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1、聚合釜制备高分子化合物的主要设备。一般是立式圆柱形高压釜，带有夹套, 以便通入蒸汽或冷水来加热或冷却。用于乳液聚合的，内有不锈钢的水平桨式搅 拌器，由电动机通过传动装置和减速器传动。聚合釜是聚氯乙烯生产线上的关键 设备，其性能好坏直接影响着PVC生产的产量和生产成本，也影响着操作工人 的身心健康。几十年来 , 国内外 PVC 釜生产厂一直致力于聚合釜的开发工作 , 为PVC生产提供了一批又一批的新型聚合釜，极大地进了 PVC工业的发展。1 压力容器简述1.1 压力容器的定义及应用压力容器是内部或外部承受气体或液体压力、并对安全性有较高要求的密封 容器。通常，当容器承受内牙大于O.IMPa时，才
2、称压力容器。当内压小于O.IMPa 时，称常压容器；当内压小于零时，成为外压容器。压力容器的常见结构型式有 两种：圆筒形容器和球形容器。圆筒形压力容器通常由筒体、封头、接管、法兰 等零件和部件组成，压力容器工作压力越高，筒体的壁就应越厚。 1压力容器是石油、化工、冶金、轻工、能源以及日常生活中都广泛使用的一 种特种设备。很多压力容器是在高温、高压、深冷或强腐蚀介质等苛刻工况下运 行，存在着发生爆炸等恶性事故的危险。压力容器的基本要求，强度：金属抵抗永久变形和断裂的能力。常用的强度 判据如屈服强度、抗拉强度。强度是是涉及安全的主要问题；刚度：刚性是在外 力作用（制造、运输、安装与使用）下产 生不
3、允许的弹性变形，如法兰（密封）、 管板等；稳定性：在外力作用下防止突然失去原有形状的稳定性，如外压及真空 容器；耐久性和密封性。 21.2 压力容器的分类 1压力容器种类多，操作条件复杂，有真空容器，也有高压超高压设备和核能 容器；温度也存在从低温到高温的较大范围，处理的介质大多具有腐蚀性，或易 燃、易爆、有毒，甚至剧毒。这种多样性的操作特点给压力容器从选材、制造、 检验到使用、维护以致管理等诸方面造成了复杂性，因此对压力容器的制造、现 场组焊、检验等诸多环节提出了越来越高的要求。压力容器的型式繁多。根据不 同压力容器可有许多分类方法，常用的有以下几种（一）按压力分类 按所承受压力（P）的高低
4、，压力容器可分为低压，中压，高 压，超高压四个等级。具体划分如下： 低压容器，O.WP1.6MPa ;-中压容器：1.6WP10MPa; 高压容器，10WP100MPa。（二）按其功能分类 反应容器（代号R）：用于完成介质的物理、化学反应。换热容器（代号E）：用于完成介质的热量交换。分离容器（代号S）：用于完成介质的流体压力平衡缓冲和气体净化分离。储存容器（代号C,其中球罐为B）：用于储存、盛装气体、液体、液化气 体等介质。（三）按安全技术管理要求分类 第三类容器 第二类容器第一类容器 其中聚合釜属于反应容器，制备高分子化合物的主要设备。2 PVC聚合釜概述2.1 PVC 及 PVC 聚合釜聚
5、氯 乙烯树脂是世界五大著名的树脂之一，全称Polyvinyl chloridepolymer，简称PVC。聚氯乙烯本色为微黄色半透明状，有光泽。透明度胜于聚 乙烯、聚丙烯，差于聚苯乙烯，随助剂用量不同，分为软、硬聚氯乙烯，软制品 柔而韧，手感粘，硬制品的硬度高于低密度聚乙烯，而低于聚丙烯，在屈折处会 出现白化现象。常见制品：板材、鞋底、玩具、门窗、电线外皮、文具等。是一 种使用一个氯原子取代聚乙烯中的一个氢原子的高分子材料。聚氯乙烯是乙烯基聚合物中最主要的品种，其产量曾占世界合成树脂的第一 位，现在其产量仅次于各种聚乙烯的总产量。聚氯乙烯的分子结构通式是,分子量约415万。聚氯乙烯制品种类的多
