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1、一、 实习目的 错误!未定义书签。二、实习要求 3三、实习内容 31. 公司概况 32. 己内酰胺简介 52.1己内酰胺的理化性质及主要用途 522 己内酰胺的生产工艺现状 62.3市场分析 93工艺流程 113.1制氢装置 113.2苯加氢装置 143.3环己烷氧化高压装置 173.4环己烷氧化低压装置 394肟化车间 504.1贝克曼重排 504.2中和 504.3萃取 514.4离子交换和加氢 514.5蒸发 514.6蒸馏 514.7结片 524.8副产物硫胺的流程 525聚合车间 525.1锦纶6的应用 525.2原料己内酰胺CeHLNO简介 525.3聚合方式 535.4影响产品质
2、量的主要因素 555.5萃取原理 595.6干燥原理 59四、实习心得体会 66五、致谢 68一、实习目的毕业实习是理论联系实际的重要课堂。通过毕业实习，培养学生理论联系实际 的作风，加深理解化工生产的基本原理、生产工艺过程与设备的基础理论、基础知 识、生产过程的设计与原理，培养学生化工生产技术经济分析与生产组织管理的能 力，提高学习收集和整理生产技术资料的能力和分析与解决问题的能力，进一步培 养学生具有化工新产品、新工艺、新设备、新技术的研究与幵发的初步能力。二、实习要求1. 生在实习期间应积极贯彻和遵守党和政府的各项方针、政策和法令，严格遵守实 习工厂的安全措施和各项规章制度，尊敬师傅、团
3、结同学；2. 对具体的产品工艺要十分熟悉，操作手续，工艺指标清楚，数据齐全，对所涉及 的设备构造及工作原理要有一定的了解；3. 绘制出车间布置及工艺流程草图。三、实习内容1. 公司概况中国石化巴陵石化己内酰胺事业部（以下简称事业部）是绽放在洞庭湖畔的一颗灿烂明珠，依靠不断地技术改造和技术创新，通过完善的质量/环境/职业健康安全一体化管理体系，提供一流的产品和优质的服务，使事业部产品始终走在市场的 前沿，生产的鹰王牌己内酰胺系列产品是深受用户喜爱的名牌产品。事业部由原鹰山石油化工厂的主业部分重组设立而成。有大型化工、化纤生产装置10余套，主要产品的生产能力为：己内酰胺14万t/a、环己酮12.5
4、万t/a、尼龙-6切片4.2万吨，是全国最大的己内酰胺生产基地之一。事业部鹰王牌己内酰胺、鹰王牌硫酸铵等连续多年获得湖南省名牌产品 称号。事业部坚持以质量为尊严，创造顾客与企业的最大价值；以预防为宗旨，树 立健康与安全的企业典范；以环保为己任，追求人类与环境的和谐统一，全面推行质量、健康、环境、安全一体化管理，并通过了质量/环境/职业健康安全一体化管理体系认证。SINOPEC技术、王者风范。事业部鹰王牌己内酰胺生产装置引进荷兰 DSM 公司的HPO专利技术和国外关键设备，工艺技术和产品质量均达到当今世界先进水 平。事业部先后攻克了己内酰胺生产过程中肟化塔两头超标、催化剂失活等23项技术难关，解
5、决了己内酰胺生产废液处理这一国际性的难题，幵发了拥有自主知 识产权的-SINOPEC技术，在将自身装置产能从7万吨/年扩展到14万吨/年的同时， 并带动国内己内酰胺产业跨越式发展。事业部鹰王牌尼龙-6切片品质一流，用途广泛。生产装置为国内最大的生产 装置之一，聚合装置主要技术和设备从德国引进，生产采用两段聚合、连续萃取、 连续干燥和DCS集散系统控制，工艺技术具有当今国际先进水平。事业部还在常规 切片基础上，独立幵发了具有国内领先水平的膜用切片，成为国内仅有的两家生产 企业之一，填补了国内膜用生产技术空白，成功替代了国外产品的使用。事业部鹰王牌硫铵蛮声国内外，远销国内十多个省市、自治区，并出口
