品都与其中盛装的油品总数量成比例 e. e. 在规定的时间间隔从管线内的流动油品中采取的一系在规定的时间间隔从管线内的流动油品中采取的一系列相等体积的点样。列相等体积的点样。 代表性样品:样品的物理和化学特性与被取样的总体积的代表性样品:样品的

10、物理和化学特性与被取样的总体积的体积平均特性相同的样品。体积平均特性相同的样品。 点样:在油罐内规定的位置上或者是在泵送操作期间在规点样:在油罐内规定的位置上或者是在泵送操作期间在规定的时间从管线中取得的样品。定的时间从管线中取得的样品。 上部样:在石油液体的顶表面下其深度的六分之一液面处上部样:在石油液体的顶表面下其深度的六分之一液面处所取得的样品。所取得的样品。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样 中部样:在石油液体的顶表面下其深度的二分之一液面处中部样:在石油液体的顶表面下其深度的二分之一液面处所取得的样品。所取得的样品。 下部样:在石油液体的顶表面下其深度的六分之五液

11、面处下部样:在石油液体的顶表面下其深度的六分之五液面处所取得的样品。所取得的样品。 顶部样:在石油液体的顶表面下顶部样:在石油液体的顶表面下150mm150mm处所取得的点样。处所取得的点样。 撇取样:从石油液体表面取得的样品。撇取样:从石油液体表面取得的样品。 无油空间:是指在样品接受器或容器中的液体表面上方留无油空间:是指在样品接受器或容器中的液体表面上方留出的空容积,以体积表示。出的空容积,以体积表示。 油样中水的油样中水的3 3种状态:种状态: 溶解水:常温下与油形成溶液而存在的水。溶解水:常温下与油形成溶液而存在的水。 悬浮水:以细小水滴形式悬浮在油中的水。悬浮水:以细小水滴形式悬浮

12、在油中的水。 游离水:与油分开存在的一层水,典型的是位于油层下游离水:与油分开存在的一层水,典型的是位于油层下面。面。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样 例行样:将一个容器从油品顶部降落到底部,然后再例行样:将一个容器从油品顶部降落到底部,然后再以相同的速度提升到油品顶部,提出液面时容器应充满以相同的速度提升到油品顶部,提出液面时容器应充满约四分之三,这样取得的样品约四分之三,这样取得的样品即即为例行样。为例行样。 出口液面样:从油罐内输出液体的最低液面取得的样出口液面样:从油罐内输出液体的最低液面取得的样品。确定这个液面时,对于罐内附件(例如摇臂、抽出品。确定这个液面时,

13、对于罐内附件(例如摇臂、抽出挡板或内部弯头挡板或内部弯头 )可有适当的允差(见图)可有适当的允差(见图1)。)。 批:同一类型和组成并同一批生产的或同一批交付的批:同一类型和组成并同一批生产的或同一批交付的包装产品的总体。包装产品的总体。 样品数:按给定的取样方案,为确定一批产品的可接样品数:按给定的取样方案,为确定一批产品的可接受性而要从中抽取的样品的数量。受性而要从中抽取的样品的数量。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样 完整样品:样品处于没有被改变的完整状态,即所保存完整样品:样品处于没有被改变的完整状态,即所保存的样品和从散装液体中取得时具有相同的组成。的样品和从散装

14、液体中取得时具有相同的组成。. . 混合器:为了取得代表性样品,在管道内或容器中保持混合器:为了取得代表性样品,在管道内或容器中保持液体均匀混合的装置。液体均匀混合的装置。 静力混合器:设置在管道内或管线中的没有运动部件的静力混合器:设置在管道内或管线中的没有运动部件的混合装置。混合液体所需要的能量来自于运动液体的动能。混合装置。混合液体所需要的能量来自于运动液体的动能。 残渣和沉淀物:与油水分离并分散在水中的有机或无机残渣和沉淀物:与油水分离并分散在水中的有机或无机物质。物质。从液体中降落到油罐底部的物质;从液体中降落到油罐底部的物质;管内液体输净管内液体输净后而留在罐内的物质。后而留在罐内

15、的物质。 样品准备:在制备分析样品时,必须进行均化,并成为样品准备:在制备分析样品时,必须进行均化,并成为稳定样品。稳定样品。 样品处理:指样品准备、转移、划分和运输。包括从取样样品处理:指样品准备、转移、划分和运输。包括从取样器(接受器器(接受器) )中将样品转移到容器和从容器中将样品转移到中将样品转移到容器和从容器中将样品转移到进行分析的试验仪器中。进行分析的试验仪器中。石油产品分析优秀取样位置示例取样位置示例石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样 取样原则:取样原则: 为保证用于评价的样品尽可能地代表被取样的油品,给出为保证用于评价的样品尽可能地代表被取样的油品,给出必须

16、注意事项。根据液体的特性、被取样的油罐、容积或管线必须注意事项。根据液体的特性、被取样的油罐、容积或管线和对样品所进行试验的性质而定。和对样品所进行试验的性质而定。 当罐内油品静止时,才能进行油罐取样(对于原油和重质当罐内油品静止时,才能进行油罐取样(对于原油和重质油等,应先放出底部游离水)。油品分析通常取下述样品之油等,应先放出底部游离水)。油品分析通常取下述样品之一:一:a)a)上部样、中部样和下部样;上部样、中部样和下部样;b)b)上部样、中部样和出口液面;上部样、中部样和出口液面; 石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样 注注 意:如果对这些样品的试验表明罐内油品是均匀

17、意:如果对这些样品的试验表明罐内油品是均匀的,的, 就可以将这些样品等比例混合,并进行下一步试就可以将这些样品等比例混合,并进行下一步试验。验。 如果对这些样品的试验表明罐内油品是不均匀的,如果对这些样品的试验表明罐内油品是不均匀的,就就必须在必须在多于多于3 3 个液面上采取样品,并制备用于分析的个液面上采取样品,并制备用于分析的组合样。如果掺合会损害样品的完整性,就单独分析每组合样。如果掺合会损害样品的完整性,就单独分析每个样品,并计算每个样品所代表油品的比例。个样品,并计算每个样品所代表油品的比例。 石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样 c) c) 例行样;(其他)例行

18、样;(其他) d) d) 全层样。全层样。 为了从管线中输送的一批非均匀物料中取得代表性为了从管线中输送的一批非均匀物料中取得代表性样品,应用自动取样器。有时,可能必须手工取样,但样品,应用自动取样器。有时,可能必须手工取样,但这些都是点样,对整批物料可能没有代表性。这些都是点样,对整批物料可能没有代表性。 石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样仪器:仪器: 要求:设计和结构确保可以保持油品要求:设计和结构确保可以保持油品最初特性最初特性。有足够的。有足够的强度和外部保护,承受所产生的正常内部压力。使用前要确认强度和外部保护,承受所产生的正常内部压力。使用前要确认设备设备清洁度

19、。清洁度。 1 1、油罐取样器、油罐取样器 按被取样品分类:按被取样品分类: 点样;点样; 底部样;底部样; 油罐沉淀物或残渣样品;油罐沉淀物或残渣样品; 例行样;例行样; 全层样。全层样。 注:为了在油罐中降落和提升取样器具,应用导电的、不打注:为了在油罐中降落和提升取样器具,应用导电的、不打火花的材料制成的绳或链。绳应是不能产生静电的良好导体。火花的材料制成的绳或链。绳应是不能产生静电的良好导体。 石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样1.1 1.1 点取样器点取样器1.1.1 1.1.1 取样笼取样笼 它是一个金属或塑料的保持架或笼子,能固定适当它是一个金属或塑料的保持架

20、或笼子,能固定适当的容器。装配好后应加重,以便能在被取样的油品中迅的容器。装配好后应加重,以便能在被取样的油品中迅速下降,并在任意要求的液面充满容器。(图速下降,并在任意要求的液面充满容器。(图2 2) 对于挥发性产品,为避免轻组分损失,最好使用在对于挥发性产品,为避免轻组分损失,最好使用在其中装有合适尺寸瓶子的取样笼,因为当从加重的取样其中装有合适尺寸瓶子的取样笼,因为当从加重的取样器中把样品转移到其他容器中时,可能会出现轻组分损器中把样品转移到其他容器中时,可能会出现轻组分损失。失。注:如果能把样品瓶牢固拴在加重的取样绳上,就可以注:如果能把样品瓶牢固拴在加重的取样绳上,就可以不使用取样笼

21、。这时,瓶塞就应拴在取样绳上距离样品不使用取样笼。这时,瓶塞就应拴在取样绳上距离样品瓶颈约瓶颈约150mm150mm处。处。石油产品分析优秀液体石油产品取样器示意图液体石油产品取样器示意图石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样1.1.2 1.1.2 加重的取样器(图加重的取样器(图3 3) 取样器应加重,以便使它能迅速地沉降到被取样的油品取样器应加重,以便使它能迅速地沉降到被取样的油品中。如果用取样器采取上部样、中部样、下部样和出口液面样中。如果用取样器采取上部样、中部样、下部样和出口液面样时,应将取样器拴到降落装置上,并通过突然拉动降落装置来时,应将取样器拴到降落装置上,并通

22、过突然拉动降落装置来打开取样器的塞子。如果用于采取例行样时,应使用图打开取样器的塞子。如果用于采取例行样时,应使用图4 4所示所示的特殊塞子。为了避免每次取样后都要清洗取样器,所有的加的特殊塞子。为了避免每次取样后都要清洗取样器,所有的加重物质都应固定在取样器的外部,使其不与样品接触。重物质都应固定在取样器的外部,使其不与样品接触。 某些取样器有特殊的开启装置,例如有一个能在任何要求某些取样器有特殊的开启装置,例如有一个能在任何要求的液面处启闭阀的装置,这个装置是由悬挂钢绳导向,并由重的液面处启闭阀的装置,这个装置是由悬挂钢绳导向,并由重物降落,或者是一个能在取样器开始向上运动时关闭的翼阀或物

23、降落,或者是一个能在取样器开始向上运动时关闭的翼阀或瓣阀。瓣阀。 石油产品分析优秀液体石油产品取样器示意图液体石油产品取样器示意图石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样1.1.3 1.1.3 界面取样器界面取样器 由一根两端开口的玻璃管、金属管或塑料管制成,由一根两端开口的玻璃管、金属管或塑料管制成,其在通过液体降落时液体能自由地流过。通过下述装置其在通过液体降落时液体能自由地流过。通过下述装置可使其下端在要求的液面处关闭:可使其下端在要求的液面处关闭: a) a) 由取样器向上运动起作用的关闭机构;由取样器向上运动起作用的关闭机构; b) b) 通过悬挂钢绳导向的重物降落起作

24、用的关闭机构;通过悬挂钢绳导向的重物降落起作用的关闭机构; 界面取样器可以用于界面取样器可以用于从选择的液面采取点样从选择的液面采取点样,也可,也可以用于以用于采取检测污染物存在的底部样采取检测污染物存在的底部样。 界面取样器应在缓慢降落时可用于收集罐底上或其界面取样器应在缓慢降落时可用于收集罐底上或其他任何选择的液面处的垂直液柱(图他任何选择的液面处的垂直液柱(图5 5)。)。石油产品分析优秀液体石油产品取样器示意图液体石油产品取样器示意图石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样1.2 1.2 底部取样器:降落到罐低时通过和罐底底板接触能够打开底部取样器:降落到罐低时通过和罐底

25、底板接触能够打开阀或类似的启闭器,而在离开罐底时能关闭阀或启闭器的取样阀或类似的启闭器,而在离开罐底时能关闭阀或启闭器的取样器都可用。(图器都可用。(图6 6 )1.3 1.3 残渣或沉淀物取样器残渣或沉淀物取样器: :1.3.1 1.3.1 抓取取样器:带有抓取装置的坚固的黄铜盒,底是两个抓取取样器:带有抓取装置的坚固的黄铜盒,底是两个由弹簧关闭的夹片组,取样器机构是由吊由弹簧关闭的夹片组,取样器机构是由吊缆缆放松。取样器顶上放松。取样器顶上的两块轻质板块盖是为防止在从液体中提升取样器时样品被冲的两块轻质板块盖是为防止在从液体中提升取样器时样品被冲洗出来。(图洗出来。(图7 7)石油产品分析