6、样化是其它塑料品种所不及的，它 的用途广泛，既可用作绝缘材料、防腐蚀材料、日用品材料，又可用作建筑材料、 农用材料。氯乙烯原料来源充沛、价格低廉，所以聚氯乙烯是得到广泛应用的通 用塑料品种之一。PVC具有优良的耐化学腐蚀性、电绝缘性和阻燃性，质量轻，机械强度高， 易加工，它柔韧性好，绝缘性高，强度也高，不易溶解等等，可用于生产建筑材 料、包装材料、电子材料、日用消费品等，广泛应用于工业、农业、建筑、交通 运输、电力电讯和包装等各领域。广泛的应用于人们的生产生活PVC为无定形 结构的白色粉末，支化度较小。工业生产的PVC分子量一般在5万12万范围 内，具有较大的多分散性，分子量随聚合温度的降低而
7、增加；无固定熔点， 80 85C开始软化,130C变为粘弹态，160180C开始转变为粘流态；有较好的机械 性能，抗张强度60MPa左右，冲击强度510kJ/m2；有优异的介电性能。聚氯乙烯超过100C则会逐渐分解出HCl,光线作用下会逐渐老化降解变黄， 软化点较低，机械性能较差。但由于它可以与许多添加剂，特别是增塑剂，稳定 剂，润滑剂混融性好，可加工为硬质及软质的各种塑料。是应用广泛的通用材料 之一3氯化乙烯基最初是在 1835 年在 Justus von Liebig 实验室合成出来的。而 聚氯乙烯是由Baumann在1872年合成的。但是直到20世纪20年代才在美国生 产出了第一个聚氯乙
8、烯的商业产品，在接下来的 20 年内欧洲才开始大规模生 产。根据海关数据显示，2010年12月中国PVC纯粉进口量为139297吨，环比 显著增长21%，同比显著增长36%。去年1-12月份PVC纯粉进口量累计为1199119 吨，累计同比减少 26.4%。 4我国PVC行业采用大型聚合釜生产装置成为近年来明显的发展趋势。北京化 二与上海森松公司吸收国内外先进技术和实践经验，对聚合釜容积的选型、换热 方式、搅拌结构和方式、关键配件选择等进行了认真的讨论研究并进行了严格的 计算，研制和开发了 loom?型聚合釜，北京化二在吸收国内外各种先进工艺技术 的基础上，开发了拥有自主知识产权的成套工艺。1
9、00m?聚合釜采用不锈钢复合 钢板内夹套结构的聚合釜型，聚合釜的设计采用底伸式搅拌形式，采用双端面平 衡型机械密封，密封环隙处配置注水系统，可以有效地防止悬浮物的沉积， 100m ?聚合釜的设计采用单层四叶涡轮平浆叶5。PVC聚合釜的基本结构见表1。表1 典型PVC聚合釜的基本结构随着PVC生产装置规模的不断扩大，大型聚合釜已在国内外PVC装置中普遍 采用。通常我们将30 m3 以下的釜称之为小型釜,而容积在70 m3 以上的釜称之 为大型釜。采用大型釜的好处是: PVC 树脂产品质量和均一性提高，装置建设的 占地面积减少， 装置建设投资降低， 装置生产管理费用和维修费用降低。因此， 在 新建
10、或扩建的单釜生产线生产能力在5万t/ a以上的PVC生产装置中,大多采 用了70200 m3的聚合釜。几种国产聚合釜的基本特性：LF - 30 W型、LF - 70型、RLF - 48型PVC 聚合釜的结构分别见图13 ,技术特性分别见表35。表3 L F - 30 W型PVC聚合釜的技术特性表 4 L F - 70 型 PVC 聚合釜的技术特性表 5 RL F - 48 型 PVC 聚合釜的技术特性国产聚合釜在国内PVC生产装置中已广泛应用,对我国PVC工业的发展发挥 着重要作用。据初步统计，到2002年国内PVC生产装置中聚合釜的总容量大约为 13 000 m3 ,其中国产釜合釜容量约11
11、 500 m3 ,占总量的88 %。 30 m3 聚合釜曾 一度成为我国PVC生产装置的主体釜型，时至今日，随着生产装置规模的不断扩 大，国产70 m3釜已在江苏江东、四川金路等5套PVC生产装置中投入使用，并有 数十台订货正在施工之中。 62.2 PVC聚合釜工艺设计（1）涂釜操作 密闭入料涂釜时，根据设定的程序和时间，首先进行液封排水，然后启动真空循环泵，同时开高搅，涂釜蒸汽经排液后与涂釜液混合，通过喷嘴均匀喷入釜 中。通过真空泵釜底、釜顶切换打循环，可使涂釜均匀无死角。开盖入料涂釜时 同样开高搅，但不开涂釜真空泵。整个过程中需注意搅拌功率，并观察排水时是 否见水。 7涂釜过程调试点包括喷
