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1、化妆品中吡硫鎓锌等 19 种组分检验方法Zinc pyrithione and other 18 kinds ofcomponents1 范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中吡硫鎓锌 等 19 种组分的含量。本方法适用于水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类、油剂 类、粉类和蜡基类化妆品中吡硫鎓锌等 19 种组分含量的测 定。本方法所指的 19 种组分包括吡硫鎓锌、水杨酸、山梨 酸、苯氧异丙醇、2,6-二氯苯甲醇*、苯甲酸甲酯、碘丙炔醇 丁基氨甲酸酯、对氯间甲酚、2,4-二氯苯甲醇、邻苯基苯酚、 邻伞花烃-5-醇、氯二甲酚、氯咪巴唑、苄氯酚、吡罗克酮乙 醇胺盐、三氯卡班、三氯生、溴氯芬、硫柳汞钠
2、。注：*成分不属于化妆品安全技术规范（2015 年版） 准用防腐剂组分。2 方法提要样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测 器检测，采用保留时间和紫外光图谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。 本方法中各种组分的检出限、定量下限和取样量为1 g（吡硫鎓锌取样量为0.5 g ）时的检岀浓度、最低定量浓度见表 1 。表 1 19 种组分的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度序号组分名称检出限（ng）定量下限（ng）检出浓度（卩g/g）最低定量浓度 （卩g/g）1吡硫鎓锌6.020602002水杨酸3.0103.0103山梨酸0.602.00.602.04苯氧异丙醇0.602.00
3、.602.052,6-二氯苯甲醇6.0206.0206苯甲酸甲酯1.24.01.24.07碘丙炔醇丁基氨甲酸酯186018608对氯间甲酚1.55.01.55.092,4-二氯苯甲醇Art-L4* -H-亦八6.0206.02010邻苯基苯酚1.86.01.86.011邻伞花烃-5-醇1.86.01.86.012氯二甲酚6.0206.02013氯咪巴唑6.0206.02014苄氯酚1.86.01.86.015吡罗克酮乙醇胺盐6.0206.02016三氯卡班0.602.00.602.017三氯生1.86.01.86.018溴氯芬1.86.01.86.019硫柳汞钠3.0103.0103 试剂和材
4、料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682 规定的一级水。3.1 甲醇，色谱纯。3.2 乙腈，色谱纯。3.3磷酸二氢钠（NaH2PO42H 2O ），分析纯。3.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na ），分析纯。3.5 三乙胺，色谱纯。3.6 磷酸（ 85%），分析纯。3.7 二甲亚砜，色谱纯。3.8乙腈+甲醇（95+5 ）:取乙腈（3.2 ） 95 mL ,加甲醇 （3.1 ） 5 mL，混匀。3.9磷酸二氢钠溶液（pH=3.80 ）:称取磷酸二氢钠（3.3 ）3.9 g，乙二胺四乙酸二钠（3.4 ）0.186 g，于500 mL烧杯中， 加水溶解，移至 1000 mL
5、容量瓶中，准确量取三乙胺（ 3.5） 2 mL，至同一 1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，即得磷酸二氢钠溶液（含0.5 mmol/L EDTA-2Na ）用磷酸3.6 ） 调节 pH 至 3.80。3.10 混合标准储备溶液:精密称取除硫柳汞钠和吡硫鎓 锌以外的17种组分标准品适量（精确至0.0001 g ），置于同 一容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，得 17 种组 分的混合标准储备溶液。各组分浓度见表 2。表 2 水杨酸等 17 种组分标准储备溶液浓度序号 中文名混合标准储备液浓度（g/L）1 水杨酸3.02 山梨酸0.603苯氧异丙醇0.604 2,6-二氯苯甲醇6.0
6、5 苯甲酸甲酯1.2序号中文名混合标准储备液浓度（g/L）6碘丙炔醇丁基氨甲酸酯187对氯间甲酚1.582,4-二氯苯甲醇Art-L4* -H-亦八6.09邻苯基苯酚1.810邻伞花烃-5-醇1.811氯二甲酚6.012氯咪巴唑6.013苄氯酚1.814吡罗克酮乙醇胺盐6.015三氯卡班0.6016三氯生1.817溴氯芬1.83.11 吡硫鎓锌单标标准储备溶液：精密称取吡硫鎓锌标 准品20 mg （精确至0.0001 g ），置于20 mL容量瓶中，先加 4 mL 二甲亚砜（ 3.7）溶解，再用甲醇定容至刻度，摇匀， 制得吡硫鎓锌为1 g/L的单标标准储备溶液。3.12硫柳汞钠单标标准储备溶液
7、：精密称取硫柳汞钠标 准品30 mg （精确至0.0001 g），置于10 mL容量瓶中，用甲 醇溶解并定容至刻度，摇匀，制得硫柳汞钠为3 g/L的单标 标准储备溶液。4 仪器和设备4.1 高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。 4.2超声波清洗器。4.3 0.22 pm 滤膜。4.4离心机。4.5 涡旋振荡器。4.6 天平。5 分析步骤5.1 标准系列溶液的制备量取混合标准储备溶液（3.10）和吡硫鎓锌单标标准储 备溶液（3.11）适量，用甲醇（3.1）稀释得 18 种组分的混 合标准系列溶液；量取硫柳汞钠单标标准储备溶液（ 3.12） 适量，用甲醇（3.1）稀释得硫柳汞钠单标标准系列溶液；各
