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1、循环伏安法测定各种饮料中葡萄糖的含量一、实验目的1加深对循环伏安法的理解。2掌握 MEC-16 多功能电化学分析仪的基本操作3学会用循环伏安法进行样品分析的实验技术。二、实验原理循环伏安法是一种特殊的氧化还原分析方法。其特殊性主 要表现在实验的工作环境是在三电极电解池里进行。w为工作 电极（即绿色的夹子接铜电极），s为参比电极（即黄色的夹子 接饱和氯化钾电极）， a 为辅助电极（即红色的夹子接铂电极）。 当加一快速变化的电压信号于电解池上，工作电极电位达到开 关电位时，将扫描方向反向，所得到的电流-电位（I-E）曲线，称为循环伏安曲线。循环伏 安曲线显示一对峰，称为氧化还原峰。在一定的操作条件
2、下，氧化还原峰高度与氧化还原组 分的浓度成正比，可利用其进行定量分析。三、仪器与试剂1仪器（ 1） MEC-16 多功能电化学分析仪（江苏江分电分析仪器有限公司）。（2）三电极工作体系，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt电极为辅助电极，Cu电极为工作电极。（3）101-2 电热鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）。（4）BS124S电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）。（5）KQ-250E超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）。（6）容量瓶：500 mL、100mL 各一个，25 mL 15 个。（7）移液管：1、2、5、10、20mL 各一支2. 试剂KC1、NaO H、葡糖糖等均为分析纯
3、，金相砂纸，1.0、0.3 gm的Af3打磨粉、牙膏， 百事可乐、鲜橙汁、绿茶、可口可乐、雪碧、第 5 季鲜橙汁饮品四、实验步骤1电极的处理一个全新的电极，电极的表面是粗糙的，不光滑的，并且还有许多杂质附着在上面。而 电化学实验的灵敏度极高，任何杂质的存在都会影响实验结果，所以在实验前必须对电极表 面进行处理。处理步骤为：砂纸打磨一依次用1.0、0.3 gm的AO3浆在麂皮上抛光至镜面一超声水 浴中清洗一循环扫描，最后得到如图1所示的循环伏安曲线图。图1常温下铜电极在NaOH (0.10 mol/L)溶液中的循环伏安曲线(扫描速度为20 mVs-i)2系列标准溶液的配制称取1.8 g的葡萄糖固
4、体，用0.10 mol/L的N aOH溶液溶解后，配制成0.10 mol/L的葡萄糖 溶液。再按照一定的比例，用0.10 mol/L的NaOH溶液将其稀释成0.1、0.5、1.0、5.0、8.0、 10.0、15.0、20.0 mmol/L的待测溶液。3研究浓度对循环伏安曲线的影响在实验过程中，所用电解质溶液是用0.10 mol/L的NaOH溶液溶解的葡萄糖溶液，分 别配制成 0.1、0.5、1.0、5.0、8.0、10.0、15.0、20.0 mmol/L 的待测溶液用 MEC-16 多功能 电化学分析仪绘制循环伏安曲线。调节各项参数：测量方法为循环伏安法，起始电位为-1.2 V，电位扫描上
5、限为1.0 V，电位扫描下限为-1.2 V，起始电位扫描正向，电位扫描速度为0.02 V/s，扫描半圈数为2,采样间隔为0.006 V，扫描前静止时间为5 s，灵敏度通过调整可设定 为1.0X10-3A/V,绘制出多组循环伏安曲线。4葡萄糖的标准曲线绘制循环伏安实验按照从低浓度到高浓度的顺序进行测量，得出图 2 的曲线。在图中葡萄糖 的浓度是顺着箭头的方向依次增大的。以浓度为横坐标，电流为纵坐标，得出图 3 的标准曲 线。图 2 不同浓度葡糖糖溶液的循环伏安曲线5市售饮料葡萄糖的测定实验时先准备几种含糖份的饮料，如可口可乐、雪碧、百事可乐、第5 季鲜橙汁饮品、 娃哈哈有机绿茶。市售饮料中的糖份
