2022年聚酯聚合培训

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1、新职工培训教材第一章公司简介浙江红剑集团位于长江三角洲最具经济活力的地区杭州市,公司的前身为 1993 年成立的萧山红山化纤实验厂,1999 年进行股份改制,成立了杭州红山化纤。杭州红山化纤成立之初,只有4 条纺丝生产线, 12 台加弹机,产能 2 万吨/年。2000 年公司开始了第一个战略投资计划,新增了4 条纺丝生产线, 17 台 33H 型加弹机。面对不断扩大的市竞争,公司将第二个战略投资计划提前实施,于2001 年至 2002 年再次扩产,新增纺丝生产线 4 条,20 台 33H 加弹机。至此,在短短的3 年里,公司规模和效益增加了4 倍,实现的跳跃式的发展,提前了二年完成了五年发展计

2、划。2002 年,公司领导决策引进聚酯熔体直纺生产装置,应对未来更激烈的市场竞争,使企业立于不败之地, 2002 年 6 月,公司正式与中国纺织工业设计院签订了合同,引进年产20万吨的聚酯熔体生产装置。2008 年,公司先后又向树酯新材料和大功率LED 节能灯领域进军。 至此,公司产业已涉及化工、纺织、新材料、房地产和高科技等领域。第二章聚酯合成知识聚酯工业是石油化工的重要组成部份,在合成纤维工业中占有很大的比重,产量居第一位。1、聚酯生产的特点:聚酯生产按其生产特点应归于石油化工1 、高温:从酯化反应到缩聚反应温度从260一直提高到 280。2 、高压、高真空操作:酯化反应为微正压,缩聚反应

3、为高真空;此外,熔体在管道精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 26 页中的压力最高可达200 公斤。3 、原、辅材料易燃易爆:聚酯生产的主原料PTA精对苯二甲酸为白色粉末,当在空气中到达一定量时,易发生爆炸、燃烧;EG乙二醇蒸汽、热媒等都是容易发生爆燃爆炸的危险品,故生产区内严禁烟火。4 、全自动化生产,采用先进的DCS 系统控制,对操作人员的素质要求高。5 、单线的生产能力大,我公司的聚酯生产线设计日生产能力为600 吨/天,为目前国内产能最大,因而操作的责任巨大,如有操作失误,损失巨大。6 、测试仪表多,种类繁多,并使用

4、放射性元素做检测源。7 、管道复杂。2、聚酯工业合成的路线涤纶聚酯的化学名为:聚对苯二甲酸乙二醇酯,分子式为:HOCH2CH2OOCC6H4COnOCH2CH2OH 在工业上聚酯的合成主要有:以PTA 和 EG 为原料的直接酯化法,及以DMT 和 EG 为原料的酯交换法。PTA、EG 法: 酯化HOOC苯 COOH + 2HOCH2CH2OH HOCH2CH2OOC 苯 COOCH2CH2OH + 2H2O DMT 、EG法:CH3OOC 苯 COOCH32HOCH2CH2OH HOCH2CH2OOC 苯 COOCH2CH2OH 2CH3OH 然后: 缩聚nHOCH2CH2OOC 苯 COOC

5、H2CH2OHHOCH2CH2OOC 苯 COnOCH2CH2OH + (n-1)HOCH2CH2OH由上式可知, PTA、EG 法和 DMT、EG 法的区别主要在于 BHET 的生成。聚酯于 1941 年在英国首先以对苯二甲酸和乙二醇为原料合成。但最早实现工业化生产的是 DMT、EG 法;一直到 60 年代,解决了 PTA 的精制问题,才开始PTA、EG 直接酯化大规模工业生产涤纶。PTA、EG 法和 DMT、EG 法比较有以下优点:精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 26 页1 、PTA 比 DMT 廉价,且生产的单耗少

6、。2 、PTA 法生产中无甲醇的回收,流程减短,并节省投资,由于不存在甲醇,可降低消防等级。3 、PTA 法中,浆料配比 EG 含量较 DMT 法少,并能精减 EG 的回收工序,减少投资;并且回收的 EG 可直接回用,节省EG 的单耗。所以,在新建的聚酯工程中已全面采用 PTA、EG 法,DMT、EG 法工艺路线已被淘汰。3、直接酯化聚酯合成的原理:1 、主反应酯化: HOOC 苯 COOH + 2HOCH2CH2OH HOCH2CH2OOC 苯 COOCH2CH2OH + 2H2O 缩聚 : nHOCH2CH2OOC 苯 COOCH2CH2O HHOCH2CH2OOC苯 COnOCH2CH2

7、OH + (n-1)HOCH2CH2OH 2 、副反应:1 、醚键 DEG 的形成:主要在酯化阶段,占总量的70%80%,分为羟基醚化, EG的自醚化, BHET 的自醚化;酯和醇的交换,形成的小分子醚化物。2 、环聚体的形成:低分子量的环聚体影响PET 的加工和制品的性能,主要是在缩聚反应后的高温高真空中形成,其结构为含醚键的二聚体、三聚体、四聚体。3 、降解:分为热降解和热氧降解,两者均导致熔体粘度 的下降,端羧基增高,色相变黄, B 值升高。3 、酯化、缩聚的化学平衡酯化反应为吸热反应, 升高温度, 会使反应向逆反应方向进行; 但升高温度可加速反应速度;根据平衡反应理论, 将生成物不断从

