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1、半导体照明及无机发光材料半导体照明及无机发光材料一、 引言二、 半导体照明三、 无机发光材料四、 无机发光材料的制备方法五、 稀土掺杂的无机发光材料敏化剂 对于有多激活离子的荧光粉，有的激活离子并不能起到发光 中心的作用，但它可可以将自己吸收的能量传递给发光中心，改以将自己吸收的能量传递给发光中心，改善荧光粉的发光强度和余辉时间善荧光粉的发光强度和余辉时间；这种激活离子称为敏化剂。激活剂激活剂并不是在所有的基质中都可并不是在所有的基质中都可以作为发光中心，以作为发光中心，只是相对于某种发只是相对于某种发光基质而言的光基质而言的；敏化剂敏化剂并不是对所有并不是对所有的激活剂具有敏化作用，也的激活
2、剂具有敏化作用，也只是相对只是相对于某种基质中的某种激活剂而言的于某种基质中的某种激活剂而言的。电荷补偿剂 由于离子电荷数存在差异，激活离子进激活离子进入基质晶格后可能会引起电荷的增加后减入基质晶格后可能会引起电荷的增加后减少，并产生电荷缺陷少，并产生电荷缺陷。为了补偿激活离子进入基质晶格所引起的电荷变化，以有利于激活离子进入基质晶格和不影响激活离子的发光性能，常常在基质晶格中引入常常在基质晶格中引入电电荷荷补偿剂补偿剂。例如在钛酸盐基质荧光材料中，常用的电荷补偿剂一般为碱金属阳离子和铝离子等。 目前正在研究的无机发光材料的基质可以分为：硫化物体系、氧化物体系、硫氧化物体系、钒酸盐体系、钛酸盐
3、体系、硅酸盐体系、钼酸盐体系等。四、无机发光材料的制备方法四、无机发光材料的制备方法 常用的制备方法有固相合成法、溶胶-凝胶法、水热和溶剂热法、微波法、燃烧法、沉淀法等。1、溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法是一种新兴的湿化学合成方法，用于各种发光材料的合成当中，而且此法制备的新型或改良的发光材料有的已成功用在光学设备上 。 可分为水溶液溶胶-凝胶法（溶胶的形成溶胶的形成主要由金属阳离子的水解来完成主要由金属阳离子的水解来完成）和醇盐溶胶-凝胶法（醇盐水解和聚合醇盐水解和聚合）。 产品的均匀性好，使激活离子能够均匀地分布在基质晶格中，有利于寻找发光体发光最强时激活离子的最低浓度。 烧结温度比高温固相反
4、应温度低，同时烧前已部分形成凝胶，具有大的表面积利于产物生成 。 产品的纯度高，且溶剂在处理过程中易被除去。反应过程及凝胶的微观结构都易于控制，大大减少了支反应的进行 。 使带状发射峰窄化，同时提高发光体的相对发光 强度和相对量子效率。溶胶溶胶-凝胶法与传统的高温固相反应相比的优点凝胶法与传统的高温固相反应相比的优点： 赵文卿等采用溶胶凝胶法制备出了 Y3Al5O12 ：Ce3+黄色荧光粉。 制备的荧光粉样晶体结构为钇铝石榴石结构，合成过程的晶化温度为900 ，而传统的高温固相合成法 (1400 以上)。 经过扫描电镜的测试，可以看出样品颗粒非常细小，平均粒径可达到5m,优于市售的荧光粉。 制
5、备的 YAG黄色荧光粉，激发光谱为双峰结构，在近紫外340nm有一激发峰，在可见光区有一最大激发峰位于455nm处。其发射光谱为在可见光区的宽谱，最强发射峰位于530nm。制备举例2、水热和溶剂热法水热合成指在一定温度(1001 000)和一定压力下(10100MPa)利用溶液中物质的化学反应所进行的合成。,如果溶剂中含有液态有机物或完全以有机物作为溶剂称为溶剂热。水热法是一种高效的发光材料合成方法，它主要有合成温合成温度低、条件温和、含氧量小、缺陷不明显、体系稳定度低、条件温和、含氧量小、缺陷不明显、体系稳定等优点。水热法的缺点在于它只适用于氧化物材料或对水不敏感材它只适用于氧化物材料或对水
6、不敏感材料的制备和处理料的制备和处理 , ,而一些对水敏感而一些对水敏感( (水解、分解、不稳定水解、分解、不稳定体系体系) )的材料的材料 , ,水热法就不适用了水热法就不适用了。制备举例一制备举例一 罗昔贤等采用高温水热法合成了粒径约50nm的ZnS:Ag X射线发光材料，该纳米粒子大部分呈无团聚的近似球形颗粒，在水或酒精中分散良好。水热处理的ZnS：Ag样品激发光谱峰值在347nm，与水热处理的前驱体溶胶相比，位于335nm 和387nm的激发峰消失；监控347nm激发，有490nm的蓝绿色发射，同时在470nm和533nm处有两个肩峰。光致发光和光致发光和X X射线发光强射线发光强度有
7、较大幅度的提高度有较大幅度的提高。 衍射峰的宽化和强烈的背底说明样品为纳米晶粒，在50 沉淀的样品比25 和80沉淀的样品有更宽的衍射蜂，说明在50沉淀的样品粒度更细。透射电镜显示大多数粒子为近似球形。稀土掺杂无机发光材料 稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f5d电子组态，因此有丰富的电子能级和长寿命激发态，可以产生多种的辐射吸收的发射，构成广泛的发光和激发材料。稀土化合物的发光基于稀土化合物的发光基于它们的它们的4f电子在电子在f-f组态之间或组态之间或f-d组态之间的跃迁。组态之间的跃迁。 具有未充满的4f壳层的稀土原子或离子的发射从紫外光、可见光到红外光区的各种波长的电磁辐射。
8、稀土离子丰富的能级和4f电子跃迁性能，使稀土成为巨大的发光宝库。稀土掺杂的无机发光材料举例一例一例：杨志平等用采用固法在较低温度下合成了Eu 激活的CasSiO C12高亮度蓝白色发光材料。发现：改变Eu 浓度，可以使样品的发光在蓝白色和绿白色之间变化。当Eu 浓度为0005 mol 时，样品呈现很亮的蓝白色发光。CaSiO C1：Eu“可被InGaN管芯产生的近紫外辐射有效激发，是一种性能良好的白光LED用单一基质蓝白色荧光粉。二例：二例：李盼来等溶胶一凝胶法制备Sr2SiO ：Eu 3+发光材料，并研究了Sr2SiO ：Eu3+材料在618 nm的主发射峰强度随Eu3+浓度的变化情况。结果显示，随Eu3+ 浓度的增大，发射峰强度先增大；当Eu3+ 浓度为7时 ，峰值强度最大；而后随Eu3+浓度的增大，峰值强度减小
