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1、高职高专教材高职高专教材分析仪器维护分析仪器维护（第二版）（第二版）主编 分析仪器维护目录及第一二章课件目 录第一章 绪论 第二章 光学分析仪器的维护 第三章 电化学分析仪器的维护 第四章 色谱分析仪器的维护 第五章 称量仪器的维护 第六章 其它分析仪器的维护 第七章 分析仪器附加设备的维护分析仪器维护目录及第一二章课件第一章 第一节 可见紫外分光光度计 第二节 原子吸收分光光度计 第三节 红外光仪器 第四节 发射光谱仪分析仪器维护目录及第一二章课件第一节第一节 可见可见- -紫外分光光度计紫外分光光度计 分光光度计又称吸收光谱仪，是利用产生的单色光通过样品时被吸收形成吸收光谱并加以测量的仪器
2、。它包括分子吸收分光光度计和原子吸收分光光度计等类型，其中分子吸收分光光度计根据所测光谱区域的不同，又可分为可见、紫外、红外分光光度计等。此处主要介绍可见及紫外分光光度计，即通常所说的分光光度计。 一、分光光度计的结构、原理及维护一、分光光度计的结构、原理及维护 目前，各种商品牌号的分光光度计种类很多，但就其结构来讲，分光光度计实际上是由分光计和光度计组成，具体包括光源、单色器（分光元件）、吸收池、检测器和测量信号显示系统（记录装置）等五个部分。其工作原理如图21所示。分析仪器维护目录及第一二章课件 图21 分光光度计工作原理图光源产生的复合光通过单色器时被分解为单色光，当一定波长的单色光通过
3、吸收池中被测溶液时，一部分被溶液所吸收，其余的透过溶液到达检测器并被转换为电信号，从而被显示或记录下来。 1721型分光光度计 （1）仪器的结构 721型分光光度计外型如图22所示，它是目前国内企事业单位最常见、应用较广的一种可见分光光度计，主要由光源系统、分光系统、测量系统和接收显示系统四部分组成。该仪器的内部结构和结构方框图见23和24。分析仪器维护目录及第一二章课件 图22 721型分光光度计外形图 分析仪器维护目录及第一二章课件1光源灯室；2电源变压器； 3稳压电路控制板；4滤波电解电容；5.光电管盒；6.比色部分；7波长选择磨擦轮机构；8.单色光器组件；9“0”粗调节电位器；10.读
4、数电表；11稳压电源大功率调整管（3DD15）。图23(a) 721型分光光度计内部结构示意图（俯视） 1上盖板固定螺钉；2稳压电路控制板；3保险丝座；4电源输入插座；5电源变压器；6光源灯（12V，25W）；7.稳压电源大功率整流管；8稳压电源大功率调整管3DD102（3DD15）。图23 (b) 721型分光光度计内部结构示意图（后视）分析仪器维护目录及第一二章课件图24 721型分光光度计结构方框图分析仪器维护目录及第一二章课件 光源系统 光源灯采用12V25W的白炽钨丝灯，安装在仪器的单色光器右后端一固定的灯架上，能进行一定范围的上、下、左、右移动，以使得灯丝部分产生的光辐射正确地射入
5、单色光器内，如图25所示。光源电压由仪器内的稳压装置供给。 分光系统 分光系统由单色光器部件,入、出射光调节部件等组成。 单色光器部件(如图26所示)包括了狭缝部分、棱镜转动部分、准直镜、凸轮与波长刻度盘等几个部分，图27是单色光器的内部结构示意图。 为了减少谱线通过棱镜后呈弯曲形状对单色性的影响，因此将狭缝的二片刀口常制成弧形，以便近似地吻合谱线的弯曲度，而使谱线得到适当的校直，保证了仪器有一定幅度的单色性。狭缝的形状和安装如图2-8所示。分析仪器维护目录及第一二章课件 图25 光源灯示意图 分析仪器维护目录及第一二章课件1.进光反射镜调节杆;2.波长刻度盘;3.刻度指示片;4. 波长校正调
6、节螺杆.图26 单色光器部件分析仪器维护目录及第一二章课件1.色散棱镜;2.拉长弹簧;3.波长凸轮;4.反射镜部件(准直镜);5.波长校正调节螺杆;6.波长刻度盘;7.杠杆部件;8.干燥剂筒部件;9.密封圈;10.盖板;11.入射光出射光调节部件.图27 单色光器内部结构示意图分析仪器维护目录及第一二章课件图28 狭缝部件 分析仪器维护目录及第一二章课件 棱镜安装在一个圆形活动板上，使活动的转轴上下两个滚珠轴承定位，并支持它的转动。圆形活动板的一端固定了一个杠杆，前端有一只小的滚珠轴承，紧紧靠在凸轮边缘上，凸轮轴的上端连装了一块波长刻度盘，按照波长刻度盘上的指示刻度，凸轮跟着旋转一定的角度，凸
7、轮的边缘推移了杠杆的位置，因而使棱镜也偏转了一定的角度，出狭缝的光波波长就得到了选择。 准直镜是一块长方形玻璃凹面镜，装在镜座上，后部装有三套精密的细牙螺纹调节螺钉，用来调整出射光，聚焦于狭缝，以使出射于狭缝时光的波长与波长刻度盘上所指示的相对应。如图9所示。 在单色器部件暗盒盖上，装置了一只硅胶筒，可装干燥硅胶，以保护单色器部件，防止受潮而损坏光学元件，影响波长精度。硅胶筒可以从仪器底部旋下及时更换干燥硅胶（见图7）。分析仪器维护目录及第一二章课件图29 准直镜部件 分析仪器维护目录及第一二章课件 入、出射光调节部件：入射光在进入狭缝以前，先用一只聚光透镜将光源成像在狭缝上，聚光透镜的焦距可
8、以通过镜筒部件进行适当地调整，入射光的反射镜可以用一只螺杆进行反射角的调整，以便使得光束能正确地投射入狭缝，如图0所示。 在单色器出孔处采用了一块圆形透镜，使光束能通过狭缝以后，进入比色皿前再一次聚光，这一措施使得光束进入比色皿时是很集中的，不会产生比色皿框架有挡光的现象。 测量系统 测量系统包括光电管暗盒部件、光门部件以及对光电管、放大器及光源灯等起稳压作用的稳定电压装置部件。 分析仪器维护目录及第一二章课件图210 入射光与出射光调节部件 分析仪器维护目录及第一二章课件 光电管暗盒部件包括了整个微电流放大器部分。暗盒内的光孔前装有型光电管和一块晶体管放大电路板，光电管暗盒内还有一只干燥筒，
9、存放变色硅酸，可以从仪器底部拆下来，更换干燥硅胶，保证光电管暗盒内始终干燥，放大器正常工作。光电管暗盒部件如图所示。 光门部件：在光电管暗盒外部，比色皿盒的右侧装有一套光门部件（见图2），用以控制光电管的工作。当吸收池暗盒盖打开时，光门挡板依靠其自身重量及弹簧向下垂落遮住透光孔，光束就被阻挡而不能进入光电管阴极面；当吸收池暗盒盖关闭，即顶杆向下压紧时，顶住光门挡板上端，在杠杆作用下，使光门挡板打开，从而使光电管对光束进行检测。 分析仪器维护目录及第一二章课件图211 光电管暗盒部件分析仪器维护目录及第一二章课件图212 光门部件分析仪器维护目录及第一二章课件 稳定电压装置部件分成两个部分，大功
10、率整流管、晶体三极管（大功率调整管）及高容量电容器等装于仪器的左侧。整流堆连同散热片一起装在底板上，一只大功率晶体管3DD15A装在一个大散热板上，以便于这些电子元件的散热，使其能长时间地正常工作。稳压电源部分的采样、信号放大、电压调整的一部分以及一组辅助稳压电源部分同装于一块电路板上。整个仪器只有一个电源变压器，输出1517V，15015V及6V三档电压。 接收显示系统 比色皿的透射光束经光电管转变为光电流，通过放大器放大后用微安表以吸光度或百分透射比显示其结果。 分析仪器维护目录及第一二章课件 （2）仪器的电子系统 放大器 放大 器 线 路原理见 图213。 以结型场效 应管3DJ6F（B
11、G12)作为输入级，选取另一个与12相匹配的结型场效应管13作为恒流源，因此该级实际上是一个源极跟随器。由于两管特性匹配，偏置对称，所以13能有效地消除12栅源电压失调漂移。在放大器的线路中采用运算放大器2（523）作为灵敏度变换级，以克服GD7型光电管在近紫或近红波段的光谱灵敏度较低的缺陷。由于运算放大器具有高增益低漂移的特点，而2又与12一起构成闭环深度负反馈，所以使放大器的稳定性大为提高。分析仪器维护目录及第一二章课件图213 微电流放大器线路原理图分析仪器维护目录及第一二章课件 图2-13中，17、18和19为输入级偏置电阻，13和14为运算放大器的输入保护管。20为平衡电阻。3和4分
12、别为放大器的粗、细调零电位器。细调3在面板上，粗调4在左侧盖板内。该调零机构能综合补偿整个放大器的失调和光电管的暗电流。微安表内阻和 21、22、23共同构成反馈回路。转换2可逐档提高灵敏度。26、27、12、13是为防振和消除干扰之用的。15和16的作用是保护微安表。 整个放大器装置在一个干燥、密闭、屏蔽良好的铁盒内。 放大器稳压电源 放大器稳压电源是一个普通的串联调整式稳压电源，其线路原理见图214。 分析仪器维护目录及第一二章课件图214 放大器稳压电源原理图 分析仪器维护目录及第一二章课件 稳压电源中，12V电压供运算放大器用，8V供放大器输入级用，0.7V供调零电位器用。此外，8V还
13、供钨灯稳压电源建立基准之用。 钨灯稳压电源 钨灯稳压电源采用运算放大器1作为放大环节，从3.7V11.5V连续可调，其线路原理见图2-15。 输入220V交流电后，在电源变压器的次级绕组上感应出的交流电经7-10桥式整流，整流后的直流电经7滤波再输入由911和23构成的稳压电路中。经过稳压电路后的直流电压经11滤波，供给钨灯工作之用。 通过调节W2即可改变电源的基准电压。W2为一多圈电位器，即面板上调100%的旋钮。它在仪器中的作用实际上是通过连续调节钨灯的亮度来控制能量。此外，由于钨灯通常在较低的电压下工作，因此可更加有效地延长其寿命并减低整机温升。 分析仪器维护目录及第一二章课件图21 钨
14、灯稳压电源线路原理图分析仪器维护目录及第一二章课件 （3）721型分光光度计的维护 a仪器应安放在干燥的房间内，放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止光源灯丝发光不稳定。 b为确保仪器稳定工作，在220V电源电压波动较大的地方要预先稳压，最好备一台220V磁饱和式或电子稳压式稳压器。 c仪器要接地良好。 d仪器底部及比色皿暗箱等处的硅胶应定期烘干，保持其干燥性，发现变色应立即换新或烘干后再用。 e仪器连续使用时间不宜过长，可考虑在中途间歇半小时后再继续工作。 f当仪器停止工作时，必须切断电源，开关放在“关”。 分析仪器维护目录及第一二章课件 g为了避免
15、仪器积灰和沾污，在停止工作时用塑料套子罩住整个仪器，在套子内应放置防潮硅胶，以保持仪器的干燥。 h仪器工作数月或搬运后，要检查波长精确性等方面的性能，以确保仪器的使用和测定的精确程度。 i仪器若暂时不用则要定期通电，每次不少于2030min,以保持整机呈干燥状态，并且维持电子元器件的性能。 2751G型分光光度计 （1）仪器的结构 751G型分光光度计是一台测定波长在2001000nm的紫外可见分光光度计，可测定待测物质在紫外区、可见及近红外区的吸收光谱。该仪器主要由光源、单色器和试样室等部分组成。仪器外形及各部分作用见图216。分析仪器维护目录及第一二章课件1.选择开关;2.灵敏度钮;3.暗
16、电流调节钮; 4.试样选择钮; 5.光电管选择钮;6.光门钮;7.光源电源;8.干燥器筒;9.试样室盖;10.光源室;11.缝宽选择钮;12.狭缝宽度;13.“0”位计(电表);14.测量读数盘;15.读数盘;16.波长刻度盘;17.波长选择钮。图216 751G型分光光度计外形图分析仪器维护目录及第一二章课件 光源 可见光源采用6V36W线状钨丝灯，其光谱范围为3205000nm，工作温度为2500K。为了延长其使用寿命，通常在灯泡内充入氮、氩、氪、氙等不活泼气体，以减少钨的蒸发；采用低的供电电压也可达此目的，一般采用6V的晶体管稳压器供电。 紫外光源采用氢弧灯或氘灯，灯丝电压为4V，工作电
17、流为300mA，正常工作时管压降为7090V，外壳为石英玻璃，管座有三根引出线，其中二根为灯丝，一根红色的为高压接线。氢弧灯是一种热阴极的弧光放电灯，石英玻璃的灯管内充入高纯度的氢气。工作时阴极预热几分钟后，断开加热电源， 同时在阳极加上高压，窗口便辐射出180400nm的紫外区连续光谱。 单色器 单色器由狭缝、准直镜、棱镜等部件组成。分析仪器维护目录及第一二章课件 狭缝包括入射狭缝和出射狭缝，安置在同一狭缝机构上，可同时启、闭。狭缝宽度是利用一菱形弹簧支架支持两片狭缝刀片来控制的；通过蜗轮蜗杆带动一个偏心双面凸轮使狭缝作横向移动（狭缝中心是固定不变的），以开启、调节狭缝的宽度；狭缝宽度从02
18、mm可连续的变化，应根据具体情况选择其大小。 准直镜安装在单色器左端的内侧，通过三个精密调节螺钉来调节焦距和调整波长的正确位置。 棱镜安装在单色器内的上部，通过连杆与精密锥形螺旋式波长凸轮相联，只要旋动波长选择钮，即可通过波长凸轮改变棱镜转动角度，使射出狭缝的单色光的波长发生改变。同时，相应地在波长刻度盘上读出不同的波长值。 分析仪器维护目录及第一二章课件 试样室 试样室内可以放置四只相同规格的比色皿，并备有弹簧夹形件，使比色皿不致歪斜。拉动手柄，可使比色皿依次进入光路中进行测量。 滤光片架内装有反光镜，使从光源来的光线经反光镜成450左右射入进光狭缝，必要时可以调节滤光片滑板下方小孔内的调节
19、螺钉，以改变入射角度。为了减少杂散光对测量结果的影响，在滤光片滑板上开有三个圆孔，其中一个圆孔无滤光片，另外两个圆孔分别装有365nm和580nm的滤光片，可根据具体需要选定。 光电管暗盒内装有红敏（GD-6）和紫敏（GD5）两只光电管及微电流放大器。两只光电管装在一块拖板上，拉动相连手柄，就可有选择性地把某一光电管移至光路中，以适应不同波长的需要。 分析仪器维护目录及第一二章课件 在光电管与比色皿之间设置一暗电流控制闸门，暗电流闸门是一个开孔的拖板，推进手柄，光孔就被阻挡；拉出手柄，可使光进入光电管，光线就不断照射到光电管的阴极上，相应的三个触点起到电路转换作用，以便调节暗电流。 光电管暗盒
20、是密封的，装有防潮硅胶筒，可经常更换硅胶。整个暗盒由四个特殊的螺钉固定在比色皿座上。 （2）仪器的电子系统 钨灯稳压电源 当仪器使用钨灯作光源时，为保证仪器在工作时的稳定性，要求钨灯灯丝的温度和光通量保持恒定，因此，用稳定性好的稳压电源对钨灯供电是必要的。751型分光光度计的钨灯稳压电源是一个串联调整式稳压电源，该电源带有辅助电源及限流过载保护环节。其保护环节、比较环节和基准部分都放在硅集成稳压器件内，因此大大减化分析仪器维护目录及第一二章课件 了线路的焊装元件，保证了线路的灵敏度和稳定性。其原理方框图如图17所示。 氢弧灯稳流器 751G型分光光度计对氢弧灯发光稳定性要求较高，因此必须采用能
21、保证输出稳定电流的稳流器来供电。全晶体管式稳流器主要由整流滤波环节、电流取样、放大器（基准电压比较放大器）调整环节、灯丝电压控制预热系统、高压触发环节和辅助电源等部分组成，其结构方框图见图218。 为了引燃氢灯，需要先接通灯丝电源，对氢灯进行一定时间的预热。预热结束后，在整流滤波的高压激发下，氢灯即起辉进入正常工作状态，管压降约80V左右。此时，为了延长氢灯使用寿命，减少不必要的电力消耗，须切断灯丝电源。 分析仪器维护目录及第一二章课件图17 钨灯稳压电源方框图分析仪器维护目录及第一二章课件图2 18 氢弧灯稳流器线路方框图 分析仪器维护目录及第一二章课件 此外，为了显示氢灯起辉动作的进行情况
22、，辅助电路中还设置了指示灯Q401和电流表M401以观察氢灯是否已引燃和是否有工作电流。 微电流放大器 微电流放大器的作用是将光能转换成电能。751G型分光光度计采用场效应管式微电流放大器，由输入电路、电压放大级、阻抗变换级、反馈网络和补偿电路组成。其线路原理如图219所示。 微电流放大器稳压电源 供给微电流放大器工作的正、负电源是两个完全相同的电路，其中一个稳压电源的正输出端与另一个稳压电源的负输出端连在一起再接地，两个稳压电源合起来输出12V电压，供给微电流放大器作工作电压。其线路原理如图220所示。 分析仪器维护目录及第一二章课件图219场效应管式微电流放大器线路原理图 分析仪器维护目录
23、及第一二章课件图220微电流放大器稳压电源线路原理图 分析仪器维护目录及第一二章课件 （3）751G型分光光度计的维护 a为确保仪器稳定工作，在电压变动较大的地方，220V电源要预先稳压，最好另备一台磁饱和式或电子稳压式（功率不小于0.5KVA）稳压器。 b仪器要有良好的接地。一切裸露的零件，其对地电位不得超过24V（测电笔的氖管不得发亮）。 c当仪器工作不正常，如无输出、指示灯不亮或电表指针不动时，要先检查保险丝是否熔断，然后再检查线路。 d仪器要特别注意干燥，放大器暗盒、单色器暗盒及试样室等处的干燥剂要经常更换，如发现变色应立即换新，或加以烘干再用。若放大器或光电管暗盒受潮严重，可用电吹风
24、将其吹干 ，但必须在关闭电源的情况下，拆开盖板，用电吹风将热风沿着盒边吹进盒内，以驱赶潮气，切忌温度过高或以热风直接对着电子元器件加热。 分析仪器维护目录及第一二章课件 e仪器停止工作时，必须切断电源，将各种选择开头放在“关”，狭缝旋转到0.01mm的刻度左右，波长旋在625nm，透射比旋钮放在100%。 f为了避免仪器积尘和沾污，仪器停止使用时，应用罩子将整个仪器罩住，并在罩内放置数包防潮硅胶，以保证仪器的干燥。 g仪器经长期使用或搬动后，要经常进行波长精确性的检查。 h易损耗元件及光源灯（钨灯、氢弧灯）使用一定时期后，出现衰老和损坏，应调换新的；当仪器工作多年或发现光源和光学系统正常而光电
25、流明显下降，则需更换相同型号的光电管。 i仪器若暂时不用则要定期通电，每次不少于2030min,以保持整机呈干燥状态，并且维持电子元器件的性能。 分析仪器维护目录及第一二章课件 3其它分光光度计 （1）7230G型分光光度计 7230G型分光光度计（见图221）是新一代带微电脑的智能化分光光度计，具有较强的控制功能和数据处理能力，并配有打印输出， 可供各种物质进行定量的分析。其特点为： a.自动调零、自动调满度、自动建立线性方程，、A、C自动切换，浓度直读。 b.比色室能放置100mm比色皿，并配有托架。 c.具有自动调节的波长调整机构，调整时无须打开机壳。 d.灯电源采用固定电压，灵敏度在全
26、波长范围（330 900nm）内由微机自动控制。 分析仪器维护目录及第一二章课件图221 7230G型分光光度计外形图 分析仪器维护目录及第一二章课件 （2）UV754C型分光光度计 UV754C型分光光度计是一种由微机控制的普及型智能化仪器（见图222），该仪器具有如下特点： a.自动调零、自动调满度，具有良好的测量读数重复性和稳定性。 b.采用平面光栅作色散元件，具有较高的波长准确度（2nm）；波长在200850nm范围内连续可调。 c.微机控制打印输出、高精度的浓度回归方程定量计算公式。 （3）756MC型分光光度计 756MC型紫外可见分光光度计（见图223）是以精密光学技术和最新电子
27、学技术为基础而研制成的高性能、多功能的智能型仪器，其波长范围为200800nm。该仪器具分析仪器维护目录及第一二章课件1.操作键;2.小盖板;3.拉杆;4.样品室盖;5.主机盖板;6.显示窗口;7.电源开关;8.波长旋钮。图222 UV754C型分光光度计外形图分析仪器维护目录及第一二章课件图223 756MC型分光光度计外形图分析仪器维护目录及第一二章课件 有自动扫描、线性回归、波长程序、动力学测定、光谱存储等多种优良的定性定量分析功能，其特点如下： a. 采用多功能微机技术，进行数据处理及自动控制，具有独特的自动调“0”、调“100”功能，可直接消除比色皿配对误差。 b.采用单光束结构，使