8、反应体系中排除可促进正反应,升高温度有利于生成物水的蒸发,加速从反应体系中排除,从而可进一步促进正反应。缩聚反应为吸热反应, 提高反应温度既可促进正反应的进行,还可加快反应速度; 降低压力,有利于小分子的逸出促进反应的进行。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 26 页4、聚酯生产的方式及选择聚酯生产的方式分为:间歇式、半连续式和连续式生产。间歇式生产具有生产灵活、生产品种多、品种变换容易、设备简单、操作方便等优点,但质量不够稳定,批与批之间存在质量差异且生产单耗较高。半连续式介于二者之间。连续式生产,生产能力大,产品质量稳定

9、,设备的生产效率高,原料消耗低;在生产中,反应器连续进出料, 理论上其中的任何一点的状态都不随时间变化;但对设备的可靠性要求高,某一点出问题都会影响产品质量, 故出现故障要及时处理, 对管理要求高,品种变化比较困难。5、连续式生产的不同流程的特点我国自 80 年代起,自世界各国引进了多条聚酯生产线,获得大规模推广的有美国杜邦、瑞士伊文达、德国吉玛三家公司的工艺技术。在90 年代末,中纺院在消化吸收吉玛技术的基础上推出了我国自己的聚酯生产技术,这些生产技术均为PTA、EG 法。杜邦技术特点:采用高温快速酯化的三釜流程,产品反应的停留时间短。伊文达、吉玛、中纺院:较低温度和酯化的五釜流程,产品反应

10、的停留时间较长。现在这三家公司都在大力推广最新开发的四釜流程。本聚酯工程即采用了中纺院开发的四釜流程工艺路线,具有如下特点;1 、 采用四釜流程: 两端酯化、两端缩聚、单线生产能力大; 有较大的生产弹性, 在 50%120% 生产范围内调整不影响产品质量。2 、物料在反应釜中的停留时间长,反应温度较低、反应温和、操作稳定,产品的DEG含量较低、质量较好。3 、采用乙二醇全部回收,循环使用,降低原料单耗。4 、采用 sbAC3醋酸锑作催化剂,可减少DEG 的生成,并不用添加稳定剂,减少了杂质。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共

11、 26 页5 、工艺塔为特殊的浮阀塔,结构简单,EG 为精馏效果好、效率高。6 、真空系统,预缩和终缩共用一套,减少占地,减少投资;采用刮板冷凝器,解决真空易堵问题;使用EG 蒸汽做真空系统的喷射动力,EG 可循环使用,减少EG 精制工作量,并减少了污水排放量。7 、使用 DCS 控制系统实现全自动化的生产调节,控制精度高; 生产稳定,产品质量好。第三章中纺院四釜流程的工艺概述1、聚酯装置的概述1 、聚酯装置的组成生产装置:浆料制备,第一、二酯化,预缩聚,终缩聚,切片生产,输送、包装,尾汽淋洗,催化剂制备,消光剂制备等。辅助装置:热媒炉,过滤器清洗,化验室,公用工程。2 、生产能力、品种及质量

12、指标产能: 600 吨/天20 万吨/年品种:半消光剂纤维级聚酯熔体和切片。质量指标:特性粘度: 0.62 0.66 M1=1端羧基:27mol/t 二甘醇:M2 0.005wt% M2熔点:260凝聚粒子: 510um 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 26 页 10um:0 N/mg 色值: L 值 88APHA B 值:4 2APHA 二氧化钛: M3 0.05wt% M3一般为 0.10.5% 灰分不含二氧化钛: 0.07wt% Fe 含量:水含量:0.4wt% 3 、装置特点:1 、一头二尾,酯化为一套,自缩聚开

13、始分为二套,可确保设计达标,减少生产风险。2 、直接纺丝,可省去多道工序,节约生产成本,且熔体不与外界接触,保证无杂质。3 、连续化大生产,这要求:设备可靠性好,对故障的处理要及时,加强专业管理,及较高的操作素质。4 、自动化程度高。5 、操作弹性大:可在50%120%间调整产能,而不影响质量。6 、节能:乙二醇蒸汽作真空喷射动力,减少了乙二醇的回收工作。7 、三废少。2、工艺流程说明1 、催化剂配制催化剂配制为间歇操作,每天配制两批,满足24 小时加入量,供聚酯生产线使用,每次必须把满桶料投尽,以防开包后的催化剂在空气中水解。配制时,按配制浓度2.0%设定 EG 的用量,在催化剂配制槽 21

14、TA01 中,先通过流量计计量加入一定量的乙二醇,启动搅拌器21A01 ,再加入催化剂。用0.3Mpa 蒸汽加热,在60温度下混合搅拌0.51 小时,使三醋酸锑充分溶解乙二醇中,配制成浓度为精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 26 页2.0Wt% 的催化剂溶液。然后经过滤器21F01滤去可能带进的固体杂质。借重力自流到催化剂供料槽 21T02 ,再由催化剂供料泵 21P01A/B 供经反应系统使用。2 、消光剂配制消光剂二氧化钛 TiO2自仓库用叉车运来,贮存在聚酯装置内的TiO2制备间。二氧化钛一般为 25kg 袋装或桶装

15、,当袋装时,贮存堆放不宜过高,以免二氧化钛粉末被压实,经配制时的分散造成困难。二氧化钛配制为间歇操作,每批配制过程平均需15 小时。每两天可配制三批,供聚酯生产线使用。人工将袋装二氧化钛放在喂入装置22M01的平台上,剪去封口,把二氧化钛缓慢、均匀地加入到二氧化钛配制槽22TA01中。配制时,先按配制浓度50%计算,向二氧化钛配制槽 22TA01中计量加入新鲜乙二醇,启动搅拌器 22A01 ,加入二氧化钛,搅拌混合1 小时,配制成浓度为50%wt 的二氧化钛悬浮液,然后再用二氧化钛研磨机22M02 ,经二氧化钛循环槽 22TA02 进行 2次循环研磨,每次约需4 小时。由于在研磨过程中发热量较

