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1、动物性食品卫生学实验1n感官检查感官检查色泽色泽组织状态组织状态粘度粘度气味气味煮沸后肉汤煮沸后肉汤2挥发性盐基氮挥发性盐基氮（Volatile Basic Nitrogen,VBN） 又叫总挥发性盐基氮又叫总挥发性盐基氮（Total Volatile Basic Nitrogen，TVBN ），），动物性食品由于酶和细菌的动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，蛋白质发生分解而产生的氨作用，在腐败过程中，蛋白质发生分解而产生的氨和胺类等碱性含氮物质。和胺类等碱性含氮物质。3实验原理实验原理 挥发性盐基氮在测定时遇弱碱剂氧化镁即被游离而蒸馏出挥发性盐基氮在测定时遇弱碱剂氧化镁即被游离而蒸馏
2、出来，馏出的氨被硼酸吸收，生成硼酸铵。其反应式为：来，馏出的氨被硼酸吸收，生成硼酸铵。其反应式为： 2NH2NH3 3+4H+4H3 3BOBO3 3(NH(NH4 4) )2 2B B4 4O O7 7+5H+5H2 2O O 使吸收液由酸性变为碱性，混合指示剂由紫色变为绿色，然后使吸收液由酸性变为碱性，混合指示剂由紫色变为绿色，然后用盐酸标准溶液滴定，使混合指示剂再由绿色反至紫色即为用盐酸标准溶液滴定，使混合指示剂再由绿色反至紫色即为终点。根据盐酸标准溶液消耗量计算挥发性盐基氮含量。终点。根据盐酸标准溶液消耗量计算挥发性盐基氮含量。4用用0.01 mol0.01 molL L盐酸终点至蓝紫
3、色盐酸终点至蓝紫色第一滴冷凝水时开始计时，第一滴冷凝水时开始计时，蒸馏蒸馏5 min5 min即停止即停止10mL10mL吸收液吸收液+ 5-6+ 5-6滴混合指示液滴混合指示液置于冷凝管下端并插置于冷凝管下端并插入吸收液的液面下入吸收液的液面下吸取滤液吸取滤液5.0mL+5.0mL+氧化镁混悬液氧化镁混悬液加加100 mL100 mL水、浸渍水、浸渍30 min30 min切碎搅匀、称取切碎搅匀、称取10 g10 g待检肉样待检肉样关闭蒸汽出口管关闭蒸汽出口管通入蒸汽通入蒸汽蒸馏器反应室内、盖塞加水以蒸馏器反应室内、盖塞加水以防漏气防漏气5 Z = 式中：式中： Z- Z- 样品中挥发性盐基
4、氮的含量，样品中挥发性盐基氮的含量，mgmg100 g100 g； V V1 1-测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积，测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积，mLmL； V V2-2-试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积，试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积，mLmL； C- C-盐酸或硫酸标准溶液的浓度，盐酸或硫酸标准溶液的浓度，moI/LmoI/L 14- 14-与与1.0mL1.0mL盐酸标准溶液盐酸标准溶液C(HCI)=0.1000 molC(HCI)=0.1000 molLL相当的毫克表示的氮的质量相当的毫克表示的氮的质量 m- m-样品质量，样品质量，g g。(V1V2) C
5、14 m (5100)6半微量定氮装置参照蛋白质测定。半微量定氮装置参照蛋白质测定。半微量定氮装置在使用前通入水蒸气对其内室充分洗涤后开始半微量定氮装置在使用前通入水蒸气对其内室充分洗涤后开始作空白试验。操作结束后，用稀硫酸溶液并通人水蒸气将蒸馏作空白试验。操作结束后，用稀硫酸溶液并通人水蒸气将蒸馏器内室中残留物洗净，然后再用蒸馏水同样洗涤。器内室中残留物洗净，然后再用蒸馏水同样洗涤。空白试验结果稳定后才能正式测定样品。空白试验结果稳定后才能正式测定样品。每个样品测定之前应用蒸馏水洗涤仪器每个样品测定之前应用蒸馏水洗涤仪器2 23 3次。次。7n感官指标感官指标n凝固时色泽、组织状态凝固时色泽
6、、组织状态：白色或带黄色，组织细腻，呈软膏状。n融化时色泽、透明度融化时色泽、透明度：微黄色，澄清透明。n气味及滋味气味及滋味：有猪油固有的香味及滋味n理化指标理化指标：如表10-2所示：8实验原理实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。度。9p掌握用酸碱滴定油脂中游离脂肪酸含量的原理与操作技能。p明
7、确测定酸价的意义，并通过测定，以评定该食品是否符合国家食品卫生标准。p酸 价:中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数，即来表示。p通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。10准备样品：准备样品：取洁净的三角瓶两只分别准确称取油脂样品2.0克，另取一只三角瓶不加油样作为空白对照。在三只瓶中分别加入30毫升乙醚-乙醇混合液，仔细摇动混匀。滴滴 定：定：油脂溶解后加入1酚酞指示剂1-2滴，用0.1N标准氢氧化钾溶液进行滴定至溶液出现浅红色，30s不褪色为止。11 酸价酸价(mgKOH/g油油) = 式中：式中： VV滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;ml;NN氢氧化钾溶液当量浓度；