28、用高性能“闪耀全息光栅”的低杂散光的高分辨率的单色器，具有超群的测量读数准确性、重现性和稳定性。 c. 具有全波段扫描、分波段扫描、动力学时间扫描、浓度直读、线性回归以及GOTO等各种高级功能。 d. 采用丰富多彩的四色绘图仪，进行数据打印、光谱重复扫描、定波长时间扫描。分析仪器维护目录及第一二章课件 e. 具有RS-232接口，可外接计算机作数据处理器，为二次开发提供方便。 f. 可靠的断电保护措施可记忆扫描图谱、回归方程等实现了开机直接进入测试状态，以满足急用。 （4）UV-2100型紫外/可见分光光度计 UV-2100型紫外/可见分光光度计（见图224）为双光束全自动扫描型紫外可见分光光
29、度计，可进行光谱扫描、定波长测量、动力学测量及定量分析等。该仪器具有如下特点： a.可扫描190900nm内任意波长范围的样品光谱特性，波长最小采样间隔为0.04nm，扫描速度分为快、中、慢三种。 分析仪器维护目录及第一二章课件图224 UV-2100型分光光度计外形图 分析仪器维护目录及第一二章课件 b.可对光谱曲线进行求导、峰谷检测、曲线平滑、图谱扩展、图谱叠加及图谱的运算。 c.可同时设置10个波长点进行定波长测量，还可根据需要进行扩展。 d.在动力学测量中，波长点、采样间隔可以自选，可进行活性计算。 e.可应用标准系数法、标准对照法、双波长法、三波长法等分析方法进行定量分析。 分析仪器
30、维护目录及第一二章课件 二、分光光度计常见故障的排除二、分光光度计常见故障的排除 分光光度计经较长时间使用后，仪器的性能指标可能会有所变化，甚至发生一些故障，此时就需要对仪器进行调校或修理。 1仪器的调校 （1）721型分光光度计 光源灯的调整 先将光量调节器(即面板上100%旋钮)，按顺时针方向旋至光亮最强处，把波长盘调节至580nm，在比色皿暗箱通光孔处放一张白色卡片纸，然后把仪器接上电源，使光源灯的灯丝部分正确垂直地对准灯架上圆形通光孔，使光束垂直地射向反射镜（将光源灯架上的二只螺钉略松一点，灯丝位置即可上、下、左、右地移动达到正确的位置）。使光束反射到进光狭缝，进入单色光器内色散，调节
31、光源灯的正确位置，分析仪器维护目录及第一二章课件 观察白色卡片纸上的单色光，色黄、光强、边缘无光晕或杂色现象即可以固紧灯架上的二只螺钉，如又有稍微变动，可用手扳动灯架，使光斑最亮。 仪器单色光的调整 在调整波长时，可以采用干涉滤光片或者用镨钕滤光片（推荐镨钕滤光片），529nm吸收峰来校对仪器波长准确性。 注意：在调整波长时只能轻微旋动左边（星形）的一只螺杆，其余二只螺杆不要任意旋动，这二只主要是来调单色光在光孔的上下位置的。如图225所示。 仪器光电管暗电流的调整 光电管暗电流的调整是靠仪器面板上和底板上的二只电位器来达到的。W3是细调，在面板上；W4是粗调，在底板上靠仪器左侧有一小长方盖板
32、，要调节时先取下此板，即可找到粗调电位器。分析仪器维护目录及第一二章课件图225 波长调节螺孔处 分析仪器维护目录及第一二章课件 （2）751G型分光光度计 光源灯的调节 a. 钨灯的调节 首先将波长刻度盘旋转到可见光部分（如580nm附近范围内），狭缝刻度调节至2mm，将灯罩上反射镜转动手柄扳在“钨灯”位置，然后接通钨灯开关，将滤光片滑块放在空档上，用一片白纸插入比色皿座内的暗电流闸门前面，此时在白纸上可观察到单色光。正常情况下是一个明亮完整的长方形的均匀光斑。如果不是这样的情况，则可将光源灯罩移去，旋松位置固定螺钉（见图226）,移动前后左右位置，使观察到的光斑达到均匀完整、亮度最强为止，
33、然后将该螺钉重新紧固，再调节钨灯固定板上的三只螺母，控制灯丝的高度，以进一步改善光斑的质量。必要时可以调节滤光片滑块下方小孔内的调节螺钉，以改变入射光角度，使光斑质量得到改善。如图227所示。 分析仪器维护目录及第一二章课件图226 钨灯调节示意图 分析仪器维护目录及第一二章课件图227入射光角度调节图 分析仪器维护目录及第一二章课件 b. 氢弧灯的调节 将反射镜手柄转向“氢弧灯”位置,接通氢弧灯开关，然后将滤光片滑块放在空档上，取一片白纸插入比色皿座内暗电流闸门的前面。通常在正常情况下在白纸上可见到一个较暗的均匀的长方形光斑。由于氢弧灯的光点相当小，而且可见光强度较弱，所以被照的面积要相当完
34、整，就必须作相应的仔细调整。其方法是：首先旋松上下调节螺钉，将氢弧灯上下垂直移动同时左右稍微转动，即可达到调节的目的。如图228所示。 仪器的零点及其灵敏度的调整 在仪器尚未接通电源时，电表的指针必须位于标尺左端的刻度线上，否则就须调节电表盖上的螺丝，使指针指在机械零位上。分析仪器维护目录及第一二章课件图228 氢弧灯调节示意图 分析仪器维护目录及第一二章课件 开启主机及HW电源（先选钨灯），将选择开关转至“1”档，然后将仪器上的光门拉杆处于“推入暗”位置，调节暗电流，使电表指针为零。预热1020分钟后，将灵敏度控制器旋钮放在合适位置（一般按顺时针方向旋三圈左右），再把透射比刻度放在100%，
35、使波长刻度放在625nm上（该波长对于红敏或紫敏光电管同时适用）。打开暗电流闸门，调节狭缝使电表指针回到零。 再将透射比刻度自100%移到99%，这时仪表指针偏转应接近于3小格，说明能取得正常的测量灵敏度。 波长校正 仪器的波长是否正确，与测量结果的准确性有着密切的关系。仪器上的波长调节装置和棱镜旋转机构是连动的，因此可以选取各种波长。在固定波长刻度盘的某一波长情况下，就可通过改变球面准直镜角度的办法来调节波长的精度。 分析仪器维护目录及第一二章课件 a.开启主机及钨灯电源，将狭缝开到2mm,波长转到580nm，此时在白纸上应看到黄色光斑。 b.如果波长相差很大（10nm以上），光斑颜色是绿色
36、的或红色的，则要调整准直镜角度，准直镜角度的调整是通过调节波长校正螺杆进行的（见图229），逆时针方向旋转使光斑呈黄色；如果光斑原来是桔黄或红色的，则顺时针方向旋转调整螺杆，使光斑呈黄色。此法能将波长误差调到10nm以内。 c.仪器所附的镨钕滤光片也可用来校正波长。其方法是：将镨钕滤光片插放在比色皿盒内，用它的741nm和808nm 二根吸收峰线，在波长741nm和808nm附近逐点测出其透射比，观察它的吸收峰是否与规定相符，如果实测波长数偏小则顺时针稍微转动波长校正螺杆；如果实测波长数偏大则要逆时针转动波长校正螺杆。若调节波长校正螺杆感觉分析仪器维护目录及第一二章课件图229 准直镜角度的调
37、整分析仪器维护目录及第一二章课件 太紧不易控制，可将校正螺杆上面的紧固螺帽略松开一点，待波长调好后再重新紧固。该方法可将波长误差调到3nm以内。镨钕滤光片的光谱曲线见图230。 d. 波长的精确校正可用氢弧灯来进行。其方法是： . 开启氢弧灯电源，预热10分钟以上，然后将选择开关转至“0.1”档，透射比放在100%，灵敏度旋钮顺时针旋转三圈，用红敏光电管，波长放在650nm。 .调节暗电流使“0”位计指针在0左右，拉开暗电流闸门，调节狭缝使0位计指示在0左右。将波长旋钮从650nm660nm缓慢转动，若电表指针偏左到底则将狭缝适当关小，使电表指针回到0。再缓慢转动波长读数，电表指针又偏转向左，
38、继续关小狭缝，使电表指针又回到0，如此下去，直到旋转波长电表指针向左偏转最大，但不到底，如再增大波长，则电表指针就要向右回偏了，读出电表指针向左达最大分析仪器维护目录及第一二章课件图230 镨钕滤光片光谱曲线图分析仪器维护目录及第一二章课件 偏转时的波长数，该波长数与656.3nm之差值即为波长误差。此时可微微旋转波长校正螺杆，再仔细按上述方法试验。就可以得到精确的波长值。 为了保证波长的精确度，还可再转到波长486.1nm处，用紫敏光电管，再按上述方法核对一下，如果在486.1nm处波长误差在精度范围内此处就不需校正了。 总而言之，利用氢弧灯在656.3nm和486.1nm处的两条光谱线来校
39、正仪器波长精度，其结果应使仪器在整个波长范围的精度符合仪器的技术性能指标。 另外，波长的校正有时要与光源灯调节互相配合进行。 2常见故障的排除 （1）721型分光光度计常见故障的排除 721型分光光度计常见故障及其排除方法见表21。分析仪器维护目录及第一二章课件 表21 721型分光光度计常见故障及排除方法 表21 721型分光光度计常见故障及排除方法故故 障障故故 障障 原原 因因排排 除除 方方 法法1接通电源后，指示灯及光源灯都不亮，电流表无偏转。 (1)保险丝融断； (2)电源开关接触不良或已损坏； (3)电源变压器初级线圈已断。更换一只同规格的保险丝。修理或更换电源开关。重新绕制或更
40、换新变压器。2仪器接通电源后,指示灯不亮。(1)指示灯泡与灯座之间受震动而接触不良；(2)指示灯已坏； (3)电源变压器次级线圈中一组6V输出线已断。卸下灯罩，旋紧指示灯。卸下灯罩，更换新灯泡。重新焊接或绕制变压器。3光源灯不亮。 (1)光源灯泡已坏；(2)稳压电源输出导线脱焊，使灯泡上无电压；(3)稳压电源的保护线路因输出端短路过载而使输出端关闭；(4)稳压电源印刷电路板因仪器搬动使与其插座松脱或接触不良； (5)稳压线路中大功率管之类的元件损坏。更换同规格新灯泡。找出脱线处重新焊接。按线路图进行检查寻找出故障并排除之。将印刷电路板向下插紧，使之接触良好。按线路图寻找并拆除更换。分析仪器维护
41、目录及第一二章课件 4光源不稳，有闪烁现象。灯丝接触不良。观察灯丝匝间是否有闪光，若有，更换相同规格新灯泡。5光源灯暗、亮不能控制。图 215中 的 调 整 管 5G23A坏 或2K多圈电位器（W2）坏。检查电源输出的交流电压是否为17V，有负载时是否为19V，稳压后输出的可调直流电压是否为3.7115V，如不对，可更换相应的元件。6波长调节旋钮过紧，波长读数盘转不动。(1)轴与轴套卡死；(2)由于转轴与轴套座有毛刺卡住致使波长盘卡死。拆下轴上的卡圈，修去毛刺，用细砂纸轻轻磨光，使轴与轴套配合良好。拆下凸轮转轴（轴套座不必拆下），修去转轴毛刺，再用细砂纸精磨，加一点润滑油，装上垫圈，按原样装好
42、。7旋动波长调节旋钮，波长盘已动，但出射光无变化。 (1)橡皮磨擦轮打滑；(2)波长读数盘上紧固螺母松脱(这主要是转轴与套座卡住的缘故)。 由于橡皮磨擦轮的轴套孔是偏正的，所以使转轴上下移动。可先松开螺母，将其调到适当位置后再拧紧。 橡皮轮使用日久，会磨光打滑，可用刀子轻轻刮一下橡皮口，使其增加磨擦力。取出并检查转轴与套座的配合情况，修去毛刺，使之配合良好后，再紧固波长读数盘的螺母（仍需重新检查光斑是否正常，否则要重新调节校准。）。分析仪器维护目录及第一二章课件 8波长在580nm处，出射光不是黄色，而是其它颜色。波长不准(波长指示值与实际出射光谱不符)。通过调节准直镜的波长调节螺杆校正，如仍
43、不行，则需按单色器光路调节部分进行调节，并重新校准波长。9仪器在未接通电源时，读数电表指针不在“0”位。仪器机械零点变动。调节电表机械零位，使指针回复“0”位。10电流表指针无偏转（不动）。(1)电流表活动线圈不通（电表线圈内阻约2K）；(2)仪器内部放大系统导线有脱焊或断线情况。将电表取下修理或更换新的电表，型号规格：16C14型、100A。按线路图查出脱焊断线处，重焊或接上断线。11光电管暗盒前光门未打开时，电表指针偏转到右面100%处，无法调回“0”位。由于光电管暗盒内硅胶受潮所致。取下硅胶筒，更换或烘干硅胶，并用电吹风向硅胶筒送入适量的干燥热风，使光电管暗盒去潮，即可达到调“0“效果。
44、分析仪器维护目录及第一二章课件 故故 障障故故 障障 原原 因因排排 除除 方方 法法12由低到高变换灵 敏 度 档 ， 电 表“0”位相差过大（ 超 过 15格 ， 即15%），但随仪器稳定时间的加长而又有好转。硅胶受潮而致使光电管暗盒受潮。处理方法同上。13 电 表 指 针 从“0”到 “100%”均左、右摇摆不定，并且光门开启时比关闭时晃动更厉害。(1).稳压电源失灵；(2)仪器光源灯附近有较严重的气浪波动；(3)仪器光电管暗盒内受潮。按线路分别检测各部分元件的工作状态，找出损坏的元件，以同规格型号的新元件更换。可将仪器移置于室内气流流速很小的地方。更换硅胶，吹干光电管暗盒。14电表指针
45、在仪器使用过程中“0”点经常变化。(1)每次关闭光电管暗盒前的光门，电表的指针均位移于“0”位，用手指轻轻弹击电表盖能使指针回到“0”处，证明电表变差过大；(2)调“0”电位器使用较久而接触不良；(3)光电管暗盒前的光门口或硅胶处有漏光，这光随周围物体的运动而变化。将电表取下进行电表轴尖的研磨修理。更换一只新的阻值为150的调零电位器。 用纸板或黑布遮光以寻找出漏光处而排除故障。分析仪器维护目录及第一二章课件 15仪器在测定过程中100%处经常变化。(1)光源不稳定；(2)光电管暗盒前的光门没有全部开启，原因是机箱变形而光门顶杆的长度不够，而未能使光门全部顶开；(3)比色槽定位不精密、松动而引
46、起每次移位不一致，使重现性差；(4)比色皿在比色槽框架内安放的位置不一致有松动移位的可能，或比色皿玻璃表面有溶液泛出影响透光；(5)光源灯玻壳部分和金属灯头部分松动。检修稳压电源部分，更换已损坏的元件；除去光电管暗盒中的潮气或更换光电管。对仪器机箱进行校正或更换一根新的长度足够的光门顶杆。重新校正比色槽定位部件的安装。用擦镜纸或柔软绸布将比色皿重新擦拭干净，然后将比色皿沿靠近出光孔比色槽框架的一边安放，上面用定位夹定位。更换新灯泡。16光源灯玻壳发白或发黑。光源灯质量变坏。更换新灯泡。17旋转100%旋钮时，仪器电流表指针无变化或乱动。(1)若灯泡光亮度不随电位器的调节而变化，则是多圈电位器坏
47、或旋钮与多圈电位器轴松脱；(2)电表指针被卡住；(3)多圈电位器接触不良或结构松脱。若多圈电位器损坏，可更换同规格的新电位器；如旋钮与轴松脱，则要重新装好。修理电表。更换多圈电位器。18光源灯亮但无单色光。(1)进光处反射镜脱位；(2)准直镜脱位；(3)棱镜固定松动。调整反射角度。打开仪器底部单色光器部件盖，按仪器结构介绍的方法进行修复。送生产厂修复。分析仪器维护目录及第一二章课件 19、仪器接通电源后，电流表指针大幅度偏向“0”位以下，调零电位器不能调节复“0”位。(1)七芯插头、插座接线脱落；(2)放大器电路系统中存在脱焊现象或元件损坏之处；(3)调零电位器已损坏。将脱落处重新接好。按线路
48、图对放大器进行检查，找出脱焊处重新焊好，若有元件损坏，则更换新件。更换新的电位器。20、进行比色测定时，仪器准确性差。由于仪器在运输或搬动中，受震动而使单色光波长偏移。按波长校正方法对波长进行校正。21、进行比色测定时，仪器灵敏度低。(1)光源灯泡发黑，质量变差；(2)光学元件受污染。更换新灯泡。用无水乙醇-乙醚混合液清洗光学元件。分析仪器维护目录及第一二章课件 2常见故障的排除 （1）721型分光光度计常见故障的排除 721型分光光度计常见故障及其排除方法见表21。 表21 721型分光光度计常见故障及排除方法故故 障障故故 障障 原原 因因排排 除除 方方 法法1接通电源后，指示灯及光源灯
49、都不亮，电流表无偏转。 (1)保险丝融断； (2)电源开关接触不良或已损坏； (3)电源变压器初级线圈已断。更换一只同规格的保险丝。修理或更换电源开关。重新绕制或更换新变压器。2仪器接通电源后,指示灯不亮。(1)指示灯泡与灯座之间受震动而接触不良；(2)指示灯已坏； (3)电源变压器次级线圈中一组6V输出线已断。卸下灯罩，旋紧指示灯。卸下灯罩，更换新灯泡。重新焊接或绕制变压器。3光源灯不亮。 (1)光源灯泡已坏；(2)稳压电源输出导线脱焊，使灯泡上无电压；(3)稳压电源的保护线路因输出端短路过载而使输出端关闭；(4)稳压电源印刷电路板因仪器搬动使与其插座松脱或接触不良； (5)稳压线路中大功率
50、管之类的元件损坏。更换同规格新灯泡。找出脱线处重新焊接。按线路图进行检查寻找出故障并排除之。将印刷电路板向下插紧，使之接触良好。按线路图寻找并拆除更换。分析仪器维护目录及第一二章课件 4光源不稳，有闪烁现象。灯丝接触不良。观察灯丝匝间是否有闪光，若有，更换相同规格新灯泡。5光源灯暗、亮不能控制。图 215中 的 调 整 管 5G23A坏 或2K多圈电位器（W2）坏。检查电源输出的交流电压是否为17V，有负载时是否为19V，稳压后输出的可调直流电压是否为3.7115V，如不对，可更换相应的元件。6波长调节旋钮过紧，波长读数盘转不动。(1)轴与轴套卡死；(2)由于转轴与轴套座有毛刺卡住致使波长盘卡
51、死。拆下轴上的卡圈，修去毛刺，用细砂纸轻轻磨光，使轴与轴套配合良好。拆下凸轮转轴（轴套座不必拆下），修去转轴毛刺，再用细砂纸精磨，加一点润滑油，装上垫圈，按原样装好。7旋动波长调节旋钮，波长盘已动，但出射光无变化。 (1)橡皮磨擦轮打滑；(2)波长读数盘上紧固螺母松脱(这主要是转轴与套座卡住的缘故)。 由于橡皮磨擦轮的轴套孔是偏正的，所以使转轴上下移动。可先松开螺母，将其调到适当位置后再拧紧。 橡皮轮使用日久，会磨光打滑，可用刀子轻轻刮一下橡皮口，使其增加磨擦力。取出并检查转轴与套座的配合情况，修去毛刺，使之配合良好后，再紧固波长读数盘的螺母（仍需重新检查光斑是否正常，否则要重新调节校准。）。
52、分析仪器维护目录及第一二章课件 8波长在580nm处，出射光不是黄色，而是其它颜色。波长不准(波长指示值与实际出射光谱不符)。通过调节准直镜的波长调节螺杆校正，如仍不行，则需按单色器光路调节部分进行调节，并重新校准波长。9仪器在未接通电源时，读数电表指针不在“0”位。仪器机械零点变动。调节电表机械零位，使指针回复“0”位。10电流表指针无偏转（不动）。(1)电流表活动线圈不通（电表线圈内阻约2K）；(2)仪器内部放大系统导线有脱焊或断线情况。将电表取下修理或更换新的电表，型号规格：16C14型、100A。按线路图查出脱焊断线处，重焊或接上断线。11光电管暗盒前光门未打开时，电表指针偏转到右面1
53、00%处，无法调回“0”位。由于光电管暗盒内硅胶受潮所致。取下硅胶筒，更换或烘干硅胶，并用电吹风向硅胶筒送入适量的干燥热风，使光电管暗盒去潮，即可达到调“0“效果。分析仪器维护目录及第一二章课件 12由低到高变换灵 敏 度 档 ， 电 表“0”位相差过大（ 超 过 15格 ， 即15%），但随仪器稳定时间的加长而又有好转。硅胶受潮而致使光电管暗盒受潮。处理方法同上。13 电 表 指 针 从“0”到 “100%”均左、右摇摆不定，并且光门开启时比关闭时晃动更厉害。(1).稳压电源失灵；(2)仪器光源灯附近有较严重的气浪波动；(3)仪器光电管暗盒内受潮。按线路分别检测各部分元件的工作状态，找出损坏
54、的元件，以同规格型号的新元件更换。可将仪器移置于室内气流流速很小的地方。更换硅胶，吹干光电管暗盒。14电表指针在仪器使用过程中“0”点经常变化。(1)每次关闭光电管暗盒前的光门，电表的指针均位移于“0”位，用手指轻轻弹击电表盖能使指针回到“0”处，证明电表变差过大；(2)调“0”电位器使用较久而接触不良；(3)光电管暗盒前的光门口或硅胶处有漏光，这光随周围物体的运动而变化。将电表取下进行电表轴尖的研磨修理。更换一只新的阻值为150的调零电位器。 用纸板或黑布遮光以寻找出漏光处而排除故障。分析仪器维护目录及第一二章课件 15仪器在测定过程中100%处经常变化。(1)光源不稳定；(2)光电管暗盒前