26、优秀液体石油产品取样器示意图液体石油产品取样器示意图石油产品分析优秀液体石油产品取样器示意图液体石油产品取样器示意图石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样1.3.2 1.3.2 重力管或撞锤管取样器:加重的或配备机械操纵装置重力管或撞锤管取样器:加重的或配备机械操纵装置的一根具有均匀直径的管状装置,以便穿透被取样的沉淀的一根具有均匀直径的管状装置,以便穿透被取样的沉淀层。层。1.4 1.4 例行取样器:加重或放在加重笼中的取样容器,例行取样器:加重或放在加重笼中的取样容器,如需如需要,可装有一个限制充油配件(图要,可装有一个限制充油配件(图4 4)。在通过油品降落或提。在通过油

27、品降落或提升时取得样品(图升时取得样品(图2 2或图或图3 3),但不能确定它是在均匀速率下),但不能确定它是在均匀速率下充满的。充满的。1.5 1.5 全层取样器:有液体进口和气体出口,通过油品降落或全层取样器:有液体进口和气体出口,通过油品降落或提升时取得样品(图提升时取得样品(图8 8)。但不能确定它是在均匀速率下充满)。但不能确定它是在均匀速率下充满的。的。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样1.6 1.6 气体闭锁装置:用于从压力罐、特别是从使用惰性气体闭锁装置:用于从压力罐、特别是从使用惰性气体系统的油罐中采取样品。它有一个装在阀顶的气密气体系统的油罐中采取样品。

28、它有一个装在阀顶的气密外壳,与罐顶的连接见图外壳,与罐顶的连接见图9 9。装在取样笼中的样品容器或。装在取样笼中的样品容器或图图9 9所示的特殊取样器通过气密窗拴到降落齿轮上。然后所示的特殊取样器通过气密窗拴到降落齿轮上。然后关闭窗户,打开顶阀,将样品容器或取样器降落到产品关闭窗户,打开顶阀,将样品容器或取样器降落到产品中要求的深度,充装样品,将取样器升起。在通过窗户中要求的深度,充装样品,将取样器升起。在通过窗户取出取样器之前,要先关闭阀。取出取样器之前,要先关闭阀。石油产品分析优秀液体石油产品取样器示意图液体石油产品取样器示意图石油产品分析优秀液体石油产品取样器示意图液体石油产品取样器示意

29、图石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样2 2、桶和听取样器、桶和听取样器 由玻璃、金属或塑料制成的管子,如有需要,可配有便于由玻璃、金属或塑料制成的管子,如有需要,可配有便于操作的合适配件。能够插到桶、听或公路罐车要求的液面处操作的合适配件。能够插到桶、听或公路罐车要求的液面处抽取点样,或插到底部抽取检查污染物存在的底部样。在下抽取点样,或插到底部抽取检查污染物存在的底部样。在下端有关闭机构的管状取样器,可以用于通过液体的竖直界面端有关闭机构的管状取样器,可以用于通过液体的竖直界面采取代表性样品采取代表性样品 (图(图10 10 )。)。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样

30、、石油产品的采样3 3、管线取样器、管线取样器 管线手工取样器是由一个适当的管线取样头与一个隔离阀管线手工取样器是由一个适当的管线取样头与一个隔离阀组成。取样头安装在竖直管线中,其开口直径应不小于组成。取样头安装在竖直管线中,其开口直径应不小于6mm 6mm (图(图11 11 取样点位置示意图)。取样点位置示意图)。4 4、容器、容器 样品容器应是玻璃瓶、塑料瓶、带金属盖的瓶或听。取决样品容器应是玻璃瓶、塑料瓶、带金属盖的瓶或听。取决于被取物料性质。容积一般于被取物料性质。容积一般0.250.255L5L,也可更大(特殊)。塑,也可更大(特殊)。塑料容器不能贮存样品,因为扩散作用,不能保持试

31、样完整性。料容器不能贮存样品,因为扩散作用,不能保持试样完整性。非线性聚乙烯制成的容器会引起样品污染和容器损坏。非线性聚乙烯制成的容器会引起样品污染和容器损坏。(当特殊试验、大量样品或进一步细分样品等需要时,可用更(当特殊试验、大量样品或进一步细分样品等需要时,可用更大容器)大容器) 石油产品分析优秀液体石油产品取样器示意图液体石油产品取样器示意图石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样5 5、容器封闭器、容器封闭器 软木塞、磨砂玻璃塞、塑料或金属螺旋帽都可用于封闭样软木塞、磨砂玻璃塞、塑料或金属螺旋帽都可用于封闭样品瓶。不要使用橡胶塞。品瓶。不要使用橡胶塞。软木塞要质量好无松片

32、、灰尘。软木塞要质量好无松片、灰尘。 挥发性液体不要使用软木塞,蒸气会渗入软木塞,引起样挥发性液体不要使用软木塞,蒸气会渗入软木塞,引起样品污染。软木塞不应再次用于不同类型的样品,烃类渗入后难品污染。软木塞不应再次用于不同类型的样品,烃类渗入后难于清洗,引起样品污染。再次使用仅限于同类型样品。于清洗,引起样品污染。再次使用仅限于同类型样品。 听或瓶的螺旋帽应配有软木或其他耐油材料垫片,且只用听或瓶的螺旋帽应配有软木或其他耐油材料垫片,且只用一次。一次。应在清洗螺旋帽前除去,清洗后配一个新垫片。应在清洗螺旋帽前除去,清洗后配一个新垫片。6 6、样品冷却器、样品冷却器 : 冷却盘管由无缝铜管或其他

33、合适金属管制冷却盘管由无缝铜管或其他合适金属管制成,内径成,内径6 610mm10mm,固定于开式便携容器中,使用时完全浸没,固定于开式便携容器中,使用时完全浸没于冰水混合物中。于冰水混合物中。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样安全注意事项安全注意事项1 1、遵守进入危险区的全部安全规程。、遵守进入危险区的全部安全规程。2 2、取样时避免吸入石油蒸气,若有飞溅危险,带眼、取样时避免吸入石油蒸气,若有飞溅危险,带眼罩或面罩。罩或面罩。3 3、所有取样设备都符合安全规定,取样者穿戴合适服装。、所有取样设备都符合安全规定,取样者穿戴合适服装。4 4、取样点应以能够以安全方式取得样

34、品。、取样点应以能够以安全方式取得样品。5 5、在大气电干扰或冰雹暴风雨期间不得进行取样。、在大气电干扰或冰雹暴风雨期间不得进行取样。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样操作方法(适用于采取均匀油品的样品)操作方法(适用于采取均匀油品的样品)1 1、注意事项、注意事项1.1.1 1.1.1 样品不应包括不是被取的物料,如果必须把样品从取样样品不应包括不是被取的物料,如果必须把样品从取样器转移到容器中,必须遵守适当注意事项,以保持样品完整器转移到容器中,必须遵守适当注意事项,以保持样品完整性。转移样品会有下列影响:性。转移样品会有下列影响:a a 轻组分损失(影响蒸气压和密度)

35、;轻组分损失(影响蒸气压和密度);b b 油品某些特性和污染油品某些特性和污染物会改变(如水和沉淀物)。物会改变(如水和沉淀物)。1.1.2 1.1.2 取样人员应掌握取样方法,为保证样品具有代表性,并取样人员应掌握取样方法,为保证样品具有代表性,并适用于要求试验,必须清楚确定取样和处理方法。适用于要求试验,必须清楚确定取样和处理方法。当采取用于当采取用于某些试验的样品时,要特别注意,遵守正确的采样和处理样品某些试验的样品时,要特别注意,遵守正确的采样和处理样品方法,以确保试验结果有意义。方法,以确保试验结果有意义。1.1.3 1.1.3 严格检查取样器具,包括封闭器,确保清洁干燥。严格检查取

36、样器具,包括封闭器,确保清洁干燥。1.1.4 1.1.4 容器中应留有至少容器中应留有至少10%10%用于膨胀的无油空间。用于膨胀的无油空间。 石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样补充说明:用倾倒的方法获得补充说明:用倾倒的方法获得10%10%无油空间不是好办法,无油空间不是好办法,这样会使样品失去代表性,特别是有游离水存在时。如这样会使样品失去代表性,特别是有游离水存在时。如果从油罐中采取点样时,必须从样品容器中倒出一些样果从油罐中采取点样时,必须从样品容器中倒出一些样品,这个操作应在从油罐中提出样品容器时立即进行品,这个操作应在从油罐中提出样品容器时立即进行。1.1.5

37、1.1.5 不应从未打孔的静止管、导向柱、或立管中采取不应从未打孔的静止管、导向柱、或立管中采取样品,因为未打孔管中的内含物对油罐中相同深度或管样品,因为未打孔管中的内含物对油罐中相同深度或管外相对位置的大量内含物一般没有代表性。外相对位置的大量内含物一般没有代表性。 静止管、导向柱、或立管样品只应从已打孔的管中静止管、导向柱、或立管样品只应从已打孔的管中采取,因为管内外的油品可以自由流动。采取,因为管内外的油品可以自由流动。1.1.6 1.1.6 为了处理样品,所使用的取样器具、容器和接受为了处理样品,所使用的取样器具、容器和接受器都应是不渗透的,并能抗溶剂作用。器都应是不渗透的,并能抗溶剂

38、作用。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样1.1.7 1.1.7 在充装样品后应立即封闭接受器或容器,检查渗漏否。在充装样品后应立即封闭接受器或容器,检查渗漏否。 1.2 1.2 特殊分析样品特殊分析样品 如果样品用于测定痕量物质时,如铅,可用专门样品容如果样品用于测定痕量物质时,如铅,可用专门样品容器,将样品直接取进准备好的容器中。使用的其他辅助设备和器,将样品直接取进准备好的容器中。使用的其他辅助设备和取样绳等决不能污染样品。取样绳等决不能污染样品。 如果对样品所作试验有特殊要求,如铜片或银片腐蚀,样如果对样品所作试验有特殊要求,如铜片或银片腐蚀,样品应装在棕色瓶中,试验

39、前要避光。用任何其他取样方法都可品应装在棕色瓶中,试验前要避光。用任何其他取样方法都可能影响试验结果。能影响试验结果。 如需要做象水分离特性、氧化安定性、胶质等性质试验如需要做象水分离特性、氧化安定性、胶质等性质试验时,仔细确保样品容器已适当准备好,完全无污染物(焊剂或时,仔细确保样品容器已适当准备好,完全无污染物(焊剂或其他化学物质)。其他化学物质)。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样1.3 1.3 挥发性物质挥发性物质1.3.1 1.3.1 采取挥发性原油和产品样品时,若必须避免轻组分损失采取挥发性原油和产品样品时,若必须避免轻组分损失时,如用于密度、蒸气压或蒸馏测定,

40、不能从初始的样品容器时,如用于密度、蒸气压或蒸馏测定,不能从初始的样品容器转移或合并油品。运输或贮存时,应将样品容器倒置,避免通转移或合并油品。运输或贮存时,应将样品容器倒置,避免通过封闭器损失轻组分。过封闭器损失轻组分。1.3.2 1.3.2 根据液体的性质和温度、环境温度和所需样品的目的,根据液体的性质和温度、环境温度和所需样品的目的,必须注意如下事项:必须注意如下事项:a)a) 在取样点通过样品冷却器输出样品;在取样点通过样品冷却器输出样品;b)b) 将样品容器冷却到适当温度;将样品容器冷却到适当温度;c)c) 保持样品容器冷却,直到密封好为止。保持样品容器冷却,直到密封好为止。 如果需

41、要如果需要时,可时,可将样品容器浸没在冷却介质(碎冰)中冷将样品容器浸没在冷却介质(碎冰)中冷却。却。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样1.4 1.4 罐侧或管线取样罐侧或管线取样 如使用罐侧或管线取样点,应采取如下注意事项:如使用罐侧或管线取样点,应采取如下注意事项:a)a)在采取罐侧或管线样前,彻底清洗取样管线,确保除去管在采取罐侧或管线样前,彻底清洗取样管线,确保除去管线以前的存留物。线以前的存留物。b)b) 取样期间,样品管线出口应伸到样品容器附近。取样期间,样品管线出口应伸到样品容器附近。c)c) 如果被取样是挥发性的,要将样品容器冷却到适当温度。如果被取样是挥发

