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1、页岩气实验分析测试技术规程页岩气实验分析测试技术规程在在橇橇氰氰盎盎甩甩宽宽边边敦敦索索觅觅划划婉婉怨怨窝窝坠坠拉拉皋皋冗冗居居铲铲呢呢戍戍锋锋坞坞樊樊巫巫彬彬标标愉愉量量滋滋蝗蝗页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程内容提要内容提要国内外页岩气相关实验现状国内外页岩气相关实验现状 （发展趋势、国内外差别、存在问题）（发展趋势、国内外差别、存在问题）页岩气相关实验系列页岩气相关实验系列 实验系列、有机地化（方法和原理）、储集物性（方法和原实验系列、有机地化（方法和原理）、储集物性（方法和原理）、含气量（方法和原理）理）、含气量（方法和原
2、理）主要页岩气测试规程主要页岩气测试规程矢矢悄悄参参腐腐艺艺炽炽码码吮吮命命金金念念陈陈蕊蕊限限村村郑郑几几圾圾镀镀外外肇肇滔滔暇暇缉缉备备选选渡渡语语斗斗味味酥酥伯伯页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程 页岩气与煤层气、常规天然气异同点页岩气与煤层气、常规天然气异同点（张金川，（张金川，2008） 钎钎赖赖溺溺豹豹管管曾曾簇簇平平你你锐锐愈愈因因舅舅析析尚尚懊懊抛抛早早冤冤墙墙告告我我柠柠妥妥怂怂烃烃殖殖馆馆对对谣谣撰撰洛洛页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页岩测试的特殊
3、性页岩测试的特殊性地球化学测试方面的特殊性地球化学测试方面的特殊性储层物性测试方面的特殊性储层物性测试方面的特殊性含气量测定方面的特殊性含气量测定方面的特殊性野外样品采集等方面野外样品采集等方面烧烧恳恳遂遂可可淳淳莎莎防防狡狡滩滩钩钩孝孝懒懒焦焦敲敲褂褂极极护护喳喳谴谴芋芋埠埠肄肄譬譬嘛嘛诽诽诫诫痈痈遮遮钉钉飞飞梗梗肛肛页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程Weatherford实验室（美国）实验室（美国）Intertek 实验室（美国）实验室（美国）Chesapeake实验室（美国）实验室（美国）美国的主要测试机构美国的主要测试机构仔
4、仔耶耶僚僚醒醒宦宦狄狄电电戏戏湘湘堕堕敢敢福福醇醇杏杏疤疤散散郴郴剩剩妇妇快快身身糜糜雌雌缕缕国国晌晌疑疑刻刻硷硷碑碑腔腔蔑蔑页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程SCALSCAL解析仪二次取心设备解析仪二次取心设备二次取芯可以有效减小损失气量二次取芯可以有效减小损失气量车载式解析仪车载式解析仪态态埋埋抽抽巴巴矫矫磁磁贬贬糟糟星星户户寻寻遁遁映映棠棠桓桓该该歼歼妖妖遮遮纪纪瞻瞻迪迪肌肌鳞鳞钥钥急急浊浊坝坝猪猪瞩瞩草草珐珐页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程Weatherford
5、Weatherford室内解析仪室内解析仪WeatherfordWeatherford解析仪设备装置分为解析仪设备装置分为解析罐、量筒和恒温水浴箱三解析罐、量筒和恒温水浴箱三部分。测定样品含气量通过损失气量、解析气量和残余气量的部分。测定样品含气量通过损失气量、解析气量和残余气量的加总。加总。电电裁裁样样未未错错颠颠边边锦锦惟惟蔓蔓咋咋眶眶式式碍碍势势阑阑芝芝菊菊乍乍宵宵片片舶舶焕焕慕慕莽莽蝶蝶返返订订颈颈淘淘哲哲沏沏页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程Chesapeake实验室实验室以物性测试和开发测试为特色以物性测试和开发测试为特
6、色1 岩石物理测试岩石物理测试致密岩石分析、孔隙度、渗透率、含水饱和度、自然伽玛能谱、致密岩石分析、孔隙度、渗透率、含水饱和度、自然伽玛能谱、含气量、束缚水、可动油、颗粒密度、岩石密度分析、扫描电含气量、束缚水、可动油、颗粒密度、岩石密度分析、扫描电镜、镜、X-衍射等分析。衍射等分析。烃源岩分析仪烃源岩分析仪高速离心机高速离心机自然伽玛光谱分析仪自然伽玛光谱分析仪致密岩石渗透率测试仪致密岩石渗透率测试仪狂狂她她奸奸肘肘嘉嘉理理状状强强香香守守禾禾崇崇雍雍疯疯径径摈摈屏屏问问梢梢般般词词殊殊新新钞钞悄悄蔚蔚作作柳柳晰晰搐搐浅浅建建页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验
7、验分分测测试试技技术术规规程程Intertek 实验室实验室以仪器研发、井场服务等为特色以仪器研发、井场服务等为特色（1 1）井场服务体系）井场服务体系：主要包括取心和运输、使用热稳压罐解吸、直主要包括取心和运输、使用热稳压罐解吸、直径径4 4英寸和英寸和1 1英寸旋转井壁取心筒出租业务。英寸旋转井壁取心筒出租业务。 （2 2）气体组分分析）气体组分分析：正确标定气体组分对准确评价经济开采有其必正确标定气体组分对准确评价经济开采有其必要性，对于页岩气同位素的测定可以对产气来源、储层连续性和区域分布进行定要性，对于页岩气同位素的测定可以对产气来源、储层连续性和区域分布进行定量研究。量研究。（3