6、东南亚等 国家和地区。事业部是国内首家采用钯触煤蔥醌自动氧化技术生产双氧水的厂家， 白蓉牌双氧水于1995年、1998年、2001年、2004年连续荣获湖南省名牌产品 称号。2. 己内酰胺简介2.1己内酰胺的理化性质及主要用途己内酰胺caprolactam (简称CPL分子式：GHLNO分子量：133.16C! GCi UUC结构式：1己内酰胺是 -氨基己酸H2N(CH)5COOI分子内缩水而成的 内酰胺，又称 -己内 酰胺，它一种重要的有机化工原料，是生产尼龙一6纤维(即锦纶)和尼龙一6工程塑料的单体，可生产尼龙塑料、纤维、及L-赖氨酸等下游产品。它常温下为白色晶体或结晶性粉末。熔点 (CH
7、2)5CONH69 7C，沸点 1390(12毫米汞柱)、122124C (665Pa)、130C (1599Pa)、165167C (2247Pa)。比重：1.05(70% 水溶液)，熔化热： 121.8J/g，蒸发热：487.2J/g。纯己内酰胺的凝固点为 69.2 C，在760mmHg寸沸点 为268.5 C，85C下密度1010kg/m3。在20 C水中溶解度为100g水溶解82g己内酰 胺。受热时起聚合反应，遇火能燃烧。常温下容易吸湿，有微弱的胺类刺激气味，手触有润滑感，易溶于水、甲醇、 乙醇、乙醚、石油烃、环己烯、氯仿和苯等溶剂。受热时易发生聚合反应。己内酰胺(CPL)主要用于生产
8、聚己内酰胺纤维树脂，广泛应用在纺织、汽车、电子、 机械等领域。2.2 己内酰胺的生产工艺现状经过多年的发展，己内酰胺的生产有多种技术和原料路线，按技术方法分主要有环己酮-羟胺法、甲苯法、环己烷光亚硝化法等，按原料路线方法分主要有苯法和甲 苯法两种。HSO工艺（苯法）工艺，苯加氢制得环己烷，环己烷氧化制得环己酮。氨与空气催化氧化制NO,用（NH）3PN吸收NO得NHNO,用NHNO吸收NH及SO生产羟胺二磺酸盐，水解得硫酸 羟胺。环己酮和硫酸羟胺反应生成环己酮肟，环己酮肟在发烟SQ催化作用下经贝克曼Beckmann重排得己内酰胺，再用NH H0中和多余的发烟 SQ而生成（NHSO。日本宇部兴产公
9、司是采用HSO工艺技术的最大己内酰胺生产商，现生产能力为365kt a-1，占世界己内酰胺总生产能力的 6.84%，生产装置分布在日本、西班牙和 泰国。该工艺技术成熟，投资小，操作简单，催化剂价廉易得，安全性好。但主要 缺点是：（1）原料液NH - 1-bO和SO消耗量大，在羟胺制备、环己酮肟化反应和贝 克曼重排反应过程中均副产大量经济价值较低的（NH）2SO,每生产1t己内酰胺大约会副产4.5t（NH SO，副产（NH4）2SO最多；（2）能耗（水、电、蒸汽）高，环境污染大， 设备腐蚀严重，三废排放量大。特别是 （NH4）2SO副产高限制了 HSC工艺的发展。SNIA工艺（甲苯法）意大利SN
10、IA公司幵发的SNIA工艺是唯一以甲苯为主要原料的己内酰胺生产工艺。 该工艺又称为甲苯法，是将甲苯氧化制得苯甲酸，加氢制得苯甲酸，接着与亚硝酰 硫酸反应生成己内酰胺硫酸盐，己内酰胺硫酸盐再经水解得到己内酰胺。在SNIA工艺制备己内酰胺中，含己内酰胺 60注右的酰胺油先经 NH HbO苛化, 然后经甲苯萃取、水萃取制成 30%勺己内酰胺水溶液。己内酰胺水溶液经KMn4氧化和过滤、三效蒸发、脱水浓缩、预蒸馏、NaO H处理和蒸馏、轻副产物蒸馏和精馏、重副产物蒸馏和精馏等精制过程，才能得到符合标准的纤维级己内酰胺成品。1999年，中国石化石家庄化纤责任有限公司采用意大利SNIA公司甲苯法生产技术，耗
