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1、煤中全水分的测定方法标准号： GB/T211-2007。代替GB/T211-1996煤中全水分的测定方法。 2008-06-01实行。水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在 7.0%。煤中水分按其存在状态，可以分为游离水和化合水。图 1 煤中水分存在状态的分类游离水：以吸附、附着等机械方式与煤结合的水。化合水：以化合的方式与煤中矿物质结合的水，也叫结晶水。例如：硫酸钙（CaSO
2、4 H2O ）、高岭土（Al2O3 2SiO2 2H2O）中的水。煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。煤中水分游离水外在水分内在水分化合水全水分精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 9 页外在水分：是附在煤的表面上的水，在实际测定中是指煤样达到空气干燥状态时所失去的水。内在水分：是吸附在煤颗粒内部的毛细孔中的水。煤中水分的测定主要是指全水分的测定和空气干燥基水分的测定，这两种测定的原理和操作基本相同。煤中全水分的测定包括内在水分和外在水分的测定。1范围规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。在氮气流
3、中干燥的方式（方法A1 和方法 B1）适用于所有煤种；在空气流中干燥的方式（方法A2 和方法 B2）适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。方法 A1 为仲裁方法。2规范性引用文件GB/T474 煤样的制备方法GB/T19494.2 煤炭机械化采样第二部分：煤样的制备GB/T212 煤的工业分析方法精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 9 页3方法分类图 2 煤中全水分测定方法分类4试剂氮气： 99.9%，含氧量 0.01%。（氮气为实验室常用惰性气体，主要作用 防止样品氧化。若干燥时通入含氧量0.01%的氮
4、气，会使煤样在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低。）无水氯化钙：化学纯，粒状。（白色，易吸水，常用干燥剂，密封贮存）变色硅胶：工业用品。（常用干燥剂）5仪器设备空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控温在（3040）和（105110）范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气 5 次以上。通氮干燥箱：带自动控温装置，能控温在（105110）范围内，可方法 A1（在氮气流中干燥）方法 A2（在空气流中干燥）方法 B1（在氮气流中干燥）方法 B2（在空气流中干燥）方法 A(两步法 )方法 B(一步法 )方法 C(微波干燥法 )精选学习资料 - - - - - - - - -
5、名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 9 页容纳适量的称量瓶，且具有较小的自由空间，有氮气进、出口，每小时可换气15次以上。玻璃称量瓶：直径70mm，高（ 3540）mm，并带有严密的磨口盖。分析天平：感量0.001g。工业天平：感量0.01g。（分析天平、天平的使用，注意事项）干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。（用于存放称量瓶，防止称量瓶降温过程中吸收空气中水分，而导致全水分测定值偏小。）流量计：量程（ 1001000）ml/min。(定期检定 ) 干燥塔：容量250ml，内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（用于干燥流动气体。）6样品6.1煤样粒度小于 13mm的全水分煤样不少
6、于3kg；粒度小于 6mm 煤样不少于 1.25kg。（ GB/T211-1996：粒度小于13mm 的全水分煤样不少于2kg；粒度小于 6mm 煤样不少于 500g。）6.2煤样的制备粒度 13mm 的全水分煤样按照GB/T474 或 GB/T19494.2 的规定制备。粒度 6mm 的全水分煤样，用破碎过程中水分无明显损失（是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比较，经t 检验无显著性差异，或虽有差异，但置信范围很小。）的破碎机将全水分煤样一次破碎到粒度 6mm，用二分器迅速缩分出不少于1.25kg 煤样，装入精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - -
7、 - - - - -第 4 页，共 9 页密封容器中。测定前应检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到总质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过1%），并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少质量作为煤样在运送过程中的 水分损失量 ，计算水分损失百分率 ，并进行 水分补正 。称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混匀至少1min。7 测定步骤7.1 方法 A（两步法）图 3 煤中全水分测定两步法分类7.1.1外在水分（方法 A1 和 A2，空气干燥 ）在预先干燥和已称量的浅盘内迅速称取13mm 煤样（ 50