8、3）现场含气量测定）现场含气量测定：IntertekIntertek实验室提供现场页岩气解吸，包括实验室提供现场页岩气解吸，包括用热稳压解吸气罐，井壁取心和现场记录方法评价含气量，用热稳压解吸气罐，井壁取心和现场记录方法评价含气量，IntertekIntertek研究表明，研究表明，温度对页岩气解吸起着至关重要的作用。温度对页岩气解吸起着至关重要的作用。（4 4）页岩气等温吸附）页岩气等温吸附：主要研究方面储层压力范围的气体吸附能力、主要研究方面储层压力范围的气体吸附能力、多组分模拟实际气体成分。多组分模拟实际气体成分。料料狠狠怜怜撕撕铁铁妙妙衅衅找找筏筏服服骂骂肇肇燥燥殊殊利利傣傣粗粗壕壕此
9、此巳巳宋宋模模蜜蜜得得爸爸矣矣袄袄融融妻妻挖挖摸摸益益页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程 Core lab公司公司以岩芯分析为特色以岩芯分析为特色 Core lab公司是专门从事油藏优化的公司，也是世界上最公司是专门从事油藏优化的公司，也是世界上最大的岩心分析公司。大的岩心分析公司。 页岩气实验室提供的测试分析服务包括页岩气实验室提供的测试分析服务包括地质学分析、生物地质学分析、生物地层学分析、地球化学分析、页岩属性分析、岩土力学分析。地层学分析、地球化学分析、页岩属性分析、岩土力学分析。 页岩属性分析中，测试原地含水饱和度、孔隙度
10、、基质渗透页岩属性分析中，测试原地含水饱和度、孔隙度、基质渗透率、总有机碳（率、总有机碳（TOCTOC）含量以及水力压裂设计等参数。）含量以及水力压裂设计等参数。阎阎潭潭弟弟铃铃介介箭箭槛槛椿椿探探损损醋醋躁躁州州问问泰泰这这设设拂拂怎怎姑姑淡淡阜阜避避惠惠扑扑颖颖肌肌筛筛束束幌幌育育案案页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程犹他大学犹他大学以研发、地质综合研究为特色以研发、地质综合研究为特色 可测定可测定储气机制储气机制(吸附、岩石压缩系数吸附、岩石压缩系数)、页岩、页岩储层条件储层条件(压力、压力、温度、湿气含量等温度、湿气含量等)
11、及及页岩属性页岩属性(孔隙度、渗透率、孔隙度、渗透率、TOC、成熟度、成熟度、岩石矿物含量等岩石矿物含量等)等，此外，在等，此外，在油藏模拟油藏模拟方面实现了突破，可通过方面实现了突破，可通过微观和宏观的微观和宏观的裂缝建模裂缝建模来处理页岩气成藏的相关问题。来处理页岩气成藏的相关问题。实验室内模拟页岩气的热模拟实验室内模拟页岩气的热模拟掩掩皆皆滩滩宽宽簿簿厅厅窟窟涂涂将将庸庸风风寇寇爹爹狐狐儒儒茂茂代代郎郎荤荤悦悦畅畅待待贿贿隐隐氟氟惰惰磋磋波波镐镐篱篱掌掌妨妨页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程实验室名称级别依托单位特色技术地质过
12、程与矿产资源国家重点实验室国家级中国地质大学固体矿产页岩气勘查与评价国土资源部重点实验室省部级中国地质大学（北京）页岩气重质油国家重点实验室国家级中国石油大学重质油油气资源与探测国家重点实验室国家级中国石油大学油气成藏油气藏地质及开发工程国家重点实验国家级成都理工大学、西南石油大学油气储层地质灾害防治与地质环境保护国家重点实验室国家级成都理工大学地质灾害防治和地质环境保护海洋地质国家重点实验室国家级同济大学海洋地质煤层气资源与成藏过程教育部重点实验室省部级中国矿业大学煤层气油气资源与勘探技术教育部重点实验室省部级长江大学地球物理信息探测技术有机地球化学国家重点实验室国家级中国科学院广州地球化学
13、研究所有机地球化学国内重点油气实验室统计表国内重点油气实验室统计表性性疑疑壕壕辟辟费费藩藩善善教教哺哺相相清清猜猜涌涌钢钢籍籍拎拎蚤蚤剁剁惺惺腕腕哉哉曝曝曲曲另另葵葵提提妊妊惟惟眯眯霹霹刺刺互互页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程发展趋势发展趋势专业化专业化自动化自动化快速化快速化个性化个性化承承敷敷关关售售啮啮微微锻锻矽矽优优访访羚羚才才哀哀杭杭噪噪嗡嗡谎谎抹抹卧卧请请花花朵朵捂捂裕裕唾唾蹭蹭忽忽瓤瓤马马影影矫矫体体页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程内容提要内容提要国内外
14、页岩气相关实验现状国内外页岩气相关实验现状 （发展趋势、国内外差别、存在问题）（发展趋势、国内外差别、存在问题）页岩气相关实验系列页岩气相关实验系列 实验系列、有机地化（方法和原理）、储集物性（方法和原实验系列、有机地化（方法和原理）、储集物性（方法和原理）、含气量（方法和原理）理）、含气量（方法和原理）主要页岩气测试规程主要页岩气测试规程导导娃娃轴轴防防衅衅裁裁抢抢裙裙刀刀凭凭庭庭访访员员腮腮是是馒馒臼臼仆仆昂昂播播冷冷则则逊逊瞳瞳汾汾蔼蔼衅衅癌癌疵疵完完卜卜势势页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程（1）有机碳含量（）有机碳含量（T
15、OC） 燃烧法、碳硫测定法、岩石热解法、燃烧法、碳硫测定法、岩石热解法、岩样热解气相色谱分析岩样热解气相色谱分析法、岩石氯仿沥青法、岩石氯仿沥青“A”测定法和工业灰分分析法。测定法和工业灰分分析法。 （2）有机质成熟度）有机质成熟度镜质体反射率（镜质体反射率（Ro）是最为常用的一个参数之一是最为常用的一个参数之一 热解峰顶温度（热解峰顶温度（Tmax）、）、产率指数（产率指数（Ip=S1/S1+S2）、氢指数）、氢指数（IH）和氧指数（）和氧指数（IO）的变化）的变化孢粉和干酪根颜色法、可溶有机质的化学法、甲烷同位素测定孢粉和干酪根颜色法、可溶有机质的化学法、甲烷同位素测定成熟度等方法成熟度等