8、组分标准系列溶液浓度见表 3。标准系列溶液现用现配，立 即测定。表 3 吡硫鎓锌等 19 种组分标准系列溶液浓度名称混合标准系列溶液浓度（“g/mD吡硫鎓锌2.01050100200水杨酸1.05.02550100山梨酸0.201.05.01020苯氧异丙醇0.201.05.010202,6-二氯苯甲醇2.01050100200苯甲酸甲酯0.402.0102040碘丙炔醇丁基氨甲酸酯6.030150300600对氯间甲酚0.502.512.525502,4-二氯苯甲醇2.01050100200邻苯基苯酚0.603.0153060邻伞花烃-5-醇0.603.0153060氯二甲酚2.010501
9、00200氯咪巴唑2.01050100200苄氯酚0.603.0153060吡罗克酮乙醇胺盐2.01050100200三氯卡班0.201.051020三氯生0.603.0153060名称混合标准系列溶液浓度（yg/mL）溴氯芬0.603.0153060硫柳汞钠1.05.02550100注：（1）硫柳汞钠因与水杨酸、吡硫鎓锌等物质发生螯合作用，故硫柳汞钠应单独配制标 准系列溶液。（2）实验室可根据实际情况调整合适的标准系列溶液浓度范围。5.2 样品处理5.2.1 测定除吡硫鎓锌外18种组分准确称取样品1.0 g ,精确至0.001 g ,置于50 mL具塞 比色管中，加入甲醇（3.1 ） 8 m
10、L，涡旋振荡30 s，使试样与 提取溶剂充分混匀超声提取20 mi（工作频率2043KHz , 200 W）,用甲醇（3.1 ）定容至10 mL，摇匀，以10000 r/min 离心5 min。上清液经0.22 ym滤膜过滤，取滤液作为待测溶 液。粉类基质样品先加入1 mL水，蜡基样品先加12 mL 四氢呋喃，使样品均匀分散，再加入甲醇进行提取。5.2.2测定吡硫鎓锌准确称取样品0.5 g ,精确至0.001 g ,置于50 mL具塞 比色管中，加入乙腈+甲醇（95+5 ）（ 3.8 ） 40 mL ,涡旋振荡 30 s，使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取20 min （工作 频率 2043K
11、Hz , 200 W ）,用乙腈+甲醇（95+5 ）（ 3.8 ）定 容至50 mL，摇匀，以10000 r/min离心5 min。取上清液经 0.22 ym 滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。粉类基质可在 称取好的样品中先加1 mL水，再加入提取溶剂超声提取。注：(1)水杨酸易于与金属离子络合，配方中含二氧化 钛或氧化铁的产品，测定水杨酸含量时建议在提取溶剂甲醇 中加入0.5 mmol/L的EDTA-2Na。( 2 )水杨酸、吡罗克酮乙 醇胺盐、氯咪巴唑作为去屑剂使用时，可采用 5.2.2 制备样 品溶液。5.3 参考色谱条件：色谱柱：C8柱(5 ym , 4.6x250 mm ),或等效色谱
12、柱。流动相：溶液A :磷酸二氢钠溶液(pH=3.80) (3.9)；溶 液B :甲醇(3.1 )；梯度洗脱程序见表4 :表 4 梯度洗脱程序时间(min)A(%)B(%)0.080205.0554515.0554532.0307047.0158554.0158555.0554560.0554560.1802065.08020流速： 1.0 mL/min ；柱温：30 C ；进样量： 10 yL；检测波长：吡硫鎓锌、水杨酸、山梨酸、苯氧异丙醇、 邻伞花烃-5-醇、氯二甲酚、三氯卡班、三氯生的测定采用280 nm ;2,6-二氯苯甲醇、苯甲酸甲酯、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、 对氯间甲酚、2,4-二氯苯
13、甲醇、邻苯基苯酚、氯咪巴唑、苄 氯酚、吡罗克酮乙醇胺盐、溴氯芬、硫柳汞钠的测定采用 230 nm ；吡硫鎓锌的测定也可采用340 nm ；吡罗克酮乙醇胺盐 的测定也可采用 300 nm。5.4 测定在“5.3”参考色谱条件下，取混合标准系列溶液（5.1）分 别进样，进行色谱分析，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰 面积为纵坐标，绘制标准曲线。取“5.2”项下的待测溶液进样，进行色谱分析，根据保留 时间和紫外光图谱定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待 测溶液中各测定组分的浓度，按“6”计算样品中各待测组分的 含量。注：（1）高浓度的吡硫鎓锌标准溶液在低温时容易析 岀，应控制进样盘温度20 以上。（2 ）硫柳汞钠应与2,6- 二氯苯甲醇、苯甲酸甲酯基线分离。（ 3 ）苯氧异丙醇与苯 氧丙醇为同分异构体，需将两者有效分离。（ 4）水杨酸与 水杨酸盐保留时间一致，山梨酸与山梨酸盐保留时间一致， 测定结果均以酸计。6 分析结果的表述6.1 计算小 PxVXDIA J 式中:co样品中吡硫鎓锌等19种组分的含量,glg ; p试样溶液中吡硫鎓锌等19种组分的浓度卫g/mL ;V样品定容体积，mL ；m样品取样量，g ；D稀释倍数（如未稀释则为1）在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值 不得超过算术平均值的 10 %。6.2 回收率和精密度多家实验室验证在定量下限浓度附近回收
