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1、实验四 AlQ3 的合成及表征 一 实验目的掌握有机电致发光材料8-羟基喹啉铝(A1Q3)的合成方法。 了解AlQ3的发光性能和应用二 实验原理8-羟基喹啉(A1Q3)类金属配合物是有机电致发光器件中的关键材料.1987年美国Kodak公 司的C. W. Tang及其合作者报道了一种以8羟基喹啉铝制成的发绿光的双层有机电致发 光器件，人们对A1Q3进行了广泛深入的研究。8-基喹啉铝(A1Q3)的是一种较理想的有机电致 发光材料，它具有良好的成膜性和热稳定性、发光特性和电子传输特性，被广泛应用于各种 不同类型的有机电致发光器件。作为发光材料使用的8-基喹啉铝纯度必须在95以上。目前， 实验室和工
2、业上还难以直接合成纯度在95以上的8一羟基喹啉铝，需要通过复杂的色谱或 升华提纯方法进一步提纯，通过调整反应酸度和反应时间，可以得到直接合成纯度在95以 上的8-基喹啉铝，它不仅能在实验室使用，也适合工业上大批量生产。八羟基喹啉铝是黄色 粉末，主要用于发光材料及电子传输材料，以及聚氨酯塑料橡胶，皮革，纸张，纺织，涂料， 木材等等，也可用作农药，医药，合成金属缓蚀剂等方面。+ A13+ + OH-OH化学反应和副反应方程式如下图1,当pH值为5.0时，开始有较多的黄绿色沉淀产生，产率也 迅速增加，但是pH6.5时，产物的纯度会明显降低，而当pH7.0时，实验发现有部分A1(OH)3白 色絮状沉淀
3、产生，体系中的酸度降低时产物的纯度也随之降低，pH6.5时体系的酸度对产物的 纯度影响很小。实验中选择最佳pH值约为6.5。A13+ + 3 OH-A1(OH)3 j图1 反应方程 图2为8-基喹啉铝的配位结构及光谱图。ppmIR1HNMRH.HfHeAssign.ABCDEFGJ(A,E)=4.1Hz. J(C,E)=8.3Hz.J(D,G)=7.6Hz.Shift(ppm)8.7838.38.1487.4537.4267.3307.191J(D,F)=8.3Hz. J(F,G)=1.2HzJ(A,C)=1.6Hz.图1 8-基喹啉铝及其光谱图三实验设备及耗材8-羟基喹啉、A12(SO4)3
4、18H2O、磁力搅拌器、氨水、PH试纸、无水乙醇四实验步骤称取8-羟基喹啉4.36 g放于锥形瓶中加入75 ml无水乙醇并磁力搅拌，可适当加热至完全溶 解；再称取3.33 g Al2(SO4)318H2O溶于50 ml高纯蒸馏水中，稍加热溶液至完全溶解。将8羟基 喹啉的乙醇溶液加入Al2(SO4)3 18H2 O溶液中，控制反应温度在6070C，充分搅拌约l0 min后。 缓慢将氨水滴入该混合液中，调节其PH值为67.逐渐看到有沉淀析出。室温下静置约24 h后真 空吸滤出沉淀用去离子水冲洗滤饼重复吸滤冲洗多次后将沉淀物置于真空干燥箱中在120 C 下干燥约2 h即可得到草绿色AlQ3粗样。干燥后的AlQ3经真空升华才能将8-羟基喹啉铝的纯度从 80%左右提高到95%以上，提纯得到黄色粉末晶体，称量并计算产率。五讨论1. 8-羟基喹啉铝在工业上有哪些应用？2文献报道有几类方式制备8-羟基喹啉铝化合物?