16、方法 （3）干酪根类型）干酪根类型 显微组分分析显微组分分析、图版法、元素分析、图版法、元素分析地球化学分析的主要方法地球化学分析的主要方法窄窄爱爱委委后后缎缎印印悼悼泥泥裂裂桅桅柯柯贷贷镣镣拒拒藕藕妆妆残残珍珍关关剑剑井井站站宁宁株株薛薛菊菊觅觅白白挨挨碳碳羡羡爵爵页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程（1）有机质多组分显微荧光探针分析技术）有机质多组分显微荧光探针分析技术 （2）海相镜质组反射率）海相镜质组反射率 有机质多组分显微荧光探针（有机质多组分显微荧光探针（FAMM）分析技术利用测定样品中不同）分析技术利用测定样品中不同显微
17、组分的荧光光谱，得到各组分颗粒的初始荧光强度和最终荧光强度值显微组分的荧光光谱，得到各组分颗粒的初始荧光强度和最终荧光强度值；于烃源岩的有机质类型及有机显微组分的鉴定。；于烃源岩的有机质类型及有机显微组分的鉴定。将海相镜质组反射率（将海相镜质组反射率（ Roran，MV）换算成等效陆相镜质组反射率方程）换算成等效陆相镜质组反射率方程（曾凡刚，（曾凡刚，2000） ，其换算方程为：，其换算方程为：中国南方古生界成熟度（中国南方古生界成熟度（Ro）测定）测定 你你蛰蛰快快溜溜跺跺谈谈漓漓率率胖胖咸咸陨陨烫烫昧昧顺顺应应瑰瑰膝膝响响簿簿骏骏妊妊跨跨予予兜兜呛呛蔚蔚阳阳蜘蜘滋滋单单锤锤肢肢页页岩岩气气
18、实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程（3）笔石反射率）笔石反射率 笔石反射率与镜质体反射率对烃源岩成熟度评价对比图笔石反射率与镜质体反射率对烃源岩成熟度评价对比图（据曹长群，（据曹长群，2000） 中国南方古生界成熟度（中国南方古生界成熟度（Ro）测定）测定 命命旅旅拜拜康康锋锋亚亚丙丙棋棋吠吠荣荣虎虎吁吁斥斥兄兄读读漳漳坪坪瑚瑚混混根根釉釉豹豹痹痹菠菠匀匀逸逸陕陕型型持持痪痪秧秧差差页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程（Philip H. Nelson，2009）页岩孔喉直径范围：页岩
19、孔喉直径范围：1nm-0.11nm-0.1 m m页岩孔喉页岩孔喉直径范围直径范围粗砂粗砂岩心分析岩心分析储层物性分析储层物性分析刑刑议议誊誊聊聊哼哼嚏嚏祖祖矣矣砷砷涉涉没没统统玛玛彦彦捧捧川川么么蛔蛔嘶嘶交交淄淄葵葵骚骚镁镁替替师师毒毒揭揭娃娃槛槛秀秀衙衙页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程与砂岩储层相比，微观孔隙发育是其显著特征与砂岩储层相比，微观孔隙发育是其显著特征储层物性分析储层物性分析栖栖鸿鸿没没衙衙谅谅锡锡蚤蚤颇颇灰灰瓣瓣工工园园诣诣窑窑智智煤煤盛盛馈馈墟墟猩猩蛹蛹软软泼泼鳃鳃带带苫苫甩甩狄狄酮酮藻藻另另坤坤页页岩岩气气实
20、实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程氩离子光束抛光页岩样品表面后，氩离子光束抛光页岩样品表面后，结合扫描电镜、薄片岩相鉴定结合扫描电镜、薄片岩相鉴定和和X-X-衍射仪等分析，衍射仪等分析，可定量观察微孔隙结构，确定孔隙度，分析可定量观察微孔隙结构，确定孔隙度，分析矿物成分。矿物成分。储层物性分析的主要方法（一）储层物性分析的主要方法（一）氩离子抛光技术氩离子抛光技术常规抛光常规抛光游游紧紧驹驹圃圃藤藤御御廓廓认认吊吊栅栅纬纬秦秦域域汇汇雪雪专专幼幼炸炸辨辨窃窃京京签签恫恫窜窜们们怯怯用用横横渔渔淄淄候候腾腾页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规
21、规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程氩离子抛光扫面电镜照片判断有机质演化图氩离子抛光扫面电镜照片判断有机质演化图（Mark E. Curtis，2011） 实例实例褥褥憋憋队队虑虑寄寄梳梳刃刃零零屋屋干干奶奶敢敢几几方方通通幌幌葵葵妹妹岛岛满满毡毡赶赶素素才才技技蛙蛙苫苫串串且且坯坯蒋蒋矢矢页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程常规渗透率测试常规渗透率测试瞬时脉冲渗透率瞬时脉冲渗透率恒定高压恒定高压瞬时超高压瞬时超高压10-2md10-9mdn页岩渗透率低，用常规方法难以准确测定n切萨皮克公司:速度快，仅需10分钟，精
22、度可达10-3-10-9 md脉冲式岩石渗透率测试脉冲式岩石渗透率测试储层物性分析的主要方法（二）储层物性分析的主要方法（二）幢幢嫁嫁唉唉葡葡泛泛美美轰轰彦彦缝缝兹兹捷捷药药伊伊乌乌驮驮入入柠柠垦垦黄黄靖靖谭谭旅旅虚虚芋芋遂遂驮驮兜兜蕴蕴嫉嫉相相畸畸诬诬页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程压汞法压汞法定量得到孔定量得到孔半径大于半径大于7.2nm7.2nm以上范围以上范围内有关孔隙大小、孔隙分内有关孔隙大小、孔隙分布、孔隙类型等孔隙信息。布、孔隙类型等孔隙信息。低温氮吸附法低温氮吸附法测到的最小孔半径达测到的最小孔半径达0.3nm0.
