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1、、 流程简介：三、 第一步：苯酚亚硝化法苯酚在05C下与亚硝酸钠和硫酸反应，生成对亚硝基苯酚，再经还原可得对氨基苯酚。 此法较成熟；收率为 8085%。、 简单了解扑热息痛： 扑热息痛为白色、类白色结晶或结晶性粉末。无臭，味微苦。在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。熔点为168172C。 第二步：对氨基苯酚与醋酸或醋酐加热脱水，生成扑热息痛。可逆反应，采用蒸馏 除水的方法可以使反应趋于完全，提高收率。配料比：对氨基苯酚:冰醋酸:母液（含 酸50%） =1:1:1（质量）。操作方法：将物料投入酰化釜，用夹套蒸气加热至110C左 右，回流反应4h,控制蒸出稀酸速度 为每小时蒸出总量的1/
2、10，待内温升至130C以上，取样检验对氨基苯酚残留量 2.5%时，加入 稀酸（含量50%），转入结晶釜结晶，离心，先用少量稀酸洗，再用大量水洗至滤液 近无色，得扑热息痛粗品。搅拌下将扑热息痛粗品、水及活性炭加热至沸腾，调节 pH5.05.5，保温5min。将温度升至100C时，趋热压滤，除去活性炭。 滤液冷却结晶（加适量焦亚硫酸钠），离心，滤饼用大量水洗至近无色，再用蒸馏水 洗涤，离心脱 水，干燥得扑热息痛成品。滤液经浓缩、结晶，离心后再精制0HOH IA(CH3CO)2O 厂*1CH3COOH* h2nh2NHOOCH3四、总结及注意事项：由于该反应在较高温度下(148C)进行，未酰化的对氨基苯酚 有可能与空气中的氧气作用，生成亚胺醌及其聚合物等，致使产品变成深褐色或黑 色，故通常需加入少量抗氧剂 (如亚硫酸氢钠等)。生产上一般采用稀醋酸(3540%) 与醋酐混合使用，即套用回收的稀醋酸，蒸馏脱水，再加入冰 醋酸回流去水，最后加醋酐减压蒸出稀醋酸。通过测定对氨基苯酚的剩余量和反应 液的酸度来控 制反应终点。 另外，酰化时，采用适量的分馏装置严格控制蒸馏速度和脱水量，是反应的关键。 也可利用三元 共沸的原理把酰化生成的水及时蒸出，使酰化反应完全。 此外，对氨基苯酚也能缩合，生成深灰色的 4,4-二羟基二苯胺。 副反应化学式如下图