16、大,采用夹套通7冷冻水进行冷却降温。为了安全运行,研磨机有联锁装置,只有在通入冷冻水的情况下,研磨才能启动。经过二次研磨后的二氧化钛悬浮液加入到二氧化钛稀释槽22TA03中,计量补加新鲜乙二醇,搅拌稀释成10%wt 的二氧化钛悬浮液。再用悬浮液输送泵22P01经 TiO2离心机 22G01除掉未分散的二氧化钛大颗粒后,打入到中间槽22TA04中,在此静置 2 小时。以消除配制过程中产生的静电, 取样化验合格后, 用氮气将悬浮液经过滤器 22F01压送至二氧化钛悬浮液供料槽22TA05 中,由 TiO2计量泵 22P02.1/2 供生产线使用。在二氧化钛中切忌混入电解质及其它杂质。3 、浆料配制

17、精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 26 页精对苯二甲酸 PTA自 PTA 贮存库,用车运至聚酯装置内,用电梯和电动葫芦吊运到PTA 日料仓上方,人工拆袋将PTA 加入到 PTA 日料仓中。PTA 自日料仓 11H01.1/2 落入 PTA 称量装置 11M01 ,通过离心称量盘来连续称量,称量计依靠螺杆进料器和星形给料器进料,通过离心称量盘出料所需力的大小来计量PTA 的加入量。使PTA 粉末连续、均匀地加入浆料配制槽11TA01中。同时,已经配制好的催化剂溶液和循环使用的回用EG 分别按一定的比例一同喷淋加入到11TA0

18、1 中, 在搅拌器 11A01 的搅拌下,使 PTA 和 EG 充分混合均匀,摩尔比为EG/PTA=1.08 ,此过程为连续进行的。浆料在配制槽中的停留时间约为2小时。配制好的浆料用各开50% 的浆料泵 11P01.1/2 送入第一酯化釜 12R01 ,泵的转速由 12R01 的液位和熔体出料磁 18/28 P01的速度控制器进行自动调节。在浆料输送管道上有一个质量流量计和密度计,可连续记录和指示浆料的流量和密度,来监控 EG/PTA 的摩尔比是否正确。4 、酯化来自浆料配制槽 11TA01的 PTA 浆料由第一酯化反应器 12R01R 的顶部进入,通过搅拌器 12A01混合搅拌和热媒盘管进行

19、循环加热器,在260262温度下进行酯化反应,停留时间约200 分钟。反应由的物料由第一酯化反应器的底部靠自重及位差从侧面进入第二酯化反应器 13R01的外室,依靠搅拌器 13A01搅拌和热媒盘管进行循环加热,物料由外室流入反应器内室,在263温度下继续进行本化反应,反应时间为90 分钟。已配制好的 10wt% 二氧化钛悬浮液通过计量泵22P02.1/2 定量地从第二酯化反应器顶部加入到反应器中。第二酯化反应器底部出口作特殊设计,使反应器内物料不产生任何死角。反应后的酯化产物由反应器底部排出分别送到预缩聚反应器15/25 R01 。第一酯化反应器内反应生成的水和蒸发的乙二醇通过压力控制器PRC

20、12013调节一精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页,共 26 页定流量从反应器上部管道排出与第二酯化反应器反应生成的水及蒸发的乙二醇一起进入工艺塔13C01中,混合蒸汽压力为0.11Mpa 绝压 。由于工艺塔内釜液的液面稍高于混合蒸汽入口,因此蒸汽中夹带的少量PTA、齐聚物等到被溶解在塔釜液乙二醇中;混合蒸汽经过 16 块塔板精馏,塔顶馏出物主要是水,占98.48% ,其它为乙二醇、乙醛等,经塔顶冷凝器13E01冷凝和顺流罐 13T01部分回流,回流比为1:1.2。其余废水冷却至排放允许温度后,送污水处理场处理。冷凝器 13E0

21、1中未凝尾气去尾气淋洗塔24C01进行吸收后排入污水系统。工艺塔第一块塔板下有一特殊喷嘴,用循环乙二醇既可以冲洗第一块塔斯社板,也可以喷淋冷却混合蒸汽,除去蒸汽中的夹带物。第3、8、11 块塔板上分别装有温度计,经计算器与回流的流量计联锁,控制回流量以维持塔的正常操作温度。工艺塔塔釜液含乙二醇99.04% ,由塔斯社底出料泵 13P02.A/B ,一部分送回第一、二酯化反应器, 分别由流量计自动控制, 使第一酯化反应器中的EG/PTA 的摩尔比约为 1.65。剩余部分送至乙二醇收集罐17T03 ,该项排出量由塔斯社底液面控制器调节。工艺塔、酯化反应器的加热盘管及酯化产物夹套均由二次回路的液相热

22、媒加热,由热媒蒸发器提供的蒸汽加热。 第一酯化反应器的部分热媒盘管装有阀门,如果生产负荷降低时, 可以关掉几组热媒加热盘管。5 、预缩聚来自第二酯化反应器 13R01 的酯化产物凭借压力差进入预缩聚反应器15/25R01上室,通过热媒盘管进行加热, 然后再从上室流入反应器下室,使酯化物料在 272条件下进行预缩聚反应,反应时间为100 分钟。由于预缩聚反应器的反应是在真空条件下进行的,受压力差的影响, 物料进入反应器上室后呈沸腾状态。因此不需要搅拌,靠物料自身沸腾进行混合,从而使反应均匀进行。当物料进入反应器下室后,在搅拌器搅拌下继续进行反应,由于物料反应和EG 蒸汽需要加热,因此,精选学习资