12、淋水量、蒸汽预涂时间、蒸汽流量、涂釜剂 流量等。蒸汽预涂时间可以参照冷釜情况下开始预涂到整个聚合釜温度分布均匀 所需的时间。涂釜剂流量的选择比较关键，过大的流量涂布时间短， 雾化不均匀; 过小的流量涂釜剂过稀， 效果不佳。如使用了喷淋阀自带的雾化喷头， 也可以不 安装流量调节阀， 可使用小孔径的孔板来达到限流和雾化的目的。提前量设置很 简单，先设为0 ，当涂釜结束时，涂釜剂超过配方量的值就是提前量。 8（2）加水操作开盖入料时需先抽真空到釜内压力达一0.08MPa后再加水，先开低搅，根据 设定料位低搅高搅自动切换，同时开启釜底、釜顶注水。去离子水从釜底入料， 同时加入分散剂，当达到配方设定值时
13、，通过氮气管线进行氮气鼓泡，置换釜内 空气，达设定量时关闭。密闭入料时同样先启动搅拌并注水，加去离子水到设定 量，同时加入设定量的分散剂。7（3）引发剂和分散剂入料浓度较低的分散剂和引发剂可以减少助剂计量的误差,但浓度过低会延长加 料时间，适宜的分散剂加料量在150300 kg/釜，引发剂在50100 kg/釜。由 于省掉了循环管道的开关阀,分散剂和引发剂的称重速度由管道高度差和称重进 料管道直径决定。应加装合适孔径的孔板，将分散剂称重速度控制在1 kg/ s ， 引发剂称重速度控制在0. 60. 8 kg/ s 。从称重槽向釜内加入助剂的速度由 泵出口的孔板孔径决定，应控制加料速度在1. 5
14、 kg/ s左右。在分散剂和引发剂 加料接近结束时，要冲洗槽， 将槽壁和泵机、管道内残留的助剂尽可能全部加入 聚合釜。选择合适的喷头， 使冲洗水流量大于助剂进料流量， 避免称重槽打空。 当称重槽内残留助剂质量为1020 kg 时， 开始冲洗， 冲洗水量可设在75100 kg 。分散剂为2 次加料， 省略第1 次槽冲洗， 只进行第2 次槽冲洗。 8（4）单体入料单体加入量达到设定值时，釜顶开始充入设定量的氮气，同时开启引发剂管 线注水、涂釜管线注水和釜顶冷凝器注水。单体加入量达设定值时，加料完成。 在单体进料完成进料总质量的95 %时，将单体流量调节阀开度调小， 使流量降为 正常值的25 %左右
15、，这样可以减少单体阀关闭时间不一致带来的影响，提高单体 进料精度。（5）聚合反应聚合反应是聚氯乙烯生产的关键单元，冷水系统自动调节釜温，当反应达设 定时间，釜顶开始间歇排氮气，直到釜顶冷凝器换热达设定值。各管线注水量按 设定量正常加入，保证聚合釜的填料系数不变，监测聚合搅拌轴的功率、温度、 压力、循环水的温度和流量，对监测数据进行计算并与动力学、热力学模型进行 比较判断聚合反应是否正常。 7（6）出料出料过程包括出料、回收及母液水冲洗步骤。当釜内压力低于设定值时，可 根据物料型号决定是否自升温，如需自升温，完毕后可自压出料，不能出料则加 入终止剂。出料前视型号加入消泡剂。出料时搅拌切到低搅，由
16、出料管线加入中 和剂和添加剂。当釜压降到设定值时，自动开启出料泵，釜内按程序进行一次回 收，且对釜顶冷凝器和分散板进行多次冲洗。出料完成后，冲洗出料管线。该工艺纯水入料是冷热水分开入料，冷水入料过程中将分散剂加入冷水管道 中一同入料。分散剂加入过程中要保证温度控制在浊点以下，否则分散剂容易析 出，影响分散效果. 在入料过程中还需要注意引发剂的称量，引发剂为高浓度原 液，称量不准可能导致引发剂加入量偏差较大，造成反应不稳定加单体的同时， 启动入氮程序。加入氮气的目的是在反应前期对釜顶冷凝器进行氮封，使反应前 期釜顶冷凝器换热量为零。在正常反应过程中需要特别注意的是反应前期的搅拌 功率。正常反应时釜顶冷凝器的换热量不宜
