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1、环己酮的制备环己酮的制备实验六环己酮的制备 环已酮的制备环已酮的制备一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、主要仪器及试剂三、主要仪器及试剂四、实验步骤四、实验步骤五、实验关键及注意事项五、实验关键及注意事项六、思考题六、思考题实验六环己酮的制备一一 实验目的实验目的 学习由醇氧化制备酮的基本原理。学习由醇氧化制备酮的基本原理。 掌握由环已醇氧化制备环己酮的掌握由环已醇氧化制备环己酮的 实验操作。实验操作。 实验六环己酮的制备二二 实验原理实验原理总反应式：总反应式：实验六环己酮的制备三三 仪器试剂仪器试剂 仪器仪器：100ml 100ml 圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、圆底烧瓶、
2、温度计、直形冷凝管、分液漏斗等分液漏斗等 药品药品：环已醇：环已醇：4 ml4 ml 重铬酸钠：重铬酸钠：7.0g7.0g 浓硫酸：浓硫酸：5.0ml5.0ml实验六环己酮的制备四四 实验步骤实验步骤（一）粗品制备（一）粗品制备（二）粗品精制（二）粗品精制实验六环己酮的制备（一）粗品制备（一）粗品制备1.1.投料投料 a).a).在在100ml100ml圆底烧瓶中放入圆底烧瓶中放入20ml20ml冷水，慢慢加入冷水，慢慢加入5ml5ml浓浓硫酸充分混合后，振摇下缓慢加入硫酸充分混合后，振摇下缓慢加入4ml(3.85g,38.5 4ml(3.85g,38.5 mmol)mmol)环己醇环己醇,
3、,并将混合液温度降至并将混合液温度降至3030以下。以下。 b). b).将将7.0g7.0g（23.2mmol23.2mmol）重铬酸钠溶于盛有）重铬酸钠溶于盛有4ml4ml水的烧杯水的烧杯中。中。2. 2. 反应反应 用用滴滴管管将将重重铬铬酸酸钠钠溶溶液液分分批批加加入入圆圆底底烧烧瓶瓶中中（至至少少分分四次），并不断振摇使之充分混合。四次），并不断振摇使之充分混合。实验六环己酮的制备 振振摇摇时时烧烧瓶瓶中中通通过过温温度度计计套套管管插插入入温温度度计计测测温温，氧氧化化反反应应开开始始后后，混混合合液液迅迅速速变变热热，且且橙橙红红色色的的重重铬铬酸酸盐盐变变为为墨墨绿绿色色的的低
4、低价价铬铬盐盐。当当烧烧瓶瓶内内温温度度达达到到5555时时，可可用用冷冷水水浴浴适适当当冷冷却却，控控制制温温度度不不超超过过6060。待待前前一一批批重重铬铬酸酸盐盐的的橙橙色消失之后，再加入下一批。色消失之后，再加入下一批。 全全部部滴滴加加完完毕毕后后，继继续续振振摇摇直直至至温温度度有有自自动动下下降降的的趋趋势势为止，最后加入为止，最后加入4ml4ml甲醇使反应液完全变成墨绿色。甲醇使反应液完全变成墨绿色。 注注：1 1）振振摇摇时时不不要要一一直直在在冷冷水水浴浴中中，反反应应保保持持在在 55-6055-60之之间间合合适适。只只需控制不超过需控制不超过6060即可。即可。 2
5、 2）甲甲醇醇是是为为了了除除去去过过量量的的重重铬铬酸酸钠钠，防防止止在在后后面面蒸蒸馏馏时时，环环己己酮酮将将 进一步氧化，开环成己二酸。进一步氧化，开环成己二酸。实验六环己酮的制备3. 蒸馏蒸馏 反应瓶中加入反应瓶中加入24ml24ml水，并改为蒸馏装置，收集水，并改为蒸馏装置，收集90-90-9999之间的馏分（环己酮与水的共沸点为之间的馏分（环己酮与水的共沸点为9595）。注：注： 1 1）甲醇沸点）甲醇沸点64.764.7，前馏分中含甲醇，弃去。，前馏分中含甲醇，弃去。 2 2）3131时时，环环己己酮酮在在水水中中的的溶溶解解度度为为2.4g/100ml2.4g/100ml，即即
6、使使用用盐盐析析，仍不可避免有少量环己酮损失，故水的馏出量不宜过多。仍不可避免有少量环己酮损失，故水的馏出量不宜过多。 3 3）判判断断全全部部蒸蒸出出的的方方法法：第第一一，馏馏出出液液澄澄清清；第第二二，将将馏馏分分与与水水混溶，若无油珠说明蒸馏完毕。混溶，若无油珠说明蒸馏完毕。实验六环己酮的制备（二）粗品的精制（二）粗品的精制4. 萃取、干燥萃取、干燥 将将馏馏出出液液用用2g2g精精盐盐饱饱和和。分分液液漏漏斗斗分分出出有有机机层层后后，分分别别用用6ml6ml乙乙醚醚萃萃取取水水层层两两次次，合合并并有有机机层层和和萃萃取取液液，然然后加入后加入0.5-1g0.5-1g无水无水MgS
7、OMgSO4 4干燥至澄清。干燥至澄清。注意事项：注意事项：一定注意分液后不要倒掉水。一定注意分液后不要倒掉水。由于乙醚易燃易挥发，因此实验中严禁出现明火。由于乙醚易燃易挥发，因此实验中严禁出现明火。实验六环己酮的制备五 实验成败的关键实验成败的关键 铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。温度过低反应控制反应温度以防反应过于剧烈。温度过低反应困难，过高副反应增多。困难，过高副反应增多。 分批加入铬酸试剂时注意观察颜色变化。分批加入铬酸试剂时注意观察颜色变化。 蒸馏粗产品时，馏出物不要收集过多，否则造蒸馏粗产品时，馏出物不要收集过多，否则造成损失，因环己酮在水中的溶解度较大，为成损失，因环己酮在水中的溶解度较大，为 2.4g 2.4g / 100ml / 100ml （ 3131）。）。实验六环己酮的制备2 2、当氧化反应结束时，为何要加入甲醇？、当氧化反应结束时，为何要加入甲醇？ 1 1、为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中？、为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中？3 3 、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾，、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾，为什么？为什么？ 六六 思考题思考题 实验六环己酮的制备实验六环己酮的制备