55、的光门没有全部开启，原因是机箱变形而光门顶杆的长度不够，而未能使光门全部顶开；(3)比色槽定位不精密、松动而引起每次移位不一致，使重现性差；(4)比色皿在比色槽框架内安放的位置不一致有松动移位的可能，或比色皿玻璃表面有溶液泛出影响透光；(5)光源灯玻壳部分和金属灯头部分松动。检修稳压电源部分，更换已损坏的元件；除去光电管暗盒中的潮气或更换光电管。对仪器机箱进行校正或更换一根新的长度足够的光门顶杆。重新校正比色槽定位部件的安装。用擦镜纸或柔软绸布将比色皿重新擦拭干净，然后将比色皿沿靠近出光孔比色槽框架的一边安放，上面用定位夹定位。更换新灯泡。16光源灯玻壳发白或发黑。光源灯质量变坏。更换新灯泡。
56、17旋转100%旋钮时，仪器电流表指针无变化或乱动。(1)若灯泡光亮度不随电位器的调节而变化，则是多圈电位器坏或旋钮与多圈电位器轴松脱；(2)电表指针被卡住；(3)多圈电位器接触不良或结构松脱。若多圈电位器损坏，可更换同规格的新电位器；如旋钮与轴松脱，则要重新装好。修理电表。更换多圈电位器。18光源灯亮但无单色光。(1)进光处反射镜脱位；(2)准直镜脱位；(3)棱镜固定松动。调整反射角度。打开仪器底部单色光器部件盖，按仪器结构介绍的方法进行修复。送生产厂修复。分析仪器维护目录及第一二章课件 （2）751G型分光光度计常见故障的排除 751G型分光光度计常见故障及其排除方法见表22。 19、仪器
57、接通电源后，电流表指针大幅度偏向“0”位以下，调零电位器不能调节复“0”位。(1)七芯插头、插座接线脱落；(2)放大器电路系统中存在脱焊现象或元件损坏之处；(3)调零电位器已损坏。将脱落处重新接好。按线路图对放大器进行检查，找出脱焊处重新焊好，若有元件损坏，则更换新件。更换新的电位器。20、进行比色测定时，仪器准确性差。由于仪器在运输或搬动中，受震动而使单色光波长偏移。按波长校正方法对波长进行校正。21、进行比色测定时，仪器灵敏度低。(1)光源灯泡发黑，质量变差；(2)光学元件受污染。更换新灯泡。用无水乙醇-乙醚混合液清洗光学元件。分析仪器维护目录及第一二章课件表22751G型分光光度计常见故
58、障及排除方法故故 障障故故 障障 原原 因因排排 除除 方方 法法1.指零电表指针无反应。(1)放大器稳压电源无输出（稳压电源坏或保险丝融断）；(2)20芯连接线脱焊；(3)指零电表线圈损坏；(4)电表指针停在不正确位置，有卡住现象。修理稳压电源或更换保险丝。将脱焊处重新焊好。用万用表电阻档轻触主机插座13、14脚，电表指针若无反应，则是动圈断路，可更换一只100A同型号电流表。将选择开关放在“关”的位置，借助电表上机械零点的转动，重新调节指针在零点位置。2.电表指针偏向右边，用“暗电流调节”不能调至中间位置。(1)稳压电源有故障；(2)放大器故障；(3)选择开关接触不良或导线断开。检修稳压电
59、源。检修放大器。重修焊接好。3.电表指针偏向左边，用“暗电流调节”不能调至中间位置。(1)暗电流补偿电源损坏或接触不良；(2)暗电流补偿电位器损坏；(3)稳压电源故障；(4)高阻值电阻表面严重受潮；(5)放大器故障；(6)光电管表面受潮或暗电流过大。经检修，若暗电流补偿电源损坏，可对其进行修理；若接触不良，可进行清洗并重新焊接。更换电位器。逐级测量电压，修理稳压电源。打开暗盒盖，用脱脂棉球蘸乙醚擦洗电阻表面，再用电吹风烘干，若阻值已改变，则需要更换电阻。修理放大器。若光电管表面受潮，可用无水乙醇擦除表面水分，并晾干；若光电管暗电流过大，则只能更换光电管。分析仪器维护目录及第一二章课件4.指针调
60、至中间位置时，指针左右来回摆动，不稳定。(1)稳压电源或放大器有故障；(2)高阻值电阻受潮；(3)光电管选择开关或光闸门开关接触不良；(4)外界电源波动过大；(5)光电管损坏，性能不稳定；(6)光源灯发射不稳定。修理稳压电源或放大器。清洗表面并吹干，若阻值已改变，则进行更换。用脱脂棉球蘸乙醚溶剂清洗开关接触点，调整开关弹簧片并加硅油使之接触良好。若仍无效，更换新开关。加装稳压器（1KVA）。更换光电管。按更换光源灯，修理稳压或稳流电源，更换光电管的顺序查找原因，排除故障。5.指针调至中间位置后持续向左或向右移动。(1)整机接地不良；(2)光电管暗盒受潮；(3)放大器故障；(4)光电管衰老。应在
61、实验室外单独接地，可用金属棒埋入地下二米深左右，再用较粗的金属线引入主机作地线。先用蘸无水乙醇的棉球擦净，再吹干。修理放大器。降低光电管电压，如衰老严重则需更换光电管。6.指针调至中间谍位置时，指针剧烈抖动。(1)直流电源纹波电压过高；(2)光电管工作电压过高。修理稳压电源，使电压降至正常值。调节图219中的电位器W7至电位器中心抽头对地电压约8V左右。7.调节狭缝至最大处，才能将电表指针调回到中间位置。(1)波长的选择与光源不符；(2)光源反射镜或准直镜被玷污；(3)光源发射能量减弱。选用合适的波长，波长在320nm以上时使用钨灯，在320nm以下时使用氢弧灯。不能用任何纱布、绸布或棉球擦洗
62、，只能用干净的洗耳球吹或用其它压缩气体吹，如表面脱落则需重新镀铝。其现象主要是氢弧灯发光不在中间位置，并有散光现象；钨灯表面发黑，引起光能量的散射和吸收。这只能更换新的光源灯，并重新校正。 分析仪器维护目录及第一二章课件8.开启光闸门，调节狭缝至最大处，仍不能将电表指针调回至中间位置。(1)氢弧灯稳流电源或钨灯稳压电源损坏，无输出电流或电压；(2)光源灯损坏；(3)光源灯反射镜未对准光路。修理稳流或稳压电源。更换光源灯。调整光路，使反射镜对准光路。9.开启光闸门，调节狭缝至最小处，仍不能将电表指针调回到中间位置。狭缝调节失灵，闭合不严或盛放比色皿的暗箱漏光。将光源灯关闭，若电表指针向相反方向偏
63、转，则是狭缝闭合不严，否则就是漏光。若狭缝闭合不严，则要进行调节，若是漏光，其主要原因是暗箱在装配时固定螺钉未旋紧，可在接缝处贴上黑色纸条遮光。10.仅一只光电管能补偿暗电流。另一光电管接触不良或已损坏。使之接触良好或更换同型号光电管，应注意：检查光电管滑板上接触情况时不能用手触碰绝缘板和电阻。11.电表指针先位于中间，之后又迅速偏转。2K电阻损坏。更换电阻。12.暗电流校“0”后，开启光闸门不能用灵敏度调节旋钮和改变狭缝宽度的办法将电表指针调零。(1)光源灯性能不良；(2)狭缝失灵；(3)比色皿暗箱漏光；(4)灵敏度调节电位器损坏。更换新灯。检修、调校狭缝。在漏光处贴黑纸条遮光。更换同规格电
64、位器。13.仅在大的狭缝宽度或灵敏度旋钮附近才能调节零点至平衡。(1)光源灯调节不良；(2)滤光片滑板位置不正确；(3)暗电流闸门未完全开启；(4)反光镜被玷污；(5)光电管损坏；(6)狭缝未开启；(7)反光镜位置不对。重新调节光源灯。纠正滑板位置。查找原因使之开启完全。用洗耳球吹去灰尘。更换好的光电管。检修、调校狭缝。纠正反射镜位置。分析仪器维护目录及第一二章课件14.安上一个光电管，电表指针产生不稳定的摇摆，对另一光电管却又静止不动。(1)某一光电管接触不良；(2)某一光电管损坏；(3)光电管座壳中的绝缘被污染。将光电管的滑板来回移动数次，以改善接触。更换新的光电管。用乙醚擦洗被玷污处。1
65、5.两个光电管中的任何一个，使平衡电表指针产生不稳定摆动。(1)插头松动或光电管接地不良；(2)光电管暗盒中有潮气；(3)光电管暗盒漏光；(4)绝缘板表面有漏电现象；(5)钨灯损坏或导线焊接不良。检查插头和接地情况并排除。更换光电管暗盒中的硅胶，若潮气严重，则需吹干。找出漏光处，用黑蜡封好。用乙醚擦净2K电阻表面。更换钨灯或重新焊接。16.溶液测定时，不服从比耳定律，消光值读数偏低。(1)单色光不纯（由于棱镜和石英窗口受潮以及狭缝过大而引起）；(2)波长与波长指示值不符；(3)校正电阻R1、R2变值（主要是R2升值）。棱镜及窗口可用棉球蘸少许无水乙醇轻擦，然后吹干，决不能用粗糙的布等擦洗；狭缝
66、过大是因光源能量减弱所致，可用换光源灯的方法解决。用氢弧灯的656.3nm和486.1nm二条谱线对波长进行校正。更换图219中的校正电阻R1和R2。分析仪器维护目录及第一二章课件 三、技能训练三、技能训练分光光度计的检定分光光度计的检定 1说明 分光光度计应定期对其性能（技术指标）进行检定，检定项目一般包括稳定度、波长准确度和重复性、透射比准确度与重复性、光谱带宽、A换档偏差、吸收池的配套性等，其方法步骤应根据有关国家标准进行，检定周期为一年，但当条件改变，如更换或修理影响仪器主要性能的零配件或单色器、检测器等，或对测量结果有怀疑时，则应随时进行检定。 2技能训练 技技能能训训练练（1 1）
67、可可见见分分光光光光度度计计波波长长准准确确度度与与重重复复性性的的检定（检定（JJG178JJG1789696） （1）技术要求 本法适用于波长范围为360800nm或以此为主要谱区的可见分光光度计（如721型）的检定，检定结果应符合下表的要求。分析仪器维护目录及第一二章课件 （2）检定步骤（以721型分光光度计为例）按照721型分光光度计的光谱范围（360800nm）选择相隔合理的干涉滤光片（不少于3片），将各滤光片分别垂直置于样品室内的适当位置，并使入射光通过滤光片的有效孔径内，从同一波长方向逐点测出滤光片的波长透射比示值，求出相应的峰值波长i，连续测量3 次。 (3)数据处理 波长准确
68、度按下式计算： 式中：i各次波长测量值（nm）； s相应波长标准值（nm）； 波长重复性按下式计算：分析仪器维护目录及第一二章课件 123 (4)检定结果 分析仪器维护目录及第一二章课件 技技能能训训练练（2 2）紫紫外外分分光光光光度度计计透透射射比比准准确确度度与与重重复性的检定（复性的检定（JJG37596JJG37596）。）。 （1）技术要求 本法适用于波长范围为190850nm或以上述区域为主要谱区的单光束紫外-可见分光光度计（简称紫外分光光度计，如751G型等）的检定，仪器的透射比准确度与重复性检定结果应符合： a.棱镜式新仪器透射比准确度不超过0.5%；使用中和修理后的仪器不超
69、过0.7%,但在313nm波长处允许放宽至0.9%。 b. 仪器透射比重复性应不大于相应透射比准确度绝对值的一半。 (2)检定步骤（以751G型分光光度计为例） 分析仪器维护目录及第一二章课件 紫外区：用质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液和规格为10.0mm的标准石英吸收池（其配套误差为0.2%），以0.001mol/l 高氯酸溶液为参比液,分别在235、257、313、350nm波长处测量其透射比，连续测量3次。 可见区：用透射比标称值分别为10%、20%、30%的一组光谱中性滤光片，分别在波长440nm、546nm、635nm处，以空气为参比，测
70、量其透射比，连续测量3次。 （3）数据处理 透射比准确度按下式计算： 式中：i第i次透射比测量值； s 透射比标准值。分析仪器维护目录及第一二章课件 透射比重复性按下式计算 式中i取透射比标称值30%的滤光片在546nm波长处的测量值。 重铬酸钾标准溶液在相应波长下不同温度时的透射比值如下表所示。 温度（）235nm257nm313nm350nm1018013551222615180136513227201811375132282518213751322930183138514229分析仪器维护目录及第一二章课件 （4）检定结果 波长（ ）测量值（%）平均值235257313350440546
71、635分析仪器维护目录及第一二章课件 技技 能能 鉴鉴 定定 表表 项项 目目鉴鉴 定定 范范 围围 鉴鉴 定定 内内 容容鉴定比重鉴定比重备备 注注知识要求基本知识分光光度计相关基本知识1.万用电表测量知识；2.无线电路图识图知识；3.分光光度计相关的机械知识；4.光学（色散、衍射、干涉等）知识；5.光电效应原理。10020专业知识分光光度计的维护保养1分光光度计实验室要求；2分光光度计的维护和使用注意点。30分光光度计的维修1无线电电子学知识；2无线电元器件知识；3无线电线路分析知识；4光学元件知识；5分光光度计性能调试方法。40分析仪器维护目录及第一二章课件 相关知识分光光度计维护、维修
72、相关知识1几何光学（聚焦、反射等）；2照明电路知识。10技能要求操作技能分光光度计的调校光源灯、单色器、光电管等部分的调校。10020分光光度计维修操作技能光源故障排除；单色器故障排除；检测器故障排除。30分光光度计的性能检定波长准确性与重复性检定；透射比准确度与重复性检定；吸收池配套性的检定。30工具的使用、维护工具的正确使用及维护正确使用工具，并做好维护、保管工作。10安全及其他安全操作安全用电。安全机械操作。10分析仪器维护目录及第一二章课件第二节第二节 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计又称原子吸收光谱仪，是通过测量无机元素的基态原子对特征辐射的共振吸收，推断出样
73、品中元素含量的仪器。按光束数目它可分为单光束型和双光束型；按波道数则可划分为单道型和多道型。目前，常见的几乎全部属于单道型（单光束或双光束）原子吸收分光光度计。 一、原子吸收分光光度计的结构、原理一、原子吸收分光光度计的结构、原理 1原子吸收分光光度计的结构、原理分析仪器维护目录及第一二章课件 原子吸收分光光度计是二十余年来发展最迅速的仪器之一，仪器更新换代的周期大为缩短，其原因一方面是它具有应用范围广、分析干扰小、灵敏度高、选择性好、分析速度快、准确度高、重复性好等特点；另一方面，由于计算机技术迅速、全面的应用，原子吸收分光光度计呈现出微机化、智能化的趋势。原子吸收分光光度计主要由光源、原子
74、化系统，光学系统、电学系统等四个基本部分组成。其工作原理如图231所示。（1）光源原子吸收分光光度计采用锐线光源，其作用是发射被测元素的谱线宽度很窄的特征辐射。最常用的光源有空心阴极灯与无极放电灯。 分析仪器维护目录及第一二章课件图231 原子吸收分光光度计工作原理示意图（火焰原子化器）分析仪器维护目录及第一二章课件 空心阴极灯 空心阴极灯的结构如图232所示，它是由一个用被测元素的纯金属或其合金制成的圆柱形空心阴极与一个用高熔点金属钨或钛、锆或钽制造的阳极所组成的。阴极与阳极封闭在充有数百帕压力惰性气体氖或氩的玻璃套管内，正对阴极口的套管前端是能透过相应元素共振辐射的石英玻璃窗口。阴极套在陶
75、瓷或玻璃屏蔽管中，以避免阴极外侧放电发光，云母屏蔽片使放电集中于阴极内侧，同时还能起到阴极定位的作用。 空心阴极灯工作前应进行预热，灯电流大小要适宜，并需用稳流电源供电。 近年来，又研制成了多元素空心阴极灯和高强度空心阴极灯，但前者由于存在灵敏度较低，使用时容易产生干扰等弊端，使得在实际工作中应用不多；后者由于制造工艺复杂、寿命短，限制了其迅速的推广。 分析仪器维护目录及第一二章课件图232 空心阴极灯 分析仪器维护目录及第一二章课件 无极放电灯无极放电灯是在一个封闭的长约38cm、直径510mm的石英管内，充有几百帕压力的惰性气体（一般为氩）与几毫克的被测元素的纯金属或其卤化物，做成放电管。
76、石英放电管放在射频或微波高频（2500MH左右）电场中，借助于高频火花引发放电，在几瓦至二百瓦的输出功率下激发。随着放电的进行，放电管温度升高，使金属或其卤化物蒸发与解离，再与被激发的载气（惰性气体）原子碰撞而激发，从而发射出被测元素的原子特征的共振辐射。目前制造的无极放电灯仅限于本身或其化合物具有较高蒸气压的元素，如K、Zn、Hg等。分析仪器维护目录及第一二章课件 （2）原子化系统 原子化系统又称原子化器，其作用是提供能量，使被测元素从其化合物中解离出基态原子，从而实现对特征辐射的吸收。常用的原子化器有预混合火焰原子化器、石墨炉电热原子化器、氢化物发生原子化器和冷原子发生原子化器(或称化学原
77、子化器)等。 预混合火焰原子化器 预混合火焰原子化器由雾化器、混合室与燃烧器三部分组成。典型的预混合火焰原子化器如图233所示。 雾化器 又称喷雾器，是火焰原子化器的核心部件，其作用是借助于压缩空气或其他气体把试样溶液雾化成细小的颗粒（气溶胶）。雾化器常采用同心圆同轴管结构。它是由一只喷嘴组成与一吸样管，前者用铂或铂铱合金制作，后者用不锈钢或聚四氟乙烯制造。雾化器应具有雾化分析仪器维护目录及第一二章课件图233 预混合火焰原子化器示意图 分析仪器维护目录及第一二章课件 效率高、雾珠颗粒细和喷雾稳定等特点。 为了使雾状颗粒进一步细化，常在雾化器前几毫米处放置一个撞击球，撞击球的大小、形状，以及它
78、和喷嘴的相对位置对雾珠的细化影响很大，需要仔细调整其位置，以便得到最佳的细化效果。 混合室 混合室是连接雾化器和燃烧器中间的一段圆筒形腔体，其作用是使雾化器产生的细雾微粒与燃气和助燃气充分混合，常用不锈钢或聚四氟乙烯等耐腐蚀材料制成。在靠近雾化器一端混合室的底部有废液排泄管，同时燃料气体经安装在雾化器外壳上的燃气输入管直接送入混合室内。在远离雾化器一端混合室的上部有圆形过滤管道与燃烧器相通。雾化后的雾珠和燃料气体在混合室混合后到达燃烧器，从而在火焰的作用下进行原子化。也有的仪器在混合室中设扰流器叶片，以增加雾珠与混合室管壁湿雾的交换并提高雾珠的均匀程度。分析仪器维护目录及第一二章课件 混合室内
79、壁应有良好的光洁度，并将其内壁向着废液排泄管的方向加工成一定角度的倾斜，使混合室的内壁成圆锥形，这样可促使未雾化的溶液（废液）较顺利地从废液管排泄出混合室，以降低“记忆”效应。 仪器在使用过程中，混合室应呈相对密闭的状态，以避免“回火”，甚至爆炸的危险。通常采取两条措施，第一，废液排泄管采取水封式。“水封”的作用是既可将废液顺利地排放出去，又能防止燃料气体通过排泄管逸出空间。否则会造成火焰不稳定，读数指针摆动，甚至“回火”；第二，在混合室的后端部设置有聚四氟乙烯制成的防爆垫（安全塞）。当回火发生时，混合室内的可燃混合气体燃烧而急剧膨胀，当混合室内压强增大到一定程度时，防爆垫能承受的压力将克服它
80、与混合室之间的弹性配合力而自动脱离，使混合室呈开放状态，从而起到了安全防爆作用。分析仪器维护目录及第一二章课件 燃烧器 燃烧器是燃气和助燃气混合后点火燃烧产生高温使试样原子化的装置。常用不锈钢、金属钛等耐高温、耐腐蚀的材料制成。一个良好的燃烧器，应具有原子化效率高、火焰稳定、噪声小等特点，以保证有较高的吸收灵敏度和重现性。目前广泛应用的是缝式燃烧器。有单缝燃烧器（见图234a）、三缝燃烧器（见图2-34b)等多种结构形式，其中以单缝式用得最多。 预混合火焰原子化器只适用于低燃烧速度的火焰，故不能用于以纯氧作助燃气的高燃烧速度的火焰。 石墨炉电热原子化器 火焰原子化器虽然应用非常广泛，但它存在测
