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1、利用粉煤灰、铝矶土制备聚合氯化铝及其在废水处理中的应用一、目的要求1、掌握聚合氯化铝的制备、表征及评价方法。2、利用聚合氯化铝处理含油废水,并测定处理后水的浊度、COD。3、树立废物利用,发展循环经济的理念。二、试验背景絮凝剂是我国污水处理过程中必需的化学试剂,絮凝剂的作用原理是通过键合作用与水 中悬浮颗粒结合,在适宜的条件下形成网状结构而沉积,从而起到了很好的絮凝作用,它可 以用来降低水的浊度、色度,去除多种高分子有机物和某些重金属和放射性物质。絮凝过程 作为水处理工艺流程中不可缺少的前置关键环节,其效果的好坏直接影响到后续工艺流程的 运行情况,最终出水的水质和成本费用。聚合氯化铝(PAC)
2、是20世纪60年代末发展起来的一类新型高分子絮凝剂,具有优越 的净水性能,与传统药剂相比,药效较高而价格较低,是应用广泛的无机絮凝剂之一 0PAC 絮凝效果较好,并且具有用量少、对水体pH值影响小,适宜投加范围广,絮凝效果对温度 变化不敏感,矶花形成迅速等特点。粉煤灰和铝矶土中含有部分A12O3,两者以一定比例混合,在酸的作用下可将其中的铝 提取出来,进一步制备聚合氯化铝。三、主要仪器电子天平一台HJ6六联磁力加热搅拌器一台SHZ-D (III)型循环水真空泵一台电子万用炉一台浊度仪一台四、试验步骤1、聚合氯化铝的制备称取粉煤灰和铝矶土的混合物(其中粉煤灰比例为10%30%) 40g,加入17
3、%的盐酸 120m 1,在搅拌条件下加热2小时后进行抽滤,得到滤液,测定其中铝含量。分三次向滤液 中加入铝酸钙粉20g,加入过程边加热边搅拌。反应时间为一小时,期间向溶液中加水调节 使体积为原体积的两倍,pH值在3.5-3.9之间,液体密度在1.20-1.25g/cm3之间。熟化一天, 得到聚合氯化铝溶液。2、铝含量的测定 方法提要 在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙酸钠溶液,使其与铝 及其他金属络合。用氯化锌标准溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸钠,再用氟化钾溶液解析出铝 离子,用氯化锌标准溶液滴定析出的乙二胺四乙酸钠。 试剂和材料a硝酸:1+12溶液;b乙二胺四乙酸钠(EDTA): c约
4、0.05mol/L;c乙酸钠缓冲溶液:取乙酸钠272g溶于蒸馏水中,稀释成1000m 1,混匀;d氟化钾溶液:500g/L溶液盛于塑料瓶内保存;f二甲酚橙:5g/L溶液;g氯化锌(ZnC12): c=0.0200mo 1/标准滴定溶液氯化锌的标定:用移液管移取10ml铝标液,置于250ml锥形瓶中,加2ml硝酸溶液,加少量水,煮沸 1min,冷却后加10ml乙二胺四乙酸钠溶液,再用乙酸钠缓冲溶液调节pH值约为3 (用精 密试纸检验),煮2min,冷却后加入10ml乙酸钠缓冲溶液和2-3滴二甲酚橙指示液,用氯 化锌标准容液滴定至溶液由淡黄色变为微红色为止。加入10ml氟化钾溶液,加热至微沸。冷却
5、,此时溶液应成黄色,若溶液呈红色,则滴 加硝酸至溶液呈黄色,再用氯化锌标准溶液滴定,溶液颜色由淡黄色变为为红色即为中点。 分析步骤称取8g试样,精确至0.0002g,加水溶解,全部移入100ml容量瓶中, 稀释至刻度,摇匀。用移液管移取2ml,置于250ml锥形瓶中,加2ml硝酸溶液,煮沸1min, 冷却后加20ml乙二胺四乙酸钠溶液,再用乙酸钠缓冲溶液调节pH值约为3 (用精密试纸检 验),煮沸2min,冷却后加入10ml乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准 容液滴定至溶液由淡黄色变为微红色为止。加入10ml氟化钾溶液,加热至微沸。冷却,此时溶液应成黄色,若溶液呈红色,则滴加硝酸
6、至溶液呈黄色,再用氯化锌标准溶液滴定,溶液颜色由淡黄色变为为红色即为中点。分析结果的表述以质量分数表示氧化铝(Al2O3)的含量X按式(1)计算竺畔X100(1)m x100式中V第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积,ml; c氯化锌标准滴定溶液的实际浓度;m试料的质量,go2、盐基度的测定 方法提要 在试样中加入定量盐酸溶液,再加氟化钾掩蔽铝离子,然后以氢氧化钠标 准滴定溶液滴定。 试剂和材料a. 盐酸溶液:c约0.5mol/L溶液;b. 氢氧化钠溶液:c约0.5mol/L标准滴定溶液;c. 酚酞:10g/L乙醇溶液;d. 氟化钾:500g/L溶液 分析步骤 称取约1.8g液体试样,精确
7、至0.0002g,用2030ml水溶解后移入250ml 锥形瓶中,用移液管准确加入25ml盐酸溶液,盖上表面皿,加热10min,冷却至室温,再 加入氟化钾溶液25ml,摇匀,加5滴酚酞指示剂,立即用氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色 为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馏水代替试样做空白试验。分析结果的表述以质量分数表示的盐基度X2按式(2)计算(V0 V )c : O.。1699 x100mX式中:V0空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;V测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; m试料的质量,g;X氧化铝含量,;0.016991.00ml氢氧化钠标准滴定溶液c (NaOH) =1.000mol/L相当的以克表示的氧化 铝的质量。3、浊度的测定取100mL某废水,依次加入0, 0.1,0.5,1,2, 3ml聚合氯化铝,先快速搅拌1分钟, 再慢搅3分钟,然后静置5分钟,测定上清液中的剩余浊度。