离子液体的制备

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1、一3.1 咪唑类离子液体的制备(制备氧化锆)3.1.1溴化1-辛基-3-甲基咪唑(C8mimBr)的合成及纯化这种离子液体的合成反应可表示为：C8H17Br + C4H6N2 f C8mimBr实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 g新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙 烷，在强烈搅拌下，在60C滴加236 g新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h, 滴加完毕后在83C下回流约3 h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体， 经分液漏斗分离出离子液体，并用三氯乙烷洗涤数次后，在65C真空干燥48 h 除去残余的溶剂和水，即可得到最终产品。3.1.2 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(C8mimB

2、F4)的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为：C8mimBr + NaBF4 f C8mimBF4 + NaBr实验步骤：将160.6 gNaBF4溶于550 mL水中，再加入202.6 gC8mimBr， 搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中 滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65C真空 干燥 48 h 用以除去残余的溶剂和水。3.1.3溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑(C12mimBr)的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为：C12H 25Br + C4H6N2 f C12mimBr实验步骤：在圆底烧瓶中，加入75 g新

3、蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯 乙烷，在强烈搅拌下，在60C滴加250 mL新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过 2 h，滴加完毕后在83C再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。 然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠，C12mimBr在65C真空干 燥 48 h 用以除去残余的溶剂和水。3.1.4十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(C12mimBF4)的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为：C12mimBr + NaBF4 f C12mimBF4 + NaBr实验步骤：将142 gNaBF4溶于600 mL水中，再加入215 gC12mimBr，接 着搅拌48 h，而

4、后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相 中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65C真 空干燥 48 h 用以除去残余的溶剂和水。二2.2.1 咪唑类离子液体的制备及纯化(制备硫酸铜)2. 2. 1 .11-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐C4mim BF4 的合成及纯化在四颈瓶中加入126 g (1.518 mol)新蒸馏的N-甲基咪唑和400 ml三氯乙 烷，在强烈搅拌状态下将上述混合液升温至60C，滴加208 g (1.518 mol)新蒸 馏的正溴丁烷，滴加时间为两小时，滴加完毕后在83C下回流三小时。滴加正 溴丁烷约十分钟后溶液变浑浊，之后变

5、为橙黄色粘稠状液体，停止搅拌后橙黄色 液体上移，下层为无色透明液。趁热用分液漏斗将产物分离出来，用三氯乙烷洗 涤三次，在65C下真空干燥48 h,这种离子液体的合成反应可表示为：C4H9Br + C4H6N2 f C4mimBr将200 g NaBF4溶于727 ml水中，再加入200 g C4mimBr，搅拌60 h后停 止，此时溶液为浅黄色均相液体。将反应混合液转移至分液漏斗中，然后用二氯 甲烷多次萃取生成的四氟硼酸盐离子液体，有机层多次用水洗涤，直到在被除去 的水相中滴加硝酸银溶液没有白色沉淀出现为止。蒸去二氯甲烷溶剂，在 65C 下真空干燥48 h，除去残余的溶剂和水，最终得到离子液体

6、C4mim BF。这 种离子液体的合成反应可表示为：C4mimBr + NaBF4f C4mimBF4 + NaBr2. 2. 1 .2溴化1-辛基-3-甲基咪唑C8mimBr的合成及纯化在圆底烧瓶中加入100 g (1.205 mol)新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙 烷，在强烈搅拌下，在60C滴加236 g (1.205 mol)新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间 超过2 h，滴加完毕后83C再回流3 h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的 液体，这种液体经分液漏斗分离，并用三氯乙烷洗涤三次后，在65C真空干燥48 h。这种离子液体的合成反应可表示为：C8H17Br + C4H6N2f C

7、8mimBr2. 2. 1 .31-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐C8mimBF4 的合成及纯化将 160.6 g (1.46 mol) NaBF4溶于 500 mL 水中，再加入 202.6 g (0.73 mol) C8mimBr，搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被 除去的水相中滴加 AgNO3 溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65C真空干燥48 h,除去残余的溶剂和水。这种离子液体的合成反应可表 示为：C8mimBr + NaBF4 f C8mimBF4 + NaBr2. 2. 1 .4溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑C12mimBr的合成及纯化

