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1、1/10在线答疑：在线答疑：wy- 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术硫硫代代硫硫酸酸钠钠的的制制备备及及性性质质检检验验实验实验57 57 硫代硫酸钠的制备及性质检验硫代硫酸钠的制备及性质检验57.1 57.1 实验目的实验目的 （1 1）掌握一种制备）掌握一种制备NaNa2 2S S2 2O O3 35H5H2 2O O晶体的方法。晶体的方法。（2 2）练习普通过滤、减压过滤及冷却结晶等基本操作。）练习普通过滤、减压过滤及冷却结晶等基本操作。（3 3）了解）了解NaNa2 2S S2 2O O3 3的主要化学性质。的主要化学性质。2/10在线答疑：在线答疑：wy- 大大学学通通用用化
2、化学学实实验验技技术术硫硫代代硫硫酸酸钠钠的的制制备备及及性性质质检检验验57.2 57.2 实验原理实验原理 NaNa2 2S S2 2O O3 35H5H2 2O O是是无无色色透透明明单单斜斜晶晶体体，俗俗名名“海海波波”，溶于水溶于水，不溶于乙醇不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力具有较强的还原性和配位能力。 亚亚硫硫酸酸钠钠法法是是工工业业和和实实验验室室中中制制备备NaNa2 2S S2 2O O3 35H5H2 2O O的的主要方法主要方法之一：之一：NaNa2 2SOSO3 3 + S + 5H + S + 5H2 2O O Na Na2 2S S2 2O O3 35H5H2
3、 2O O 反反应应液液经经脱脱色色、过过滤滤、浓浓缩缩结结晶晶、过过滤滤、干干燥燥即即得得产品。产品。3/10在线答疑：在线答疑：wy- 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术硫硫代代硫硫酸酸钠钠的的制制备备及及性性质质检检验验称取称取2.0 g硫粉硫粉 烧杯烧杯1 mL乙醇润湿乙醇润湿 6.0 gNa2SO3 至同一烧杯至同一烧杯剧烈沸腾剧烈沸腾滤液转入蒸发皿滤液转入蒸发皿冷却冷却趁热常压抽滤反应液趁热常压抽滤反应液57.3 57.3 实验步骤实验步骤 1. Na 1. Na2 2S S2 2O O3 35H5H2 2O O的制备的制备水水1520 mL大火加热大火加热 保持保持20-2
4、5 min （1 1）（2 2）残渣弃去残渣弃去蒸发浓缩蒸发浓缩 晶体析出晶体析出投投晶种晶种 4/10在线答疑：在线答疑：wy- 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术硫硫代代硫硫酸酸钠钠的的制制备备及及性性质质检检验验（3 3）析出的晶体析出的晶体减压抽滤减压抽滤 产物产物5 510 mL10 mL乙乙醇洗涤晶体醇洗涤晶体滤纸吸干滤纸吸干 称量称量 计算计算NaNa2 2S S2 2O O3 35H5H2 2O O的产率的产率Y Y Na2S2O35H2ONa2SO35/10在线答疑：在线答疑：wy- 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术硫硫代代硫硫酸酸钠钠的的制制备备及及性性质质检
5、检验验 2. Na 2. Na2 2S S2 2O O3 35H5H2 2O O的性质检验的性质检验 （1 1）目测观察）目测观察NaNa2 2S S2 2O O3 35H5H2 2O O的晶体形状。的晶体形状。 （2 2）用用上上面面制制得得的的白白色色固固体体配配制制0.10.1moLmoLL L-1-1NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液，进行溶液，进行 还原性还原性 配位性配位性 不稳定性实验。不稳定性实验。 （3 3）S S2 2O O3 32-2-的鉴定的鉴定 。6/10在线答疑：在线答疑：wy- 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术硫硫代代硫硫酸酸钠钠的的制制备备及及性
6、性质质检检验验57.4 57.4 注意事项注意事项 （1 1）蒸蒸发发浓浓缩缩的的终终点点判判断断: : 滤滤液液蒸蒸发发至至连连续续不不断断地地产生大量小气泡，且呈现黏稠，即为蒸发浓缩终点。产生大量小气泡，且呈现黏稠，即为蒸发浓缩终点。 （2 2）在在影影响响该该制制备备反反应应的的温温度度、反反应应时时间间和和搅搅拌拌速速度度等等因因素素中中，温温度度是是影影响响NaNa2 2S S2 2O O3 35H5H2 2O O产产率率和和含含量量的的主主要要因素，应注意控制好温度。因素，应注意控制好温度。7/10在线答疑：在线答疑：wy- 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术硫硫代代硫硫酸酸
7、钠钠的的制制备备及及性性质质检检验验57.5 57.5 问题讨论问题讨论 （1 1）本实验加入乙醇的目的是什么？）本实验加入乙醇的目的是什么？ （2 2）蒸蒸发发浓浓缩缩硫硫代代硫硫酸酸钠钠溶溶液液时时，为为什什么么不不能能蒸蒸发发的的太太浓浓？干干燥燥硫硫代代硫硫酸酸钠钠晶晶体体的的温温度度为为什什么么要要控控制制在在4040？ （3 3）硫硫代代硫硫酸酸钠钠溶溶液液很很不不稳稳定定，请请分分析析其其中中可可能能原原因。因。8/10在线答疑：在线答疑：wy- 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术硫硫代代硫硫酸酸钠钠的的制制备备及及性性质质检检验验57.6 57.6 参考答案参考答案 （1
8、 1）本实验加入乙醇的目的是什么？）本实验加入乙醇的目的是什么？ 答答：反反应应液液经经浓浓缩缩冷冷却却后后，在在水水中中析析出出晶晶体体仍仍需需要要一一段段时时间间; ;而而且且滤滤液液中中的的NaNa2 2S S2 2O O3 3必必然然弃弃掉掉，这这也也是是影影响响产产率率不不高高的的一一个个重重要要因因素素。根根据据 NaNa2 2S S2 2O O3 35H5H2 2O O不不溶溶于于乙乙醇醇的的性性质质，将将冷冷却却的的浓浓缩缩液液缓缓慢慢加加入入到到乙乙醇醇中中，则则可可很很快快的的析析出出 NaNa2 2S S2 2O O3 35H5H2 2O O 晶体，提高了产率，且大大缩短
9、了结晶时间。晶体，提高了产率，且大大缩短了结晶时间。9/10在线答疑：在线答疑：wy- 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术硫硫代代硫硫酸酸钠钠的的制制备备及及性性质质检检验验 （2 2）蒸蒸发发浓浓缩缩硫硫代代硫硫酸酸钠钠溶溶液液时时，为为什什么么不不能能蒸蒸发发的的太太浓浓？干干燥燥硫硫代代硫硫酸酸钠钠晶晶体体的的温温度度为为什什么么要要控控制制在在4040？ 答答：如如果果滤滤液液蒸蒸发发过过度度, , 结结晶晶水水不不足足，有有的的学学生生得得到到的产物不呈晶态而呈非晶态白色块状物。的产物不呈晶态而呈非晶态白色块状物。 硫硫代代硫硫酸酸钠钠于于40404545熔熔化化，4848分分解解。蒸蒸干干会会使使硫硫代硫酸钠分解。代硫酸钠分解。10/10在线答疑：在线答疑：wy- 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术硫硫代代硫硫酸酸钠钠的的制制备备及及性性质质检检验验 （3 3）硫硫代代硫硫酸酸钠钠溶溶液液很很不不稳稳定定，请请分分析析其其中中可可能能原原因。因。 答：请参考教材。答：请参考教材。