81、定灵敏度低、火焰温度的稳定性、均匀性较差等缺点。为了克服这些缺点，近年来发展起无火焰原子化的方法。其中分析仪器维护目录及第一二章课件a.单缝沟面燃烧器 b.三缝燃烧器图234 缝式燃烧器示意图分析仪器维护目录及第一二章课件 应用最多、发展最快的是石墨炉电热原子化器，典型的石墨管式原子化器如图235所示。石墨炉原子化器是一种电阻加热器，石墨管作为吸收池与电阻发热体，夹在两电极之间，通电后石墨炉开始升温，最高温度可达3000以上，故电极与炉体的基座需用冷却水通过金属夹套进行冷却，使炉体的温度控制在60800C。在炉体的保护气管路中通保护气氩气或高纯氮气，以避免炽热的石墨成分与大气中的氧接触，防止石
82、墨管被烧蚀，同时保护已原子化了的原子不再被氧化，并将热处理过程中蒸发出来的共存组分携带出光路。现在多用热解涂层石墨管，即在石墨管表面沉积一层致密坚硬的、抗渗透与耐氧化的热解石墨层，这样可以改善其使用性能，并能延长使用寿命。 分析仪器维护目录及第一二章课件图235 石墨炉原子化器示意图 分析仪器维护目录及第一二章课件 氢化物发生原子化器 氢化物发生原子化器是利用含砷、硒、碲、铋、锑、锡、铅等元素的被测试样先在氢化物发生器中与强还原剂发生还原反应，形成该元素的气态氢化物。以氩气或高纯氮气为载气，将生成的氢化物导入置于火焰中的石英管内，或直接导入氩氢火焰中，使其原子化。由于这些元素的氢化物均不稳定，
83、因而在不是很高的温度(9000C)下即可分解形成自由基态原子，从而进行吸收测定。氢化物发生原子化器形式多样，主要由氢化物发生器、吸收池及其它一些部件所组成。最常用的强还原剂是NaBH、KBH4以及SnCl2等。 分析仪器维护目录及第一二章课件 冷原子发生原子化器 冷原子发生原子化器主要用于汞的测定。由于通常不需加温即可在室温下进行原子化，故又叫冷原子发生原子化法。它实际上就是一个汞原子发生器，测定时，先将试样中的汞转化为二价汞离子Hg2+，再在酸性条件下用二氯化锡将Hg2+还原为金属汞蒸气，以空气为载气，将产生的汞蒸气导入处于光路中的石英管中，吸收由汞灯发出的特征波长辐射，从而对汞进行测定。其
84、装置如图236所示。 （3）光学系统原子吸收分光光度计的光学系统一般包括外光路系统和内光路系统（分光系统）两大部分。 外光路系统外光路系统的作用是使从光源发射出来的元素特征辐射经外光路系统聚焦、有效地通过原子蒸气产生吸收，分析仪器维护目录及第一二章课件图236 测汞装置示意图 分析仪器维护目录及第一二章课件 然后尽可能多的进入分光系统。 单道单光束仪器的外光路系统常采用如下聚焦成像的形式，如图237所示。 单道双光束仪器一般是将从光源辐射的谱线经斩光器分割成两束光，其中一束光经过原子化区参与吸收，另一束光作为参比光束直接进入单色器，最后由检测器进行测量。如图238所示。带有氘灯自动校正背景仪器
85、的外光路（如AA855型）如图239所示。 由图可知，元素灯与氘灯发射出来的光经半反射镜后，由透镜L聚焦到原子化区，然后再经透镜L、反射镜M和M反射，光束交替进入单色器，最后由检测器对这两种光束信号进行运算，完成背景扣除任务。 分析仪器维护目录及第一二章课件图237 单光束仪器的外光路系统 分析仪器维护目录及第一二章课件图238 单道双光束仪器示意图 分析仪器维护目录及第一二章课件图239 AA855型仪器光路示意图 分析仪器维护目录及第一二章课件 分光系统（内光路系统）分光系统又称单色器，其作用是将欲测的特征谱线与其他谱线分开。分光系统一般由入、出射狭缝、色散元件、准直镜及成像物镜等组成。
86、狭缝单色器有入射狭缝和出射狭缝，一般具有相同的宽度尺寸，并采用分档可调的固定狭缝宽度。色散元件色散元件是分光系统的核心部件，常用的色散元件是光栅。准直镜和成像物镜 准直镜、成像物镜一般均为镀有一层铝膜的凹面反射镜。准直镜的作用是使发散光束变为平行光束；而成像物镜则是使平行光束成为会聚光束，并使光谱成像于出射狭缝上。 分光系统一般采用水平对称式，如图240所示。 分析仪器维护目录及第一二章课件图240 分光系统光路结构示意图 分析仪器维护目录及第一二章课件 （4）电学系统原子吸收分光光度计的电学系统主要包括电源装置、光电转换装置、信号放大装置 及信号处理装置等。由于各仪器相关部分的电子线路及原理
87、不尽相同，所以这里仅以WFDY2型原子吸收分光光度计为例给出其电学系统方框图（见图241） 电源装置灯电源空心阴极灯的供电电源普遍使用方波电源或具有一定频率和占空比的脉冲电源，采用稳压或稳流方式来稳定空心阴极灯的输出。 负高压电源原子吸收分光光度计广泛使用光电倍增管作为检测器，光电信增管需要一个稳定性高而波纹小的负高压电源，因为负高压对光电倍增管的放大倍数是非常敏感的。一般多采用晶体直流变换器获得稳定直流高压。 分析仪器维护目录及第一二章课件图241 WFDY2型仪器电学系统方框图分析仪器维护目录及第一二章课件 信号放大及处理装置 由光电倍增管阳极输出的信号经前置放大器放大，进行阻抗变换，使之
88、能与光电倍增管输出阻抗相匹配，再经交流放大器滤去火焰发射及光电倍增管暗电流产生的直流信号，将交流信号放大，然后通过解调器滤去与调制光源波形、频率不同的噪声电平，同时又能检出有用的波形、频率完全相同的信号，这样的直流信号再经过对数变换，转换为线性信号，以便于浓度直读与标尺扩展等。输出的直流信号经过进一步放大，最后用检流计指示出来，或用记录仪记录，或在CRT上显示。现代化的仪器还设有自动调零、自动曲线校直、背景校正，数据统计处理及数据库等多种多样的功能,整个仪器的操作由计算机控制与管理。 分析仪器维护目录及第一二章课件 2常见的原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计型号很多,国产的如WFDY2型、W
89、FX型、 361MC 型、AA320型、WYX402型、WFX110B型等，国外如美国PE公司、日本的岛津、日立公司、澳大利亚的GBC公司等也各自生产多种型号的产品。下面仅介绍几种典型的国产仪器的简单情况。 （1）WFX-1(C,D)型原子吸收分光光度计WFX-1(C,D)型原子吸收分光光度计是一种单道单光束普及型仪器,工作波长范围为190860nm，采用方波脉冲供电方式，仪器功能齐全,具有对数转换、浓度直读、曲线校直、自动调零、数字显示等功能,留有配接记录仪或电子计算机的接口；测定灵敏度高；样品室比较宽畅,可安装氢化物发生器,其中,WFX-1D型还可配置石墨炉原子化系统，以满足各种样品测定的
90、需要。该仪器如图2-42所示。 分析仪器维护目录及第一二章课件图242WFX1(C,D)型原子吸收分光光度计外形图 分析仪器维护目录及第一二章课件 （2）AA320型原子吸收分光光度计 AA320型原子吸收分光光度计属于单道双光束分光光度计, 其外型如图243所示。该仪器具有: 、稳定性好；、精密度高；、气路系统安全可靠等特点。 AA320型仪器通过R232接口配置计算机后就组成了一台AA320CRT型仪器，其计算机系统具有如下优点： 配置非常灵活，火焰分析软件有AAF、AAFC1.0中、英文版本可供挑选。 用人机对话方式的页面操作，只有仪器条件、样品测量和文件管理三个页面。修改、选项采用下拉
91、选单方式在同一页面完成。 分析仪器维护目录及第一二章课件图243AA320(CRT)型原子吸收分光光度计外形图分析仪器维护目录及第一二章课件 强的文件管理功能。AAFC1.0能生成三种文件，可以储存到软盘中也可以从软盘中装载到系统中。可显示打印a.“条件报告”，包括仪器条件和测量条件；b. “测量”中的所有测量结果；c.样品浓度报告。可将一批样品（多至100个）测得的元素（多至种元素）浓度汇总列表，可作永久性保存，以便将来查阅调用。 提供线性法、非线性法和线性标加法、非线性标加法，对多达个标准作出校正。在定标完成后能交替绘出线性与非线性二组校正曲线，供判定选择。 内置统计学程序，可以运算平均值
92、、标准偏差、相对标准偏差和相关系数，从而达到监察和改善仪器的测定精度。 通过打印机，可打印出标准曲线、原子吸收峰图、谱线轮廓图及数据。 分析仪器维护目录及第一二章课件 （3）361MC 型原子吸收分光光度计 361MC 型原子吸收分光光度计（如图244所示）是新一代智能化仪器，其强大的微机数据处理功能可使操作瞬间完成。主要特性有： 功能丰富：计算机自动扣除空白值、灵敏度漂移及基线漂移，自动计算平均值及偏差，自动进行工作曲线方程计算并读出浓度值，自动打印分析报告，还能进行火焰发射光度法、氢化物发生原子吸收法及在线富集流动注射原子吸收法分析。 操作简单：在条件设定后，每次仅需按键二下，即能自动读出
93、/打印出吸光度值、浓度值及相对标准偏差。节省了大量手工数据处理的时间。 信号稳定：采用优质光电倍增管及先进的集成电路，单光束光路，强光单色器及高效雾化器，噪音低，精度好。计算机对数变换准确，无温漂，基线稳定性好。 分析仪器维护目录及第一二章课件图244 361MC 型原子吸收分光光度计外形图分析仪器维护目录及第一二章课件 耐腐蚀的原子化系统：雾化室采用优质工程塑料，燃烧头采用长寿命、快速热平衡型钛燃烧头，无须水冷却却能达到长时间测定灵敏度不变化。 高效雾化器：使高灵敏度及高重现性得到保证。 寻峰精细：特制的波长细调机构能准确地对准波长峰值位置。 连续狭缝：独创的连续狭缝机构保证了极高分辨率及最
94、佳光谱带宽的获得。 分析仪器维护目录及第一二章课件 二、原子吸收分光光度计的安装与调试二、原子吸收分光光度计的安装与调试 1原子吸收实验室的要求 原子吸收分光光度计是一种大型精密仪器，安置这种仪器的房间应符合下述要求： （1）实验室应清洁、宽敞、明亮，环境温度保持在535，相对湿度不超过80%，最好有空调设备。 （2）应远离强电场、强磁场，附近应没有产生高频波的机器，应没有强烈震动或持续的弱震动。 （3）不存在腐蚀性气体和在测量光谱范围内有吸收的其它气体，室内应严禁吸烟。 分析仪器维护目录及第一二章课件 （4）有良好的专供仪器使用的接地线，避免使用公共地线。应注意，自来水管不可作地线使用。 （
95、5）配置稳压电源。若使用石墨炉原子化器，应增设380V/50HZ三相交流电源一组， 石墨炉的最大功率消耗为6.8KVA，为防止干扰主机，该电源要单独从配电箱引出并能承受最大负荷，采用380V/15A四芯插座。 （6）实验室内应有上下水道，做石墨炉分析，要求上水压力不小于0.15MPa（流量不低于2.5升/分），如有自动水循环装置，亦可使用。 （7）原子吸收分光光度计工作时需用多种气体，因此， 对贮存各种气体的钢瓶或气体发生装置，应有妥善的安置。空气、氧化亚氮、氩气、氮气钢瓶可放在实验室内，其它燃气的钢瓶或发生装置均应在通风良好的另外房间单独存放，且禁止火源靠近。氧化性气体与燃气气源严禁同室存放
96、。 分析仪器维护目录及第一二章课件 （8）应安装排风设备，以便及时排出分析过程中产生的有害气体， 抽风口应装置在仪器的原子化器上方2040cm处，吸风罩尺寸约3030cm左右，排风量大小以一张纸在抽风口处能被轻轻吸住为宜。太大，影响火焰稳定性；太小，排风效果变差 （9）安放仪器的工作台应结实牢固，承重后不变形。台面应平整，上铺防震耐腐蚀的塑料或橡胶板。工作台四周最好都留出空间（至少60cm），以方便仪器的安装与检修。 （10）对于用石墨炉做痕量或超痕量分析的实验室，其室内清洁程度要求更严格，空气应该过滤，地板、墙壁要采用防尘材料，一般室内气压要为正压，以达到超净要求。 分析仪器维护目录及第一二
97、章课件 2.仪器的安装（以WFX1C、1D型为例） 首先查验仪器完好、无明显损伤、各附件齐全后，按图245所示方式将主机放在工作台上，然后观察底脚是否都落实在台面上。如有悬起不落实的，调整主机底座左侧两金属圆底脚的高低，使仪器安放水平、牢固。 （1）主机安装与电路连接 主机与市电电网的连接 用仪器配带的主机总电源线一端连接主机后部左侧盖板开孔内的一四芯圆形插座，另一端为一三芯5A插头，接到实验室通过稳压器的相应插座上，即可使主机连通市电。 主机与外接仪表的连接 主机底座右侧窗口内设有与记录仪及外接微机的连接插座，连接要求如图2-46所示。 分析仪器维护目录及第一二章课件1.气体控制箱（火焰法用
98、）;2.气体控制箱（石墨炉法用）; 3.氩气钢瓶;4.空压机;5.石墨炉电源;6.主机;7.记录仪。图245 仪器放置方式示意图分析仪器维护目录及第一二章课件图246 主机与外接仪表的连接 分析仪器维护目录及第一二章课件 3.5香蕉插孔用于接记录仪。所配带连线另一端为配套记录仪所配带的三芯插头。 七芯圆形插座用于外接数据处理微机系统。 主机与石墨炉电源的连接是通过连线的一端连接四芯圆形插座,另一端为七芯圆形插头,接到石墨炉电源相应插座上，用于石墨炉电源在原子化程序运行中遥控主机自动调整读数零点。 应注意：有下列情况之一，不得冒然给主机通电！ a.长期在恶劣条件下存放的仪器； b.在运输或搬运过
99、程中受过剧烈撞击的仪器。 如遇以上情况，应先对主机各部分，特别是电子线路的元器件、接插件、联接线经过仔细验看，确认没有短路等情况，再行安装通电。分析仪器维护目录及第一二章课件 （2）火焰原子化系统的安装 火焰原子化系统由雾化燃烧器及其供气系统构成。 气体管路的连接 a.火焰原子化系统的气体管路分为燃气与助燃气两路。运行路线是： 燃气:燃气气源出口气体控制箱燃气入口气体控制箱燃气出口主机后面燃气入口雾化室燃气入口。 助燃气：助燃气气源出口气体控制箱助燃气入口气体控制箱助燃气出口主机后面助燃气入口喷雾器气体入口。 具体连接方式如图247所示。 b. 气体运行路线各部分之间以壁厚不小于1mm的塑料流
100、体管连接。 分析仪器维护目录及第一二章课件图247 火焰原子化系统气体管路连接 分析仪器维护目录及第一二章课件 空气压缩机的安装 a.若配置的是低噪音空压机，务必事先检查空压机内是否按规定注入润滑油；若配置的空压机噪音震动较大，则必须另室放置。 b.在空压机接入气路系统前， 应先察看：.压缩机在通电后， 能否正常启动；.空压机的压力能否调节达到在一定压力(0.5MPa左右)下自动启动和在一定压力(0.7MPa)下自动停机；.油水分离及空气过滤减压器是否正常。 乙炔气源的安装 a.安装地点的要求 乙炔气源应放在实验室外通风良好的地方，并用合格的管路将气体引入实验室内。乙炔气源安放处应设有防火警告
101、标志，并备有灭火器。同时要注意：乙炔气源附近分析仪器维护目录及第一二章课件 严禁明火或过热高温物体存在；乙炔气源不应与氧化性气源放在一起。 b.乙炔钢瓶应安装专用的压力调节器，并使用压力调节器配带的钢瓶主阀门开启工具启闭钢瓶主阀。 钢瓶应竖直安放，并且放置牢固可靠。 氧化亚氮气源的安装 a.氧化亚氮气源一般均使用钢瓶储放，在使用钢瓶气源时，一定要配置专用压力调节器，不可用其它气体钢瓶的压力调节器取代。这种专用压力调节器装有加热器，用以加热避免调节器管道冻结。 b.通氧化亚氮气体的管道不应有油污，否则会导致自燃或爆炸，因此使用有油润滑的低噪音空压机作空气源时，为防止气体控制箱和雾化燃烧系统管道内
102、有油污，应在空压机进入气体控制箱的管道入口处再加一油水分离器，进一步去除由空压机带来的油污。 分析仪器维护目录及第一二章课件 c.因氧化亚氮是一种窒息剂，为防止气体管路的某些部分由于密封不好而导致气体泄漏发生危险，在使用和储存氧化亚氮气体的场所均应保持良好通风。 废液管路连接 在雾化燃烧系统上设有废液嘴，上面接一根长约1.5米的塑料管作为废液排除管道。将塑料管在中部绕一直径约为15cm的圆环并加以固定，在塑料管内加少量水，使其存留在圆环处，保持适当的液面高度，构成水封，以使雾化燃烧器内部与外界大气隔绝。将废液管下端伸入一个510升容量的塑料桶内，但不要插入废液桶液面。如图248所示。 应注意，
103、不要把废液管直接插入实验室废水系统。 分析仪器维护目录及第一二章课件1.喷雾器;2.燃气进气嘴;3.撞击球;4.燃烧器;5.旋转固定螺钉;6.角度指示盘;7.雾室;8.防爆垫;9.高度标尺;10.水平位置标尺;11.废液嘴;12. 高度及水平位置调节手柄;13.压片;14.压片紧固钉;15.助燃气进气嘴。图248 雾化燃烧器及废液管的安装 分析仪器维护目录及第一二章课件 漏气检查 火焰原子化系统气体管路全部安装完毕，在正式操作前，应用涂肥皂水的办法检查各管道接头，观察各器件是否漏气。特别应检查雾化燃烧器的雾化室后部下端的防爆垫是否密封完好，否则点燃火焰时，容易发生回火。 （3）石墨炉原子化系统
104、的安装 石墨炉原子化系统由石墨炉、石墨炉电源及保护气体控制单元等三大部分构成，其间存在着电路、气路以及水路的连接，是仪器正常运行前必须进行的安装工作。现分述如下: 石墨炉系统的电路连接。 如图249所示，石墨炉系统内部及外部共有6条电路连接。 分析仪器维护目录及第一二章课件图249 石墨炉系统的电路连接分析仪器维护目录及第一二章课件 a.石墨炉电源接市电的电缆一端为大型四芯圆形插头，接入石墨炉电源后面下部右侧的插座上，另一端为20A四芯插头，接入380V电网插座中。 b.石墨炉与石墨炉电源间的加热大电缆，一端已与石墨炉电源主变压器连接成一体，安装时只要从石墨炉电源下部后盖板内拉出，将另一端用螺
105、钉固定在石墨炉电缆接头座上。为防止电磁干扰，两条大电缆最好设法并在一起或绞绕在一起。 c.石墨炉过热保护连线。该连线一端为温度继电器，用螺钉固定在石墨炉的水冷金属护套顶部。连线另一端为七芯圆形插头，插在气体控制箱后面板标号为CZ9的插座上。 d.石墨炉保护气体控制单元连线的一端为七芯圆形插头，接在气体控制箱后面板标号为CZ8的插座上，另一端为七针芯圆形插头，接在石墨炉电源背面上部标号为CZ2 的插座上。 分析仪器维护目录及第一二章课件 e.遥控信号连线是一条三叉连线，一叉为石墨炉电源遥控主机调零信号，接在主机底座右侧窗口的四芯圆形插座上；另一叉接石墨炉电源背面上部标号为CZ1的七针芯插座上；第
106、三叉是石墨炉电源遥控记录仪走纸的信号连线，接到记录仪背部遥控走纸的七孔芯插座上。 f.石墨炉电源加热电路与控制电路连线，一端为19芯圆形插头，接在石墨炉电源背面下部右侧插座板上部两相应插座上。另一端接在电源背面上部标号分别为CZ3和CZ4的19芯插座上。 气路连接 石墨炉系统的气体管路连接如图2-50所示。 石墨炉前面板上的外气路及内气路接头用塑料管分别接到气体控制箱后面板的相应气体输出接头上。气体控制箱后面板的进气接头用塑料管接到氩气钢瓶输出接头上。 分析仪器维护目录及第一二章课件图250 石墨炉系统的气路连接 分析仪器维护目录及第一二章课件 水路连接 石墨炉前面板上有两个水路接头，一个为进
107、水管路，另一个为出水管路。可分别用塑料管接到实验室的上下水道上。应注意，下水管要固定在下水道入口处，防止塑料管脱出弄湿实验室。如果有循环水系统，可接入石墨炉冷却水系统使用，以节约用水。 （）氢化物原子化系统的安装 仪器可选配HG-8B1型自动氢化物发生器及石英管炉作为氢化物原子化系统，进行氢化法原子吸收分析。其水、气、电路连接如图251所示。 液体管路连接 氢化物发生器上共有四条液体管路与外部连接。前面板中部的三支量液管下各接有一根塑料管，从左到右依次接去离子水源，试样瓶和硼氢化钾溶液瓶；后面板右侧中部孔内伸出的是一根废液排出塑料管，将其插入废液瓶内即可。 分析仪器维护目录及第一二章课件1.