42、性的,要将样品容器冷却到适当温度。如果需要时,要使用一个在线冷却器。如果需要时,要使用一个在线冷却器。d)d) 如果被取油样是高倾点的,必须给取样管线保温,或者对如果被取油样是高倾点的,必须给取样管线保温,或者对取样管线提供加热设施,防止油品凝固。取样管线提供加热设施,防止油品凝固。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样1.5 1.5 贴标签和运输贴标签和运输1.5.1 1.5.1 给样品容器贴上标签,最好是捆扎标签。标签包括下列给样品容器贴上标签,最好是捆扎标签。标签包括下列各项,并要使用永久记号。各项,并要使用永久记号。取样地点;取样地点;取样日起;取样日起;取样者姓名或其

43、他标记;取样者姓名或其他标记;被取样物料说明;被取样物料说明;样品所代表数量;样品所代表数量;罐号、包装号(和类型)、船名;罐号、包装号(和类型)、船名;样品类型;样品类型;使用的取样装置。使用的取样装置。 (做好记录,以便保存)(做好记录,以便保存)1.5.2 1.5.2 分发样品必须符合相应的规章,防止污染。分发样品必须符合相应的规章,防止污染。(如果用吸收性(如果用吸收性的包装材料,要用纸、塑料或粘胶纤维帽包住软木塞或瓶颈,防止瓶口处污染样,的包装材料,要用纸、塑料或粘胶纤维帽包住软木塞或瓶颈,防止瓶口处污染样,保证所有的材料不会污染样品)保证所有的材料不会污染样品)石油产品分析优秀4

44、4、石油产品的采样、石油产品的采样2 2、油罐取样、油罐取样2.1 2.1 固定油罐固定油罐2.1.1 2.1.1 立式圆筒形油罐立式圆筒形油罐l点样:点样: 降落取样器或瓶和笼,直到其口部达到要求深度,用适当降落取样器或瓶和笼,直到其口部达到要求深度,用适当方法打开盖,在要求的液面处保持取样器具直到充满。当采取方法打开盖,在要求的液面处保持取样器具直到充满。当采取顶部样品时,要小心降落不带塞子的取样器,直到其颈部刚刚顶部样品时,要小心降落不带塞子的取样器,直到其颈部刚刚高于液体表面,然后突然将取样器降到液面下高于液体表面,然后突然将取样器降到液面下150mm150mm处,当气处,当气泡停止冒

45、出表面取样器充满时,将其提出。泡停止冒出表面取样器充满时,将其提出。 当在不同液面取样时,要从顶部到底部依次取样,这样可当在不同液面取样时,要从顶部到底部依次取样,这样可避免搅动下部液面。避免搅动下部液面。 石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样l组合样:组合样: 制备组合样,是把有代表性的单个样品的等分样转移进组制备组合样,是把有代表性的单个样品的等分样转移进组合样容器中。合样容器中。 轻组分的蒸发和水或沉淀物粘附到初始的取样器壁上,都轻组分的蒸发和水或沉淀物粘附到初始的取样器壁上,都会影响样品所代表的性质。会影响样品所代表的性质。 除非特殊规定或相关利害团体同意,才制备组合

46、样。否除非特殊规定或相关利害团体同意,才制备组合样。否则,就应对单个点样进行试验,然后由单个试验结果和每个样则,就应对单个点样进行试验,然后由单个试验结果和每个样品所代表的数量按比例计算整体试验值。品所代表的数量按比例计算整体试验值。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样l底部样:底部样: 降落底部取样器,将其直立地停在油罐底上。提出取样器降落底部取样器,将其直立地停在油罐底上。提出取样器后,如果需要将其内含物转移进样品容器时,要注意正确地转后,如果需要将其内含物转移进样品容器时,要注意正确地转移全部样品,其中包括会粘附到取样器内壁上的水和固体。移全部样品,其中包括会粘附到取样

47、器内壁上的水和固体。l 界面样:界面样: 降落打开阀的取样器,使液体通过取样器冲流。到达要求降落打开阀的取样器,使液体通过取样器冲流。到达要求液面后,关闭阀,提出取样器。液面后,关闭阀,提出取样器。 如果使用的是透明管子,可以通过管壁目视确定界面的存如果使用的是透明管子,可以通过管壁目视确定界面的存在,然后由量油尺上的量值确定界面在油罐内位置。检查阀是在,然后由量油尺上的量值确定界面在油罐内位置。检查阀是否正确关闭,否则要重新取样。否正确关闭,否则要重新取样。(为了试验,可以保留样品)(为了试验,可以保留样品)石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样l罐侧样、全层样、例行样(不是

48、最好的方法)罐侧样、全层样、例行样(不是最好的方法) 2.1.2 2.1.2 卧式圆筒形和椭圆形油罐卧式圆筒形和椭圆形油罐 按照点样所述方法,在下表中指明的液面上采取样品作为按照点样所述方法,在下表中指明的液面上采取样品作为点样。如果按组合样所述合并成组合样时,将它们按表中表明点样。如果按组合样所述合并成组合样时,将它们按表中表明的比例进行合并。的比例进行合并。2.1.3 2.1.3 其他型式油罐其他型式油罐 球形油罐和不规则形状油罐的取样按上述点样所述。在确球形油罐和不规则形状油罐的取样按上述点样所述。在确定要取样的液面高度时,应考虑到在容器整个高度上的油品体定要取样的液面高度时,应考虑到在

49、容器整个高度上的油品体积分布。积分布。石油产品分析优秀卧式圆筒形油罐的取样卧式圆筒形油罐的取样液体深度(直径液体深度(直径的百分数)的百分数)取样液面(罐底上方直径取样液面(罐底上方直径的百分数)的百分数)组合样组合样(比例的份数)(比例的份数)上上 部部中中 部部下下 部部上上 部部中中 部部下下 部部1001008080505020203 34 43 390907575505020203 34 43 380807070505020202 25 53 37070505020206 64 46060505020205 55 55050404020204 46 64040202010103030

50、1515101020201010101010105 51010石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样3 3、油船或驳船上的油舱、油船或驳船上的油舱 油船的总装载容积,一般划分为若干个不同大小的舱室。油船的总装载容积,一般划分为若干个不同大小的舱室。按点样中所述从每个舱室采取点样。对于装载相同石油或液体按点样中所述从每个舱室采取点样。对于装载相同石油或液体石油产品的油船,也可以进行随机取样。石油产品的油船,也可以进行随机取样。3.1.1 3.1.1 不充惰性气体的非增压油船取样按立式圆筒形油罐取样不充惰性气体的非增压油船取样按立式圆筒形油罐取样方式(点样)。方式(点样)。3.1.

51、2 3.1.2 充惰性气体的负压油船的取样:为防止氧气进入油舱,充惰性气体的负压油船的取样:为防止氧气进入油舱,要按取样的次序打开油舱。用取样管或检尺管按点样所述进行要按取样的次序打开油舱。用取样管或检尺管按点样所述进行取样。取样。3.1.3 3.1.3 充入惰性气体的增压油船的取样(省略)充入惰性气体的增压油船的取样(省略)石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样4 4、铁路罐车、铁路罐车4.1 4.1 把取样器降到油罐车内油品深度的二分之一处。以急把取样器降到油罐车内油品深度的二分之一处。以急速的动作拉动绳子,打开取样器的塞。待取样器内充满油后,速的动作拉动绳子,打开取样器的

52、塞。待取样器内充满油后,提出取样器。提出取样器。4.2 4.2 对于整列装有相同石油或液体石油产品的油罐车,可以对于整列装有相同石油或液体石油产品的油罐车,可以按取样车数进行随机取样,但必须包括首车。按其他型式油罐按取样车数进行随机取样,但必须包括首车。按其他型式油罐的取样方式从每个油罐车采取样品。的取样方式从每个油罐车采取样品。4.3 4.3 公路罐车的取样同铁路罐车。公路罐车的取样同铁路罐车。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样4.4 4.4 油罐残渣或沉淀物取样油罐残渣或沉淀物取样 罐底残渣是在油船底上或油罐底上的一层有机或无机的沉罐底残渣是在油船底上或油罐底上的一层有

53、机或无机的沉淀物。在环境温度下,这种物质是软的粘稠物,它不能被抽淀物。在环境温度下,这种物质是软的粘稠物,它不能被抽出。出。 油罐残渣或沉淀物样品没有代表性,只用于考虑它们的性油罐残渣或沉淀物样品没有代表性,只用于考虑它们的性质和组成。质和组成。 取样方法取决于油罐残渣层的厚度。残渣层的厚度小于取样方法取决于油罐残渣层的厚度。残渣层的厚度小于50mm50mm时,抓斗是最好的取样器。使用抓斗时应严格按说明书进时,抓斗是最好的取样器。使用抓斗时应严格按说明书进行。行。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样 残渣层的厚度大于残渣层的厚度大于50mm50mm时,应用穿孔器的方法。该法对

54、于时,应用穿孔器的方法。该法对于软残渣的取样是使用一个重力管取样器,而对于硬残渣是使用软残渣的取样是使用一个重力管取样器,而对于硬残渣是使用撞捶管取样器,或其他合适的取样器。当使用这些器具时,应撞捶管取样器,或其他合适的取样器。当使用这些器具时,应严格执行说明书。严格执行说明书。 将样品从取样器具转移到能将样品从取样器具转移到能保持样品完整性保持样品完整性的容器中。的容器中。 金属、塑料或玻璃容器。金属、塑料或玻璃容器。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样5 5、包装取样、包装取样l在每个包装之内和其之间的物料的变化性、被取样的包装在每个包装之内和其之间的物料的变化性、被取样

55、的包装数目和试验方法的精密度都会影响由试验结果表明的物料性质数目和试验方法的精密度都会影响由试验结果表明的物料性质在测定上的误差。所采取的样品数目取决于产品的单元数、可在测定上的误差。所采取的样品数目取决于产品的单元数、可接受的次品的百分数和检验水平。接受的次品的百分数和检验水平。 5.1 5.1 评价一个包装内均匀性取样评价一个包装内均匀性取样 从物料中均匀分布的点上采取点样。根据容易评价的特从物料中均匀分布的点上采取点样。根据容易评价的特性,如密度、颜色等通过简单试验检验每个样品。如果试验结性,如密度、颜色等通过简单试验检验每个样品。如果试验结果差值超过方法重复性,表明该包装中的物料不均匀

56、。果差值超过方法重复性,表明该包装中的物料不均匀。 石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样5.2 5.2 评价一批产品平均质量的取样评价一批产品平均质量的取样 一批是由同一组成的产品的若干包装构成。一批是由同一组成的产品的若干包装构成。a)a)单个包装单个包装 如果物料均匀,取单个点样;如果不均匀,取足够点样,如果物料均匀,取单个点样;如果不均匀,取足够点样,合并它们作为代表性样品。合并它们作为代表性样品。b b) 多个包装多个包装 估计若干包装范围内物料平均质量的准确性取决于:估计若干包装范围内物料平均质量的准确性取决于:被取样的包装的数目被取样的包装的数目所使用的试验方法的

57、精密度所使用的试验方法的精密度每个包装之间物料的变化性每个包装之间物料的变化性 建议对交付的全部包装取样,以消除这些误差的主要来源。建议对交付的全部包装取样,以消除这些误差的主要来源。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样5.3 5.3 全部货物的取样全部货物的取样5.4 5.4 批的部分取样批的部分取样6 6、取样方案、取样方案l 一次取样方案一次取样方案l 二次取样方案二次取样方案7 7 包装取样方法包装取样方法7.1 7.1 鼓形桶和桶鼓形桶和桶 将鼓形桶或桶有桶口的一侧朝上放置。如果鼓形桶没有侧将鼓形桶或桶有桶口的一侧朝上放置。如果鼓形桶没有侧面桶口,应使它直立,并从桶

58、顶取样,如果要求检测水、锈或面桶口,应使它直立,并从桶顶取样,如果要求检测水、锈或其他不溶性污染物时,要使桶或鼓形桶在这个位置保持足够长其他不溶性污染物时,要使桶或鼓形桶在这个位置保持足够长时间,使污染物沉淀下来。时间,使污染物沉淀下来。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样 取下桶盖,放在桶口旁边,沾油的一面朝上。用拇指封闭清取下桶盖,放在桶口旁边,沾油的一面朝上。用拇指封闭清洁、干燥的取样管上端,把它伸进油中约洁、干燥的取样管上端,把它伸进油中约300mm300mm深。移开拇指,深。移开拇指,让油进入取样管。再用拇指封闭上端,抽出取样管。持管子接近让油进入取样管。再用拇指封