23、料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页,共 26 页预缩聚反应器上、下室均设有热媒盘管加热。反应器内酯化、 缩聚两种反应同进行, 汽化的乙二醇不断被真空系统抽走,管道中设有压力指示及高压报警装置,以保证反应在1 kpa 绝压条件下进行。抽走的乙二醇蒸汽首先进入刮板冷凝器 15/25E01 ,入口处有刮板式搅拌器,以清除掉聚集在入口处结块的齐聚物。进入冷凝器的乙二醇蒸汽用40的乙二醇液体进行喷淋冷却后一起流入乙二醇液封槽15/25T01中,通过罐内的粗滤网溢流和乙二醇循环泵入口的过滤器滤去刮下来的齐聚物残渣,大部分块状固体被粗滤网挡住沉积在液封

24、罐套筒底部,定期放掉残渣。过滤后的乙二醇用乙二醇循环泵15/25P03经乙二醇冷却器 15/25 E03冷却至40,在喷淋系统中循环使用。多余的乙二醇送到乙二醇收集槽13T02中。多余的乙二醇的排放管道装有控制阀与喷淋系统的低位流量报警和液封罐的液位控制、液位报警进行联锁, 以保证喷淋系统的乙二醇喷淋量及液封罐的液位保持恒定。进入刮板冷凝器15/25E01中的未凝气体,通过真空系统抽走。由于预缩聚反应器中的物料是在较高的真空2000pa 绝压条件下进行反应的,因此,采用乙二醇蒸汽喷射器17/27 J01使反应器内产生真空。预聚合物经预聚合物供料泵16/26P01出料。出料泵的转速是由预聚物输送

25、管道的高压报警装置及终缩聚反应器17/27R01的液位、熔体出料泵 18/28P01的转速进行联锁控制的。预聚物经特殊设计的三通阀进入预聚物过滤器16/26 F01进行过滤,过滤器为双联结构,两个滤室互为备用。预缩聚反应器的加热盘管和预聚物夹套管包括过滤器 由二次回路的液相热媒加热。 反应器夹套和气相管线的夹套由热媒蒸发器提供的气相热媒加热。6 、终缩聚从预缩聚反应器来的预聚物由底部进入终缩聚反应器,在 283、 100pa 条件下, 经 180200 分钟完成终缩聚反应,使物料的特性粘度由0.24 提高到 0.65,反应结束时聚合物酯化率精选学习资料 - - - - - - - - - 名师

26、归纳总结 - - - - - - -第 10 页,共 26 页为 99.8% ,聚合度为 100。终缩聚搅拌器由63 块圆盘组合而成,并用八块挡板把反应器分为圆盘数不等的八个室。缩聚反应过程中圆盘搅拌器以36rpm 速度转动,把物料由底部带起形成溥膜, 增加熔体外表积, 有利于乙二醇的蒸发。 物料在反应器内基本上呈柱塞流的形式慢慢向前移动, 这样缩聚反应均匀。 反应终了的聚合物熔体由主熔体出料泵排出,经熔体过滤器18/28 F01送去切粒或纺丝。正常生产时,根据生产量确定出料泵的转速, 其速度控制器与预聚物供料泵 16/26P01联锁,控制最终反应器的喂入量;如产量变化时,则可自动调节PTA

27、浆料泵 11P01 ,以控制整个反应系统的物料喂入量。熔体出料泵后的熔体输送管道上,装有一个特殊设计的在线粘度计,通过测量熔体温度、压力的变化, 计算出熔体的粘度。 同时粘度计与终缩聚反应器搅拌轴的电流信号及反应器的真空度进行联锁控制,以保证最终产品的粘度稳定。最终缩聚反应过程中蒸发出来的乙二醇从终缩聚反应器上部抽出,通过刮板冷凝器17/27E01 用 28乙二醇液体喷淋冷静凝, 喷淋的乙二醇在循环系统中采用7的冷冻水进行冷却。在刮板冷凝器中末冷凝下来的气体,进入乙二醇蒸汽喷射器17/27J01 ,喷射器分为三级,使终缩聚反应器内的物料在真空100pa 绝压条件下进行反应,由于真空较高,反应系

28、统抽出乙二醇中夹带的齐聚物较易附在刮板冷凝器的挡板处,因此,终缩聚刮板冷凝器的刮板比预缩聚刮板冷凝器的刮板长,使齐聚物全部被刮出。 另外,反应系统中所需要的新鲜乙二醇,出除了在催化剂和Tio2配制过程中加入一部分外,剩余量的2/3 从刮板冷凝器处加入,这样既可稀释齐聚物在乙二醇中的浓度,也可以冲洗反应系统中的乙二醇管线。而其中 1/3 由乙二醇蒸发器 17/27 E04处加入。,压力为0.098Mpa 绝压 ;三级喷淋泵第三级的排出压力大约10kpa ,液环真空泵17/27P07作为它的最后排放级。预缩聚反应器和终缩聚反应器刮板冷凝器的未凝气体根据不同操作真空的要求分别进入乙二醇蒸汽喷射器。从

29、真空系统出来的未凝气中含有乙醛,精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页,共 26 页引到尾气淋洗塔 24C01进行吸收。终缩聚反应器的加热夹套,熔体夹套管包括熔体出料泵、过滤器、粘度计,乙二醇蒸发器的加热盘管均由二次液相热媒加热,乙二醇蒸汽喷射器由气相热媒加热。7 、切片生产及输送由终缩聚反应器出来的聚合物熔体,经熔体出料泵升压, 熔体过滤器过滤后, 通过熔体分配阀后部分去直接纺长丝,剩余的部分去铸带头进行铸带。随后落入水下切粒机19CU01/02/03/04 的导流板,用脱盐水喷淋冷却,使带状熔体的外表凝固,在半固化状态下切断成

