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1、分析化学知识点总结贴分析化学知识点总结贴分析化学是关于研究物质的组成、 含量、 结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学，是化学的一个重要分支。是鉴定物质中含有那些组分，及物质由什么组分组成，测定各种组分的相对含量，研究物质的分子结构或晶体。今天，就从分析化学的发展历史、分析方法、几大分析方法等几个角度介绍分析化学。一、发展历史第一个重要阶段20 世纪二三十年代，利用当时物理化学中的溶液化学平衡理论，动力学理论，如沉淀的生成和共沉淀现象，指示剂作用原理，滴定曲线和终点误差，催化反应和诱导反应，缓冲作用原理大大地丰富了分析化学的内容，并使分析化学向前迈进了一步.第二个重要阶段20 世纪 4
2、0 年代以后几十年， 第二次世界大战前后， 物理学和电子学的发展，促进了各种仪器分析方法的发展，改变了经典分析化学以化学分析为主的局面。原子能技术发展， 半导体技术的兴起， 要求分析化学能提供各种灵敏准确而快速的分析方法，如，半导体材料，有的要求纯度达99.9999999%以上，在新形势推动下，分析化学达到了迅速发展。最显着的特点是：各种仪器分析方法和分离技术的广泛应用。第三个重要阶段自 20 世纪 70 年代以来， 以计算机应用为主要标志的信息时代的到来， 促使分析化学进入第三次变革时期。由于生命科学、环境科学、新材料科学发展的需要，基础理论及测试手段的完善，现代分析化学完全可能为各种物质提
3、供组成、含量、结构、分布、形态等等全面的信息，使得微区分析、薄层分析、无损分析、瞬时追踪、在线监测及过程控制等过去的难题都迎刃而解。分析化学广泛吸取了当代科学技术的最新成就， 成为当代最富活力的学科之一。二、分析方法的分类1.按原理分：化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法；仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法；光学分析方法：光谱法，非光谱法；电化学分析法：伏安法，电导分析法等；色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳；其他仪器方法：热分析；2.按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析；定量分析的操作步骤：取样；试样分解和分析试液的制备；分离及测定；分析结果的计算和评价；3.
4、按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等；按试样用量及操作规模分：常量、半微量、微量和超微量分析；按待测成分含量分：常量分析(1%), 微量分析(0.011%), 痕量分析(0.01)三、细说滴定分析法（一）对化学反应的要求：1.有确定的化学计量关系，反应按一定的反应方程式进行；2.反应要定量进行；3.反应速度较快；4.容易确定滴定终点；（二）滴定方式1.直接滴定法；2.间接滴定法；如，Ca2+沉淀为 CaC2O4，再用硫酸溶解，用 KMnO4 滴定 C2O42-，间接测定 Ca2+。3.返滴定法；如，测定 CaCO3，加入过量盐酸，多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴；4.置换滴定法：
5、络合滴定多用（三）基准物质和标准溶液1.基准物质:能用于直接配制和标定标准溶液的物质。要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大；滴定反应时无副反应。2.标准溶液:已知准确浓度的试剂溶液。配制方法有直接配制和标定两种（四）试样的分解1.分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析；2.试样的分解：注意被测组分的保护3.常用方法：溶解法和熔融法对有机试样,灰化法和湿式消化法（五）常用酸碱标准溶液的配制与标定酸标准溶液:HCl (HNO3, H2SO4)配制:用市售 HCl(12 molL-1),HNO3(16 molL-1),H2SO4(18 molL-1)稀释.标定: Na
6、2CO3 或硼砂(Na2B4O710H2O)碱标准溶液:NaOH配制:以饱和的 NaOH（约 19 molL-1），用除去 CO2 的去离子水稀释；标定: 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)或草酸(H2C2O42H2O)（六）酸碱滴定法的应用NaOH 与 Na2CO3 混合碱的测定；极弱酸的测定；磷的测定；氮的测定；（七）影响滴定突跃的因素滴定突跃 pM：pcMsp+3.0lgKMY-3.0浓度:增大 10 倍，突跃增加 1 个 pM 单位（下限）KMY:增大 10 倍，突跃增加 1 个 pM 单位（上限）（八）准确滴定判别式若pM=0.2, 要求：Et0.1%,根据终点误差公式，可知需 lg
7、cMspKMY6.0若 cMsp=0.010molL-1 时，则要求 lgK8.0多种金属离子共存：例：M，N 存在时，分步滴定可能性的判断：lgcMspKMY6.0，考虑 Y 的副反应 aY(H)104)c.产物的化学组成稳定d.化学性质稳定?e.反应和产物有明显的颜色差别(Dl60nm)显色反应类型：络合反应；氧化还原反应；离子缔合反应；成盐反应；褪色反应；吸附显色反应；显色剂：无机显色剂:过氧化氢，硫氰酸铵，碘化钾有机显色剂：偶氮类：偶氮胂 III；三苯甲烷类：三苯甲烷酸性染料铬天菁 S，三苯甲烷碱性染料结晶紫；邻菲罗啉类；新亚铜灵；肟类：丁二肟影响因素：a.溶液酸度（pH 值及缓冲溶液
8、）：影响显色剂的平衡浓度及颜色，改变：l；影响待测离子的存在状态，防止沉淀；影响络合物组成；b.显色剂的用量：稍过量，处于平台区；c.显色反应时间：针对不同显色反应确定显示时间；显色反应快且稳定；显色反应快但不稳定；显色反应慢，稳定需时间；显色反应慢但不稳定；d.显色反应温度：加热可加快反应速度，导致显色剂或产物分解；e.溶剂：有机溶剂，提高灵敏度、显色反应速率；f.干扰离子：消除办法：提高酸度，加入隐蔽剂；改变价态；选择合适参比；褪色空白(铬天菁 S 测 Al，氟化铵褪色，消除锆、镍、钴干扰)；选择适当波长。B.痕量组分的富集和共沉淀分离a.无机共沉淀剂进行共沉淀利用表面吸附进行痕量组分的共沉淀富集,?选择性不高。共沉淀剂为Fe(OH)3, Al(OH)3 等胶状沉淀, 微溶性的硫化物， 如， Al(OH)3 作载体共沉淀 Fe3 +，TiO2+；HgS 共沉淀 Pb2+。利用生成混晶进行共沉淀，选择性较好，如，硫酸铅-硫酸钡，磷酸铵镁-砷酸铵镁等。b.有机共沉淀剂进行共沉淀利用胶体的凝聚作用进行共沉淀，如，动物胶、丹宁；离子缔合共沉淀，如，甲基紫与 InI4-；利用“固体萃取剂”进行共沉淀，例，1-萘酚的乙醇溶液中，1-萘酚沉淀并将 U(VI)与 1-亚硝基-2-萘酚的螯合物共沉淀下来；
