总磷酸盐的测定

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1、总磷酸盐的测定总磷酸盐的测定总磷酸盐的测定总磷酸盐的测定1：分析目的 2：分析原理3：仪器、试剂4：分析步骤5：注意事项分析目的首页首页分析原理分析原理分析步骤分析步骤仪器试剂仪器试剂注意事项注意事项分析原理在酸性溶液中，用过硫酸铵作分解剂，水样经煮沸在酸性溶液中，用过硫酸铵作分解剂，水样经煮沸后，将聚磷酸盐水解成正磷酸盐，有机磷酸盐被氧后，将聚磷酸盐水解成正磷酸盐，有机磷酸盐被氧化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼兰。该兰色溶磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼兰。该兰色溶液在液在710nm处有最大吸光度，可用分

2、光光度法定量处有最大吸光度，可用分光光度法定量之。之。首页首页分析目的分析目的分析步骤分析步骤仪器试剂仪器试剂注意事项注意事项仪器、试剂1 仪器：各种型号得分光光度计。2 试剂：2.1 钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵，准确至0.001g，溶入约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及80ml浓H2SO4，冷却后加水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次液有效期为半年。2.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶入约500ml水中，加入EDTA0.2g及8ml甲酸，用水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次液有效期为一个月。首页首页分析原理分析原理分析步骤分析步骤分析目的分析目的注意事项注意

3、事项2.3 磷酸根标准溶液：称取0.7165g预先在100105干燥过的磷酸二氢钾，溶于约500ml水中，转入容量瓶中稀至1000ml摇匀。次液1ml含0.5mg磷酸根离子。再吸取20次液移入500容量瓶中，稀释至刻度摇匀，次液1ml含0.02mg磷酸根离子。2.4 固体过硫酸铵2.5 CH2SO4=2mol/l溶液分析步骤1 工作曲线的绘制：分别吸取1ml含0.02mg磷酸根离子的标液1.0；2.0；3.0；4.0；5.0；6.0；7.0；8.0ml于8只50ml容量瓶中，依次向其中加入25ml水及5ml钼酸铵溶液摇匀，再加入3ml抗坏血酸溶液，然后稀释到刻度摇匀，在室温下放置10分钟，在7

4、10nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，磷酸根离子的毫克数为横坐标绘制工作曲线。2 水样的测定： 吸取10ml水样于容量瓶中，加入CH2SO4=2mol/l溶液1ml和0.10.15g的过硫酸铵，用少量水冲洗瓶壁，使总体积在2030ml，于水浴中煮沸10分钟，立即加入5ml钼酸铵溶液和3ml抗坏血酸溶液，冷却后用水稀释到刻度，在室温下放置2分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。首页首页分析原理分析原理分析目的分析目的仪器试剂仪器试剂注意事项注意事项3 计算： X（10-6W）=（A/V）1000式中：A与水样吸光度相对应的磷酸根离子的毫克数。 V水样得体积毫升数。 X总磷酸盐的含量以磷酸根计。有机磷酸盐（以PO43-计）=总磷酸盐（以PO43-计） 总无机磷酸盐（以PO43-计） 当水中单独投加某种有机磷化合物时，则有： 有机磷酸盐（10-6W）=总磷酸盐（以PO43-计） 正磷酸盐（以PO43-计）f 式中 fPO43-换算为该有机磷酸盐的换算系数。注意事项1 本方法适用于循环冷却水中总磷酸盐的测定，测定范围为小于20mg/l磷酸根离子。2 总磷酸盐包括正磷酸盐、聚磷酸盐、有机磷酸盐 三部分。首页首页分析原理分析原理分析步骤分析步骤仪器试剂仪器试剂分析目的分析目的