《改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件（54页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、报告人：报告人：浙江省地方标准宣贯浙江省地方标准宣贯 改性沥青中改性沥青中SBS含量的测定含量的测定 红外光谱法红外光谱法2015年11月中国浙江改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件一、公路改性沥青使用现状一、公路改性沥青使用现状二、二、SBSSBS改性沥青质量体系评定现状与标准改性沥青质量体系评定现状与标准三、红外光谱分析测定原理三、红外光谱分析测定原理四、四、改性沥青中改性沥青中SBSSBS含量的测定含量的测定 红外光谱法红外光谱法标准介绍标准介绍五、工程应用五、工程应用 宣贯内容宣贯内容改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件一、公路改性沥青使用现状一、公路改性沥青使
2、用现状SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种公公路路建建设设和和养养护护对对改改性性沥沥青青的的需需求求量量呈呈上上升升趋趋势势，沥沥青青改性技术改性技术也也得到了日新月异的发展得到了日新月异的发展。SBS改改性性沥沥青青的的技技术术性性能能在在众众多多的的改改性性沥沥青青中中脱脱颖颖而而出出，主要由于主要由于SBS具有以下特点：具有以下特点：首先首先，它能满足高温它能满足高温和低温和低温性能的要求；性能的要求；其其次次，它它能能用用于于各各种种公公路路，包包括括轻轻型型车车辆辆的的道道路路，高高速速公公路路，一一级级公公路路，以以及
3、及重重型型车车比比例例大大、超超载载较较多多的的主主干干线公路线公路；再次，再次，SBS改性沥青加工工艺简单，成本低，来源广泛。改性沥青加工工艺简单，成本低，来源广泛。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件6%SBS 含量的SBS 改性沥青荧光显微镜图2%SBS 含量的SBS 改性沥青荧光显微镜图SBS改性沥青介绍改性沥青介绍改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件n SBS改性沥青简介改性沥青简介SBS改性沥青的结构改性沥青的结构 S：聚苯乙烯交联和高硬度B：聚丁二烯高弹性改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件SBS的掺入，提高了沥青的高低温性能和弹性恢复性能，其
4、中高温性能的改善尤其明显高温性能的改善尤其明显。随着SBS掺入量的增加，沥青的软化点、延伸度逐渐增大，当掺入量达到一定程度后，这种变化随之趋缓。如果SBS掺入量较低，SBS颗粒被沥青介质分散，此时，SBS颗粒的内聚力不足以抵抗由于热引起的形变或拉伸引起的形变，导致改性沥青性能较差。只只有有当当掺掺入入量量达达到到合合适适的的比比例例，SBS颗粒互相接触，使体系内聚力增大，抵抗形变的能力增加，形成一种弹性稳定体系，才能具有良好的路用性能才能具有良好的路用性能。SBS改性沥青的性能改性沥青的性能n SBS改性沥青简介改性沥青简介SBS的含量对的含量对SBS改性沥青的路用性能起着决定性影响改性沥青的
5、路用性能起着决定性影响改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件二、二、SBSSBS改性沥青质量体系评定现状改性沥青质量体系评定现状1软化点软化点针入度针入度延度延度 SBS改改性性沥沥青青经经过过近近二二十十年年的的发发展展，技技术术指指标标及及试试验验方方法法已已经经形形成成了了比比较较通通用用的的行行业业规规范范，建建立立了了以以物物理理指标指标为基础的质量检测体系。为基础的质量检测体系。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件美国美国AASHTOAGCARTBA改性改性沥青建青建议标准（准（1995年版）年版）指指标SBSABCD针入度入度25，100g，5sMin/0.
