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1、第三章滴定分析法概第三章滴定分析法概论分析化学教研室分析化学教研室本本课程内容解析程内容解析第第 一一 章章 绪论绪论 第第 二二 章章 误差和分析数据的处置误差和分析数据的处置第第 三三 章章 滴定分析法概论滴定分析法概论第第 四四 章章 酸碱滴定酸碱滴定第第 五五 章章 络合滴定络合滴定第第 六六 章章 氧化复原滴定氧化复原滴定第第 七七 章章 沉淀滴定沉淀滴定第第 八八 章章 分量分析分量分析第第 九九 章章 吸光光度法吸光光度法第第 十十 章章 常用的分别和富集方法常用的分别和富集方法第第 十一十一 章章 定量分析的普通步骤定量分析的普通步骤定量分析定量分析根底知识根底知识定量分析定量
2、分析根底知识根底知识化学分析法化学分析法仪器分析法仪器分析法滴滴定定分分析析一、滴定分析法的过程和方法特点 滴定分析法:将一种知其准确浓度的试剂溶液称为规范溶液滴加到被测物质的溶液中，直到化学反响完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量，这种方法称为滴定分析法(或称容量分析法)。是化学分析法中的重要分析方法之一。 第一节第一节 滴定分析法简介滴定分析法简介规范溶液滴定范溶液滴定剂、滴定、化学、滴定、化学计量点量点sp、滴、滴定定终点点终点点ep、终点点误差差Et动画动画1.规范溶液滴定剂2.化学计量点sp3.滴定终点终点ep4.终点误差Et动画动画动画动画滴定分析法是
3、定量分析中的重要方法之一，此种方法适于百分含量在1以上各物质的测定，有时也可以测定微量组分滴定分析法快速、准确、仪器设备简单、操做方便、价廉，可适用于多种化学反响类型的测定分析结果的准确度较高，普通情况下，其滴定的相对误差在0.1%左右。所以该方法在消费和科研上具有很高的适用价值，运用广泛。滴定分析法的特点：1.反反响响要要完完全全：被被测物物质与与规范范溶溶液液之之间的的反反响响要要按按一一定定的的化化学学方方程程式式进展展，而而且且反反响响必必需需接接近近完完全全(通通常常要要求求到到达达99.9%以以上上)。这是是定定量量计算算的的根底。根底。2.反反响响速速度度要要快快：滴滴定定反反响
4、响要要求求在在瞬瞬间完完成成，对于于速速度度较慢慢的的反反响响，有有时可可经过加加热或或参参与与催催化化剂等方法来加快反响速度。等方法来加快反响速度。3.要有要有简便可靠的方法确定滴定的便可靠的方法确定滴定的终点。点。 二、滴定分析法对滴定反响的要求二、滴定分析法对滴定反响的要求 ( (一一) ) 直直接接滴滴定定法法 凡凡符符合合上上述述条条件件的的反反响响，就就可可以以直直接接采采用用规规范范溶溶液液对对试试样样溶溶液液进进展展滴滴定定，这这称称为为直接滴定。直接滴定。 ( (二二) ) 返返滴滴定定法法 先先参参与与一一定定，且且过过量量的的规规范范溶溶液液，待待其其与与被被测测物物质质
5、反反响响完完全全后后，再再用用另另一一种种滴滴定定剂剂滴滴定定剩剩余余的的规规范范溶溶液液，从从而而计计算算被被测测物物质质的的量量，因此返滴定法又称剩余量滴定法。因此返滴定法又称剩余量滴定法。 ( (三三) ) 置置换换滴定滴定 ( (四四) ) 间间接滴定接滴定 三、滴定方式三、滴定方式第二节第二节 规范溶液浓度的表示方法规范溶液浓度的表示方法一、物一、物质的量的量浓度度 cB表示：表示：cB=nB/VcB单位：位：molm-3 SI单位位 。moldm-3 或或 molL-1 常用常用单位位 nBmB/MB；mB cBVBMB其它常用其它常用浓度表示方法：度表示方法：1.质量浓度：2.质
6、量分数：二、滴定度二、滴定度二、滴定度二、滴定度例如：每毫升H2SO4规范溶液恰能与0.04000g NaOH反响。滴定度是指每毫升滴定度是指每毫升滴定度是指每毫升滴定度是指每毫升规规范溶液相当被范溶液相当被范溶液相当被范溶液相当被测测物物物物质质的的的的质质量。以符号量。以符号量。以符号量。以符号TB/ATB/A表示表示表示表示g/mLg/mL或或或或mg/mLmg/mLB是规范溶液中溶质的分子式A是被测物质的分子式例如：用 0. 04000 gmL-1的H2SO4规范溶液滴定烧碱溶液，设滴定时用去22.00毫升，那么此试样中NaOH的质量为： 固定分析固定分析固定分析固定分析试样试样的的的
7、的质质量，那么滴定度也可直接表示每量，那么滴定度也可直接表示每量，那么滴定度也可直接表示每量，那么滴定度也可直接表示每毫升毫升毫升毫升规规范溶液相当于被范溶液相当于被范溶液相当于被范溶液相当于被测组测组分的分的分的分的质质量分数量分数量分数量分数 表示当试样为某一质量时，每耗费1.00 mL H2SO4规范溶液就可以中和试样中2.69%的 NaOH。 例如： 对于工厂等消费单位来讲，由于经常分析同一种样品，所以运用滴定度表示规范溶液的浓度，节省计算步骤，可以迅速得出分析结果，非常方便。例： 测定时，用去H2SO4规范溶液10.50mL，那么该试样中NaOH的含量为：第三规范溶液的配制和浓度的标