30、粒,并被水进一步冷却和固化,当切处冲至切片干燥机的水别离器时,在此除去95%的水分,然后再由主风机进一步吹除切片外表水分,使切片含水在0.2%wt 左右。聚酯生产线设有四套铸带头、 切粒及干燥系统以及一套可移动式切刀系统。切粒过程使用脱盐水,每台切粒机循环用水量约30m3/h。脱盐水分三路进入切粒机, 一路从上部溢流, 随带状聚合物沿导流板流下; 一路对导流上的带状聚合物进行喷淋冷却; 另一路自下部进入将切断的粒子冲走,送入切片干燥机的水别离器。主切片干燥同水别离器下来的水流进脱盐水贮槽19T01 , 脱盐水用循环泵19P01经脱盐水冷却器 19E01冷却后送切粒机循环使用。 循环系统中蒸发溢

31、漏将消耗少量脱盐水,需要定期补充新鲜脱盐水。经切片干燥机吹干后的切片落入超长切片别离器即振动筛,将超长切片及切粒粉末别离出去,尺寸合格的切片落入切片中间料斗19H01/02 ,再经风送系统将切片送至切片料仓29H01/02/03 。8 、尾气淋洗乙醛是酯化过程的副产物和缩聚过程热降解的产物,存在于工艺尾气中, 装置中设置尾气洗涤塔 24C01 ,将工艺塔顶冷凝器 13E01 、液环泵的未凝尾气引至尾气洗涤塔,用生产水喷淋吸收, 淋洗液送出装置到污水系统。 塔顶尾气中仍含微量未凝乙醛,与通入的氮气精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 12

32、页,共 26 页混合稀释后高空排放。9 、热媒加热本装置的酯化和预缩聚反应器中的盘管、终缩聚反应器、工艺塔、乙二醇发生器等设备、反应器间的物料夹套等到,皆采用液相热媒加热、保温;酯化和预缩聚反应器的夹套、汽相夹套管、真空系统等,皆采用气相热媒加热。气相热媒是由一次热媒通入热媒蒸发器,将液相热媒汽化而生成的。热媒站送来的 320热媒称为一次热媒, 装置中不同设备、 管线有不同的温度要求, 相应设备各自的加热回路, 称为二次回路。 每个二次回路都有各自的温度调节,通过控制一次热媒进入二次回路的补充量, 实现不同的温度要求。 每个二次回路回流的二次热媒聚集送回热媒站加热升温,循环使用。热媒 3 媒槽

33、23T01用于收集热媒回路的排气, 并在装置开车的升温过程中吸收热媒的膨胀量, 23T01 置于聚酯装置最高层屋面上。3、主要设备的构造和操作1 、第一酯化反应器第一酯化反应器为立式单室搅拌釜。釜内设有盘管式内加热器。 反应器设有外部夹套用于加热和保温。本反应器内筒容积为157m3。内筒体和内封头分别采用304+16MnR的复合钢板。夹套采用普通汽相热媒夹套,夹套选用16MnR 钢板制造。内盘管采用螺旋形盘管,具有独立的热媒出入口,盘管和内件OCr18Ni9 。搅拌器采用上装式,浆叶位于反应器内筒上端。由于轴很长, 轴下端设有支轴承。搅拌器采用双端面机械密封,有独立的润滑、冷却系统。搅拌器选用

34、防爆电机驱动。2 、第二酯化反应器第二酯化反应器结构与第一酯化反应器相似。本反应器为立式夹套搅拌釜, 在反应器内装有长圆筒形隔离筒。 将反应器分为内、 外两室,精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页,共 26 页物料从外室通过内室筒壁上的窄缝进入内室,然后由内室下部出, 物料在搅拌下进行反应, 由内盘管和夹套进行加热和保温,反应器容积为72m3。搅拌桨为上部安装, 下部设有支承轴承, 内加热盘管结构与第一酯化反应器相同,夹套结构和搅拌器密封结构也相似。 本反应器内筒和内封头分别采用304+16MnR 复合钢板,夹套采用 16MnR

35、 钢板,盘管和内件采用OCr18Ni9 。3 、预缩聚反应器本反应器为立式夹套反应器。釜内分上下两室,下室负压真空操作。物料从上室底部进入,然后从上室底部对称位置流出釜外,物料再从釜外自下室的侧面进入,最后从下室的底部流出。反应器的上、 下室均设有盘管加热。 盘管的结构形式和材质均与第一、二酯化反应器相类似。上室无搅拌器,依靠盘管加热形成的内蒸汽来起热动力搅拌作用。下室设有搅拌器,依靠强制物质循环搅拌和热动力搅拌共同起作用。反应器的夹套形式与第一、二酯化反应器相类似。反应器容积为56m3。4 、终缩聚反应器终缩聚反应器为卧式双轴圆盘真空反应器。在卧置圆筒形夹套釜体内, 放置纵向串联的两根转动主

36、轴,在各轴上用键固定多块成膜圆盘,形成两个圆搅拌成膜系统。两根主轴在釜内的轴端支承在同一轴承支架上。该轴承采用聚酯熔体直接润滑。 各轴的另一端分别由前后两端盖上穿出,支承在固定于端盖的轴承上。各轴封设有独立的润滑、冷却系统,圆盘搅拌系统由悬挂在轴端的电机减速机传动。反应器容积为88m3。5 、刮板冷凝器为防止真空系统堵塞, 在各级缩聚反应器分别设有刮板冷凝器,容积分别为 19m33。刮板冷凝器为一倒“T”形结构的真空容器。由反应器引出的气相物质由刮版冷凝器横筒远离立筒处进入,冷却后凝聚物沉积在开口附近及横筒壁上,然后随时由装在横筒内旋转的刮板刮掉。气精选学习资料 - - - - - - - -