6、1mm Max100 755040150 1007575针入度4，200g，60s Min 40302525粘度60/p Min 10002500粘度135/cstMin-Max 2000软化点化点TR&B/Min 43495460闪点/Max 218232溶解度/Min 99.0软化点差/Max2.2RTFOT或TFOT后残留物弹性恢复25/Min 4550针入度4，200g，60s Min 20151313改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件日本日本道路道路协会改性会改性沥青青标准（日本准（日本沥青青杂志志190期期P37）指指标型（橡胶型（橡胶类）型（型（树脂、脂、橡胶橡胶树
7、脂脂类）高粘度改高粘度改性性沥青青提高粘附性提高粘附性的改性的改性沥青青超重交改超重交改性性沥青青针入度入度255040404040软化点化点/ 50605670806875延度延度/cm 71530-30503050闪点/260260260260260TFOT后质量损失残留针入度-0.60.60.65565656565弗拉斯脆点/-12-粘韧性/Nm58201620粘性/Nm2.5415815密度/15报告报告报告报告报告60粘度-2.000.150.30最佳伴和温度报告报告报告报告报告最佳碾压温度报告报告报告报告报告粗集料剥离率-5-改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件我国我国
8、聚合物改性聚合物改性沥青技青技术要求（要求（2004年）年）指指标单位位SBS类（类）ABCD针入度入度25，100g，5s0.1mm100 80-10060-8030-60针入度指数PI 不小于 -1.2-0.8-0.40延度延度5，5cm/min 不小于 cm50403020软化点化点TR&B 不小于 45505560闪点 不小于230溶解度 不小于99弹性恢复25 不小于 55606575粘韧性 不小于Nm韧性 不小于Nm离析，48h软化点差 不大于2.5RTFOT后残留物质量损失 不大于1针入度比25 不小于 50556065延度5 不小于 cm30252015改性沥青中SBS含量的测
9、定红外光谱法标准宣贯课件实践证明物理指标合格不能完全代表路用性能合格。物理指标的检测，难以准确地检验SBS改性沥青成品中的有效改性剂含量，因而无法监管SBS改性沥青的质量。随行业竞争的加剧，聚合物SBS售价的波动，现行的SBS改性沥青的检验方法将面临新的问题。SBS含量检测一直是个空白。含量检测一直是个空白。n主要问题主要问题本标准旨在利用红外光谱法检测本标准旨在利用红外光谱法检测SBS改性沥青中改性沥青中SBS的含的含量，从而完善现有的量，从而完善现有的SBS改性沥青质量评价体系。改性沥青质量评价体系。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件三、红外光谱分析测定原理三、红外光谱分析测
10、定原理1n 红外光谱分析方法简介红外光谱分析方法简介原理说明原理说明 红外光谱是由于分子的振动能级跃迁而产生的吸收光谱。红外光谱分析法是一种通用的光谱分析方法。 由于各种化合物具有其特征的红外光谱，因此可可以以用用红外光谱对物质进行结构分析和定量测定。红外光谱对物质进行结构分析和定量测定。红外光谱具有高度特征性红外光谱具有高度特征性改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件纯纯SBS红外光谱 SBS红外光谱，红外光谱，不同的分子结构不同的分子结构具有不同的红外光谱。具有不同的红外光谱。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件SBS和基质沥青和基质沥青具有不同的红外光谱。具有不同的
11、红外光谱。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件基质沥青基质沥青SBSSBS改性沥青改性沥青SBS、基质沥青、基质沥青、SBS改性沥青改性沥青具有不同的红外光谱。具有不同的红外光谱。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件 （1）全面性全面性的分子结构信息 包括所有分子结构信息，其中归属为SBS和基质沥青的特征峰都在红外谱图上出现。 （2）不重叠性不重叠性的特征峰 具有分别归属为SBS和基质沥青的、互不重叠的红外特征峰。 （3）信息的代表性代表性 有相对较强的代表特征峰。SBS改性沥青红外光谱特点改性沥青红外光谱特点改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件四、四、改性
12、沥青中改性沥青中SBSSBS含量的测定含量的测定 红外光谱法红外光谱法标准介绍标准介绍 1前言1范围2规范性引用文件3术语和定义4原理5仪具与材料要求6方法与步骤7精密度8 检测报告附录改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件1 1 范围范围p本标准规定了红外光谱法测定改性沥青中SBS含量的仪具与材料、方法与步骤、精密度和检测报告等要求。p本标准适用于红外光谱法测定改性沥青中SBS含量。本条规定了本标准的适用范围。本条规定了本标准的适用范围。红外光谱法红外光谱法SBS改性沥青中改性沥青中SBS含量测定含量测定适用范围改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件2 2 规范性引用文件