59、闭上端,抽出取样管。持管子接近水平位置并将其转动,使油能接触到取样时被浸没那部分的内表水平位置并将其转动,使油能接触到取样时被浸没那部分的内表面,用这样的方法冲洗管子。要避免抚摸管子在取样操作期间浸面,用这样的方法冲洗管子。要避免抚摸管子在取样操作期间浸没到油中的任何部分。舍弃冲洗油,让管内液体流净。没到油中的任何部分。舍弃冲洗油,让管内液体流净。 用拇指封闭上端,再把管插进油中,(如果要求全层取样,用拇指封闭上端,再把管插进油中,(如果要求全层取样,插入管时要敞开上端)。当管到达底部时,移开拇指,让管子进插入管时要敞开上端)。当管到达底部时,移开拇指,让管子进满油。再用拇指封闭上端,迅速抽出

60、管子并把油转移进样品容器满油。再用拇指封闭上端,迅速抽出管子并把油转移进样品容器中。不能让手同样品的任何部分接触。封闭样品容器,放回桶盖中。不能让手同样品的任何部分接触。封闭样品容器,放回桶盖并拧紧。并拧紧。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样7.2 7.2 听听 从容量为从容量为20L20L或大于或大于20L20L的听中取样时,按照与鼓形桶和桶的听中取样时,按照与鼓形桶和桶相同的方法,是用一根相应的更小直径的管子。对于容量小于相同的方法,是用一根相应的更小直径的管子。对于容量小于20L20L的听,使用它的全部内含物作为样品。的听,使用它的全部内含物作为样品。8 8 管线取样

61、管线取样l 管线取样分为流量比例样和时间比例样两种。推荐使用管线取样分为流量比例样和时间比例样两种。推荐使用流量比例样,因为他和管线内的流量成比例。取样应在适宜的流量比例样,因为他和管线内的流量成比例。取样应在适宜的管线取样器中进行。管线取样器中进行。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样9 9 原油和其他非均匀石油液体取样方法原油和其他非均匀石油液体取样方法 非均匀石油或液体石油产品非均匀石油或液体石油产品最好用自动管线取样器取最好用自动管线取样器取样样。如果应用前面所述的手工取样法取样时,由于下列原。如果应用前面所述的手工取样法取样时,由于下列原因,将不能取得代表性试样因,

62、将不能取得代表性试样: :a.a.当罐内石油或液休石油产品混合不均匀时,和由于油中当罐内石油或液休石油产品混合不均匀时,和由于油中分散水的浓度不一致分散水的浓度不一致( (一般在靠近罐底处较高一般在靠近罐底处较高) )。这样,。这样,由上部样、中部样和下部样掺合成的组合样就不能代表由上部样、中部样和下部样掺合成的组合样就不能代表罐内油品的性质。罐内油品的性质。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样b. b. 对于原油和重质油品,要确定油和游离水之间的界面是很对于原油和重质油品,要确定油和游离水之间的界面是很困难的,特别是在有乳化液、乳化层或带有油泥的水存在困难的,特别是在有乳化

63、液、乳化层或带有油泥的水存在时。时。c. c. 原油和残渣燃料油等在罐底表面上的游离水液面会变化。原油和残渣燃料油等在罐底表面上的游离水液面会变化。罐底常常被由油泥层或蜡层所围住的游离水或水一油乳化罐底常常被由油泥层或蜡层所围住的游离水或水一油乳化液的池子所盖住。液的池子所盖住。d. d. 在手工操作中,轻组分很容易损失,因而影响试样的密度在手工操作中,轻组分很容易损失,因而影响试样的密度和蒸气压。和蒸气压。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样9.1 9.1 取样方法取样方法l 油罐取样使用下列方法之一:油罐取样使用下列方法之一: 取点样;取点样; 取例行样;取例行样; 取全

64、层样。取全层样。l 如使用取点样方法,应先从上部、中部和出口如使用取点样方法,应先从上部、中部和出口液液面采取面采取样,送到实验室,测定(样,送到实验室,测定(GB/T 1884GB/T 1884、GB/T 8929 GB/T 8929 )密度和水)密度和水分,检验油罐内含物的均匀性。分,检验油罐内含物的均匀性。 如果检验结果与其平均值的差值在下表给出的范围内,则如果检验结果与其平均值的差值在下表给出的范围内,则样品可看作代表整体。用其他标准方法测定密度和水,如检验结样品可看作代表整体。用其他标准方法测定密度和水,如检验结果在方法的允许误差内,则样品可看作代表整体。果在方法的允许误差内,则样品

65、可看作代表整体。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样 如果不是如此,或如果不能在完成取样前检验样品,就如果不是如此,或如果不能在完成取样前检验样品,就要从油罐的出口液面底部测量到液体表面,以每米间隔抽取要从油罐的出口液面底部测量到液体表面,以每米间隔抽取样品,如果出口管降到一个容量小于样品,如果出口管降到一个容量小于1500L 1500L 的小集油池中,的小集油池中,就取油罐底部最低处样品。(检验这些样品,并使用这些试就取油罐底部最低处样品。(检验这些样品,并使用这些试验结果计算有关内含物的性质)验结果计算有关内含物的性质)l 特别注意事项:特别注意事项:石油产品分析优秀4

66、4、石油产品的采样、石油产品的采样l 特别注意事项:特别注意事项:a)a) 高倾点油高倾点油b)b) 挥发性油挥发性油c)c) 大体积样品的收集大体积样品的收集d)d) 在样品容器中要留出无油空间在样品容器中要留出无油空间e)e) 样品的运输样品的运输 用初始的样品容器把原油样品运输到实验室,不能转移用初始的样品容器把原油样品运输到实验室,不能转移或合并,以便保持样品的完整性。如果不可能用初始容器运或合并,以便保持样品的完整性。如果不可能用初始容器运送样品,要用下述送样品,要用下述10.410.4的方法转移样品。的方法转移样品。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样密密 度度油

67、油 品品差值,差值,g/cmg/cm3 3透明,低粘度透明,低粘度0.00120.0012不透明不透明0.00150.0015水水 分分水含量,水含量,% %差值,差值,% %0.00.00.10.1图表再现性图表再现性大于大于0.1 0.1 0.110.11石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样10 10 样品处理样品处理10.1 10.1 综述综述l在样品提取或抽出点和实验室试验台之间或和样品贮存在样品提取或抽出点和实验室试验台之间或和样品贮存点之间的处理样品的方法都应保证保持点之间的处理样品的方法都应保证保持样品的性质和完整样品的性质和完整性。性。l处理样品的处理样品的方

68、法取决于取样的目的方法取决于取样的目的。要使用的实验室分。要使用的实验室分析方法常常会要求一个要同它结合的特殊的处理方法。由于析方法常常会要求一个要同它结合的特殊的处理方法。由于这个原因,参考适当的试验方法,并把涉及样品处理的必要这个原因,参考适当的试验方法,并把涉及样品处理的必要说明交给取样者。如果要应用的分析方法有不一致要求,就说明交给取样者。如果要应用的分析方法有不一致要求,就要分开抽取样品,并对每个样品采用合适的取样方法。要分开抽取样品,并对每个样品采用合适的取样方法。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样l对于下列各项要特别注意:对于下列各项要特别注意:a) a) 含

69、有挥发性物质的液体,会出现蒸发损失;含有挥发性物质的液体,会出现蒸发损失;b b)含有水和(或)沉淀物的液体,因为水和(或)沉淀物在)含有水和(或)沉淀物的液体,因为水和(或)沉淀物在样品容器中有分离的倾向;样品容器中有分离的倾向;c) c) 具有潜在蜡沉淀的液体,如不保持足够温度,可能出现具有潜在蜡沉淀的液体,如不保持足够温度,可能出现沉淀物。沉淀物。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样l 制备组合样品时,要特别注意,制备组合样品时,要特别注意,挥发性液体不能损失挥发性液体不能损失轻组分,也不能改变水和沉淀物含量。轻组分,也不能改变水和沉淀物含量。这是一个很难的操这是一个很

70、难的操作,如有可能,应尽量避免这一操作。作,如有可能,应尽量避免这一操作。l 不能在取样地点把挥发性液体的样品转移到其他容器不能在取样地点把挥发性液体的样品转移到其他容器中中,而应在初始的样品容器中把样品运输到实验室。如果,而应在初始的样品容器中把样品运输到实验室。如果必需就地转移,必需就地转移,则要冷却和倒置样品容器则要冷却和倒置样品容器。样品含有挥发。样品含有挥发性组分和游离水时,必须特别小心。性组分和游离水时,必须特别小心。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样10.2 10.2 样品的均化样品的均化l 本条叙述了含有水和沉淀物或其他任何方式的不均匀本条叙述了含有水和沉淀

71、物或其他任何方式的不均匀样品,在从样品容器转移到更小的容器或实验仪器之前,样品,在从样品容器转移到更小的容器或实验仪器之前,进行均化的方法。进行均化的方法。l 手工搅拌含有水和沉淀物的液体样品,是不能充分地手工搅拌含有水和沉淀物的液体样品,是不能充分地分散样品中的水和沉淀物的,为了在转移或细分样品之前均分散样品中的水和沉淀物的,为了在转移或细分样品之前均化样品,化样品,必须使用剧烈地机械混合或液力混合必须使用剧烈地机械混合或液力混合。 石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样 均化可以使用不同方法。但不论使用哪种方法,都建均化可以使用不同方法。但不论使用哪种方法,都建议均化系统要

72、使水滴小于议均化系统要使水滴小于5050mm,而又不能小于,而又不能小于1 m1 m。因。因为小于为小于1m1m的水滴会形成稳定的乳化液,从而不能使用离的水滴会形成稳定的乳化液,从而不能使用离心法测定水分含量。心法测定水分含量。l均化样品的方法均化样品的方法 用高剪切机械混合器均化用高剪切机械混合器均化 把一个高剪切力的机械搅拌器插进样品容器中,使旋把一个高剪切力的机械搅拌器插进样品容器中,使旋转元件距离容器底不超过转元件距离容器底不超过30mm30mm。通常把搅拌器的旋转叶片。通常把搅拌器的旋转叶片控制在大约控制在大约3000r/min3000r/min,其他的装置如果性能良好也可使,其他的

73、装置如果性能良好也可使用。用。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样 为减少原油或含有挥发性化合物的其他样品的轻组分为减少原油或含有挥发性化合物的其他样品的轻组分损失,要通过装在样品容器上的密封压盖操纵搅拌器,把损失,要通过装在样品容器上的密封压盖操纵搅拌器,把样品搅拌到完全均匀为止。一般搅拌样品搅拌到完全均匀为止。一般搅拌5min5min足够,但是容器足够,但是容器的大小和样品的性质影响均化时间,因此需要检验样品是的大小和样品的性质影响均化时间,因此需要检验样品是否已均匀。否已均匀。在混合期间要避免温度显著升高。在混合期间要避免温度显著升高。注意注意: :高剪切混合器常常产生

74、稳定的乳化液,而使得不能高剪切混合器常常产生稳定的乳化液,而使得不能用离心法(用离心法(GB/T 6533GB/T 6533)测定搅拌后的水含量。)测定搅拌后的水含量。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样 用外部搅拌器循环用外部搅拌器循环 本方法可用于固定安装的样品容器和便携式容器。对本方法可用于固定安装的样品容器和便携式容器。对于后者,于后者, 要使用一个快速拆卸的连接器。使用一个小泵,要使用一个快速拆卸的连接器。使用一个小泵,通过安装在小内径管道上的静力混合器,在外部循环内含通过安装在小内径管道上的静力混合器,在外部循环内含物。外部混合器可以有不同型式的设计,但要遵循制造

75、厂物。外部混合器可以有不同型式的设计,但要遵循制造厂操作说明。操作说明。 石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样 使用的循环流速要足以使内含物每分钟至少循环使用的循环流速要足以使内含物每分钟至少循环 一一次。典型的混合时间是次。典型的混合时间是15min15min,但这将根据水含量、烃的,但这将根据水含量、烃的类型和系统的设计而改变。当全部样品被完全混合时,不类型和系统的设计而改变。当全部样品被完全混合时,不停泵,从循环管线上的阀放出要求数量的样品。然后抽空停泵,从循环管线上的阀放出要求数量的样品。然后抽空容器,泵入溶剂并彻底清洗整个系统,直到除净烃的全部容器,泵入溶剂并彻底清