37、 - 名师归纳总结 - - - - - - -第 14 页,共 26 页体进入立置的喷淋塔后,流经装在塔内的伞板,被下淋的EG 冷却,落入横筒,然后通过堰版由下面的开口排出, 未冷凝气体被下游真空泵由冷凝器顶抽走。刮版内端支承在特殊的自力滑轴承上。另一端穿过端盖,支承在固定于端盖的轴承上,外面与驱动电机、减速机相连,轴与端盖间用特殊橡胶密封圈进行密封。器体采用Ocr18Ni9 钢板,内件用 Ocr18Ni9 。4、影响酯化工艺工程的主要因素1 、EG/PIA 摩尔比本工艺中,EG/PIA 的摩尔比为 1.08,提高摩尔比, 可提高反应速度, 缩短酯化反应时间,但相应的 DEG 含量和热能消耗增

38、加;摩尔比较低,浆料配制困难且输送不方便,还有可能导致最终产品中端羧基含量变高。2 、催化剂本工程使用的催化剂诶sb(AC)3,sb(AC)3,可对酯化和缩聚反应均起催化作用;催化剂过多,导致产品泵质多,影响可纺性;催化剂不足,导致反应速度低,需延长停留时间和提高温度进行补偿。3 、温度提高反应温度能加快酯化反应的速度,但DEG 及乙醛的含量也会增加;缩聚反应为微放热反应,按化学平衡原理,提高温度会抑制正反应进行;另一方面,能加速反应进行,缩短到达化学平衡的时间, 并能减小熔体粘度, 有利于小分子物质的逸出, 促进正反应;但温度过高,会导致熔体的降解。4 、压力酯化反应中适当的加压,既能让水分

39、子蒸发,又能适当抑制乙二醇的蒸发;过高,会阻碍水的蒸发;过低,会让乙醇大量蒸发,使内部的摩尔比失调。缩聚反应中, 在缩聚反应的末期, 小分子物质的挥发速度会成为影响反应的主要因素,降低压力有利于乙二醇的逸出,促进正反应。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 15 页,共 26 页5 、第一酯化反应釜化率PTA 微溶于 EG,但在酯化物中的溶解度佷大,通常控制在89%以上,使加入的浆料中的 PTA 完全溶解,加快反应速度。6 、停留时间酯化反应中,停留时间短,酯化不足;时间长,DEG 含量又会增加;缩聚反应中,熔体的粘度随停留时间的增加而提

40、高,达一拐点后,熔体中的降解反应占主导,导致粘度下降,质量变差。 、搅拌速度搅拌在化工生产中是传质、传热的重要手段;并在缩聚反应中可大幅度的减少热降解。5、原料、辅料的性质及对产品的影响1 、PTA 各项质量指标及影响1 、粒度:绝大多数末经研磨的PTA 的粒度平均在 120 20 m 为宜,粒度过小,则浆料的粘度高,输送、搅拌阻力大,能耗高,在有搅拌情况下,酯化率下降,到达相同酯化率所需反应温度略高;粒度过大同样会导致酯化率下降,到达相同酯化率需要反应温度较高。2 、色相:PTA 的色相是反映杂质含量的综合指标,通常 APHA 10,如略高,则 PET色也升高。3 、4CBA 含量:25pp

41、m ,4CBA 含量高,会导致色值升高,且4CBA 为端基封闭剂,导致粘度下降,并会导致齐聚物增多,影响纺丝断头率。4 、PT 酸含量:150ppm ,为端基封闭剂,使粘度下降。5 、金属含量:10ppm ,其中铁2ppm ,钼 ppm,主要影响色值。6 、灰分含量:为不可燃烧的金属氧化物的总含量, 15ppm ,过高会造成纺丝断头多,堵塞滤网。7 、水分:水分过高会使PTA 容易结块,粘壁、堵塞下料管路,会影响计量精度和浆精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 16 页,共 26 页料摩尔比的准确性。2 、EG 的各项质量指标及影响1 、

42、密度、馏程、釜、含水率:实际为 EG 纯度的反映。 密度初馏点低说明水含量较多,密度或终馏点高说明DEG、TEG 含量较多。2 、酸值: EG 的纯度反映。3 、灰分和金属含量:影响同PTA。4 、醛类:醛类会污染环境,在酯化反应中,一般从工艺塔排除。5 、色相:影响最终产品的色值。6 、氯离子:对不锈钢有腐蚀。6、产品的检验指标及对后加工的影响聚酯产品的质量指标如下:1 、特性粘度及偏差:聚酯的特性粘度与产品的平均分子量有密切的关联,一般要求为0.640dl/g ,相当于分子量 20000 ,特性粘度偏差常规不超过0.02 即可纺织,但要生产高品质的产品,我公司的要求为不超过0.005;特性

43、粘度的波动大会影响纺丝的稳定性,导致断头、毛丝、染色差异。2 、端羧基含量:直接影响产品的热稳定性,40mol/t 时,说明酯化不足,活产生了较强烈的降解。3 、DEG 含量:一定量的 DEG 有利于纺丝的加工,有利于染色;但过高的DEG 含量,会影响纤维的耐光,耐热性能,故一般为. .wt90 ;DEG 的波动对纤维的染色影响特别大,故要严格控制DEG 的偏差在 0.05 以内。4 、熔点:反映PET 的纯度,在实际生产中,由于有副产品如DEG 的产生,破坏了分子结构的规整,导致熔点下降,一般要求大于259,并且稳定性要好。5 、铁含量: Fe 是降解反应的催化剂,会影响纺丝,并影响色值。精