13、规范性引用文件p下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。pGB/T6040红外光谱分析方法通则pGB/T14666分析化学术语改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件3 3 术语和定义术语和定义pGB/T6040、GB/T14666界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1SBSstyrene-butadiene-styrenecopolymer苯乙烯丁二烯苯乙烯嵌段共聚物，一种高分子聚合物，可以用作沥青改性剂。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件4 4 原
14、理原理p根据Lambert-Beer定律，利用待测物质特征官能团在特定波长（波数）处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系，进行改性沥青中SBS含量测定。p本方法选取改性沥青红外光谱图中966cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰，和1377cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰，作为SBS含量测定的特征吸收峰。分别测量特征吸收峰面积（S966和S1377），计算两峰面积的比值（A），以比值（A）与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值（A）的计算，对照标准曲线，确定试样中SBS的含量。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标
15、准宣贯课件基质沥青基质沥青SBSSBS改性沥青改性沥青n 原理说明原理说明改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件5 5 仪具与材料要求仪具与材料要求p5.1一般规定5.1.1傅里叶变换红外光谱仪工作环境为温度253、湿度65%。5.1.2傅里叶变换红外光谱仪、天平、温度计等仪具应经国家计量部门标定合格并在有效期内。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件5 5 仪具与材料要求仪具与材料要求p5.2仪具及技术要求5.2.1傅里叶变换红外光谱仪：分辨率不低于0.5cm-1，波数范围4000cm-1400cm-1。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件5 5 仪具与材料要
16、求仪具与材料要求5.2.2高速剪切设备：不锈钢工作头，转速可任意调节，最大转速不小于10000r/min，处理能力0.5L5L。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件5 5 仪具与材料要求仪具与材料要求5.2.3恒温烘箱：工作温度为室温250，控温精度为2。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件5 5 仪具与材料要求仪具与材料要求盛样容器：可加热的、密封带盖的广口金属容器（如罐、桶等），容量100mL、1000mL，各不少于5个。天平：最大称量200g、精度0.0001g，1台；最大称量1000g、精度0.1g，1台。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件5 5
17、仪具与材料要求仪具与材料要求水银温度计：测温范围0200或0300、分度值1。其它仪具：红外干燥灯、电热套、量筒等。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件p5.3材料及要求5.3.1四氯化碳：分析纯。5.3.2溴化钾：晶体片。5 5 仪具与材料要求仪具与材料要求改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件红外测试峰参数计算涂膜试样红外光谱检测过程示意图试样红外光谱检测过程示意图A值计算值计算1234定量结果取样制样改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件6 6 方法与步骤方法与步骤p6.1改性沥青标样制作与测定6.1.1标样的原料采集依据附附录录A要求采集制作标样的原料，
18、标样中基质沥青、SBS改性剂及其他添加剂应与送检改性沥青试样一致。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件检测委托单检测委托单编 号试样名称试样数量委托日期委托单位工程/项目部名称取样人取样地点取样日期送样人手机电话联系地址检测项目及要求试样信息基质沥青厂家/型号SBS 改性剂 厂家/型号含量稳定剂厂家/型号含量其它添加剂有 无名称及含量：名称及含量：标样制作自行提供标样制作原材是基质沥青（g）：SBS（g）：稳定剂（g）：其它添加剂（g）：否 同意按以下原材信息选取标准曲线基质沥青厂家/型号：SBS厂家/型号：稳定剂厂家/掺入量：其它添加剂厂家/型号/掺入量：试样保存条件常规；避光；
