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1、实验一 酸度和总碱度的测定(一) 目的(1) 了解酸度和总碱度的基本概念。(2) 掌握指示剂滴定法测定酸度和总碱度的原理和方法。(二) 原理酸度是指水样中含有能与强碱发生中和作用的物质的总量，主要表示水样中存在的强酸、弱酸和强酸弱碱盐等物质。酸度有两种表示方法：酚酞酸度(又称“总酸度”)和甲基橙酸度。碱度是指水样中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，主要表示水样中存在的碳酸盐、总碳酸盐及氢氧化物。碱度可用盐酸标准溶液进行滴定，当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时，溶液的pH值为4.44.5，表明水中的重碳酸盐已被中和，此时的滴定结果称为“总碱度”。( 三) 仪器(1) 滴定管(酸式、碱式)
2、(2) 锥形瓶。(四) 试剂(1) 无二氧化碳水(2) 氢氧化钠标准溶液，C(NaOH)0.1mol/L(3) 0.5%酚酞指示剂（用于测酸度）(4) 0.05%甲基橙指示剂（用于测酸度）(5) 1%酚酞指示剂（用于测碱度）(6) 0.1%甲基橙指示剂 (用于测碱度)(7) 碳酸钠标准溶液，C(21Na2CO3)0.0250mol/L(8) 盐酸标准溶液C(HCl)0.0250mol/L(五) 测定步骤1. 酸度测定(1) 取适量水样(VmL)置于250mL锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至100mL，加入两滴甲基橙指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液橙红色变为橙黄色，计下氢氧化钠标准溶液用量(V
3、1)。(2) 另取一份水样(VmL) 置于250mL 锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至100mL，加入4 滴酚酞指示剂，用氧氧化钠标准溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点。记下氢氧化钠标准溶液用量(V2)。2. 碱度测定(1) 取100mL 水样于250ml 锥形瓶中，加入4 滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色，记录盐酸标准溶液用量(P)。若加酚酞指示剂溶液无色，则PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建2不需用盐酸标准溶液滴定，可接着进行第2 步操作。(2) 向上述溶液中加入3 滴甲基橙指示剂，摇匀，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色
4、止，记录盐酸标准溶液用量(M)。(六) 计算1酸度甲基橙酸度(CaCO3，mg/L) VCV 50.05 1000 1 酚酞酸度(总酸度CaCO3，mg/L) VCV 50.05 1000 2 式中，C氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L)；V1用甲基橙作指示剂时氢氧化钠标准溶液的耗用量(mL)；V2用酚酞作指示剂时氢氧化钠标准溶液耗用量(mL)；V水样体积(m1)；50.05碳酸钙(21CaCO3)摩尔质量(g/mol)。2总碱度总碱度(以CaO计，mg/L)VC (P + M) 28.04 1000总碱度(以CaCO3计，mg/L)VC (P + M) 50.051000式中，C盐酸标准溶液浓
5、度(mol/L)；28.04氧化钙(21CaO)摩尔质量(g/mol)；50.05碳酸钙(21CaCO3)摩尔质量(g/mol)。(七) 注意事项(1) 水样分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释和浓缩，应及时分析，否则应在4下保存。(2) 水样中如含有游离氯，可在滴定前加入少量0.1mol/L硫代硫酸钠溶液去除，以防甲基橙指示剂褪色。PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建3实验二 化学需氧量(CODCr)的测定(一) 目的(1) 了解化学需氧量(COD)的含义。(2) 掌握氧化还原滴定法测定水样中有机物的原理和方法。(3) 掌握快速法测定CODCr的原理和方法。(二) 原理
6、化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用(O,mg/L)来表示，它反映了水样受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐，亚铁盐、硫化物等。用重铬酸钾作氧化剂时所测得的值称为CODCr。分析时用一定量的重铬酸钾，在强酸性条件下，将水中的有机物质氧化，过量的重铬酸钾，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，由消耗的重铬酸钾量即可算出水中含有有机物所消耗氧的量mg/L (CODCr)。水样中如含有氯离子会影响测定结果，可使用硫酸汞络合氯离子以排除干扰。重铬酸钾作氧化剂时与有机物的反应：2Cr2O72-16H3C4Cr3+8H2O+3CO2过量的
7、重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，以亚铁盐(溶液)回滴：Cr2O72-14H+6Fe2+6Fe3+2 Cr3+7H2O快速重铬酸钾法是采用提高重铬酸钾和有机物作用时的酸的用量，以提高回流时的反应温度，从而加快了反应速度，使回流时间由2h 缩短到10min。回流结束后用标准硫酸亚铁铵液滴定作用剩余的重铬酸钾。再由消耗重铬酸钾的量，算出水样中有机物消耗的氧量(O2，mg/L)。(三) 仪器(1) 回流装置(磨口三角烧瓶，或圆底烧瓶冷凝装置)，(2) 500mL三角烧瓶(3) 容量瓶，移液管。(四) 试剂(1) 浓硫酸(含1硫酸银)。(2) 0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液。(3) 重铬酸钾溶液：在1000
8、mL烧杯中，约加600mL蒸馏水，慢慢加入100mL浓硫酸及26.7g硫酸汞，搅拌，待硫酸汞溶解后，再加80mL浓硫酸和9.5g重铬酸钾，最后加蒸馏水至1000mL备用。(4) 试亚铁灵指示液PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建4(五) 实验步骤(1) 水样的测定用20mL 胖肚移液管吸水祥20.00mL(如水样有机物含量高则先把水样稀释)。加入具有磨口的500mL锥形瓶中，加入15.00mL重铬酸钾液，再加40mL浓硫酸(含1Ag2SO4)及玻璃珠数粒摇匀；另取20.00mL 左右蒸馏水代替水样，其它操作与测水样时相同，作空白试验，接上回流冷凝器，加热，沸腾后适当降低温度，使回流速度为12 滴/2min。精确回流10min，稍冷，自冷凝管顶部各加蒸馏水150mL 左右，冷却到室温，加试亚铁灵指示剂23 滴，用标准硫酸亚铁铵溶液回滴剩余的重铬酸钾，溶液由橙红色一绿色一红棕色刚出现(不褪去)为终点。(2) 同时做空白试验，移取20.00mL蒸馏水代替水样，其它步骤同测水样，记录硫酸亚铁铵的用量V0(mL)耗氧量O2(mg/L)20 1 ( ) 8 1000V_