76、洗整个系统,直到除净烃的全部痕迹为止。痕迹为止。10.3 10.3 混合时间的检验混合时间的检验l 无论选择什么方法从非均匀混合物中取得子样,都要无论选择什么方法从非均匀混合物中取得子样,都要检查混合方法的适用性和得到合适的混合样品所需要时间。检查混合方法的适用性和得到合适的混合样品所需要时间。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样l 如果样品在混合后保持均匀和稳定如果样品在混合后保持均匀和稳定( (如象掺合了添如象掺合了添加剂的润滑油各组分是完全可溶的),应继续进行混加剂的润滑油各组分是完全可溶的),应继续进行混合,直到从样品主体相继抽出的样品得出相同的实验结合,直到从样品主

77、体相继抽出的样品得出相同的实验结果为止,这样确定最短的混合时间。果为止,这样确定最短的混合时间。 注意:当样品在这个时间以后是均匀的,并保持这种状况,注意:当样品在这个时间以后是均匀的,并保持这种状况, 不用进一步混合,就可以进行主体转移不用进一步混合,就可以进行主体转移。l 如果样品混合后在短时间内不能保持均匀时(例如果样品混合后在短时间内不能保持均匀时(例如水和沉淀物是混合物的一部分),就要使用特殊的方如水和沉淀物是混合物的一部分),就要使用特殊的方法按下一条所述检验混合时间。法按下一条所述检验混合时间。 注意:由于烃的特性,细分样品时必须在不断混合下进行。注意:由于烃的特性,细分样品时必

78、须在不断混合下进行。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样l 要确保抽出的样品装到容器中约四分之三,按已知的要确保抽出的样品装到容器中约四分之三,按已知的时间均化样品,做好均化记录。在这个时间内,按时抽出时间均化样品,做好均化记录。在这个时间内,按时抽出一小部分,立即用标准方法实验每小分的水含量。当试验一小部分,立即用标准方法实验每小分的水含量。当试验结果恒定时,记录得到的值作为空白水含量。结果恒定时,记录得到的值作为空白水含量。 加入加入1%1%2%2%准确测量过数量的水,用与空白均化时间准确测量过数量的水,用与空白均化时间相同的时间进行均化,然后取样。如果所测定的水含量之相

79、同的时间进行均化,然后取样。如果所测定的水含量之间能较好的吻合(在标准方法的重复性范围内),就再加间能较好的吻合(在标准方法的重复性范围内),就再加入入1%1%2%2%准确测量过数量的水,重复这个操作。如果试验准确测量过数量的水,重复这个操作。如果试验结果仍然有较好的吻合,就认为这个混合时间足够了。结果仍然有较好的吻合,就认为这个混合时间足够了。 石油产品分析优秀石油产品的采样石油产品的采样 如果试验结果未能较好的吻合,则废弃他们。回到方如果试验结果未能较好的吻合,则废弃他们。回到方法开始,并使用更长的混合时间。法开始,并使用更长的混合时间。l 当离心法(当离心法(GB/T 6533GB/T

80、6533)不能可信地给出总水含量)不能可信地给出总水含量时,对于混合系统的这个检验,不能用其测定水含量。时,对于混合系统的这个检验,不能用其测定水含量。10.4 10.4 样品的转移样品的转移l 如果样品接收器不是便携式的,或者不能方便地把样如果样品接收器不是便携式的,或者不能方便地把样品直接从接收器取进实验室实验仪器中时,为了运输到实品直接从接收器取进实验室实验仪器中时,为了运输到实验室,要把代表性样品转移到便携式容器中。验室,要把代表性样品转移到便携式容器中。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样l在转移样品的每一步,重要的是要使用上述给出的样在转移样品的每一步,重要的是要

81、使用上述给出的样品均化方法之一均化被取样的容器中的内含物。品均化方法之一均化被取样的容器中的内含物。 l 对于容器和混合器的每一次结合,都要使用对于容器和混合器的每一次结合,都要使用10.310.3中规中规定的方法之一检验混合时间。定的方法之一检验混合时间。l 要在已知混合物是均匀和稳定的期间内完成样品转要在已知混合物是均匀和稳定的期间内完成样品转移。这个时间很短,要在移。这个时间很短,要在不超过不超过20min20min的时间内的时间内完成转移。完成转移。石油产品分析优秀液体石油产品取样器示意图液体石油产品取样器示意图石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样u 安全注意事项:安

82、全注意事项:1 综述综述 1.1 取样人员应知道取样工作中的潜在危险。严格遵守包括进取样人员应知道取样工作中的潜在危险。严格遵守包括进入危险区域的安全规定。入危险区域的安全规定。1.2 在取样期间应注意避免吸入石油蒸气,戴上不溶于烃类的在取样期间应注意避免吸入石油蒸气,戴上不溶于烃类的防护手套。在有飞溅危险的地方,应戴眼罩或面罩。在处理含防护手套。在有飞溅危险的地方,应戴眼罩或面罩。在处理含硫原油时,应附加必要的注意事项。硫原油时,应附加必要的注意事项。1.3 在处理加铅燃料时,应仔细地遵守安全规定。在处理加铅燃料时,应仔细地遵守安全规定。2 设备设备2.1 关于设备的机械性能,应根据有关国家

83、标准或国际标准适关于设备的机械性能,应根据有关国家标准或国际标准适当地设计接受器或容器。压力试验和其他检验工作应由主管人当地设计接受器或容器。压力试验和其他检验工作应由主管人员按当地的规定进行,试验结果应作记录。应定期进行清洗和员按当地的规定进行,试验结果应作记录。应定期进行清洗和渗漏检查。渗漏检查。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样2.2 2.2 降落取样器具用的绳子应是导电体。它不得完全用人造纤降落取样器具用的绳子应是导电体。它不得完全用人造纤维制造,最好用天然纤维,例如马尼拉麻或剑麻制造。维制造,最好用天然纤维,例如马尼拉麻或剑麻制造。2.3 2.3 用在可燃性气氛中

84、的便携式金属取样器具应用不打火花的用在可燃性气氛中的便携式金属取样器具应用不打火花的材料制造。材料制造。2.4 2.4 取样者应有运载取样器具的托架,以便至少有一只手是自取样者应有运载取样器具的托架,以便至少有一只手是自由状态。由状态。2.5 2.5 用于电分级区域的照明灯和手电筒应是被批准的型式。用于电分级区域的照明灯和手电筒应是被批准的型式。2.6 2.6 为了防护与被取样物料有关的全部已知危险,取样者应穿为了防护与被取样物料有关的全部已知危险,取样者应穿戴上适当的衣服和装备。戴上适当的衣服和装备。2.7 2.7 如果被取样品的雷德蒸气压(如果被取样品的雷德蒸气压(RVPRVP)在)在10

85、0kPa(1.0bar)100kPa(1.0bar)和和180kPa(1.8bar)180kPa(1.8bar)之间,样品瓶应用一个金属盒保护起来,直到之间,样品瓶应用一个金属盒保护起来,直到样品废弃为止。如果超过样品废弃为止。如果超过180kPa180kPa,只应使用制造时包括所设计,只应使用制造时包括所设计压力的金属取样器。压力的金属取样器。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样2.8 2.8 不应在气密性容器中加热挥发性样品。不应在气密性容器中加热挥发性样品。3 3 取样点取样点3.1 3.1 取样点应能够以安全的方法取得样品。与取样有关的任何取样点应能够以安全的方法取得

86、样品。与取样有关的任何潜在危险都应清楚地标明,并建议安装压力表。潜在危险都应清楚地标明,并建议安装压力表。3.2 3.2 应由主管人员经常保养和定期检查取样点和取样设备,并应由主管人员经常保养和定期检查取样点和取样设备,并记录检查结果。记录检查结果。3.3 3.3 到取样点的安全通路应有充足光线。保持通路梯、楼梯、到取样点的安全通路应有充足光线。保持通路梯、楼梯、平台和栏杆在结构上的安全状态,并由主管人员定期检查。平台和栏杆在结构上的安全状态,并由主管人员定期检查。3.4 3.4 为了排放和冲洗的需要,应装有足够的和安全的排放措施。为了排放和冲洗的需要,应装有足够的和安全的排放措施。3.5 3

87、.5 设备上的任何泄漏和故障都应立即向主管人员报告。设备上的任何泄漏和故障都应立即向主管人员报告。3.6 3.6 取样时应注意避免吸入石油蒸气。取样时应注意避免吸入石油蒸气。3.7 3.7 浮顶油罐,只要可能,都应从顶部平台取样,因为有毒和可浮顶油罐,只要可能,都应从顶部平台取样,因为有毒和可燃的蒸气会聚集在浮顶上方。当必须下到浮顶取样时,除非浮顶燃的蒸气会聚集在浮顶上方。当必须下到浮顶取样时,除非浮顶石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样上方的大气经过检验证明是安全的,至少应有两个人戴上呼吸器上方的大气经过检验证明是安全的,至少应有两个人戴上呼吸器在场。第二个人或其他人员应站

88、在楼梯头处,在那里他们可以清在场。第二个人或其他人员应站在楼梯头处,在那里他们可以清楚地看到浮顶取样者。取样者下到浮顶取样后,应尽快回到楼梯楚地看到浮顶取样者。取样者下到浮顶取样后,应尽快回到楼梯头处。头处。 可使浮顶上方的空气变得危险的某些条件是:可使浮顶上方的空气变得危险的某些条件是:a) a) 产品含有硫化氢和挥发性硫醇;产品含有硫化氢和挥发性硫醇;b) b) 浮顶没有完全浮起;浮顶没有完全浮起;c) c) 浮顶密封失效。浮顶密封失效。4 4 静电静电 为了避免静电危险,在罐内可燃烃类的贮存温度高于其闪点为了避免静电危险,在罐内可燃烃类的贮存温度高于其闪点时,或者在罐内已产生烃蒸气的易燃

89、气氛或油雾时,应遵循下时,或者在罐内已产生烃蒸气的易燃气氛或油雾时,应遵循下列注意事项。列注意事项。4.1 4.1 贮油罐、公路罐车、铁路罐车、油船或驳船在装油期间不贮油罐、公路罐车、铁路罐车、油船或驳船在装油期间不 石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样应取样,尤其是在装新精制的挥发性产品时,会使油罐上部空应取样,尤其是在装新精制的挥发性产品时,会使油罐上部空间的易燃蒸气间的易燃蒸气- -空气混和物增加。空气混和物增加。4.2 4.2 取样时,为防止打火花,在整个取样过程中应保持取样导取样时,为防止打火花,在整个取样过程中应保持取样导线牢固地接地,接地方法一是直接接地,一是与

90、取样口保持牢线牢固地接地,接地方法一是直接接地,一是与取样口保持牢固接触。固接触。4.3 4.3 当取样在接近或高于其闪点温度下充装的新精制的挥发性当取样在接近或高于其闪点温度下充装的新精制的挥发性产品(包括煤油和粗柴油)的样品时,必须在完成转移或装管产品(包括煤油和粗柴油)的样品时,必须在完成转移或装管30min30min后,才能向油罐中引入导电的取样器具。后,才能向油罐中引入导电的取样器具。 如果有下列情况之一,可以在装油后如果有下列情况之一,可以在装油后30min30min内取样:内取样:(1)(1) 浮顶油罐,在开槽的计量管内取样;浮顶油罐,在开槽的计量管内取样;(2)(2) 固顶油罐

91、,装有接地的浮盖;固顶油罐,装有接地的浮盖;(3)(3) 产品含有足够的抗静电添加剂,保证总电导率大于产品含有足够的抗静电添加剂,保证总电导率大于50pS/m50pS/m,并在无油空间没有油雾或细粒形成。,并在无油空间没有油雾或细粒形成。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样4.4 4.4 在可能存在易燃气体的区域不得穿能打火花的鞋。建议在在可能存在易燃气体的区域不得穿能打火花的鞋。建议在干燥地区不要穿胶鞋。干燥地区不要穿胶鞋。4.5 4.5 应穿防静电的衣服,不得穿人造纤维制品的衣服。应穿防静电的衣服,不得穿人造纤维制品的衣服。4.6 4.6 在大气电干扰或冰雹暴风雨期间不得

92、进行取样。在大气电干扰或冰雹暴风雨期间不得进行取样。4.7 4.7 为了使人体上的静电荷接地,在取样前,取样者应接触距为了使人体上的静电荷接地,在取样前,取样者应接触距离取样口至少离取样口至少1m1m远的油罐上的某个导电部件。远的油罐上的某个导电部件。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样固体和半固体石油产品取样方法固体和半固体石油产品取样方法 SH/0229-92SH/0229-921 1 采取试样的工具采取试样的工具1.1 1.1 采取膏状或粉状的石油产品采取膏状或粉状的石油产品试样时试样时, ,使用螺旋形钻孔使用螺旋形钻孔器或活塞式穿孔器器或活塞式穿孔器, ,其长度约其长

93、度约400mm(400mm(用于铁盒、白铁桶或用于铁盒、白铁桶或袋子中取样),或约袋子中取样),或约800mm800mm(用于大桶或鼓形桶中取用于大桶或鼓形桶中取样)。在活塞式穿孔器的下口,要焊有一段长度与口部样)。在活塞式穿孔器的下口,要焊有一段长度与口部直径相等的金属丝。直径相等的金属丝。1.2 1.2 采取固体石油产品试样时采取固体石油产品试样时, ,使用刀子使用刀子( (用于可熔化的用于可熔化的石油产品石油产品) )或铲子或铲子( (用于不能熔化的石油产品用于不能熔化的石油产品).).石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样2 2 采取试样的一般要求采取试样的一般要求2.