8、定第三规范溶液的配制和浓度的标定 一、一、 直接配制法直接配制法 准准确确称称取取一一定定质质量量的的物物质质，溶溶解解于于适适量量水水后后移移入入容容量量瓶瓶，用用水水稀稀至至刻刻度度，然然后后根根据据称称取取物物质质的的质质量量和和容容量量瓶瓶的的体体积积即即可可算算出出该该规规范范溶溶液的准确浓度液的准确浓度 1.实践组成应与化学式完全符含。假设含结晶水时，如硼砂Na2B4O710H2O,其结晶水的含量也应与化学式符合。2.纯度较高(普通要求纯度在99.9%以上)，所含杂质应不影响滴定反响的准确度(0.01-0.02%)。 凡是符含上述条件的物质，在分析化学上称为“基准物质或称“基准试剂
9、。凡是基准试剂，都可以用直接法配成规范溶液。3.在空气中要稳定。例如加热枯燥时不分解，称量时不吸湿，不吸收空气中的CO2，不被空气氧化等。4.试剂最好具有较大的摩尔质量。由于摩尔质量越大，称取的量就越多，称量误差就可相应的减少 二、二、二、二、 间间接配制法接配制法接配制法接配制法标标定法定法定法定法 先先配配成成接接近近所所需需浓浓度度的的溶溶液液，然然后后再再用用基基准准物物质质或或用用另另一一种种物物质质的的规规范范溶溶液液来来测测定定它它的的准准确确浓浓度度。这这种种利利用用基基准准物物质质( (或或用用知知准准确确浓浓度度的的溶溶液液) )来来确确定定规规范溶液范溶液浓浓度的操作度的
10、操作过过程，称程，称为为“标标定。定。 NaOHNaOH：它很容易吸收空气中的：它很容易吸收空气中的：它很容易吸收空气中的：它很容易吸收空气中的CO2CO2和水分和水分和水分和水分盐盐盐盐酸：易酸：易酸：易酸：易挥发挥发挥发挥发，标标标标称称称称浓浓浓浓度也只是大致度也只是大致度也只是大致度也只是大致浓浓浓浓度度度度KMnO4KMnO4、Na2S2O3Na2S2O3等均不易提等均不易提等均不易提等均不易提纯纯纯纯，且，且，且，且见见见见光易分光易分光易分光易分解解解解(一一)用基准物用基准物质标质标定定 称称取取一一定定量量的的基基准准物物质质，溶溶解解后后用用待待标标定定的的溶溶液液滴滴定定
11、，然然后后根根据据基基准准物物质质的的质质量量及及待待标标定定溶溶液液所所耗耗费费的的体体积积，即即可可算算出出该该溶溶液液的的准准确确浓浓度度。大大多多数数规规范范溶溶液液是是经经过过标标定定的的方方法法测测定定其其准准确确浓浓度的。度的。( ( ( (二二二二) ) ) )与与与与规规规规范溶液范溶液范溶液范溶液进进进进展比展比展比展比较较较较 准准准准确确确确汲汲汲汲取取取取一一一一定定定定量量量量的的的的待待待待标标标标定定定定溶溶溶溶液液液液，用用用用巳巳巳巳知知知知准准准准确确确确浓浓浓浓度度度度的的的的规规规规范范范范溶溶溶溶液液液液滴滴滴滴定定定定；或或或或者者者者准准准准确确
12、确确汲汲汲汲取取取取一一一一定定定定量量量量的的的的知知知知准准准准确确确确浓浓浓浓度的度的度的度的规规规规范溶液，用待范溶液，用待范溶液，用待范溶液，用待标标标标定溶液滴定。定溶液滴定。定溶液滴定。定溶液滴定。 标定溶液浓度的两种方法：标定溶液浓度的两种方法： 显然，标定时应尽量采用直接标定法，这样有助于提高测定结果的准确度。 基准物基准物质规范溶液范溶液待测溶液待测溶液溶溶 解解待测溶液待测溶液标标定定定定时时, ,不不不不论论采用那种方法采用那种方法采用那种方法采用那种方法应应留意以下几点：留意以下几点：留意以下几点：留意以下几点：例如：溶液蒸发摇匀 见光易分解(AgNO3、KMnO4)
13、棕色瓶 强碱溶液塑料瓶碱石灰枯燥管 性质不稳定的溶液久置后，重新标定3.配制和标定溶液时用的量器(如滴定管、移液管和容量瓶等)，必要时需进展校正。2.为了减小丈量误差，称取基准物质的量不应太少；滴定时耗费规范溶液的体积也不应太小。1.普通要求应平行做34次，至少平行做23，相对偏向要求不大于0.2。 4.标定后的规范溶液应妥善保管。第四节第四节 滴定分析中的计算滴定分析中的计算 滴定分析法中要涉及到一系列的计算问题，如规范溶液的配制和标定，规范溶液和被测物质间的计算关系，以及测定结果的计算等等。现分别讨论如下：2.变化前后配制表样、稀释、增浓等，不变的量物质的量一、滴定分析一、滴定分析计算的根据和常用公式算的根据和常用公式计算根据：算根据：1.化学反响的计量关系 3.按照知未知量之间关系套用根本公式知量和未知量之间的转化物质的量的浓度与滴定度之间的换算物质的量的浓度与滴定度之间的换算? ?例如： 本章主要讨论了滴定分析的根本内容和共性滴定分析的过程、方法特点、分类、滴定方式、对滴定反响的要求了解记忆浓度的表示方法、规范溶液的配制方法、对基准物质的要求了解记忆熟练掌握滴定分析的计算根据及根本公式，灵敏运用本章重点本章重点作作 业业思思 考考 题：题： P85：3、5、6、7作作 业：业： P8586：8(3)、12、 13、18、19、20