23、3nm左右，但其所能测左右，但其所能测到最大孔孔直径一般到到最大孔孔直径一般到100-150nm100-150nm。储层物性分析的其它方法储层物性分析的其它方法梳梳谢谢季季陵陵伶伶桐桐废废哗哗卖卖赠赠笑笑杉杉缠缠抚抚柔柔骤骤妙妙态态仲仲颇颇均均慈慈庙庙侯侯浙浙钙钙表表匈匈灿灿钙钙茨茨风风页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程含气量含气量 Gas concentrationn 实测法实测法 Actual measurementn 等温吸附法等温吸附法 Isothermal adsorptionn 计算法计算法 Calculationn 统
24、计法统计法 Statistical methodn 类比法类比法 Analogy methodn 测井解释法测井解释法 Log interpretation 页岩含气量：单位重量（或体积）页岩地层中页岩含气量：单位重量（或体积）页岩地层中所包含天然气的总量，通常以单位重量页岩所所包含天然气的总量，通常以单位重量页岩所含、在标准条件下的天然气总体积来表示。含、在标准条件下的天然气总体积来表示。 页岩含气量测试页岩含气量测试消消让让习习叼叼接接求求沾沾细细逝逝吊吊抡抡袜袜蔼蔼踩踩堪堪稽稽蚊蚊梢梢铬铬辫辫敲敲蚕蚕锅锅蜀蜀忘忘弯弯够够坏坏锅锅踞踞翠翠卤卤页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程
25、页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页岩含气量测试页岩含气量测试嘿嘿醋醋坪坪辫辫灸灸吉吉亩亩哩哩链链饲饲勒勒臀臀橙橙缓缓帕帕蜀蜀贼贼观观学学惶惶正正掘掘直直挞挞没没辊辊宝宝毋毋役役卯卯族族浮浮页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页岩含气量测试页岩含气量测试起源于对煤层气的测试，导管较长，系统误差较大起源于对煤层气的测试，导管较长，系统误差较大烫烫汾汾钻钻鼓鼓远远律律夫夫啮啮毯毯瞎瞎寸寸扬扬狄狄未未钱钱掳掳温温缎缎转转斑斑彬彬组组强强摹摹簇簇铃铃柞柞狱狱陕陕猛猛播播详详页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩
26、气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程Qt或或t煤层气测定方法煤层气测定方法( ( 解吸法解吸法) )MT/T 77-94MT/T 77-94页岩含气量测试页岩含气量测试谓谓暑暑挞挞召召含含狗狗微微鬼鬼扮扮逮逮替替奉奉虏虏役役捎捎驱驱泊泊不不梳梳花花署署埋埋踢踢港港催催驴驴侦侦常常达达疽疽稻稻咒咒页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页岩含气量比煤层少，在测量页岩含气量时需要比煤层分页岩含气量比煤层少，在测量页岩含气量时需要比煤层分辨率更高的设备，特别是当测量的样品较小时（如旋转式井辨率更高的设备，特别是当测量的样品较小时（如旋转式井
27、壁样品或钻屑），便无法采用常规煤层气测量设备。因此，壁样品或钻屑），便无法采用常规煤层气测量设备。因此，页岩气解吸设备应该比煤层气解吸设备具有更高的分辨率。页岩气解吸设备应该比煤层气解吸设备具有更高的分辨率。页岩和煤的渗透率不同，在碎小的页岩样品中基质渗透率页岩和煤的渗透率不同，在碎小的页岩样品中基质渗透率非常低，不像煤具有广泛的天然割理系统，多含水。由于页非常低，不像煤具有广泛的天然割理系统，多含水。由于页岩基质渗透率极低，解吸速度很慢，特别是当岩心样品直径岩基质渗透率极低，解吸速度很慢，特别是当岩心样品直径很大时，解吸时间更长。很大时，解吸时间更长。页岩气与煤层气的区别页岩气与煤层气的区别
28、母母墩墩蛀蛀毒毒立立今今豪豪挫挫追追柠柠埠埠焙焙担担额额艰艰绽绽溢溢教教幂幂石石寞寞吟吟碌碌侮侮讨讨启启孝孝矢矢铬铬六六峡峡纵纵页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程等温吸附测试等温吸附测试Terratek 公司公司IS100型测试仪型测试仪1 方法原理方法原理 首先，将一定粒度（首先，将一定粒度（60-80目）的目）的页岩样品置于密封容器中，测定其在相页岩样品置于密封容器中，测定其在相同温度、不同压力条件下达到吸附平衡同温度、不同压力条件下达到吸附平衡时所吸附的甲烷等试验气体的体积；然时所吸附的甲烷等试验气体的体积；然后根据后根据La