108、反应管;2.量液管;3.流量计;4.流量调节孔; 5.旋钮1;6.旋钮2;7.插座;8.出气管;9.废液管;10.气源管;11.支架;12.石英管;13.燃烧器。图251氢化物发生器的水、气、电路连接 分析仪器维护目录及第一二章课件 气体管路连接 氢化物发生器有两条气体管路与外部连接，均设在后面板上。右侧上部孔内伸出的一根塑料管是出气管，接到T型石英管炉中间的支管上；右侧下部孔内伸出的一根塑料管是气源管，连接到作为载气的气体钢瓶出气口处。 电路连接 对于设有遥控调整插座的WFX1D型仪器，将连接电缆的一端接在氢化物发生器后面板左下方的电插座上，另一端接到1D型主机大底座右侧窗口内的四芯圆形插座
109、上。对于1C型仪器，使用这种附件时，则不接此电缆。 石英管炉安装 T型石英管炉是安放在一个金属支架上，然后将此金属支架装到主机样品室内的火焰原子化系统的燃烧器上即可。 分析仪器维护目录及第一二章课件 （）元素灯的安装将空心阴极灯（元素灯）插入灯插座中，放入空心阴极灯架的弹簧卡座内，然后将灯电源插头插入灯电源插座中，视所插灯电源插座的序号，开启仪器左下方灯电源面板上相同序号的灯开关，即可点燃该灯。若需顺次测定两种以上元素，可将另一支灯用第二副插头灯座同时供电点燃，安放在灯架另一弹簧卡座内，以便减少预热时间。两支灯更换时，只要从弹簧卡座内拔出来，交换放入即可，但不应拔掉相应的插头插座，否则灯供电被
110、切断，失去了预热意义。空心阴极灯架位于仪器左上部光源室内，其结构如图252所示。 （6）氘灯的安装 氘灯放置在氘灯架上并可通过氘灯架来调整其位置，从而进行背景校正。氘灯架安放在仪器左上部的光源室内。其结构如图253所示。 分析仪器维护目录及第一二章课件1.前后调节旋钮;2.升降调节旋钮;3.旋转调节钮;4.空心阴极灯;5.工作灯弹簧卡座;6.空心阴极灯插座;7.预热灯弹簧卡座;8.空心阴极灯电源插座;9.空心阴极灯电源插头。图252 空心阴极灯架分析仪器维护目录及第一二章课件1.紧定螺钉;2.底座;3.立柱;4.滚花高螺母;5. 灯夹;6.氘灯;7.接线柱。图253 氘灯架分析仪器维护目录及第
111、一二章课件 氘灯靠灯夹夹住后，用滚花螺母固紧。松开紧定螺钉，可调节立柱的高度位置，并可使其旋转。氘灯在灯夹内，亦可用手调节其高度和旋转角度。 仪器安装完毕后，应对仪器的波长范围和精度、分辨率、稳定性、特征浓度和检出限等项功能进行调试验收工作，使仪器符合规定的性能指标，若经过简单的调整，不能达到规定的指标，则应寻找原因，以便及时修理，其具体调试方法可参阅有关仪器使用说明书。 分析仪器维护目录及第一二章课件 三、原子吸收分光光度计的维护保养三、原子吸收分光光度计的维护保养 原子吸收分光光度计的保养和维护可以从光源、原子化系统、光学系统、气路系统等方面进行。 1光源 空心阴极灯应在最大允许电流以下范
112、围使用。不用时不要点灯，否则会缩短灯的寿命；但长期不用的元素灯则需每隔一、二个月在额定工作电流下点燃1560分钟，以免性能下降。 光源调整机构的运动部件要定期加油润滑，防止锈蚀甚至卡死，以保持运动灵活自如。分析仪器维护目录及第一二章课件 2原子化系统 每次分析操作完毕，特别是分析过高浓度或强酸样品后，要立即喷约数分钟的蒸馏水，以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀。点火后，燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的兰色火焰。若是带状火焰中间出现缺口，呈锯齿状，说明燃烧头缝隙有污物或滴液，需要清洗了，清洗方法是在接通空气，关闭乙炔的条件下，用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦拭；如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷
113、刷洗；如已形成熔珠，可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物。应注意不能将缝隙刮毛。 若测过有机试样再作其他测定，往往会产生吸光度信号的噪音和不稳定现象，原因是有机溶液污染了以后测量的水溶性样品，因此，使用有机试样后要立即对燃烧器进行清洗，一般应首先喷容易与有机样品混合的有机溶剂约5分钟，然后吸丙酮5分钟，再吸1%的硝酸5分钟，并将废液分析仪器维护目录及第一二章课件 排放管和废液容器倒空，重新装水。 雾化器应经常清洗，以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞。若堵塞一旦发生，会造成溶液提升量下降，吸光度值减小。此时可吸喷纯净的溶剂直至吸光度读数恢复正常为止；若不行，可卸下混合室端盖，取下撞击球和雾化
114、气软管，用雾化气将毛细管吹通，或用清洁的细金属丝小心地通一下毛细管端部，将异物除去。 如果测定以氢氟酸分解的样品时，应在测试前加热样品并在未干之前加入少量高沸点酸使氢氟酸充分冒烟跑掉，这样可避免对原子化系统中的玻璃部件产生腐蚀。 若仪器暂时不用，应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口，以免积灰。对原子化系统的相关运动部件要经常进行润滑，以保证升降灵活。空气压缩机一定要经常放水，放油，分水器要经常清洗。 分析仪器维护目录及第一二章课件 3光学系统 外光路的光学元件应经常保持干净，一般每年至少清洗一次。如果光学元件（如空心阴极灯窗口、透镜等）上有灰尘沉积，可用擦镜纸擦净；如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液
115、时溅上污物，可用预先浸在乙醇和乙醚的混合液（1:1）中洗涤过并干燥了的纱布去擦拭，或用长纤维脱脂棉球蘸清洁的中性肥皂水，轻轻擦洗镜面，然后立即用蒸馏水冲掉皂液，再用洗耳球吹去水珠。在清洁过程中，严禁用手去擦及金属硬物触及镜面。 单色器应始终保持干燥。要经常更换单色器内的干燥剂，以防止光学元件受潮，一般每半月要更换一次干燥剂。单色器箱体盖板不要打开，严禁用手触摸光栅、准直镜等光学元件的表面。 分析仪器维护目录及第一二章课件 4气路系统 由于气体通路采用聚乙烯塑料管，时间长了容易老化， 所以要经常对气体进行检漏，特别是乙炔气的渗漏可造成事故。严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、H62铜及银制零件，并要禁
116、油，测试高浓度铜或银溶液时，应经常用去离子水喷洗。要经常放掉空气压缩机气水分离器的积水，防止水进入助燃气流量计。当仪器测定完毕后，应先关乙炔钢瓶（或乙炔发生装置）输出阀门，等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气阀，最后再关空气压缩机，以确保安全。 乙炔钢瓶只可直立状态移动或储藏，且应远离热源、火源，避免阳光直射。乙炔钢瓶输出压力应不低于0.05MPa，否则应及时充乙炔气，以免丙酮进入火焰，对测量产生干扰。 废液排放管要避免“双水封”的形成。分析仪器维护目录及第一二章课件 四、原子吸收分光光度计常见故障的排除四、原子吸收分光光度计常见故障的排除原子吸收分光光度计结构较复杂，在使用过程中产生各种故障
117、在所难免，分析人员若能对常见故障的现象、产生原因及处理方法有所了解，对仪器的日常维护和正确使用将不无裨益。原子吸收分光光度计常见故障及排除方法见表2-3所示。 分析仪器维护目录及第一二章课件 表23 原子吸收分光光度计常见故障及排除方法故故 障障故故 障障 原原 因因排排 除除 方方 法法 1仪器总电源指示灯不亮。 (1)仪器电源线断路或接触不良； (2)仪器保险丝熔断； (3)保险管接触不良； (4)电源输入线路中有断路处； (5)仪器中的电路系统有短路处，因而将保险丝熔断，或某点电压突然增高； (6)指示灯泡坏； (7)灯座接触不良。 将电源线接好，压紧插头插座，如仍接触不良则应更换新电源
118、线。 更换新保险丝。 卡紧保险管使接触良好。 用万用表检查，并用观察法寻找断路处，将其焊好。 发生短路现象一般是元件损坏，更换损坏元件；或找到电压增高的原因进行排除。 更换指示灯泡。 改善灯座接触状态。 2指示灯、空心阴极灯均不亮，表头无指示。 (1)电源插头松脱； (2)保险丝断； (3)电源线断； (4)高压部分有故障。 插紧电源插头。 更换保险丝。 接好电源线。 检查高压部分，找出故障加以排除。 3空心阴极灯亮，但发光强度无法调节。 (1)空心阴极灯坏； (2)灯未坏，但不能调节发光强度。 用备用灯检查，确认灯坏，进行更换。 根据灯电源电路图进行故障检查，加以排除。分析仪器维护目录及第一
119、二章课件 4空心阴极灯亮，但高压开启后无能量显示。故故 障障(1)无高压；故故 障障 原原 因因 可将增益开到最大，如无升压变压器产生的吱吱高频叫声，则表明无高压输出。可从高频高压输出端有无短路；负高压部分的低压稳压排排 除除 方方 法法 (2)空心阴极灯极性接反； (3)狭缝旋钮未置于定位位置，造成狭缝不透光或部分挡光； (4)波长不准； (5)全波段均无能量。电源线路有无元件损坏，使得无电压输出；倍压整流管是否损坏；高压多谐振荡器是否工作等方面逐步进行检查，找出故障处加以排除。 将空心阴极灯极性接正确。 可转动狭缝手轮检查是否定位，若不定位，将其置于定位位置。 应在灵敏波长附近将波长找准。
120、 若系光栅转动系统失灵，可将单色器上盖板打开，调整好光栅转动系统；若系光栅球面反射镜脱落，可用502号胶粘好，注意别弄脏镜面。 5仪器输出能量过低。 (1)空心阴极灯发光强度较弱； (2)外光路透镜污染严重； (3)光路不正常； (4)单色器内光栅、准直镜有灰尘或污染；(5)光电倍增管阴极窗未对准单色器的出射狭缝； (6)光电倍增管老化； (7)电路系统增益降低。 对空心阴极灯作反接处理，如仍无效，则需更换发光强度高的新灯。 对外光路进行清洗。 重新调整光路系统。 用洗耳球吹去灰尘，若污染严重，只有更换光学元件。 进行调整，使其对准出射狭缝。 更换光电倍增管。 检查负高压电源、前置放大器电路或
121、主放大器电路，找出电压不正常的电路，更换损坏元件或重新进行调整。 6波长指示改变。 波长位置改变。 根据波长调整方法进行调整，用汞灯检查各谱线，使相差小于0.1nm，并重新定位狭缝。分析仪器维护目录及第一二章课件 7开机预热30分钟后，进行点火试验，但无吸收。 (1)光源选择不正确，这是因为光源灯不良或长期存放造成灯内气体不纯； (2)波长选择不对；某些元素谱线复杂，在主灵敏线附近还存在其它灵敏线、离子线或有充入气体的谱线干扰；或由于波长误差导致波长选择不对； (3)工作电流选择过大，对于空心阴极较小的元素灯，工作电流大时也没有吸收； (4)标准溶液配制不合适； (5)燃烧缝不平行于光轴，即元
122、素灯发出的光线不通过火焰就没有吸收。 这类干扰常出现在碱金属或碱土金属元素灯上，可作反接处理。 注意选择好波长，以避免干扰谱线。如镍的共振线为232.0nm，在232.0nm附近有一条较强的离子线231.6nm，如用231.6nm测试就无吸收；铬的共振线为357.1nm，氖气在357.8nm处也有一条较强谱线，若用后者测试也无吸收。 降低工作电流。 正确配制标准溶液。 重新调整燃烧头，使之与光轴平行。 8灵敏度低。故故 障障(1)元素灯发射背景太大； (2)元素灯工作电流太大，由于原子的自蚀效应，致使谱线变宽，灵敏度降低； (3)火焰温度选择不适当，燃气与助燃气之比选择不适当； (4)火焰高度
123、选择不当； (5)雾化器调整不好；或因长期不用，喷嘴被盐或脏东西堵塞，故故 障障 原原 因因 选择发射背景合适的元素灯作光源。 在光源发光强度能够满足需要的情况下，采用尽可能低的工作电流，可提高仪器的灵敏度。 一些金属，如铬、铜、锌、镍，它们的原子化需要低温火焰；而对镁、钼等的原子化则需要高温火焰。故要选择合适的燃助比。 合理选择火焰高度。 助燃气体流量开最大，用手指堵住喷嘴，使助燃气体吹到畅通为止。排排 除除 方方 法法分析仪器维护目录及第一二章课件 使样品提升量减少，这是仪器灵敏度下降的主要原因； (6)撞击球与喷嘴的相对位置没有调好； (7)燃烧器与外光路不平行； (8)光谱通带选择不合
124、适； (9)波长选择不合适； (10)燃气不纯； (11)空白溶液被污染，造成火焰状态不好，使空白吸收干扰增大，灵敏度降低； (12)雾化筒和燃烧缝严重锈蚀，雾化样品变成水珠； (13)雾化筒内有油膜或因长期不用而生锈，筒内积水，废液流动不通畅； (14)样品与标液存放时间过长变质、容器的吸附作用或化学反应的结果造成灵敏度降低； (15)火焰状态不好，摆动严重或呈锯齿形，使测定结果偏低； (16)燃气漏气或阀门开关不灵造成工作条件改变； (17)气源不足。 调节相对位置至合适。一般调到撞击球与喷嘴相切为宜，其相对位置的确定主要是看喷雾质量如何。 使光轴通过火焰中心，不要使燃烧缝与光轴有夹角。
125、对于谱线复杂或者共存元素谱线干扰较大的元素，如铁、钴和镍，要选择较窄的光谱通带。 在一般情况下，都选择较灵敏的共振线作为分析线（个别元素可采用次灵敏线）。 采取措施，纯化燃气。 更换空白溶液。 更换雾化筒，除去燃烧缝的锈蚀。 用丙酮去锈，用乙醚一乙醇混合液清洗去油，最后用水冲洗并吹干。 将容器清洗干净，重新配制样品和标准溶液。 清洗燃烧缝，改变燃助比，检查气路内是否有水存在。 将漏气处排除，加润滑油使阀门开关自如。 加大气源压力。分析仪器维护目录及第一二章课件 9重现性差，读数有漂移。(1)乙炔流量不稳定； (2)燃烧器预热时间不够； (3)燃烧器缝隙或雾化器毛细管有堵塞； (4)废液流动不通
126、畅，雾化筒内积水，严重影响样品进入火焰，使重现性变差(具体表现为火焰骚动厉害，噪音突然增大)； (5)废液管道无水封或废液管变形； (6)燃气压力不够，气源不足，不能保持火焰恒定，使测试结果改变；或管道内有残存盐类堵塞； (7)雾化器未调好； (8)火焰高度选择不当，基态原子数变化异常，使吸收不稳定，导致重现性变差，读数漂移。 在乙炔管道上加一阀门控制开关，调节好乙炔流量。 增加燃烧器预热时间。 清除污物，使之畅通。 立即停机检查，疏通管道。 将废液管道加水封或更换废液管。 加大燃气压力，使气源充足。或用滤纸堵住燃烧器缝隙，继续喷雾，增大雾化筒内压力，迫使废液排出，并清洗管道。 重调雾化器。
127、选择合适的火焰高度。 10噪音过大。故故 障障 (1)由于火焰的高度吸收，当测定远紫外区域的元素（如As或Se）时，分析噪音可能较大； (2)空心阴极灯能量不足伴随从火焰或溶液组份来的强发射，引起光电倍增管的高度噪音； (3)吸喷有机样品试剂（如油或故故 障障 原原 因因 采用背景校正有时可有所改善。 在允许的最大电流值内，增大灯的工作电流；换用能量大的新灯；试用其他吸收线进行分析；用化学方法去除溶液中能通过火焰产生强发射的干扰组份。 清洗燃烧器。排排 除除 方方 法法分析仪器维护目录及第一二章课件 甲基异丁酮）沾污了燃烧器； (4)灯电流、狭缝、乙炔气和助燃气流量的设置不适当； (5)废液管
128、状态不当，排液异常； (6)燃烧器缝隙被污染； (7)雾化器调节不当，雾滴过大；(8)乙炔钢瓶或空气压缩机输出压力不足； (9)检查空气过滤器，尤其发现在火焰中存在过量的钠发射时；不纯的乙炔也会有此类发射。 重新设置至合适。 更换排液管，重新设置水封。 清洗缝隙。 重新调节雾化器。 增加气源压力。 采取措施，纯化空气或乙炔气。 11点火困难。 (1)乙炔气压力或流量过小； (2)助燃气流量过大； (3)当仪器停用较久，空气扩散并充满管道，燃气很少。 增加乙炔气的压力或流量。 调节助燃气流量至合适。 点火操作若干次，使乙炔气重新充满管道。 12燃烧器回火。 (1)直接点燃N2O-C2H2火焰；
129、(2)废液管水封安装不当。 对N2O加热后再点火。 重新安装水封。 13 电表回零不好。 (1)火焰发光强度不稳定，读数漂移或波动； (2)废液排放不通畅，雾化筒内积水，“记忆效应”严重； (3)燃气压力或流量缓慢变化使测定条件改变； (4)空白污染； (5)毛细管太长。 更换光源灯。 清除积水，使废液排放畅通。 调节燃气，使之符合规定条件。 排除污染。 截去多余的毛细管。分析仪器维护目录及第一二章课件 14标准曲线弯曲。 (1)光源灯失气，发射背景大； (2)光源内部的金属释放氢气太多； (3)工作电流过大，由于“自蚀”效应使谱线变宽； (4)光谱狭缝宽度选择不当； (5)废液流动不畅通；
130、(6)火焰高度选择不当，没有最大吸收； (7)雾化器未调好，喷雾效果不佳； (8)测定样品浓度太高，仪器工作在非线性区域。 更换光源灯或作反接处理。 更换光源灯。 减小工作电流。 选择合适的狭缝宽度。 采取措施，使之畅通。 选择适当的火焰高度。 调整好撞击球和喷嘴的相对位置,提高喷雾质量。 减小试样浓度，使仪器工作在线性区域。 15分析结果偏高。 (1)溶液中的固体未溶解，造成假吸收； (2)由于“背景吸收”造成假吸收； (3)空白未校正； (4)标准溶液变质； (5)谱线覆盖造成假吸收。 调高火焰温度，使固体颗粒蒸发离解。 在共振线附近用同样条件再测定一次，把两次测得的结果相减。 做空白校正
131、试验。 重新配制标准溶液。 降低试样浓度，减少假吸收。 16分析结果偏低。 (1)试样挥发不完全，细雾颗粒大，在火焰中未完全离解； (2)标准溶液变质； (3)被测试样浓度太高，仪器工作在非线性部分； (4)试样被污染或存在其他物理化学干扰。 调整撞击球和喷嘴相对位置，提高喷雾质量。 重新配制标准溶液。 减小试样浓度，使仪器工作在线性范围。 消除干扰因素，更换试样。分析仪器维护目录及第一二章课件 五五、技技能能训训练练火火焰焰原原子子化化法法测测铜铜的的检检出出限和精密度的检定限和精密度的检定( (JJG694-90)JJG694-90) 1技术要求 本法适用于新制造、使用中和修理后的单、双光
132、束原子吸收分光光度计的检定，采用火焰原子化法测定铜的检出限(CL（K=3）)和精密度(RSD)检定结果应符合：新制造仪器应分别不大于0.008g/mL和1%；使用中和修理后的仪器分析仪器维护目录及第一二章课件 应分别不大于0.02g/mL和1.5%。检定周期为二年。修理后的仪器应随时进行检定。 2检定步骤 （1）火焰原子化法测铜的检出限的检定 将仪器的各项参数调到最佳工作状态，接着用空白溶液 调 零 ， 分 别 对 浓 度 为 0.50g/mL、 1.00g/mL、3.00g/mL的三份铜标准溶液进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率，即为仪器测定铜的灵敏度S。
133、 在与上述完全相同的条件下，将标尺扩展10倍，对空白溶液(0.5mol/LHNO3)或浓度三倍于检出限的溶液进行11次吸光度测量，并求出其标准偏差SA 根据灵敏度和标准偏差即可求出仪器测铜的检出限。 分析仪器维护目录及第一二章课件 （2）火焰原子化法测铜的精密度的检定 将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，选择浓度分别为0.50g/mL、1.00g/mL、3.00g/mL三份铜标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.10.3范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差(RSD)，即为仪器测铜的精密度。 3数据处理 火焰原子化法测铜的检出限按下式计算:分析仪器维护目录及第一二章课件 式中： A:十
134、一次测定的平均吸光度值； Ai:单次测定的标准吸光度值。 火焰原子化法测铜 的精密度按下式计算:式中：RSD精密度(%)； 某一铜标准溶液所测七次吸光度的平均值。 4检定结果 灵敏度(S)= ； 检出限（CL(k=3)）=3SA/S= g/mL；精密度（RSD）= = %。分析仪器维护目录及第一二章课件技技 能能 鉴鉴 定定 表表项目项目鉴鉴 定定 范范 围围鉴鉴 定定 内内 容容鉴定比重鉴定比重备注备注知识要求基本知识 原子吸收分光光度计相关基本知识1万用表测量知识；2无线电电路图识图知识；3原子吸收分光光度计相关的机械知识； 4光学知识（色散、衍射、干涉等）；5光电效应原理；6计算机知识；