6、一般都比较高，实验前采用0.10 mol/L的NaOH溶液 按 1:100的比例稀释，再运用铜电极通过循环伏安法进行实验。将实验得到的峰电流，从图 3 中的标准曲线中找出稀释后各种饮料的浓度，最后将该 浓度乘以 100，即是该种饮料的葡萄糖浓度。试比较各种饮料含糖量的高低，并与包装上的 标示进行比较。四、数据处理1、绘制0.10 mol/L NaOH溶液的循环伏安曲线。2、绘制标准葡萄糖溶液的循环伏安曲线。3、绘制市售饮料的的循环伏安曲线。4、绘制不同浓度葡糖糖溶液的标准曲线（I-c）。5、在标准工作曲线上确定市售饮料的葡萄糖的含量。五、问题与讨论1、循环伏安法定量分析的理论依据是什么？2、如
7、何做标准曲线？3、如何用循环伏安法测量市售各种饮料中糖的含量高低，来根据自己的需要选择合适的饮 品。六、注意事项1、需详细了解电化学工作站的使用方法，不能盲目操作。2、电极处理必须彻底。附录3 MEC-16型电化学分析系统简介MEC-16 型电化学分析系统主要分四部分，即计算机、操作系统、三电极系统和电解池。 一、具体操作步骤1 打开计算机，同时启动操作系统；2. 点击桌面上的MEC-16型图标，稳定后，按动MEC-16型微机上的自检系统按钮。系统 自检后，出现系统界面；3. 点设置菜单下选“方法选择”，点击之后会出现一个如图4的对话框。在此，选择一种实验需要运用的方法，实验方法的选择是由实验
8、本身的需要而确定地。本实验选择“线性扫描技术”下的“循环伏安法”，单击“确定” 出现如图5 的对话框。具体方法选择方法方袪聲类广电位阶跃技术广丽釀来. r方巔技术 r疑技术 广桂磴淒扌赫图4实验方法选择对话框4. 在图5的对话框中需要选择实验进行时的各种参数，其中开关控制参数根据需要选择， 在大多数情况下，不需要设置。灵敏度控制参数，是在实验中必须设置的，在实验时，由于 设置灵敏度参数不当，可能出现曲线不光滑的现象，这就需要我们在参数设置中，重新设置 控制参数；控制参数包括灵敏度选择，滤波参数选择和放大倍率；其中放大倍率一般不变设 为1,滤波参数选择多数情况下也没有太大变化50Hz基本足够，灵
9、敏度选择比较重要，如 果出现实验曲线不光滑，我们调节灵敏度就能解决。实验参数设定根据实验所采用的体系和 电极确定，这需要实验者本身确定。狷环伏安法一参数设定基线扣除幵i只降补偿广开旷关初始电爸伏i 开关电位1伏 开关电爸2伏） 捋描速度伏刚1 循坏次数 等待吋间砂i设置对话框5. 在参数设定完成后，单击“确定”就可納进行实|验了。实验开始方法是，点击控制菜单 下的“开始实验”。实验完成后，将实验所得曲线保存，按保存键或单击文件菜单选择保存 或另存为选项，设置保存文件的位置，自定义一个名字后，按确定即可。二、实验结果的处理通常情况下，用MEC-16型电化学分析系统所得到的曲线，我们不直接运用在对
10、实验的 分析中，因为，只有装有与MEC-16型电化学分析系统配套软件的计算机，才能识别该系统 所绘出的曲线。因而就得运用origin软件，将MEC-16型电化学分析系统所绘出的曲线转 化成图片形式。我们可以应用MEC-16型电化学分析系统的数据拷贝功能，将数据导出。即是点击数据处理菜单下的查看数据选项后，出现图 7a 的对话框选择一条自己认为比较好的 曲线，并单击该曲线的编号如图7中a所示。点击确定，出现图7b的对话框，点击拷贝即 将该曲线的数据拷贝到剪贴板上，而后将拷贝出的数据在origin中粘贴，最后作出曲线图以 备实验分析时使用。图 6 开始实验界面萌定ba注意3殿擔点i现有条工作曲线:耘择要=示的曲线鋼号1xfHJ 逍I410. 800-0. O4B13EU. TS0U4E903Oa T98-0.044834O. TST-. 04360/sXvii50. T9S-0. 0423E . TSS-. D41370. 794-D. 04043图 7 拷贝数据对话框