8、在圆底烧瓶中，加入75 g (0.915 mol)新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯 乙烷，在强烈搅拌下，在60C滴加250 g (1 mol)新蒸馏的正溴十二烷，滴加时 间超过2 h，滴加完毕后83C下再回流3 h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘 稠的液体。然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠， C12mimBr 在 65C真空干燥48 h。这种离子液体的合成反应可表示为：C12H 25Br + C4H6N2f C12mimBr三. 离子液体的制备(氧化铋的制备)2.2.1 C8mimBr 的制备溴化1-辛基-3-甲基咪唑C8mimBr的合成反应式可表示为：C8H17Br + C

9、4H6N2 - C8mimBr实验步骤：在圆底烧瓶中加入200 g (2.410 mol)新蒸馏的N-甲基咪唑和600 mL三氯乙 烷，在强烈搅拌下，80C时滴加546 g (2.410 mol)新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h,滴 加完毕后再回流3 h。反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。反应完毕后经分液漏斗 分离出离子液体，并用三氯乙烷洗涤三次，在65C真空干燥48 h,即得产品。2.2.2 C12mimBr 的制备溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑C12mimBr的合成反应式可表示为：C12H 25Br + C4H6N2 - C12mimBr实验步骤：在圆底烧瓶中，加入150 g (

10、1.820 mol)新蒸馏的N-甲基咪唑和500 mL三 氯乙烷，在强烈搅拌下，在80C下滴加500(2 mol)新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2h， 滴加完毕后再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。然后蒸出溶剂三氯乙 烷，得到此离子液体极其粘稠，65 C下真空干燥48 h,即得固体产品。四 离子液体功能高分子的合成（氧化锆的制备）通过对离子液体功能高分子合成方法的研究，知道有两种合成方法：直接合成法、间接合成法8。我们采用间接合成法来研究离子液体功能高分子。3.1.1 离子液体功能高分子 PVmimCl1 的制备离子液体功能高分子的合成反应可表示为：CH2-CH 古 1,2

11、-二氯乙烷Cl 二甲基甲酰胺CH3实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 mL的1, 2-二氯乙烷，再加入6.6 g聚氯乙烯，用动 力搅拌器搅拌至完全溶解（约3 h）,滴加0.08 mol （9.9 mL）新蒸馏的N-甲基咪唑，55 C 反应10天。反应现象是在未滴加N-甲基咪唑时是先浑浊后变为无色液体。滴加N-甲基咪 唑后先变成淡黄色粘稠液体后变成乳白色粘稠液体。经减压蒸馏分离出1， 2-二氯乙烷，最后得到的离子液体功能高分子PVmimCl 1在55 C下真空干燥48 h。3.1.2离子液体功能高分子PVmimCl2的制备实验步骤：溶剂改为N, N-二甲基甲酰胺，其余步骤同上，反应现象是滴加N-甲

12、基咪 唑后颜色逐渐加深至黄色透明液体。经减压蒸馏分离出1， 2-二氯乙烷，最后得到的离子液体功能高分子PVmimCl 2,在55 C下真空干燥48 h。3.1.3离子液体功能高分子PVmimBF4的制备反应可表示为：CH2-CHClCH3二甲基甲酰胺ANaBF4实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 mL的N, N-二甲基甲酰胺，再加入6.6 g聚氯乙烯， 用动力搅拌器搅拌至完全溶解(约3 h)，滴加0.08 mol (9.9 mL)新蒸馏的N-甲基咪唑， 55 C反应10天。再加入8.35 g四氟硼酸钠，室温下搅拌2天。过滤除去无机盐，经减压蒸 馏分离出N，N-二甲基甲酰胺，最后得到的离子液体功能高分子PVmimBF4，在55 C下 真空干燥48 h。