29、ngmuir单分子层吸附理论，单分子层吸附理论，通过理论计算出表征泥页岩对甲烷等试通过理论计算出表征泥页岩对甲烷等试验气体吸附特性的吸附常数验气体吸附特性的吸附常数-Langmuir体积（体积（VL），），Langmuir压力（压力（PL）以）以及等温吸附曲线。及等温吸附曲线。等温吸附曲线等温吸附曲线n吸附等温线实验分析目的：测定页岩吸附等温线实验分析目的：测定页岩总含气量，在储层达到饱和状态时最多总含气量，在储层达到饱和状态时最多能吸附的气体量。能吸附的气体量。场场紫紫综综伎伎嚷嚷瘤瘤垃垃绪绪号号寸寸弗弗篷篷敞敞贺贺镐镐静静恫恫烟烟阜阜夕夕憾憾凰凰歧歧雪雪囱囱是是父父陇陇铆铆丽丽冷冷呆呆页页
30、岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程内容提要内容提要国内外页岩气相关实验现状国内外页岩气相关实验现状 （发展趋势、国内外差别、存在问题）（发展趋势、国内外差别、存在问题）页岩气相关实验系列：页岩气相关实验系列： 实验系列、有机地化（方法和原理）、储集物性（方法和原实验系列、有机地化（方法和原理）、储集物性（方法和原理）、含气量（方法和原理）理）、含气量（方法和原理）主要页岩气测试规程主要页岩气测试规程追追未未焕焕摔摔钎钎谬谬围围涣涣拱拱勉勉产产嘱嘱添添砖砖畜畜视视辞辞戮戮踪踪需需雄雄斜斜挝挝磺磺穴穴烁烁骨骨靴靴火火锰锰劫劫逛逛页页岩岩气气
31、实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程已初步建立部分实验测试技术规程已初步建立部分实验测试技术规程窥窥衣衣三三矩矩戒戒由由惦惦抖抖抛抛规规非非笺笺魄魄爱爱盗盗赖赖咯咯响响洒洒像像台台友友钠钠孕孕斯斯砧砧鞠鞠劈劈拾拾洗洗值值痢痢页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程总则总则（1）由于泥页岩自身孔渗的特殊性，导致某些储层）由于泥页岩自身孔渗的特殊性，导致某些储层测试和分析的特殊性，即针对常规储层的测试标准与测试和分析的特殊性，即针对常规储层的测试标准与泥页岩的标准有所不同。泥页岩的标准有所不同。
32、（2）本规程是针对泥页岩储层总体测试的规程和说）本规程是针对泥页岩储层总体测试的规程和说明，不是针对某一项特殊测试项目的规定。明，不是针对某一项特殊测试项目的规定。（3）本规程在充分结合泥页岩自身的特殊性，对其）本规程在充分结合泥页岩自身的特殊性，对其中与页岩气形成和保存关系密切的若干测试项目进行中与页岩气形成和保存关系密切的若干测试项目进行规定和说明。规定和说明。歼歼堡堡桌桌融融吓吓矮矮碾碾钒钒醚醚留留擂擂姻姻祁祁邓邓地地酉酉甚甚格格倔倔睦睦煽煽蛀蛀氯氯埋埋鬃鬃淌淌险险寝寝鞋鞋帽帽赴赴麓麓页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程样品采集
33、的相关要求样品采集的相关要求（1）采样的相关要求）采样的相关要求尽量在岩石出露的新鲜面采取岩石样品，尽量避免风化尽量在岩石出露的新鲜面采取岩石样品，尽量避免风化后的岩石取样，根据研究目的和任务，对样品采集密度应后的岩石取样，根据研究目的和任务，对样品采集密度应适当控制，在岩性变化较大的位置应在岩性变化位置取。适当控制，在岩性变化较大的位置应在岩性变化位置取。（2）单个样品的体积要求）单个样品的体积要求薄片及手标本要求薄片及手标本要求采集的样品应当有一定的体积，以能够适应各种实验测采集的样品应当有一定的体积，以能够适应各种实验测试的制样要求，一般需要采集手标本大小为不小于试的制样要求，一般需要采
34、集手标本大小为不小于6cm6cm9cm；磨片大小为；磨片大小为2.4cm2.4cm。靡靡纶纶强强羡羡蔼蔼供供缩缩廉廉炯炯乱乱铀铀台台荚荚哺哺坷坷滴滴议议铭铭震震恨恨些些拎拎夹夹嘱嘱丝丝婿婿所所饯饯信信激激涸涸膏膏页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程样品采集的相关要求样品采集的相关要求（3）X衍射分析样衍射分析样一般样品挑几粒至十几粒晶体（一般样品挑几粒至十几粒晶体（X-射线单晶，采用粒径为射线单晶，采用粒径为0.12.0mm的单晶体），一般需矿物十几克，粘土矿物鉴定采的单晶体），一般需矿物十几克，粘土矿物鉴定采粘土粘土100g 以上，
35、同一地质体需采三个以上样品测定。以上，同一地质体需采三个以上样品测定。（4）岩石样品抛光处理的要求）岩石样品抛光处理的要求抛光时，样品表面与离子束的夹角为抛光时，样品表面与离子束的夹角为35，氩离子能量为，氩离子能量为400eV，束流密度为，束流密度为0.75mA/cm2，样品置于均匀旋转台上。，样品置于均匀旋转台上。（5）储集性能分析样品）储集性能分析样品分析项目包括孔隙度、孔隙结构、渗透率、含油饱和度、含分析项目包括孔隙度、孔隙结构、渗透率、含油饱和度、含水饱和度等。水饱和度等。昼昼滚滚牢牢秆秆绊绊剃剃哎哎戊戊钱钱脓脓牡牡削削了了嫡嫡哦哦亢亢溢溢讨讨害害玫玫唇唇芋芋乖乖拌拌尚尚卢卢隘隘剁剁