19、干燥；低温（ ）；其它保存期限检后试样处理由检方处理；由委托方取走；其它取样人签字报告领取方式委托方自取；邮寄；其它取报告人签字以上部分有选择的请打以上部分有选择的请打“”。备注附录附录A改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件6 6 方法与步骤方法与步骤p6.1.2标样制作标样制作应按下列要求：a)标样中SBS含量按式（1）计算：(1)式中：CSBS标样中SBS含量（%）；mSBS标样中SBS质量（g）；mBIT标样中基质沥青质量（g）；mADD标样中稳定剂和其它添加剂质量（g）。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件6 6 方法与步骤方法与步骤b)制作步骤1)称量基质沥青
20、约600.0g（称准至0.1g）；用电热套加热并保持温度在180185；2)用高速剪切设备以2000r/min3000r/min剪切10min；3)加入SBS（称准至0.1mg），以4000r/min6000r/min剪切45min。4)按厂家提供的配合比加入稳定剂和其它添加剂（称准至0.1mg），以4000r/min6000r/min剪切45min；5)自然冷却至室温。警告警告如果剪切速度变化，可能会产生高温液体溅射现象，危害人身安全。如果剪切速度变化，可能会产生高温液体溅射现象，危害人身安全。c)标样数量不同SBS含量的标样应不少于不少于5个个。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯
21、课件6 6 方法与步骤方法与步骤p6.1.3标样测定标样测定应按下列要求：a)标样处理1）将标样在恒温烘箱中加热至140160，标样呈均匀流动、粘稠液体状时，称取约2.0g（称准至0.1g）置于100mL盛样容器中；2）待标样温度降至低于40后，加入量取的四氯化碳20mL30mL；玻璃棒搅拌至没有块状物，密封，室温放置2h3h。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件6 6 方法与步骤方法与步骤b)标样红外光谱检测用溴化钾作为红外透光窗片，按照GB/T6040中固体薄膜法制备标样薄膜。分别测量吸收峰966cm-1、1377cm-1的峰面积S966、S1377，按式（2）计算A值：(2)
22、式中：A吸收峰966 cm-1、1377 cm-1的峰面积比值（精确到0.001）；S966966cm-1吸收峰的峰面积；S13771377cm-1吸收峰的峰面积。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件6 6 方法与步骤方法与步骤c)标准A值计算按式（3）计算As。(3)As标准A值，即标样经平行检测得到A的算术平均值；Ai第i次检测标样得到的A值；n平行检测次数，n不小于5。d)d)d)d)A A A Ai i i i与与与与A A A As s s s相对偏差不超过相对偏差不超过相对偏差不超过相对偏差不超过5%5%5%5%。若Ai与As相对偏差超过5%，则重新检测。改性沥青中SB
23、S含量的测定红外光谱法标准宣贯课件6.1.4标准曲线绘制标样曲线绘制应按下列要求：a)以CSBS为横坐标，对应的As为纵坐标，绘制不同标样的坐标点（CSBS，As）集合，经线性拟合绘制标准曲线，拟合曲线的线性相关系数应大于0.99。b)标准曲线的适用范围应满足所采用标样SBS含量范围。6 6 方法与步骤方法与步骤改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件R2=0.997标准曲线标准曲线（考虑稳定剂考虑稳定剂的影响） 六、验证性试验实例分析改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件6 6 方法与步骤方法与步骤p6.2改性沥青试样测定6.2.1试样处理试样处理应按下列要求：a)将试样在
24、恒温烘箱中加热至140160，试样呈均匀流动、粘稠液体状时，称取约2g试样（记为ms，称准至0.1mg）置于100mL盛样容器中；b)待试样温度降至低于40后，加入量取的四氯化碳20mL30mL；玻璃棒搅拌至没有块状物，密封室温放置2h3h。c)将上述溶液过滤，用四氯化碳洗至滤液无色；收集不溶物，在80下干燥5h，并称量不溶物质量（记为mb，称准至0.1mg）。d)收集滤液用于红外光谱检测。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件6 6 方法与步骤方法与步骤6.2.2试样红外光谱检测用溴化钾作为红外透光窗片，按照GB/T6040中固体薄膜法制备试样薄膜。分别测量吸收峰966cm-1、1
25、377cm-1的峰面积S966、S1377，按式（2）计算A值。6.2.3平均A值计算平均A值计算应按下列要求：a)按式（4）计算Am。(4)式中：Am平均A值，即试样经平行检测得到A的算术平均值；Aj第j次检测试样得到的A值；n平行检测次数，n不小于5。b)Aj与与Am相相对对偏偏差差不不超超过过5%。若Aj与Am相对偏差超过5%，则重新检测。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件6 6 方法与步骤方法与步骤6.2.4 6.2.4 校正A值计算对Am进行校正，按式（5）计算Aa。 (5) 式中： Aa校正A值； mb试样中不溶物质量（g）； ms试样质量（g）； Am平均A值。改性