44、选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 17 页,共 26 页6 、凝集粒子:凝集粒子直径超过纤维直径的1/3 时,会引起纺丝的飘丝断头,20um 以上的粒子靠过滤器除去,10-20um一般诶影响纺丝的重要因素。凝集粒子过多会影响过滤器的使用寿命。第四章工 艺 流 程 图1、工艺流程图的作用化工工艺图包括工艺流程图PED 图 、管道布置图、设备布置图,这些在聚酯厂的设计制造、施工安装、试车投产等筹建活动中必不可少,也是工艺人员、操作人员在聚酯装置中的运行操作,生产维护及其他技术活动中也是必不可少的。分为初步设计阶段的流程图和施工图设计阶段流程

45、图。2、PFD,即物料流程图,包括:图形:设别示意图、流程线及对工艺条件有显著影响的仪表控制点。标注:设备位号及名称、流程线中各物料的物理、化学特性数据表。标题栏:工程项目名称、图号、图名和设计阶段。物料流程图是在初步设计中完成物料衡算和热量衡算绘制的,是设计审查的资料, 进一步设计的依据及装置开车的参考资料。1 、图形:按设备外形简单勾勒。2 、标注:工区代号设备分类代号设备序号相同设备识别序号如:13-R01,13-p03A/B,13是工区代号, R 或 P 是设备分类代号; 01 或 03 是设备序号;A/B 是相同设别识别序号,说明有A、B 两台,一台使用,一台备用;如果出现1/2,说

46、明有1、2 两台,但同时用50%开度运行,如一台故障,另一台自动升至100% 。工区代号: 11:浆料配制12:第一酯化13:第二酯化和工艺塔15/25 :预缩聚精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 18 页,共 26 页16/26 :预聚物输送17/27 :终缩聚18/28 :熔体输送与分配19:切粒系统21:催化剂配制22:消光剂配制23:热媒系统24:尾气淋洗29:切片输送、贮存、包装48:过滤器清洗设备分类代号:A:搅拌器R;反应器CU:切粒机E:冷凝器F:过滤器L:葫芦P:泵TA、T:槽、罐J:真空喷射泵PFD 的表示方法:A、

47、主流程用粗实线表示;次流程及公用工程用细实线表示;流程方向用箭头表示。B、关键仪表控制点用相应的仪表信号线表示。C、要在流程线上标出物料名称,并在表中将物料的组成、性质标注。D、各张和各页之间的衔接要有名称的标注。如:3、PID 管道仪表流程图PID 图是在 PFD 图的基础上,由工艺和仪表人员共同绘制的,用来完整地表示出生产装置中设备、管道和仪表的示意图。在设计过程中,它是设备布置图、管道布置图、模型建造以及续建配管详图的设计依据。1 、图样内容包括1 、图形:设备示意图、主辅管线、阀门、管件、仪表检测点和控制点符号。2 、标注:设备位号及名称、管段编号、仪表控制点阀号、阀门编号及规格、管线

48、材精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 19 页,共 26 页质变更代号及必要的标高和附加说明等。3 、标题栏:工程项目名称、图号、图名和设计阶段。2 、设备的表示方法1 、图形:PID 图上的设备用实线画出能够反映其外形特征的主要轮廓,必要时画出其具有工艺特征的内件示意结构。2 、相对位置:设备间的高低位置一般按实际安装情况示意画出。3 、设备的标注:设备位号及名称、设备上各管口的编号。3 、管道的表示方法1 、管道的画法A、规定:工艺管道用粗实线;辅助物料管道用中实线;仪表管道用细实线;保温管道用表示;伴热管道用表示。B、交叉和转弯:

49、有交叉时,横线断开,保持纵向连续,转变时,用直角表示。管道一般尽量画成水平或直线。2管道的标PID 图上全部管道均要有相应标注。横向标注在上方;竖向标注在左侧,位置不够,可用引线,引出后标注。管线从某台设备或管线到另一台设备或管线为止,为一根管线,即编一个号。例如: 12 300 RBC 006 HNS 单管13 150/250 YXA 002 PPM (夹套) A B C D E 其中: A 工区(即工段 )代号B 管道尺寸即管道公称直径C 管道规格即管道等级代号精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 20 页,共 26 页D 管道序号即

50、管段号E 物料代号即介质代号说明: A:工区代号略B:管道尺寸:单位为 ,对于夹套 150/250 分别指内管 /外管尺寸。C:管道规格,管道规格由三个字母组成。第一个字母表示压力等级:第二个字母表示主体材质B: 碳钢H: 不锈钢X:夹套管第三个字母区别了管道上使用的阀门、阀兰及埑片的不同。D:管道序号:用三位数表示,假设此管线进入另一张管道仪表流程图,其管道序号不变。E:介质代号 (略) 4 、阀门及管件阀门管件的标注内容:种类代号、规格及序号。阀门代号:1 、字母代号说明V:普通阀门VA:特殊阀门SB:篮式过滤器SY:Y 型过滤器SF:视镜SP:取样口BP:排废2 、普通冷门代号精选学习资