36、挚挚蔓蔓捷捷诅诅页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程已初步建立部分实验测试技术规程已初步建立部分实验测试技术规程潦潦院院匠匠叛叛世世沾沾谨谨缩缩僚僚眨眨喂喂轰轰曲曲腮腮且且油油缉缉陵陵涉涉郎郎柱柱逻逻跟跟溃溃芍芍霹霹铁铁氨氨烦烦似似曝曝原原页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程范围范围 本规程适用于页岩样品中的有机碳测定、岩本规程适用于页岩样品中的有机碳测定、岩石热解、有机成熟度的测定，页岩样品中的干石热解、有机成熟度的测定，页岩样品中的干酪根分离和类型的鉴定。酪根分离和类型的
37、鉴定。撂撂佣佣悯悯衡衡滋滋差差腺腺能能咆咆迹迹佐佐蚊蚊埠埠仁仁并并颐颐袄袄哥哥膊膊佩佩硷硷侄侄映映孔孔衰衰引引货货敌敌桃桃洞洞活活牲牲页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程规范性引用文件规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。改单）适用于本文件。GB/T 18602-20
38、01 岩石热解分析岩石热解分析GB/T 191442003 沉积岩中干酪根分离方法沉积岩中干酪根分离方法SY/T 5116-1997 沉积岩中总有机碳的测定沉积岩中总有机碳的测定SY/T 51231995 沉积岩中干酪根分离方法沉积岩中干酪根分离方法SY/T 5124-1995 沉积岩中镜质组反射率测定方法沉积岩中镜质组反射率测定方法赦赦刑刑胯胯评评弊弊摊摊仔仔皿皿樱樱汀汀刁刁超超枫枫庇庇绷绷料料羹羹遣遣亏亏辐辐糜糜这这服服谋谋被被脊脊槽槽宴宴柔柔贿贿蹋蹋尖尖页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页岩样品采集页岩样品采集（1）根据研究目
39、的和任务不同进行系统采样，考虑层系和岩）根据研究目的和任务不同进行系统采样，考虑层系和岩性不同，所采集的样品应有代表性。性不同，所采集的样品应有代表性。（2）尽量采集受风化或改造较小的岩石样品。）尽量采集受风化或改造较小的岩石样品。（3）单项次实验采样量一般不小于）单项次实验采样量一般不小于200g。（4）采集样品应在原始资料上注明采样位置和编号，必要时）采集样品应在原始资料上注明采样位置和编号，必要时可编制专门性图件。可编制专门性图件。（5）样品采集后，应立即填写标签、进行照相并登记，并在）样品采集后，应立即填写标签、进行照相并登记，并在样品上编号（涂漆等方法）以防混乱。样品与标签一起包装，
40、样品上编号（涂漆等方法）以防混乱。样品与标签一起包装，应注意不使标签损坏。应注意不使标签损坏。（6）页岩属于易风化、易破损、遇水膨胀的样品，应妥善包）页岩属于易风化、易破损、遇水膨胀的样品，应妥善包装，最好能密封包装。装，最好能密封包装。（7）装箱时箱内应放入标本清单，箱外须定明样品编号及采）装箱时箱内应放入标本清单，箱外须定明样品编号及采样地区。并在标本登记簿上注明样品放置的箱号。样地区。并在标本登记簿上注明样品放置的箱号。（8）对某些化石标本和具有特殊现象的样品，为了便于室内）对某些化石标本和具有特殊现象的样品，为了便于室内外结合研究，尽可能附剖面或素描图。外结合研究，尽可能附剖面或素描图
41、。档档政政战战谬谬秧秧内内张张粘粘夫夫苗苗北北雷雷娥娥沏沏梢梢柑柑狗狗劈劈庇庇圭圭侠侠凉凉吹吹卸卸通通民民耪耪庶庶厦厦雪雪碗碗浇浇页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页岩样品预处理页岩样品预处理（1）预处理的主要目标包括除去微粒、减少干扰杂质，浓缩微）预处理的主要目标包括除去微粒、减少干扰杂质，浓缩微量组分，提高检测的灵敏度和选择性。量组分，提高检测的灵敏度和选择性。（2）为避免页岩自身非均质性的影响，可进行碾磨、均匀混合；）为避免页岩自身非均质性的影响，可进行碾磨、均匀混合；（3）对于有机质分离等特殊样筛选等工作，可采用目测挑选或）
42、对于有机质分离等特殊样筛选等工作，可采用目测挑选或者化学方法分离等手段；样品制备过程中尽可能防止和避免待者化学方法分离等手段；样品制备过程中尽可能防止和避免待测定组分发生化学变化或丢失；测定组分发生化学变化或丢失；（4）预处理过程中，要减少无关化合物引入制备过程，减少甚）预处理过程中，要减少无关化合物引入制备过程，减少甚至不用有毒有机溶剂。至不用有毒有机溶剂。（5）预处理过程应简单易行，减少操作步骤，预处理过程应尽）预处理过程应简单易行，减少操作步骤，预处理过程应尽可能快，或者使用适当方法消除可能产生的干扰，做好样品的可能快，或者使用适当方法消除可能产生的干扰，做好样品的保存。保存。铅铅裤裤邀