135、7气体压力控制与调节原理。10030专业知识 原子吸收分光光度计的维护保养 1原子吸收分光光度计的环境要求及安装要求； 2原子吸收分光光度计的维护和使用注意点。30 原子吸收分光光度计的维修 1无线电电子学知识及元器件知识； 2无线电线路分析知识； 3光学元件及作用原理知识； 4有关机械、防爆知识。30分析仪器维护目录及第一二章课件相关知识 仪器维护、维修相关知识 1几何光学（反射、聚焦等）； 2照明电路知识。10技能要求操作技能 安装与调试验收仪器安装；仪器性能（如波长范围及精度、分辨率、稳定性、特征浓度及检出限等）的调试验收。10030 仪器维修操作技能 光源、原子化系统、光学系统、电学系
136、统故障的排除。30 仪器性能检定 基线稳定性、精密度和检出限、特征量等性能的检定。25工具的使 用 工具的正确使用 正确使用工具，并做好维护、保管工作。5安全及其 它 安全操作 安全用电、安全机械操作、易燃气体的安全使用，特别要注意防爆。10分析仪器维护目录及第一二章课件第三节第三节 红外光谱仪红外光谱仪 红外光谱仪又称红外分光光度计，它是以光源辐射出来的不同波长红外线透过样品并对其强度进行测定，通过扫描产生的红外光谱对样品进行定性或定量分析的仪器。广泛应用于有机物、高聚物以及其他复杂结构的天然及人工合成产物的测定。红外光谱法是鉴定未知物的分子结构组成或确定其化学基团的最有效方法之一。 数十年
137、来，随着新技术的不断应用，特别是近年来计算机技术的广泛应用，使红外光谱仪得到了迅速的发展。到目前为止，红外光谱仪的发展大致经历了四个阶段。第一代红外光谱仪研制于四、五十年代，主要采用人工晶体棱镜作色散元件的双光束记录式红外光谱仪，仪器的分辨率和测定波长范围都受到限制，使用环境的要求也高；在六十年代，愈来愈多的以光栅代替棱镜作为色散元件，形成了第二代红外光谱仪，仪器不仅具有较高的分辨率，测定的波长范围也大大加宽，可延伸到近红外区到远红外区，分析仪器维护目录及第一二章课件 对使用的周围环境要求也有所下降；尽管第二代红外光谱仪的性能不断完善，但由于其灵敏度低，扫描速度慢的缺陷而满足不了某些应用的要求
138、，在七十年代初，由于电了计算机技术的发展，并越来越多地应用于数据处理上，同时，快速傅里叶变换技术的发展和应用，使基于光相干性原理而设计的干涉型傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)得以问世，但由于其制作技术复杂，价格昂贵，故一度普及速度较为缓慢，近年来，随着电子计算机生产成本的日益降低。傅里叶变换红外光谱仪也逐渐地“走入寻常百姓家”。另外，七十年代中期出现的计算机化光栅式红外光谱仪（CDS），给第二代红外光谱仪的进一步发展提供了契机。计算机化的光栅式红外光谱仪除扫描速度不如傅里叶变换红外光谱仪外，其他性能都差不多，而价格却相对较廉。傅里叶变换红外光谱仪和计算机化光栅式红外光谱仪一般被称为第三代红外
139、光谱仪；近来发展起来的激光拉曼红外光谱仪和分析仪器维护目录及第一二章课件 激光二极管红外光谱仪则属于第四代红外光谱仪，它们采用可调激光器作为红外光源来代替单色器，具有非常高的分辨率，进一步扩大了红外光谱法的应用范围。 一、红外光谱仪的分类、结构及原理一、红外光谱仪的分类、结构及原理 根据红外光谱仪的原理和结构，目前商品仪器可分为红外分光光度计、傅里叶变换红外光谱仪和激光拉曼红外分光光度计三种类型。其中，双光束色散型红外分光光度计呈逐渐淘汰的趋势，傅里叶变换红外光谱仪迅速得到推广。 傅里叶变换红外光谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、干涉仪(迈克尔逊干涉仪)、试样插入装置、检测器、电子计算机和记
140、录仪等部分构成， 其工作原理如图254所示。 分析仪器维护目录及第一二章课件R红外光源；M1定镜；M2动镜；B分束器；S样品；D检测器；A放大器；F滤光器；A/D模数转换器；D/A数模转换器图254 傅里叶变换红外光谱仪工作原理示意图分析仪器维护目录及第一二章课件 傅里叶变换是十九世纪由傅里叶提出的一种数学方法。即通过一定的数学关系，把时间函数和频率函数联系起来。用它可以把时间函数变换成频率函数，也可以把频率函数变换成时间函数。傅里叶变换红外光谱仪采用迈克尔逊 干涉仪实现干涉调制分光。从光源发出的光，经准直镜后变为平行光。平行光束被分光板分成两路，分别到达固定平面反射镜和移动反射镜，经反射后又
141、原路返回到某一点上时，发生干涉现象。当两光束的光程差为/2的偶数倍时，则落到检测器上的相干光相互叠加，产生明线，其相干光的强度有最大值；相反，当两光束的光程差为/2的奇数倍时，则落到检测器上的相干光将互相抵消，产生暗线， 其相干光的强度有极小值。通过连续改变移动反射镜的位置，就可在检测器上得到一个干涉条纹的光强I对光程差S(或时间t)和辐射频率的函数图， 即干涉谱图，如图255所示。如果将样品放入光路中，由于样品吸收分析仪器维护目录及第一二章课件图255 干涉谱图 分析仪器维护目录及第一二章课件 了其中某些频率的能量，使得干涉图的强度发生变化。很明显，这种干涉谱图属于时间函数，而不是我们所熟悉
142、的红外光谱图（频率函数），人们对它难以解析，因此必须经过傅里叶变换，才能得到吸收强度或透射比随频率或波数变化的普通红外光谱图。这种变换处理非常复杂和麻烦，必须借助于电子计算机实现快速傅里叶变换。由上可见，从仪器构成上来看，傅里叶变换红外光谱仪与色散型红外分光光度计的区别，主要在于干涉仪和电子计算机部分。 傅里叶变换红外光谱仪具有如下特点： 扫描速度快。测量光谱速度要比色散型仪器快数百倍。 灵敏度高。检测极限可达10-910-12，对微量组分的测定非常有利。分析仪器维护目录及第一二章课件 分辨率高。在整个光谱范围内波数精度可达到0.10.005cm-1。 测定的光谱范围宽。测量范围可从10000
143、10cm-1。 由于具备上述特点，傅里叶变换红外光谱仪己成为物质分析、鉴定的基本设备之一。 分析仪器维护目录及第一二章课件 二、傅里叶变换红外光谱仪举例二、傅里叶变换红外光谱仪举例 1 170SX型傅里叶变换红外光谱仪 170SX型 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 是 美 国 尼 高 力（Nicolet）公司生产的大型高档仪器，主要具有如下一些特点： a.分辨率高 其最佳分辨率可达0.06cm-1，因为傅里叶变换红外光谱仪的分辨率取决于仪器对入射光所产生的干涉图形，仪器所能达到的光程差越大，分辨率也越高； b.波数精度高 傅里叶变换红外光谱仪的动镜位置可用HeNe激光准确测定出来，因此
144、光程差精确，一般波数可准确到0.01cm-1； 分析仪器维护目录及第一二章课件 c扫描速度快 傅里叶变换红外光谱仪的干涉仪是在整个扫描时间内同时测定所有频率信息的，一般在1s内即可完成全部扫描； d光谱范围宽、灵敏度高 傅里叶变换红外光谱仪通过改变分光器和光源，就可以研究10，000cm-110cm-1范围的光谱。另外，因为干涉仪不需狭缝装置，因而输出能量大、灵敏度高，可分析10-9g的微量样品。 170SX型傅里叶变换红外光谱仪主要由光学系统、计算机及它的外围设备构成。 （1）光学系统 170SX型傅里叶变换红外光谱仪的光学系统主要包括红外光源、迈克尔逊干涉仪和检测器等。图2-56所示为带有
145、GC/IR附件的170SX型红外光谱仪光路图。 分析仪器维护目录及第一二章课件S1光 源 ； M1M2球 面 镜 ； A1孔 隙 和 斩 光 器 ； LP1光 管 ；M3M7M8M18M20平面镜；M4定镜；BS1光束分离器和补偿器；M5白光镜；BS2白光束分离器；P1旋转轴线；BE1光扩展装置；M6M16M17计算机控制的平面镜；W1W2溴化钾窗口；M9M10M11M12M13M14M15M19离轴抛物镜；L1准直激光；D1汞镉碲验测器；L2中心激光；D2红外检测器；图256170SX傅里叶变换红外光谱仪光络图分析仪器维护目录及第一二章课件 整个光学系统的布局如下所示： 光源（硅碳棒）1球面
146、镜1光孔调制器球面镜平面镜干涉系统（由定镜、动镜和分束器组成）平面镜（由位计算机控制转角）平面镜、轴外抛物球面镜光管轴外抛物球面镜、（检测器）。测量光路转换到测量光路，靠计算机控制平面镜转角来实现。 光源与检测器该仪器工作光谱范围为2500010cm1。可适用于近红外、中红外和远红外区，在各区段应选用不同的光源、分束器和检测器。 近红外区：250005000cm-1。卤钨灯光源；特制的SiO2分束器；锑化铟检测器。分析仪器维护目录及第一二章课件 中红外区：5000400cm-1。硅碳棒光源；KBrGe为分束器；TGS（KBr窗）为检测器。 远红外区：40010cm-1。汞弧灯光源；各种不同厚度
147、Mylar膜为分束器；TGS（聚乙烯窗）检测器。另外还配有一个冷检测器，即MCT检测器（汞镉碲化合物），该检测器用于GCIR联用（HgCdTe）。该检测器灵敏度比TGS检测器高。 迈克尔逊干涉仪 检测器将光干涉图的光学信息转变成随时间而变化的电信号，电信号是一时域函数，其变化频率为f=2V,式中V为动镜移动速度。这样，通过干涉仪和检测器即可把红外光速率转变为音频级的电信号。它包括的光谱信息再经过傅里叶变换后，即可得到随频率而变化的光谱图。分析仪器维护目录及第一二章课件 光源发出的红外辐射，通过迈克尔逊干涉仪变成干涉图，通过样品后即得到带有样品信息的干涉图,经放大器将信号放大，记录在磁带、穿孔卡
148、片或纸带上，输入通用电子计算机处理或直接输入到专用计算机的磁芯存储体系中。当干涉图经模拟-数字转换器（A/D）进行计算后，再经数字-模拟转换（D/A），由波数分析器扫描，便可由X-Y记录器绘出通常的透射比对应波数关系的红外光谱。 迈克尔逊干涉仪的主要任务是完成干涉调频。它是用分束器（或叫分光板）分振幅的双光束干涉仪。图2-57是其结构和工作原理图。 由图可知，迈克尔逊干涉仪是由互相垂直排列的两个平面反射镜M1、M2和与两镜呈450角的分束器P1组成的。可动镜1可沿镜轴方向前后移动。分束器1是在一片合适的透光材料的第二平面上涂以特殊材料的半透膜制成的，红外辐射照在上面时，一部分发生反射，一部分产
149、生透射。分析仪器维护目录及第一二章课件图257 迈克尔逊干涉仪结构原理图 分析仪器维护目录及第一二章课件 P2称作补偿器，与P1材料、厚度相同，但不涂半透膜，通常放在P1和固定镜M2之间，起着补偿光路的作用。自辐射源发出的红外辐射经准直镜3后变为平行光束，在分束器P1上被分为两束，一束被反射至M1，又被M1反射至分束器，并在分束器上再次发生反射和透射，透射部分照向4方向；另一束透过P1及P2射向M2，并被M2反射回分束器，在分束器上再次发生反射和透射，反射部分也射向M4方向，因而这两束复合光是相干光。移动可动镜M1，可改变两光束的光程差，并在M4的反射方向可看到干涉条纹。在连续改变光程差的同时
150、，记录下中央干涉条纹的光强变化，即得到干涉图。作出表示此干涉图函数的傅里叶余弦变换，就得到了红外光谱。图58所示为镜运动译解成余弦图形。 分析仪器维护目录及第一二章课件图258 镜运动译解余弦波图形分析仪器维护目录及第一二章课件 从光源来的调制光被准直，被光束分离器分离成分别射向两个反光镜的相等光束。在干涉仪的一条光路里放入一片等厚的辅助材料（无半反射涂层）-称为补偿器，以使两光路的光程长度相等。当将这些反光镜的位置放得使反射光束和透射光束的光程相等时，则两光束返回光束分离器将是同相的，因而是相长干涉。移动镜位，移四分之一波长的距离就将使两光束异相1800，从而是相消干涉。使移动镜连续运动（不
151、管向哪个方向）每四分之一波长的路程（相高于干涉仪里一条光路的光路变化为二分之一波长），将使辐射场从亮到暗地变动。当干涉仪用波长为的单色光照射时，设移动镜的移动速度为，则检测器信号的频率f/。信号对移动镜距离的关系曲线是一条纯余弦波。对于多色光而言，输出信号是所有余弦波之和，构成光谱的傅里叶变换形式。每一频率有一个强度调制，它比例于入射辐射频率和移动镜的速度。傅里叶变换分析仪器维护目录及第一二章课件 光谱仪完成的是频率变换。数据的计算是通过下列两个数学表达式即傅里叶变换来完成的，其计算过程是通过计算机实现的。 干涉图，强度表达式 光源光谱表达式 式中：（X）表示随光程差的变化而变化的干涉强度；
152、（）表示光源强度是频率的函数。分析仪器维护目录及第一二章课件 对于恒速运动的镜而言，通过测量激光谱线的干涉谱即可确定移动镜的位置。因为干涉仪本身可以产生自己的时间标度。除了处理入射光谱辐射外，还用激光源的一条谱线来产生一个单独的信号，此信号对镜运动（同时也对干涉谱）是时间联锁的，所以移动镜的起点可以根据对准时观察到的白炽光源强度突然增加来判断。 （2）计算机系统 该仪器采用NIC1280数据系统。主要用于信号平均、傅里叶变换计算，但也具有通用计算机的功能，是一种可编程序的实验室数据处理机。 该机采用64/Zobik RAM（随机存储器），只读内存ROM是/Zobik，带有双磁盘驱动器。还备有一
153、套行之有效的数据采集、信号平均和傅里叶变换技术软件。 其中有：tAB-1280数据系统程序；FTIR傅里叶变换分析仪器维护目录及第一二章课件 核磁共振应用程序；EPR-CAL顺磁共振应用程序包；RAM1180激光拉曼应用程序，此外还有BASIC和FORTRAN以及PASCAC FORTH等语言编辑程序，可供用户使用这几种高级语言编制自己的应用程序。其外围设备有一个13吋彩色荧光屏幕显示终端；Zeta160型绘图仪及键盘打印机；还具有纸带阅读机，即可将穿孔纸带上的信息通过光电转换输入计算机。 彩色显示荧光屏 可用红、黄、兰、白、粉红等不同颜色改变荧光屏上显示的图谱、坐标轴、题目、解释词的颜色。
154、在荧光屏上可显示出频率吸收率图（或透射比图）、波长吸收率图（或透射比）及干涉图。 显示的光谱图可用一定指令固定在荧光屏上，然后再调出另一个光谱显示在荧光屏上，能方便地进行光谱比较。 分析仪器维护目录及第一二章课件 在作差示光谱及GC-IR联用时，可显示出三维空间图谱，利用三维空间图谱很容易找到合适的差减因子。 利用前面控制板上的zoom（放大开关）和roll（滚动开关）可任意改变图谱比例大小及上下位移，观看任何一个很狭小区域内的信息情况。 (3)Zeta 160型绘图仪 可任意改变纵轴、横轴尺寸大小，画出不同大小比例的图谱；可作波数等间距图谱可作400200cm区间距是20004000cm的2
155、倍的图；还可转90作图；也可重复叠加作图。 光谱图可直接把峰值打在图上，或有打印机打出所需峰值，也可用游标读出峰值。 分析仪器维护目录及第一二章课件 (4)面板操作可把常规指令编成宏指令，再把它指到面板上的实验开关中去，用时只需按一下实验开关，机器就自动进行操作，这对不熟悉操作的人员是很方便的。 2. 200SXV型傅里叶变换红外光谱仪 200SXV傅里叶变换红外光谱仪属于真空型单光束仪器，主要包括光学系统、计算机系统两大部分，二者之间由电缆连接。该仪器除具有一般傅里叶变换红外光谱仪的优点之外，还具有如下一些特点： a.计算机容量大，处理光谱数据的功能比较齐全，可进行坐标的放大和缩小，绘制不同
156、大小的光谱图，并自动标记测试时间及各种参数；可进行图谱的基限调整与平滑处理以及差减定量；还能对图谱进行存储、调用及图谱检索，也可自缩宏程序。 分析仪器维护目录及第一二章课件 b.做不同波数范围的红外光谱图时，在计算机控制下能自动转换光源与检测器，并且采用单独转换分束器即能完成中红外与远红外的变换。同时，光学系统内可抽真空，能得到理想的远红外光谱图。因此，做远红外光谱图有一定的优越性。 3.IR100型傅里叶变换红外光谱 R100型傅里叶变换红外光谱仪（如图259所示）的特点如下： a.简单易用。 非常适用于常规实验室分析使用。节省空间的主机，操作方便的界面，使得学习操作IR100非常容易。仅需
157、最少的培训时间，不需学习使用复杂软件，可有更多的宝贵时间用来分析您的样品。IR100，保证您在最短的分析时间内获得最可靠的分析结果。 分析仪器维护目录及第一二章课件图259 IR100型傅里叶变换红外光谱仪 分析仪器维护目录及第一二章课件 b.体积最小IR100型傅里叶变换红外光谱仪，在同类仪器中体积最小，节省实验室宝贵空间，重量轻，方便任意搬动它到实验所需的地方。 c.一体化设计 系统内置交互式EncompassTM分析软件，高质量彩色大屏幕LCD显示分析谱图，不需外接计算机，节省费用和实验室空间，标准鼠标控制软件操作，或选择触摸屏选项，软件响应迅速，操作方便。EncompassTM分析软件
158、界面直观，操作快速，功能完善。 d.软件在标准的微软系统下工作 用户登录功能：控制进入系统，采集数据和使用各种方法 自我诊断功能：保证仪器状态和测试参数正确分析仪器维护目录及第一二章课件 数据处理功能：轻松处理分析结果，包括标峰、峰面积积分、基线校准等操作 谱图匹配功能：可靠比较未知样品谱图与标准谱图 标准报告模板：快速创建实验报告，打印实验报告 标准文件格式：保持实验结果，方便共享和处理 可选的宏软件：用简单流程图模块，来设计实验过程，无须复杂编程 e.性能可靠 QuadrascanTM干涉仪光学设计，提供优异的稳定性和无比的可靠性；Corner CubeTM角镜光学设计，省去复杂电路和额外
159、活动部件；用户可自行更换部件，最大限度减少维护成本。 分析仪器维护目录及第一二章课件 f.物超所值 IR100仪器带有分析软件和可装配标准透射附件，如液 体 池 或 KBr压 片 的 样 品 仓 ， 系 统 内 置 Foundation SeriesTM样品室，可安装Foundation Soap-Top TMATR制样附件，加快样品准备时间，缩短清洗时间，扩展仪器功能。 g.功能实用 IR100仪器提供常规分析所需的所有功能，没有研究级FTIR红外光谱仪那么复杂。 4.AVATAR360型傅里叶变换红外光谱仪 AVATAR360型傅里叶变换红外光谱仪外形如图260所示。该仪器主要特点如下：
160、图260 AVATAR360型傅里叶变换红外光谱仪 a.采用专利Ever-Glo空冷红外光源，能量高，寿命长。 分析仪器维护目录及第一二章课件图260 AVATAR360型傅里叶变换红外光谱仪 分析仪器维护目录及第一二章课件 b.采用专利无磨损电磁驱动干涉仪，动态调整可达130,000次/秒。 c.永久准直光路，无需用户人工调整。 d.智能附件(ATR,漫反射等)即插即用。 e. 光路永久准直，系统自动进行性能检验并自动调整参数。 f.光学台底板整体铸模成型，密封性好，稳定性高。 g.主要部件均采用预校准对针定位，用户可方便地自行更换而无需任何调整。分析仪器维护目录及第一二章课件 三、三、红外
161、光外光谱仪的的维护保养保养 1.傅里叶变换红外光谱仪对使用环境的要求 傅里叶变换红外光谱仪属于大型精密仪器，由于其部件的特殊性，所以对使用环境的要求也高。 （1） 湿度和温度 傅里叶变换红外光谱实验室，其湿度不得超过65%。以免相关光学部件被腐蚀，否则，将使仪器的灵敏度下降，甚至不能工作。实验室最好安装空调设备，不仅能使温度适宜，也能达到除湿的效果。分析仪器维护目录及第一二章课件 （2）防震 仪器最好放在防震的台子上或安装在震动甚少的环境中。因为仪器检测器和其他某些部件是通过粘结加工而成的，因此在受到较大的震动时很容易脱落，造成漏气，使仪器性能下降。另外，正在工作的红外辐射源有一定的可塑性，震
162、动会使其变形、寿命降低甚至损坏。 （3）电源要求 仪器使用的电源要远离火花发射源和大功率磁电设备，并避免与动力电源接在一起，并应设置良好的接地线。比较稳妥的办法是采用电源稳压设备。 （4）防尘和防腐 仪器光学系统中各种反射镜镜面，大都是真空镀膜面。因此实验室内不应有腐蚀性气体和溶剂蒸气，否则将使反射率下降以致损坏。使用环境应该注意防尘，因为灰尘对于精密部件会造成较大危害。分析仪器维护目录及第一二章课件 2傅里叶变换红外光谱仪的维护保养 傅里叶变换红外光谱仪的维护保养应注意以下几个方面： （1）仪器供电电压要稳定，最好用稳压器预先稳压。要有良好的接地。 （2）光源（硅碳棒）使用温度要适宜，不要过
