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1、利用粉煤灰、铝矶土制备聚合氯化铝及其在废水处理中的应用一、目的要求1、掌握聚合氯化铝的制备、表征及评价方法。2、利用聚合氯化铝处理含油废水，并测定处理后水的浊度、COD。3、树立废物利用，发展循环经济的理念。二、试验背景絮凝剂是我国污水处理过程中必需的化学试剂，絮凝剂的作用原理是通过键合作用与水 中悬浮颗粒结合，在适宜的条件下形成网状结构而沉积，从而起到了很好的絮凝作用，它可 以用来降低水的浊度、色度，去除多种高分子有机物和某些重金属和放射性物质。絮凝过程 作为水处理工艺流程中不可缺少的前置关键环节，其效果的好坏直接影响到后续工艺流程的 运行情况，最终出水的水质和成本费用。聚合氯化铝（PAC）
2、是20世纪60年代末发展起来的一类新型高分子絮凝剂，具有优越 的净水性能，与传统药剂相比，药效较高而价格较低，是应用广泛的无机絮凝剂之一 0PAC 絮凝效果较好，并且具有用量少、对水体pH值影响小，适宜投加范围广，絮凝效果对温度 变化不敏感，矶花形成迅速等特点。粉煤灰和铝矶土中含有部分A12O3,两者以一定比例混合，在酸的作用下可将其中的铝 提取出来，进一步制备聚合氯化铝。三、主要仪器电子天平一台HJ6六联磁力加热搅拌器一台SHZ-D （III）型循环水真空泵一台电子万用炉一台浊度仪一台四、试验步骤1、聚合氯化铝的制备称取粉煤灰和铝矶土的混合物（其中粉煤灰比例为10%30%） 40g,加入17
3、%的盐酸 120m 1,在搅拌条件下加热2小时后进行抽滤，得到滤液，测定其中铝含量。分三次向滤液 中加入铝酸钙粉20g，加入过程边加热边搅拌。反应时间为一小时，期间向溶液中加水调节 使体积为原体积的两倍，pH值在3.5-3.9之间，液体密度在1.20-1.25g/cm3之间。熟化一天, 得到聚合氯化铝溶液。2、铝含量的测定 方法提要 在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙酸钠溶液，使其与铝 及其他金属络合。用氯化锌标准溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸钠，再用氟化钾溶液解析出铝 离子，用氯化锌标准溶液滴定析出的乙二胺四乙酸钠。 试剂和材料a硝酸：1+12溶液；b乙二胺四乙酸钠（EDTA）： c约
4、0.05mol/L；c乙酸钠缓冲溶液：取乙酸钠272g溶于蒸馏水中，稀释成1000m 1,混匀；d氟化钾溶液：500g/L溶液盛于塑料瓶内保存；f二甲酚橙：5g/L溶液；g氯化锌（ZnC12）： c=0.0200mo 1/标准滴定溶液氯化锌的标定：用移液管移取10ml铝标液，置于250ml锥形瓶中，加2ml硝酸溶液，加少量水，煮沸 1min,冷却后加10ml乙二胺四乙酸钠溶液，再用乙酸钠缓冲溶液调节pH值约为3 （用精 密试纸检验），煮2min，冷却后加入10ml乙酸钠缓冲溶液和2-3滴二甲酚橙指示液，用氯 化锌标准容液滴定至溶液由淡黄色变为微红色为止。加入10ml氟化钾溶液，加热至微沸。冷却
5、，此时溶液应成黄色，若溶液呈红色，则滴 加硝酸至溶液呈黄色，再用氯化锌标准溶液滴定，溶液颜色由淡黄色变为为红色即为中点。 分析步骤称取8g试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入100ml容量瓶中， 稀释至刻度，摇匀。用移液管移取2ml，置于250ml锥形瓶中，加2ml硝酸溶液，煮沸1min, 冷却后加20ml乙二胺四乙酸钠溶液，再用乙酸钠缓冲溶液调节pH值约为3 （用精密试纸检 验），煮沸2min，冷却后加入10ml乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准 容液滴定至溶液由淡黄色变为微红色为止。加入10ml氟化钾溶液，加热至微沸。冷却，此时溶液应成黄色，若溶液呈红色，则滴加硝酸
6、至溶液呈黄色，再用氯化锌标准溶液滴定，溶液颜色由淡黄色变为为红色即为中点。分析结果的表述以质量分数表示氧化铝（Al2O3）的含量X按式（1）计算竺畔X100(1)m x100式中V第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，ml； c氯化锌标准滴定溶液的实际浓度；m试料的质量，go2、盐基度的测定 方法提要 在试样中加入定量盐酸溶液，再加氟化钾掩蔽铝离子，然后以氢氧化钠标 准滴定溶液滴定。 试剂和材料a. 盐酸溶液：c约0.5mol/L溶液；b. 氢氧化钠溶液：c约0.5mol/L标准滴定溶液；c. 酚酞：10g/L乙醇溶液；d. 氟化钾：500g/L溶液 分析步骤 称取约1.8g液体试样，精确
7、至0.0002g，用2030ml水溶解后移入250ml 锥形瓶中，用移液管准确加入25ml盐酸溶液，盖上表面皿，加热10min,冷却至室温，再 加入氟化钾溶液25ml,摇匀，加5滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色 为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馏水代替试样做空白试验。分析结果的表述以质量分数表示的盐基度X2按式（2）计算(V0 V )c : O.。1699 x100mX式中：V0空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；V测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m试料的质量，g；X氧化铝含量，；0.016991.00ml氢氧化钠标准滴定溶液c (NaOH) =1.000mol/L相当的以克表示的氧化 铝的质量。3、浊度的测定取100mL某废水，依次加入0, 0.1，0.5，1，2, 3ml聚合氯化铝，先快速搅拌1分钟, 再慢搅3分钟，然后静置5分钟，测定上清液中的剩余浊度。