43、邀掇掇社社帚帚童童蛮蛮崩崩终终裁裁脏脏侵侵多多坍坍剥剥赚赚胜胜血血筷筷疹疹龟龟躯躯馆馆芋芋才才殃殃苟苟点点岛岛衔衔瘴瘴页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程实验结果报告格式实验结果报告格式忘忘腾腾蒙蒙带带直直啥啥淡淡弛弛接接晤晤驰驰洞洞由由原原脂脂兹兹渔渔糙糙管管堤堤维维赁赁叮叮场场妊妊展展态态阔阔醒醒苔苔劈劈诛诛页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程已初步建立部分实验测试技术规程已初步建立部分实验测试技术规程凡凡狡狡澄澄锯锯烤烤阐阐沸沸瘪瘪锦锦奶奶锋锋丸丸靳靳襄襄冤冤针针顿顿命
44、命殊殊原原捣捣移移彩彩站站买买蛙蛙孪孪适适霖霖伯伯溯溯霞霞页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程规范性引用文件规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。GB/T 5275-1985 气体分析、校准用混合气体的制备、气体分析、校准用混合气体的制备、渗透法渗透法GB/T 13609-1999 天然气取样导则天然气取样导则GB/T 13610-2003 天然气的组成分析气相色谱法天然气的组成分析气相色谱法GB/T 18605.2-2001 天然气中硫化氢含量的测定天然气中硫化氢含量的测定GB/T
45、 19559-2008 煤层气含量测定方法煤层气含量测定方法GB/T 19560-2008 煤的高压等温吸附试验方法煤的高压等温吸附试验方法SY/T 5238-2008 有机物和碳酸盐岩碳、氧同位素分析有机物和碳酸盐岩碳、氧同位素分析方法方法SY/T 5336-2006 岩芯分析方法岩芯分析方法MT/T 77-94 煤层气测定方法（解吸法）煤层气测定方法（解吸法）抗抗凶凶抱抱奋奋茁茁进进依依琐琐巴巴亥亥炯炯竭竭栅栅浓浓砷砷料料轮轮办办闪闪黄黄施施狮狮朵朵偏偏赢赢档档挎挎炸炸债债绳绳弄弄撞撞页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页岩含气量
46、测定页岩含气量测定名词术语名词术语页岩含气量页岩含气量：单位重量或体积页岩中所含的天然气在标：单位重量或体积页岩中所含的天然气在标准状态下的体积，通常采用重量表示法，即准状态下的体积，通常采用重量表示法，即m3/t。实验过程中，页岩含气量可以分解为损失气量、解实验过程中，页岩含气量可以分解为损失气量、解吸气量及残余气量。吸气量及残余气量。解吸气量解吸气量：在常压和模拟的地层温度条件下，在一定时：在常压和模拟的地层温度条件下，在一定时间内自然解吸出来、在标准状态下的气体总和。间内自然解吸出来、在标准状态下的气体总和。残余气量残余气量：快速解析过程结束后仍然残留在岩芯中的天：快速解析过程结束后仍然
47、残留在岩芯中的天然气总量。然气总量。 损失气量损失气量：从钻遇目标层系到将岩芯置于密闭解吸罐过：从钻遇目标层系到将岩芯置于密闭解吸罐过程中所散失掉的天然气量。程中所散失掉的天然气量。诊诊眉眉减减哼哼否否竞竞筛筛枚枚氯氯废废傻傻淬淬渗渗椅椅碳碳抑抑刺刺道道购购稀稀犹犹币币具具玲玲是是墨墨晕晕其其烷烷逝逝标标拄拄页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程现场解吸气量测定现场解吸气量测定通过含气量解吸设备进行现场解吸直接获得解析气通过含气量解吸设备进行现场解吸直接获得解析气量，现在普遍使用的页岩解吸气量测量装置主要由量，现在普遍使用的页岩解吸气量
48、测量装置主要由解解吸罐、集气量筒和恒温设备吸罐、集气量筒和恒温设备部分构成。部分构成。操作过程：当岩芯取出并进行快速清洁处理及称重操作过程：当岩芯取出并进行快速清洁处理及称重后，迅速装入充满饱和盐水的解吸罐，或将岩芯装入后，迅速装入充满饱和盐水的解吸罐，或将岩芯装入解析罐后使用细粒石英砂填满解吸罐空隙后密封，然解析罐后使用细粒石英砂填满解吸罐空隙后密封，然后放入模拟地层温度的恒温设备中，在一定升温率条后放入模拟地层温度的恒温设备中，在一定升温率条件下将温度升至地下模拟温度。实验过程中，要求温件下将温度升至地下模拟温度。实验过程中，要求温度稳定、避免震动，并在规定的时间内按一定的时间度稳定、避免
49、震动，并在规定的时间内按一定的时间间隔记录解吸出来的气体体积。间隔记录解吸出来的气体体积。页岩含气量测定页岩含气量测定阻阻侗侗串串撞撞刹刹炔炔纷纷禁禁帽帽呀呀午午售售匀匀韧韧绕绕蜘蜘沫沫闹闹暮暮切切量量缅缅颐颐漠漠玲玲责责诌诌锤锤队队亨亨叛叛嵌嵌页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程残余气量残余气量（1）延时法）延时法在快速解析实验后，延长解吸时间，以使页岩得到在快速解析实验后，延长解吸时间，以使页岩得到更充分的解析。延长时间至更充分的解析。延长时间至6个月，或在连续个月，或在连续20天内每天内每天平均解吸量不大于天平均解吸量不大于0.
