《2022年煤中全水测定方法》由会员分享,可在线阅读,更多相关《2022年煤中全水测定方法(9页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、煤中全水分的测定方法标准号: GB/T211-2007。代替GB/T211-1996煤中全水分的测定方法。 2008-06-01实行。水是煤炭的组成部分,煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤中含水量过多,会增加加工利用的难度,同时也会给运输、贮存带来不利的影响;煤中含水量高,其发热量就降低,因为煤在燃烧过程中,水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标,如:洗精煤的计量指标定在 7.0%。煤中水分按其存在状态,可以分为游离水和化合水。图 1 煤中水分存在状态的分类游离水:以吸附、附着等机械方式与煤结合的水。化合水:以化合的方式与煤中矿物质结合的水,也叫结晶水。例如:硫酸钙(CaSO
2、4 H2O )、高岭土(Al2O3 2SiO2 2H2O)中的水。煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。煤中水分游离水外在水分内在水分化合水全水分精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 9 页外在水分:是附在煤的表面上的水,在实际测定中是指煤样达到空气干燥状态时所失去的水。内在水分:是吸附在煤颗粒内部的毛细孔中的水。煤中水分的测定主要是指全水分的测定和空气干燥基水分的测定,这两种测定的原理和操作基本相同。煤中全水分的测定包括内在水分和外在水分的测定。1范围规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。在氮气流
3、中干燥的方式(方法A1 和方法 B1)适用于所有煤种;在空气流中干燥的方式(方法A2 和方法 B2)适用于烟煤和无烟煤;微波干燥法(方法C)适用于烟煤和褐煤。方法 A1 为仲裁方法。2规范性引用文件GB/T474 煤样的制备方法GB/T19494.2 煤炭机械化采样第二部分:煤样的制备GB/T212 煤的工业分析方法精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 9 页3方法分类图 2 煤中全水分测定方法分类4试剂氮气: 99.9%,含氧量 0.01%。(氮气为实验室常用惰性气体,主要作用 防止样品氧化。若干燥时通入含氧量0.01%的氮
4、气,会使煤样在失去水分同时,氧化加剧,导致全水分测定值偏低。)无水氯化钙:化学纯,粒状。(白色,易吸水,常用干燥剂,密封贮存)变色硅胶:工业用品。(常用干燥剂)5仪器设备空气干燥箱:带有自动控温和鼓风装置,能控温在(3040)和(105110)范围内,有气体进、出口,有足够的换气量,如每小时可换气 5 次以上。通氮干燥箱:带自动控温装置,能控温在(105110)范围内,可方法 A1(在氮气流中干燥)方法 A2(在空气流中干燥)方法 B1(在氮气流中干燥)方法 B2(在空气流中干燥)方法 A(两步法 )方法 B(一步法 )方法 C(微波干燥法 )精选学习资料 - - - - - - - - -
5、名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 9 页容纳适量的称量瓶,且具有较小的自由空间,有氮气进、出口,每小时可换气15次以上。玻璃称量瓶:直径70mm,高( 3540)mm,并带有严密的磨口盖。分析天平:感量0.001g。工业天平:感量0.01g。(分析天平、天平的使用,注意事项)干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。(用于存放称量瓶,防止称量瓶降温过程中吸收空气中水分,而导致全水分测定值偏小。)流量计:量程( 1001000)ml/min。(定期检定 ) 干燥塔:容量250ml,内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。(用于干燥流动气体。)6样品6.1煤样粒度小于 13mm的全水分煤样不少
6、于3kg;粒度小于 6mm 煤样不少于 1.25kg。( GB/T211-1996:粒度小于13mm 的全水分煤样不少于2kg;粒度小于 6mm 煤样不少于 500g。)6.2煤样的制备粒度 13mm 的全水分煤样按照GB/T474 或 GB/T19494.2 的规定制备。粒度 6mm 的全水分煤样,用破碎过程中水分无明显损失(是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比较,经t 检验无显著性差异,或虽有差异,但置信范围很小。)的破碎机将全水分煤样一次破碎到粒度 6mm,用二分器迅速缩分出不少于1.25kg 煤样,装入精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - -
7、 - - - - -第 4 页,共 9 页密封容器中。测定前应检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净,用工业天平称准到总质量的0.1%,并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过1%),并且能确定煤样在运送过程中没有损失时,应将减少质量作为煤样在运送过程中的 水分损失量 ,计算水分损失百分率 ,并进行 水分补正 。称取煤样之前,应将密封容器中的煤样充分混匀至少1min。7 测定步骤7.1 方法 A(两步法)图 3 煤中全水分测定两步法分类7.1.1外在水分(方法 A1 和 A2,空气干燥 )在预先干燥和已称量的浅盘内迅速称取13mm 煤样( 50
