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1、项目二:地表水总硬度的测定刘家村组刘家村组村长:刘峻岭村长:刘峻岭村民:刘启富、刘雷、刘旭东、安仁彬、黄朝秀、刘灿村民:刘启富、刘雷、刘旭东、安仁彬、黄朝秀、刘灿 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考一、实验目的n n1、掌握用配位滴定法直接测定水中硬度的原理和方法n n2、掌握水中硬度的表示方法n n3、掌握钙指示剂的应用条件二、实验原理 水硬度的测定分为钙镁总硬度和分别测定钙和镁硬度两种,前水硬度的测定分为钙镁总硬度和分别测定钙和镁硬度两种,前者是测定钙镁总量,后者是测定钙和镁的含量。者是测定钙镁总量,后者是测定钙和镁的含量。 水的总硬度
2、测定,用水的总硬度测定,用NH3-NH4CLNH3-NH4CL缓冲溶液控制水样缓冲溶液控制水样PH=10PH=10,以,以鉻黑鉻黑T T为指示剂,用三乙醇胺掩蔽为指示剂,用三乙醇胺掩蔽 Fe Fe 2+ 2+ AL AL 3+ 3+ 等共存离子,用等共存离子,用NaNa2 2S S消除消除Cu Cu 2+2+、Pb Pb 2+2+等离子的影响,用等离子的影响,用EDTAEDTA标准溶液直接滴定标准溶液直接滴定 Ca Ca 2+ 2+ 和和 Mg Mg 2+2+,终点时溶液由红色变为纯蓝色。,终点时溶液由红色变为纯蓝色。 钙硬度测定,用钙硬度测定,用NaOHNaOH调节水试样调节水试样PH=12
3、PH=12,Mg Mg 2+2+形成形成Mg(OH)Mg(OH)2 2沉淀,用沉淀,用EDTAEDTA标准溶液直接滴定标准溶液直接滴定Ca Ca 2+2+,采用钙指示剂,终点时溶,采用钙指示剂,终点时溶液有红色变为蓝色。液有红色变为蓝色。 镁硬度测定则可由总硬度与钙硬度之差求得。镁硬度测定则可由总硬度与钙硬度之差求得。三、试剂1 1、水试样(污水处理厂处理水)。、水试样(污水处理厂处理水)。、水试样(污水处理厂处理水)。、水试样(污水处理厂处理水)。2 2、EDTA EDTA 标准滴定溶液标准滴定溶液标准滴定溶液标准滴定溶液 c(EDTA) = 0.02mol/Lc(EDTA) = 0.02m
4、ol/L。3 3、鉻黑、鉻黑、鉻黑、鉻黑 T T。4 4、刚果红试纸。、刚果红试纸。、刚果红试纸。、刚果红试纸。5 5、NHNH3 3-NH-NH4 4CL CL 缓冲溶液(缓冲溶液(缓冲溶液(缓冲溶液(PH = 10PH = 10)。)。)。)。6 6、钙指示剂。、钙指示剂。、钙指示剂。、钙指示剂。7 7、NaOH NaOH 溶液(溶液(溶液(溶液(4mol/L)4mol/L)。 配制:配制:配制:配制:160 g 160 g 固体固体固体固体 NaOH NaOH 溶于溶于溶于溶于 500mL500mL水中,冷却至室温,稀释至水中,冷却至室温,稀释至水中,冷却至室温,稀释至水中,冷却至室温,
5、稀释至1000 1000 mLmL。8 8、HCLHCL溶液(溶液(溶液(溶液(1+11+1)。)。)。)。9 9、三乙醇胺(、三乙醇胺(、三乙醇胺(、三乙醇胺(200g/L)200g/L)。1010、NaNa2 2S S溶液(溶液(溶液(溶液(20g/L20g/L)。)。)。)。四、实验步骤 总硬度的测定 用 50 mL 移液管移取水样50.00 mL ,置于250 mL 锥形瓶中,加 1 2 滴 HCL 酸化(用刚果红试纸检验变蓝紫色),煮沸数分钟赶除 CO2 2 。冷却后,加入3mL三乙醇胺溶液5mL NH3 3-NH4 4CL缓冲溶液、1mL Na2 2S溶液、3滴铬黑T指示剂溶液,立
6、即用c(EDTA)=0.02 mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红变为纯蓝色即为终点,记下EDTA标准滴定溶液的体积V1,平行测定三次,计算水样总硬度。钙硬度的测定 用 50 mL 移液管移取水样 50.00 mL ,置于250 mL 锥形瓶中,加入刚果红试纸(PH= 3 5 ,颜色由蓝变红)一小块。加入盐酸酸化,至试纸变蓝紫色为止。煮沸 2 3 min,冷却至 40 50 ,加入4 mol/L NaOH 溶液 4 mL,再加少量钙指示剂,以 c(EDTA)= 0.02 mol/L 的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点。记下EDTA标准滴定溶液消耗体积V2。计算水样
7、的钙硬度。 五、注意事项n n分析天平的正确使用;n n电炉的正确使用(注意安全);n n容量瓶与移液管的规范操作;n n溶液pH的调节;n n滴定管的正确使用;n n滴定接近终点时滴定速度要慢,多搅拌;注意终点颜色的观察。 六、数据处理水总硬度的测定 序号序号项目目123m(ZnO) /g0.4277C(ZnO) / ml0.02102V(ZnO) /ml25.0025.0025.00V(消消 耗耗 EDTA) /ml30.8530.9030.86C(EDTA) / mol/l0.017030.017010.01703平平均均C(EDTA) / mol/l 0.01702R 0.00002相
8、相对极差极差 0.12%C( EDTA) / mol/l0.01702 序号序号项目目123V水水样 /ml50.0050.0050.00V(消消 耗耗 EDTA) /ml7.817.787.82P总(CaCO3)266.1265.1266.4平平均均P总(CaCO3) 265.9R 1.3相相对极差极差 0.49%C( EDTA) / mol/l0.01702 序号序号项目目123V水水样 /ml50.0050.0050.00V(消消 耗耗 EDTA) /ml7.817.787.82硬度硬度14.9114.8514.93平均硬度平均硬度 14.90R 0.08相相对极差极差 0.54%C( EDTA) / mol/l0.01702 序号序号项目目123V水水样 /ml50.0050.0050.00V(消消 耗耗 EDTA) /ml5.385.355.34P钙(CaCO3)183.3182.3181.9平平均均P钙(CaCO3) 182.5R 1.4相相对极差极差 0.77%P镁(镁(CaCO3)=265.9-182.5=83.4谢谢!