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1、煤的工业分析一实验目的煤的工业分析（proximate analysis of coal ）是测定煤的水分、灰分、挥发分和固定碳的质量分数的一种重要的定量分析。从广义上讲，煤的工业分析还包括煤的发热量、硫分、焦渣特性以及灰的熔点的测定，它为锅炉的设计、改造、运行模式和实验研究提供必要的原始数据。本实验旨在培养学生的动手能力，并掌握煤的工业分析方法与原理。二实验设备烘干箱1 台；马弗炉2 台；玻璃称量瓶2 个；灰皿2 个；挥发份坩埚2个；坩锅架2个；坩锅架夹 2 个；电子称 1个；干燥器 1 台三实验原理根据不同温度操作下，不同的物质析出，通过称重，根据结果进行计算。四实验步骤 1、水分的测定方
2、法提要：称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱内，于空气流中干燥到到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。仪器设备： (1)鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在105110范围内。 (2)玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。(3)干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。(4)分析天平：感量0.1mg。分析步骤： (1）在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样(1 0.1g)，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。(2)打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到 105110的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤
3、干燥11.5h(注：预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前35min 就开始鼓风 )。(3)从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约 20min) 后称量。 (4)进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g 或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。2、灰分的测定缓慢灰化法：方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到(815 10)，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。仪器设备： (1)
4、马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为(815 10)。炉后壁的上部带有直径为(2530mm)的烟囱，下部离炉膛底(20 30mm)处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm 的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次，高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。(2)灰皿：瓷质，长方形，底长 45mm,底宽 22mm,高 14mm。 (3)干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。(4)分析精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 5 页天平：感量0.1mg。 (5)耐热瓷板或石棉板。分析步骤：(1
5、)在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样 (1 0.1g) ，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘M 的质量不超过0.15g。 (2)将灰皿送入炉温不超过100的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min 的时间内将炉温缓慢升至500，并在此此温度下保持30min。继续升温到(815 10)，并在此温度下灼烧1h。 (3)从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。(4)进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.001
6、0g 为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00时，不必进行检查性灼烧。3、挥发分的测定方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在(900 10)下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。仪器设备：(1)挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，形状(口大 33mm 底小18mm 高 40mm 厚度 1.5mm，盖内层 20mm 外层 35mm-即厚度仍为1.5mm)坩埚总质量为15 20g。(2)马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在(900 10)，并有足够的(900 5)的恒温区。炉子的热容量为当起始温度
7、为920时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min 内恢复到 (900 10)。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底2030mm 处。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次，高温计(包括毫伏计和热电偶 )至少每年校准一次。(3)坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成，其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。(4)坩埚架夹。 (5)干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。(6)分析天平：感量0.1mg。(7)压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm 的煤饼。