8、0 10)g(称准至 0.1g),平摊在浅盘中,于环境温度或不高于40的空气干燥箱中干燥到质量恒定(连续干燥1h,质量变化不超过0.5g),记录恒定后的质量(称准至0.1g)。对于使用空气干燥箱的情况,称量前需使煤样在实验室环境中重新达到湿度平衡。7.1.2内在水分(方法 A1,通氮干燥 )立即将测定外在水分后的煤样破碎到粒度3mm,在预先干燥的已称量外在水分(方法 A1和 A2,空气干燥 )(13mm 煤样内在水分( 方 法A2, 空 气 干( 方 法A1, 通 氮 干(3mm煤样精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 9 页
9、过的称量瓶内迅速称取(10 1)g 煤样(称准至0.001g),平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到(105110)的通氮干燥箱中,氮气每小时换气15次以上。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥 2h。从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准至0.001g)。进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.01g 或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。内在水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。计算内在水分。7.1.3内在水分(方法 A2,空
10、气干燥 )除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外,其它操作步骤同7.1.2。7.1.4结果计算ftfinh100100MMMMtM煤样的全水分,用质量分数表示,%。fM煤样的外在水分,用质量分数表示,%。inhM煤样的内在水分,用质量分数表示,%。如实验证明,按GB/T 212 测定的一般分析实验煤样水分(adM)与按本标准测定的内在水分(inhM)相同,则可用前者代替后者;而对某些特殊煤种,按本标准测定全水分会低于按GB/T 212 测定的一般分析实验煤精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 9 页样水分,此时应用两步法测定全水分并用
11、一般分析实验煤样水分代替内在水分。7.2 方法 B(一步法)图 4 煤中全水分测定一步法分类7.2.1方法 B1 (通氮干燥 )在 预 先 干燥 的 已 称 量过 的 称 量 瓶 内 迅 速 称取 粒 度 6mm 的 煤 样(1012)g(称准至 0.001g),平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到(105110)的通氮干燥箱中。烟煤干燥2h,褐煤和无烟煤干燥3h。从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准至0.001g)。进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.0
12、1g 或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。7.2.2方法 B2 (空气干燥)粒度13mm煤样的全水分测定在 预 先 干 燥 的 已 称 量 过 的 浅 盘 内 迅 速 称 取 粒 度 13mm 的 煤 样方法 B1 (通氮干燥 ) 6mm煤样方法 B2 (空气干燥)粒度 6mm煤样粒度13mm 煤样精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 9 页(500 10)g(称准至 0.1g),平摊在浅盘中。放入预先加热到(105110)的空气干燥箱中,在鼓风条件下。烟煤干燥 2h,无烟煤干燥 3h。取出
13、浅盘,趁热称量(称准至0.1g)。进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.5g 或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。粒度6mm煤样的全水分测定除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外,其它操作步骤同B1(一步法,通氮干燥)。7.2.3结果计算计算煤中全水分:1t=100mMmtM煤样的全水分,用质量分数表示,%;m称取的煤样质量,单位为克(g);1m煤样干燥后的质量损失,单位为克(g)。7.3 水分损失补正如果在运送过程中煤样的水分有损失,则按下式求出补正后的全水分值。1t =1100100MMMMtM煤样的全水分,用质量分数表示,%
14、;1M煤样在运送过程中的水分损失百分率,%;精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页,共 9 页tM不考虑煤样在运送过程中的水分损失时测得的水分,用质量分数表示,%。当1M大于 1%时,表明煤样在运送过程中可能受到意外损失,则不可补正,但测得的水分可作为实验室收到煤样的水分。在报告结果时,应注明“ 未经水分损失补正 ” ,并将容器标签和密封情况一并报告。8方法精密度表 1 煤中全水分测定结果的精密度全水分( Mt)/% 重复性限 /% 10 100.4 0.5 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页,共 9 页