2-萘酚实用工艺操作规程

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1、2-萘酚工艺操作规程(A版)批准:惠晓新审核:周宏钧编写:孙金毛金兴官王玉明2012年1月3日批准2012年1月4日实施宿迁思睿屹新材料有限公司住禁舅一明晦辱轻工爵Z乙禁舅一男溟爵,9819阍德攻推y 1717国舌*坚轻工旻千*城囹皆旻乙*撤皆旻7淆不由洛2一萘酚工艺操作规程1产品概述11产品名称 .111中文名称羊一萘酚(或2一羟基萘,2一萘酚)112英文名称羊一Naphthol12产品物理、化学性质2-萘酚为灰白色薄片或均匀粉末,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等及苛 性钠的水溶液中。13产品的主要用途2萘酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体,制造橡胶工业的防老 剂,制造晒盐工业用的蒸发促进剂,

2、以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料 等14产品化学结构式15产品分子式:C10H8O 产品分子量:144162产品、原料规格2.1原料规格本工艺中使用的原料规格见LT/QG SJ0500主要原料及其控 制指标。22产品规格 .见相应的国家标准。23包装 .2一萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中,净重25Kg/袋。袋口用线扎紧, 防止散落及雨水浸入。3化学反应过程和生产工艺流程31化学反应过程 .3.1.1磺化+ H2S4广+ H2O312水解+ h2o+ H2SO43.1.3吹萘加30%的 NaOH于水解后的物料中3131与水解物中的游离酸起中和反应 .2NaOH + H2SO4Na2SO4 + 2

3、H2O3132与部分2一萘磺酸生成2一萘磺酸钠盐结晶种子 . . .NaOH+ E 口CT+H2O314中和用Na2SO3溶液中和萘物+ Na2SO+ h2o +R315 2萘磺酸钠盐的碱熔+ 2NaOH 330-340c+ Na2SO3+ h2o316 2萘酚钠盐的酸化PNa +SO2 + H2 2nrYH + Na2SO32NaOH + SO2/Na2SO3 + H2O32生产工艺流程简图.精萘 -, h2so42h2oI4生产过程控制14.1磺化(岗位编号:B-OH01)4.1.1操作目的根据工艺规程,用98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的2-萘磺酸,供水 解、吹萘岗位用。4.1.2操作

4、指标加料表(一次作业投入量)名称浓度()折白重(kg)工业重体积(L)千摩尔(Kmol备注)(kg)1584165012.25浓度以结晶点79.5 计精萘9911568硫酸981244127069012.70中控指标总酸度(%)24.0-28.0游离酸(%)6.08.04.1.3操作步骤4.1.3.1开车前准备工作 检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象。 仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求,备好岗位专用工具。 开硫酸液下泵进酸于计量槽。 磺化锅应无杂物,投料前应先开夹套导热油,预热烘干水份。 调整磺化锅的各种阀门于正确位置。4.1.3.2正常操作方法 开启精萘打料泵,将熔融的萘打入

5、萘计量槽,待回流时停泵,回流结束 后开磺化进萘阀,全部加入磺化锅后,量体积至1650L。 调整夹套导热油,使萘温升至138 145,在搅拌下加酸103。分 钟。再调整夹套导热油,使物料温度升至160 165,常压维持2小时以 上。 维持结束,关闭夹套导热油,停搅拌后测体积约22002400L,取样 分析。 调整阀门,用蒸汽吹扫管道。应先通知水解岗位工得到同意方可出料。 锅内压力应0.12MPa,出料完毕调整阀门,检查锅内应无余料。 操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本。4.1.4停工方法按车间停工指令,停止投料,锅内不应存放物料。如需洗锅,先向锅内加少量水,搅拌下洗锅,洗锅水通过出料管

6、压入水解锅, 再按车间规定程序操作,最后套用于生产。如若长时间停工,酸、萘计量槽不允许存放原料。4.1.5 “三停”情况处理方法若突然停导热油炉,应先关闭导热油阀,停止加酸,待导热油正常后继续操 作;已维持的物料则继续维持至终点。突然停电,关闭夹套导热油阀,停止所有操作,来电后再恢复操作,如维持 的物料再继续维持至终点。磺化出料时遇停电、停导热油,应停止出料,用余压或余汽把物料吹扫干净, 防止堵管而影响下一次操作。4.2水解、吹萘(岗位编号:B-OH -02 )4.2.1操作目的将磺化副反应生成的1一萘磺酸经水解后含量降低,加少量稀碱产生晶 种,用直接蒸汽将游离萘吹净并回收,供磺化套用。4.2

7、.2水解、吹萘岗位操作指标加料表(一次作业投入量)名 称浓度(%)体积(L)磺化物22002400烧碱3032220280水200 400中控指标水解总酸度(%)2532游离硫酸8.515吹萘总酸度(%)1623游离萘无或微量(目测)4.2.3操作步骤4.2.3.1水解操作 开启母液泵调节控制阀向塔内进行喷洒开两塔联通阀及母液溢流阀。 打开水解锅排气阀和进料阀,通知磺化进料,进料完毕后待吹扫管道结 束关闭进料阀。 开启搅拌向锅内加50L水结束后关阀并开蒸汽阀在0.020.06MPa 压力下进行水解,时间1.5 2.5小时。经冷凝器后温度90后,打开弯管 冷却水阀喷淋。水解时塔温控制为100C。