8、 (8)秒表。分析步骤： (1)在预先于900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样(1 0.01g)(称准至0.0002g)，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上(褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm 的小块 )。(2)将马弗炉预先加热至920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min 。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min 内恢复至 (900 10)，此后保持在(900 10)，否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。(3)从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室
9、温(约 20min)后称量。、焦渣特征分类测定挥发分所得焦渣特征，按下列规定加以区分：(1)粉状 全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。(2)粘着 用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。(3)弱粘结 用手指轻压即成小块。(4)不熔融粘结 以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽下表面稍有银白色光泽精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 5 页(5)不膨胀熔融粘结 焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。(6)微膨胀熔融粘结 用手指压不碎，焦渣的上、下表面
10、均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡 )。(7)膨胀熔融粘结 焦渣上下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。(8)强膨胀熔融粘结 焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。五实验数据及处理1、水分测定的计算空气干燥基水分：1=100%=4.4%admMm式中1m 煤样烘干后的失去质量g；m 分析煤样的质量g 煤的收到基水分：100-100-4.2=+=4.2%+4.4%=8.4152%100100ffarararadMMMM水分测定的允许误差水分%adM重复性限%水分%adM重复性限%10.00 0.40 2、灰分测定计算空气干燥煤样的灰分:1a
11、d-A=100%=9.5%m mm式中1m 灼烧后磁皿中煤样减少的质量g；m 灼烧前分析煤样的质量g；煤的收到基灰分：100-100-4.2=%=9.5=9.101%100100araradMAA灰分测定的允许误差灰分%adA重复性限%再现性临界差%30.00 0.20 0.30 0.50 0.30 0.50 0.70 3、挥发分测定计算精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 5 页空气干燥煤样的挥发分:1adV=100%-%=34.9%admMm式中m 分析煤样的质量g；1m 分析煤样的灼烧后减少的质量g 煤的干燥无灰基挥发分
12、：ad100=%100-AdafadadVVM100=34.9%100-4.4-9.5=40.532%挥发分测定的允许误差挥发分%adV重复性限%再现性临界差%40.00 0.30 0.50 0.80 0.50 1.00 1.50 4、固定碳测定计算空气干燥基固定碳：=100-+%=51.3%gdadadadadCMAV煤的收到基的固定碳：gdar100-100-4.2C =%=51.3%=51.407%100-100-4.4gdaradadMCM5、原始数据及计算结果水分 Mad 灰分 Aad 挥发分 Vad 固定碳单位试样 1 试样 2 试样 1 试样 2 试样 1 试样 2 器皿及试样总
13、量g 20.3762 62.3157 15.4245 16.9493 16.0806 14.8127 器皿质量g 19.3012 61.2785 14.3826 15.9302 15.0659 13.8484 试样质量g 1.075 1.0372 1.0419 1.0191 1.0147 0.9643 灼烧后总量g 20.3288 62.2709 14.4843 16.0241 15.6742 14.4422 灼烧后失去的质量g 0.0474 0.0448 0.9402 0.9252 0.4064 0.3705 分析结果% 4.4% 4.3% 9.6% 9.4% 35.3% 34.5% 平行误
14、差% 0.1% 0.2% 0.8% 分析结果平均值% 4.4% 9.5% 34.9% 51.3% 六实验思考1.为什么要用分析试样？分析试样与炉前收到煤之间差别在哪里？答：为了更准确地测得煤样的空气干燥基水分（内在水分），主要可以测定没得水分、灰分、挥发分、固定碳的质量分数，为锅炉的设计、改造、运行和实验提供必要的原始数据。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 5 页炉前收到煤通常可在称量前的推煤小车上、炉前煤堆中或胶带输煤机上直接采集。取样方法为五点取样法，在输煤胶带上采样时应用铁锹横截煤流，不可只取上层或某侧煤流。采样时煤
15、中所包含的煤矸石、石块等杂质也要相应取入，不得随意剔除，要尽可能地保证所取煤样具有代表性。分析试样中水分含量较为稳定，实验误差相对较小，为空气干燥基水分。而炉前收到煤则包含了外在水分。2.煤的风干水分与外在水分是一回事吗？为什么？答：不是一回事。煤的风干水分是煤露置在空气中，被风干而失去的水分。煤的外在水分是煤炭在开采、运输、储存及洗选过程中,附在煤颗粒表面和大毛细孔中的水分。在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时,所失去的水分就是外在水分。,煤的外在水分直接受所处的外界条件的影响,而与煤本身的性质无关。3、测定灰分时，为什么不能把乘试样的灰皿一下子推入高温炉中？答：炉底部的温度较高，防止灰
16、皿的温度烧过设定温度导致试样着火或发生爆炸，致使实验失败。4.从干燥箱箱型电炉中取出的试样，为什么一定要冷却至室温称量？答：首先，电炉内温度较高，测量时会对测重仪器造成损害，其次就是对实验对象主要的设定测量温度为室温，所以要以室温为基准，再者就是刚从高温炉中拿出的试样内部成分状态还不够稳定，需要待其稳定后再进行测量，从而减少误差。5.试鉴别所测煤样灰熔点的高低及其焦渣的粘结特性。答：（ 1）把煤灰制成三角灰锥，然后将角锥放在锥托盘上送进送进高温电炉中加热，依规定速度升温，保持半还原性气氛，升温时不断观察灰锥形态发生的变化。当角锥变化成圆形或者弯曲时称为变性温度，当灰锥弯曲至角锥触及托盘或灰锥变成球形的温度称为软化温度，当灰锥变形至近似半球形时称为半球温度，当灰锥融化展开成1.5mm 一下的薄层时的温度称为流动温度。灰熔点低时容易引起受热面结渣。（ 2）焦结性分为粉状、粘结、弱粘结、不熔融粘结、不膨胀熔融粘结、微膨胀熔融粘结、膨胀熔融粘结和强膨胀熔融粘结八类。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 5 页