94、1 2.1 用来鉴定全部质量指标是否符合现行国家标准、行业标用来鉴定全部质量指标是否符合现行国家标准、行业标准或技术规格要求所需求的石油产品试样准或技术规格要求所需求的石油产品试样, ,必须按照该产品必须按照该产品的国家标准、行业标准或技术规格中所规定的数量采取。的国家标准、行业标准或技术规格中所规定的数量采取。 用来复查一项或数项质量指标是否符合现行国家标准、用来复查一项或数项质量指标是否符合现行国家标准、行业标准或技术规格要求所需求的石油产品试样行业标准或技术规格要求所需求的石油产品试样, , 应根据足应根据足够分析这些指标的使用数量采取。够分析这些指标的使用数量采取。石油产品分析优秀4

95、4、石油产品的采样、石油产品的采样2.2 2.2 采取试样的工具和容器必须清洁。采样前,这些工采取试样的工具和容器必须清洁。采样前,这些工具和容器应该用汽油洗涤,待干燥后使用。具和容器应该用汽油洗涤,待干燥后使用。2.3 2.3 对于用来掺成一个平均试样所需要的试样,允许用对于用来掺成一个平均试样所需要的试样,允许用同一件取样器或钻孔器采取,而且这件工具在每次放入同一件取样器或钻孔器采取,而且这件工具在每次放入石油产品之前不必洗涤。石油产品之前不必洗涤。 采取试样用的采取试样用的工具工具和装贮试样用的和装贮试样用的容器容器,使用后必使用后必须用汽油洗净须用汽油洗净,经过凉干,收藏妥当。,经过凉

96、干,收藏妥当。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样3.3.从容器中采取膏状石油产品试样的方法从容器中采取膏状石油产品试样的方法3.1 3.1 装在小容器中的膏状石油产品装在小容器中的膏状石油产品, , 要按大桶、木箱、鼓要按大桶、木箱、鼓形桶、白铁桶或铁盒的总件数形桶、白铁桶或铁盒的总件数2%2%(但不应少于两件)采取(但不应少于两件)采取试样,取出的试样要以相等体积掺合成一份平均试样。试样,取出的试样要以相等体积掺合成一份平均试样。 用于装贮而供给特别用户的润滑脂,要按每一车辆运用于装贮而供给特别用户的润滑脂,要按每一车辆运载大桶、木箱、鼓形桶、白铁桶或铁盒的总件数载大桶、

97、木箱、鼓形桶、白铁桶或铁盒的总件数5%5%采取平采取平均试样。均试样。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样3.2 3.2 将执行取样的大桶、木箱、鼓形桶、白铁桶或铁盒将执行取样的大桶、木箱、鼓形桶、白铁桶或铁盒立起,使容器的顶部或盖子朝上,用抹布擦净顶部或盖立起,使容器的顶部或盖子朝上,用抹布擦净顶部或盖子。从大桶、鼓形桶上取下顶盖,或从木箱、白铁桶或子。从大桶、鼓形桶上取下顶盖,或从木箱、白铁桶或铁盒取下盖子,使盖的内表面朝上,放在大桶、木箱、铁盒取下盖子,使盖的内表面朝上,放在大桶、木箱、鼓形桶、白铁桶的旁边。然后,从润滑脂表面刮掉直径鼓形桶、白铁桶的旁边。然后,从润滑脂

98、表面刮掉直径至至200mm200mm、厚度约、厚度约5mm5mm的脂层。的脂层。3.3 3.3 采样要用螺旋形钻孔器或活塞式穿孔器采样要用螺旋形钻孔器或活塞式穿孔器. .石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样 用螺旋式钻孔器采取试样时,用螺旋式钻孔器采取试样时, 将钻孔器旋入润滑将钻孔器旋入润滑脂内,使其通过整个脂层一直达到铁盒,白铁桶,鼓形脂内,使其通过整个脂层一直达到铁盒,白铁桶,鼓形桶,大桶或木箱的底部。然后取出钻孔器,用小铲将润桶,大桶或木箱的底部。然后取出钻孔器,用小铲将润滑脂取出。但在大桶或木箱中取试样时,应从钻孔器下滑脂取出。但在大桶或木箱中取试样时,应从钻孔器下

99、端先弃去端先弃去5mm5mm脂层。脂层。 用活塞式穿孔器采取试样时,将穿孔器旋入润滑脂用活塞式穿孔器采取试样时,将穿孔器旋入润滑脂内,使其通过整个脂层一直达到铁盒,白铁桶,鼓形内,使其通过整个脂层一直达到铁盒,白铁桶,鼓形桶,大桶或木箱的底部,然后将穿孔器旋转桶,大桶或木箱的底部,然后将穿孔器旋转180180,使穿,使穿孔器下口的金属丝切断试样。取出穿孔器,用活塞挤出孔器下口的金属丝切断试样。取出穿孔器,用活塞挤出试样。但在大桶或木箱中取试样时,穿孔器下端试样。但在大桶或木箱中取试样时,穿孔器下端5mm5mm脂层脂层要弃去。要弃去。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样3.4

100、3.4 在所有铁盒,白铁桶,鼓形桶,大桶或木箱中,都在所有铁盒,白铁桶,鼓形桶,大桶或木箱中,都采取相等数量的试样,将它们装入一个清洁而干燥的容采取相等数量的试样,将它们装入一个清洁而干燥的容器里,用小铲或棒搅拌均匀(不要熔化)。器里,用小铲或棒搅拌均匀(不要熔化)。3.5 3.5 取出试样后,铁盒,白铁桶,木箱要用盖子盖好,取出试样后,铁盒,白铁桶,木箱要用盖子盖好,鼓形桶,大桶要把顶盖装好。鼓形桶,大桶要把顶盖装好。4 4 从容器中采取可熔性固体石油产品试样的方法从容器中采取可熔性固体石油产品试样的方法4.1 4.1 装在容器中的可熔性固体石油产品,要按大桶,木装在容器中的可熔性固体石油产

101、品,要按大桶,木箱或袋子的总件数的箱或袋子的总件数的2%2%(但不应少于两件)采取试样。(但不应少于两件)采取试样。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样4.2 4.2 将执行取样的大桶立起,使顶盖朝上,用抹布将顶将执行取样的大桶立起,使顶盖朝上,用抹布将顶盖擦净,再小心地将顶盖取下,使顶盖的内表面朝上并盖擦净,再小心地将顶盖取下,使顶盖的内表面朝上并放置在桶旁。然后从石油产品表面刮掉直径至放置在桶旁。然后从石油产品表面刮掉直径至200mm200mm,厚,厚度约度约10mm10mm的一层,利用灼热的刀子割取一块约的一层,利用灼热的刀子割取一块约1kg1kg重的试重的试样。样。

102、将执行取样的木箱放好,使盖子朝上,用抹布将盖将执行取样的木箱放好,使盖子朝上,用抹布将盖子擦净,再将盖子取下。对于装在袋中的石油产品,将子擦净,再将盖子取下。对于装在袋中的石油产品,将袋子打开。然后在每一箱或袋中取出一块试样。袋子打开。然后在每一箱或袋中取出一块试样。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样4.3 4.3 从每块试样的上,中,下部分割取三块体积大约相从每块试样的上,中,下部分割取三块体积大约相等的小块试样。等的小块试样。4.4 4.4 将割取的小块试样装在一个清洁,干燥的容器中,将割取的小块试样装在一个清洁,干燥的容器中,交给实验室去进行熔化,搅拌均匀后注入铁模内

103、。交给实验室去进行熔化,搅拌均匀后注入铁模内。5 5从包装中采取粉末状石油产品试样的方法从包装中采取粉末状石油产品试样的方法5.1 5.1 包装中的粉末状石油产品,要按袋子的总件数的包装中的粉末状石油产品,要按袋子的总件数的2 2% %或按小包总件数的或按小包总件数的1% 1% (但不应少于两袋或两包)采取试(但不应少于两袋或两包)采取试样,取出的试样要以相等体积掺成一份平均试样。样,取出的试样要以相等体积掺成一份平均试样。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样5.2 5.2 从袋子或小包中取样时,将穿孔器插入石油产品内,从袋子或小包中取样时,将穿孔器插入石油产品内,使穿孔器使

104、穿孔器通过整个粉层通过整个粉层。随后,将袋或包的缺口堵塞。随后,将袋或包的缺口堵塞。 将取出的试样装入一个清洁而干燥的容器里,并搅拌均将取出的试样装入一个清洁而干燥的容器里,并搅拌均匀。匀。6 6 从散装不熔性固体石油产品中采取试样的方法从散装不熔性固体石油产品中采取试样的方法6.1 6.1 不熔性固体石油产品在成堆存放时或在装车和卸车时,不熔性固体石油产品在成堆存放时或在装车和卸车时,要按如下的规定用铲子采取试样,取出的试样要以大约相等要按如下的规定用铲子采取试样,取出的试样要以大约相等的数量掺成一份平均试样。的数量掺成一份平均试样。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样6.

105、1.1 6.1.1 用机械传送时,要按送料的斗数的用机械传送时,要按送料的斗数的20%20%取样;取样;6.1.2 6.1.2 用车辆运输时,要按车辆数的用车辆运输时,要按车辆数的10%10%取样;取样;6.1.3 6.1.3 用手推车或肩挑运送时,要按车数或挑数的用手推车或肩挑运送时,要按车数或挑数的2%2%取取样。样。 不允许用手任意选取几块固体石油产品作为试样。不允许用手任意选取几块固体石油产品作为试样。 目视大于目视大于250mm250mm的料块,不能作为试样。将取出的试的料块,不能作为试样。将取出的试样装入一个箱子里,拌匀后用盖子盖好。样装入一个箱子里,拌匀后用盖子盖好。6.2 6.