11、资35亿元，建成一套生产能力为 50kt a1的己内酰胺生产装置，2002年与中 国石化科学研究院合作幵发并应用非晶态镍催化剂引入苯甲酸加氢反应系统部分取 代Pd/C催化剂以及己内酰胺水溶液加氢取代KMnC工艺技术，将生产能力扩建到-170kt a。尽管SNIA工艺为己内酰胺生产提供了新的原料路线，采用甲苯为原料，不经过 环己酮肟直接生产己内酰胺，但酰胺化反应过程条件苛刻，收率较低，生成的副产 物成分复杂，每生产1t己内酰胺副产3.8t（NH 4）2SO。而且工艺精制过程存在流程长、 工艺控制复杂、能耗大、产品质量不稳定、优级品率低的问题，投资大，生产设备 高度专业化，难以转换用途。基于生产成
12、本高、（NH）2SO副产品量大、影响己内酰胺质量的副产物多的问题， 加之受SNIA公司规模及发展战略影响，目前国外已无采用SNIA工艺的己内酰胺生产装置。BASF/Polimex-NO 还原工艺（苯法）德国BASF公司和波兰Polimex公司幵发了 BASF/Polimex-NO还原工艺，对硫酸 羟胺制备进行了工艺改进：采用 NH与纯O催化氧化制得NO NO在搅拌釜式反应器 中，反应温度40C、压力1.5MPa HSO介质和Pt催化剂作用下被 H还原来制备硫酸 羟胺。环己酮肟生产采用二段逆流肟化流程，进料环己酮萃取肟化硫铵中的有机物后再进入肟化反应系统。在肟化过程中每生产1t环己酮肟（中间产品
13、）会副产0.64t（NH 4）2SO, （NHO2SQ溶液中的环己酮用蒸汽气提回收后返回反应系统。反应生 成的环己酮肟经过饱和浓度的硫铵母液干燥脱水。环己酮肟在发烟HSQ催化作用下经两级串联贝克曼重排器制得己内酰胺，用气氨在真空条件下进行中和反应，并利 用反应热蒸发部分水分，同时 （NH）2SQ结晶从母液中分离出来。己内酰胺精制过程 有萃取、蒸馏，流程较短。该工艺可以避免羟胺制备过程中生成（NH）2SQ，因而该工艺技术被迅速推广，BASF公司也成为目前世界上最大的己内酰胺生产商，现生产 能力为1015kt a-1，占世界己内酰胺总生产能力的 19.00%，生产装置分布在美国、 德国和比利时。B
14、ASF/Polimex-NO 还原工艺技术生产的缺点：投资大、工艺路线长、工艺控制过 程复杂、生产成本高，而且随后的肟化和重排反应中仍会生产（NHSO。DSM-HPO工艺（苯法）荷兰DSM公司幵发的HPC工艺以羟胺磷酸盐替代羟胺硫酸盐与环己酮在甲苯体系 中进行肟化反应生成环己酮肟，通过无机工艺液和有机工艺液两大物料循环系统的 分合，将羟胺制备和环己酮肟化及相关的物料分离净化结合在一起，形成了物料平 衡性能良好的闭路循环体系。无机工艺液将HNO 勺合成、羟胺的合成和环己酮肟的合成构成了一个无机回路。有机工艺液则构成了环己酮进一步转化、肟分离和无机 工艺液净化的有机回路。环己酮肟在含SO,浓度10
15、%勺发烟HSO催化作用下发生贝克曼重排反应制得己内酰胺。精制过程有萃取、离子交换、加氢、三效蒸发、蒸馏 等。目前，DSM公司总生产能力为615 kt a-1，占世界总生产能力的11.52%，分别 在荷兰、美国和中国大陆建有 2家独资企业和1家合资企业。尽管HPO工艺在传统液相烟酸贝克曼过程中仍会生产（NH）2SQ，但在羟胺制备、环己酮肟化反应中不副产（NH4） 2SQ。H 2Q氨肟化工艺（苯法）H 2Q氨肟化-气相重排工艺 意大利Enichem公司幵发了环己酮与 NH、H2Q在新型 钛硅分子筛（TS-1）催化作用下高选择性直接反应制备环己酮肟氨肟化工艺。该工艺 实现工业应用解决的关键问题包括：催化剂和相应工艺形式的优化和确定、碱性反 应介质中分子筛骨架硅流失的抑制、昂贵分子筛的高效再生技术以及新工艺过程的 工程放大问题等。日本住友化学公司工业化了环己酮肟气相贝克曼重排反应的新工 艺，通过一种专有的高效 SiO2沸石催化剂代替 H2SQ,避免了（NH4）2SQ生成。在气相 下，O.IMPa和380C在流化床中进行贝克曼重