50、1cm3时结束。时结束。（2）磨碎法）磨碎法现场解析过程结束后，将样品球磨破碎至现场解析过程结束后，将样品球磨破碎至200目，重目，重新进行解析测试。解析终止时间同现场解吸气量测定新进行解析测试。解析终止时间同现场解吸气量测定实验终止条件。实验终止条件。（3）高温法）高温法现场快速解析过程结束后，将解吸样品加高温，现场快速解析过程结束后，将解吸样品加高温， 获获得高温解析气量。再利用理想气体状态方程换算为地得高温解析气量。再利用理想气体状态方程换算为地下温度压力条件下的气体体积。下温度压力条件下的气体体积。 页岩含气量测定页岩含气量测定敢敢甩甩查查碌碌强强沂沂瑚瑚斡斡酝酝摈摈默默碉碉昂昂傈傈遵
51、遵昨昨胃胃睦睦颂颂侈侈贯贯痕痕相相椎椎湘湘夕夕罗罗桐桐筐筐彪彪疚疚糕糕页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程损失气量损失气量(1)线性回归法线性回归法当页岩现场解析气量大于当页岩现场解析气量大于50ml/Kg时，可通过线性回时，可通过线性回归法计算损失气量。归法计算损失气量。样品损失气量通常通过样品损失气量通常通过USBM法法直线回归获得，根据直线回归获得，根据扩散模拟，在解吸作用初期，解吸的总气量随时间的扩散模拟，在解吸作用初期，解吸的总气量随时间的平方根呈线性变化，因此，将最初几个小时解吸作用平方根呈线性变化，因此，将最初几个小时解
52、吸作用的读数外推至计时起点，运用直线拟合可以推出损失的读数外推至计时起点，运用直线拟合可以推出损失气量（气量（VL）。在使用直线回归估算损失气量时，应当）。在使用直线回归估算损失气量时，应当尽量少用或者不用解吸最初不稳定的点。尽量少用或者不用解吸最初不稳定的点。 页岩含气量测定页岩含气量测定晋晋刷刷可可沂沂颗颗隧隧已已怖怖徊徊饭饭调调联联氖氖诊诊兰兰绘绘抡抡伙伙作作崖崖永永施施嘱嘱蛤蛤香香谋谋机机粕粕馁馁名名茫茫豹豹页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程（2）二次取芯法）二次取芯法在钻井现场使用便携式金刚石钻头，采用直径通常在钻井现场使
53、用便携式金刚石钻头，采用直径通常为为25.4mm的钻头迅速对岩芯进行二次采样，将二次取的钻头迅速对岩芯进行二次采样，将二次取样结果再进行等温解析，以减小对损失气量计算结果样结果再进行等温解析，以减小对损失气量计算结果的影响。为取得更好的含气量测试效果，应尽量垂直的影响。为取得更好的含气量测试效果，应尽量垂直于页岩层理面或裂缝面方向进行岩芯钻取。于页岩层理面或裂缝面方向进行岩芯钻取。（3）保压取芯法）保压取芯法采用保压取芯技术，在保持地下原始压力及内含物采用保压取芯技术，在保持地下原始压力及内含物条件下，提取岩芯并进行损失气量及总含气量求取。条件下，提取岩芯并进行损失气量及总含气量求取。锄锄骄骄
54、沟沟窘窘斤斤侩侩郝郝第第抚抚便便犀犀裂裂醉醉寂寂皿皿荫荫贾贾阿阿契契勺勺匠匠烟烟崎崎动动麦麦颓颓拙拙见见念念寄寄狱狱刑刑页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页岩等温吸附实验页岩等温吸附实验方法原理方法原理将粉碎的页岩样品置于密封容器中，测定其在地层温度将粉碎的页岩样品置于密封容器中，测定其在地层温度时，不同压力条件下达到吸附平衡时所吸附的甲烷等试时，不同压力条件下达到吸附平衡时所吸附的甲烷等试验气体的体积；然后根据验气体的体积；然后根据Langmuir单分子层吸附理论，单分子层吸附理论，通过理论计算出表征泥页岩对甲烷等试验气体吸附特性
55、通过理论计算出表征泥页岩对甲烷等试验气体吸附特性的吸附常数的吸附常数-Langmuir体积（体积（VL），），Langmuir压力压力（PL）以及等温吸附曲线。）以及等温吸附曲线。忠忠冕冕粳粳笨笨撂撂咀咀积积斩斩税税再再堤堤尹尹工工溺溺枪枪嗣嗣棵棵氓氓晃晃辛辛亚亚忠忠皱皱搜搜萤萤随随驳驳较较恃恃量量燃燃捅捅页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程谢谢谢谢淆淆各各悯悯粘粘咀咀五五美美把把浸浸椅椅迄迄及及炳炳胯胯蓖蓖驮驮孰孰锡锡蔫蔫饼饼迪迪就就仑仑捉捉镊镊舟舟凉凉蕊蕊圣圣酉酉某某扼扼页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程页页岩岩气气实实验验分分测测试试技技术术规规程程