106、2 应在应在24h24h内将试样捣碎成不大于内将试样捣碎成不大于25mm25mm的小块。的小块。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样 将捣碎的试样放在铁板上,小心地拌匀,并铺成一将捣碎的试样放在铁板上,小心地拌匀,并铺成一个正方形的均匀层,再按对角线划分成为四个三角形。个正方形的均匀层,再按对角线划分成为四个三角形。然后把任何两个对顶三角形的试样去掉,将剩下的试样然后把任何两个对顶三角形的试样去掉,将剩下的试样混合在一起,重新捣碎成为混合在一起,重新捣碎成为5 510mm10mm的小块,拌匀。反复的小块,拌匀。反复执行如上的执行如上的四分法四分法,直至试样质量达到,直至试样质

107、量达到2 23kg3kg为止。为止。 试样的捣碎和执行四分法,应当在尘埃和雨雪不易试样的捣碎和执行四分法,应当在尘埃和雨雪不易侵入的地点进行。侵入的地点进行。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样7 7 从散装可熔性固体石油产品中采取试样的方法从散装可熔性固体石油产品中采取试样的方法 可熔性固体石油产品,要按如下方法掺成平均试样:可熔性固体石油产品,要按如下方法掺成平均试样: 在在一批产品一批产品中要从不同的位置选取一些大小相同的中要从不同的位置选取一些大小相同的块料作为试样。块料作为试样。用模铸成的石油产品用模铸成的石油产品,在每,在每100100件中,采件中,采取的件数不应

108、少于取的件数不应少于1010件。件。未经模铸的石油产品未经模铸的石油产品,要在每吨,要在每吨中采取一块试样,但采取的块数不应少于十块。中采取一块试样,但采取的块数不应少于十块。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样 从每块试样的不同部分割三块体积大约相等的小块从每块试样的不同部分割三块体积大约相等的小块试样。将取出的试样装在一个容器中,交给实验室去熔试样。将取出的试样装在一个容器中,交给实验室去熔化,搅拌均匀后注入铁模内。化,搅拌均匀后注入铁模内。8 8 试样的保管和使用试样的保管和使用8.1 8.1 按第按第3 3章的规定所采取的膏状石油产品试样,要分章的规定所采取的膏状石油

109、产品试样,要分装在两个清洁干燥的玻璃罐中。装在两个清洁干燥的玻璃罐中。 按第按第4 4章和第章和第7 7章规定采取的可熔性固体石油产品试章规定采取的可熔性固体石油产品试样(铸块),要分成大约相等的两份,每份用牛皮纸或样(铸块),要分成大约相等的两份,每份用牛皮纸或羊皮纸包好。羊皮纸包好。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样 按第按第5 5章的规定采取的粉末状石油产品试样,或按第章的规定采取的粉末状石油产品试样,或按第6 6章的规定所采取的不熔性固体石油产品试样,要分装在章的规定所采取的不熔性固体石油产品试样,要分装在两个清结干燥的玻璃罐中。两个清结干燥的玻璃罐中。8.2 8.

110、2 装有试样的玻璃罐要用盖子盖严或用牛皮纸或羊皮装有试样的玻璃罐要用盖子盖严或用牛皮纸或羊皮纸封严。纸封严。8.3 8.3 在每个装有试样的玻璃罐上或纸包上,要把叠成两在每个装有试样的玻璃罐上或纸包上,要把叠成两折的细绳固定在贴上标签的地方,这标签必须写明下列折的细绳固定在贴上标签的地方,这标签必须写明下列各项:各项:8.3.1 8.3.1 石油产品的名称和牌号;石油产品的名称和牌号;石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样8.3.2 8.3.2 发货的工厂名称或油库名称;发货的工厂名称或油库名称;8.3.3 8.3.3 取样时货物的批号或车,铁盒,大桶和运输等编取样时货物的批号

111、或车,铁盒,大桶和运输等编号;号;8.3.4 8.3.4 取样日期;取样日期;8.3.5 8.3.5 石油产品的国家标准,行业标准或技术规格的代石油产品的国家标准,行业标准或技术规格的代号。细绳的两个绳头要用火漆或封蜡粘在塞子上,盖子号。细绳的两个绳头要用火漆或封蜡粘在塞子上,盖子上或牛皮纸(羊皮纸)上,而且还要盖上监督人的印戳。上或牛皮纸(羊皮纸)上,而且还要盖上监督人的印戳。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样8.4 8.4 第一份试样是送往实验室作为分析之用,第二份试第一份试样是送往实验室作为分析之用,第二份试样是留在发货人处保存两个月,供仲裁试验时使用。向样是留在发货

112、人处保存两个月,供仲裁试验时使用。向西藏等路途较远的地区发送石油产品时,仲裁试验用的西藏等路途较远的地区发送石油产品时,仲裁试验用的试样要保存四个月。试样要保存四个月。8.5 8.5 供仲裁试验用的试样,要保存在干燥的,不受尘埃供仲裁试验用的试样,要保存在干燥的,不受尘埃和雨雪侵入的房屋内。和雨雪侵入的房屋内。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样石油沥青取样法石油沥青取样法 GB/T 11147-89 GB/T 11147-891 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 本标准规定了石油沥青的取样方法。本标准规定了石油沥青的取样方法。 本标准适用于石油沥青在生产,贮存或交货

113、验收地本标准适用于石油沥青在生产,贮存或交货验收地点的取样。点的取样。2 2引用标准引用标准 SH/T 0229 SH/T 0229 固体和半固体石油产品取样法固体和半固体石油产品取样法3 3 样品选择样品选择 为检查沥青质量,装运前在生产厂或贮存地取样;为检查沥青质量,装运前在生产厂或贮存地取样;当不能在生产厂或贮存地取样时,在交货地点当时取样。当不能在生产厂或贮存地取样时,在交货地点当时取样。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样4 4 样品数量样品数量4.1 4.1 液体沥青样品量液体沥青样品量4.1.1 4.1.1 常规检验样品取样为常规检验样品取样为1L1L(乳化石油

114、沥青取样为(乳化石油沥青取样为4L4L)4.1.2 4.1.2 从贮罐中取样为从贮罐中取样为4L4L。4.1.3 4.1.3 从桶中取样为从桶中取样为1L1L。4.2 4.2 固体或半固体样品量固体或半固体样品量 取样量为取样量为1 11.5kg1.5kg。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样5盛样器盛样器5.1 5.1 盛样器种类盛样器种类5.1.1 5.1.1 液体沥青(包括乳化石油沥青)液体沥青(包括乳化石油沥青)或半固体沥青或半固体沥青盛盛样器应为样器应为具有密封盖的金属容器具有密封盖的金属容器(乳化石油沥青亦可用(乳化石油沥青亦可用聚乙烯塑料桶)。聚乙烯塑料桶)。5

115、.1.2 5.1.2 固体沥青固体沥青盛样器应为盛样器应为带盖桶带盖桶,也可用塑料袋,此,也可用塑料袋,此塑料袋须有可靠的外包装。塑料袋须有可靠的外包装。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样6 6样品的保护和存放样品的保护和存放6.1 6.1 盛样器必须洁净,干燥,盖子必须配合严密。使用盛样器必须洁净,干燥,盖子必须配合严密。使用过的旧容器必须洗刷干净,并满足上述要求,才可重复过的旧容器必须洗刷干净,并满足上述要求,才可重复使用。使用。6.2 6.2 注意防止污染样品,装好样品的盛样器应立即封注意防止污染样品,装好样品的盛样器应立即封口。口。6.3 6.3 要采取妥善保护措施

116、,防止乳化石油沥青冻结。要采取妥善保护措施,防止乳化石油沥青冻结。6.4 6.4 当须将样品从一个容器移入另一容器时,必须符合当须将样品从一个容器移入另一容器时,必须符合本取样法要求。本取样法要求。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样6.5 6.5 盛样器装完样品,密封好并擦拭干净以后,应在盛盛样器装完样品,密封好并擦拭干净以后,应在盛样器上(样器上(不得在盖上不得在盖上)标出识别标记。)标出识别标记。7 7 从沥青贮罐中取样从沥青贮罐中取样7.1 7.1 由不能搅拌的贮罐(流体或经加热可变成流体)中由不能搅拌的贮罐(流体或经加热可变成流体)中取样时,应先关闭进料阀和出料阀,

117、然后取样。取样时,应先关闭进料阀和出料阀,然后取样。7.1.1 7.1.1 取样器法(不适用于粘稠沥青)取样器法(不适用于粘稠沥青) 用取样器法(见下图)按液面高的上、中、下位置用取样器法(见下图)按液面高的上、中、下位置(液面高各三分之一等分内,但距罐底不得小于液面高(液面高各三分之一等分内,但距罐底不得小于液面高石油产品分析优秀沥青取样器沥青取样器石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样的六分之一),各取样的六分之一),各取样1 14L4L。取样器在每层次取样后尽。取样器在每层次取样后尽量倒净。量倒净。7.1.2 7.1.2 从罐中取的三个样品,经充分混合后取从罐中取的三个样

118、品,经充分混合后取1 14L4L进行进行所要求的检验。所要求的检验。 7.2 7.2 从有搅拌设备的罐中取样(流体或经加热可变成流从有搅拌设备的罐中取样(流体或经加热可变成流体的沥青),经充分搅拌后由罐中部取样。体的沥青),经充分搅拌后由罐中部取样。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样8 8 从槽车、罐车、沥青洒布车中取样从槽车、罐车、沥青洒布车中取样 当车上设有取样阀或顶盖时,则可从取样阀或顶盖当车上设有取样阀或顶盖时,则可从取样阀或顶盖处取样。从取样阀取样至少应先放掉处取样。从取样阀取样至少应先放掉4L4L沥青后取样;从沥青后取样;从顶盖处取样时,用取样器由该容器中部取样

119、;从出料阀顶盖处取样时,用取样器由该容器中部取样;从出料阀取样时,应在出料至约二分之一时取样。取样时,应在出料至约二分之一时取样。9 9 从油轮和驳船中取样从油轮和驳船中取样9.1 9.1 在卸料前取样时,按在卸料前取样时,按7.1.17.1.1所述的方法取样。所述的方法取样。9.2 9.2 在装料或卸料中取样时,应在整个装料或卸料过程在装料或卸料中取样时,应在整个装料或卸料过程中,时间间隔均匀的取至少三个中,时间间隔均匀的取至少三个4L4L样品,将这些样品充样品,将这些样品充分混合后再从中取出分混合后再从中取出4L 4L 备用。备用。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样9.

120、3 9.3 从容量从容量4000m4000m3 3或稍小的油轮或驳船中取样时,在整或稍小的油轮或驳船中取样时,在整个装料或卸料过程中,时间间隔均匀的取至少五个个装料或卸料过程中,时间间隔均匀的取至少五个4L4L样样品(容量大于品(容量大于4000m4000m3 3 时,至少取十个时,至少取十个4L4L样品),将这些样品),将这些样品充分混合后再从中取出样品充分混合后再从中取出4L4L备用。备用。10 10 从桶中取样从桶中取样 按第按第1111章随机取样的要求,从充分混合后的桶中取章随机取样的要求,从充分混合后的桶中取1L1L液体沥青。液体沥青。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品

121、的采样11 11 半固体或未破碎的固体沥青取样半固体或未破碎的固体沥青取样11.1 11.1 取样方式取样方式 从桶、袋、箱中取样应在样品表面以下及容器侧面从桶、袋、箱中取样应在样品表面以下及容器侧面以内至少以内至少5cm5cm处采取。若沥青是能够打碎的,则用干净的处采取。若沥青是能够打碎的,则用干净的适当工具打碎后取样;若沥青是软的,则用干净的适当适当工具打碎后取样;若沥青是软的,则用干净的适当工具切割取样。工具切割取样。11.2 11.2 取样数量取样数量11.2.1 11.2.1 同批产品的取样数量同批产品的取样数量 当能确认是同一批生产的产品时,应随机取出一件当能确认是同一批生产的产品

122、时,应随机取出一件按按11.111.1条规定取条规定取4kg4kg供检验用。供检验用。石油产品分析优秀4 4、石油产品的采样、石油产品的采样11.2.2 11.2.2 非同批产品的取样数量非同批产品的取样数量 当不能确认是同一批生产的产品或按当不能确认是同一批生产的产品或按11.2.111.2.1要求取要求取出的样品,经检验不符合规格要求时,则须按随机取样出的样品,经检验不符合规格要求时,则须按随机取样的原则,选出若干件后再按的原则,选出若干件后再按11.111.1条的规定取样,其件数条的规定取样,其件数等于总件数的立方根。下表给出不同装载件数所要取出等于总件数的立方根。下表给出不同装载件数所

123、要取出的样品件数。每个样品的重量应不少于的样品件数。每个样品的重量应不少于0.1kg0.1kg,这样取出,这样取出的样品,经充分混合后取出的样品,经充分混合后取出4kg4kg供检验用。供检验用。石油产品分析优秀不同装载件数所要取出的样品件数不同装载件数所要取出的样品件数石油产品分析优秀石油产品的采样石油产品的采样12 12 碎块或粉末状沥青的取样碎块或粉末状沥青的取样12.1 12.1 散装贮存的沥青散装贮存的沥青 碎块或粉末状固体沥青应按碎块或粉末状固体沥青应按SH/T 0229SH/T 0229第第7 7章所规定的章所规定的方法取样和准备检验用样品,总样量应不少于方法取样和准备检验用样品,

124、总样量应不少于25kg25kg,再从,再从中取中取1 11.5kg1.5kg供检验用。供检验用。12.2 12.2 桶、袋、箱装贮存的沥青桶、袋、箱装贮存的沥青 装在桶、袋、箱中的沥青,按装在桶、袋、箱中的沥青,按1111章所述随机取样的原章所述随机取样的原则挑选出若干件,从每一件接近中心处取至少则挑选出若干件,从每一件接近中心处取至少 0.5kg 0.5kg 样样品。品。石油产品分析优秀石油产品的采样石油产品的采样 这样采集的总样量应不少于这样采集的总样量应不少于20kg20kg,应按,应按SH/T 0229SH/T 0229中中7.27.2条方法从中取出条方法从中取出1-1.5kg1-1.

