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1、羟基磷灰石的制备和表征本科毕业设计（论文）题 目_ 纳米羟基磷灰石的制备和表征学生姓名：方立志 学号:100911104系（部）：材料与化学工程系 专业：应用化学入学时间：2010 年 09 月导师姓名：吴国志职称/学位：副教授硕士导师所在单位：毕业设计（论文）提交时间:二O年月学位论文独创性声明本人所提交的学位论文，是在导师指导下由本人独立完成的研究成果，对文中所引用 他人的成果，均己进行了明确标注或得到许可。论文中不包含任何其他个人或集体已经发 表或撰写过的研究成果，不包含他人已申请学位或其他用途使用过的成果。对本文的研究 做出重要贡献的个人和集体，均已在文中作了明确说明并表示了谢意。本人
2、完全意识到本声明的法律结果，如有不实之处，由本人承担一切相关责任。学位论文作者签名：日期：年月日学位论文使用授权声明本人完全了解池州学院有关保留、使用学位论文的规定，允许论文被学校图书馆收藏 并被查阅。学校有权保留学位论文并向国家主管部门或其指定机构送交论文的电子版和纸 质版，有权将学位论文以非赢利的方式使用，有权将学位论文的内容编入有关数据库进行 检索，有权将学位论文进行汇编。保密的学位论文在解密后适用本规定。学位论文作者签名： 论文指导教师签名：日 期：年月日日 期：年月日目录中文摘要 英文摘要1.，-言义.3传统的方1.2纳米羟基磷灰石制备式.32.实验过程52.1实验药品.52.2实验
3、仪器.52.3实验步骤.6231实验条件的选择与调控62.3.2实验操作步骤73.仪器检测数据分析.831FT-IR分11纳 米 羟 基 磷 灰 石 制 备 的 意析32 XRD分析3.3 SEM分析4. 结果与讨论 10参考文献12致谢13纳米羟基磷灰石的制备和表征摘要现如今，纳米材料成为许多科学研究者工作的热点，纳米羟基磷灰石的特殊结构和良 好的性能都是科学工作者的研究对象，在许多方面已经得到了很好的应用。这篇论文主要 论述了纳米羟基磷灰石几种常见的制备方法，并选择其中的一种进行改进和尝试不同的环 境对制备结果的影响，分析结果得出相应的结论，主要在已有的技术上进行改进和探索更 佳好的制备条
4、件，为它的发展再添动力。通过实验得到结论，时间对纳米羟基磷灰石的制备影响很小，不影响它的形状和性状, 而温度对它的性状影响不大，主要是影响它的形状。同时本论文也介绍了纳米羟基磷灰石材料的性质和它已经应用和可能应用的领域，对 它的研究方向提出了个人见解，而且对它的发展前景进行了一定展望。关键词：纳米羟基磷灰石；制备；表征AbstractNow, Nano materials has become a focus of many scientific researchers work,n-HA, The special structure and excellent performance is
5、the research object of scientific workers. It is well applied in many aspects. This essay mainly discusses the nano hydroxyapatite several common preparation method,select one of those try new method and discuss different environments on the perparation effects of the results that analysis results a
6、nd draw the corresponding conclusion. The main improvement and exploration conditions of making better in existing technologys。that it developments of better.At the same time, the properties of nano hydroxyapatite and it has been applied and possible fields of application are introduced, not only th
7、e research direction of it puts forward personal opinions, but also on its development to a certain outlook.n 亠 n-HA; manufacture;characterization1. 前言1.1 纳米羟基磷灰石制备的意义111纳米羟基磷灰石在生物材料方面的应用羟基磷灰石（Ca （PO） （OH） ,HA）是一种微量溶于水中磷酸的钙盐，人体的骨10462骼、牙齿中的主要成分都是由它构成的。在人体的骨骼中羟基磷灰石的含量达到了 60%， 牙齿的珐琅质表面它的含量更是达到了95%或者更高