163、高，否则将缩短其寿命。更换、安装光源时要十分小心，以免受力折断。 （3）仪器在使用中，对光学镜面（如反射镜的镀面等）必须严格防尘、防腐蚀，并且要特别防止机械磨擦。若被玷污或受潮，应先用乙醇清洗，再用85%乙醚和15%乙醇混合液清洗，清洗时，用长纤维棉花球，棉球应卷成圆锥形（头部较大），棉球杆的头部尖端不要外露，以免划伤镜面。清洗时溶剂不宜过多，擦拭时棉球应由镜面中心向边缘旋转移动，同时棉球本身也要转动。 分析仪器维护目录及第一二章课件 （4）检查、维护仪器时，要注意防尘。操作板上导线的焊点不能碰到金属部分，以免短路；各光学部件（特别是反射镜）千万不能碰，更不能让灰尘落入，避免划伤和碎裂。 （5
164、）各运动部分要定期（一般周期为半年）用润滑油（如仪表油，轴承油等）润滑，以保持运转轻快。 （6）仪器长期未用，再用时要对其性能进行一次检查。 分析仪器维护目录及第一二章课件 四、红外光谱仪常见故障的排除四、红外光谱仪常见故障的排除 以170SX型为例，傅里叶变换红外光谱仪的常见故障、产生原因及排除方法见表2-4所示。 表2-4 170SX型傅里叶变换红外光谱仪的常见故障及排除方法 表2-4 170SX型傅里叶变换红外光谱仪的常见故障及排除方法故故 障障故故 障障 原原 因因排排 除除 方方 法法 1分辨率低。 光学系统的光路准直效果不好， 使光通量偏低所造成； MCT检测器位置不对； 外光路受
165、震动而发生位移。 重新调整光路系统。 重新调整MCT检测器的位置至合适。 重新调整外光路。故故 障障故故 障障 原原 因因排排 除除 方方 法法 2当室温超过25时，干涉图的下部逐渐变小而后消失。 仪器的Nic7001D1中的模数转换件发生故障。 更换已损坏部件。 3电源突然跳动一下后，显示器出现故障。 某些部位和元件工件不正常所造成。 依次采用外观法、触摸法、静态测试法，直至采用动态法检查出造成工作不正常的已损坏元件，将其更换。 4仪器安装好后， 白光经常失调，而且每次调整都很困难。 白光干涉仪固定镜镜架固定不好，有松动现象。 垫上一适当厚度的金属片，将镜架固定好（应注意，一般情况下不要轻易
166、拆镜架）。分析仪器维护目录及第一二章课件 5主机不能正常启动，有时要半小时后放大器才工作。 主机中TR80计算机控制板有短路现象。 检查并排除短路现象。 6光通量不稳定，激光通量下降。 光源硅碳棒引出线接触不良； 激光管衰老，使发射能力下降； 激光电源电压不足。 重新接光源的引出线，使接触良好。 更换发射能力好的激光管。 提高激光电源的供电电压。 7谱图呈一条线。 由于光学部分50线输出插座松动所引起。 将插头与插座重新固紧。分析仪器维护目录及第一二章课件第四节第四节 发射光谱仪发射光谱仪 发射光谱仪通常简称光谱仪，是根据观测物质中不同原子（或离子）的能级跃迁所发射的原子光谱，以确定该物质化学
167、成分的仪器。它广泛地应用于冶金、机械、地质、半导体材料及原子能工业等行业和部门。 一般的光谱仪都由下列三部分组成：入射狭缝；色散系统；适当的光学成像系统，一般包括准直镜和成像物镜。图2-61是一个光谱仪光学系统的示意图。 为光源所照亮的狭缝S位于准直镜L1的焦点上。准直镜使从狭缝上的每一点射过来的光都成平行光束，射到色散系统D上。色散系统使不同波长的光以不同的角度分开。成像物镜L2将经过色散后以不同角度射过来的平行光束分别聚焦于焦面FF上，形成了S的一系列单色像S1，S2，S3。所谓光谱，就是这些按波长顺序排列的单色狭缝像的总和。一般来说，焦面FF不一定是一个平面。 分析仪器维护目录及第一二章
168、课件S：狭缝；L1L2：成像系统；L1：准直镜；L2：成像物镜；D：色散系统；FF：焦面图2-61 光谱仪光学系统示意图。分析仪器维护目录及第一二章课件如果在焦面后适当的地方装一个目镜，则这套装置就成了一台可以用目视法观察光谱的分光镜（看谱镜）；如果在焦面上装一个感光板盒，则成了一台可以用感光板拍摄光谱的摄谱仪；如果在焦面上装上第二个狭缝（出射狭缝），则成了一台可以分离出某一狭小波段辐射的单色仪。如果在焦面上装上多个出射狭缝，则成了可以同时分离出多个狭小波段辐射的多色仪。如果在多色仪的出射狭缝后面装上由适当的光电元件和测量电路组成的检测系统以同时测量若干条谱线的强度，则成了一台先进的光电直读光
169、谱仪。若采用电感耦合高频等离子体作为光源，则形成了ICP光谱仪。 由于光电直读光谱仪、ICP光谱仪均是在摄谱仪的基础上发展而来，故这里着重介绍国内存量较大，应用较广泛的摄谱仪(看谱镜因为结构相对较简单，应用不多，故从略)。 分析仪器维护目录及第一二章课件 一、发射光谱仪的类型、结构及原理 发射光谱仪主要由激发光源、摄谱仪及光谱投影仪、测微光度计等观测附属设备组成。按摄谱仪所用色散元件的不同，大体上可划分为棱镜型和光栅型两大类。 1.激发光源 激发光源的作用主要是提供将试样中的成分元素蒸发离解并使这些蒸发出来的元素的原子激发所需要的能量，从而产生特征光谱。它应满足检测灵敏度高、良好的稳定性和再现
170、性、较宽的线性范围、易于获得及便于操作等要求。目前应用较普遍的有直流电弧、交流电弧、电火花及电感耦合等离子体等光源。 （1）直流电弧光源 直流电弧是应用最早的发射光谱电光源。所谓电光源，就是用电的方法，使试样激发。一般采取上下两个电板的方式，通上电流，电极之间产生放电就形成了一个光源。分析仪器维护目录及第一二章课件 按供电方式不同，电光源有多种类型，如直流电弧、交流电弧、电火花等。直流电弧目前在有色金属及稀土金属的纯度分析中仍起着重要作用，在地质矿产样品的定性及半定量分析中仍广泛应用。 工作原理 直流电弧发生器的电路原理见图2-62。它包括直流回路及高频引燃电路两部分。 由图可见，直流电路包括
171、直流电源（200300V），电感线圈L2和电极间隙G2。由于在该电压时不能击穿G2并引起电弧放电，故必须采用高频引燃线路产生高频电压以击穿电极间隙G2。高频线路是由高频变压器T1、振荡回路L1、C1、G1及感应线圈L1L2组成。T1把交流电压升高3000V然后向C1充电，电压达到一定值时，G1被击穿，产生高频振荡电流，并由L2耦合到直流回路上，将G2击穿并产生直流电弧放电。 分析仪器维护目录及第一二章课件图2-62高频引燃直流电弧发生器电路 分析仪器维护目录及第一二章课件 直流电弧光源的主要性质 a.放电的负阻特性 直流电弧光源是大气压力下的气体放电，和固体导体不同，电弧的电阻受温度的影响很大
172、。当电弧电流增大时，气体的电离度也增大，此时电阻值陡降，而电阻值降低的后果是导致回路电流进一步增加，这样又引起电弧阻值的进一步降低。如此循环作用的结果是使电流无法控制，最终导致回路元器件的损坏。相反地，当回路电流值减小时，电弧电离度的降低最终导致电弧的熄灭。为了保持电弧放电的稳定，必须在回路中串联镇流电阻R2，起限制电流及稳定电弧的作用。设镇流电阻为R2，电弧电阻为R，电源电压为V，则通过电弧的电流即为：分析仪器维护目录及第一二章课件 从上式可以看出，当电阻R2远大于R时，则电弧电阻的变化对回路电流影响就很小，因此即可维持稳定的放电。 b.直流电弧放电温度约40007000，电弧电压降约408
173、0V，此值与试样组成、电极材料及电极间隙有关。c.由于直流电弧放电两电极的极性不同，因而使阳离子趋向于阴极附近，形成所谓阴极层，由于粒子对电极的轰击使阴极层区域温度增高，故试样置于阴极可获得较好的检出限。 （2）交流电弧光源 交流电弧光源分两类：高压交流电弧光源、低压交流电弧光源。前者是在两电极间加上高达数千伏的电压使之击穿放电。由于高电压操作不安全，且高压设备体积较大，因而使用不多。目前主要使用低压交流电弧光源，其工作电压一般为110220V，设备简单，操作也安全。 分析仪器维护目录及第一二章课件 交流电弧光源原理 交流电弧发生器的电路原理如图2-63所示，它由交流供电回路和高频引燃回路两部
174、分组成。这一回路与高频引燃的直流电弧光源类似，其不同之处是把直流电源换成220V的50HZ交流电供电。由于220V的电压不能击穿电极间隙，故须用高频振荡回路来引燃交流电弧。 交流电弧的放电特性 与直流电弧不同，交流电弧的电流和电压都在交替地改变方向，因而其放电是不连续的，即使在半周期内也是如此。燃弧时间与停歇时间的比值是由引燃相位所决定的，每半周的引燃数数愈多，则燃弧时间愈长，可以调控放电性能。 与直流电弧相比，交流电弧光源有较好的稳定性，较高的激发温度，较低的电极温度。但其检出限较直流电弧光源要差。因此，交流电弧光源更适合于作定量分析。 分析仪器维护目录及第一二章课件图2-63 交流电弧发生
175、器电路 分析仪器维护目录及第一二章课件 （3）电火花光源 电火花光源分两类：简单电火花及控制电火花。 简单电火花光源 简单电火花光源发生器的电路原理如图2-64所示。发生器是由高压变压器T和LC振荡回路组成。其工作原理类似于电弧光源的引燃回路。高压变压器将市电电压升高到800015000V，当电容器C充电到一定值时电极间隙被击穿产生火花放电，并在LCG回路产生高频振荡电流，试样在火花放电中被蒸发、激发，发射出离子线很强的火花光谱。 与电弧不同，火花是瞬间的高电流密度的气体放电，火舌的中心气压可达数百个标准大气压（104kPa数量级）以上，放电通道中的电流密度可达105106A/cm2，因此放电
176、能量极大，激发温度高达2000040000K，使得火花放电比电弧放电有更强的激发能力和电离能力，能产生很强的离子光谱。 分析仪器维护目录及第一二章课件图2-64 简单电火花光源发生器电路 分析仪器维护目录及第一二章课件 然而，由于简单的火花放电，在很大程度上取决于分析间隙的状态，这就造成了其放电稳定性不高。要保持火花放电的稳定性，必须使火花的发生与分析间隙无关。为了解决这个问题，常采用以下各种控制电火花光源，从而获得很高的放电稳定性，以提高分析结果的重现性。 静止间隙控制电火花光源 静止间隙控制电火花光源的电路原理如图2-65所示。 与简单电火花电路相比，电路中增加了一个辅助放电间隙P及电阻R
177、，这样放电就由辅助间隙P来控制，不因工作电极间距离变化而改变放电性质。因为辅助间隙P是固定不变的，这样就可获得稳定的火花放电。 转动间隙控制电火花光源 电路原理见图2-66。转动间隙是由同步马达控制的，因而只有在固定转到某一特定位置时才能产生放电，故能保证放电的高度重复性。 分析仪器维护目录及第一二章课件图2-65 静止间隙控制电火花光源电路 分析仪器维护目录及第一二章课件图2-66 转动间隙控制火花光源电路分析仪器维护目录及第一二章课件 电子电路控制电火花光源 为了获得稳定性更好的火花放电，通常用电子控制火花，其电路原理如图2-67所示。 电路的主要特点是增加闸流管Z1控制放电，只有当闸流管
178、栅板上输入正脉冲信号时，闸流管才被导通，形成火花放电。因此，放电的重复性很好，可以进行准确的定量分析。 低压电容放电 放电回路采用低电压（2001000V）、大电容（数十微法）来获得大的放电能量。由于电压低，需借助高频火花来引燃，其电路与交流电弧光源相似，见图2-68。放电性质取决于回路的电容、电感等参数，可以得到从电弧到火花各种性质的放电，一般又称为低压火花光源。 分析仪器维护目录及第一二章课件图2-67 电子控制电火花光源电路 分析仪器维护目录及第一二章课件图2-68 低压火花光源 分析仪器维护目录及第一二章课件 （4）电感耦合等离子体光源 电感耦合等离子体是利用高频感应激发类似火焰的激发
179、光源，简称ICP，该光源是Reed在1961年研制成功，而由Fassel和Greenlield首先将这一技术用作光谱分析的光源。 ICP发生器由高频发生器及等离子体炬管组成。ICP光源对高频发生器的要求是：振荡频率2750MHz，输出高频功率0.75kW，频率和功率有足够高的稳定性。可以满足这一要求的高频电源主要有两类：自激式高频发生器及晶体控制高频发生器。晶体控制高频发生器由于结构复杂，价格昂贵而使用较少，在中、低档ICP光谱仪中主要采用自激式高频发生器。 自激式高频发生器电路由三部分组成：供电源、高频振荡器及控制回路。典型的自激振荡高频发生器电路如图2-69所示。交流三相电源经可控硅交流调
180、压器1、三相分析仪器维护目录及第一二章课件图2-69 自激高频发生器电路示意图 分析仪器维护目录及第一二章课件 高压变压器2、三相桥式整流器3及滤波器4后供给功率放大管5作为阳极高压。LC振荡回路6所产生的高频振荡经电感反馈及功率放大后经过感应圈7耦合到等离子体上。经电火花引燃，被触发出的带电粒子在高频磁场作用下运动，碰撞其他气体原子或分子并使之电离，产生更多的导电粒子。此过程雪崩式地连续进行，瞬间便形成一股与工作线圈（即负载线圈）同心的强大环形涡流，把工作气体加热到上万度的高温，在炬管顶端即形成一个火炬状的等离子体（即等离子炬）。样品气溶胶通过雾化室经炬管的内管由载气送入等离子放电区。在高温
181、的作用下，将试样蒸发和激发，发射出所含元素特征波长的光。 2.摄谱仪 （1）摄谱仪的分类 摄谱仪是利用照相方式记录光谱的仪器。根据分光方式的不同，摄谱仪可以分为两类：一类是棱镜摄谱仪；分析仪器维护目录及第一二章课件 另一类是光栅摄谱仪。棱镜摄谱仪主要是利用棱镜对不同波长光的折射率不同的原理进行分光的；而光栅摄谱仪则是利用光栅对光的衍射现象进行分光。 （2）摄谱仪的光学系统 根据色散元件的不同，摄谱仪的光学系统主要有棱镜式分光系统、平面光栅分光系统、凹面光栅分光系统及中阶梯光栅分光系统等。从目前应用情况来看，摄谱仪仍以棱镜及平面光栅分光系统为主，并且随着光栅刻划技术的进一步提高，光栅制作成本的降
182、低，加上光栅摄谱仪具有色散率均匀、分辨本领高、散射光少等优点，棱镜摄谱仪呈现出逐渐被淘汰而被光栅摄谱仪取而代之的趋势。目前生产的摄谱仪几乎均为光栅摄谱仪。 棱镜分光系统 早期生产的摄谱仪多为棱镜式分光系统。图2-70和图2-71是两种典型的棱镜分光系统。 分析仪器维护目录及第一二章课件图2-70 Q-24中型石英摄谱仪光学系统分析仪器维护目录及第一二章课件图2-71 30型摄谱仪棱镜分光系统分析仪器维护目录及第一二章课件 进入狭缝S的入射光经准直物镜变为平行光后射到三棱镜P上，经棱镜色散和暗箱物镜O2聚焦到焦面F上。棱镜分光系统的色散率随波长而变化。下表是30型摄谱仪光学系统的色散率和主要参数
183、。 30型棱镜摄谱仪主要参数 项目数据项目参数工作波段，nm200600相对孔径130光谱长度，mm220色散率，nm/mm物镜焦距，mm703200nm时0.35准光镜直径，mm40250nm时0.9棱镜角，60310nm时1.6棱镜边长，mm42360nm时2.5暗箱物镜焦距，mm830分析仪器维护目录及第一二章课件 平面光栅分光系统 平面光栅分光系统主要有下列两种。 a.艾伯特平面光栅分光系统 艾伯特平面光栅分光系统如图2-72所示。 这种装置是垂直对称式平面光栅装置，光路如图中箭号所指。其特点是用一块球面反射镜的两部分分别代替准直物镜及暗箱物镜。其优点是结构紧凑，像散较小，只要转动光栅
184、就可以得到不同波段。这种分光系统目前主要用于平面光栅摄谱仪。 b.却尔尼特纳平面光栅分光系统 这种分光系统的工作原理见图2-73。分析仪器维护目录及第一二章课件图2-72 艾伯特平面光栅分光系统分析仪器维护目录及第一二章课件图2-73 却尔尼特纳平面光栅分光系统 分析仪器维护目录及第一二章课件 光源经狭缝S1进入单色器。经准光镜M1及光栅G后由照相物镜M2成像在出射狭缝S2上。该装置有两个特点：它的光路是水平对称于光栅两侧，且M1和M2是两块凹面反射镜，体积比前一种要小，调节也方便。 （3）摄谱仪的光学性能指标 摄谱仪的光学性能高低常以色散率、分辨率及聚光本领等指标来衡量。现分述如下： 色散率
185、 色散率是指摄谱仪把不同波长的辐射能分散开的能力。一般用波长差d为一个单位的两条谱线，在焦面（如感光板）上分散开的距离dx来表示，即dx/d（单位为mm/nm），但在实际工作中常采用线色散率的倒数d/dx来表示更为方便。倒线色散率愈小，则摄谱仪的色散率愈大，在感光板上可能摄得的谱线也愈多，且受到背景的干扰愈小，从而使分析的灵敏度更高。 分析仪器维护目录及第一二章课件 按色散率的大小，通常可将摄谱仪分成大型、中型和小型三类。对于棱镜摄谱仪，不管属于哪种类型，其色散率均随着波长而改变。同一摄谱仪，对波长愈长的谱线，其色散率愈小，从而使得长波处的谱线由于相反重叠而无法进行分析。 与棱镜摄谱仪不同，各
186、种类型的光栅摄谱仪，其色散率基本不随波长而改变，对波长大的谱线，其色散率大大优于棱镜摄谱仪，表现出非常均匀的色散率。 分辨率 分辨率是指摄谱仪的光学系统能够正确分辨出紧邻两条谱线的能力，一般常用两条可以分辨开的光谱线波长的平均值与其波长差之比值来表示，即/。分辨率愈高，说明摄得的谱线愈明锐，能分辨的谱线也愈多。分析仪器维护目录及第一二章课件 聚光本领 聚光本领又称集光本领，是指摄谱仪的光学系统传递辐射能的能力。聚光本领愈大，在感光板上所得到的照度也愈大，仅需较短的曝光时间即可达到预期的曝光量。（4）常见的摄谱仪 Q-24型石英棱镜摄谱仪 德国蔡司生产的Q-24型石英棱镜摄谱仪属于中型棱镜摄谱仪
187、，其光学系统如图2-74所示。 该仪器采用60科纽棱镜作为色散元件，在同类型仪器中属于性能良好而又可靠的一种仪器。 WSP1型平面光栅摄谱仪 WSP-1型平面光栅摄谱仪是国内使用较普遍的光栅摄谱仪之一，其外形如图2-75所示。 分析仪器维护目录及第一二章课件图2-74 Q-24中型石英棱镜摄谱仪光学系统示意图分析仪器维护目录及第一二章课件图2-75 WSP-1型平面光栅摄谱仪外形图分析仪器维护目录及第一二章课件 仪器从预燃、曝光、板盒移动均实现自动控制，有利于提高工作效率、准确完成摄谱，且能减轻操作者的精力与劳动强度。 该仪器采用垂直对称式光学系统，这就使得成像谱面平直、色散均匀、谱像清晰、具
188、有很高的锐度和分析灵敏度。仪器设有“二次光谱”的光学装置，即利用光栅耀光性能的特长，同时增大了色散率。利用光栅的高级光谱，使仪器达到很高的分辨率和色散率。因此使用范围超过中型、大型石英或玻璃棱镜摄谱仪，具有一机多用的特点。 仪器的光学系统如图2-76所示。 由光源1发出的复合光，通过三透镜照明系统2，均匀照射到狭缝3上。这样狭缝便相当于一个新的小小光源。通过狭缝后，光线再射到小反射镜（一次光谱反射镜）9，折向大球面反射镜下部的准光镜4上。因狭缝位于反射镜的焦点上，所以反射光成为平行光束射向光栅5，光栅将复合光分析仪器维护目录及第一二章课件图2-76 WSP-1型平面光栅摄谱仪的光学系统分析仪器
189、维护目录及第一二章课件 分解成为单色光，并以不同方向的平行光束射向大球面反射镜的中央照像物镜6上，被6聚焦，在感光板7上摄谱。这种复合光经光栅一次衍射所形成的光谱称为“一次光谱”。 为了提高仪器的色散率和分辨率，该仪器采用二次色散系统，利用“二次光谱”反射镜使光线再次射向光栅作两次衍射，也就是经过光栅一次衍射分光后的衍射光，由平面反射镜10（二次光谱反射镜）反射回来，经光栅作第二次衍射分光。这种经光栅两次衍射后所得到的光谱称为二次光谱。其特点是利用了一次光谱的耀光，所以二次光谱的强度将超过“一次二级光谱”的强度。二次光谱成像在一次光谱下面5mm处。为了消除一次光谱与二次光谱的相互干扰，在暗箱前
190、设有一个二次光谱缺口光栏。 分析仪器维护目录及第一二章课件 旋转光栅转台8便可改变所需要的波段范围和光谱级次。顺时针旋转可得正一级至一次四级光谱；反时针旋转可得负一级至负一次四级光谱。 与这种摄谱仪结构类似的仪器有：WPG100型平面光栅摄谱仪、31WIA型及WSP2型、PGS2型等，其中WPG100型平面光栅摄谱仪也是一种较常用的摄谱仪。几种摄谱仪的性能指标如下表所示。分析仪器维护目录及第一二章课件仪器型号波长范围（A）色散棱镜平面光栅仪器焦距（mm）相对孔径（D/f）理论分辨率（一级）线色散率倒数nm/mm板盒规格（cm2）材料底边长（mm）高度（mm）刻线（条/mm）刻线面积（mm2）Q
191、-2420005800石英63445001:103.15（400nm）624924WSP-1200010000600120095709570180018001:21.21:21.25700011400094.5924924WPG-1002000100001200504010501:20600008918分析仪器维护目录及第一二章课件 3.观测设备 在进行摄谱法光谱分析时，必须有一些所谓观测设备，例如在观察谱片时，一般需要有将摄得的谱片放大投影在屏上以便观察的光谱投影仪，在测量谱片上的谱线黑度时需要用测微光度计等。 （1）光谱投影仪 光谱投影仪又称映谱仪，是用于将光谱谱线进行放大的专用设备。在光