8、氢氧化钾溶液当量浓度； 56.1 56.1氢氧化钾的毫克当量；氢氧化钾的毫克当量；WW试样重量，试样重量，g g。双试验结果允许差不超过双试验结果允许差不超过0.2mg KOH/g0.2mg KOH/g油，求其平均数，即为测定结果，油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。测定结果取小数点后第一位。V N 56.1W12项项 目目指指 标标酸价酸价/ /（ mg KOH /gmg KOH /g） 1.51.5过氧化值过氧化值(meq/kg (meq/kg ） 1616丙二醛丙二醛(mg % (mg % ） 0.250.25折射率（折射率（4040） 1.458-1.4621.45
9、8-1.462食用猪油酸价指食用猪油酸价指标标13测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以酚酞为指示剂，终点变色加混合溶剂的用量，以酚酞为指示剂，终点变色明显。明显。测定蓖麻油的酸价时，只用中性乙醇不用混合溶测定蓖麻油的酸价时，只用中性乙醇不用混合溶剂。剂。14定义：定义：100g100g油脂中所含的过氧化物与碘化钾作用，油脂中所含的过氧化物与碘化钾作用，析出游离的碘析出游离的碘 用标准硫代硫酸钠滴定测得碘用标准硫代硫酸钠滴定测得碘的毫克当量数（的毫克当量数（mg/kgmg/kg）过氧化物的产生：过氧化物的产生：油脂在败坏的过程中
10、，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，醛、酮和低分子量的有机酸类醛、酮和低分子量的有机酸类。15测定原理：测定原理： 油脂在氧化过程中，氧与不饱和碳链化合而生成过氧化物。碘化钾与过氧化物反应可释放出碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘以求得析出的碘量，间接得知油脂的过氧化物的含量。 RCHCHR+2KI RCHCHR+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI16用硫代硫酸钠标准溶用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘液滴定析出的碘1mL碘化钾饱和溶液碘化钾饱和溶液迅速盖好瓶塞，混匀溶液迅速盖好瓶塞，混匀溶液1分钟分钟15
11、-25避光静置避光静置5分钟分钟加入约加入约75mL蒸馏水，以蒸馏水，以0.5%淀粉溶液为指示剂淀粉溶液为指示剂加入加入30mL三氯甲烷三氯甲烷-乙酸混合液乙酸混合液取样（取样（2-3g2-3g17 PV(meq/kg)= 1000式中：式中：V1用于测定的硫代硫酸钠标准溶液的体积，用于测定的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL V0用于空白的硫代硫酸钠标准溶液的体积，用于空白的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL C硫代硫酸钠标定浓度硫代硫酸钠标定浓度mol/L； M试样的质量，试样的质量，g。平行测定结果符合允许差要求时，以其算术平均值作为结果。结果小于平行测定结果符合允许差要求时，以其算术平均值作为
12、结果。结果小于12时保留一时保留一位小数，大于位小数，大于12时保留到整数位。时保留到整数位。c(V1-V0) m18新新 鲜鲜 程程 度度过过 氧氧 化化 值值新鲜油脂新鲜油脂 0.1519估计值小于估计值小于12时用时用0.002mol/L标准溶液，大于标准溶液，大于12时用时用0.01 mol/L标准溶液，滴定过程要用力振摇。标准溶液，滴定过程要用力振摇。以同一试验进行平行测定。以同一试验进行平行测定。空白试验：测定的同时进行空白试验，如果空白空白试验：测定的同时进行空白试验，如果空白试验超过试验超过0.1mL0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液硫代硫酸钠标准溶液应更换不纯的试剂。应更
13、换不纯的试剂。20级级 别别指指 标标特特 级级 1.01.0一一 级级 2.02.0二二 级级 3.03.0食用猪油酸价指食用猪油酸价指标标21实验原理实验原理 乳在存放过程中，由于微生物的活动，分解乳糖产生乳在存放过程中，由于微生物的活动，分解乳糖产生乳酸，使乳的酸度增高。测定乳中酸的含量，可以了解乳乳酸，使乳的酸度增高。测定乳中酸的含量，可以了解乳的新鲜程度。的新鲜程度。 酸度滴定是指中和酸度滴定是指中和100ml100ml乳中的酸所需乳中的酸所需0.1000N0.1000N氢氧氢氧化钠标准溶液的毫升数。化钠标准溶液的毫升数。 22粉红色，保持在半分钟内粉红色，保持在半分钟内不退色为止不
14、退色为止0.1N氢氧化钠氢氧化钠溶液滴定溶液滴定加酚酞指示剂加酚酞指示剂34滴摇匀滴摇匀加加20mI蒸馏水蒸馏水锥形瓶：锥形瓶：l0mL乳样乳样23 酸度酸度(T）=消耗消耗0.1000N氢氧化钠标准溶液毫升数氢氧化钠标准溶液毫升数X1024生鲜牛乳酸度（生鲜牛乳酸度（0T）：特级）：特级18.00 一级一级19.00 二级二级20.0025p滴定酸度低于滴定酸度低于1616，可能是加碱或加水等异常乳。，可能是加碱或加水等异常乳。高于高于2121，则为微酸性乳。高于，则为微酸性乳。高于2727，乳加热则凝固。，乳加热则凝固。 p滴定速度最好庄滴定速度最好庄20-30s20-30s内完成滴定。终点以出现内完成滴定。终点以出现淡粉红色在淡粉红色在30s30s内不退为准。内不退为准。26