8、。人体骨中的HA主要以针状的和柱状 晶体的形式存在，它长约40-60nm,宽约20nm,厚约3-5nm。因为HA的成分和晶体的结构 和人骨几乎相同，所以拥有很好的相容性和生物活性，导入肢体内能与机体形成很好的键 合，因此它可以作为制作骨骼的填充材料、人造骨骼的主体材料等，能与机体很好的传导, 是一种理想的代替材料。为了改善它的机械性能，有研究把它制作成生物复合材料。通常把这种HA生物复合材 料分成三类：（1）金属-HA复合材料。已经研究的有Ti金属粒子、Ag金属粒子、FeCr合 金纤维还有不锈钢纤维等。这些研究过的金属中Ag的效果最好，不仅强韧，而且还有抗 菌的效果。（2）生物惰性陶瓷HA复合
9、材料。已经研究的除了有粒子、纤维，还有晶须等, 例如：叫粒子、Al2O3晶须等。高聚物-弘复合材料。已经研究的有聚乙烯、聚乳酸 和胶原等。1.1.2其他方面的应用因为HA的结构和它的性质，他还有一些特殊的功能，在我们刷牙用的牙膏里添加HA， 就能有效的预防龋齿，去除牙齿污垢更显著。这一点利用的是它良好的吸附作用。由于它 的蓬松的结构，我们还可以在HA的内部注入药物，患者在服用后，药物会缓慢的释放， 达到长时间药物作用的效果，减少了患者服用药物频繁的麻烦。这一点利用的是HA的多 孔结构。1.13纳米HA研究的特殊意义纳米HA比一般的HA有更好的性能，例如：比表面积相对较大、生物活性好、溶解度 很
10、高，吸附能力强等优点。不仅如此，纳米HA在抗癌、净化水、美容等诸多方面也有特 异功效，因此它的制备和一些应用成为许多人奋斗的方向，具有重要的意义。1.2羟基磷灰石制备传统的方式之前，纳米羟基磷灰石的制备技术已经很完善了，不只是制出高纯与高化学计量比的 纳米粉体，更是制出了不同的晶体形貌以满足不同的应用需要。制备的主要方式有化学沉 淀法、水热合成法、微波固相法、凝胶-溶胶法、微乳液法，爆炸法、自燃烧法这些。1.2.1 水热合成法简介 水热法的道理是在高温高压力下，将磷酸盐和钙盐在封闭的容器水溶液中作用合 成颗粒较大的HA。这种方法的优点在于生成的产物为晶化，不需要烧结晶化，可以减少 烧结过程中的
11、聚团，所形成的粒度也是比较均匀的，形态相对比较规则。不同的水热反应条件，得到的晶体结构和晶体形态也是不相同的。1.2.2化学沉淀法简介这种方法的基本原理是将含有Ca和P的化合物制备成溶液混合进行反应，反应生成 HA的沉淀。这主要是将含Ca和P的化合物按照一定的比例配置成溶液混合在一起发生反 应，生成羟基磷灰石的沉淀。经常使用的磷酸盐有NaHPO4 Na2HPO4 KHPO4等，一 般钙aC12、eaO Ca (OH) 2、Ca(OC2H5)2 Ca (NO3) 2等。反应原埋为：i0Ca2+6PO43-+2OH- = Ca10(PO4)6(OH)21.2.3微波固相法简介固相反应是指在温度较高
12、条件下通入水蒸气，通过扩散传质机制固相反应制备HA。 以便用水蒸气的强介入来补给HA中所需要的OH-,利用扩散来补给Ca2+制备没有晶格缺 陷、配比正常、参杂量一定、结晶程度较高的HA单晶体。因为是固相反应，所以此反应 速度较慢，耗时较长，产生的产品粒径较大，导致需要将原料磨粉，制备活性差的缺点， 但是使用了微波的辅助就克服了这些缺点，能够制备纳米级的羟基磷灰石。124凝胶-溶胶法简介此种是20世纪60年代发展起来的一种制备无机材料的新工艺方法。它的制备原理是将 金属醇盐或者无机盐经过水解，再使溶质聚合胶化，然后将凝胶干燥、焙烧，最终得到无 机物材料。以四水硝酸钙和磷酸三甲酯作为原料，用这种方
13、法合成HA,在溶剂中加一定 量的乙二醇，调节适当的pH值。由此方法得到的溶胶具有稳定、均一的性质，生成的干 凝胶有低温燃烧的性质，燃烧的产物就是纳米级羟基磷灰石的粉末状晶体。1.2.5自燃烧法简介自燃烧法是以凝胶-溶胶法作为基础，将这两种方法结合起来，再利用硝酸盐的氧化 性和还原性，在热诱导条件下自发发生氧化还原反应。这个实验便于操作，周期短，节约 时间和资源，最突出的是反应物再合成过程中是处于均匀分散，将得到的凝胶加热成形， 点燃让其烧成粉末，再将粉末在大于6000C的高温煅烧才能得到HA，但也不能太高，越高形 成晶体的粒径就越大。2实验过程2.1 实验药品磷酸二氢钠( NaH2PO4*2H
14、2O 1mol/L)无水氯化钙( CaCl21.67mol/L)无水乙醇(CCOH)尿素(N2H4CO)蒸馏水(O)表2-1实验仪器的名称、型号及厂家仪器名称型号数控超声波清洗KQ-250D器E低速离心机80-2电子天平YP202N电子分析天平FA2104B恒温磁力搅拌器85-2电热恒温鼓风干DHG-924燥机385傅立叶红外光谱仪X射线衍射仪DX27002.2实验仪器玻璃仪器等配套用品 移液枪(移液管)100 mL容量瓶一只小烧杯若干锥颈瓶生产厂家昆山市超声仪器有限公司常州国华电器有限公司 上海菁海仪器有限公司 上海越平科学仪器有限公 司金坛市杰瑞尔电器有限公 司丹东浩元上海新苗医疗器械制造
15、有 限公司玻璃棒试管架烘箱一台50mL 反应釜四个2.3实验步骤说明：本实验是在水热合成法和化学沉淀法的基础上，采取了一定的改进完成 的。本实验是主要是用NaHPO4和CaCl2进行的反应，将它们制备成水溶液，控制它们 的摩尔比例在Ca/P=1.67。在溶液中加入一定量的尿素，用来在加热反应中分解产生氨气 调节PH。231实验操作前对实验条件的选择和影响因素的确定2311确定最佳Ca和P的最佳摩尔比(1) 查阅相关资料和咨询导师来确定最佳的Ca和P的比例。正常认为当Ca和P 的比例为16时，所得到的反应产物是较为纯净的HA。当Ca和P的摩尔比在15167 之间，得到HA+b -TCP这种产物。当Ca和P摩尔比大于167和小于18