192、谱分析中，为了节省感光板，降低光谱分析的成本及分析方法的需要，总是把每条光谱带摄得很小，从而使一块感光板上能拍摄多个样品的光谱。在进行定性、半定量分析时，如果使用简单的手持放大镜或显微镜来观察光谱是很不方便的，这就需要光谱投影仪将谱片放大成20倍（19.7520.25倍）的像并投影到一个白屏上，以便辨认及选择谱线。因此，光谱投影仪是进行定性及半分析仪器维护目录及第一二章课件 定量分析时不可缺少的工具。光谱投影仪的型号很多，但其结构却大同小异，有单镜式和双镜式两种类型。国内使用较普遍的8W（WTY）型光谱投影仪即属于单镜式，其光学系统如图2-77所示。 由光源1（12V50W钨丝灯）发出的光线通
193、过非球面聚光镜2、隔热玻片12后，投射到反射镜3上，使光线转折55角后，通过聚光镜组4而射向感光板5，并使光源灯丝成像于投影物镜6上，使谱片（感光板）上的观察区域获得均匀照明，由被照明的谱片发出的光线经过投影物镜组6、转向棱镜7、8及平面发射镜9，最后将放大了的光谱成像于白色投影屏10上。投影物镜组中的透镜11能上、下移动，使仪器的放大倍数可在19.7520.25的范围内进行调整。在光源1后面设置凹面反射镜13用以增加亮度。另外，透镜14可用于调节照明强度，当调节透镜14移入光路时，可将成于物镜组6内的光源灯丝像再成于投影屏上，这样，就可调节分析仪器维护目录及第一二章课件 图2-77 8W型光
194、谱投影仪光路结构图 分析仪器维护目录及第一二章课件 光源位置使其灯丝像及由反射镜13产生的反射像都同时清楚地、并重合或对称地成于投影屏上，此时如将调节透镜移出光路，则投影屏上整个视野都可得到均匀的照明。图2-78为8W型光谱投影仪卸掉挡光罩帘时的外形图。 双镜式光谱投影仪可用来同时观察两块谱片，以便比较两块谱片上的谱线位置和谱线的黑度。这种光谱投影仪由于使用较少，故不予详述。 （2）测微光度计 测微光度计是用来测量感光板上所记录的谱线黑度的仪器，一般又称为黑度计，主要用于光谱定量分析。 目前国内应用较普遍的是9W型测微光度计，其光学系统如图2-79所示。它实际上是由测量系统和投影系统两部分组成
195、。测量系统的原理类似于光学比色计，测量光路为：从光源1（12V50W钨丝灯）射出的光线经由非球面聚光镜2、分析仪器维护目录及第一二章课件图2-78 8W型光谱投影仪外形图（卸掉挡光罩帘） 分析仪器维护目录及第一二章课件图2-79 9W型测微光度计的光路结构图分析仪器维护目录及第一二章课件 绿色玻璃照明狭缝3、转向棱镜4，然后在聚光物镜5内成一光源灯丝的像，使在其上的谱片6得到均匀照明。聚光镜5同时将照明狭缝3的像成于谱片6上，从谱片的照明区域射过来的光线通过测量物镜7、转向棱镜8及辅助透镜9、10而将谱片6上之谱线成像于主狭缝（测量狭缝）11前的白色投影屏上。中间透镜12将通过狭缝11的光束较
196、均匀地投射于硒光电池15之上。13为一片透射比从100到40均匀递减的连续减光器，14为三小块减光片，其透射比分别为：12.5、25及50。通过13、14的选择可使入射光的强度得到任意调节。 投影系统则与光谱投影仪相类似，投影光路为：从光源1射出之光同时经过由聚光镜16、17、18组成的聚光镜组均匀地照明了刻度板19，刻度板位于物镜组20之焦平面上，其上刻有透射率D、黑度S及“黑度换值”P三种标尺。从刻度板射出的光经物镜组20后成为平行光束，经镜式检分析仪器维护目录及第一二章课件 流计上的小镜21反射后，再通过物镜组20，经棱镜22的转向后而将标尺的像成像于物镜组23之前；再经过物镜23、零点
197、校正透镜24以及平面反光镜25而最后成标尺像于中间刻有标线的毛玻璃投影屏26上。电流计小镜19偏转时可将标尺的不同部位投影到屏上，而调节反射镜25的倾角则可使三种标尺中的任一种出现在屏上。当进入光电池的光线被挡掉时，检流计小镜不偏转，此时可调整透镜24的位置使标尺“零点”（对D标尺为0，对S及P标尺为）对准投影屏26上的标线。而当通过谱片未曝光部分的光线被投影到狭缝11上并进入光电池时，检流计小镜产生较大偏转，而调整中性减光片13及14，必要时调整狭缝11的宽度或高度，则可使标尺的读数调至1000（D标尺）、0（S标尺）或（P标尺）。此时如将待测谱线的像移入狭缝11，即可读取该谱线的透过率、黑
198、度或黑度换值。图2-80为国产9W型测微光度计的外形图。 分析仪器维护目录及第一二章课件图2-80 9W型测微光度计外形图分析仪器维护目录及第一二章课件 二、发射光谱仪的安装与调试 1.对实验室的要求 发射光谱分析实验室应满足下列要求： （1）光谱分析实验室必须尽可能与化学实验室分开，以防止酸、碱及其他腐蚀性气体、蒸汽或烟雾侵蚀发射光谱仪的光学和精密机械零件。 （2）实验室附近不应有剧烈振动的装置，放置摄谱仪或测微光度计等仪器的工作台应有足够的稳固性。 （3）实验室应经常保持清洁、干燥。室温高低要适宜，并不应有急剧变化。条件许可应安装空调设备，室内灰尘应尽量减少。 （4）电极架上方应有排风设备
199、。砂轮或其他切削电极的工具应尽可能不放在实验室内，除非附有完善的防尘设施。 （5）光电直读光谱实验室则要求严格地恒温、恒湿，应有良好地空气净化系统，同时要注意仪器的防震。分析仪器维护目录及第一二章课件 2.仪器的安装与调试 发射光谱仪型号很多，各仪器的安装与调试方法不尽相同，这里仅以WPG-100型平面光栅摄谱仪（见图2-81）为例，说明发射光谱仪的安装、调试的一般方法。其方法、步骤如下： （1）WPG100型平面光栅摄谱仪包括主机、工作台、附件及备件，分装于三个包装箱内，安装时应按照工作台、主机、光源电气的顺序开箱。开箱时要注意： a.清除包装箱上的尘土污物，以免开箱时玷污仪器。 b.小心开
200、箱，切勿磕撞工作台。 c.取出仪器主机时，必须把箱里的附件及其它东西全部取出后方可进行。此时应特别注意不要碰撞狭缝及光阑盘部件，也不能使部件受力。 d.不可抓、抬一切操作手轮及手柄。 e.小心取出光栅盒，切勿碰撞。 （2）取出工作台后，按选择好的工作室放成正确位置，不要使狭缝和暗盒部分对准窗口，以防止杂散光造成影响。分析仪器维护目录及第一二章课件图2-81 WPG-100型平面光栅摄谱仪 分析仪器维护目录及第一二章课件 （3）取出主机，拧上三底脚调整螺钉及垫块19，然后安放仪器主机于工作台上，并粗调水平。 （4）用四个螺栓把导轨3与仪器底座连接起来，调节另一端调整螺钉，使其粗略水平（以仪器主机
201、三个螺钉同时受力为准），然后拧紧四螺栓。 （5）把电极架和聚光镜7（O1）、9（O2）,以及电磁快门置于导轨上。 （6）安装光源21、电气控制箱22于工作台1里，并检查调试光源及电气控制箱。方法如下： a.光源：接通电源前，将高频电缆、滑线变阻器、联接电缆插头与光源机箱后相应的插座接妥，另一端分别与分析电极、变阻器联接。 检查电源输入插头是否与要接的电源要求相同，即插头上“L”、“N”、“O”分别与电源“相”、“中”、“地”对应。若分析仪器维护目录及第一二章课件 将块规放在辅助放电间隙间，调整辅助隙。不同，立即改正，方可插入电源。否则，会发生触电及光源不能工作的危险。 将“高压电流粗调”旋钮（
202、K3）拨至第一档，“控制选择”旋钮（K2）拨至“手控”档，“工作状态选择”旋钮（K1）拨到“电源断”。 接入电源，再将“工作状态选择”旋钮拨到“火花”或“电弧”档，“电源指示”灯（e1）亮。按动“高压开关”（AK1）“通”，“高压指示”灯（e2）亮。光源即可工作。 调节“高压电流细调”旋钮（6R1），使高压电流指示表A2在0.40.6A。此时分析电极间应能起弧（电弧状态），或发生高频冲击放电（火花状态）。 电弧、火花的电流，可调节滑线变阻器，由电流表A1指示。所需电流的大小，可选用不同的变阻器，或采用并联、串联办法。但不可超过变阻器所能承受的最大电流值。 分析仪器维护目录及第一二章课件 燃弧过
203、程中，可调节分析间隙使电弧电流保持定值。 将“高压电流粗调”旋钮（K3）拨至第一档，“控制选择”旋钮（K2）拨至“手控”档，“工作状态选择”旋钮（K1）拨到“电源断”。 接入电源，再将“工作状态选择”旋钮拨到“火花”或“电弧”档，“电源指示”灯（e1）亮。按动“高压开关”（AK1）“通”，“高压指示”灯（e2）亮。光源即可工作。 调节“高压电流细调”旋钮（6R1），使高压电流指示表A2在0.40.6A。此时分析电极间应能起弧（电弧状态），或发生高频冲击放电（火花状态）。 电弧、火花的电流，可调节滑线变阻器，由电流表A1指示。所需电流的大小，可选用不同的变阻器，或采用并联、串联办法。但不可超过变
204、阻器所能承受的最大电流值。 燃弧过程中，可调节分析间隙使电弧电流保持定值。 分析仪器维护目录及第一二章课件 按动“自动控制”、“合”，整机可按以下程序工作：第一，水平撒样法装置时的程序为光源工作、粉料传送、快门开闭、光源断、传送停、分析间隙自动调节、暗盒移动、停。第二，垂直电极架时的程序为对光灯亮、光源工作、对光灯灭、快门开闭、光源断、对光灯亮、暗盒移动、停。 （7）按光学系统要求调整聚光镜系统。 方法如下： 按图2-82所示尺寸，固定电极架位置。 对光灯亮，取下第二聚光镜组O2及电磁快门，前后移动第一聚光镜组O1，调整顶端两调整螺钉，使电极的放电和缩小像对称成像于十字对中盖中央，然后按相对于
205、电极的位置尺寸固定置第二聚光镜O2于上图示的尺寸固定，调整顶端两螺钉，使电极成像于中间光阑上，并与光阑长方孔对称。 分析仪器维护目录及第一二章课件图2-82 电极架与三透镜间距离分析仪器维护目录及第一二章课件 （8）打开仪器侧面盖板。从光栅盒子中取出所要用的光栅，安装在光栅台上。注意定位后，必须拧紧十字胶木螺钉。 （9）置毛玻璃于板移架上。 （10）按每台仪器均附的“阶光板透过率实际值表”，对中心波长500mm，调整狭缝调焦及倾角值。 （11）起弧，用8倍放大镜贴紧毛玻璃面观察光学系统通光情况，以及检查狭缝刃口清洁程度。 （12）按仪器调整温度，调节狭缝调焦值，拍摄全谱面，与标准谱片相比较。
206、分析仪器维护目录及第一二章课件 三、发射光谱仪的维护保养 发射光谱仪属于精密的光学机械仪器，需要仔细维护和保养，以延长其使用寿命，保持其性能，使仪器能正常工作。 1.激发光源的维护 （1）除火焰外，激发光源均属于电学仪器，因此在使用前必须严格检查电路，经确认电路正常后再供电。 （2）在使用中，光源应尽量避免超负荷、长时间连续工作，以免损坏。 （3）光源中的控制隙（放电盘）应经常地定期清理，通常每工作100200小时后至少清理一次。 （4）光源中的高压电缆要尽量架空，避免和仪器机壳接触，以防止漏电。特别是长期使用后的电缆，绝缘性能降低，遇到天气潮湿更容易击穿，从而引起事故。所以要经常检查，及时预
207、防。 分析仪器维护目录及第一二章课件 （5）高压火花的保护隙是用来保护电容器的，必须按规定的距离调整好。保护隙的两个铜球表面不能被氧化，否则将失去保护作用，因此必须经常清理，以除去可能存在的氧化层。 （6）整个仪器必须保持干净，否则由于灰尘的存积，使某些元件的耐压能力降低，从而引发故障。 （7）电弧或电火花的电板架以及光源发生器都必须有良好的接地，而且最好专门从实验室外单独引进一根地线供接地用。 2.摄谱仪的维护 （1）透镜及棱镜的维护 透镜及棱镜的光学表面应保持清洁，一般情况下，一般不得以手接触。如有灰尘，可用清洁的软毛刷或擦镜纸轻轻擦去；如弄上手指印或玷上其他油污，应及时用脱脂棉球蘸取由3
208、0乙醚和70酒精组成的混合液仔细擦洗，但应特别注意，不得在光学表面上擦出伤痕来。 分析仪器维护目录及第一二章课件 （2）反射镜及光栅的维护 光栅和表面镀铝的反射镜，严禁用手触及其表面，也不能用擦镜纸或脱脂棉去揩擦。不得对着光栅讲话，以防止唾沫溅到光栅上。如有灰尘，可用干净的吸球将灰尘吹掉。 备用光栅应存放在装有硅胶的密封干燥器内，干燥剂应经常更换。要注意防止硅胶粉尘落在光栅上。 （3）狭缝及其他机械部件的维护 狭缝是一种比较精密的机械组件，不应受到冲击、碰撞，不应无故卸拆。 狭缝应保持清洁，因为狭缝的玷污或其它缺陷会直接反映到谱线上来。例如，在狭缝上落了灰尘或污物，在光谱上就会出现横贯整个光谱
209、的黑线（谱片上即为白道）。此时就要将狭缝保护盖卸下，将狭缝开宽，然后用削成光滑的尖端或楔形的柳木小棍，沿狭缝长度方向擦去缝中的灰尘或污物。 分析仪器维护目录及第一二章课件 如果在摄得的谱片上只在长波（如可见区）有谱线出现，而在紫外区的谱线显著减弱、甚至不出现，则可能是狭缝中有某种不透紫外线的油脂类物质，若属实，则应以脱脂棉球蘸上适当的溶剂将它除去。应该指出的是，当三透镜照明系统中的第一块（靠近光源的）和第三块透镜上有污物或灰尘时，有时也会出现和当狭缝不清洁时出现的同样的现象。这是因为第一块透镜表面成像于狭缝上，而第三块透镜则靠狭缝很近。因此，应该特别注意第一块透镜上的保护窗片的清洁，必要时可更
210、换。 插入狭缝前的光阑片应保持清洁，不应有灰尘污物，插入时应注意避免碰到狭缝颚片。 对其他机械部件，亦应注意清洁，特别要防止生锈或腐蚀，必要时可按照仪器说明书在可以上油的地方涂上少许润滑油。 分析仪器维护目录及第一二章课件 （4）仪器的整机维护 仪器内部的各光学及机械部件，其位置都是在出厂前用专门设备安装调试好了的，不应无故卸拆（除非是仪器说明书指出可以卸拆之处），否则在一般光谱实验室的设备条件下往往不易重新调好。 仪器应注意防尘。使用完毕后应装上板盒，盖上狭缝盖，最后罩上塑料布罩，以防止灰尘侵入。 3.观测设备的维护 （1）仪器应置于干燥、通风、无振动且无酸碱性气体侵蚀的室内，同时室内应备有
211、双层窗帘，以避免受强光直接照射。 （2）仪器零件应经常涂以薄而不凝固的防锈油以免生锈，特别是安装仪器的工作台部分及导轨、导杆等部位。 分析仪器维护目录及第一二章课件 （3）测微光度计的主狭缝及绿色辅助光缝应经常保持清洁。主狭缝刀口很容易损坏，不允许随便揩擦，必须用洁净柔软的薄纸（如镜头纸）在沿着狭缝的上下方向作轻微移动，或用压缩空气将灰尘吹去。绿色辅助光缝可分组取下，其方法是：转动搭扣，然后在弹性钮上将板略向前拉，并握住边沿向上拔出。取下后，可用一块干净的绒布及一把毛刷很方便的就可清洁狭缝表面及聚光镜表面。 （4）仪器使用结束后，应将电源切断，并使快门处于遮光位置，狭缝前的高度调节板亦应关闭，
212、然后用一块尘土不易进去的厚布(或塑料布)制成的罩子将整个仪器罩起来。（5）仪器若长时间不用或须移动位置之前，必须将检流计接线柱上的插座短路，以免损坏检流计。 分析仪器维护目录及第一二章课件 四、发射光谱仪常见故障的排除 发射光谱仪的常见故障及排除方法如表2-5所示。 表2-5发射光谱仪的常见故障及排除方法 故障故障原因排除方法1、电弧发生器不起弧（1）指示灯暗红不明亮（2）高频引火回路不工作（3）低频回路不通（4）继电器不工作或发生敲击声、轰鸣声供电电源（零线）不通或零线接触不良（1）电源电压过低（2）高频振荡回路有故障（3）放电间隙距离不合适（4）放电盘表面被氧化（1）20A保险丝断（2）电
213、阻箱接触不良（1）继电器线圈接触不良（2）继电器支架松动（3）电磁铁闭合不紧密检查保险丝及电源线路。增接稳压电源依次检查：升压变压器初、次级是否断路，1A保险丝是否熔断；断路器插头接触是否良好；充电电容是否被击穿。找出故障原因所在，加以排除。重新调整至适宜。用细砂纸或绸布摩擦，除去氧化层。更换同一规格的保险丝。找出不良接触处，使之接触良好。使之接触良好。加以紧固。更换电磁铁或修理，使之闭合紧密。2、低压电弧电流不稳定（1）电压受外界因素（如电焊机）影响（2）放电盘表面氧化（3）电极距过大（4）电缆线高频漏电（5）撒样法时抽风不稳定排除外界因素的干扰清理被氧化了的表面。调节至合适。更换电缆线。消
214、除抽风不稳定因素，使之稳定。分析仪器维护目录及第一二章课件3、测微光度计灵敏度下降（1）照明灯泡位置不合适（2）灯泡发黑或灯丝已断（3）光学系统元件上有灰尘（4）光电池老化或失效调整灯泡位置至合适。更换同规格灯泡。用脱脂棉球蘸无水乙醇清洗，然后用吹风机将光路系统吹干。更换新的同规格的硒光电池4、灵敏度突然降低或突然改变的同时，检流计指针动荡不定（1）光电池内部接触不良（2）照明电路内接触不良更换新的硒光电池。找出接触不良处，加以排除5、通电后检流计无偏转（1）吊丝或张丝折断或烧坏（2）张丝固定销钉松落或脱焊（3）电气线路、动圈断路或短路（4）动圈被灰尘等杂物卡住更换吊丝或张丝。重新固紧或焊牢。
215、查明线路重新焊接或更换动圈。用吸球吹去灰尘或用钢针迅速引出杂物。6、电源接通后，检流计无光影（1）光源灯泡烧毁，或位置不正，灯座接触不良（2）光栏座松动，焦距不对（3）反射镜松动，位置偏移太大（4）光源线路中有断路或光源变压器损坏更换灯泡，或调整灯泡位置，清除氧化层。固紧螺丝，调整光栏距离。沿光路查对，调好位置，固紧反射镜。从电源线、变压器和光源线路逐段检查，找出故障原因，排除断线处或修理变压器。7、检流计光影成像不清晰（1）物镜位置发生变化（2）反射镜面污染或氧化调整光路，对准光栏光路。用长纤维棉球蘸无水乙醇擦净表面，严重氧化者则需更换反射镜分析仪器维护目录及第一二章课件 五、技能训练发射光
216、谱仪的检出限及精密度的检定（JJG76894） 1.技术要求 本方法适用于新制造、使用中和修理后的发射光谱仪的检定。检定应在相对湿度不大于80，仪器及电源有良好接地，周围无振动、不受阳光直接照射，无强交流电干扰、无强气流及腐蚀性酸、碱等气体的条件下进行。仪器按检测系统不同，可分为A类（看谱镜）、B类（摄谱仪）和C类（光电直读光谱仪）。此处仅要求对B类仪器进行检定。检出限及精密度的检定结果应满足如下要求： 分析仪器维护目录及第一二章课件 检出限： Sn(283.99nm)0.003 Zn(334.502nm) 0.001% 精密度：10 检定周期为二年。但当条件改变（如光路系统修理等）或对测量结
217、果有怀疑时，则应随时重新检定。 2.检定步骤 （1）检出限的检定 采用交流电弧为激发光源，电流710A，仪器的中心波长290.00nm或320.00nm，相对孔径1:30，狭缝宽度为5um，缝高2mm。自电极对（或上电极为石墨）激发，电极间距2.0mm，预燃40S，曝光40S，用感光板对纯铜标准物质GBW02112摄谱12次。同时摄取一套标准系列，经暗室分析仪器维护目录及第一二章课件 处理后用测微光度计分别测量Sn（283.98nm）/Cu（306.9nm）和Zn（334.502nm）/Cu(306.9nm)的光密度值，以密度差或强度比的对数与含量的对数绘制分析曲线。从而求出各被测元素的检出限
218、。 （2）精密度的检定 采用上述检出限的检定中所采取的摄谱条件对纯铜标准物质GBW02112摄谱12次所得的谱线，用测微光度计测量Ni(305.031.nm)/Cu(306.9nm)的光密度值，再从分析曲线上求出Ni的12次含量值，即可求得精密度。 3.数据处理及检定结果 （1）检出限计算 按下式计算各被测元素的检出限XL值： 分析仪器维护目录及第一二章课件 式中：XL元素的检出限； 空白样品中被测元素谱线背景值的平均值； K置信度，K=3 S单次测量标准差。 分析仪器维护目录及第一二章课件式中：RSD精密度； Ci单次测量值； 12次测量浓度值的平均值； n测量次数，n=12。 （3）检定结
219、果检定项目Sn（283.98nm）Zn（334.502nm）检出限XL精密度RSD分析仪器维护目录及第一二章课件 技能鉴定表项目鉴定范围鉴定内容鉴定比重备注知识要求基本知识发射光谱仪相关基本知识1、无线电电路知识2、几何光学知识3、光栅分光原理4、相关机械常识10030专业知识发射光谱仪的维护和保养1、发射光谱实验室的要求2、发射光谱仪的维护保养30发射光谱仪的维修1、无线电电路分析知识2、无线电元器件鉴别知识3、光学元件及作用原理知识4、相关机械原理、常识30分析仪器维护目录及第一二章课件相关知识仪器维护、维修相关知识1、光学知识2、机械常识10技能要求操作技能安装与调试1、发射光谱实验室的建设2、发射光谱仪的安装与调试10020仪器维修操作技能激发光源、摄谱仪及观测系统设备的常见故障的排除40仪器性能检定发射光谱仪（B类）检出限及精密度的检定20工具的使用工具的正确使用万用表、电烙铁及其他有关工具的正确使用和保管10安全及其他安全操作安全用电、相关部件及元件的保护10分析仪器维护目录及第一二章课件