26、沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件6 6 方法与步骤方法与步骤6.2.5 6.2.5 试样中SBS含量分析将试样Aa与标准曲线比对，从标准曲线上获得对应CSBS值，即为试样中SBS含量（wt%）。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件R2=0.997标准曲线标准曲线（考虑稳定剂考虑稳定剂的影响） *A3 B3 C3 检材名称检测结果检测结果SBS含量（%）A34.36B33.48C34.32改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件6 6 方法与步骤方法与步骤p6.3 6.3 检测记录对标样的制作和测定、试样的测定应按附录附录B B记录。改性沥青中SBS含量的测定红外
27、光谱法标准宣贯课件检测单位检测单位 标样标样检测原始记录检测原始记录 第 页，共 页检测记录编号标样名称标样编号标样信息基质沥青厂家/型号：SBS厂家/型号：稳定剂厂家/掺入量：其它添加剂厂家/型号/掺入量：受检日期检测日期检测仪器仪器状况检测前：检测后：检测依据环境条件温度（）：相对湿度（%）：仪器主要工作参数原始记录（包括标样制作、检测、数值计算、谱图绘制分析等，可另附页）检测人校核人检测日期校核日期附录附录B B改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件检测单位检测单位 试样试样检测原始记录检测原始记录 第 页，共 页检测记录编号试样名称试样编号试样数量试样外观检测要求收样日期检测
28、日期检测仪器仪器状况检测前：检测后：检测依据环境条件温度（）：相对湿度（%）： 仪器主要工作参数原始记录（包括试样处理、检测、数值计算、谱图绘制分析、SBS含量确定等，可另附页）检测人校核人检测日期校核日期附录附录B B（续）（续）改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件7 7 精密度精密度p在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对误差不超过相对误差不超过5%5%。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件8 8 检测报告检测报告p8.1 按附录附录C C填写检测报告。p8.2 检测报告中附图可参照附录附录D D样图绘制。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件检检 测
29、测 报报 告告报告编号： 试样名称： 委托单位： 检验类别： 检测单位检测报告检测报告报告编号报告第 页，共 页委托单位工程/项目部名称试样编号试样名称试样数量检测项目检测依据检测仪器收样日期检测日期分析检测结果经检测， 该试样的SBS改性剂含量为 %。（盖章）签发日期：年 月 日检测环境温度： 湿度：说明：1、本报告任何涂改增删无效，复印件未加盖检测单位印章无效； 2、试样及检测委托单信息由委托单位提供，检测单位不负责其真伪；委托检测结果仅对来样负责； 3、若对报告有异议，请于报告发出之日起15日内提出，逾期不予受理；附录附录C C改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件报告编号报告
30、第 页，共 页试样编号检测项目检测结果备注附1：标准曲线比对图附2：试样 红外光谱图 附录附录D D改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件五、工程应用五、工程应用n检测应用：检测应用：20112011年和年和20152015年浙江省高速公路养护工程年浙江省高速公路养护工程n改性沥青工程应用改性沥青工程应用：应用于杭金衢（达10年）、金丽温高速公路养护工程 ，设计的沥青混合料AC-13，SMA-13在防高温车辙、抗水损害及路面耐久性方面综合性能优越。n合同约定合同约定：技术条款 商务条款n抽样检测抽样检测：物理指标（按批次），重点检测软化点 红外光谱法测定SBS含量n质量互动质量互动：
31、施工应用过程及时沟通，进行质量互动（质量反馈和质量回访），改性沥青质量稳定。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件n 质质量量效效果果：SBS含量达5%左右的改性沥青，综合性能优良，是有效防止路面病害，提高路面长期耐久的基础，是行业主管部门、业主和施工单位所共同期待的目标。本标准建立的“红外光谱测定改性沥青中SBS含量”技术是实现这一目标的重要手段之一，在浙江省取得了良好的应用效果，确保了沥青路面的质量。五、工程应用五、工程应用n 市市场场效效果果：SBS含量是改性沥青价格的重要组成部分，通过红外光谱检测SBS含量，将引领SBS改性沥青走向统一技术平台的市场竞争，达到改性沥青技术与经济的和谐统一。改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯课件