8、 遇有特殊情况等料2小时,水解时可不加50L水,据实际情况决定。 水解结束后,关闭冷却水,停止搅拌。关闭直接蒸汽待锅内无余压时开 手孔取样,并送至分析室。 操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上。4.2.3.2吹萘操作 在搅拌情况下向水解物中加水200400L (蒸汽带水可酌情减少)、 液碱220 280L,结束后关闭阀。 开蒸汽阀,保持压力0.02 0.06MPa条件下吹萘,时间1 1.5小时, 同时开盘管冷却喷淋,进行萘回收。 吹萘结束后,缓慢停蒸汽、停搅拌,关闭水阀停止冷却喷淋,待锅内无 余压时取样分析,吹萘分析合格可终止操作,否则应继续延迟吹萘时间直至 合格。 总酸度偏高可在搅拌情

9、况下补加适量液碱后重新取样分析,合格后,方 可出料。 得到中和岗位允许,调整阀门,用压缩空气将物料全部出至中和锅,结 束后放空余压,用蒸汽冲扫出料管。 水解、吹萘操作时应经常观察回收系统母液回流保持正常状态,塔温控 制正常,防止塔带压操作,杜绝跑萘。 操作台时及异常情况应及时记录和交班。 定期检查水解锅、吹萘锅搅拌叶、鼓泡器、出料管,应符合正常使用条件,否则应通知洗锅检修。4.2.3.3回收萘处理方法 由白班对三组塔进行轮换处理,拾伍锅以内可暂不处理。 将要处理的回收萘塔升温至100。维持、静置30分钟,使萘全部熔 化,升温前必须关闭母液溢流阀。 开塔顶方攵萘阀和塔底进母液阀,当塔内液位升至放

10、萘管高度时,萘流入 回收萘干燥器内,根据观察视镜流量调节进母液量,防止溢萘。 观察并鉴别萘及母液分流情况,先流为萘,后流为母液;放萘终止后须 知蒸汽吹扫管道并关闭进母液阀,量干燥器萘体积并填入交班记录。 按规定进行干燥器保温静置,打开底部分水阀分水,如混层不清,必须重新补加母液或Na2SO3,升温静置后重新分水,通知磺化备用。 回收萘剩余体积应控制不大于800L,否则应通知磺化继续使用,便于 白班处理塔。 回收萘大母液沉淀池应认真交接,萘沉积多时安排处理,将萘加入熔萘 锅升温分水后,压入干燥罐备用。4.2.4停工方法 按停工通知要求做好停车工作,做好回收萘的处理及设备清洗工作等。 如遇“三停”

11、,在正常水解、吹萘时停止操作,关闭水、汽阀,停止加 碱、母液喷淋及冷却水,待正常后再恢复生产。4.3中和、酸化(岗位编号:B-OH -03 )4.3.1操作目的将吹萘后物料,用Na2SO3溶液中和,生成符合规定质量要求的-萘 磺酸钠盐,供吸滤岗位使用。用中和产生的,02酸化稀释物生成粗萘酚和 亚硫酸钠供煮沸用。4 32操作指标中和加料表中和名称浓度(g/L)体积(L)次操作吹萘物2800Na2SO317022058006500酸化加料-表名 称体积(L)稀释物一次操作量65007500中和来的SO2一锅对一锅中 控 指 标名称指标(%)中和终点pH值56中和物中亚硫酸氢钠25酸化物中亚硫酸氢钠

12、15酸化物中亚硫酸钠13284.3.3中和正常操作方法 开启加Na2SO3阀门向中和锅内加预热后的Na2SO3,并控制加料速度 保持锅内负压,加Na2SO3,时间控制在0:301:00,如中和物料泡沫大时, 可开压缩空气鼓泡,待正常后恢复操作。 当中和锅内泡沫没有时,应停止加 Na2SO3,取样用PH试纸测定 PH = 56,继续带真空并用压缩空气鼓泡赶SO2 5 10分钟。 吹扫SO2结束后补加13分钟Na2SO3。 得到吸滤岗位同意后用蒸汽吹扫管道畅通后方可用压缩空气将中和物 出至冷却槽,开冷却水冷却,并经常观察出料情况,出料完毕后,用蒸汽吹 扫管道并放空锅内余压。 若车间废水来不及处理时

13、,加Na2SO3后期及补加Na2SO3时可用少量 30%液碱20L 50L来代替,使其减少车间废水量。4.3.4酸化正常操作方法 调整酸化锅阀门,通知稀释岗位工进料。酸化锅进料完毕,开水环真空 泵,并打开锅上真空阀,然后打开通往中和的SO2管道阀,开搅拌,进行酸 化,通 SO2 时间 0:301:00。 当中和操作结束后,关闭中和排SO2阀,开酸化锅废气阀,停真空, 在常压下停搅拌,取样用PH试纸测PH6 6.5并送分析至终点合格。 如分析不合格,必须补通下一锅中和之so2。4.3.5 正常停工方法较长时间停车,中和锅内严禁存料,Na2SO3贮罐停止加热,水流泵应 停止使用。临时“三停”应停止

14、操作,待正常后再恢复操作。4.4冷却、压滤(岗位编号:B-OH -04 )4.4.1操作目的根据工艺规程,完成阡萘磺酸钠盐结晶过程,进行过滤,使之符合质量 要求,供碱熔岗位用。4.4.2操作指标加 料 表(一次作业投入量)0一萘磺酸钠悬浮液80008500L中控指标名称指标冷却槽放料温度604.4.3操作步骤 调整冷却槽阀门,开启搅拌,通知中和岗位进料后,打开冷却水阀及回 水阀,开始冷却。 物料冷至规定温度,停止冷却,开进泵冷却水,用泵将冷却槽物料进入 预选准备好的B盐压滤机,但压滤机物料全部进满,未满要待下一锅冷却槽 物料继续进料,直至压滤机料框全部进满物料,一锅冷却槽进完后要用B盐 沉降池液冲洗冷却槽和进料管,冲洗结束关

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