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1、指示剂法测定白酒中总酸含量的不确定度报告1 测定方法与数学模型1.1 标准依据： GB/T 10345 2007白酒分析方法 ，总酸的测定方法。1.2 测量原理： 白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。1.3 试剂及器材：氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)；酚酞指示剂(10g/L): 按 GB/T6032002配制； 50mL 单标线移液管(A 级) ；50mL碱式滴定管 (A 级) 。1.4 测定方法：吸取酒样50.0mL 于 250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2 滴，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，即为其终点。1.
2、5 数学模型：白酒中的总酸计算公式为：5060VCX式中： X样品中总酸的质量浓度（以乙酸计），g/L C 0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L V消耗的0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液的体积，mL 60乙酸的摩尔质量数值，g/mol 50取样体积，mL 1.6 测定的样品数据吸取某一白酒样品50mL于 250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2 滴，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，即为其终点。做两次平行，分别记录消耗NaOH 体积为 7.10mL 和7.11mL。计算总酸平均含量为0.854 g/L。2 不确定度来源和各不确定度分量在规定的条件下进行标定，指示剂严格按照G
3、B/T 6032002 配制，及灵敏度误差可以忽略不计。所以测定时的不确定度主要有以下几项： 测量重复性引入的不确定度u(rep)名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 3 页 - - - - - - - - - 滴定酒样消耗NaOH 体积引入的不确定度u(V1) 酒样体积引入的不确定度u(V0) 环境温度引入的不确定度u(V2) 乙酸摩尔质量引入的不确定度u(M) 标准滴定溶液引入的不确定度u(CNaOH) 2.1 测量重复性引入的不确定度u(rep) 测量重复
4、性引入的不确定度属于A类不确定度。可以用同一样品多次定量结果的标准偏差可以表示。取同一样品对其进行14 次测定，每次测定做两次平行，测量数据如下表：总酸含量测定表： （单位： g/L ）1 2 3 4 5 6 7 第一次0.854 0.860 0.857 0.855 0.856 0.855 0.856 第二次0.855 0.862 0.856 0.855 0.856 0.854 0.854 8 9 10 11 12 13 14 第一次0.854 0.854 0.848 0.856 0.854 0.854 0.855 第二次0.854 0.854 0.854 0.863 0.854 0.854
5、0.856 将两次结果取平均值，计算样本标准偏差S=0.0025912 g/L 。则测量重复性引入的不确定度 u(rep)=S/14=0.0025912/14=0.000693 mol/L。2.2 滴定酒样消耗NaOH 体积引入的不确定度u(V1) 滴定管经过校准，根据GB/T 12805-1991规定 50mL碱式滴定管 (A 级) 的允许误差为0.05mL。假设为均匀分布，则u(V1)= 0.05/3=0.0289 mL 。2.3 酒样体积引入的不确定度u(V0) 滴定管经过校准，根据GB12808-1991 规定 50mL单标线移液管(A 级) 的允许误差为0.05mL。假设为均匀分布，
6、则u(V1)= 0.05/3=0.0289 mL 。2.4 环境温度引入的不确定度u(V2) 滴定时环境温度的变化范围为205， 25时 0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液温度补正值为 -1.1mL ，15时 0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液温度补正值为0.9mL。消耗氢氧化钠体积按照均匀分布计算，则有u(x1)=aV/(k 1000) 。其中 V为消耗 NaOH 标准溶液体积。测量中消耗 NaOH的体积为7.10mL，计算其由温度引入的不确定度u(x1)，则由环境温度引入的消耗氢氧化钠标准溶液体积的不确定度u(x1)=0.00451mL 。吸取样品时时环境温度的变化范围为205，
7、25时 0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液温名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 3 页 - - - - - - - - - 度补正值为 -1.1mL ，15时 0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液温度补正值为0.9mL。按照均匀分布计算，则有u(x2)= aV/(k 1000) 。其中 V为吸取样品体积。测量中吸取样品的体积为50mL ，计算其由温度引入的不确定度u(x2) ，则由环境温度引入的消耗氢氧化钠标准溶液体积的不确定度u(x2)=0.0318
8、mL 。则由环境温度引入的不确定度u(V2)=2221)()(xuxu=0.0321 mL 。2.5 乙酸摩尔质量引入的不确定度u(M) 乙酸的化学式为242OHC, 查得个元素及其不确定度见下表：元素原子量不确定度标准不确定度C 12.0107 0.0008 0.00046 H 1.00794 0.00007 0.000040 O 15.9994 0.0003 0.00017 则由乙酸摩尔质量引入的不确定度：u(M)=222)(2)(4)(2OuHuCu=0.000698 g/mol 。2.6 标准滴定溶液引入的不确定度u(CNaOH) 由标定 0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液的不确定
9、度报告可知0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液的扩展不确定度U （NaOH） =0.0027mol/L ， k=2。 依据 u(CNaOH)=U （NaOH）/k 可以计算 u(CNaOH)=0.00135 mol/L 。3 合成标准不确定度)(Yuc由于各因素之间相互独立，所以合成不确定度为：22221202)()()2()()()()(MuCuVuVuVurepuYuNaOHc=0.00287g/L 根 据 标 准 规 定 ， 取 重 复 测 定 的 两 个 结 果 的 算 数 平 均 值 ， 所 以 应 该 计 算2/)()(YuYucc=0.00203 g/L 4 扩展标准不确定度U 扩展不确定度U=kuc(Y) ，k=2。则有 U=20.00203=0.00406 g/L 。测定样品中总酸的含量为 0.854 g/L 。因此总酸的含量可以表示为（0.854 0.004 ）g/L ，k=2。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 3 页 - - - - - - - - -