125、5kg供检验。供检验。13 13 在验收地点取样在验收地点取样13.1 13.1 当沥青到达目的地后或卸货时,应尽快取样。当沥青到达目的地后或卸货时,应尽快取样。13.2 13.2 将所取样品中的一部分用于验收试验,其他样品将所取样品中的一部分用于验收试验,其他样品留存备查。留存备查。石油产品分析优秀石油产品的采样石油产品的采样液化石油气采样法液化石油气采样法 SH/T 0233-92 SH/T 0233-921 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 本标准规定了试样的采样方法。本标准规定了试样的采样方法。 本标准适用于液化石油气。本标准适用于液化石油气。2 2 定义定义液化石油气:在环境

126、温度和压力适当的情况下,能以液液化石油气:在环境温度和压力适当的情况下,能以液相贮存和运输的石油气体。其主要成分是丙烷,丙烯,相贮存和运输的石油气体。其主要成分是丙烷,丙烯,丁烷和丁烯,带有少量的乙烷,乙烯和戊烷,戊烯。通丁烷和丁烯,带有少量的乙烷,乙烯和戊烷,戊烯。通常是以其主要成分来命名,例如工业丁烷和工业丙烷。常是以其主要成分来命名,例如工业丁烷和工业丙烷。石油产品分析优秀石油产品的采样石油产品的采样3 3 方法概要方法概要 先用试样冲洗采样管和采样器,然后将液相试样装先用试样冲洗采样管和采样器,然后将液相试样装满采样器,再排出占采样器容量满采样器,再排出占采样器容量20%20%的试样,

127、留下的试样,留下80%80%的的试样在采样器中。试样在采样器中。4 4 仪器仪器4.1 4.1 采样器采样器4.1.1 4.1.1 采样器应用适宜等级的不锈钢制成,它可制成单采样器应用适宜等级的不锈钢制成,它可制成单阀型或双阀型,排出管型或非排出管型。采样器的大小阀型或双阀型,排出管型或非排出管型。采样器的大小可按试验需要量确定,常见的液化石油气采样器见图可按试验需要量确定,常见的液化石油气采样器见图1 1。石油产品分析优秀液化石油气采样器石油产品分析优秀石油产品的采样石油产品的采样4.1.2 4.1.2 采样器应能耐压约采样器应能耐压约3.1MPa(31kgf/cm3.1MPa(31kgf/

128、cm2 2) )以上,并以上,并定期进行约定期进行约2.0 MPa(20kgf/cm2.0 MPa(20kgf/cm2 2) )气密试验。气密试验。4.2 4.2 采样管采样管 由铜、铝、不锈钢、尼龙或其他金属做成的软管。由铜、铝、不锈钢、尼龙或其他金属做成的软管。采样管末端的一段装有两个针型阀。一个控制阀采样管末端的一段装有两个针型阀。一个控制阀A A,另一,另一个排除阀个排除阀B B,见图,见图2 2,它由不锈钢或耐腐蚀金属制成,它由不锈钢或耐腐蚀金属制成。5 5 采样要求采样要求5.1 5.1 为了确保采得符合要求的代表性试样及安全采样,为了确保采得符合要求的代表性试样及安全采样,要求采

129、样员懂得安全技术;具有必需的经验和技巧在采要求采样员懂得安全技术;具有必需的经验和技巧在采样期间,严格注意有关细节。样期间,严格注意有关细节。石油产品分析优秀采样管石油产品分析优秀石油产品的采样石油产品的采样5.2 5.2 混合的液化石油气采样必须注意下列事项:混合的液化石油气采样必须注意下列事项:5.2.1 5.2.1 所采得的试样只能是液相。所采得的试样只能是液相。5.2.2 5.2.2 避免从罐底采样。避免从罐底采样。5.2.3 5.2.3 由于液化石油气贮罐的结构不同,所以确定一由于液化石油气贮罐的结构不同,所以确定一个采得含复杂混合物的代表性试样的统一方法是困难个采得含复杂混合物的代

130、表性试样的统一方法是困难的,如果贮罐容积大的话,在采样前可使样品进行循的,如果贮罐容积大的话,在采样前可使样品进行循环,以达到均匀。环,以达到均匀。5.2.4 5.2.4 当试样处于流动的情况下,从管线上采样时,管当试样处于流动的情况下,从管线上采样时,管线内的压力应高于蒸气压力,以避免出现两相的情况。线内的压力应高于蒸气压力,以避免出现两相的情况。石油产品分析优秀石油产品的采样石油产品的采样5.3 5.3 采样时必须注意下列安全事项:采样时必须注意下列安全事项:5.3.1 5.3.1 采样人员应避免液化石油气接触皮肤,采样人员应避免液化石油气接触皮肤, 应戴上应戴上手套和防护眼镜,避免吸入蒸

131、气。手套和防护眼镜,避免吸入蒸气。5.3.2 5.3.2 液化石油气排出装置会产生静电,在采样前直至液化石油气排出装置会产生静电,在采样前直至采样完,设备应接地或与液化石油气系统连接。采样完,设备应接地或与液化石油气系统连接。5.3.3 5.3.3 在清洗采样器和排出采样器内样品期间,处理在清洗采样器和排出采样器内样品期间,处理废液及蒸气时要注意安全。排放点必须有安全设施并遵废液及蒸气时要注意安全。排放点必须有安全设施并遵守安全及环保规定。守安全及环保规定。 石油产品分析优秀石油产品的采样石油产品的采样6 6 采样准备采样准备6.1 6.1 采样器的准备采样器的准备按试验所需的试样量,选择好采

132、样器。采样器应保持清按试验所需的试样量,选择好采样器。采样器应保持清洁,干燥。对于非排出管型的采样器,应先称出其皮洁,干燥。对于非排出管型的采样器,应先称出其皮重。重。6.2 6.2 冲洗采样管冲洗采样管见图见图2 2所示,将采样器的入口阀所示,将采样器的入口阀C C与采样管连接好,关闭与采样管连接好,关闭控制阀控制阀A A,排出阀,排出阀B B和入口阀和入口阀C C,打开采样口的阀,再打开,打开采样口的阀,再打开控制阀控制阀A A和排出阀和排出阀B B,用试样冲洗采样管。,用试样冲洗采样管。6.3 6.3 冲洗采样器冲洗采样器石油产品分析优秀石油产品的采样石油产品的采样6.3.1 6.3.1

133、 对于单阀型(包括排出管型)采样器,冲洗采对于单阀型(包括排出管型)采样器,冲洗采样管后,样管后, 关闭采样管的排出阀关闭采样管的排出阀B B,打开入口阀,打开入口阀C C,让液相,让液相试样部分地注满单阀采样器,关闭控制阀试样部分地注满单阀采样器,关闭控制阀A A,打开排出阀,打开排出阀B B,排出一部分气相试样,再将采样器颠倒过来,让残余,排出一部分气相试样,再将采样器颠倒过来,让残余之液相试样通过排出阀之液相试样通过排出阀B B排出,重复上述冲洗操作至少三排出,重复上述冲洗操作至少三次。次。石油产品分析优秀石油产品的采样石油产品的采样6.3.2 6.3.2 对于双阀型采样器,见图对于双阀

134、型采样器,见图1 1所示将其置于直立位所示将其置于直立位置,出口阀置,出口阀D D在顶部,当采样管冲洗完毕后,关闭排出阀在顶部,当采样管冲洗完毕后,关闭排出阀B B和入口阀和入口阀C C,打开控制阀,打开控制阀A A,然后缓慢地打开入口阀,然后缓慢地打开入口阀C C,打开出口阀打开出口阀D D,让液相试样部分地充满容器,让液相试样部分地充满容器 ,关闭控制,关闭控制阀阀A A,从出口阀,从出口阀D D排出部分气相试样,再关闭出口阀排出部分气相试样,再关闭出口阀D D,并,并用打开排出阀用打开排出阀B B的方法排出液相试样的残余物,重复此冲的方法排出液相试样的残余物,重复此冲洗操作至少三次。洗操

135、作至少三次。石油产品分析优秀石油产品的采样石油产品的采样7 7采样采样7.1 7.1 当最后一次冲洗采样器的液相残余物排完后,立即当最后一次冲洗采样器的液相残余物排完后,立即关闭排出阀关闭排出阀B B,打开控制阀打开控制阀A A和和入口阀入口阀C C,并用液相试样充并用液相试样充满容器,关闭控制阀满容器,关闭控制阀A A和入口阀和入口阀C C,打开排出阀打开排出阀B B,待完全待完全卸压后,拆卸连接于采样口和采样卸压后,拆卸连接于采样口和采样器器的采样管。此后,的采样管。此后,在按在按7.2.17.2.1或或7.2.27.2.2操作之前,若发现泄漏或任何一个阀操作之前,若发现泄漏或任何一个阀被

136、打开,则该试样应报废。被打开,则该试样应报废。石油产品分析优秀石油产品的采样石油产品的采样7.2 7.2 调整采样量:排出超过采样器容积调整采样量:排出超过采样器容积80%80%的液相试的液相试样。样。7.2.1 7.2.1 对于非排出管型的采样器,采用称重法。称出对于非排出管型的采样器,采用称重法。称出盛满液相试样采样器的质量,确定在盛满液相试样采样器的质量,确定在2020时采样器容积时采样器容积80%80%的试样质量。然后使采样器处于能排出液相试样的位的试样质量。然后使采样器处于能排出液相试样的位置,稍微打开入口阀置,稍微打开入口阀C C,放出多余的试样。,放出多余的试样。注意:若采样器不

137、能立即称重,应放出少量试样,以防注意:若采样器不能立即称重,应放出少量试样,以防止由于升温使试样膨胀而产生过大的压力。止由于升温使试样膨胀而产生过大的压力。石油产品分析优秀石油产品的采样石油产品的采样7.2.2 7.2.2 对于排出管型的采样器采用排出管法:该采样对于排出管型的采样器采用排出管法:该采样器连通入口阀器连通入口阀C C装有适当长度的排出支管,它能保证排出装有适当长度的排出支管,它能保证排出占采样器占采样器20%20%容量的液相试样,灌满试样后,将采样器置容量的液相试样,灌满试样后,将采样器置于直立位置,稍微打开入口阀于直立位置,稍微打开入口阀C C,液体即排出,当蒸气刚,液体即排

138、出,当蒸气刚一出现,便关闭入口阀一出现,便关闭入口阀C C,如果打开入口阀,如果打开入口阀C C后,没有液后,没有液相试样排出,则此试样应报废,并重新采样。相试样排出,则此试样应报废,并重新采样。石油产品分析优秀石油产品的采样石油产品的采样8 8 泄漏检查泄漏检查 在排去规定数量的液体后,把容器浸入水浴中检查在排去规定数量的液体后,把容器浸入水浴中检查是否泄漏,在采样期间,如发现泄漏,则试样报废。是否泄漏,在采样期间,如发现泄漏,则试样报废。9 9 试样保管试样保管 试样应尽可能至于阴凉处存放,直至所有试验完成试样应尽可能至于阴凉处存放,直至所有试验完成为止,为了防止阀的偶然打开或意外破坏,应将试样放为止,为了防止阀的偶然打开或意外破坏,应将试样放置于特制的框架内,并套上防护帽。置于特制的框架内,并套上防护帽。石油产品分析优秀欢迎到抚顺石油化工研究院 石油产品分析优秀

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