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1、油、水化验操作规范一、氯根测定作业1. 操作步骤（1）将直径12.5cm的定性滤纸折成喇叭口状，放置在口径为 75mm的长颈玻璃斗内，并将漏斗插进100mL的锥形瓶中。（2） 将水样倒入漏斗使水样通过定性滤纸进入锥形瓶中。（3） 把一等棕色碱式滴定管用蝴蝶夹固定在滴定台上，并将 0.05mol/L的硝酸银标准液倒入滴定管。（4）将一个100mL的烧杯放置在装有硝酸银标准液的滴定管 管口下，打开滴定管开关，排出下部的空气，并使液面对准一定刻 度时，记下刻度数值，立即关闭开关待用。（5）用直形移液管、洗耳球取适量过滤后的水样 （一般取 10mL）,置于空的锥形瓶中。向取好的水样中加入酚酞溶液23
2、滴，若显红色，则用0.01%稀酸调至无色。（6）若无色，则用PH试纸测试。如果水样呈酸性，则用 0.01%的碳酸钠调至中性。加入质量分数5%的铬酸钾23滴。（7）一手拿起装有过滤好的水样的锥形瓶，置于一等棕色碱式 滴定管管口处并摇动锥形瓶，使瓶内的水样在瓶中不断地旋转。另 一只手缓慢操作滴定管开关，用0.05mol/L的硝酸银标准液滴定， 直至锥形瓶中的水样显砖红色时，记录硝酸银标准液的用量。计算分式：pci-=2 XCXV2XIOOO X35.5/V 1式中pci-氯根的质量浓度，mg/L;c硝酸银溶液的浓度，mol/L;Vi水样的体积，mL;V2滴定用硝酸银溶液的用量，mL。2. 安全技术
3、要求（1）水样必须用滤纸过滤。如杂质过多，则用活性炭进行吸 附。（2） 装硝酸银标准液的滴定管要用一等棕色碱式滴定管。（3）滴定管内装入硝酸银标准液后，在滴定前必须将下部空气 排出。（4）用稀硫酸中和碱性水样时，要注意安全，不要把硫酸溅到 手及皮肤上。（5）观察滴定管或直形移液管液面刻度时，其液面与视线应在 同一水平线上。3. 施工组织要求氯根测定由技术员负责具体操作。二、原油含水测定作业1. 操作步骤（1）在天平上，用烧杯称取一定量的新鲜油样。称样多少视油 中含水高低而定，其原则是：以蒸出的水量不超过10mL为限，若 含水小于5%取样100g , 5%10%时取样50g , 10%30%时取
4、样20g,大小30%时取样10g(2) 向装有称好样品的烧杯中，加入少量的无水汽油稀释油 样。对于低黏度油样，一般加入50mL汽油，高黏度高含水油样可 适当增加汽油量至100mL，用玻璃棒搅拌均匀。(3) 将用无水汽油稀释好的样品油，倒入圆底烧瓶中，再将烧 杯内的残余油用少许汽油清洗并倒入烧瓶内。(4) 将34粒沸石放入圆底烧瓶中，以防加热时突沸。(5) 用变向卡将万能夹固定在三角支架上，将电炉置于三角台 上。将直形冷凝管和接收器连接好，用万能夹将直形冷凝管固定在 支架上，高度适中。以圆底烧瓶高度为准，再将圆底烧瓶与接收器 连接，坐于电炉的石棉网上。(6) 连接直形冷凝管的循环水胶管，遵循低进
5、高出的原则，并 使冷凝管及进口胶管内充满冷却水。(7) 插上电炉插销，打开电源，给圆底烧杯加热，使瓶内的原 油样在内壁凝聚成水珠，而后流入接收器。其加热速度以每秒钟自 冷凝管下口滴34滴为宜，直至冷凝管等玻璃上无水珠，接收器中 水量不再增加为止。(8) 关闭电源，拔下电炉插销，停止加热。待接收器内的水温 降至室温时，关闭冷却水，观察接收器内的水面刻度(水面与视线 在同一水平线上)，记录所取样品的含水量，精确到0.05mL。(9) 计算原油含水率。其公式为：X=V p水/m X100%式中X原油含水率；V接收器中收集水的体积，mL;m油样质量，g;pk水的密度（数值上等于1） , g/cm3。（10）将仪器卸下，把烧瓶等玻璃仪器用汽油清洗干净，放 好，以备下次使用。2. 安全技术要求（1）称样要准确。（2）安装化验仪器、直形冷凝管、接收器及圆底烧瓶时，接口 处必须密封，不得有漏气现象。（3） 使用汽油量，必须严格按照防火规定；汽油瓶要妥善保 管，不得与明火接触，以防引起火灾。3. 施工组织要求原油含水测定由技术员负责具体操作，并及时回收各种废液， 防止环境污染。专业word可编辑