8、0 10）g(称准至 0.1g)，平摊在浅盘中，于环境温度或不高于40的空气干燥箱中干燥到质量恒定（连续干燥1h，质量变化不超过0.5g），记录恒定后的质量（称准至0.1g）。对于使用空气干燥箱的情况，称量前需使煤样在实验室环境中重新达到湿度平衡。7.1.2内在水分（方法 A1，通氮干燥 ）立即将测定外在水分后的煤样破碎到粒度3mm，在预先干燥的已称量外在水分（方法 A1和 A2，空气干燥 ）（13mm 煤样内在水分（ 方 法A2， 空 气 干（ 方 法A1， 通 氮 干（3mm煤样精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 9 页
9、过的称量瓶内迅速称取（10 1）g 煤样（称准至0.001g），平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105110）的通氮干燥箱中，氮气每小时换气15次以上。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥 2h。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温（约20min），称量（称准至0.001g）。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.01g 或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。内在水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。计算内在水分。7.1.3内在水分（方法 A2，空
10、气干燥 ）除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外，其它操作步骤同7.1.2。7.1.4结果计算ftfinh100100MMMMtM煤样的全水分，用质量分数表示，%。fM煤样的外在水分，用质量分数表示，%。inhM煤样的内在水分，用质量分数表示，%。如实验证明，按GB/T 212 测定的一般分析实验煤样水分（adM）与按本标准测定的内在水分（inhM）相同，则可用前者代替后者；而对某些特殊煤种，按本标准测定全水分会低于按GB/T 212 测定的一般分析实验煤精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 9 页样水分，此时应用两步法测定全水分并用
11、一般分析实验煤样水分代替内在水分。7.2 方法 B（一步法）图 4 煤中全水分测定一步法分类7.2.1方法 B1 （通氮干燥 ）在 预 先 干燥 的 已 称 量过 的 称 量 瓶 内 迅 速 称取 粒 度 6mm 的 煤 样（1012）g（称准至 0.001g），平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105110）的通氮干燥箱中。烟煤干燥2h，褐煤和无烟煤干燥3h。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温（约20min），称量（称准至0.001g）。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.0
12、1g 或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。7.2.2方法 B2 （空气干燥）粒度13mm煤样的全水分测定在 预 先 干 燥 的 已 称 量 过 的 浅 盘 内 迅 速 称 取 粒 度 13mm 的 煤 样方法 B1 （通氮干燥 ） 6mm煤样方法 B2 （空气干燥）粒度 6mm煤样粒度13mm 煤样精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 9 页（500 10）g（称准至 0.1g），平摊在浅盘中。放入预先加热到（105110）的空气干燥箱中，在鼓风条件下。烟煤干燥 2h，无烟煤干燥 3h。取出
13、浅盘，趁热称量（称准至0.1g）。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.5g 或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。粒度6mm煤样的全水分测定除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外，其它操作步骤同B1（一步法，通氮干燥）。7.2.3结果计算计算煤中全水分：1t=100mMmtM煤样的全水分，用质量分数表示，%；m称取的煤样质量，单位为克（g）；1m煤样干燥后的质量损失，单位为克（g）。7.3 水分损失补正如果在运送过程中煤样的水分有损失，则按下式求出补正后的全水分值。1t =1100100MMMMtM煤样的全水分，用质量分数表示，%
14、；1M煤样在运送过程中的水分损失百分率，%；精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页，共 9 页tM不考虑煤样在运送过程中的水分损失时测得的水分，用质量分数表示，%。当1M大于 1%时，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失，则不可补正，但测得的水分可作为实验室收到煤样的水分。在报告结果时，应注明“ 未经水分损失补正 ” ，并将容器标签和密封情况一并报告。8方法精密度表 1 煤中全水分测定结果的精密度全水分（ Mt）/% 重复性限 /% 10 100.4 0.5 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页，共 9 页