51、料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 21 页,共 26 页V2:截止阀V3XX: 球阀V4XX: 蝶阀V5XX: 止回阀V8XX: 节流阀V96X: 疏水阀5 、仪表控制点的表示方法工艺生产流程中,仪表及自动控制点是PID 图中的重要内容。仪表的分类:从功能上分有检测、计量、控制和调节仪表;从与现场设备和管道的连接关系、信号处理关系上分有:一次元件仪表和输出功能型仪表。1 、仪表符号A、一次元件型仪表:直接安装在生产现场有关设备和管道上,用来检测和指示某种物理量信号和化学成份信号的在线仪表:温度、压力、流量、液位、PH 值等。B、输出功能型仪表:

52、指将一次元件型仪表的检测信号进行处理后,向现场执行机构输出控制、调节信号,或向仪表盘输入指示值或报警信号的仪表系统。这种仪表一般由检测、处理和输出三部分组成。C、调节阀符号:R:记录T:温度P:压力L:液位F:流量V:粘度S:速度I:指示C:控制D、仪表安装符号:表示仪表安装位置。就地安装。就地仪表盘面安装。集中仪表盘面安装。就地仪表盘面安装。集中仪表盘后安装。E、仪表线路符号:指仪表信号的传送方式,有机械线路、气动线路、电气线路。2 、仪表代号和编号A、代号:首字母代表被测参量代号,后继字母代表功能代号。见下表:字母第一字母:被测变量或初始变量后继字母:功能A 分析报警精选学习资料 - -

53、- - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 22 页,共 26 页C 电导率控制调节D 密度或比重E 电压电动势检测元件F 流量比例G 长度尺寸玻璃H 手动高/指示灯I 电流指示J 功率K 时间或时间程序自动或手动操作器L 物位、液位低/指示灯M 水分或湿度O 供选用P 压力或真空点TP 温度测量点Q 数量或件数积分、累计R 放射性记录或打印S 速度或频率开关、联锁T 温度传送U 多变量多功能V 粘度阀、挡板W 重量或力套管Y 供选用继动器或计算器Z 位置驱动、执行或未分类终端执行机构B、编写:包括工区代号,说明性字母和顺序编号精选学习资料 - - - - - -

54、- - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 23 页,共 26 页上面为说明性字母下面为编号,前两位为工区代号,后三位为仪表顺序编号。聚酯装置物料代号AP: 工艺压缩空气0.6mpa PGF: 新鲜 EG AI:仪表压缩空气0.6mpa PGS:回用 EG N1:氮气0.05mpa PGC: 催化剂N2:精氮 0.3mpa PGD: 消光剂N3:精氮 0.6mpa PGG:PTA/EG 尾气PAE: 烟雾PGP: 浆料WC:冷却水PES:酯化物WCC: 冷冻水PPC:预聚物WF:生产水PPM: 熔体WW:废水FO:重油WD:脱盐水HMP: 一次热媒PWW: 工艺水HMS:二次热媒S

55、1:蒸汽0.3mpa HMG: 液相热媒放空S2:蒸汽0.6mpa HMV: 气相热媒C1:冷凝水 0.3mpa HMC: 热媒凝液C2:冷凝水 0.6mpa HME: 气相热媒放空PWV: 工艺蒸汽PET:切片精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 24 页,共 26 页PGV:EG 蒸汽3CBA:间羧基苯甲醛PMV: 混合蒸汽4CBA:对羧基苯甲醛PT 酸:对甲基苯甲酸PX:对二甲苯各热媒蒸发器供应的设备及部位1) 12E01:供应 12R01 夹套、12R01 混合蒸汽管道、 13R01 混合蒸汽管道靠近13R01 部分。2) 13

56、E01:供应 13R01 夹套、 13R01 混合蒸汽管道前端。3) 15 E02:供应 15R01 夹套。4) 25 E02:供应 25R01 夹套。5) 17 E05:供应 17J01、15R01 乙二醇蒸汽管线、 17R01 乙二醇管线。6) 27 E05:供应 27J01、25R01 乙二醇蒸汽管线、 27R01 乙二醇管线。各热媒泵供应的设备及部位1) 12 P01A/B/C: 供应 12R01 盘管, 12R01 的安全阀到 13T03 的混合蒸汽管线。2) 13P01A/B :供应 13R01 盘管,13R01 至 13E01 的酯化物管线, 12R01 至13R01 的酯化物管

57、线。3) 13 P04A/B :供应 13C01 盘管、13C01 测压管。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 25 页,共 26 页4) 15 P01A/B :供应 15R01 上室盘管、 13M01 至 15R01 的酯化物管线;15P02 供应 15R01 下室盘管。5) 25 P01A/B :供应 25R01 上室盘管、 13M01 至 25R01 的酯化物管线;25P02 供应 25R01 下室盘管。6) 16P02:供应 16P01、16F01.1/2 、及其从 15R01 至 17R01 的预聚物管线。7) 26P02:供

58、应 26P01、26F01.1/2 、及其从 25R01 至 27R01 的预聚物管线。8) 17P01A/B 、 17P02 各供应 17R01 一端, 17P02 还供应 17R01 大气包夹套。9) 27P01A/B 、 27P02 各供应 27R01 一端, 27P02 还供应 27R01 大气包夹套。10) 17/27 P06A/B :供应 17/27 E04、17/27E04 的汽液别离器至其压力控制阀的夹套管。11) 18 P02A/B :供应 18P01、18F01, 从 17R01 至 19DI01/02 的熔体和管线。12) 28P02A/B :供应 28P01、28F01,从 27R01 至 19DI03/04 的熔体和管线。控制阀门及所控介质11TA01:FV11002; 在回用 EG 加入管线上,控制浆料配制的EG 加入量。12R01:FV12001; 在回用 EG 加入管线上,控制向12R01 的 EG 加入量。TV12004 ;在 12P01 的 HMP 管线上,控制 HMP 加入量精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 26 页,共 26 页

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